DE497558C

DE497558C - Production of hard-to-work or unworkable solid bodies of high density

Info

Publication number: DE497558C
Application number: DEP55558D
Authority: DE
Inventors: Dr Marcello Pirani
Original assignee: Patent Treuhand Gesellschaft fuer Elektrische Gluehlampen mbH
Current assignee: Osram GmbH
Priority date: 1927-06-30
Filing date: 1927-06-30
Publication date: 1930-05-08

Description

Herstellung von schwer bearbeitbaren oder unbearbeitbaren festen Körpern großer Dichte Bei der Herstellung von schwer bearbeitbaren oder unbearbeitbaren festen Körpern wind meist so vorgegangen, daß ein pulverförmiges Ausgangsmaterial erst stark gepreßt und .darauf ansteigend sehr hoch erhitzt-wird. Um den Herstellungsvorgang abzukürzen, ist schon öfter vorgeschlagen worden, beim Sintern gleichzeitig zu pressen. Auf diesem Wege können jedoch vielfach solche Körper; die bei der Herstellung auf i ooo° C und darüber erhitzt werden müssen, nicht vollkommen dicht erzeugt werden, .da es keine Preßformen gibt, die neben einer derart hohen Erhitzung auch noch die zur Erzielung sehr dichier Körper erforderlichen Preßdrüekevon r ooo kg und darüber je Quadratzentimeter aushalten können.Manufacture of hard-to-machine or unworkable solid bodies high density in the manufacture of difficult to machine or unmachinable solid bodies wind mostly proceeded so that a powdery starting material first strongly pressed and then heated to a very high level. To the manufacturing process To shorten it, it has already been suggested several times to press at the same time as sintering. In this way, however, such bodies can often; which is based on the manufacture i ooo ° C and above have to be heated, are not produced completely tight, . Since there are no molds that, in addition to such a high level of heating, also have the To achieve very dense bodies, the required compression force of r ooo kg and above can withstand each square centimeter.

Vorgeschlagen wurde endlich auch schon, vorgesinterte Preßkörper aus schwer schmelzbaren Metallen und deren Verbindung einem Verdichtungsprozeß in einer Art Kugelmühle bei gleichzeitiger Erhitzung auf etwa Dunkel-Z> zu unterwerfen. Abgesehen davon, daß hierbei eine Behandlungszeit von vielen Stunden erforder1icli ist, können auch in diesem Falle keine ausreichend dichten Körper erzielt werden, da einesteils die Erhitzung zu niedrig gewählt ist und andernteils .die durch die verwendeten Schlagkugehi erreichbaren bücke viel zu gering sind. Die Erfindung zeigt nun einen neuen Weg, wie vorgesinterte Preßkörper nachträglich durch Druck -und Temperatur verdichtet werden können, und zwar nicht nur in äußerst kurzer Zeit, sondern auch unter Ausbildung einer Struktur. die derjenligen äußerst nahe kommt, .die aus .dem Schmelzfluß erstarrte Körper desselben Ausgangsmaterials aufweisen. Ziidiesem Zwecke wird gemäß der Erfindung die Verdichtung des in bekannter Weise vorgesinterten Preßkörpers in einer Presse ohne seitliche Preßbacken bei einer Temperatur vorgenommen, die Rotglut übersteigt, jedoch immerhin noch unterhalb 70 °b" der Schmelztemperatur des zu verdichtenden Körpers liegt. Der Preß.druck kann hierbei gefahrlos auf r ooo kg je Quadratzentimeter und weit darüber gesteigert werden, wodurch in Gemeinschaft mit der angewendeten hohen Temperatur stets eine vollkommene Dichte der herzustellenden Körper sichergestellt wird.Finally, it has also been proposed to subject pre-sintered pressed bodies made of difficult-to-melt metals and their connection to a compression process in a kind of ball mill with simultaneous heating to about dark Z>. Apart from the fact that a treatment time of many hours is required, a sufficiently tight body cannot be achieved in this case either, because on the one hand the heating is too low and on the other hand the gap that can be reached by the striking ball used is much too small. The invention now shows a new way in which presintered pressed bodies can be subsequently compressed by pressure and temperature, and not only in an extremely short time, but also with the formation of a structure. which comes extremely close to those that have solidified bodies of the same starting material from the melt flow. For this purpose, according to the invention, the compression of the pre-sintered pressed body in a known manner is carried out in a press without lateral press jaws at a temperature which exceeds red heat, but is still below 70 ° b "the melting temperature of the body to be compressed. The Preß.druck can this can be safely increased to 500 pounds per square centimeter and far more, whereby, in conjunction with the high temperature used, a perfect density of the bodies to be produced is always ensured.

Da hei .dem neuen Verfahren sowphl beim Vorsintern des Preßkörpers als auch beine Heißpressen des Sinterkörpers .die herzustellenden Körper nicht bis in die :Nähe ihres Schmelzpunktes erhitzt werden. so lassen sich in den meisten Fällen, so insbesondere bei der Herstellung von Körpern aus schwer schmelzbaren Metallen und Metallverbindungen, naturgemäß erhebliche Stromkosten ersparen. Ein weit wesentlicherer Vorteil des neuen Verfahrens liegt sodann darin, daß nunmehr auch feste Körper aus solchen Ausgangsmaterialien, wie beispielsweise sehr grobkörniges Wolframpulver und Zirkonoxydpulv er. hergestellt werden können, die bei Anwendung der bisher üblichen Verfahren entweder nur zu nicht genügend dichten oder sogar zu vollkommen porösen Körpern führten. Der Hersteller wird dadurch weit unabhängiger von der Korngröße und Beschaffenheit des Ausgangsmaterials; er hat es, um aus den verschiedensten Materialien dichte Körper herauszustellen, nur jeweils notwendig, den Druck und die Temperatur beim Pressen des vorgesinterten Körpers .der Pulverfeinheit des Ausgangsmaterials anzupassen. Auch gibt diese größere Freiheit in der .luswahl der Ausgangsmaterialien in Geine inschaft mit den Anwendung findenden hohen Drücken die Möglichkeit, die Rekristallisation des herzustellenden Körpers Tu beeinflussen.This means the new process as well as during the pre-sintering of the pressed body as well as hot pressing of the sintered body. The bodies to be produced are not up to in which: are heated near their melting point. so can be in most Cases, especially in the manufacture of bodies from difficult-to-melt Metals and metal compounds, naturally considerable electricity costs save. A far more essential advantage of the new process is then that that now also solid bodies made of such starting materials as, for example very coarse-grained tungsten powder and zirconium oxide powder. can be produced which either do not seal sufficiently when using the methods customary up to now or even led to completely porous bodies. This makes the manufacturer far more independent of the grain size and nature of the starting material; he has es, in order to emphasize dense bodies from the most varied of materials, only in each case necessary the pressure and temperature when pressing the presintered body . to match the powder fineness of the starting material. This also gives greater freedom in the selection of the starting materials in conjunction with the ones to be used high pressures enable the recrystallization of the body to be produced Do influence.

Um die Kristallisation .des herzustellenden Körpers günstig zu beeinflussen, können dem pule erförmigen Ausgangsmaterial auch in an sich bekannter Weise geeignete Zusätze, bei Wolfram beispielsweise Alkalisilikate, zugesetzt werden. Da beim neuen Verfahren die Erhitzungstemperaturen beträchtlich unter der Schmelztemperatur liegen, so kann naturgemäß weit weniger eine vorzeitige Verdampfung der meist einen niedrigeren Schmelzpunkt als .der Grundkörper besitzenden Zusätze eintreten. Es gelingt dadurch, auch solche die Kristallisation beeinflussenden Zusätze zu verwenden, die bisher wegen zu niedriger Ver;lampfungstemperaturen unverwendbar waren. _ Schließlich können die erfindungsgemäß hergestellten Körper auch noch nachträglich einerTeinperung unterworfen werden, zwecks .lusgleichs der :durch (las Drücken hervorgerufenen inneren Spannungen, unter gleichzeitiger Hervorrufung einer R.ekristallisation.In order to favorably influence the crystallization of the body to be produced, can also be used in a manner known per se for the coil-shaped starting material Additives, for example alkali silicates in the case of tungsten, can be added. Since the new one Processes the heating temperatures are considerably below the melting temperature, so naturally there can be far less premature evaporation of mostly a lower one Melting point occur as .the basic body possessing additives. It succeeds also to use those additives influencing the crystallization that have hitherto been used were unusable because the evaporation temperatures were too low. _ Finally you can the bodies produced according to the invention are also subsequently potted are subjected, in order to counterbalance the: inner pressure evoked by (read Tensions, with simultaneous induction of recrystallization.

Beispiele für die bei Durchführung des neuen Verfahrens anzuwendenden Temperaturen und Drücke sind die folgenden: Wolframpulver von Volumen 1,5 ccln für io g einer mittleren Korngröße von 3 bis S,y (bei extremen Korngrößen von o,5 bis 16,u) wird mit einem Druck von etwa r ooo kg je Quadratzentimeter gepreßt und bis höchstens a 40o° C gesintert. Der entstehende Sinterkörper ist stark porös und hat ein spezifisches Ge-Wicht voll etwa 14 (massives Wolfram etwa 19). Der Körper wird hierauf ohne seitliche Begrenzuligen zwischen Preßbacken in einer reduzierenden oder indifferenten Gasatmosphäre bei 1 30o° C einem Druck von etwa 15 ooo kg je Qtl<<Jratzentimeter unterworfen, wodurch das spezifische Gewicht des Körpers auf 17 biS 18 an:: :igt.Examples of the temperatures and pressures to be used when carrying out the new process are as follows: Tungsten powder with a volume of 1.5 ccln for 10 g with an average grain size of 3 to S, y (for extreme grain sizes of 0.5 to 16 u) is used with pressed at a pressure of about 400 kg per square centimeter and sintered to a maximum of 40o ° C. The resulting sintered body is very porous and has a specific weight of about 14 (solid tungsten about 19). The body is then subjected to a pressure of about 15,000 kg per square centimeter in a reducing or indifferent gas atmosphere at 130o ° C without lateral delimitation between press jaws, whereby the specific weight of the body increases to 17 to 18 .

Reines Calciumfluorid mit einem Schmelzpunkt von 1 37o':# C wird mit einem Druck von 8oo kg je Quadratzentimeter zu Körpern zusammengepreßt und diese bei goo° C gesintert. Die entstehenden -interkörper werden darauf bei i ooo° C mit einem Druck von r 5oo kg je Quadratzentimeter zusammengepreßt. wobei sich der ursprünglich völlig poröse und bröcklige, leicht durch Schaben und Feilen bearbeitbare Preßkörper zu einer nahezu dichten, marmorartigen l@as.c vereinigt, die sich nur durch Bearbeiten mit denn Hammer zertrümmern läßt.Pure calcium fluoride with a melting point of 1 37o ': # C is with a pressure of 8oo kg per square centimeter pressed together to form bodies and these sintered at goo ° C. The resulting sintered bodies are then at 100 ° C with pressed together at a pressure of r 500 kg per square centimeter. whereby the originally Completely porous and crumbly pressed bodies that can be easily machined by scraping and filing united to form an almost dense, marble-like l@as.c, which can only be achieved by editing smashed with the hammer.

Eine zur Ausführung des Verfahrens geeignete Preßeinrichtung ist auf der beiliegen- -den Zeichnung in Abb. r im senkrechten Schnitt und in Abb. z im Gnlndriß lar gestellt. . .A pressing device suitable for carrying out the process is on the accompanying drawing in Fig. r in vertical section and in Fig. z in Gnlndriß lar posed. . .

Auf eine Grundplatte a ist ein Ofengehäuse h gesetzt, las durch eilen -Declccl c unter Zwischenschaltung eines Asbestringes d abgeschlossen ist. Die Ofenauskleidung wird durch drei übereinandergeschichtete Ringkörper e, f, g- aus feuerfestem Material, etwa Zirkonoxvd, gebildet. Zentral im Deckel c .ist eine Führungshülse na für einen zvliil(lri.clicn oder prismatischen Stempel i aus Wolfram eingesetzt, . dessen angeschweißter Preßbalckenteil i' zweckmäßig aus Wolfram (-der einer Hartinitallegierung bestellt, -die z. D. mehr als 5o % Wolframcarbid enthält. Die Stempelunterlage wird durch zwei in die untere Ofenauskleidung g ,dicht eingesetzte Wolframblöcke lz, l gebildet, von denen der obere ähnlich wie der Stempel i einen angeschweißten Preßbackenteil lz' aus Wolfram oder einer Hartinetallegierung aufweist. Die Preßbakkenteile i', lz' .des Stempels und der Unterlage sind von einer an .den Ofenauskleidungsblöcken gehalterten Heizdralitwicklting in umgeben. deren Enden an zwei außerhalb des Gehäuses b befindlichen Klemmen ia befestigt sind. Letztere stehen durch kurze Verbindungsleitungen o mit zwei isoliert befestigten Kleininen h in Verbindung, an die die Anschlußleitungen festgelegt werden. Ein zur Zuleitung von reduzierendem oder indifferentem Gas dienendes Rohr q mündet in einen im oberen Auskleidungsblock e vorgesehenen Ringkanal r, der .durch eine Anzahl schräger Bohrungen s mit dem Ofeninnern in Verbindung stellt. Der Abzug des zugeleiteten Gases erfolgt durch den zwischen dem Preßsternpel i und .der Führungshülse h befindlichen Spalt. Eine im Gehäuse h angebrachte, mit Handgriffen ausgestattete Schelle t ermöglicht nach Herausziehen des Stempels i das (@ellüu;e b salbt Deckel i-, (lein ßliicken e, f :in:l der 1-T. iz(Iralitwiclcltlngtu von der Grund- platte a, dem Block ä und den Stempelunter- lagen k, I abzuheben, um beduein einen po- rösen `interkörper 1r auf die Preßbacke k' der Unterlage k auflegen zu kinneu. Der durch Druck auf den Stempel i zur Verdichtung kommende Sinterkörper u ist, wie ersichtlich, seitlich nicht begrenzt und kann .ich dem- g:m:iß -e"el)enenfalls seitlich gefahrlos aus- dehnen. Damit der durch Wirkung der Heiz- dra litwicklunauf über Rotglut zu erhitzende `interkörper 1r auch während des Pressens nicht mit .den Preßhacken des Stempel: und der Unterlage zur Verschwoißung kommen kann. werden zweckmäßig -lie Druckflächen ;ler Preßbacken i', h' von geeigneten Sclrtitz- schichten überdeckt, etwa von zurVerkohlung kommenden Papierschichten v. hie beschriebene Preßeinrichtung gestat- tet, vornehmlich tablettenförmige Sinterkör- per zu verfestigen und gegebenenfalls in kleine Blechstücke umzuformen. Bei geeig- neter (-iriißenl)emessittig der Preßeinrichtung können mit ;fieser aber auch stabförmige Körper, Blicke. Platten und größere Bleche erzeugt «-erden. In letzterem Falle muß natürlich, um ein Platzen der @@'erkstücke z:1 vermeiden, das Drücken in mehreren Stu- fen vorgenommen werden, fieren Größe von der Plastizität des Materials bei cler jeweils verwen.#leten Hitze abhängt. -Nach ,jedem Druckvorgang kann das Werkstück hierbei noch gedreht werden. damit ;ich die Verdich- iung abwechseln#1 in anderen Richtunzen voll- zi;lit. Die Pre(:@:inrichtun; kann natürlich inaniihfach an'lers ausgebildet werden, bei- spielsweise kann die Gestalt der He17.;lralit- wicklun- und der Ofenauskleidung eine andere sein. Statt c-,ine> -e-en eine feste Unterlage wirkenden Stempel: könnten auch zwei oder mehrere -egenelnanaer be-,ve-liche Preßstz»mliel Anwendung finden. A furnace housing h is placed on a base plate a, which is completed by eilen -Declccl c with the interposition of an asbestos ring d. The furnace lining is formed by three stacked ring bodies e, f, g made of refractory material such as zirconium oxide. In the center of the cover c. There is a guide sleeve na for a zvliil (lri.clicn or prismatic punch i made of tungsten,. Whose welded-on press beam part i 'is expediently made of tungsten (-which is made of a hard initial alloy, -the z. D. more than 50% The punch base is formed by two tungsten blocks lz, l inserted tightly into the lower furnace lining g, of which the upper, similar to the punch i, has a welded-on press jaw part lz 'made of tungsten or a hard metal alloy. The press jaw parts i', lz ' The stamp and the base are surrounded by a heating wire wound on the furnace lining blocks, the ends of which are fastened to two clamps located outside the housing b Connection lines are defined, one used for the supply of reducing or inert gas Tube q opens into an annular channel r provided in the upper lining block e, which connects with the furnace interior through a number of inclined bores s. The gas supplied is withdrawn through the gap between the press star pel i and the guide sleeve h. A housing in mounted h, equipped with handles clamp t allows to draw out the plunger i the (@ ellüu; eb anoints lid i-, (lein ßliicken e, f : in: l the 1-T. iz (Iralitwiclcltlngtu from the basic plate a, the block ä and the stamp were k, I to take off to be sorry for a po- rosen `interbody 1r on the press jaw k ' der Place pad k on kinneu. The through Pressure on the stamp i for compression upcoming sintered body u is, as can be seen, laterally not limited and can therefore. g: m: iß -e "el) en if necessary sideways without danger- stretch. So that the effect of the heating dra litwicklunauf to be heated over red embers `interbody 1r also during pressing not with the press hooks of the punch: and the base come to be welded can. are appropriate -lie pressure areas ; ler press jaws i ', h' of suitable slitting layers covered, for example by charring coming layers of paper v. The pressing device described here allows tet, mainly tablet-shaped sintered to solidify by and, if necessary, in reshape small pieces of sheet metal. With suitable neter (-iriißenl) off the center of the pressing device can with; nastier but also rod-shaped Body, looks. Plates and larger sheets generated «-earth. In the latter case, must of course, to prevent the @@ 'from bursting z: 1 avoid pressing in several fen are made, size of the plasticity of the material at each use. # leten depends on heat. -After every The workpiece can be used for printing still to be rotated. with it; I the compression alternate # 1 in other directions fully zi; lit. The pre (: @: inrichtun; can of course be trained in for example, the figure of the He17.; lralit- winding and the furnace lining be other. Instead of c-, ine> -e-en a fixed one Underlay-effect stamp: could also two or more -egenelnanaer be, ve-liche Press set »mliel find application.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Verfahreli to manufacture full difficult to edit or unworkable solid bodies of great density which a pre-sintered press body r afterwards; from pressure and heating condensed we-, 1. characterized. .Leave compression in a press without it lateral press jaws at one temperature takes place, ilie surpasses Rotlut, but below; 0 "/" of the 'slump temperature of the body to be ver lighted. Press for iclittin "to carry out cles method according to claim r, that through gelceniizeiclinet, @ let two or several presses that can move against each other bake in one of these enclosing and by: liffrrenteii gases flushed furnace housing are arranged. 3. pressing device according to claim a, aaItirch characterized that the printing surfaces of the clamping jaws from SchntzschiCh are partially covered. the, such as, for '% el-- layers of paper coming into carbon,; i neither with #len press jaws nor with the por5sen to be pressed '#; iiitci-lcbodei-ii ver some.