DE444799C - Verfahren zur Darstellung von Chlormethyl - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von Chlormethyl

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DE444799C
DE444799C DEF57199D DEF0057199D DE444799C DE 444799 C DE444799 C DE 444799C DE F57199 D DEF57199 D DE F57199D DE F0057199 D DEF0057199 D DE F0057199D DE 444799 C DE444799 C DE 444799C
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DE
Germany
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hydrochloric acid
chloromethyl
methanol
mixture
reaction
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Expired
Application number
DEF57199D
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English (en)
Inventor
Dr Walter Berndt
Dr Otto Ernst
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I G FARBEININDUSTRIE AKT GES
Original Assignee
I G FARBEININDUSTRIE AKT GES
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Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/093Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens
    • C07C17/16Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of hydroxyl groups

Description

  • Verfahren zur Darstellung von Chlormethyl. Es ist bekannt, Chlormethyl aus Methanol und Salzsäure darzustellen, wobei entweder in der Gasphase mit Chlorwasserstoffgas oder in wäßriger Phase mit wäßriger Salzsäure gearbeitet worden ist.
  • Gegenstand der Erfindung ist nun ein-Verfahren zur Darstellung des Chlormethyls ohne Anwendung wasserbindender oder aber die Wasserabspaltung begünstigender Mittel, vorwiegend in der wäßrigen Phase bei verhältnismäßig niedriger Temperatur, welches sich beispielsweise mit technisch anfallender gasförmiger oder wäßriger Salzsäure und Methanol mit guter Ausbeute durchführen läßt. Das neue Verfahren besteht darin, daß man die Mischung von Methanol und Salzsäure unter Bedingungen erhitzt, die das Chlormethyl im reinen Zustand und ohne Mitnahme von Methanoldämpfen entweichen lassen, während eine praktisch von Methanol freie, das Reaktionswasser enthaltende Flüssigkeit die Vorrichtung verläßt. Das Verfahren läßt sich beispielsweise technisch in ununterbrochenem Betrieb in der Weise ausführen, daß man das Gemisch in der Hitze eine gewisse Wegstrecke zurücklegen läßt, wobei die Umsetzung erfolgt und am Ende dieser Strecke die Abfallflüssigkeit methanolfrei ausfließt, während das Chlormethyl am entgegengesetzten Ende durch einen Rückflußkühler gasförmig entweicht. Zweckinäßigerweise verwendet man einen Überschuß von Salzsäure. Als Beispiel sei die folgende Ausführung des Verfahrens beschrieben: Ein aus säurefestem Stoff hergestellter -Ricselturm besitzt am unteren Ende einen gleichfalls säurefesten Kochkessel, während am oberen Ende ein Rückflußkühler eingebaut ist. Man bringt zunächst in dem Kochkessel verdünnte Salzsäure zum Sieden, derartig, daß der Rieselturm bis zu seinem oberen Teil durchgeheizt wird. -Nun läßt man eine Mischung von einem Molekül Methanol mit z Molekülen technischer Salzsäure etwa in der Mitte des Turmes einfließen. Dieses Gemisch wird auf einem großen Teil seines Weges durch den Rieselturm mittels der aufsteigenden Kochdämpfe auf Siedetemperatur gebracht. Hierbei erfolgt die Umsetzung zu Chlormethyl und Wasser. Da das Chlormethyl (Siedepunkt -z3°) unter den gegebenen Verhältnissen gasförmig ist, während Methanol und Wasser oder -%väßrige Salzsäure einen weit höheren Siedepunkt haben, so findet eine sofortige Beseitigung des gebildeten Chlormethyls aus dein Gemisch in Gasform und somit eine Beschleunigung der Reaktion statt; das Chlorinethyl entweicht durch den Rückflußkühler unter Zurücklassung von Methanol, Wasser und Salzsäure, deren Kondensate mit der zufließenden frischen Mischung in den Rieselturin zurückgeführt werden, während in den Kochkessel wäßrige Salzsäure praktisch frei von \lethanol einluttert und daraus ununterbrochen abgelassen werden kann. Bei sonst gleichen Arbeitsbedingungen kann man die Salzsäure auch in Form von Chlorwasserstofgas in den Vorgang einführen, und zwar zweckmäßigerweise in den unteren Teil des Rieselturms. Auch hierbei fließt das Reaktionswasser als verdünnte Salzsäure ab, aber in kleinerer Menge als bei Verwendung von technischer Salzsäure. Die erhitzte Wegstrecke des Flüssigkeitsgemisches läßt sich selbstverständlich auch in wagerechter oder mehr oder weniger geneigter Weise anordnen, ohne das Endergebnis zu ändern, jedoch hat sich die Form des Rieselturms als besonders zweckmäßig erwiesen. Von praktischer Bedeutung ist, daß die bei diesem Verfahren abfallende verdünnte Salzsäure anderweitig verwendbar ist, da sie durch gelöste Salze irgendwelcher Art nicht verunreinigt ist.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zür Darstellung von Chlormethyl aus Salzsäure und Methanol hei Anwesenheit von flüssigem Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß nian (las Gemisch von Salzsäure und #,letlianol auf einer längeren Wegstrecke derartig erhitzt, daß (las Chlormethyl gasförmig entweicht und der nicht verdampfte und vergaste Anteil der - Flüssigkeit am Ende dieser Wegstrecke praktisch inethanolfrei abfließt, während die mit dem Chlormethyl aus dem Reaktionsgemisch entwickelten' Dämpfe von Methanol und wäßriger Salzsäure nach erfolgter Kondensation und Trennung von dein entweichenden Chlormethyl erneut der Umsetzung zugeführt werden.
  2. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung der Salzsäure und des Methanols in einem Rieselturm unter Verwendung eines Rückflulikühler# vorgenommen wird.
  3. 3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung des fließenden Reaktionsgemisches mittels aus der ablaufenden methanolfreien Flüssigkeit entwickelten Dampfes bewirkt wird.
DEF57199D 1924-10-29 1924-10-29 Verfahren zur Darstellung von Chlormethyl Expired DE444799C (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE934701C (de) * 1952-05-13 1955-11-03 Huels Chemische Werke Ag Kontinuierliche Herstellung von Alkylchloriden

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