DE4337178A1 - A process for the preparation of a persulfate granules for bleaching or bleaching hair - Google Patents

A process for the preparation of a persulfate granules for bleaching or bleaching hair

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DE4337178A1
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bleaching
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granules
persulfate
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DE19934337178
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Thomas Dr Clausen
Wolfgang R Dr Balzer
Volker Dr Port
Jolanthe Kujawa
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Procter and Gamble Deutschland GmbH
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    • A61K2800/51Chelating agents

Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines granulatförmigen persulfathaltigen Mittels zum Entfärben oder Blondieren von Haaren sowie das durch dieses Verfahren hergestellte Mittel. The present invention is a process for producing a granular agent for persulfate bleaching or bleaching hair, and the agent produced by this method.

Zum Entfärben oder Blondieren von Haaren werden übli cherweise oxidierende Zubereitungen verwendet, welche durch Auflösen eines sogenannten Blondierpulvers (Pulvergemisch aus Alkalisalzen und anorganischen Persalzen, wie zum Beispiel Natrium- oder Ammoniumpersulfat) in einer wäßrigen Wasserstoffperoxidlösung erhalten werden. For decolorizing or bleaching hair oxidizing preparations are used übli cherweise prepared by dissolving a so-called bleaching powder (powder mixture of alkali metal salts and inorganic persalts such as sodium or ammonium persulfate) can be obtained in an aqueous hydrogen peroxide solution.

Die Verwendung derartiger Blondierpulver, welche zwangs läufig aus mehreren Bestandteilen bestehen, bringt je doch eine Vielzahl von Nachteilen mit sich. The use of such bleaching powder, which consist of several components in heat forcedly brings per but a variety of disadvantages. So kommt es durch die Verwendung von Rohstoffen mit unterschied licher Dichte häufig während des Transportes oder der Lagerung zur Trennung der unterschiedlichen Pulverbe standteile, wobei sich die schweren Pulverbestandteile im unteren Teil und die leichteren Pulverbestandteile im oberen Teil des Behältnisses ansammeln. Thus it is by the use of raw materials with different Licher density frequently during transport or storage to separate the different powder- constituents, wherein the heavy powder components in the lower part and the lighter powder components accumulate in the upper part of the container. Diese Entmisch ung hat zur Folge, daß die gleiche Pulvermenge je nach ihrem Entnahmeort eine unterschiedliche chemische Zu sammensetzung und somit auch eine unterschiedliche Blon dierwirkung aufweisen kann. This Entmisch ung has the result that the same amount of powder to a different chemical composition and thus also different Blon may have depending on their commanding effective sampling site.

Um dieser Entmischung entgegenzuwirken, ist es erforder lich, vor jeder Pulverentnahme das Pulver gründlich zu schütteln, was der Verwender in der Regel jedoch nicht tut. To counteract this separation it is erforder Lich to shake before each removal powder, the powder thoroughly what the user does not do normally.

Eine Entmischung kann auch durch den Einsatz von Pulver gemischen mit sehr kleiner Korngröße verhindert werden. A separation can be prevented by the use of powder mixtures having a very small grain size. Dies hat jedoch den Nachteil, daß solche Pulvergemische - insbesondere beim Öffnen der Behältnisse, bei der Ent nahme des Pulvers oder beim Vermischen mit der Wasser stoffperoxidlösung - zu einer starken Staubentwicklung neigen, was zu Reizungen der Atmungsorgane führen kann. However, this has the disadvantage that such powder mixtures - especially when opening the containers where Ent acquisition of the powder or during mixing with the water peroxide solution - tend to have a strong development of dust, which can lead to irritation of the respiratory system. Weiterhin besitzen derartige Pulvergemische aufgrund der geringen Korngröße eine große Oberfläche, wodurch eine Aufnahme von Feuchtigkeit beim Öffnen und Schließen des Behältnisses und damit eine Verringerung der Blon dierwirkung infolge der Desaktivierung des Sauerstoff trägers begünstigt wird. Furthermore, such powder mixtures have a large surface, whereby absorption of moisture when opening and closing of the container, thereby reducing the effect due Blon is commanding the deactivation of the oxygen carrier favored because of the small grain size.

Es wurden bereits zahlreiche Versuche unternommen, dieses Problem zu lösen. Numerous attempts have already been made to solve this problem.

So wird in der DE-OS 40 25 235 vorgeschlagen, eine Mischung bestehend aus einem Granulat der anorganischen Persulfate und einem Granulat der übrigen Bestandteile des Blondiermittels anstelle eines Blondierpulvers zu verwenden. Thus, it is proposed in DE-OS 40 25 235 to use a mixture consisting of a granulate of the inorganic persulfates and granules of the ingredients of a bleaching instead of a bleaching. Hierdurch kann zwar das Problem der Staubent wicklung behoben werden, das Problem der Entmischung kann auf diesem Wege jedoch nicht gelöst werden, da es technisch äußerst schwierig ist, Einzelgranulate mit identischer und konstanter Korngröße oder Schüttegewicht herzustellen. Although this problem can be solved the Staubent development, however, the problem of separation can in this way not be solved because it is technically very difficult to prepare an individual granulate with identical and constant grain size or weight chute. Weiterhin kann es aufgrund der unter schiedlichen Löslichkeit der einzelnen Granulate zu einer Beeinträchtigung der Blondierwirkung kommen. Furthermore, it may occur due to the difference union solubility of the individual granules to impaired bleaching. Es erscheint zudem auch aus ökonomischen Gesichtspunkten wenig sinnvoll, anstelle eines einzelnen Granulates eine Mischung aus mehreren Granulaten herzustellen. It also makes little sense even from an economic point of producing a mixture of several granulates instead of a single granulate.

In der DE-AS 20 23 922 wird empfohlen, ein Granulat an stelle des Pulvers zu verwenden. In DE-AS 20 23 922 is recommended to use a granular material in place of the powder. Dieses Granulat soll durch Besprühen des alle erforderlichen Bestandteile enthaltenden Blondierpulvers mit einer wäßrigen, alko holischen oder wäßrig - alkoholischen Polymerlösung in einem geeigneten Mischer hergestellt werden. This granulate is by spraying the bleaching powder containing all the necessary ingredients with an aqueous or aqueous holischen alko - are prepared in a suitable mixer alcoholic polymer solution.

Bei diesem Granulierverfahren kommt es jedoch zu einem starken Ammoniakverlust, wodurch die Blondierwirkung des Granulats verschlechtert wird. However, in this granulation process, there is a strong ammonia loss, making the bleaching effect of the pellets is deteriorated. Dieser Ammoniakverlust soll durch die Erhöhung des Ammoniumsalzanteils in dem eingesetzten Pulver beziehungsweise durch den Zusatz von Ammoniak zu der Polymerlösung kompensiert werden. This ammonia loss to be compensated by increasing the ammonium salt content in the powder used or by the addition of ammonia to the polymer solution. Da der verfahrensbedingte Ammoniakverlust bei diesem Granulationsverfahren stark schwankt, ist es mit diesem Verfahren nicht möglich, ein Granulat mit einer konstanten chemischen Zusammensetzung herzustellen. Since the process-related ammonia loss fluctuates greatly in this granulation process, it is not possible with this method to produce a granulate having a constant chemical composition.

Das vorgenannte Granulationsverfahren besitzt zudem zwei weitere Nachteile: Zum einen ist die Herstellung der benötigten homogenen, versprühbaren Bindemittellösung, welche eine bestimmte Viskosität aufweisen muß, sehr zeitaufwendig. The above-mentioned granulation process also has two disadvantages: firstly, the preparation of the required homogeneous, sprayable binder solution, which must have a certain viscosity, very time consuming. Zum anderen ist für die Einbringung der erforderlichen Menge an Bindemittel eine relativ große Menge an Polymerlösung (Verhältnis Pulver:Polymerlösung = 1 : 1) erforderlich, was sowohl aus ökonomischen als auch ökologischen Gesichtspunkten - insbesondere bei der Verwendung von alkoholischen Lösungen - bedenklich er scheint, da ein hoher Energieaufwand für die Trocknung des Granulates beziehungsweise die Rückgewinnung des eingesetzten Alkohols erforderlich ist. On the other hand, a relatively large amount of polymer solution (Polymer solution = 1: ratio of powder 1) for the introduction of the required amount of the binder is required, for both economic and ecological points of view - in particular in the use of alcoholic solutions - questionable it seems since a large amount of energy for drying the granules or the recovery of the alcohol used is required.

Zudem sind die nach diesem Verfahren hergestellten Granulate sehr hart und nur schwer in der Wasserstoff peroxidlösung dispergierbar. In addition, the granules produced by this process are very hard and difficult in the hydrogen peroxide dispersible.

Es bestand daher die Aufgabe, ein geeignetes granulat förmiges Mittel zum Entfärben oder Blondieren von Haaren sowie ein Verfahren zur Herstellung dieses Granulates zur Verfügung zu stellen. It was therefore the object, a suitable granular composition for removing or bleaching hair, and a process for producing these granules is to provide.

Hierzu wurde nunmehr gefunden, daß die vorstehend be schriebenen Nachteile vermieden werden können, wenn bei der Granulation des Blondierpulvers das Bindemittel in das Blondierpulver eingearbeitet wird und dieses Gemisch anschließend mit einem geeigneten Lösungsmittel besprüht wird. For this purpose, has now been found that the above disadvantages can be avoided be written when the binder is incorporated in the bleaching powder during the granulation of the bleaching powder and this mixture is then sprayed with a suitable solvent.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Ver fahren zur Herstellung eines granulatförmigen Mittels zum Entfärben oder Blondieren von Haaren, welches da durch gekennzeichnet ist, daß man in einer geeigneten Granuliervorrichtung bei Raumtemperatur über einem min destens ein anorganisches Persulfat und übliche Hilfs- und Zusatzstoffe sowie ein Bindemittel enthaltenden pulverförmigen Gemisch einen Alkohol versprüht und an schließend das erhaltene Granulat trocknet. The present invention is therefore drive for producing a granular agent, a for bleaching or bleaching hair, which is here characterized by that, in a suitable granulator at room temperature over a min least one inorganic persulphate and conventional auxiliaries and additives as well as a United binder-containing powder mixture sprayed an alcohol and drying the resulting granules to closing.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird zunächst das pulverförmigen Ausgangsgemisch durch Vermischen der an organischen Persulfate mit den Hilfs- und Zusatzstoffen sowie dem Bindemittel hergestellt. In the inventive process the powdery starting mixture is first prepared by mixing the organic persulfates with the auxiliaries and additives as well as the binder. Hierzu können han delsübliche Zwangsmischer, wie zum Beispiel nach dem Diosna-System arbeitende Mischer oder Pflugscharmischer, verwendet werden. For this purpose, can han mercially available positive mixer, operating for example according to the Diosna mixer system or ploughshare mixers, are used.

Sodann wird dieses Pulver unter Rühren in einer geeigneten Granulationsvorrichtung (beispielsweise den vorgenannten Zwangsmischern oder einer Granuliertrommel) mit dem Alkohol befeuchtet, wobei die Alkoholmenge so bemessen wird, daß ein angefeuchtetes, noch nicht zum Zusammenbacken neigendes Gemisch entsteht. Then (for example, the aforementioned compulsory mixers or granulating) moistened this powder with stirring in a suitable granulation with the alcohol, wherein the amount of alcohol is such that a damp, not tending to cake mixture.

Das Gewichtsverhältnis des pulverförmigen Ausgangsgemisches zum Alkohol beträgt hierbei vorzugsweise 13 : 1 bis 4 : 1, wobei ein Gewichtsverhältnis von 10 : 1 bis 7 : 1 besonders bevorzugt ist. The weight ratio of the powdery starting mixture to the alcohol in this case is preferably 13: 1 to 4: 1, wherein a weight ratio of 10: 1 to 7: 1 is particularly preferred.

Als Alkohol kann jeder beliebige leicht flüchtige Alko hol verwendet werden, dessen Siedepunkt nicht über etwa 85 Grad Celsius liegt und der ein ausreichendes Lösungs vermögen für das Bindemittel besitzt, wobei Ethanol, Isopropanol oder ein Gemisch dieser Alkohole bevorzugt ist. As the alcohol, any volatile Alko hol can be used whose boiling point is not more than about 85 degrees Celsius and the balance a sufficient solution has for the binder, with ethanol, isopropanol or a mixture of these alcohols is preferred.

Als Bindemittel können insbesondere Polyethylenglykole mit einem Molekulargewicht von 200 bis 10000 oder Poly vinylpyrrolidon verwendet werden. As the binder, polyethylene glycols can be used having a molecular weight of 200 to 10,000, or poly vinyl pyrrolidone, in particular.

Das Bindemittel wird in dem pulverförmigen Gemisch in einer Menge von 1 bis 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise 3 bis 8 Gewichtsprozent, eingesetzt. The binder is 3 to 8 percent by weight used in the powdery mixture in an amount of 1 to 20 weight percent, preferably.

Neben dem Bindemittel enthält das pulverförmige Gemisch ein oder mehrere anorganische Persulfate, wie zum Bei spiel Natriumpersulfat, Kaliumpersulfat oder Ammonium persulfat. Apart from the binder, the powdered mixture contains one or more inorganic persulfates, such as persulfate When play sodium persulfate, potassium or ammonium. Die Persulfate sind in dem Gemisch vorzugs weise in einer Menge von 30 bis 65 Gewichtsprozent ent halten, wobei eine Menge von 40 bis 60 Gewichtsprozent besonders bevorzugt ist. The persulfates are preferential in the mixture, in an amount of 30 to 65 weight percent hold ent, wherein an amount of from 40 to 60 weight percent is particularly preferred.

Weiterhin kann das pulverförmige Gemisch alkalisch reagierende Alkali- oder Erdalkalisalze, wie zum Beispiel Natriumcarbonat, Natriumsilikat, Natrium hydrogencarbonat oder Magnesiumcarbonat, enthalten, wobei eine Einsatzmenge von 15 bis 45 Gewichtsprozent und insbesondere von 25 bis 40 Gewichtsprozent bevorzugt ist. Furthermore, the powdery mixture alkaline-reacting alkali or alkaline earth such as sodium carbonate, sodium silicate, sodium bicarbonate, or may contain magnesium carbonate, wherein an application amount of 15 to 45 percent by weight and in particular from 25 to 40 weight percent being preferred.

Darüber hinaus können in dem pulverförmigen Gemisch Chelatisierungsreagenzien für Schwermetallionen, bei spielsweise Salze der Ethylendiaminotetraessigsäure, in einer Konzentration von 0,1 bis 3 Gewichtsprozent, vor zugsweise 0,5 bis 1,5 Gewichtsprozent, sowie Parfüme und Anfärbestoffe, beispielsweise aus den Klassen der Ultra marinfarbstoffe und sauren Farbstoffe, jeweils in einer Menge von bis zu 1 Gewichtsprozent enthalten sein. Moreover, in the powdery mixture chelating agents for heavy metal ions, at play, salts of ethylenediaminetetraacetic acid, in a concentration of 0.1 to 3 weight percent, before preferably 0.5 to 1.5 weight percent, as well as perfumes and coloring agents, for example from the classes of Ultra marin dyes and acid dyes may be contained each in an amount of up to 1 weight percent.

Ebenfalls können in dem pulverförmigen Gemisch Netz mittel und Emulgatoren aus den Klassen der amphoteren, anionischen, kationischen oder nichtionischen ober flächenaktiven Substanzen, wie zum Beispiel Alkylbe taine, Fettalkoholsulfate, Fettalkoholethersulfate, Alkylsulfate, Alkylbenzolsulfonate, Alkyltrimethyl ammoniumsalze, oxethylierte Fettalkohole, oxethylierte Nonylphenole, oxethylierte Fettsäureester und Fettsäure alkanolamide, sowie wasserlösliche Verdicker, beispiels weise Stärken oder Celluloseether, wie zum Beispiel Methylcellulose, Ethylcellulose, Hydroxyethylcellulose, Methylhydroxyethylcellulose, Methylhydroxypropylcellu lose und Carboxvmethylcellulose, enthalten sein. Also, the network can agents and emulsifiers from the classes of amphoteric, anionic, cationic or nonionic upper surface active substances such as Alkylbe taine, fatty alcohol sulfates, fatty alcohol ether sulfates, alkyl sulfates, alkylbenzene sulfonates, alkyl trimethyl ammonium salts in the powdery mixture, oxyethylated fatty alcohols, oxyethylated nonylphenols, oxyethylated fatty acid ester and fatty acid alkanolamides, and water-soluble thickener example, starches or cellulose ethers such as methyl cellulose, ethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, methylhydroxyethylcellulose, Methylhydroxypropylcellu be loose and Carboxvmethylcellulose contained. Die Netzmittel und Emulgatoren können in einer Menge von 0,1 bis 15 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,1 bis 8 Gewichts prozent eingesetzt werden, während die Einsatzmenge der wasserlöslichen Verdicker 0,1 bis 15 Gewichtsprozent, vorzugsweise 1 bis 10 Gewichtsprozent beträgt. The wetting agents and emulsifying agents may be present in an amount of 0.1 to 15 weight percent, preferably 0.1 to 8 weight percent are used, while the use amount of the water soluble thickener 0.1 to 15 percent by weight, preferably from 1 to 10 weight percent.

Das vorstehend beschriebene pulverförmige Gemisch wird sodann in einer geeigneten Granuliervorrichtung so lange behandelt, bis ein Granulat entstanden ist. The powdery mixture described above is then treated in a suitable granulator until a granule is formed. Die Granu lationszeit hängt hierbei im wesentlichen von dem ver wendeten Granulationsverfahren ab. The Granu lationszeit here depends essentially on the ver used granulation. In der Regel erfordert die Granulation etwa 10 bis 60 Minuten, wobei für die Mischgranulation etwa 10 bis 20 Minuten erforderlich sind, während bei der Wirbelschichtgranulation bedingt durch längere Sprühzeiten die Granulationszeit etwa 20 bis 60 Minuten beträgt. In general, the granulation requires about 10 to 60 minutes, with about 10 to 20 minutes are required for the mixing granulation, while the granulation is in the fluidized bed due to prolonged spray time about 20 to 60 minutes.

Nach Beendigung des Granulationsvorgangs wird das Granulat in einem geeigneten Trockner, beispielsweise einem Hordentrockner, Trommeltrockner, Wirbelschicht trockner oder Vakuumtrockner, unter Erwärmen oder im Vakuum getrocknet, wobei eine Erwärmung des Granulates auf Temperaturen über 40 Grad Celsius zweckmäßigerweise vermieden werden sollte. After completion of the granulation process, the granules in a suitable dryer such as a tray dryer, drum dryer, fluidized bed dryer or vacuum dryer, dried under heating or in vacuo to a heating of the granules should be heated to temperatures over 40 degrees Celsius advantageously avoided.

Nach Beendigung des Trockenvorganges sollte der Alkohol gehalt des Granulates weniger als 1 Gewichtsprozent betragen. After completion of the drying process the alcohol content of the granules should be less than 1 percent by weight.

Der Durchmesser des erhaltenen Granulates liegt vorzugs weise in einem Bereich von 0,1 bis 2 mm, wobei ein Durchmesser von 0,2 bis 0,5 mm besonders bevorzugt ist. The diameter of the granules obtained is preference, in the range of 0.1 to 2 mm, a diameter of 0.2 to 0.5 mm is particularly preferred.

Falls erforderlich können unerwünschte Fein- bzw. Grob kornanteile durch Aussieben mit kalibrierten Sieben ab getrennt werden, so daß ein für die Anwendung optimales Kornspektrum des Granulates verbleibt. If necessary unwanted fine or coarse-grain components can be separated, so that an optimum particle size range for the application of the granules remains calibrated by sieving with sieves from.

Die abgetrennten Fein- und Grobkornanteile können dem Herstellungsprozeß wieder zugeführt werden. The separated fine and coarse particles can be supplied to the production process again.

Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Granulat besitzt gegenüber den aus dem Stand der Technik bekannten Granulaten eine leichtere Dosierbarkeit, eine bessere Homogenität und eine bessere Dispergierbarkeit in der Wasserstoffperoxidlösung. The granules produced by the present process has an easier dosing, better uniformity and better dispersibility in the hydrogen peroxide solution compared to the processes known from the prior art granules. Weiterhin ermöglicht das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Granulat eine Anwendung und Lagerung ohne Staubentwick lung und weist eine konstante chemische Zusammensetzung auf, wodurch eine gleichbleibende und gegenüber dem Stand der Technik erheblich verbesserte Bleichwirkung ermöglicht wird. Furthermore, the granules produced by the process of this invention allows an application and storage without dust devel opment and has a constant chemical composition, whereby a consistent and over the prior art significantly improved bleaching effect is made possible.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher weiter hin ein Mittel zum Entfärben oder Blondieren von Haaren, welches durch Vermischen einer wäßrigen Wasserstoff peroxidzubereitung mit einem nach dem vorstehend be schriebenen Verfahren hergestellten Granulat erhalten wird. The present invention is therefore further toward a means for removing or lightening of hair, which is obtained by mixing an aqueous hydrogen peroxidzubereitung to a product obtained by the above-described methods be granulate.

Das Granulat wird hierbei mit der Wasserstoffperoxid zubereitung in einem Gewichtsverhältnis von etwa 1 : 1 bis 1 : 3 vermischt, wobei ein Gewichtsverhältnis von 1 : 1,5 bis 1 : 2 besonders bevorzugt ist. The granules in this case with the hydrogen peroxide preparation in a weight ratio of about 1: 1 to 1: 3 mixed, wherein a weight ratio of 1: 1.5 to 1: 2 is particularly preferred.

Die wäßrige Wasserstoffperoxidzubereitung enthält etwa 4 bis 18 Gewichtsprozent, vorzugsweise 6 bis 12 Gewichts prozent, Wasserstoffperoxid sowie gegebenenfalls für derartige Zubereitungen übliche Zusatzstoffe, wie zum Beispiel Parfümöle, Farbstoffe, Stabilisatoren, Netz mittel und Emulgatoren. The aqueous hydrogen peroxide composition contains from about 4 to 18 weight percent, preferably 6 to 12 weight percent, hydrogen peroxide and optionally conventional additives for such preparations, for example perfume oils, dyes, stabilizers, wetting agents and emulsifiers.

Die Anwendung des so erhaltenen Mittels zum Entfärben oder Blondieren von Haaren erfolgt in üblicher Weise, indem man je nach Haarlänge 20 bis 40 Gramm, vorzugsweise 30 Gramm, des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herge stellten Granulates unmittelbar vor Gebrauch mit der Wasserstoffperoxidzubereitung in einem Gewichtsverhält nis von 1 : 1 bis 1 : 3, vorzugsweise 1 : 1,5 bis 1 : 2, vermischt, das so erhaltene Mittel zum Entfärben oder Blondieren von Haaren auf das Haar aufträgt und nach einer Einwirkzeit von 15 bis 60 Minuten wieder ausspült. The application of the thus obtained agent for bleaching or bleaching hair in the usual manner, by depending on hair length 20 to 40 grams, preferably 30 grams, of the process of the invention manufactured in, the granules immediately prior to use with the hydrogen peroxide preparation in a weight behaves nis of 1: 1 to 1: 3, preferably 1: 1.5 to 1: 2, mixed, applying the means obtained for bleaching or bleaching of hair to the hair and rinsed out again after a contact time of 15 to 60 minutes.

Die nachfolgenden Beispiele sollen den Gegenstand der Erfindung näher erläutern, ohne den Gegenstand auf diese Beispiele zu beschränken. The following examples are intended to illustrate the invention without limiting the subject matter to these examples.

Beispiele Examples Beispiel 1 example 1 Herstellungsverfahren production method

In einem Pflugscharmischer, Typ FM 50 der Firma Gebrüder Lödige werden 15 kg des nachfolgenden pulverförmigen Gemisches bei Raumtemperatur durch Besprühen mit 2,25 kg (entsprechend 2,9 l) Isopropanol granuliert. In a ploughshare mixer, type FM 50 from the company Gebrüder Lödige 15 kg of the following powdery mixture granulated (corresponding to 2.9 liters) of isopropanol at room temperature by spraying with 2.25 kg.

Pulverförmiges Gemisch Powdery mixture

400 g Kaliumpersulfat 400 g of potassium persulfate
100 g Ammoniumpersulfat 100 g of ammonium persulfate
200 g Natriumsilikat 200 g of sodium silicate
110 g Magnesiumcarbonat 110 g of magnesium carbonate
80 g Natriumstearat 80 g of sodium stearate
60 g Polyvinylpyrrolidon 60 g polyvinylpyrrolidone
37 g Carboxymethylcellulose 37 g of carboxymethylcellulose
10 g Natriumethylendiaminotetraacetat (EDTA) 10 g Natriumethylendiaminotetraacetat (EDTA)
3 g 3 g

Parfüm Perfume
1000 g 1000 g

Nach Beendigung der Granulation (Granulationszeit: 10 Minuten) wird das erhaltene Granulat in einem Wirbel schichttrockner, Typ GPCG 3 der Firma Glatt getrocknet (Trocknungszeit: 25 Minuten). After completion of the granulation (granulation time: 10 minutes), the obtained granulate is bed drier in a fluidized, type GPCG 3 from Glatt dried (drying time: 25 minutes). Die Zulufttemperatur beträgt hierbei etwa 60 Grad Celsius, wobei darauf geachtet wird, daß das Granulat nicht über 40 Grad Celsius erwärmt wird. The inlet air temperature in this case is about 60 degrees Celsius, taking care that the granules are not heated above 40 degrees Celsius.

Das so erhaltene Granulat zeichnet sich durch eine hohe Abriebfestigkeit, eine gute Dispergierbarkeit, eine konstante chemische Zusammensetzung und eine ausgezeich nete Bleichwirkung aus. The granulate thus obtained is characterized by a high abrasion resistance, good dispersibility, a constant chemical composition and ensuring an excellent bleaching effect.

Beispiel 2 example 2 Herstellungsverfahren production method

15 kg des nachfolgenden pulverförmigen Gemisches 15 kg of the powdered mixture subsequent

300 g Kaliumpersulfat 300 g of potassium persulfate
190 g Ammoniumpersulfat 190 g of ammonium persulfate
220 g Natriumsilikat 220 g of sodium silicate
110 g Magnesiumcarbonat 110 g of magnesium carbonate
80 g Natriumstearat 80 g of sodium stearate
60 g Polyvinylpyrrolidon 60 g polyvinylpyrrolidone
30 g Carboxymethylcellulose 30 g of carboxymethylcellulose
10 g Natriumethylendiaminotetraacetat (EDTA) 10 g Natriumethylendiaminotetraacetat (EDTA)
1000 g 1000 g

werden in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise durch Besprühen mit 2,1 kg (entsprechend 2,7 l) Isopropanol granuliert und getrocknet. are as described in Example 1 by spraying with 2.1 kg (corresponding to 2.7 liters) of isopropanol granulated and dried.

Es wird ein Granulat mit einer Korngrößenverteilung zwischen 0,15 und 1,2 mm erhalten. Is obtained with a particle size distribution of 0.15 to 1.2 mm granules.

Beispiel 3 example 3 Vergleichsversuche Comparative tests

Ein Blondiermittel, welches durch Vermischen von 10 g des Granulates gemäß Beispiel 1 beziehungsweise Beispiel 2 mit 15 g einer 9-prozentigen Wasserstoffperoxid lösungen hergestellt wurde, wurde bezüglich seiner Blondierwirkung mit einem Mittel gemäß der DE-AS 2 023 922, das durch Vermischen von 10 g des nachfolgend beschriebenen Granulates mit 15 g einer 9-prozentigen Wasserstoffperoxidlösung erhalten wurde, verglichen. A bleaching, which was prepared by mixing 10 g of the granules according to Example 1 and Example 2 with 15 g of a 9 percent hydrogen peroxide solutions, was tested for bleaching effect with an agent according to DE-AS 2,023,922, by blending 10 g of the granulate described below was obtained with 15 g of a 9 percent hydrogen peroxide solution compared.

Granulat gemäß der DE-AS 20 32 922 Granules according to the DE-AS 20 32 922

In einem Pflugscharmischer, Typ FM 50 der Firma Gebrüder Lödige werden 14,1 kg des folgenden Pulvers In a ploughshare mixer, type FM 50 from the company Gebrüder Lödige be 14.1 kg of the following powder

400 g Kaliumpersulfat 400 g of potassium persulfate
100 g Ammoniumpersulfat 100 g of ammonium persulfate
200 g Natriumsilikat 200 g of sodium silicate
110 g Magnesiumcarbonat 110 g of magnesium carbonate
80 g Natriumstearat 80 g of sodium stearate
37 g Carboxymethylcellulose 37 g of carboxymethylcellulose
10 g Natriummethylendiaminotetraacetat (EDTA) 10 g Natriummethylendiaminotetraacetat (EDTA)
3 g Parfüm 3 g Perfume
940 g 940 g

durch Besprühen mit einer Lösung von 0,9 kg Polyvinyl pyrrolidon in 13,2 kg Isopropanol bei Raumtemperatur granuliert (Granulationszeit: 10 Minuten). by spraying with a solution of 0.9 kg of polyvinyl pyrrolidone in 13.2 kg of isopropanol at room temperature granulated (granulation time: 10 minutes). Das Granulat wird sodann in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise getrocknet. The granules are then dried in the manner described in Example 1.

Das so erhaltene Granulat ist äußerst hart und grob körnig sowie in der Wasserstoffperoxidlösung nur schwer dispergierbar. The granules thus obtained is extremely hard and grainy and difficult to disperse in the hydrogen peroxide solution.

Die erhaltenen 3 Blondiermittel (Nr. 1: Granulat gemäß Beispiel 1; Nr. 2: Granulat gemäß Beispiel 2; Nr. 3: Granulat gemäß DE-AS 20 32 922) wurden auf braune Naturhaarsträhnen aufgetragen. The obtained bleaching 3 (No. 1: Granules according to Example 1; # 2... Granulate according to Example 2; # 3: Granulate according to DE-AS 20 32 922) were applied to brown natural hair strands. Anschließend wurden die so behandelten Haarsträhnen 30 Minuten lang bei 40 Grad Celsius im Trockenschrank aufbewahrt und sodann mit Wasser gründlich ausgewaschen. Subsequently, the thus treated hair switches were kept for 30 minutes at 40 degrees Celsius in a drying oven and then washed thoroughly with water.

Die Farbmeßwerte der Haarsträhnen wurden mit Hilfe eines Farbmeßgerätes der Firma Minolta, Typ Chroma-Meter II ermittelt (siehe Tabelle 1). The tristimulus values ​​of the tresses were determined using a colorimeter from Minolta, model Chroma Meter II (see Table 1).

Tabelle 1 Table 1

Lab-Farbmeßwerte von blondiertem Naturhaar Lab color values ​​of bleached natural hair

Die mit dem erfindungsgemäßen Blondiermittel (Nr. 1 und Nr. 2) behandelten Haarsträhnen weisen sowohl gegenüber dem unbehandelten Haar als auch gegenüber dem mit dem aus der DE-AS 20 32 922 bekannten Blondiermittel (Nr. 3) behandelten Haar einen erheblich höheren Helligkeitswert (L) und Gelbwert (b) auf, was eindeutig die bessere Blondierwirkung der erfindungsgemäßen Blondiermittel be weist. With the inventive bleaching (no. 1 and no. 2) strands of hair treated, both compared to the untreated hair as well as over the with the method known from DE-AS 20 32 922 Bleaching (no. 3) treated hair a considerably higher brightness value ( L) and yellowness index (in b), which clearly has a better bleaching effect of bleaching be inventive.

Alle in der vorliegenden Anmeldung aufgeführten Prozent angaben stellen, soweit nicht anders vermerkt, Gewichts prozente dar. make disclosures All percentages listed in this application, unless stated otherwise, weight percent is.

Claims (10)

  1. 1. Verfahren zur Herstellung eines granulatförmigen Mittels zum Entfärben oder Blondieren von Haaren, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer Granulier vorrichtung bei Raumtemperatur über einem mindestens ein anorganisches Persulfat und übliche Hilfs- und Zusatzstoffe sowie ein Bindemittel enthaltenden pulverförmigen Gemisch einen Alkohol versprüht und anschließend das erhaltene Granulat trocknet. 1. A process for producing a granular agent for bleaching or bleaching hair, characterized in that one device in a pelletizer at room temperature for one at least one inorganic persulphate and conventional auxiliaries and additives as well as a binder-containing powder mixture sprayed an alcohol and then the granulate obtained is dried.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkohol Ethanol, Isopropanol oder ein Gemisch dieser beiden Alkohole verwendet wird. 2. The method according to claim 1, characterized in that the alcohol used is ethanol, isopropanol or a mixture of these two alcohols.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn zeichnet, daß das Verhältnis von pulverförmigem Gemisch zu Alkohol gleich 13 : 1 bis 4 : 1 ist. 3. The method of claim 1 or 2, characterized in that the ratio of powder mixture to the alcohol equal to 13: 1 to 4: 1.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittel Polyethylen glykole mit einem Molekulargewicht von 100 bis 600 oder Polyvinylpyrrolidon verwendet werden. 4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that as a binding agent polyethylene glycols having a molecular weight of 100 to 600 or polyvinylpyrrolidone are used.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel in einer Menge von 1 bis 20 Gewichtsprozent in dem pulverförmigen Gemisch enthalten ist. 5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the binder is contained in an amount of 1 to 20 weight percent in the powder mixture.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Granulationsdauer 10 bis 60 Minuten beträgt. 6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the Granulationsdauer is 10 to 60 minutes.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das für die Granulation ver wendete pulverförmige Gemisch 30 bis 65 Gewichts prozent mindestens eines anorganischen Persulfates enthält. 7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the ver for the granulation employed powdery mixture 30 to 65 weight percent of at least one inorganic persulfate.
  8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das anorganische Persulfat aus gewählt ist aus Natriumpersulfat, Kaliumpersulfat und Ammoniumpersulfat. 8. A method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the inorganic persulphate is selected from of sodium persulfate, potassium persulfate and ammonium persulfate.
  9. 9. Mittel zum Entfärben oder Blondieren von Haaren, da durch gekennzeichnet, daß es durch Vermischen einer wäßrigen Wasserstoffperoxidzubereitung mit einem nach einem der Ansprüche 1 bis 8 hergestellten Granulat erhalten wird. 9. A composition for bleaching or bleaching hair, as characterized by, that it is obtained by mixing an aqueous hydrogen peroxide composition with a product obtained according to one of claims 1 to 8 granules.
  10. 10. Mittel nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Granulat mit einer Wasserstoffperoxidzuberei tung, welche 4 bis 18 Gewichtsprozent Wasserstoff peroxid enthält, in einem Gewichtsverhältnis von 1:1 bis 1:3 vermischt wird. 10. A composition according to claim 9, characterized in that the granulate with a processing Wasserstoffperoxidzuberei containing 4 to 18 weight percent hydrogen peroxide, in a weight ratio of 1: is mixed 3: 1 to. 1
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