DE4328532A1 - Device for quantitative determination of the materials contained in agricultural products - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Gerät zur quan titativen Bestimmung der Inhaltsstoffe von Agrar produkten, insbesondere ihres Protein-, Fett- oder Wassergehalts, mit einer Quelle für Infrarotlicht, einer eine Probe enthaltenden Meßkammer, einem die Intensität des von der Probe transmittierten und/oder reflektierten Lichtes messenden Detektor sowie einem Auswertungsgerät.The invention relates to a device for quan titative determination of the ingredients of agriculture products, especially their protein, fat or Water content, with a source of infrared light, a measuring chamber containing a sample; Intensity of the transmitted from the sample and / or reflected light measuring detector as well as an evaluation device.
Bei der Bestimmung des Proteingehaltes von Agrar produkten wie Getreide, Hülsenfrüchten, Ölsaaten o. dgl. ist die naßchemische Methode nach Kjedahl aufgrund ihrer Genauigkeit als Referenzverfahren anerkannt. Da jedoch der hohe apparative und perso nelle Aufwand nicht unerhebliche Kosten bedingt, wurden optisch - im Infrarotbereich - arbeitende, die dielektrischen Eigenschaften der zu untersu chenden Probe zur Bestimmung des Proteingehaltes heranziehende Geräte entwickelt. Anhand von für die Zusammensetzung, d. h. den Protein-, Feuchtigkeits- oder Fettgehalt charakteristischer Merkmale der Ab sorptions- oder Reflexionsspektren und an Referenz proben mit bekannten Bestandteilen gemessener Daten wird die Zusammensetzung einer Probe analysiert.When determining the protein content of agriculture products such as cereals, legumes, oil seeds or the like. is the Kjedahl wet chemical method because of their accuracy as a reference method accepted. However, since the high equipment and personal low costs incur considerable costs, were optically - in the infrared range - working, the dielectric properties of the test appropriate sample to determine the protein content developing devices. Using for Composition, d. H. the protein, moisture or Fat content of characteristic features of the Ab sorption or reflection spectra and for reference samples with known components of measured data the composition of a sample is analyzed.
In bekannten, zur Bestimmung des Proteingehaltes eingesetzten Geräten wird die Probe mit monochroma tisiertem Licht beaufschlagt und die Intensität der transmittierten oder reflektierten Strahlung detek tiert. Dabei finden Monochromatoren, die aus schließlich Licht mit kontinuierlich oder in dis kreten Stufen variierbaren Wellenzahlen transmit tieren, zur Erfassung eines frequenz- oder wellen zahlabhängigen Spektrums Verwendung.In known, for determining the protein content used equipment, the sample is monochrome tized light and the intensity of the transmitted or reflected radiation detec animals. Here, monochromators find that finally light with continuous or in dis creten levels variable wave numbers transmit animals, for the detection of a frequency or waves number dependent spectrum use.
Geräte mit stufenweise wählbaren Wellenzahlen sind mit optischen Filtern, gewöhnlich Interferenz-Fil tern zur Monochromatisierung des von einer ein kon tinuierliches Spektrum liefernden Quelle emittier ten Lichtes versehen. Auf einem Träger sind meh rere, jeweils ein anderes, schmales Band selektie rende Filter montiert, die sukzessive in den Strah lengang zwischen Lichtquelle und Probe eingefügt werden. Anhand der erfaßten Intensität des von der Probe reflektierten, in einer Ulbricht-Kugel ge sammelten oder des transmittierten Lichts wird ein aus diskreten Meßpunkten bestehendes Spektrum er faßt. Als nachteilig ist neben der unzureichenden Genauigkeit aufgrund der nur in groben Stufen mög liche Meßwerterfassung bedingt ist, anzusehen, daß weitere Filter auf den Träger zu montieren sind, falls zusätzliche, ursprünglich nicht vorgesehene Parameter bestimmt werden sollen.Devices with stepwise selectable wavenumbers are with optical filters, usually interference filters ters for monochromatization of a con continuous spectrum emitting source light provided. On a carrier are meh rere, each a different, narrow band selection Filter installed, which successively in the beam lengang inserted between light source and sample become. Based on the detected intensity of the Sample reflected, in an Ulbricht sphere collected or the transmitted light becomes a spectrum consisting of discrete measuring points sums up. A disadvantage is in addition to the inadequate Accuracy due to the only possible in rough steps Liche data acquisition is conditional to consider that further filters have to be mounted on the carrier, if additional, not originally planned Parameters to be determined.
Kontinuierlich durchstimmbare Monochromatoren wei sen gewöhnlich ein das Licht spektral zerlegendes, in wellenzahlabhängige Raumrichtungen ablenkendes Beugungsgitter auf, dessen azimutaler Winkel mit tels eines Schrittmotors variiert wird. Die Probe wird durch einen schmalen Austrittsspalt mit mono chromatisiertem Licht variabler Wellenzahl beauf schlagt. Derartig arbeitende Geräte ermöglichen zwar die Aufnahme präziserer, quasi-kontinuierli cher Spektren, jedoch erweist sich die Meßzeit auf grund der geringen Intensität des durch den Aus trittsspalt selektierten Lichtes als relativ lang.Continuously tunable monochromators white usually a spectrally decomposing light distracting in wave-dependent spatial directions Diffraction grating on whose azimuthal angle with is varied by means of a stepper motor. The sample is through a narrow outlet gap with mono chromatized light with variable wavenum strikes. Enable devices working in this way the recording more precise, quasi-continuous cher spectra, however, the measurement time proves to be due to the low intensity of the out selected light as relatively long.
Ausgehend vom Stande der Technik liegt der Erfin dung das Problem zugrunde, ein präzise und schnell arbeitendes Gerät zur quantitativen Bestimmung der Zusammensetzung von Agrarprodukten zu schaffen.The inventor is based on the state of the art based on the problem, a precise and quick working device for the quantitative determination of the To create composition of agricultural products.
Erfindungsgemäß wird das Problem dadurch gelöst, daß ein Michelson-Interferometer in den optischen Strahlengang zwischen der Quelle und der Meßkammer eingefügt ist, das Michelson-Interferometer aus ei nem teildurchlässigen, um 45° gegenüber dem von der Quelle stammenden Lichtstrahl geneigten Strahltei ler, einem stationären und einem parallel zu seiner Oberflächennormalen vorzugsweise mittels eines Elektromotors verschiebbaren Spiegel aufgebaut ist, wobei die Meßkammer mit dem Lichtstrahl beauf schlagt ist, der durch Superposition der von beiden Spiegeln reflektierten Strahlen entsteht, das Aus wertungsgerät die Position des bewegbaren Spiegels steuert und die Ausgangssignale des Detektors in Abhängigkeit von der Lage des Spiegels erfaßt, und das Auswertungsgerät anhand an Referenzproben er faßter, gespeicherter Meßdaten und der Ausgangs signale des Detektors, insbesondere der Intensität charakteristischer Transmissions- und/oder Reflexi onsmaxima und/oder -minima den relativen Anteil des nachzuweisenden Inhaltsstoffes bestimmt und zur An zeige bringt.According to the invention, the problem is solved by that a Michelson interferometer in the optical Beam path between the source and the measuring chamber is inserted, the Michelson interferometer from egg partially permeable, by 45 ° compared to that of the Source of originating light beam inclined beam ler, one stationary and one parallel to his Surface normals preferably by means of a Electric motor sliding mirror is built wherein the measuring chamber with the light beam is struck by the superposition of both Reflecting reflected rays arises, the end device the position of the movable mirror controls and the output signals of the detector in Depends on the position of the mirror, and the evaluation device based on reference samples recorded, stored measurement data and the output signals from the detector, especially the intensity characteristic transmission and / or reflection onsmaxima and / or -minima the relative proportion of the Ingredient to be detected and determined show brings.
Der Kerngedanke der Erfindung besteht darin, den Monochromator durch ein Michelson-Interferometer, das ein kontinuierliches Lichtspektrum liefert, zu ersetzen. Die Funktionsweise des Gerätes ist wie folgt: Das von der Lichtquelle emittierte Licht er reicht den gegenüber seinem Wellenvektor um 45° ge neigten, teildurchlässigen Strahlteiler und wird in zwei zueinander orthogonale Teilstrahlen separiert, die jeweils einen Spiegel erreichen. Das Licht wird auf den Strahlteiler zurückreflektiert und der aus der Interferenz beider Teilstrahlen entstehende, um 90° relativ zum einlaufenden, von der Quelle stam menden Licht versetzte Strahl wird der Probe zuge führt. Ein Detektor erfaßt die von der Probe re flektierte und/oder die transmittierte Intensität und beaufschlagt den Eingang eines Auswertungsge räts mit einem zur Intensität proportionalen Aus gangssignal, gewöhnlich einer elektrischen Span nung. Das Interferometer ermöglicht zwar, da das Licht nicht monochromatisiert ist, keine direkte Erfassung eines wellenzahlabhängigen Spektrums, er laubt jedoch, - durch Verschieben eines Spiegels längs seiner Oberflächennormalen - die Intensität des die Probe erreichenden Lichts als Funktion der jeweiligen Wellenzahl zu variieren. Durch die In terferenz beider Teilstrahlen entsteht eine maxi male Intensität des das Interferometer verlassenden Lichts, falls die Differenz der jeweils zurückge legten Wegstrecken einem ganzzahligen Vielfachen der Wellenlänge entspricht. Eine Auslöschung ent steht hingegen, falls sich Teilstrahlen mit um 180° versetzten Phasenlagen überlagern, ihr Wegstrecken unterschied also einem (n + 1/2)-fachen der Wellen länge entspricht, wobei n eine ganze Zahl ist. Die Intensität des die Probe erreichenden Lichtes ge staltet sich somit als Funktion des Produktes aus dem Wegstreckenunterschied und dem Wellenzahlvek tor. Während eines Meßvorganges variiert vorzugs weise ein vom Auswertungsgerät gesteuerter Elektro motor den Wegstreckenunterschied, indem er einen Spiegel längs seiner Oberflächennormalen ver schiebt, während das Auswertungsgerät die Ausgangs signale des Detektors speichert. Die erfaßten Meß werte werden, da sie dem Konvolut aus der wellen zahlabhängigen Nachweiswahrscheinlichkeit des De tektors, der ebenfalls wellenzahlabhängigen Reflek tivität oder Transmission der Probe und der Inten sität des das Michelson-Interferometer verlassenden Lichts entsprechen, zur Entfaltung einer Fourier transformation zugeführt, um ein wellenzahlabhängi ges, probenspezifisches Spektrum zu bestimmen. Cha rakteristische, beispielsweise durch die Anregung von Vibrations- oder Rotationsschwingungen der in der Probe enthaltenen Substanzen bedingte Merkmale des Spektrums dienen in Verbindung mit Referenzpro ben, die z. B. Protein, Wasser oder Fett in bekann ter Quantität enthalten, erfaßten Daten der Berech nung des relativen Anteils des nachzuweisenden In haltsstoffes und werden zur Anzeige gebracht. Anzu merken ist, daß sich sowohl die von der Probe re flektierten als auch die transmittierten Intensitä ten zur Detektion eignen; bei einer Transmissions messung kann jedoch das ansonsten notwendige Mahlen der Probe zur Erreichung hinreichender Homogenität entfallen.The main idea of the invention is that Monochromator using a Michelson interferometer, that provides a continuous spectrum of light replace. The operation of the device is like follows: The light emitted by the light source reaches 45 ° compared to its wave vector inclined, partially transmissive beam splitter and is in separated two orthogonal partial beams, that each reach a mirror. The light will reflected back on the beam splitter and the off the interference of both partial beams, um 90 ° relative to the incoming, stam from the source beam of light is added to the sample leads. A detector detects the right of the sample inflected and / or the transmitted intensity and charges the receipt of an evaluation ge with an off proportional to the intensity output signal, usually an electrical span nung. The interferometer allows, because that Light is not monochromatized, not direct Acquisition of a wavenumber-dependent spectrum, he leaves, however - by moving a mirror along its surface normal - the intensity of the light reaching the sample as a function of to vary the respective wave number. By the In interference of both partial beams results in a maxi male intensity of the one leaving the interferometer Light if the difference of the put distances to an integer multiple corresponds to the wavelength. An extinction stands, however, if there are partial beams at 180 ° overlaid staggered phase positions, their stretching therefore distinguished one (n + 1/2) times the waves length corresponds, where n is an integer. The Intensity of the light reaching the sample is therefore a function of the product the distance difference and the wavenumber vek gate. Preference varies during a measurement process wise an electro controlled by the evaluation device motor the distance difference by adding a Ver along its surface normal shifts while the evaluation device the output stores signals from the detector. The detected measurement values because they are the bundle of waves number-dependent detection probability of the De tector, the wave number dependent reflect activity or transmission of the sample and the intensities of the Michelson interferometer Correspond to light, to unfold a Fourier transformation fed to a wavenumber dependency to determine a specific spectrum. Cha characteristic, for example through the suggestion of vibration or rotation vibrations of the in Characteristics of the substances contained in the sample of the spectrum are used in conjunction with reference pro ben, the z. B. protein, water or fat in known ter quantity, recorded data of the comp of the relative proportion of the In content and are displayed. Too notice is that both the right of the sample reflected as well as the transmitted intensity suitable for detection; at a transmission However, the otherwise necessary grinding can be measured the sample to achieve sufficient homogeneity omitted.
Die Vorteile der Erfindung bestehen vornehmlich darin, daß die Probe mit einem gegenüber bekannten Geräten zur quantitativen Bestimmung der Zusammen setzung von Agrarprodukten entscheidend vergrößer ten Anteil des von der Quelle emittierten Lichts beaufschlagt wird, so daß die Meßzeit bei zumindest vergleichbarer Genauigkeit wesentlich verkürzt ist. Die zum Aufbau eines Michelson-Interferometers not wendigen Komponenten und geeignete Auswertungsge räte sind, wie auch die übrigen, bereits in bekann ten Geräten verwendeten Elemente, preiswert kommer ziell erhältlich.The main advantages of the invention are in that the sample is known to someone Devices for the quantitative determination of the combination setting agricultural products significantly th portion of the light emitted by the source is applied, so that the measuring time at least comparable accuracy is significantly shortened. Not necessary to set up a Michelson interferometer manoeuvrable components and suitable evaluation councils, like the others, are already known elements used, inexpensive commer currently available.
Das Auswertungsgerät kann, um die Meßzeit weiter zu verkürzen, gleichzeitig den relativen Anteil ver schiedener Inhaltsstoffe bestimmen, wobei zur Eva luation an unterschiedlichen, den nachzuweisenden Stoffen entsprechenden Referenzproben erfaßte Daten herangezogen werden.The evaluation device can continue to increase the measurement time shorten, at the same time ver the relative proportion determine different ingredients, whereby to Eva luation at different, to be proven Data recorded for corresponding reference samples be used.
Bei einer selbsttätig die zu untersuchenden Agrar produkte in die Meßkammer transportierenden Pro benzuführungseinrichtung ist als vorteilhaft anzu sehen, daß die Wahrscheinlichkeit von Bedienungs fehlern entscheidend reduziert, die Meßgenauigkeit aufgrund des konstanten Füllungsgrades verbessert und die Handhabung des Gerätes erleichtert ist.In the case of an independently examined agricultural Pro transporting products into the measuring chamber Benzuführungseinrichtung is to be considered advantageous see that the probability of operating errors significantly reduced, the measuring accuracy improved due to the constant filling level and handling the device is easier.
Die Aufgabe der Quelle besteht darin, eine ausrei chende Lichtintensität im Infrarotbereich zu emit tieren. Im speziellen ist eine mit hohem Wirkungs grad arbeitende, eine lange Lebensdauer aufweisende Halogenlampe empfohlen, die, um reproduzierbare Me ßergebnisse zu erhalten, mit stabilisierter Span nung betrieben wird.The job of the source is to get one out appropriate light intensity in the infrared range animals. In particular, it is one with high effectiveness straight working, long life Halogen lamp recommended to ensure reproducible me Get results with stabilized chip is operated.
Durch eine Luftlagerung des verschiebbaren Spiegels kann die Erschütterungssensivität reduziert und der Spiegel aufgrund der minimalen verbleibenden Rei bung durch einen kleineren Motor und/oder schneller bewegt werden.Through an air bearing of the sliding mirror can reduce the vibration sensitivity and the Mirror due to the minimal remaining Rei Exercise with a smaller engine and / or faster be moved.
Als Elektromotor zur Verstellung des Spiegels ist ein Mikroschrittmotor vorgeschlagen, der sich durch eine hohe Präzision und Reproduzierbarkeit der Spiegelpositionierung auszeichnet. Dann entfällt das andernfalls notwendige Ausmessen der Spiegelpo sition mit Hilfe eines zweiten Interferometers.As an electric motor to adjust the mirror proposed a micro stepper motor that stands out high precision and reproducibility of the Distinguished mirror positioning. Then not applicable the otherwise necessary measurement of the Spiegelpo sition using a second interferometer.
Eine exakte Justierung des stationären Spiegels ist eine essentielle Bedingung, Spektren mit ausrei chender Auflösung erfassen zu können. Im konkreten erweisen sich rechnergesteuerte Piezokristalle zur Justage als zweckmäßig.An exact adjustment of the stationary mirror is an essential condition, spectra with enough adequate resolution. In concrete terms computer-controlled piezo crystals prove to be Adjustment as appropriate.
Als Detektor sind Silizium-Photodioden und/oder Bleisalzkristalle empfehlenswert. Der nachweisbare Spektralbereich erstreckt sich bei Silizium-Photo dioden auf 800 bis 1100 nm und bei Bleisalzdetekto ren auf 1000 bis 2500 nm. Ihre Ausgangssignale wer den verstärkt und über einen Analog-Digitalwandler dem Auswertungsgerät zugeführt.Silicon photodiodes and / or are used as the detector Lead salt crystals are recommended. The detectable Spectral range extends for silicon photo diodes at 800 to 1100 nm and with lead salt detection ren to 1000 to 2500 nm. Your output signals the amplified and via an analog-digital converter fed to the evaluation device.
Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Er findung lassen sich dem nachfolgenden Beschrei bungsteil entnehmen, in dem anhand der Zeichnung eine Ausführungsform der Erfindung näher erläutert wird.Further details, features and advantages of the Er can be found in the following description Take part of the exercise, in the drawing an embodiment of the invention explained in more detail becomes.
Sie zeigt in schematischer Darstellung ein Gerät zur quantitativen Bestimmung der Zusammensetzung von Agrarprodukten.It shows a device in a schematic representation for quantitative determination of the composition of agricultural products.
Das Gerät besteht in seinem grundsätzlichen Aufbau aus einer Quelle (1), einem Michelson-Interferome ter (3), einer die Probe enthaltenden Meßkammer (9), einem Detektor (11) sowie einem Auswertungsge rät (12). Das von der Quelle (1), gewöhnlich einer Halogenlampe emittierte Licht wird durch eine Kol limatorlinse (2) parallelisiert und einem um 45° geneigten Strahlteiler (4) zugeführt. Ein Teil strahl wird um 90° abgelenkt und erreicht einen stationären Spiegel (5), dessen Oberflächennormale parallel zum Wellenzahlvektor des ihn erreichenden Lichts verläuft. Der zweite, sich entlang der ur sprünglichen Fortpflanzungsrichtung bewegende Teil strahl erreicht einen mittels eines Elektromotors (7) senkrecht zu seiner Oberfläche verschiebbaren Spiegel (6), dessen Oberflächennormale ebenfalls parallel zum Wellenzahlvektor des Lichts orientiert ist. Die von den Spiegeln (5, 6) reflektierten Teilstrahlen erreichen den Strahlteiler (4), inter ferieren und werden über eine Linse (8) der Meßkam mer (9) zugeführt. Ein Linsensystem (10) fokussiert das von der Probe transmittierte Licht auf den sen sitiven Bereich des Detektors (11), dessen Aus gangssignal dem Auswertungsgerät (12), das auch den Elektromotor (7) steuert, zugeführt wird. Eine Pro benzuführungseinrichtung (13) transportiert die zu untersuchenden Proben in die Meßkammer (9).The device consists in its basic structure of a source ( 1 ), a Michelson interferometer ( 3 ), a measuring chamber ( 9 ) containing the sample, a detector ( 11 ) and an evaluation unit ( 12 ). The light emitted by the source ( 1 ), usually a halogen lamp, is parallelized by a collimator lens ( 2 ) and fed to a beam splitter ( 4 ) inclined at 45 °. A partial beam is deflected by 90 ° and reaches a stationary mirror ( 5 ), the surface normal of which runs parallel to the wavenumber vector of the light reaching it. The second, moving along the original direction of propagation beam reaches a by means of an electric motor ( 7 ) perpendicular to its surface movable mirror ( 6 ), the surface normal of which is also oriented parallel to the wavenumber vector of light. The partial beams reflected by the mirrors ( 5 , 6 ) reach the beam splitter ( 4 ), inter fer and are supplied via a lens ( 8 ) to the measuring chamber ( 9 ). A lens system ( 10 ) focuses the light transmitted by the sample onto the sensitive area of the detector ( 11 ), the output signal of which is fed to the evaluation device ( 12 ), which also controls the electric motor ( 7 ). A Pro benzuführungseinrichtung ( 13 ) transports the samples to be examined in the measuring chamber ( 9 ).
Im Ergebnis erhält man ein Gerät zur quantitativen Bestimmung der Zusammensetzung von Agrarprodukten, das sich durch präzise und schnell erfaßte Meßer gebnisse auszeichnet.The result is a device for quantitative Determination of the composition of agricultural products, that is determined by precise and quick knives results.
Claims (8)
daß das Michelson-Interferometer (3) aus einem teildurchlässigen, um 45° gegenüber dem von der Quelle (1) stammenden Lichtstrahl geneigten Strahl teiler (4), einem stationären (5) und einem paral lel zu seiner Oberflächennormalen vorzugsweise mit tels eines Elektromotors (7) verschiebbaren Spiegel (6) aufgebaut ist, wobei die Meßkammer (9) mit dem Lichtstrahl beaufschlagt ist, der durch Superposi tion der von beiden Spiegeln (5, 6) reflektierten Strahlen entsteht,
daß das Auswertungsgerät (12) die Position des be wegbaren Spiegels (6) steuert und die Ausgangssi gnale des Detektors (11) in Abhängigkeit von der Lage des Spiegels (6) erfaßt, und
daß das Auswertungsgerät (12) anhand an Referenz proben erfaßter, gespeicherter Meßdaten und der Ausgangssignale des Detektors (11), insbesondere der Intensität charakteristischer Transmissions- und/oder Reflexionsmaxima und/oder -minima den re lativen Anteil des nachzuweisenden Inhaltsstoffes bestimmt und zur Anzeige bringt.1. Device for quantitative determination of the contents of agricultural products, in particular their protein, fat or water content, with a source of infrared light, a measuring chamber containing a sample, a the intensity of the light transmitted and / or reflected by the sample mes send Detector and an evaluation device, characterized in that a Michelson interferometer ( 3 ) is inserted into the optical beam path between the source ( 1 ) and the measuring chamber ( 9 ),
that the Michelson interferometer ( 3 ) consists of a partially transparent, 45 ° inclined beam splitter from the source ( 1 ) beam splitter ( 4 ), a stationary (5) and a parallel to its surface normal, preferably by means of an electric motor ( 7 ) a displaceable mirror ( 6 ) is constructed, the measuring chamber ( 9 ) being acted upon by the light beam which is produced by superposition of the beams reflected by both mirrors ( 5 , 6 ),
that the evaluation device ( 12 ) controls the position of the movable mirror ( 6 ) and detects the output signals of the detector ( 11 ) depending on the position of the mirror ( 6 ), and
that the evaluation device ( 12 ) on the basis of reference samples recorded, stored measurement data and the output signals of the detector ( 11 ), in particular the intensity of characteristic transmission and / or reflection maxima and / or minima, determines the relative portion of the ingredient to be detected and displays it .
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