DE4318919A1 - Probendosiersystem - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Probendosiersystem mit
einer Injektionsnadel, die über Leitungen mit einer Dosier
pumpe verbunden ist, sowie einem hiermit verbindbaren
Spülflüssigkeitsreservoir.
Derartige Probendosiersysteme werden etwa bei Probenent
nahmevorrichtungen von Flüssigkeitschromatographen verwendet.
Bekannte Probendosiersysteme umfassen eine Injektionsnadel,
mit der das Septum einer, die zu untersuchende Probe ent
haltenden Probenflasche durchstochen werden kann, und über
die durch Betätigen einer an die Injektionsnadel ange
schlossenen Dosierpumpe die Probe angesaugt werden kann. Die
Injektionsnadel ist in einer höherverstellbaren Nadel
halterung angebracht, die mittels eines Motors in Längs
richtung der Nadel bewegt werden kann. Unterhalb der Nadel
spitze befindet sich ein Probenmagazin, mit dem die Proben
flaschen in eine Position unterhalb der Nadelspitze gebracht
werden können. Die angesaugte Probe wird anschließend in die
Chromatographievorrichtung eingespeist. Bevor eine weitere
Probe genommen wird, wird zunächst die Injektionsnadel von
noch in der Nadel verbliebenen Resten der vorher genommenen
Probe dadurch gereinigt, daß sie mit einer Spülflüssigkeit
gespült wird. Für den Spülvorgang wird zusätzlich zu der
Dosierpumpe eine, über Rückschlagventile einerseits mit dem
Leitungssystem der Injektionsnadel und der Dosierpumpe und
andererseits mit einem Spülflüssigkeitsreservoir verbundene
zweite Pumpe zum Ansaugen und Einspeisen des Spülmittels ver
wendet. Der technische Aufwand für ein solches Probendosier
system ist durch Verwendung von zwei Motoren und Rückschlag
ventilen verhältnismäßig hoch.
Es ist deshalb die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein
Probendosiersystem zu schaffen, das einfacher und kosten
günstiger realisiert werden kann.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch ein Probendosier
system der eingangs bezeichneten Art gelöst, das sich aus
zeichnet durch Umschalteinrichtungen, mit denen in einer
ersten Stellung unter verschließen der Injektionsnadel eine
Verbindung zwischen dem Spülflüssigkeitsreservoir und der
Dosierpumpe herstellbar ist und in einer zweiten Stellung die
Injektionsnadel wieder freigebbar und das Spülflüssigkeits
reservoir von der Dosierpumpe trennbar ist.
Die Verwendung einer Umschalteinrichtung schafft den Vorteil,
daß mit nur einer einzigen Pumpe sowohl der Probendosier
vorgang wie auch der Spülvorgang durchgeführt werden können.
Hierdurch verringert sich der Aufwand für die entsprechende
Überwachungs- und Steuerelektronik, und das Probendosier
system kann wesentlich kostengünstiger hergestellt und be
trieben werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform umfaßt die Umschaltein
richtung eine radiale Bohrung in der Injektionsnadel, die in
einer Dichtung derart verschiebbar geführt ist, daß die
radiale Bohrung in einer ersten Stellung mit dem Spül
flüssigkeitsreservoir verbunden und in einer zweiten Stellung
verschlossen ist, wobei eine Spitzendichtung für die Injek
tionsnadel vorgesehen ist, die derart relativ gegen die
Injektionsnadel führbar ist, daß diese entgegen einer
federnden Vorspannung in die erste Stellung überführbar ist.
Eine Umschaltung kann mit Hilfe der Injektionsnadel, in der
die radiale Bohrung angebracht ist, und der über der radialen
Bohrung gelegenen Dichtung, die gegen die radiale Bohrung der
Injektionsnadel verschoben werden kann, erfolgen, so daß über
die radiale Bohrung eine Verbindung mit dem Spülflüssig
keitsreservoir herstellbar ist. Die Nadelspitze wird dabei
gegen eine Spitzendichtung gedrückt, wobei sich die Nadel
entgegen einer federnden Vorspannung bewegt und dabei die
Verbindung der radialen Bohrung der Nadel mit dem Spül
flüssigkeitsreservoir herstellt. Es ist somit ein äußerst
einfacher Aufbau für die Umschalteinrichtung realisiert, da
lediglich die Dichtung über der radialen Bohrung der Nadel
und die Spitzendichtung, die beide in einfacher Weise
realisiert werden können, erforderlich sind. Die Bewegung der
Nadel zusammen mit der Nadelhalterung gegen die Spitzen
dichtung und somit das Umschalten der Umschalteinrichtung
kann dabei über einem Antrieb ausgeführt werden, der für die
Verstellung der Nadelhalterung in Längsrichtung der Nadel
vorgesehen ist. Die Spitzendichtung kann zudem in einfacher
Weise auf einem Probenmagazinteller ausgebildet sein.
Gemäß einer anderen bevorzugten Ausführungsform umfaßt die
Umschalteinrichtung ein Umschaltventil mit einem Hohlzylinder
und einem Kolben, wobei der Hohlzylinder drei Eingangsan
schlüsse und der Kolben eine Bohrung und eine Ausnehmung in
einer Kolbenseitenfläche aufweist, die derart angeordnet
sind, daß in einer Stellung des Kolbens das Spülmittel
reservoir mit der Pumpe, und in einer anderen Stellung des
Kolbens die Injektionsnadel und die Pumpe miteinander ver
bindbar sind. Das Umschaltventil kann dabei gleichzeitig so
ausgebildet sein, daß eine spezielle Spitzenverschlußvor
vorrichtung für die Injektionsnadel nicht notwendig ist. Ein
derartiges Umschaltventil ermöglicht ebenfalls die Verwendung
von nur einer einzigen Pumpe in dem gesamten System, mit der
blasenfrei sowohl die Probenflüssigkeit als auch die Spül
flüssigkeit angesaugt und ausgespritzt werden können. Das Um
schaltventil ist gemäß dieser bevorzugten Ausführungsform so
ausgestaltet, daß es die Verbindung zwischen der Nadel und
der Pumpe unterbricht, wenn die Verbindung zwischen der Pumpe
und dem Spülflüssigkeitsreservoir hergestellt wird. Das Um
schaltventil kann bei dieser Ausführungsform zudem mit der
Vorspannung einer Feder beaufschlagt sein, so daß es durch
die Federkraft in einer zweiten Stellung gehalten wird, die
die Verbindung zwischen der Pumpe und der Injektionsnadel
herstellt, während das Umschaltventil aus dieser Stellung in
eine erste oder Spülstellung durch eine Verstellbewegung der
Nadelhalterung entgegen der Vorspannung der Feder gebracht
werden kann. Somit ist auch in dieser bevorzugten Aus
führungsform ein Umschalten aus einer Betriebsweise zum An
saugen und Ausspritzen einer Probe zu einem Spülbetrieb mög
lich, der mit einem geringen Aufwand von zusätzlichen Bau
teilen realisiert wird.
Weitere vorteilhafte Ausführungsformen gehen aus den Unter
ansprüchen hervor.
Im folgenden soll die Erfindung anhand von zeichnerisch dar
gestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert und be
schrieben werden. In den Zeichnungen zeigen:
Fig. 1 eine erfindungsgemäße Probendosiervorrichtung in
einer Stellung, in der die Spülflüssigkeit angesaug
bar ist;
Fig. 2 eine Detailskizze einer ersten Ausführungsform einer
erfindungsgemäßen Umschalteinrichtung in der Stellung
gemäß Fig. 1;
Fig. 3 die erfindungsgemäße Probendosiervorrichtung nach der
Fig. 1, die sich in einer Ruhestellung befindet;
Fig. 4 eine Detailskizze der ersten Ausführungsform der Um
schalteinrichtung in der Stellung gemäß Fig. 3;
Fig. 5 eine zweite Ausführungsform einer erfindungsgemäßen
Umschalteinrichtung;
Fig. 6 die erfindungsgemäße Probendosiervorrichtung in einer
Stellung, bei der die Spülflüssigkeit aus dem System
ausgestoßen werden kann;
Fig. 7 die erfindungsgemäße Probendosiervorrichtung in einer
Stellung, in der die Probenflüssigkeit angesaugt
werden kann; und
Fig. 8 die erfindungsgemäße Probendosiervorrichtung in einer
Stellung, in der die Probe dosiert abgegeben werden
kann.
In der Fig. 1 ist eine Probendosiervorrichtung mit einer
Dosierpumpe 3, einem Spülmittelreservoir 6 und einer Um
schalteinrichtung 5, die in der Fig. 2 vergrößert darge
stellt ist, gezeigt. Die Umschalteinrichtung 5 umfaßt eine
Injektionsnadel 9, die mit der Dosierpumpe 3 über eine
Schlauchleitung 4 verbunden ist. Die Injektionsnadel weist in
einem mittleren Bereich eine radiale Öffnung 8 auf. Eine
Spitze 15 der Injektionsnadel 9 liegt einem Probenmagazin
teller 27 gegenüber. An dem der Spitze 15 gegenüberliegenden
Ende ist die Injektionsnadel verschiebbar in einer Nadel
halterung 13 gehaltert. Die Nadelhalterung 13 ist in einer
parallel zur Injektionsnadel verlaufenden, in den Zeichnungen
nicht dargestellten Führung gelagert, und über ein ebenfalls
nicht dargestelltes Getriebe mit einem Motor 26 verbunden. An
der Nadelhalterung 13 ist ein Eingriffsbereich 16 für das
Getriebe ausgebildet. Der Motor 26 ist mit einer in den
Zeichnungen nicht dargestellten Steuer- und Überwachungs
einheit verbunden. Die Dosierpumpe 3 ist mit einem Antrieb 25
versehen, der ebenfalls mit der Steuer- und Überwachungs
einheit verbunden ist.
In einem mittleren Bereich der Nadel 9 ist eine, die Nadel
umgebende, an der Nadelhalterung 13 befestigte Dichtung 11
angebracht. Die Dichtung 11 hat eine, in ihrem Inneren aus
gebildete Kammer 22, die von der Injektionsnadel 9 durch
drungen und verschlossen wird. In die Kammer 22 mündet eine
radiale Bohrung 23, die mit einem seitlich vorstehenden An
schlußstutzen 28 verbunden ist. An dem Anschlußstutzen 28 ist
eine mit dem Spülmittelreservoir 6 verbundene Schlauchleitung
12 angebracht.
Auf dem Probenmagazinteller 27 sind an verschiedenen Stellen
eine in der Fig. 1 gezeigte Spitzendichtung 14, eine in den
Fig. 3 und 7 gezeigte, eine flüssige Probe 30 enthaltende
Probenflasche 29 mit einem über den Probenmagazinteller 27
hervorstehenden Septumverschluß 42, eine in der Fig. 6 ge
zeigte Spülflüssigkeitsabflußvorrichtung 17 und ein in der
Fig. 8 schematisch gezeigtes Probeneinspeiseventil 51 ange
ordnet. Der Probenmagazinteller ist um eine durch seinen
Mittelpunkt verlaufende Achse drehbar gelagert und über ein
Getriebe mit einem Motor verbunden (in den Zeichnungen nicht
dargestellt). Anstelle der drehbaren Lagerung könnte der
Probenmagazinteller auch in zwei linearen Lagerungen, die
jeweils mit einem Getriebe und einem Motor verbunden sind,
gehaltert sein.
Insbesondere bei Verwendung von flüssigen Proben, die in den
Probenflaschen 29 mit einem Septumverschluß 42 enthalten
sind, befindet sich die Nadel 9 in einer vertikalen Aus
richtung und die Oberfläche des Probenmagazintellers ist
horizontal ausgerichtet. Ebensogut wäre es jedoch möglich,
die Nadel in einer beliebigen anderen Weise anzuordnen, wobei
eine entsprechende Änderung der Anordnung des Probenmagazin
systems notwendig wäre.
Die Nadelhalterung 13 weist eine Bohrung 15 auf, in der die
Nadel 9 verschiebbar geführt ist. In einer konzentrisch zur
Bohrung 15 ausgeführten Gegenbohrung 20 mit größerem Durch
messer ist ein, von der Injektionsnadel radial vorstehender
Bund 21 aufgenommen. Die Gegenbohrung 20 ist durch die Dich
tung 11 verschlossen. Zwischen dem Bund 21 und der Nadel
halterung 13 ist eine auf Druck beanspruchbare, um die Injek
tionsnadel 9 herumgeführte Schraubenfeder 7, in die Gegen
bohrung 20 eingefügt.
Im folgenden wird der Betrieb der Probendosiervorrichtung und
die Funktion der in den Fig. 2 und 4 im Detail darge
stellten ersten Ausführungsform der Umschalteinrichtung in
bezug auf die Fig. 1 bis 4 und 6 bis 8 näher erläutert.
Zum Betrieb der erfindungsgemäßen Probendosiervorrichtung ist
es erforderlich, vor dem Ansaugen einer Probenflüssigkeit die
Injektionsnadel von noch eventuell vorhandenen, älteren
Probenresten zu reinigen und mit einer geeigneten Spül
flüssigkeit zu spülen. Für den Spülvorgang wird die Nadel
halterung 13 durch Betätigung des Motors 26 in Richtung einer
auf der Oberfläche des Probenmagazintellers 27 angebrachten
Spitzendichtung 14, die zuvor durch Betätigung des Proben
magazintellers in eine der Nadelspitze 15 gegenüberliegende
Stellung gebracht wurde, bewegt, bis die Nadelspitze 15 durch
die Spitzendichtung 14 verschlossen wird. Die Nadelhalterung
13 wird dabei soweit gegen die Spitzendichtung 14 bewegt, bis
die Spitzendichtung 14 eine Kraft auf die Nadel 9 ausübt, die
gegen die Feder 7 wirkt, so daß die Nadel 9 in der Nadel
halterung 13 verschoben wird. Die radiale Öffnung 8 in der
Nadel 9 mündet in einer solchen ersten Stellung, die in der
Fig. 2 vergrößert dargestellt ist, in die Kammer 22, die in
der Dichtung 11 ausgebildet ist. Über die radiale Bohrung 23
in der Dichtung 11 und die Öffnung in der Nadel 9 ist in
dieser Stellung somit eine Verbindung zwischen dem Spül
mittelreservoir 6 und der Nadel 9 hergestellt, die ihrerseits
mit der Dosierpumpe 3 verbunden ist, während die Nadelspitze
15 dicht verschlossen ist.
Zum Ansaugen von Spülmittel wird die Dosierpumpe 3 mittels
des Antriebs 25 betätigt. Das Spülmittel wird über die
Schlauchleitung 12 in den oberen Bereich der Nadel 9, die
Schlauchleitung 4 und die Dosierpumpe 3 angesaugt. Nachdem
das System mit Spülmittel gefüllt ist, wird der Motor 26 be
tätigt und die Nadelhalterung 13 angehoben, wodurch durch die
Rückstellkraft der Feder 7 die Nadel 9 gegen die Nadel
halterung 13 verschoben wird und die Öffnung 8 wieder durch
die Dichtung 11 verschlossen wird. Die Probendosiervor
richtung befindet sich nun in einer Ruhestellung und die Um
schalteinrichtung in einer zweiten Stellung, wie es in den
Fig. 3 und 4 dargestellt ist. Der Bund 21 der Nadel 9
liegt aufgrund der Rückstellkraft der Feder 7 an der die
Gegenbohrung 20 abschließenden Dichtung 11 auf. In dieser
Ruhestellung ist die Nadelspitze 15 wieder von der Spitzen
dichtung 14 abgehoben. Es kann nun der Probenmagazinteller
unter der Nadelspitze 15 soweit bewegt werden, bis eine ge
eignete Position auf dem Probenmagazinteller, beispielsweise
ein Spülmittelabfluß 17 unterhalb der Nadelspitze 15 liegt,
wie dies in der Fig. 6 gezeigt ist. Nach dem Absenken der
Nadel wird wieder der Antrieb 25 der Dosierpumpe 3 betätigt
und die in dem System vorhandene Spülflüssigkeit durch Ver
ringern des Volumens in der Pumpe über die Nadelspitze 15
ausgestoßen, wobei die Nadel von eventuellen Probenrück
ständen gereinigt und gespült wird.
Die noch mit einer neutralen Spülflüssigkeit gefüllte Nadel
wird für den nächsten Schritt des Ansaugens einer Probe
wieder in die Ruhestellung angehoben, und der Probenmagazin
teller 27 wird in eine geeignete Position bewegt, in der eine
Flasche 29 mit einer zu untersuchenden Probenflüssigkeit 30
unterhalb der Nadelspitze 15 gelegen ist, wie in der Fig. 7
gezeigt ist. Durch Betätigen des Motors 26 wird die Nadel
halterung 13 gegen die Probenflasche 29 verfahren, bis die
Nadelspitze 15 das Septum 42 der Probenflasche durchsticht
und in die Probenflüssigkeit 30 eintaucht. Die Injektions
nadel 9 wird dabei nur soweit in die Probenflasche 29 ab
gesenkt, daß keine Verschiebung der Injektionsnadel 9 gegen
die Nadelhalterung 13 entgegen der Federkraft auftritt,
d. h. daß z. B. die Nadel vor Erreichen des Bodens der Proben
flasche angehalten wird. Die Umschalteinrichtung verbleibt
dabei in der zweiten Stellung, in der das Spülmittelreservoir
nicht mit dem Probendosiersystem verbunden ist. Die Proben
flüssigkeit wird durch Betätigung des Antriebs 25 der Dosier
pumpe 3 in die Nadel angesaugt. Ein Vermischen der Proben
flüssigkeit mit der Spülflüssigkeit tritt aufgrund einer
geeigneten Wahl der Spülflüssigkeit und aufgrund der dünnen
Kapillare in der Injektionsnadel nicht auf, oder ist ver
nachlässigbar. Nach dem Ansaugen der Probenflüssigkeit wird
die Nadel durch Betätigen des Motors 26 angehoben und aus der
Probenflasche herausgezogen und in die Ruhestellung gebracht.
Nun kann der Probenmagazinteller wieder soweit bewegt werden,
bis die Nadelspitze 15 eine Einspeiseposition zum Einspeisen
der Probenflüssigkeit in ein Dosierventil 51 erreicht, das
schematisch in der Fig. 8 gezeigt ist und Teil der Chromato
graphievorrichtung ist. Durch Betätigen des Motors 26 wird
die Nadelspitze wieder abgesenkt, ohne dabei die Nadel 9
gegen die Halterung 13 zu verschieben, und in die ent
sprechende Einspeiseposition zum Abgeben der Probenflüssig
keit in das Dosierventil 51 bewegt. In dieser Lage wird der
Antrieb 25 der Dosierpumpe betätigt und ein genau abge
messenes Volumen der Probenflüssigkeit in die Chromato
graphievorrichtung eingespeist.
Nach dem Einspeisen wird die Nadelhalterung wieder in die
Ruhestellung zurückgezogen, so daß der Probenmagazinteller
wieder bewegt werden kann. Der Vorgang des Einspeisens einer
Probe in die Chromatographievorrichtung ist damit abge
schlossen. Ein neuer Zyklus kann mit dem obenerwähnten
Schritt des Spülens der Probendosiervorrichtung beginnen.
In der Fig. 5 ist eine alternative Ausführungsform für die
Umschalteinrichtung gezeigt, die ein Umschaltventil 30 mit
einem Hohlkörper 33 und einem paßgenau darin verschiebbaren,
dicht abschließenden Kolben 31 umfaßt. Um eine bessere Unter
scheidung zwischen Kolben und Hohlkörper zu ermöglichen, ist
in der Fig. 5 ein, in der tatsächlichen Ausführungsform so
nicht vorhandener Abstand zwischen Kolben und Hohlkörper ge
zeigt. Der Hohlkörper 33 weist einen Durchlaß 38 zum Anschluß
der Injektionsnadel 9, einen Durchlaß 39 zum Anschluß der von
dem Spülmittelreservoir 6 kommenden Schlauchleitung 12 und
einen Durchlaß 37 zum Anschluß der von der Dosierpumpe 3
kommenden Schlauchleitung 4 auf. Der Kolben 31 besitzt eine
Bohrung 32 durch seinen Durchmesser. An der Außenfläche be
sitzt der Kolben 31 eine längliche Ausnehmung 45 in Längs
richtung des Kolbens, die nach der Fig. 5 der Mündung des
Durchlasses 39 gegenüberliegt. Die Länge der Ausnehmung 45
entspricht im wesentlichen dem gegenseitigen Abstand des
Durchlasses 37 und des Durchlasses 39 zuzüglich des Durch
messers des Durchlasses 37. An einer der beiden Stirnseiten
des Kolbens ragt eine an dem Kolben 31 vorgesehene Betäti
gungsstange 36 aus dem Hohlkörper 33 heraus. An der Betäti
gungsstange 36 ist in diesem Ausführungsbeispiel eine quer
liegende Platte 43 vorgesehen, deren Durchmesser größer als
die Breite des Hohlkörpers ist. Zwischen der Platte 43 und
einem am äußeren Umfang des Hohlkörpers 33 vorgesehenen Bund
44 ist eine Schraubenfeder 34 eingefügt.
Die Funktion dieser zweiten Ausführungsform einer Umschalt
einrichtung soll im folgenden anhand der Fig. 5 erläutert
werden. In der gezeigten Stellung des Umschaltventils 30 ist
die Bohrung 32 mit den Durchlässen 37 und 38, die jeweils
über Leitungen mit der Dosierpumpe und der Injektionsnadel
miteinander verbunden sind, ausgerichtet. Die Ausrichtung der
Bohrung 32 erfolgt zweckmäßigerweise durch einen, in der
Fig. 5 weggelassenen Anschlag, gegen den der Kolben durch
die Kraft der Feder 34 gedrückt wird, sofern keine weiteren
Kräfte wirken.
Durch Druck auf die Platte 43 an der Betätigungsstange 36
kann der Kolben 31 unter Überwindung der Federkraft gemäß der
Darstellung der Fig. 5 nach rechts verschoben werden, wobei
die Bohrung 32 gegen die Durchlässe 37 und 38 verschoben wird,
und diese Durchlässe zunächst durch die zwischen der Bohrung
32 und der Ausdehnung 45 liegenden Seitenbereiche des Kolbens
verschlossen werden. Wenn der Kolben 31 noch weiter gegen die
Federkraft verschoben wird, wird der Durchlaß 37 durch die
Ausnehmung 45 wieder geöffnet und mit dem Durchlaß 39 ver
bunden, während der Durchlaß 38 durch die Seitenfläche des
Kolbens verschlossen bleibt. In dieser, der ersten Stellung
der Umschalteinrichtung entsprechenden Position ist der
Durchlaß 38 durch den Kolben 31 verschlossen und somit die
Verbindung zur Injektionsnadel 9 unterbrochen, wogegen die
Durchlässe 37 und 39 geöffnet sind, und das Spülmittel
reservoir 6 mit der Dosierpumpe 3 verbunden ist. Wenn die
Betätigungsstange 36 freigegeben wird, kehrt der Kolben auf
grund der Federkraft der Feder 34 wieder in eine Position
zurück, bei der die Bohrung 32 mit den Durchlässen 38 und 37
ausgerichtet ist. Das in der Ausnehmung 45 vorhandene Volumen
der Spülflüssigkeit wird mit der Ausnehmung verschoben.
Zur Funktion des in der Fig. 5 dargestellten Umschaltventils
ist es nicht erforderlich, daß die Nadelspitze 15 mit einer
Spitzendichtung verschlossen wird. Das Umschaltventil wird
ebenfalls durch ein Verstellen der Nadelhalterung 13 durch
den Motor 26 bewirkt. In einer zwischen den Endbereichen des
möglichen Verschiebewegs der Nadelhalterung 13 gelegenen
Ruhestellung der Probendosiervorrichtung befindet sich das
Umschaltventil 30 in einer, der zweiten Stellung der ersten
Ausführungsform entsprechenden Stellung, in der die Injek
tionsnadel 9 mit der Dosierpumpe 3 verbunden ist. Durch Ver
schieben der Nadelhalterung 13 aus der Ruheposition heraus in
einer, der Nadelspitze 15 entgegengesetzten Richtung wird die
Platte 43 an der Betätigungsstange 36 entgegen der Kraft der
Feder 34 gegen den Hohlkörper 33 bewegt, wodurch der Kolben
31 in dem Hohlkörper 33 verschoben wird und durch die Aus
nehmung 45 des Kolbens eine Verbindung zwischen dem Durchlaß
39 und dem Durchlaß 37 und somit zwischen dem Spülfüssig
keitsreservoir 6 und der Dosierpumpe 3 hergestellt wird. In
dieser Stellung wird nun analog zu der ersten Ausführungsform
die Dosierpumpe betätigt und die Spülflüssigkeit angesaugt.
Nachdem eine geeignete Spülflüssigkeitsableitung unter der
Nadelspitze 15 durch Betätigen des Probenmagazintellers unter
der Nadelspitze 15 positioniert wurde, wird die Nadelhal
terung 13 in Richtung der Nadelspitze 15 verstellt, wobei die
Rückstellkraft der Feder 34 bewirkt, daß das Umschaltventil
30 wieder in eine, der zweiten Stellung der ersten Aus
führungsform entsprechende Stellung gebracht wird und eine
Verbindung zwischen der Injektionsnadel 9 und der Dosierpumpe
3 hergestellt wird. Die weiteren Verfahrensschritte zum An
saugen der Probe und zum Einspeisen der Probe in die
Chromatographievorrichtung gleichen den in bezug auf die
erste Ausführungsform beschriebenen Schritten.
Claims (15)
1. Probendosiersystem mit einer Injektionsnadel (9), die über
Leitungen (4) mit einer Dosierpumpe (3) verbunden ist, sowie
einem hiermit verbindbaren Spülflüssigkeitsreservoir (6),
gekennzeichnet durch
Umschalteinrichtungen, mit denen in einer ersten Stellung
unter Verschließen der Injektionsnadel (9) eine Verbindung
zwischen dem Spülflüssigkeitsreservoir (6) und der Dosier
pumpe (3) herstellbar ist und in einer zweiten Stellung die
Injektionsnadel (9) wieder freigebbar und das Spülflüssig
keitsreservoir (6) von der Dosierpumpe (3) trennbar ist.
2. Probendosiersystem nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Umschalteinrichtungen eine radiale Bohrung
(8) in der Injektionsnadel (9), die in einer Dichtung (11)
derart verschiebbar geführt ist, daß die radiale Öffnung (8)
in der zweiten Stellung verschlossen und in der ersten
Stellung mit dem Spülflüssigkeitsreservoir (6) verbunden ist,
und eine Spitzendichtung (14) für die Injektionsnadel (9)
umfaßt, die derart relativ gegen die Injektionsnadel (9)
führbar ist, daß diese entgegen einer federnden Vorspannung
in die erste Stellung überführbar ist.
3. Probendosiersystem nach Anspruch 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß in der Dichtung (11) eine von der Injektions
nadel (9) durchsetzte und mit dem Spülflüssigkeitsreservoir
(6) in Verbindung stehende Kammer (22) ausgebildet ist, mit
der die radiale Öffnung (8) in der ersten Stellung der Injek
tionsnadel in Verbindung steht.
4. Probendosiersystem nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Dichtung (11) an einer Halterung (13) be
festigt ist.
5. Probendosiersystem nach Anspruch 4, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Halterung (13) eine Gegenbohrung (20) auf
weist, die durch die Dichtung (11) abgeschlossen ist, und daß
die Injektionsnadel (9) einen in der Gegenbohrung (20) auf
genommenen Bund (21) aufweist, an dem sich eine zwischen der
Halterung (13) und der Nadel (9) wirkende Feder (7) abstützt.
6. Probendosiersystem nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Umschalteinrichtung (30) einen Hohlkörper
(32) und einen in dem Hohlkörper verschiebbaren, den Hohl
körper dicht abschließenden Kolben (31) umfaßt, wobei in den
Wänden des Hohlkörpers Durchgänge (37, 38, 39) zum Herstellen
einer Verbindung mit der Injektionsnadel (9), dem Reservoir
(6) und der Dosierpumpe (3) und in dem Kolben eine Ausnehmung
(45) vorhanden sind, die derart angeordnet sind, daß in einer
ersten Stellung des Kolbens (31) in dem Hohlkörper (32) die
Dosierpumpe und das Reservoir und in einer zweiten Stellung
des Kolbens die Dosierpumpe und die Injektionsnadel mit
einander verbunden sind.
7. Probendosiersystem nach Anspruch 6, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Kolben (31) durch eine Feder (34) von der
ersten Stellung gegen die zweite Stellung vorgespannt ist.
8. Probendosiersystem nach einem der Ansprüche 5-7, dadurch
gekennzeichnet, daß die Feder (7, 34) eine Schraubenfeder
ist.
9. Probendosiersystem nach einem der Ansprüche 4-8, dadurch
gekennzeichnet, daß die Halterung (13) in Längsrichtung der
Injektionsnadel (9) bewegbar ist.
10. Probendosiersystem nach Anspruch 9, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Umschalteinrichtungen durch eine Ver
stellung der Halterung (13) betätigbar sind.
11. Probendosiersystem nach einem der Ansprüche 6-10, dadurch
gekennzeichnet, daß die Umschalteinrichtungen (30) aus der
zweiten Stellung in die erste Stellung gebracht werden, wenn
die Halterung (13) der Injektionsnadel (9) in einen, der
Spitze (15) der Injektionsnadel gegenüberliegenden Endbereich
des Verschiebeweges der Halterung bewegt wird.
12. Probendosiersystem nach Anspruch 1 bis 11, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Injektionsnadel (9) über eine Schlauch
leitung (4) mit der Dosierpumpe (3) in Verbindung steht.
13. Probendosiersystem nach Anspruch 1 bis 12, dadurch ge
kennzeichnet, daß ein Motor (26) vorhanden ist, durch den die
Nadelhalterung (13) in Längsrichtung der Nadel (9) ver
schiebbar ist.
14. Probendosiersystem nach Anspruch 13, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Motor (29) über ein Getriebe mit der Nadel
halterung (13) in Verbindung steht.
15. Probendosiersystem nach Anspruch 1 bis 14, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Umschalteinrichtung über eine Schlauch
leitung (12) mit dem Spülflüssigkeitsreservoir (6) verbunden
ist.
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