DE4300084C2 - Resistance thermometer with a measuring resistor - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Widerstandsthermometer mit einem Meßwiderstand in Form einer aus wenigstens einem Metall der Platinmetallgruppe bestehenden Widerstandsschicht in einer Dicke von 0,1 bis 10 µm, die auf einer elektrisch isolierenden Oberfläche eines Trägers aufge bracht und mit einer elektrisch isolierenden Abdeckschicht versehen ist.The invention relates to a resistance thermometer with a measuring resistor in the form of a at least one metal of the platinum metal group existing resistance layer in a thickness from 0.1 to 10 µm, which applied to an electrically insulating surface of a carrier brings and is provided with an electrically insulating cover layer.
Aus der DE 25 27 739 B2 ist ein Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Meßwiderstan des für ein Widerstandsthermometer bekannt, bei dem der Meßwiderstand auf einem Träger aus keramischem Material einen durch Zerstäubung hergestellten Platindünnfilm in vorgegebe ner Form trägt, der einen vorbestimmten Temperaturkoeffizienten aufweist; dabei wird eine sol che Keramik verwendet, deren mittlerer thermischer Ausdehnungskoeffizient sich von demjeni gen des Thermometerplatins um weniger als plus/minus 30% unterscheidet, das als Ausgangs material für Substrate von durch Aufstäuben hergestellte Platindünnschichtwiderstände für Wi derstandsthermometer dient, die in sauerstoffhaltiger Atmosphäre soweit erhitzt werden, daß das Substrat nach der Wärmebehandlung weniger als 15 ppm Chrom, weniger als 30 ppm Ei sen, weniger als 45 ppm Blei und weniger als 70 ppm Silicium in mit Platin reaktionsfähiger Form enthält; bei gleichzeitiger Abwesenheit aller vorgenannten Metalle überschreitet die Sum me der Verunreinigungen durch diese Metalle nicht 20 ppm, wobei das in einer Dicke von 0,1-10 µm mit Platin beschichtete Substrat bei einer Temperatur im Bereich von 1000 bis 1400°C während mindestens 60 Minuten in sauer stoffhaltiger Atmosphäre erhitzt wird. Das Substrat besteht entweder aus Aluminiumoxidkera mik, Berylliumoxid, Thoriumoxid, Magnesiumoxid oder einem Magnesiumsilikat; das Substrat wird während der Beschichtung einer Temperatur im Bereich von 500 bis 900°C ausgesetzt. Vorzugsweise wird Aluminiumoxidkeramik als Substrat eingesetzt, wobei die Platinschicht eine Dicke von 1-5 µm aufweist.DE 25 27 739 B2 describes a method for producing an electrical measuring resistor known for a resistance thermometer, in which the measuring resistor on a support a platinum thin film produced by sputtering from ceramic material ner shape having a predetermined temperature coefficient; a sol used ceramics, whose average thermal expansion coefficient differs from that differs from the thermometer board by less than plus / minus 30%, that as the output material for substrates of platinum thin-film resistors for Wi the level thermometer is used, which are heated in an oxygen-containing atmosphere to the extent that the substrate after heat treatment less than 15 ppm chromium, less than 30 ppm egg sen, less than 45 ppm lead and less than 70 ppm silicon in more reactive with platinum Contains form; in the absence of all of the aforementioned metals, the sum exceeds me of the impurities by these metals not 20 ppm, which in a thickness of 0.1-10 µm with platinum coated substrate at a temperature in the range of 1000 to 1400 ° C in acid for at least 60 minutes substance-containing atmosphere is heated. The substrate consists either of aluminum oxide kera mic, beryllium oxide, thorium oxide, magnesium oxide or a magnesium silicate; the substrate is exposed to a temperature in the range of 500 to 900 ° C during coating. Aluminum oxide ceramic is preferably used as the substrate, the platinum layer being a Has thickness of 1-5 microns.
Weiterhin ist aus der DE 40 26 061 C1 die Herstellung eines elektrischen Meßwiderstandes mit vorgegebenem Temperaturkoeffizienten, insbesondere für Widerstandsthermometer bekannt, wobei auf ein Substrat ein Platin-Dünnfilm aufgedampft oder aufgestäubt wird, auf den im Sieb druckverfahren ein Rhodiumsulforesinat enthaltendes Präparat im Siebdruckverfahren aufge bracht und eingebrannt wird, so daß das Rhodium in der Widerstandsschicht gleichmäßig ver teilt ist; bei Einsatz eines Metallsubstrates weist die dem Platin-Dünnfilm zugewandte Seite des Substrates eine elektrisch isolierende Zwischenschicht aus Glaskeramik auf.Furthermore, DE 40 26 061 C1 describes the manufacture of an electrical measuring resistor given temperature coefficient, especially known for resistance thermometers, wherein a platinum thin film is evaporated or sputtered onto a substrate, onto that in the sieve printing process a preparation containing rhodium sulphate resin in the screen printing process is brought and baked so that the rhodium ver evenly in the resistance layer shares is; when using a metal substrate, the side of the platinum thin film facing Substrate on an electrically insulating intermediate layer made of glass ceramic.
Als problematisch erweisen sich die nach den bekannten Verfahren hergestellten Schicht-Meß widerstände im Tieftemperaturbereich, da reproduzierbare Tieftemperaturmessungen nur inner halb eines größeren Streubereiches möglich sind. Unterhalb von -50°C erreicht die Platinmeß schicht das plastische Verhalten, so daß wiederholbare Messungen gar nicht mehr gesichert sind.The layer measurement produced by the known methods prove to be problematic Resistance in the low temperature range because reproducible low temperature measurements are only internal half a larger spreading range are possible. The platinum measurement reaches below -50 ° C layer the plastic behavior, so that repeatable measurements are no longer guaranteed are.
Aus der DD 2 89 127 A5 ist ein mechanisch stabilisierter Platindünnschichtsensor bekannt, der ein keramisches Substrat, einen Platinwiderstand sowie zwei Kontaktflächen mit Anschlußdrähten aufweist, die vorzugsweise aus Platin- und/oder Silber-Legierungen bestehen und mit der auf der Platinwiderstandsschicht aufliegenden Anschlußperle in einer unkonventionellen Verbund glasur hoher Haftfestigkeit eingebettet sind, wobei die Verbundglasur einen Ausdehnungskoeffi zienten von 40×10-7 bis 53×10-7 K-1 aufweist; auf diese Weise sollen gegenüber den Anschluß drähten wirksam werdende mechanische Belastungen, insbesondere Scherzug- und Druck kraftbelastungen sowie rasche Temperaturänderungen abgefangen werden. A mechanically stabilized platinum thin-film sensor is known from DD 2 89 127 A5, which has a ceramic substrate, a platinum resistor and two contact surfaces with connecting wires, which preferably consist of platinum and / or silver alloys and with the connecting bead resting on the platinum resistance layer in one unconventional composite glaze are embedded with high adhesive strength, the composite glaze having an expansion coefficient of 40 × 10 -7 to 53 × 10 -7 K -1 ; In this way, mechanical loads, in particular shear pull and pressure loads, as well as rapid temperature changes, should be intercepted against the wires.
Weiterhin ist aus der DE-AS 21 39 828 ein Temperaturmeßwiderstand mit großer Temperatur wechselbeständigkeit bekannt, wobei das Widerstandsmaterial aus einer Glaskeramik mit ei nem Wärmeausdehnungskoeffizienten kleiner als 30×10-7/°C besteht; der aus einer Glaskera mik oder einer Glaskeramikfläche bestehende Temperaturmeßwiderstand ist mit Kontaktdräh ten aus Platin oder anderen geeigneten Materialien verbunden, die bei Temperaturen oberhalb 700°C in das Widerstandselement eingepreßt werden.Furthermore, from DE-AS 21 39 828 a temperature measuring resistor with high temperature change resistance is known, the resistance material consisting of a glass ceramic with egg nem coefficient of thermal expansion less than 30 × 10 -7 / ° C; The temperature measuring resistor consisting of a glass ceramic or a glass ceramic surface is connected to contact wires made of platinum or other suitable materials, which are pressed into the resistance element at temperatures above 700 ° C.
Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, einen Platinmeßwiderstand in Dünnfilmtechnik als Flach meßfühler anzugeben, der als Temperatursensor im Bereich von -200 bis +500°C mit hoher Genauigkeit eingesetzt werden kann. Dabei sollen mechanische Spannungen der sensitiven Platinschicht verhindert werden, so daß sich eine Kennliniencharakteristik wie bei einem frei hängenden Platindrahtwiderstand ergibt; weiterhin soll eine möglichst geringe Differenz zu der vorgegebenen DIN-Sollwert-Kennlinie erzielt werden.The invention has for its object a platinum measuring resistor in thin film technology as a flat Specify the sensor that acts as a temperature sensor in the range from -200 to + 500 ° C with high Accuracy can be used. Mechanical stresses of the sensitive Platinum layer can be prevented, so that a characteristic curve like with a free hanging platinum wire resistance results; furthermore, the smallest possible difference to the specified DIN setpoint characteristic curve can be achieved.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die elektrisch isolierende Oberfläche einen Wärmeaus dehnungskoeffizienten im Bereich von 8,5 bis 10,5 ppm/K aufweist. The object is achieved in that the electrically insulating surface heats up has expansion coefficients in the range of 8.5 to 10.5 ppm / K.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Ansprüchen 2 bis 13 angegeben.Further advantageous embodiments of the invention are in claims 2 to 13 specified.
In einer ersten bevorzugten Ausführungsform besteht der Trager aus einem Sub strat aus Titan, auf das eine elektrisch isolierende Schicht aus Glas oder Glaskeramik mit einer Dicke im Bereich von 1 µm bis 50 µm mit einem Wärme ausdehnungskoeffizienten im Bereich von 8,5 ppm/K bis 10,5 ppm/K aufgebracht ist, wobei sich auf dieser Schicht eine Widerstandsschicht aus Platin befin det, die als elektrischer Meßwiderstand strukturiert ist.In a first preferred embodiment, the carrier consists of a sub strat made of titanium on which an electrically insulating layer of glass or Glass ceramic with a thickness in the range from 1 µm to 50 µm with one heat Expansion coefficients in the range of 8.5 ppm / K to 10.5 ppm / K applied with a platinum resistance layer on this layer det, which is structured as an electrical measuring resistor.
In einer zweiten bevorzugten Ausführungsform wird als Träger ein Substrat aus Silikatglas oder aus einer Keramik aus Al₂O₃ und MgO eingesetzt, wobei die Wärmeausdehnungskoeffizienten jeweils im Bereich von 8,5 ppm/K liegen; das Mischungsverhältnis Aluminiumoxid zu Magnesiumoxid der Keramik liegt im Be reich von 1 : 4 bis 1 : 2. Die aus Platin bestehende Widerstandsschicht ist auf dem Substrat aus Silikatglas oder Keramik aufgebracht, wobei sie als elektrischer Meßwiderstand strukturiert ist.In a second preferred embodiment, a substrate is made of a carrier Silicate glass or a ceramic made of Al₂O₃ and MgO used, the Thermal expansion coefficients are each in the range of 8.5 ppm / K; the Mixing ratio aluminum oxide to magnesium oxide of the ceramic is in the loading ranges from 1: 4 to 1: 2. The platinum resistance layer is open applied to the substrate made of silicate glass or ceramic, being as electrical measuring resistor is structured.
Zu beiden bevorzugten Ausführungsformen ist auf der Widerstandsschicht eine elektrisch isolierende Abdeckschicht aus Silikatglas oder silikatischer Glas keramik mit einer Dicke im Bereich von 0,1 µm bis 20 µm vorgesehen.In both preferred embodiments, there is one on the resistance layer electrically insulating cover layer made of silicate glass or silicate glass Ceramics with a thickness in the range of 0.1 microns to 20 microns provided.
Als vorteilhaft erweist sich, daß der erfindungsgemäße Meßwiderstand mit nur sehr geringer Abweichung dem DIN-Polynom für PT 100 folgt und somit im Hin blick auf die Kennliniencharakteristik für Flachmeßfühler ein ähnliches Ver halten wie bei Platinwiderständen in gewickelter Form festgestellt werden kann; auch ist der Fühler in flüssigem Stickstoff bei -196°C sehr stabil; darüberhinaus tritt keinerlei Hysterese nach der Tieftemperaturmessung ein, wie es bei konventionellen Meßwiderständen in Schichtbauweise zu beobachten ist. Aufgrund der möglichen Miniaturisierung des Meßfühlers können Meßwider stände, d. h. Temperatursensoren mit sehr kleinen Abmessungen verwirklicht werden, wobei gleichzeitig eine kostengünstige Produktion möglich ist. It proves to be advantageous that the measuring resistor according to the invention with only very little deviation follows the DIN polynomial for PT 100 and thus in the outward direction look at the characteristic for flat sensors a similar Ver hold as in the case of platinum resistors in a wound form can; the sensor is also very stable in liquid nitrogen at -196 ° C; furthermore, no hysteresis occurs after the low temperature measurement, as can be observed with conventional measuring resistors in a layered construction is. Due to the possible miniaturization of the sensor, measuring resistors stands, d. H. Realized temperature sensors with very small dimensions be, whereby an inexpensive production is possible at the same time.
Zur Herstellung des Meßwiderstandes wird die elektrisch isolierende Schicht im Siebdruckverfahren auf das Titansubstrat aufgebracht und unter Zufuhr von Stickstoff eingebrannt. Es ist jedoch auch möglich, die elektrisch isolierende Schicht aus Glas oder Glaskeramik im bekannten Dünnschichtverfahren aufzu tragen. Das zur Messung vorgesehene Platin wird auf diese elektrisch iso lierende Schicht in Dick- oder Dünnschichttechnik aufgebracht. Vorzugsweise werden dünne Schichten durch Kathodenzerstäubung (Sputtern) oder Aufdampfen oder auch durch Siebdrucktechnik (Resinattechnik) erzeugt. Das beschichtete Substrat wird anschließend im Temperprozeß einer Temperatur zwischen 500°C und 650°C in einem Zeitraum von 40 h bis 100 h ausgesetzt.To produce the measuring resistor, the electrically insulating layer in Screen printing process applied to the titanium substrate and with the supply of Nitrogen branded. However, it is also possible to use the electrically insulating Layer of glass or glass ceramic in the known thin-film process carry. The platinum intended for measurement is electrically isolated on these layer in thick or thin film technology. Preferably become thin layers by sputtering or vapor deposition or also generated by screen printing technology (resin technology). That coated Subsequently, the substrate is tempered between 500 ° C and Exposed to 650 ° C in a period of 40 h to 100 h.
Als vorteilhaft erweist es sich, daß weder beim Beschichten noch beim photo lithografischen Strukturieren besonders angepaßte Prozesse vorzunehmen sind, da auf die standarisierten Prozeßparameter für Platinmeßfühler auf Aluminium oxidkeramiksubstrate zurückgegriffen werden kann. Aufgrund des Temperprozesses des beschichteten Substrates wird der nach DIN geforderte Temperaturkoeffi zient TK des Platins von 3850 ppm/K auf zuverlässige Weise erreicht.It proves to be advantageous that neither in the coating nor in the photo processes specially adapted to lithographic structuring are to be carried out, because of the standardized process parameters for platinum sensors on aluminum oxide ceramic substrates can be used. Because of the tempering process of the coated substrate becomes the temperature coefficient required by DIN platinum's TK of 3850 ppm / K is reliably achieved.
Ein weiterer Vorteil ist darin zu sehen, daß mit dem Aufbringen einer dielek trischen Abdeckschicht auf dem mäanderförmigen Platinfilm und nach dem Kontak tieren mit Anschlußdrähten der Meßwiderstand auf konventionelle Art unter Verwendung bisher üblicher Fertigungsmittel komplettiert werden kann. Die Abdeckschicht besteht vorzugsweise aus einer silikatischen Glaskeramik, die im Siebdruckverfahren aufgebracht wird. Aber auch hier sind Dünnschichttechniken möglich.Another advantage is the fact that with the application of a dielek trical cover layer on the meandering platinum film and after contact animals with connecting wires the measuring resistor in a conventional way Can be completed using previously common manufacturing equipment. The Cover layer preferably consists of a silicate glass ceramic, which in the Screen printing process is applied. But here too are thin-film techniques possible.
Im folgenden ist der Gegenstand der Erfindung anhand der Fig. 1 und 2 näher erläutert.The subject matter of the invention is explained in more detail below with reference to FIGS. 1 and 2.
Fig. 1 zeigt einen Meßwiderstand gemäß der Erfindung in Explosionszeichnung, Fig. 1 shows a precision resistor according to the invention in exploded view,
Fig. 2 zeigt anhand eines Kennlinienfeldes die Widerstandsdifferenz zu den DIN-Sollwerten in Ohm (Ω) über der Temperaturachse t in °C. FIG. 2 shows the resistance difference to the DIN target values in ohms (Ω) above the temperature axis t in ° C. using a characteristic field.
Gemäß Fig. 1 befindet sich auf dem Substrat 1 aus Titan eine elektrisch isolierende Schicht 2 aus Glas oder Glaskeramik mit einem Wärmeausdehnungskoeffizienten im Bereich von 8,5 bis 10,5 ppm/k insbesondere von 9,5 ppm/k sowie einer Dicke im Bereich von 1 bis 50 µm, vor zugsweise von 26 µm, welche unter Inertgaszufuhr - beispielsweise Stickstoff - eingebrannt worden ist. Auf die elektrisch isolierende Schicht 2 ist eine im wesentlichen aus Platin beste hende Schicht in Mäanderform als Meßwiderstand 3 in einer Dicke von 0,1 bis 10 µm, vorzugs weise in einer Dicke von 5 µm aufgebracht. Der Meßwiderstand 3 ist an seinen Enden 4 mit Kontaktflächen 5 und Anschlußdrähten 6 versehen. Der Meßwiderstand 3 ist durch eine als Schutzüberzug dienende Abdeckschicht 7 aus Silikatglas gegen äußere mechanische bzw. chemische Angriffe geschützt, wobei die Abdeckschicht 7 Öffnungen 8 aufweist, welche zur Verbindung der Anschlußflächen 4 nach außen durch Öffnungen 8 vorgesehen sind, so daß ei ne nachträgliche Kontaktierung nach Zusammensetzung möglich ist. Weiterhin sind ebenfalls Anschlußdrähte 6 zur Kontaktierung nach außen vorgesehen. Der mit den Öffnungen 8 verse hene Teil der Abdeckschicht 7 weist einen sogenannten Zugentlastungstropfen 9 aus elektrisch isolierendem Werkstoff auf, welcher nach Kontaktierung und Durchführung der Anschlußleiter von außen durch die Öffnungen 8 aufgebracht wird, um eine spätere mechanische Belastung zwischen dem Meßelement und den Anschlußdrähten zu vermeiden.According to Fig. 1 is located on the substrate 1 made of titanium, an electrically insulating layer 2 made of glass or glass ceramic having a thermal expansion coefficient in the range of 8.5 to 10.5 ppm / K in particular of 9.5 ppm / K and a thickness in the range from 1 to 50 µm, preferably from 26 µm, which has been baked under an inert gas supply, for example nitrogen. On the electrically insulating layer 2 is an existing layer consisting essentially of platinum in a meandering shape as a measuring resistor 3 in a thickness of 0.1 to 10 microns, preferably in a thickness of 5 microns. The measuring resistor 3 is provided at its ends 4 with contact surfaces 5 and 6 connecting wires. The measuring resistor 3 is protected by a protective layer 7 made of silicate glass against external mechanical or chemical attacks, the cover layer 7 having openings 8 which are provided for connecting the pads 4 to the outside through openings 8 , so that egg ne subsequent contact according to composition is possible. Furthermore, connecting wires 6 are also provided for making contact with the outside. The part of the cover layer 7 provided with the openings 8 has a so-called strain relief drop 9 made of an electrically insulating material, which is applied from the outside through the openings 8 after contacting and implementation of the connecting conductors, in order to achieve a later mechanical load between the measuring element and the connecting wires avoid.
Wie gemäß Fig. 2 anhand der Kennlinie a zu entnehmen ist, liegt die Kennlinie des erfin dungsgemäßen Meßwiderstandes im Bereich von -200 bis 0°C im leicht abfallenden Bereich mit zunehmender Temperatur, wobei sich die Kennlinien-Werte noch innerhalb der Ein-Zehntel- Toleranz gegenüber den mit c und d bezeichneten DIN-Kennlinien (Kennlinienfeld) bewegen. Ausgehend vom Nullpunkt steigt die Kennlinie im Bereich bis zu 500°C, wobei ebenfalls bis zum Erreichen des 500°C-Wertes sich die Kennlinie innerhalb der Ein-Zehntel-Toleranz gegen über der mit c und d bezeichneten DIN-Kennlinie bewegt. Zum Vergleich ist die Widerstandsdif ferenz zum DIN-Sollwert für einen Meßwiderstand PT 100 auf einem Aluminiumoxidsubstrat in Kurve b angegeben, wobei anhand dieser Kurve erkennbar ist, daß sich die Kennlinie b im Be reich zwischen +100 bis 500°C außerhalb des Feldes der Ein-Zehntel-DIN-Toleranz bewegt, so daß eine der DIN-Norm gerechte Messung hierbei nicht mehr möglich ist.As can be seen in FIG. 2 on the basis of characteristic curve a, the characteristic curve of the measuring resistor according to the invention lies in the range from -200 to 0 ° C. in the slightly falling range with increasing temperature, the characteristic curve values still remaining within the one-tenth Move the tolerance towards the DIN characteristics (characteristic field) labeled c and d. Starting from the zero point, the characteristic curve increases in the range up to 500 ° C, whereby the characteristic curve also moves within the one-tenth tolerance compared to the DIN characteristic curve labeled c and d until the 500 ° C value is reached. For comparison, the resistance difference to the DIN setpoint for a measuring resistor PT 100 on an aluminum oxide substrate is indicated in curve b, which curve shows that the characteristic curve b ranges between +100 to 500 ° C outside the field of the input -Tenths DIN tolerance moves, so that a measurement according to the DIN standard is no longer possible.
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