DE4223337C2 - Verfahren und Anordnung zur photothermischen Spektroskopie - Google Patents

Verfahren und Anordnung zur photothermischen Spektroskopie

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und Anordnungen zur photothermischen Spektroskopie (Thermowellenanalyse) nach dem Typ des Einstrahlverfahrens mit Doppelmodulationstechnik.
Sie findet Anwendung zur Messung geometrischer, thermischer elektronischer und elastomechanischer Materialparameter von Oberflächenschichten durch Auswertung der photothermischen Response-Signale aus den oberflächennahen Bereichen von Festkörpern. Das berührungslos und zerstörungsfrei anwendbare Verfahren gemäß der Erfindung hat sein Hauptanwendungsgebiet in der Beschichtungstechnologie als Prüfverfahren zur Qualitätskontrolle.
Zur berührungslosen und zerstörungsfreien Erfassung von Parametern dünner Schichten sind Methoden der photothermischen Spektroskopie bekannt. Die physikalischen Prinzipien und grundsätzlichen Lösungen sind z. B. in "Photoacoustic and Thermal Wave Phenomena in Semiconductors", Ed. A. MANDELIS, North-Holland, New York 1987, S. 97-135, zusammengestellt und beschrieben.
Ein bekanntes Verfahren nach ROSENCWAIG besteht darin, daß ein periodisch intensitätsmodulierter Pumplaser eine photothermische Response in der Schicht erzeugt, die ihrerseits den Brechungsindex lokal moduliert, so daß mit einem sogenannten Testlaserstrahl die modulierte optische Reflexion (MOR) vermessen werden kann (US 4 579 463). Dieses Verfahren erfordert somit zwei Laser unterschiedlicher Wellenlänge und die präzise Justage beider Strahlen zueinander auf der Probe. Die in den Schriften US 4 634 290, US 4 636 088, EP 0 291 276 vorgeschlagenen Lösungen haben neben der erwähnten optischen Präzision der Strahljustage einen erheblichen Aufwand an optischen Elementen zur Anpassung der Taillen der beiden Strahlenbündel. Außerdem stellt das Eigenrauschen des Testlasers einen begrenzenden Faktor des Auflösungsvermögens dar, so daß hoch rauschstabilisierte Laser verwendet werden müssen.
Zur Messung der MOR sind auch Einstrahlverfahren bekannt (CHEN et al. in Appl. Phys. Lett. 50 (1987) 1349; A. LÖRINCZ, L. ANDOR in Appl. Phys. B 47 (1988) 35; M. WAGNER, H. D. GEILER in Meas. Sci. Technol. 2 (1991) 1088). CHEN macht zur photothermischen Responsmessung mit einer Interfereometeranordnung von der 2. Harmonischen der Anregungsfrequenz Gebrauch. Durch Vergleich der Detektorsignale aus beiden Teilstrahlen und Rückkopplungen auf einen piezoelektrischen Schwingspiegel wird die optische Weglänge in einem Teilstrahl variiert, um Änderungen der optischen Phasendifferenz der beiden Detektorsignale durch Umgebungseinflüsse zu kompensieren. Aus dem so stabilisierten Komparatorsignal kann dann durch Lock-in-Detektion das Interferenzsignal aus der 2. Harmonischen extrahiert werden.
LÖRINZ nutzt die Tatsache, daß die 2. Harmonische der modulierten Pumpintensität des Lasers im reflektierten Laserlicht als photothermische Response zur Separierung der MOR genutzt werden kann, indem diese Oberwellen mittels Lock-in-Detektion erfaßt werden. Wegen der endlichen Modulatornichtlinearitäten läßt sich jedoch die geforderte Oberwellenfreiheit von 10-7 nicht erreichen. Das Gleiche trifft für die Rauschkompensation zu,
In dem Verfahren von WAGNER, das auch Gegenstand des Patents DE 40 35 266 ist, wird dieser Nachteil durch Nutzung einer Doppelmodulationstechnik, bei der dem Pumpstrahl zwei Modulationsfrequenzen aufgeprägt werden und durch die photothermische Brechungsindexmodulation in der Probe erzeugten Summen- oder Differenzfrequenzen detektiert werden, behoben. Dafür ist aber die intermodulationsfreie Erzeugung des doppelt modulierten Strahles nur über die Zusammenführung von zwei getrennt modulierten Partialstrahlen möglich. Das erfordert neben dem erneuten optischen Aufwand zur Partielstrahljustage den Einsatz von zwei getrennten optischen Modulationssystemen. Insbesondere muß der Rücklauf von modulierten Partialstrahlanteilen in den Laser und damit dessen Eigenmodulation vermieden werden, was teure optische Isolatoren erfordert.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Einstrahlverfahren und Anordnungen hierfür zu entwickeln, welche die Vorzüge der Doppelmodulationstechnik nutzen, ohne Partialstrahlen zu benötigen, und das eine hohe Intermodulationsfreiheit erreicht.
Die Grundidee der Erfindung basiert darauf, daß die Objektanregung und die Detektierung der durch das Objekt modulierten Transmission oder Reflexion mit einem einzigen auf das Objekt gerichteten optischen Strahl erfolgt, dessen Intensität im wesentlichen mit drei Frequenzen moduliert ist, wobei eine Frequenz das arithmetische Mittel der anderen beiden Frequenzen ist. Das Modulationsspektrum besteht also im wesentlichen aus einer Trägerfrequenz f₁ und zwei Seitenbandfrequenzen f₁±f₂. Die durch einen mit diesem Frequenzspektrum modulierten optischen Strahl im Objekt ausgelöste Thermowellenreaktion findet sich in der das Objekt verlassenden Strahlung (gerichteter transmittierter oder reflektierter Anteil, Streustrahlung, Wärmestrahlung) in Form von Mischprodukten der drei Frequenzen, von denen die Grundtaktfrequenz f₂ mittels einer frequenz- und phasenselektiven Meßeinrichtung detektiert wird und als Maß der linearen Response des Objektes dient.
Zweckmäßigerweise wird die Grundtaktfrequenz f₂ möglichst klein gewählt, so daß die Anregung des Objekts effektiv mit der Trägerfrequenz f₁ geschieht, also die photothermische Dispersion im Frequenzbereich f₁-f₂ . . . f₁±f₂ vernachlässigbar wird und die zu detektierende Frequenz im technisch leicht zu beherrschenden Niederfrequenzgebiet liegt.
Es ist als allgemeines Problem der Intensitätsmodulation optischer Strahlung bekannt, daß die Modulatorkennlinie Nichtlinearitäten aufweist, die beim Einsatz eines einzigen modulierenden optischen Elements für die Erzeugung des erfindungsgemäßen Modulationsspektrums dazu führen, daß schon in dem auf das Objekt gerichteten Strahl Frequenz-Mischprodukte enthalten sind, die die Detektion der Thermowellen-Response erschweren und verfälschen.
Als solches durch die Nichtlinearitäten der Modulationskennlinie verursachtes Mischprodukt tritt für das erfindungsgemäße Modulationsspektrum die Grundtaktfrequenz f₂ im modulierten Strahl auf.
Das Wesen der Erfindung besteht nun darin, diesen störenden Anteil der Grundtaktfrequenz f₂ in dem auf das Objekt gerichteten Strahl durch einen Regeldetektor zu detektieren und ihn über eine Regelschleife durch Eingriffe in das Modulationsspektrum mittels einer geeigneten, gezielten Veränderung des die Modulation bewirkenden elektrischen Signals zu entfernen. Das bedeutet, dem Modulationsprozeß einen solchen Anteil der Grundtaktfrequenz f₂ zusätzlich zuzuführen, daß der durch die Nichtlinearitäten erzeugte unerwünschte Anteil dieser Frequenz gerade kompensiert wird. Die Art und Weise dieser Kompensation der Modulatornichtlinearitäten richtet sich dabei nach dem Modulationsprinzip zur Erzeugung eines Modulationsspektrums.
Zielstellung ist, eine solche Zeit-Funktion für die Modulation des Laserstrahles zu erzeugen, die einen Eingriff in das Frequenzspektrum mit vergleichsweise geringem technischen Aufwand bei hoher Genauigkeit gestattet und gleichzeitig eine hohe Mischeffektivität für die Detektierung der Objekt-Response bietet.
Als besonders vorteilhaft in diesem Sinne erweist sich ein Modulationssignal, dessen Grundtaktperiode T aus einer Grundtaktfrequenz f₂ durch die Beziehung T=1/f₂ gebildet wird.
Diese Grundtaktperiode T wird nun zusammengesetzt aus einer (anteiligen) Zeitdauer T₁, innerhalb der die Intensität des Laserstrahles rechteckförmig mit einem Hub von 100% mit der Trägerfrequenz f₁ moduliert wird, wobei in der Zeitdauer T₁ eine ganze Zahl von Perioden der Dauer 1/f₁ enthalten ist, und einem (den verbleibenden Anteil der Periode einnehmenden) Zeitabschnitt der Dauer T₂, in dem die Intensität des Laserstrahles konstant ist.
Für einen solchen Intensitäts-Zeit-Verlauf bestimmt sich eine in Phase zur Grundtaktfrequenz f₂ liegende Komponente mit der Frequenz f₂ im Frequenzspektrum wesentlich durch den Wert der Intensität im Zeitabschnitt T₂, der so einzustellen ist, daß die Komponente Null wird. Für große Frequenzverhältnisse f₁/f₂ entspricht der einzustellende Intensitätswert näherungsweise dem über den Zeitabschnitt T₁ gebildeten arithmetischen Mittel der Intensität. Unter dieser Bedingung enthält das Modulationsspektrum im wesentlichen die Trägerfrequenz f₁ mit den Seitenbandfrequenzen f₁±f₂.
Die nichtlineare Response des Objektes bewirkt in der das Objekt wieder verlassenden Strahlung eine Veränderung des ursprünglichen Verhältnisses der Mittelwerte der Intensitäten in den Teilperioden T₁ und T₂. Diese Veränderung ist besonders stark, wenn die Teilperioden von gleichlanger Dauer sind. Sie verursacht die Entstehung einer Komponente der Grundtaktfrequenz f₂, die in Phase mit der Grundtaktfrequenz f₂ liegt. Im Frequenzbild wird diese Komponente durch Mischung der Trägerfrequenz f₁ mit ihren Seitenbandfrequenzen f₁±f₂ an der nichtlinearen Responsekennlinie des Objektes hervorgerufen.
Für die Anwendung zum Nachweis der in der Praxis meist sehr kleinen Thermowellensignale und damit Anteile der Grundtaktfrequenz f₂ ist eine statische Einstellung des geforderten konstanten Wertes der Intensität in der Teilperiode T₂ mit der geforderten Genauigkeit jedoch nicht möglich. Für die Praxis bedeutet dies das stets unvermeidliche Auftreten eines Anteils mit der Frequenz f₂ in Phase zur Grundtaktfrequenz f₂. Das Verschwinden der in Phase zur Grundtaktfrequenz f₂ liegenden und somit störenden Komponente mit der Frequenz f₂ im Modulationsspektrum des auf das Objekt 5 gerichteten Strahles wird nun entsprechend Patentanspruch 1 mittels einer Regelschleife erzwungen, die die geforderten Intensitätsverhältnisse in den Teilperioden T₁ und T₂ einstellt, indem sie z. B. den konstanten Wert der Intensität in der Teilperiode T₂ oder das Tastverhältnis in der Teilperiode T₁ entsprechend verändert.
Für den Regelungsprozeß wird dazu aus dem modulierten Strahl optisch ein Teil ausgekoppelt und mittels eines Photoempfängers (Regeldetektor) und einer weiteren frequenz- und phasenselektiven Einrichtung der Anteil mit der unerwünschten Frequenz f₂ der in Phase zur Grundtaktfrequenz f₂ liegt, bestimmt. Dieser Meßwert wird nun als Störgröße in die Modulatorbaugruppe eingespeist und veranlaßt die Erzeugung des exakten Modulationssignals.
Die hier beschriebene Regelung besitzt eine weitere vorteilhafte Auswirkung. Sie reduziert nicht nur die bei der Intensitätsmodulation durch Nichtlinearitäten im Modulationsprozeß erzeugte Komponente der Grundtaktfrequenz f₂, sondern gleichzeitig auch jene Anteile mit der Frequenz f₂ in Phase zur Grundtaktfrequenz f₂, die aus dem Rauschen der Laserstrahlintensität herrühren und die Empfindlichkeitsgrenze des Verfahrens heraufsetzen, da sie sich dem Meßsignal überlagern.
Damit erlaubt die Realisierung des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber den bekannten Verfahren zur Thermowellenanalyse zum einen eine beträchtliche Reduktion des optischen Aufwandes (nur noch eine einzige Laserquelle, Führung eines einzigen optischen Strahls) und zum anderen eine Steigerung der Empfindlichkeit bzw. die Möglichkeit, auch vergleichsweise stark rauschende Laserquellen einzusetzen.
Der Einsatzbereich des erfindungsgemäßen Verfahrens läßt sich auch auf solche Thermowellen-Reaktionen des Objektes erweitern, die im wesentlichen keine Modulation des Transmissions- bzw. Reflexionsvermögens oder entstehender Sekundärstrahlung (Streulicht, Wärmestrahlung) bewirken, sondern zur Lage- und/oder Formmodulation des Strahles führen. Das geschieht, indem an geeigneter Stelle im Verlauf des vom Objekt beeinflußten Strahles Blenden eingefügt werden, die den Strahl lage- und/oder formabhängig beschneiden. Darüber hinaus können Blenden in diesem Strahlenverlauf in einer konjugierten Objektebene zur Meßfeldbegrenzung Anwendung finden.
Die Umsetzung des Verfahrens gemäß der Erfindung in Anordnungen, die die versprochenen Wirkungen voll zum Tragen bringen, kann im wesentlichen nach der Art und Weise der technischen Realisierung der Intensitätsmodulation und der Art und Weise des Eingriffs in das Modulationsspektrum unterschieden werden.
Dabei ist die Erzeugung der erfindungsgemäßen Art des Modulationssignals danach unterteilt, ob das Licht einer Quelle moduliert wird (Ansprüche 4, 5) oder ob die Intensitätsmodulation erzeugt wird, indem das Licht zweier Strahlen geeignet moduliert und der auf das Objekt gerichtete Strahl durch die Zusammenfügung beider Teilstrahlen erzeugt wird (Ansprüche 6, 7).
Die Art und Weise des Eingriffs in das Modulationsspektrum kann danach unterschieden werden, ob dem zur Intensitätsmodulation verwendeten Element zusätzlich ein Korrektursignal zugeführt oder ob in den Strahlverlauf ein zusätzliches optisches Element eingefügt wird, das mit einem Korrektursignal gespeist wird.
Die Erfindung soll nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert werden. Die Zeichnung zeigt
Fig. 1 den erfindungsgemäßen Grundaufbau einer Anordnung zur Thermowellenanalyse in der Transmissionsvariante unter Verwendung einer Laserquelle 1 zur Strahlerzeugung und eines akustooptischen Modulators 2 zur Intensitätsmodulation
Fig. 2 den erfindungsgemäßen Grundaufbau einer Anordnung zur Thermowellenanalyse in der Reflexionsvariante unter Anwendung einer Laserdiode 11 und der speziellen Rechteckmodulation der Intensität entsprechend Patentanspruch 13 zur Erzeugung des modulierten Laserstrahles
Fig. 3 das der Laserdiode 11 in Fig. 2 zugeführte Ansteuersignal in Abhängigkeit von der Zeit
Fig. 4 eine spezielle Ausführungsform des Teiles zur Erzeugung des modulierten Laserstrahles mittels zweier im Strahlengang hintereinander angeordneten akustooptischen Modulatoren 1 und 2 gemäß Patentanspruch 5 und 23
Fig. 5 eine spezielle Ausführungsform des Teiles zur Erzeugung des modulierten Laserstrahles gemäß Patentanspruch 17 und 24 mittels einer integriert-optischen Anordnung unter Einsatz eines optischen Frequenzmodulators
In der Anordnung gemäß Fig. 1 wird der Laserstrahl von einer beliebigen Laserquelle 1 erzeugt und durchläuft zur Intensitätsmodulation einen akustooptischen Modulator 2, dem gemäß Patentanspruch 1 im wesentlichen die Modulationsfrequenzen f₁ und f₁±f₂ aus einer elektronischen Modulatorbaugruppe 8 zugeführt werden. Unter Fokussierung durch die Fokussieroptik 4 trifft der modulierte Strahl auf das Objekt 5, dessen Response bestimmt werden soll.
Bevor der Laserstrahl auf das Objekt 5 trifft, wird ein Anteil von ihm mittels eines Strahlteilers 3 auf einen als Regeldetektor 6 dienenden Photoempfänger ausgekoppelt. Mittels eines Lock-In-Verstärkers 7, der in Frequenz und Phase auf die ebenfalls von der Modulatorbaugruppe 8 gelieferte Grundtaktfrequenz f₂ abgestimmt ist, wird so der unerwünschte Anteil der Grundtaktfrequenz f₂ im modulierten optischen Strahl gemessen. Der Meßwert wird als Störgröße in die Baugruppe 8 eingespeist und veranlaßt dort die zusätzliche Erzeugung eines Modulationsanteils mit der Frequenz f₂, der ebenfalls dem akustooptischen Modulator 2 zugeführt wird.
Akustooptischer Modulator 2, Regeldetektor 6, Lock-In-Verstärker 7 und elektronische Modulatorbaugruppe 8 bilden dabei eine Regelschleife, die bewirkt, daß dem akustooptischen Modulator ein solcher Anteil der Grundtaktfrequenz f₂ zugeführt wird, daß der durch dessen Modulationsnichtlinearitäten aus den Trägerfrequenz f₁ und Seitenbandfrequenz f₁±f₂ erzeugte Anteil mit der Frequenz f₂ gerade kompensiert wird. Auf diese Weise wird erreicht, daß das Modulationsspektrum des auf das Objekt 5 gerichteten Strahles die Grundtaktfrequenz f₂ nicht enthält.
Der im Objekt 5 infolge photothermischer Modulation des Brechungsindex durch Mischung der Frequenzen f₁ und f₁±f₂ erzeugte Anteil der Grundtaktfrequenz f₂ wird mittels eines als Meßdetektor 9 dienenden Photoempfängers und eines ebenfalls in Frequenz und Phase auf die von der Modulatorbaugruppe gelieferte Grundtaktfrequenz f₂ abgestimmten Lock-In-Detektors 10 bestimmt.
In der Anordnung gemäß Fig. 2 wird ein linear polarisierter Laserstrahl von einer Laserdiode 11 erzeugt und unter Fokussierung durch die Fokussieroptik 4 auf das Objekt 5 gerichtet. Bevor der Laserstrahl auf das Objekt 5 trifft, wird, wie für das erste Beispiel ausgeführt, mittels des Strahlteilers 3 ein Anteil von ihm auf einen als Regeldetektor 6 dienenden Photoempfänger ausgekoppelt.
Zur Intensitätsmodulation wird der Laserdiode 11 von einer elektronischen Modulatorbaugruppe 12 das in Fig. 3 dargestellte Signal zugeführt. Entsprechend Patentanspruch 12 sind für dieses Signal die Zeitabschnitte T₁ und T₂ von gleichlanger Dauer. Die elektronische Modulatorbaugruppe 12 besitzt einen Steuereingang, über den die Höhe des im Zeitabschnitt T₂ erzeugten Signals eingestellt werden kann.
Zur Unterdrückung des unerwünschten Anteils der Grundtaktfrequenz f₂ in dem auf das Objekt 5 gerichteten Strahl wird durch den Regeldetektor 6 und den in Frequenz und Phasenlage auf die Grundtaktfrequenz T=1/f₂ (siehe Fig. 3) abgestimmten Lock-In-Verstärker 7 ein Störsignal erzeugt, das über den Steuereingang der Modulatorbaugruppe 12 die Höhe des im Zeitabschnitt T₂ erzeugten Signals variiert, wodurch sich der Anteil der Grundtaktfrequenz f₂ im modulierten Laserstrahl verändert. Diese Regelschleife bewirkt die Entfernung des unerwünschten Anteils der Grundtaktfrequenz f₂ aus dem Modulationsspektrum. Bevor der so erzeugte modulierte Strahl auf das Objekt 5 trifft, durchläuft er einen Polarisationsteiler 13 und eine λ/4-Platte 14.
Der von Objekt 5 reflektierte Strahlanteil wird mittels des Polarisationsteilers 13 auf den als Meßdetektor 9 geführt.
Die nichtlineare optische Response des Objektes 5 wird dann, wie für das erste Beispiel ausgeführt, mittels des in Frequenz und Phase auf die von der Modulatorbaugruppe gelieferte Grundtaktfrequenz f₂ abgestimmten Lock-In-Detektors 10 bestimmt.
In Fig. 4 ist eine Anordnung zur Erzeugung des modulierten Strahles gezeigt, bei der die Korrektur des unerwünschten Anteils mit der Frequenz f₂ modulierten Strahl durch Einsatz zweier akustooptischer Modulatoren 1 und 2 bewirkt wird.
Der Laserstrahl wird von der Laserquelle erzeugt und durchläuft zuerst den akustooptischen Modulator 1, dem, wie für das erste Ausführungsbeispiel beschrieben, die Trägerfrequenz f₁ und Seitenbandfrequenzen f₁±f₂ von der elektronischen Modulatorbaugruppe 8 zugeführt werden. Diese Modulatorbaugruppe stellt außerdem die Grundtaktfrequenz f₂ zur Verfügung.
Danach passiert der Strahl einen weiteren akustooptischen Modulator 2. Diesem Modulator 2 wird über eine weitere elektronische Modulatorbaugruppe 16 ein Modulationssignal mit der Frequenz f₂ zugeführt, das aus dem von der Modulatorbaugruppe 8 bereitgestellten Signal der Grundtaktfrequenz f₂ abgeleitet wird und dessen Amplitude über einen Steuereingang veränderbar ist.
Über den Strahlteiler 3 wird ein Teil des modulierten Laserstrahles auf den Regeldetektor 6 ausgekoppelt. Mittels des in Frequenz und Phase auf die von der Modulatorbaugruppe 8 gelieferte Grundtaktfrequenz f₂ abgestimmten Lock-In-Verstärkers 7 wird, wie in den vorangehenden Beispielen beschrieben, ein Störsignal gebildet. Dieses Störsignal steuert über den Steuereingang der Modulatorbaugruppe 16 die Amplitude der durch den akustooptischen Modulator 2 bewirkten zusätzlichen Modulation des Laserstrahles mit der Frequenz f₂. Dabei erfolgt die Steuerung wieder so, daß der unerwünschte Anteil der Grundtaktfrequenz f₂ im Strahl kompensiert wird.
In Fig. 5 ist eine integriert-optische Realisierung des Modulationsprinzips gemäß Patentanspruch 16 gezeigt. Der Laserstrahl wird von der Laserquelle 1 erzeugt und mittels eines 3dB-Verzweigers 17 in zwei Teilstrahlen aufgespalten. Einer der beiden Teilstrahlen durchläuft einen steuerbaren optischen Phasenschieber 18, der andere der beiden Teilstrahlen einen optischen Frequenzmodulator 19. Danach werden die beiden Teilstrahlen durch einen weiteren 3dB-Verzweiger 20 wieder zusammengesetzt. Die Modulation des Laserstrahles wird bewirkt, indem die Modulationsperiode der Zeitdauer T=1/f₂ zusammengesetzt wird aus den Zeitabschnitten T₁ und T₂. Innerhalb T₁ wird der optische Frequenzmodulator 19 von der elektronischen Modulatorbaugruppe 21 mit einem solchen Steuersignal beaufschlagt, daß die optische Frequenz des den optischen Frequenzmodulator durchlaufenden Teilstrahles um den Wert der Trägerfrequenz f₁ von der optischen Frequenz des ursprünglichen Laserstrahles versetzt wird. Nach Zusammenfügung der beiden Teilstrahlen im Verzweiger 20 entsteht dann ein Laserstrahl, dessen Intensität mit der Trägerfrequenz f₁ moduliert ist.
Innerhalb T₂ wird von der elektronischen Modulatorbaugruppe 21 ein solches Steuersignal gebildet, daß der Frequenzversatz der beiden Teilstrahlen Null wird. Damit entsteht nach der Zusammenfügung der beiden Teilstrahlen im Verzweiger 20 ein Strahl mit zeitlich konstanter Intensität, deren Höhe von der optischen Phasenverschiebung der beiden Teilstrahlen abhängt.
Innerhalb des Zeitabschnittes T₂ steuert nun die elektronische Modulatorbaugruppe 21 den optischen Phasenschieber 18 so an, daß eine bestimmte Phasenverschiebung eingestellt wird, die den geforderten Intensitätswert für das Verschwinden der störenden Komponente der Grundtaktfrequenz f₂ zur Folge hat.
Diese Steuerung wird, wie in den vorangehenden Beispielen ausgeführt, in Form einer Regelschleife über die Detektion des störenden Anteils der Grundtaktfrequenz f₂ im modulierten Strahl ausgeführt.

Claims (25)

1. Verfahren zur photothermischen Spektroskopie, bei dem auf ein zu untersuchendes Objekt ein intensitätsmodulierter Laserstrahl gerichtet wird und bei dem infolge einer Objektreaktion auf eine durch den Laserstrahl bewirkte Energiedeponierung nach einer Wechselwirkung mit dem Objekt eine zusätzliche Modulation der Intensität als optische Response des Objektes mit einem Meßdetektor nachgewiesen wird, gekennzeichnet durch
  • a) eine Intensitätsmodulation des Laserstrahls vor dem Auftreffen auf dem Objekt (5), deren Modulationsspektrum im wesentlichen nur eine Trägerfrequenz (f₁) und zwei Seitenbandfrequenzen (f₁±f₂) enthält, wobei sich die Seitenbandfrequenzen (f₁±f₂) als Amplitudenmodulation einer Grundtaktfrequenz (f₂) ergeben,
  • b) eine Vernichtung einer Komponente der Grundtaktfrequenz (f₂), die zu einer aus Trägerfrequenz (f₁) und Seitenbandfrequenzen (f₁±f₂) resultierenden Mischfrequenz phasengleich ist, durch Rückkopplung dieser erfaßten Komponente als Störgröße auf den Modulationsprozeß mittels eines Regeldetektors (6) und einer Regelschleife, und
  • c) eine Messung der Amplitude derjenigen Komponente der Grundtaktfrequenz (f₂), die als photothermisches Modulationsprodukt zur Mischfrequenz aus Trägerfrequenz (f₁) und Seitenbandfrequenzen (f₁±f₂) phasengleich in dem das Objekt verlassenden Strahl enthalten ist, mittels einer frequenz- und phasenselektiven Einrichtung.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Phasenlage der Trägerfrequenz (f₁) und ihrer Seitenbandfrequenzen (f₁±f₂) periodisch um 180° umgekehrt wird mit einer Frequenz, die kleiner als die Grundtaktfrequenz (f₂) ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auch die im Modulationsspektrum der Intensität des auf das Objekt (5) gerichteten Laserstrahles enthaltene Komponente der Grundtaktfrequenz (f₂), die zur Mischfrequenz der Trägerfrequenz mit den Seitenbandfrequenzen (f₁±f₂) in Quadratur liegt, mittels einer weiteren frequenz- und phasenselektiven Einrichtung detektiert und in eine weitere das Modulationsspektrum beeinflussende Regelschleife als Störgröße eingespeist wird zum Zweck, den detektierten Anteil auf den Wert Null zu regeln.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Laserstrahl durch eine in ihrer Intensität modulierte Laserdiode (11) generiert wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Laserstrahl im Strahlengang zwischen Laserquelle (1) und Objekt (5) einen oder mehrere optische Modulatoren (2) passiert.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Intensitätsmodulation bewirkt wird, indem der Laserstrahl aus zwei interferenzfähigen Teilstrahlen zusammengefügt wird, wobei sich die Mittelwerte der optischen Frequenzen der beiden Teilstrahlen um den Wert der Trägerfrequenz (f₁) unterscheiden und die optische Frequenz des einen Teilstrahles mit einem Signal der Grundtaktfrequenz f₂ frequenzmoduliert wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Intensitätsmodulation bewirkt wird, indem der Laserstrahl aus zwei interferenzfähigen Teilstrahlen zusammengefügt wird, wobei sich die Mittelwerte der optischen Frequenzen der beiden Teilstrahlen um den Wert der Trägerfrequenz (f₁) unterscheiden und die optische Phasenlage des einen Teilstrahles mit einem Signal der Grundtaktfrequenz (f₂) phasenmoduliert wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Intensitätsmodulation des Laserstrahles derart erfolgt, daß sich eine Modulationsperiode der Dauer T=1/f₂ zusammengesetzt aus einem ersten Zeitabschnitt (T₁), in dem die Intensität mit einem periodischen Signal der Grundtaktfrequenz (f₁) moduliert wird, und einem zweiten Zeitabschnitt (T₂), in dem die Intensität konstant ist und deren Wert durch die in Anspruch 1 genannte Regelschleife so eingestellt wird, daß die in Phase zur Grundtaktfrequenz (f₂) liegende Komponente des Frequenzspektrums der Intensität Null ist.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb des ersten Zeitabschnittes (T₁) eine ganzzahlige Anzahl von Periodenlängen der Dauer 1/f₁ enthalten ist.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb des ersten Zeitabschnittes (T₁) die Modulation mit der Trägerfrequenz (f₁) so erfolgt, daß der Beginn dieses Zeitabschnittes (T₁) nicht mit einem Nulldurchgang der Schwingung der Trägerfrequenz (f₁) zusammenfällt.
11. Verfahren nach Anspruch 3 und 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Beeinflussung des Modulationsspektrums durch Veränderung der Zeitdauer zwischen Beginn des ersten Zeitabschnittes (T₁) und den Nulldurchgängen der Schwingung der Trägerfrequenz (f₁) erfolgt.
12. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Dauer der ersten und zweiten Zeitabschnitte (T₁; T₂) gleich ist.
13. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Beeinflussung des Modulationsspektrums durch die Veränderung der Intensität innerhalb des zweiten Zeitabschnittes (T₂) bewirkt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Modulation innerhalb des ersten Zeitabschnittes (T₁) rechteckförmig erfolgt.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Beeinflussung des Modulationsspektrums durch die Veränderung des Tastverhältnisses erfolgt.
16. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Beeinflussung des Modulationsspektrums durch die Veränderung der Anstiegs- oder Abfallzeit der Rechteckimpulse erfolgt.
17. Verfahren nach Anspruch 6 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Modulationsform erzeugt wird, indem der Laserstrahl aus zwei interferenzfähigen Teilstrahlen zusammengefügt wird, wobei die optische Frequenz des einen Teilstrahls mit einem Signal der Periode T so moduliert wird, daß sie sich im ersten Zeitabschnitt (T₁) um den Wert der Trägerfrequenz (f₁) von der optischen Frequenz des anderen Teilstrahles unterscheidet.
18. Verfahren nach Anspruch 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Modulationsform erzeugt wird, indem der Laserstrahl aus zwei interferenzfähigen Teilstrahlen zusammengefügt wird, wobei die optische Phasenlage des einen Teilstrahles mit einem Signal der Periodendauer (T) so moduliert wird, daß sich die Phasendifferenz zum anderen Teilstrahl im ersten Zeitabschnitt (T₁) mit der Trägerfrequenz (f₁) periodisch ändert und im zweiten Zeitabschnitt (T₂) konstant bleibt.
19. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Anteil des auf das Objekt (5) gerichteten Lichtes zur Erzeugung eines Referenzwertes auf einen Referenzdetektor ausgekoppelt und das Differenzsignal von Meßdetektor (9) und Referenzdetektor ausgewertet wird.
20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß der Regeldetektor (6) gleichzeitig als Referenzdetektor verwendet wird.
21. Anordnung zur photothermischen Spektroskopie, bei der ein intensitätsmodulierter Laserstrahl auf ein zu untersuchendes Objekt (5) gerichtet ist, das dem Laserstrahl infolge einer Objektreaktion eine zusätzliche Modulation aufprägt, und bei der im Strahlverlauf nach der Wechselwirkung des Laserstrahls mit dem Objekt (5) ein Meßdetektor (9) zum Nachweis dieser zusätzlichen Modulation als optische Response des Objekts (5) angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet,
daß zur Erzeugung des intensitätsmodulierten Laserstrahls eine Laserquelle (1) und ein Modulator (2) vorgesehen sind, wobei der Modulator (2) ein Modulationsspektrum aufweist, das iim wesentlichen nur drei aus einer Trägerfrequenz (f₁) und einer Grundtaktfrequenz (f₂) resultierende Frequenzen in Form der Trägerfrequenz (f₁) mit den ersten Seitenbandfrequenzen (f₁±f₂) enthält,
hinter dem Modulator (2) ein Strahlteiler (3) zur Auskopplung eines Teilstrahles des modulierten Laserstrahles auf einen Regeldetektor (6) angeordnet ist und der Regeldetektor (6) ausgangsseitig über einen Lock-in-Verstärker (7) mit einer elektronischen Modulatorbaugruppe (8; 12) verbunden ist, wobei diese Modulatorbaugruppe (8; 12) zur Abgabe eines geeigneten Störsignals der Grundtaktfrequenz (f₂) mit dem Ansteuereingang des Modulators (2) in Verbindung steht, so daß ein durch Modulationsnichtlinearitäten aus Trägerfrequenz (f₁) und Seitenbandfrequenzen (f₁±f₂) erzeugter unerwünschter Anteil der Grundtaktfrequenz (f₂) gerade kompensiert wird, und
daß der Ausgang des Meßdetektors (9) mit einem auf die Grundtaktfrequenz (f₂) abgestimmten Lock-in-Detektor (10) verbunden ist.
22. Anordnung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Laserquelle (1) und der Modulator (2) in einer intensitätsmodulierten Laserdiode (11) zusammengefaßt sind, die von der Modulatorbaugruppe (12) angesteuert wird.
23. Anordnung zur photothermischen Spektroskopie, bei der ein intensitätsmodulierter Laserstrahl auf ein zu untersuchendes Objekt (5) gerichtet ist, das dem Laserstrahl infolge einer Objektreaktion eine zusätzliche Modulation aufprägt, und bei der im Strahlverlauf nach der Wechselwirkung des Laserstrahls mit dem Objekt (5) ein Meßdetektor (9) zum Nachweis dieser zusätzlichen Modulation als optische Response des Objekts (5) angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet,
daß zur Erzeugung des intensitätsmodulierten Laserstrahls eine Laserquelle und ein Modulator (1) vorgesehen sind, wobei der Modulator (1) ein Modulationsspektrum aufweist, das im wesentlichen nur drei aus einer Trägerfrequenz (f₁) und einer Grundtaktfrequenz (f₂) resultierende Frequenzen in Form der Trägerfrequenz (f₁) mit den ersten Seitenbandfrequenzen (f₁±f₂) enthält,
hinter dem Modulator (1) ein weiterer Modulator (2) direkt nachgeordnet ist, der mit einem Modulationssignal der Grundtaktfrequenz (f₂), das in seiner Amplitude veränderbar ist, angesteuert wird, wobei zur Ansteuerung eine Modulatorbaugruppe (16) vorgesehen ist, die eingangsseitig mit der Grundtaktfrequenz (f₂) beschaltet ist und einen Steuereingang aufweist, über den ein Lock-in-Verstärker (7) eine Regelgröße für die Amplitudenregelung bereitstellt,
hinter dem weiteren Modulator (2) ein Strahlteiler (3) zur Auskopplung eines Teilstrahles des modulierten Laserstrahles auf einen Regeldetektor (6) angeordnet ist und der Regeldetektor (6) auf einen Signaleingang des Lock-in-Verstärkers (7) ein Signal abgibt, so daß die Modulatorbaugruppe (16) in Abhängigkeit der vom Lock-in-Verstärker (7) bereitgestellten Regelgröße den weiteren Modulator (2) so steuert, daß ein durch Modulationsnichtlinearitäten aus Trägerfrequenz (f₁) und Seitenbandfrequenzen (f₁±f₂) erzeugter unerwünschter Anteil der Grundtaktfrequenz (f₂) gerade kompensiert wird, und
daß der Ausgang des Meßdetektors (9) mit einem auf die Grundtaktfrequenz (f₂) abgestimmten Lock-in-Detektor (10) verbunden ist.
24. Anordnung zur photothermischen Spektroskopie, bei der ein intensitätsmodulierter Laserstrahl auf ein zu untersuchendes Objekt (5) gerichtet ist, das dem Laserstrahl infolge einer Objektreaktion eine zusätzliche Modulation aufprägt, und bei der im Strahlverlauff nach der Wechselwirkung des Laserstrahls mit dem Objekt (5) ein Meßdetektor (9) zum Nachweis dieser zusätzlichen Modulation als optische Response des Objekts (5) angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet,
daß zur Erzeugung des intensitätsmodulierten Laserstrahles eine Laserquelle (1) vorgesehen ist, deren Licht in zwei Teilstrahlen aufgeteilt wird, wobei im Lichtweg des einen Teilstrahls ein optischer Phasenschieber (18) und im anderen Teilstrahl ein optischer Frequenzmodulator (19) vorgesehen sind und die Teilstrahlen hinter dem Frequenzmodulator (19) und dem Phasenschieber (18) wieder zusammengefügt sind,
eine elektronische mit Steuersignalen angesteuerte Modulatorbaugruppe (21) vorgesehen ist, mit der sowohl Phasenschieber (18) als auch Frequenzmodulator (19) angesteuert sind,
im Strahlverlauf vor der Wechselwirkung mit dem Objekt (5) ein Strahlteiler zur Auskopplung eines Teilstrahls auf einen Regeldetektor (6) angeordnet ist und der Regeldetektor (6) auf einen Signaleingang eines Lock-in-Verstärkers (7) ein Signal abgibt, aus dem die Modulatorbaugruppe (21) Steuersignale für den Phasenschieber (18) und den Frequenzmodulator (19) erzeugt, welche die Intensität des Laserstrahls innerhalb einer Grundtaktperiode mit der Dauer T einer Periode einer Grundtaktfrequenz (f₂) in einem ersten Zeitabschnitt der Dauer T₁ mit einem periodischen Signal einer Trägerfrequenz (f₁) modulieren und während eines zweiten Zeitabschnitts von der Dauer T₂=T-T₁ so einstellen, daß die in Phase zur Grundtaktfrequenz (f₂) liegende Komponente des Frequenzspektrums verschwindet, und
daß der Ausgang des Meßdetektors (9) mit einem auf die Grundtaktfrequenz (f₂) liegende Komponente des Frequenzspektrums verschwindet, und
daß der Ausgang des Meßdetektors (9) mit einem auf die Grundtaktfrequenz (f₂) abgestimmten Lock-in-Detektor (10) verbunden ist.
25. Anordnung nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß Phasenschieber (18) und Frequenzmodulator (19) integriert-optisch realisiert sind und zum Aufteilen in Teilstrahlen des Laserstrahls und Zusammenfügen der Teilstrahlen jeweils ein 3dB-Verzweiger (17, 20) vorgesehen ist.
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