DE4205358A1 - Fruehregenfeste dichtmasse auf basis waessriger acrylatdispersionen und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Fruehregenfeste dichtmasse auf basis waessriger acrylatdispersionen und verfahren zu ihrer herstellung

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Description

Gegenstand der Erfindung ist eine frühregenfeste Dichtmasse auf Basis wäßriger Acrylat-(Copolymer)-Dispersionen, die gegenüber herkömmli­ chen Dichtmassen dieser Art eine verbesserte Frühregenfestigkeit auf­ weist, sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung.

Dichtmassen auf der Basis wäßriger Acrylat- oder Acrylat-(Copolymer)- Dispersionen sind bekannt und für verschiedene Anwendungsbereiche im Markt eingeführt. Ein Nachteil dieser Dichtmassen liegt in ihrer mangeln­ den Auswaschbeständigkeit gegenüber Feuchteeinwirkung unmittelbar nach ihrer Anwendung, beispielsweise in einer Dichtungsfuge.

Bei Außenanwendungen besteht die Gefahr, daß die Dichtmassen durch einen Regenschauer unmittelbar nach der Applikation ausgewaschen wer­ den, wodurch nicht nur die Dichtwirkung beeinträchtigt wird, sondern auch die Bauteile, an denen sie eingesetzt werden, verschmutzen.

Dieses Problem ist an sich bekannt und es wurden bereits verschiedene Versuche unternommen, frühregenfeste Dichtungsmassen bereitzustel­ len. So sind aus den Europäischen Patentanmeldungen 03 39 427, 04 23 611, 04 23 612 und 04 32 613 frühregenfeste Fugendichtungsmas­ sen auf der Grundlage von wäßrigen Dispersionen von Polyacrylaten be­ kannt, welche neben Weichmachern, üblichen Zusätzen, wie Pigmenten, als Wirkstoff zur Verbesserung des Auswaschverhaltens nicht-ionische Celluloseether, wie Hydroxyethylcellulose, Hydroxyethylmethylcellulose, Hydroxypropylmethylcellulose und Hydroxypropylcellulose enthalten.

In der Europäischen Patentanmeldung 02 47 776 wird weiterhin offenbart, daß eine Verbesserung der Frühregenfestigkeit von Dichtmassen auf wäß­ riger Grundlage auch durch die Verwendung bestimmter Dispersionsty­ pen auf der Grundlage eines Vinylidenchlorid-Copolymers erreicht wer­ den kann.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht nun darin, Dichtmassen auf Basis wäßriger Acrylat-(Copolymer)-Dispersionen anzugeben, die hin­ sichtlich ihrer Beständigkeit gegenüber der Einwirkung von Regen unmit­ telbar nach der Applikation, das heißt ihrer Frühregenfestigkeit, deutlich bessere Werte aufweisen.

Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, daß durch den Zusatz von teilhydrolysierten Polyvinylalkoholen zu Standardformulierungen von Dichtmassen auf Basis wäßriger Acrylat-(Copolymer)-Dispersionen die Frühregenfestigkeit dieser Produkte stark verbessert werden kann.

Gegenstand der Erfindung ist daher die frühregenfeste Dichtmasse gemäß Hauptanspruch. Die Unteransprüche betreffen bevorzugte Ausführungs­ formen dieses Erfindungsgegenstandes sowie ein Verfahren zur Herstel­ lung dieser Dichtmasse.

Die erfindungsgemäße frühregenfeste Dichtmasse auf der Grundlage wäß­ riger Acrylat-(Copolymer)-Dispersionen ist gekennzeichnet durch einen Gehalt von 0,1 bis 6 Gew.-%, bevorzugter 0,5 bis 3 Gew.-% teilhydrolysier­ tem Polyvinylalkohol. Dabei handelt es sich um durch Hydrolyse von Poly­ vinylalkohol gebildete Produkte, welche üblicherweise in Form von Mi­ schungen mit unterschiedlichen Polymerisations- und Hydrolysegraden vorliegen und im Handel unter der Bezeichnung Mowiol® erhältlich sind. Die erfindungsgemäßen frühregenfesten Dichtmassen enthalten vorzugs­ weise teilhydrolysierte Polyvinylalkohole mit einem Hydrolysegrad von 42 bis 97%, bevorzugter von 79 bis 92% und einer Lösungs-Viskosität (gemes­ sen in 4%igen wäßrigen Lösungen bei 20°C) von 20 bis 60 mPas, bevorzug­ ter von 15 bis 30 mPas. In den erfindungsgemäßen Dichtmassen werden diese teilhydrolysierten Polyvinylalkohole vorzugsweise in Form von hoch­ konzentrierten wäßrigen Lösungen eingesetzt, welche eine saubere Einar­ beitung dieses wesentlichen Bestandteils gewährleisten.

Die erfindungsgemäße frühregenfeste Dichtmasse enthält als wäßrige Acrylat-(Copolymer)-Dispersion eine wäßrige Dispersion eines Polyalkyl- (meth)acrylats und/oder eines Alkyl(meth)acrylat-Copolymers. Vorzugs­ weise handelt es sich dabei um wäßrige Dispersionen, die man durch Poly­ merisation, namentlich durch Emulsionspolymerisation von Alkyl(meth)­ acrylaten und/oder durch Copolymerisation von Alkyl(meth)acrylaten mit sich und/oder mit copolymerisierbaren Comonomeren, wie vorzugsweise (Meth)acrylsäure, (Meth)acrylamid, Styrol, Itaconsäure, Acrylnitril und/oder Citraconsäure erhält, wobei die Alkylgruppen der Alkyl(meth)acryla­ te bevorzugt 1 bis 6 C-Atome, bevorzugter 1 bis 4 C-Atome aufweisen. Er­ findungsgemäß besonders bevorzugt sind wäßrige Dispersionen von Poly­ butylacrylat, Polyethylhexylacrylat oder Alkyl(meth)acrylat-Styrol-Copo­ lymeren. Die Acrylat-(Copolymer)-Dispersion kann sowohl Homopolymere als auch Copolymere oder auch Mischungen von Homopolymeren und/oder Copolymeren enthalten und wird so vorzugsweise mit einem pH- Wert im Bereich von 7 bis 9, vorzugsweise einen pH-Wert von 8, welcher er­ forderlichenfalls mit verdünnter Natronlauge oder Ammoniaklösung ein­ gestellt wird, mit den anderen Bestandteilen vermischt. Diese wäßrige Acrylat-(Copolymer)-Dispersion besitzt vorzugsweise einen Feststoffge­ halt von 40 bis 70 Gew.-%, bevorzugter von 45 bis 65 Gew.-%. Die erfin­ dungsgemäß eingesetzten Acrylat-(Copolymer)-Dispersionen sind dem Fachmann bekannt und im Handel erhältlich.

Die erfindungsgemäße frühregenfeste Dichtmasse besitzt vorzugsweise einen Gesamtwassergehalt von 9 bis 50 Gew.-%, bevorzugter 10 bis 30 Gew.-% und am bevorzugtesten 12 bis 20 Gew.-%.

Gegebenenfalls können die erfindungsgemäßen frühregenfesten Dicht­ massen weitere übliche Zusätze enthalten, wie Weichmacher, Füllstoffe, Pigmente, Additive zur Einstellung der rheologischen Eigenschaften, Di­ spergierhilfsmittel, Biozide, Konservierungs- und Alterungsschutzmittel, Netzmittel, Entschäumer und/oder Hautbildungsverzögerer. Diese weite­ ren Zusätze sind handelsübliche Produkte, die dem Fachmann auf dem Gebiet der Dichtmassen für insbesondere Bauzwecke bekannt sind.

Als Weichmacher enthält die erfindungsgemäße frühregenfeste Dichtmas­ se vorzugsweise aus Propylenglykol-alkylphenylether, Ethylenglykol­ phenylether, chlorierte Paraffine, Polyisobutylene, Phthalsäureester und/oder Sulfonsäureester.

Als Füllstoffe können beispielsweise Kreide, Bariumsulfat, Quarz, Tal­ kum, Kaolin, Calciumsulfat und/oder Calciumsilikat enthalten sein.

Als Pigmente kann die Dichtmasse vorzugsweise Titandioxid, Zinksulfid, Zinkoxid und/oder organische oder anorganische Farbpigmente enthal­ ten.

Als Additive zur Einstellung der rheologischen Eigenschaften kann die er­ findungsgemäße Dichtmasse beispielsweise hochdisperse Kieselsäure, Bentonite, Polyacrylate und/oder Celluloseether enthalten.

Eine bevorzugte erfindungsgemäße frühregenfeste Dichtmasse enthält
25 bis 90, bevorzugter 25 bis 40 Gew.-% der wäßrigen Acrylat- (Copolymer)-Dispersion,
0,1 bis 6 Gew.-%, bevorzugter 0,5 bis 3 Gew.-% des teilhydro­ lysierten Polyvinylalkohols,
0 bis 20 Gew.-%, bevorzugter 4 bis 10 Gew.-% Weichmacher,
0 bis 60 Gew.-%, bevorzugter 50 bis 60 Gew.-% Füllstoffe und
0 bis 10 Gew.-%, bevorzugter 4 bis 6 Gew.-% mindestens eines der weiteren Zusätze, wobei die Summe der Bestandteile 100 Gew.-% beträgt.

Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zur Herstellung der oben beschriebenen frühregenfesten Dichtmasse, welche dadurch ge­ kennzeichnet ist, daß man die wäßrige Acrylat-(Copolymer)-Dispersion vorlegt, deren pH-Wert man gegebenenfalls durch Zugabe von Natriumhy­ droxid und/oder Ammoniumhydroxid auf einen Wert von 8 eingestellt hat, dann die flüssigen organischen Komponenten, beispielsweise die Weich­ macher zugibt. Falls Pigmente verwendet werden, werden sie bevorzugt in einem Teil der Weichmacher aufgeschlämmt und zugesetzt. Anschließend werden die Füllstoffe portionsweise zugegeben und untergemischt, wo­ nach der teilhydrolysierte Polyvinylalkohol in Form einer konzentrierten wäßrigen Lösung zugesetzt wird. Nach der letzten Zugabe wird vorzugs­ weise noch einige Zeit gerührt, wonach mit Vorteil ein Vakuum angelegt wird, um die Massen zu entgasen.

Zur Begünstigung des Einarbeitens des teilhydrolysierten Polyvinylalko­ hols ist es zweckmäßig, diesen vor der Zugabe in Wasser zu lösen unter Bildung einer wäßrigen Lösung möglichst hoher Konzentration von vor­ zugsweise 30 bis 40 Gew.-%. Dabei kann es von Vorteil sein, der erhalte­ nen Lösung erforderlichenfalls den Entschäumer und die Biozide zuzuset­ zen. Zur Erhöhung der Lösungsgeschwindigkeit ist es zweckmäßige das verwendete Wasser zu erwärmen.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise in einem Rührwerk durchgeführt, bei niedriger Drehzahl und hohen Scherkräften, beispiels­ weise in einem Planetenmischer. Mit Vorteil sollte die eingesetzte Vorrich­ tung die Möglichkeit eröffnen, die Massen nach dem Mischvorgang durch Anlegen von Vakuum zu entgasen.

Es hat sich gezeigt, daß die erfindungsgemäße frühregenfeste Dichtmasse eine überraschend hohe Frühregenfestigkeit aufweist, welche mit Hilfe des folgenden Testverfahrens geprüft wurde:

Die Dichtmasse wird in einer Stärke von 5 mm auf einen Prüfkörper aufge­ strichen und mit einem handelsüblichen Brausekopf beregnet. Dabei wer­ den die Prüferkörper im Winkel von 45° zur Fallrichtung des Wassers ge­ neigt. Das Besprühen erfolgt unter Anwendung folgender Bedingungen:
Abstand Brausekopf-Mitte des Prüfkörpers: 60 cm
Wasserdurchfluß: 22 Liter/5 Minuten
Beregnungsdauer: 5 Minuten
Prüfkörper-Fläche: 25×100 mm.

Die Frühregenfestigkeit wird 10 Minuten nach dem Aufbringen der Dicht­ masse geprüft. Die Auswertung erfolgte durch Auswiegen der Prüfkörper vor und nach der Beregnung und durch Ermittlung des Prozentsatzes des ausgewaschenen Materials.

Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.

Beispiele A. Herstellung von Polyvinylalkohol-Lösungen Lösung 1

133.6 g eines Polyvinylalkohols mit einem Hydrolysegrad von 92% und ei­ ner Lösungsviskosität der 4%igen wäßrigen Lösung von 30 mPas werden zusammen mit 247.6 g destilliertem Wasser sowie 0.16 g eines handelsüb­ lichen Entschäumers (Handelsname: Agitan® 217) und 0.38 g eines han­ delsüblichen Biozids (Handelsname: Mergal K7®) in einem Reaktor mit wirksamer Rührung und Rückflußkühler auf 95-100°C erhitzt, bis eine homogene Lösung entstanden ist. Die Lösung hat einen Gehalt an Polyvi­ nylalkohol von 35% und ist bei Raumtemperatur sehr hochviskos.

Lösung 2

Die Herstellung erfolgt wie bei der Herstellung der Lösung 1. Es werden je­ doch 200 g Polyvinylalkohol mit einem Hydrolysegrad von 79% und einer Lösungsviskosität der 4%igen wäßrigen Lösung von 15 mPas zusammen mit 300 g destilliertem Wasser, 0.4 g des handelsüblichen Entschäumers und 0.4 g des handelsüblichen Biozids verwendet. Es resultiert eine Lö­ sung mit einem Gehalt an Polyvinylalkohol von 40%.

Lösung 3

Die Herstellung erfolgt wie bei der Herstellung der Lösung 1. Es werden je­ doch 120 g Polyvinylalkohol mit einem Hydrolysegrad von 88% und einer Lösungsviskosität der 4%igen wäßrigen Lösung von 26 mPas zusammen mit 180 g destilliertem Wasser, 0.3 g des handelsüblichen Entschäumers und 0.3 g des handelsüblichen Biozids verwendet. Es resultiert eine Lö­ sung mit einem Gehalt an Polyvinylalkohol von 40%.

Beispiele 1 bis 4 und Vergleichsbeispiel

Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Dichtmassen und einer Dicht­ masse nach dem Vergleichsbeispiel wird in einem Labor-Planetenmischer eine mit einer 10%igen wäßrigen Natriumhydroxidlösung auf einen pH- Wert von 8 eingestellte wäßrige Polybutylacrylatdispersion mit einem Feststoffgehalt von 62% vorgelegt. Dann werden unter Rühren bei mittle­ rer Geschwindigkeit nacheinander ein Fettalkoholethoxylat als Emulga­ tor und Natriumpolyacrylat als Dispergierhilfsmittel eingerührt. Das Ti­ tandioxid, bei dem es sich um ein oberflächenbehandeltes Rutilpigment mit einem TiO2-Gehalt von 93 Gew.% handelt, wird zuvor mit Hilfe eines Dissolvers in dem Weichmacher 1, einem Polypropylenglykol-alkylpheny­ lether, dispergiert. Dieses Gemisch und der Weichmacher 2, nämlich Ethylenglykol-monophenylether, werden ebenfalls eingerührt. Dann wird Stearat-beschichtete natürliche Kreide mit einem mittleren Teilchen­ durchmesser von 5 µm in zwei bis drei Portionen eingetragen, wobei nach Jeder Zugabe 2 bis 3 Minuten gerührt wird. Die Kieselsäure in Form von hochdispersem, amorphen, hydrophoben Siliciumdioxid mit einer BET- Oberfläche von 90 m2/g, wird zusammen mit der Kreide zugegeben. An­ schließend werden bei den Beispielen 1, 2, 3 und 4 der Erfindung die oben definierten Lösungen 1 bis 3 zugesetzt, während bei dem Vergleichsbei­ spiel keine Lösung des teilhydrolysierten Polyvinylalkohols zugegeben wird. Nach der Zugabe der Polyvinylalkohollösung wird während weiterer 20 Minuten weitergerührt, wonach schließlich unter Rühren während 5 Minuten Vakuum angelegt wird, um die Massen zu entgasen.

In der nachfolgenden Tabelle sind die Bestandteile der erfindungsgemä­ ßen frühregenfesten Dichtmasse und der Dichtmasse gemäß Vergleichs­ beispiel angegeben zusammen mit den Ergebnissen der Bestimmung der Frühregenfestigkeit.

Claims (18)

1. Frühregenfeste Dichtmasse auf Basis wäßriger Acrylat-(Copolymer)- Dispersionen, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 0, 1 bis 6 Gew.-% teilhydrolysiertem Polyvinylalkohol.
2. Frühregenfeste Dichtmasse nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß sie 0,5 bis 3 Gew.-% teilhydrolysierten Polyvinylalkohol enthält.
3. Frühregenfeste Dichtmasse nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie teilhydrolysierten Polyvinylalkohol mit einem Hydrolysegrad von 42 bis 97% und einer Lösungs-Viskosität (ihrer 4%­ igen wäßrigen Lösung bei 20°C) von 2 bis 60 mPas enthält.
4. Frühregenfeste Dichtmasse nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie teilhydrolysierten Polyvinylalkohol mit einem Hydrolysegrad von 79 bis 92% und einer Lösungs-Viskosität (ihrer 4%­ igen wäßrigen Lösung bei 20°C) von 15 bis 30 mPas enthält.
5. Frühregenfeste Dichtmasse nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie als wäßrige Acrylat-(Copolymer)-Dispersion ei­ ne wäßrige Dispersion eines Poly(meth)acrylats und/oder eines (Meth)acrylat-Copolymers enthält.
6. Frühregenfeste Dichtmasse nach Anspruch 5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß sie als wäßrige Acrylat-(Copolymer)-Dispersion eine wäßri­ ge Dispersion von durch Polymerisation von Alkyl(meth)acrylaten und/oder durch deren Copolymerisation mit copolymerisierbaren Como­ nomeren, wie (Meth)acrylsäure, (Meth)acrylamid, Styrol, Itaconsäure, Acrylnitril und/oder Citraconsäure gebildetem Polyalkyl(meth)acrylat und/oder Alkyl(meth)acrylat-Copolymer, vorzugsweise von Polybutyla­ crylat, Polyethylhexylacrylat oder eines Alkyl(meth)acrylat-Styrol-Copo­ lymers enthält.
7. Frühregenfeste Dichtmasse nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Acrylat-(Copolymer)-Dispersion einen Feststoffgehalt von 40 bis 70 Gew.-%, insbesondere von 45 bis 65 Gew.-% und einen pH-Wert von 7 bis 9, vorzugsweise von 8 aufweist.
8. Frühregenfeste Dichtmasse nach mindestens einem der vorher­ gehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie als weitere übli­ che Zusätze Weichmacher, Füllstoffe, Pigmente, Additive zur Einstellung der rheologischen Eigenschaften, Dispergierhilfsmittel, Biozide, Konser­ vierungs- und Alterungsschutzmittel, Netzmittel, Entschäumer und/oder Hautbildungsverzögerer enthält.
9. Frühregenfeste Dichtmasse nach Anspruch 8, dadurch gekenn­ zeichnet, daß sie als Weichmacher Propylenglykol-Alkylphenylether, Ethylenglykol-phenylether, chlorierte Paraffine, Polyisobutylene, Phthal­ säureester und/oder Sulfonsäureester enthält.
10. Frühregenfeste Dichtmasse nach Anspruch 8, dadurch gekenn­ zeichnet, daß sie als Füllstoff Kreide, Bariumsulfat, Quarz, Talkum, Kao­ lin, Calciumsulfat und/oder Calciumsilikat enthält.
11. Frühregenfeste Dichtmasse nach den Anspruch 8, dadurch gekenn­ zeichnet, daß sie als Pigment Titandioxid, Zinksulfid, Zinkoxid und/oder Farbpigmente enthält.
12. Frühregenfeste Dichtmasse nach Anspruch 8, dadurch gekenn­ zeichnet, daß sie als Additiv zur Einstellung der rheologischen Eigen­ schaften hochdisperse Kieselsäure, Bentonite, Polyacrylate und/oder Celluloseether enthält.
13. Frühregenfeste Dichtmasse nach mindestens einem der vorherge­ henden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie
25 bis 90 Gew.-% der wäßrigen Acrylat-(Copolymer)-Dispersion,
0,1 bis 6 Gew.-% des teilhydrolysierten Polyvinylalkohols,
0 bis 20 Gew.-% Weichmacher,
0 bis 60 Gew.-% Füllstoffe und
0 bis 10 Gew.-% mindestens eines der weiteren Zusätze
enthält, mit der Maßgabe, daß die Summe der Bestandteile 100 Gew.-% be­ trägt.
14. Frühregenfeste Dichtmasse nach Anspruch 13, dadurch gekenn­ zeichnet, daß sie
25 bis 40 Gew.-% der wäßrigen Acrylat-(Copolymer)-Dispersion,
0,5 bis 3 Gew.-% des teilhydrolysierten Polyvinylalkohols,
4 bis 10 Gew.-% Weichmacher,
50 bis 60 Gew.-% Füllstoffe und 4 bis 6 Gew.-% mindestens eines der weiteren Zusätze
enthält, mit der Maßgabe, daß die Summe der Bestandteile 100 Gew.-% be­ trägt.
15. Frühregenfeste Dichtmasse nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Gesamtwassergehalt von 9 bis 50 Gew.-%, bevorzugter 10 bis 30 Gew.-% und am bevorzugtesten 12 bis 20 Gew.-% aufweist.
16. Verfahren zur Herstellung der frühregenfesten Dichtmasse nach den Ansprüchen 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrige Acrylat-(Copolymer)-Dispersion vorlegt, gegebenenfalls ihren pH-Wert auf etwa 8 einstellt, die flüssigen organischen Komponenten zugibt, Pig­ mente und Füllstoffe zusetzt und den teilhydrolysierten Polyvinylalkohol in Form einer konzentrierten wäßrigen Lösung zusetzt.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß man den teilhydrolysierten Polyvinylalkohol in Form einer konzentrierten wäß­ rigen Lösung mit einer Konzentration von 30 bis 40 Gew.-% zusetzt.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß man der konzentrierten wäßrigen Lösung des teilhydrolysierten Polyvinylalko­ hols Entschäumer und/oder Biozide zusetzt.
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