DE4141608C2 - Pipettiervorrichtung - Google Patents

Pipettiervorrichtung

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    • B01LCHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/02Burettes; Pipettes
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01LCHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/02Burettes; Pipettes
    • B01L3/021Pipettes, i.e. with only one conduit for withdrawing and redistributing liquids

Description

Gegenstand der Erfindung ist eine Pipettiervorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Bei einer aus der DE 25 49 477 B2 bekannten Pipette ist das geschlossene Arbeitsvolumen in einem Zylinder ausgebildet und durch Verschieben eines eingesetzten Kolbens verstellbar. Als Verstelleinrichtung fungiert ein Gestänge, welches mittels eines einrückbaren Knopfes betätigbar ist. Das Arbeitsvolumen kommuniziert mit dem Hohlraum einer aufsteckbaren Pipettenspitze, so daß durch Knopfbetätigung Flüssigkeit durch eine untere Spitzenöffnung herausgedrückt bzw. angesogen werden kann.
Diese Kolbenhubpipette hat jedoch den Nachteil, daß von der Probenflüssigkeit freigesetzte, kontaminierte Dämpfe bzw. Aerosole in den oberen Zylinderraum gelangen können und unkontrollierbar während folgender Abgabeschritte wie­ der mit neu aufgenommenem Probenmaterial abgegeben werden können. In der Folge ist auch bei Auswechslung der Pipet­ tenspitze eine Beeinträchtigung nachfolgender Proben durch Kontamination möglich.
Zur Überwindung dieses Nachteils wurde bereits vorgeschla­ gen, im Verbindungsbereich von Pipettenspitze und Pipet­ tiervorrichtung ein auswechselbares Filter anzuordnen. Diese Lösung bedient sich jedoch mit dem Filter eines zusätzlichen Bauelementes und ist hinsichtlich der Ab­ schirmung des Arbeitsvolumens noch unvollkommen. Insbeson­ dere kann der richtige Auswechselzeitpunkt des Filters bei Erreichen seiner maximalen Absorptionskapazität schwierig zu bestimmen sein. Ein absoluter Kontaminationsschutz aus dem oberen Dosierbereich ist unmöglich.
Ein anderer Vorschlag für eine vor Kontamination geschütz­ te Pipettiervorrichtung ist aus der EP 00 77 180 A2 be­ kannt. Demnach ist die Pipettenspitze über eine Ringdich­ tung an der Pipettiervorrichtung abgedichtet und weist eine Kapillare mit einer einschiebbaren Kolbenstange auf.
An der Kolbenstange ist ein Kolben mit einem Dichtelement lösbar befestigt, wobei die Gesamtlänge dieses Dichtele­ mentes mindestens das Doppelte des Zylinderquerschnitts betragen muß. Vor jeder Probennahme ist eine neue Pipetten­ spitze aufzusetzen einschließlich Kolbenstange mit Kolben zu verbinden. Bei jedem Austausch der Dosierelemente sind somit mehrere Einwegteile zu handhaben. Die äußere Spitzen­ kontur sowie die Steuereinheit des Kolbens sind sorgfältig zu adaptieren.
Eine Pipettiervorrichtung der im Oberbegriff des Anspruchs 1 angegebenen Gattung ist aus der DE-OS 21 20 719 bekannt. Bei dieser Pipettiervorrichtung dient als Verformungsab­ schnitt ein durch die Vorrichtung geführter Schlauch, auf den über eine vorgegebene Länge die als Hydraulikeinrich­ tung ausgebildete Verdrängungseinrichtung einwirkt. Die Verwendung eines Schlauchs zur Probenentnahme erlaubt keine hohe Dosiergenauigkeit. Sollen verhältnismäßig große Do­ sierbereiche abgedeckt werden, bedingen sie entsprechend große und unhandliche Vorrichtungen. Auch sind die Schlauchbevorratung, Schlauchnachführung und Schlauchzerle­ gung konstruktiv aufwendig. Da keine vollständige Trennung zwischen aufeinanderfolgenden Schlauchabschnitten gegeben ist, besteht auch hier eine gewisse Gefahr der Kontamina­ tion nachfolgender "Schlauchspitzen".
Aus der US 4 210 026 und der EP 0 028 478 B1 sind Pipet­ tiervorrichtungen bekannt, bei denen ein an einem Ende ver­ schlossenes Schlauchstück bzw. Kapillarröhrchen als Verfor­ mungsteil zur Probenentnahme dienen. Auch bei diesen vorbe­ kannten Vorrichtungen läßt die Dosiergenauigkeit zu wün­ schen übrig. Ferner ist bei diesen Vorrichtungen entweder das Einführen und die Entnahme des Schlauchstückes in die Vorrichtung oder die Halterung des Schlauchstückes in der Vorrichtung unbefriedigend.
Aus der DD 86 954 ist schließlich eine Pipettiervorrich­ tung bekannt, bei der ein blasenförmig ausgebildeter Ver­ formungsabschnitt in Form einer Membran, auf die ein Ver­ formungskolben direkt einwirkt, vorgesehen ist. In diesem Fall ist der Verformungsabschnitt allerdings in der Pipet­ tiervorrichtung ortsfest und entfernt von der Pipetten­ spitze angeordnet, so daß bei dieser Pipettiervorrichtung das Kontaminationsproblem ungelöst ist.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Pipettiervorrichtung der im Oberbegriff des Anspruchs 1 an­ gegebenen Gattung so weiterzubilden, daß sie bei einfacher Bedienbarkeit und hoher Dosiergenauigkeit ein kontamina­ tionsfreies Arbeiten erlaubt.
Diese Aufgabe wird durch die im Anspruch 1 angegebene Pipettiervorrichtung gelöst.
Bei der erfindungsgemäß ausgerichteten Pipettiervorrichtung ist der Verformungsabschnitt bis auf die Spitzenöffnung allseitig geschlossen. Somit können nur aus der Spitzen­ öffnung Flüssigkeit, Dämpfe oder Aerosole austreten. Nach Benutzung wird die auswechselbare Pipettenspitze ein­ schließlich des Verformungsabschnittes entsorgt, so daß mangels Kontakt kontaminierter Substanz mit der Pipettier­ vorrichtung keine Kontamination derselben möglich ist. Die erfindungsgemäß vorgesehene Vorverformungseinrichtung er­ laubt es, den Verformungsabschnitt vor der Inbenutzungnahme um ein definiertes Maß vorzuverformen. Hierdurch kann zum einen die Pipettenspitze in der Aufnahme der Pipettiervor­ richtung sicher fixiert werden, wodurch ferner das Einfüh­ ren und die Entnahme der Pipettenspitze erleichtert wird. Zum anderen wird durch die Vorverformung des Verformungsab­ schnittes vor dem Ansaughub erreicht, daß durch Herstel­ lungstoleranzen bedingte Schwankungen der Ansaugmenge bei Beginn des Ansaughubes ausgeschaltet werden. Hieraus folgt eine sehr hohe Dosiergenauigkeit der Pipettiervorrichtung.
Der Verformungsabschnitt kann ganz ver­ schiedene Hohlvolumina begrenzen, wobei eine Verformung in beliebigen Raumrichtungen denkbar ist. Bevorzugt ist er blasenartig ausgebildet, so daß die Pipettenspitze außer­ halb der Spitzenöffnung überall hermetisch geschlossen ist. In jedem Fall kann er eine Zylinderform haben, die insbesondere ein Einsetzen der Pipettenspitze in eine Pi­ pettenvorrichtung mit einem schlanken, stabförmigen Ge­ häuse erleichtert. Ferner kommt eine Faltenbalg-Ausführung mit Verformbarkeit in Längs- oder Querrichtung in Betracht. Verallgemeinert kann eine Form mit mindestens einer belie­ bigen Vorzugsverformungsrichtung verwendet sein.
Außer dem Verformungsabschnitt kann die Pipettenspitze einen konischen Spitzenabschnitt haben, der eine Ausrich­ tung auf ein punktuelles Probenvorkommen vereinfacht und in seinem erweiterten Hohlraum größere Probenmengen auf­ nehmen kann. Das Einziehen von Proben in den Verformungs­ abschnitt und damit verbundene Sprudeleffekte können dabei vermieden werden. Ein Ringflansch zwischen Verformungsab­ schnitt und Spitzenabschnitt kann die Handhabung der Pi­ pettenspitze und deren reproduzierbare Positionierung so­ wie abschließende Entsorgung über eine ringförmig unter­ greifende Abwurfvorrichtung erleichtern.
Bevorzugt weist die Stelleinrichtung einen Dosierzylinder mit einem darin geführten Dosierkolben zur Verformung des Verformungsabschnittes auf, wobei der Dosierkolben mittels eines Dosierorganes der Betätigungseinrichtung verschieb­ bar ist. Für eine einfache Kraftübertragung reicht es aus, wenn die Betätigungseinrichtung über ein Gestänge mit dem Dosierkolben gekoppelt ist. Dabei kann das Gestänge einen Hubbegrenzer enthalten, der einen gestängefesten Anschlag­ flansch und gehäuseseitig mit Abstand voneinander beidsei­ tig des Anschlagflansches fixierte Endanschläge aufweist. Die Endanschläge begrenzen über den Anschlagflansch die Bewegung des gestängefesten Hubkolbens und somit das pipet­ tierbare Probenvolumen. Ein Endanschlag kann als Überhub­ anschlag über eine Feder im Gehäuse abgestützt sein, so daß bei Anlage des Anschlagflansches gegen Federkraft ein Überhub möglich ist. Ferner kann zwecks Verstellung des Pipettiervolumens der Abstand der Endanschläge über ein Stellgetriebe veränderlich sein.
Bei einer einfachen Realisierung hat die Betätigungsein­ richtung einen aus dem Gehäuse herausragenden Druckknopf, der in Wirkrichtung eines Gestänges bewegbar ist. Das Do­ sierorgan kann aber auch ein Dosierhebel sein, der über ein angelenktes Antriebsjoch gelenkig mit dem Ende des Ge­ stänges verbunden ist. Der Dosierhebel kann an ergonomisch günstiger Stelle, z. B. seitlich aus dem Gehäuse herausra­ gen. Dabei verhindert das Antriebsjoch ein Einleiten von Querkräften in das Gestänge, welche Funktion und Genauig­ keit der Vorrichtung beeinträchtigen.
Die Vorverformungseinrichtung kann einen Vorver­ formungskolben zum Vorverformen des Verformungsabschnittes haben. Der Vorverformungskolben kann wie der Dosierkolben auf den Verformungsabschnitt einwirken.
Als Betätigungseinrichtung kann die Vorverformungsein­ richtung einen Schieber aufweisen. Ein vom Dosierorgan unabhängiger Schieber stellt sicher, daß die definierte Vorverformung bei Betätigung des Dosierorgans nicht beein­ trächtigt wird. Der Schieber kann über eine schieberfeste Längszahnung, durch ein kämmendes Zahnrad, eine damit drehgekoppelte Kurvenscheibe und eine darin anliegende Druckplatte mit dem Vorverformungskolben gekoppelt sein. Bei Schieberbetätigung dreht die Längszahnung das Zahnrad, so daß die Kurvenscheiben mit der Druckplatte den Vorver­ formungskolben verschiebt. Alternativ ist der Schieber mit wenigstens einem Rastzapfen in einer Gehäuseschiene mit einer Rastausnehmung geführt und weist eine Gelenkverbin­ dung zu einem Druckstab auf, der auf den Vorverformungs­ kolben wirkt. Der Schieber gleitet bei Betätigung mit sei­ nem Rastzapfen in der Gehäuseschiene, bis er die Rastaus­ nehmung erreicht. Zugleich stellt die Gelenkverbindung mit dem Druckstab eine Kraftübertragung auf den Vorverformungs­ kolben sowie ein Schwenken des Schiebers in die Rastaus­ nehmung sicher. Dabei kann die Gelenkverbindung von Schie­ ber und Druckstab vom Rastzapfen beabstandet sein und mit wenigstens einem Führungszapfen in die Gehäuseschiene ein­ greifen, so daß der Druckstab stets entlang der Gehäuse­ schiene zum Vorverformungskolben ausgerichtet ist. Der Druckstab kann entweder starr mit dem Vorverformungskolben verbunden sein oder mit mindestens einer balligen Stirn­ fläche gegen eine Druckplatte des Vorverformungskolbens drücken. Letztere Variante erlaubt ein Abrollen der Stirn­ fläche auf der Druckplatte und fördert einen Ausgleich von Winkelversatz.
Bei einer bevorzugten, sehr platzsparenden Konstruktion sind der Vorverformungskolben und der Dosierkolben koaxial in einem gemeinsamen Zylinder angeordnet. Der Vorverformungskol­ ben und der Dosierkolben können jedoch auch parallel nebenein­ ander in einem Vorverformungszylinder und einem Dosier­ zylinder geführt sein.
Bevorzugt ist die Betätigungseinrichtung und/oder die Stelleinrichtung entgegen der Wirkung einer Vorspannfeder verstellbar. Dies gilt auch für die Vorverformungs­ einrichtung und bewirkt, daß diese nach Freigabe aus einer Betätigungsposition selbsttätig in ihre Ursprungslage zu­ rückkehrt. Damit ist in der Regel eine Expansion des Vor­ verformungsabschnittes und ggf. eine Freigabe der Pipet­ tenspitze verbunden.
Der Dosierkolben und/oder der Vorverformungskolben können bei­ spielsweise unmittelbar auf den Verformungsabschnitt wir­ ken. Für einen gleichmäßigen Angriff der Verformungskraft wird jedoch bevorzugt, daß die Kolben über ein Verdrän­ gungsfluid auf den Verformungsabschnitt einwirken. Das Ver­ drängungsfluid ist bevorzugt ein inkompressives Medium wie Brems- oder eine andere Hydraulikflüssigkeit.
Grundsätzlich kann das Verdrängungsfluid unmittelbar auf den Verformungsabschnitt wirken, wobei für eine geeignete Abdichtung der Pipettenspitze in der Pipettiervorrichtung Sorge getragen werden muß. Bei einer bevorzugten Aus­ gestaltung besteht jedoch die Ver­ drängungseinrichtung aus flexiblem Material, und sie besitzt mindestens eine abgedichtete Kammer für das Verdrängungsfluid. Dann ist die Pipettenspitze mit dem Verformungsabschnitt in die Aufnahme der Verdrängungseinrichtung steckbar, die bei Druckbeaufschlagung der Kammer mit Verdrängungsfluid eine Verformungskraft auf den Verformungsabschnitt ausübt. Bei Druckbeaufschlagung des Verdrängungsfluids mittels der Vorverformungseinrichtung wird die Pipettenspitze zu­ gleich in der Aufnahme fixiert, deren Wandungen sich eng an den Verformungsabschnitt anlegen. Damit der Kammerdruck primär eine Verformung der Aufnahme mit dem eingesetzten Verformungsabschnitt bewirkt, ist die Verdrängungsvorrich­ tung außen bevorzugt im Gehäuse an starren Anlageflächen abgestützt. Wenn sich die Kammer um die Aufnahme in deren Einführrichtung erstreckt, ist eine maximale Verformbarkeit des Verformungsabschnittes senkrecht zu dessen Einführ­ achse bzw. in radialer Richtung sichergestellt.
Zum Ausgleich von Dosierfehlern infolge Materialverformung und für reproduzierte Probendosierung kann der Verfor­ mungsabschnitt und/oder die Verdrängungseinrichtung aus inkompressiblem und/oder elastischem Material bestehen. Für die Verdrängungseinrichtung kommt insbesondere Gummi oder anderer auch chemisch beständiger und alterungsun­ empfindlicher Werkstoff in Betracht. Die Pipettenspitze besteht vorzugsweise aus einem Polyolefin, welches auf­ grund seiner Elastizität eine reversible Rückverformung ermöglicht.
Zwecks weitergehender Vermeidung unerwünschter Kontami­ nation kann an der Pipettenspitze ein Abwerfer angreifen, der mittels eines Abwerforganes betätigbar ist und die Pipettenspitze bei Betätigung in eine Freigabeposition verschiebt. Bei Betätigung des Abwerforganes wird eine Berührung mit der Pipettenspitze vermieden. Bevorzugt untergreift der Abwerfer den Ringflansch der Pipetten­ spitze mit einem Ringabschnitt, so daß eine sichere Über­ leitung gewährleistet ist.
Weitere Einzelheiten und bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschrei­ ben der zugehörigen Zeichnungen. In den Zeichnungen zeigen:
Fig. 1 eine herkömmliche Kolbenhubpipette mit aufsteckbarer Pipettenspitze in Seitenansicht;
Fig. 2 und 3 eine herkömmliche Kolbenhubpipette mit auf­ steckbarer Kapillarpipettenspitze in Seitenansicht und in ausschnittsweiser Vergrößerung des Spitzen­ bereichs;
Fig. 4 einen Teil einer erfindungsgemäßen Pipettiervorrichtung in Seitenansicht und teilweisem Längsschnitt durch den Aufnahmebereich für die Pipettenspitze;
Fig. 5 und 6 eine zweiteilig ausgebildete Pipettenspitze der erfindungsgemäßen Vorrichtung im Längsschnitt und in verkleinerter Seitenansicht;
Fig. 7 und 8 eine einteilig ausgebildete Pipettenspitze der erfindungsgemäßen Vorrichtung im teilweisen Längsschnitt und in verkleinerter Seitenansicht;
Fig. 9 und 10 eine erfindungsgemäße Pipettiervorrichtung mit einstellbarer Hubbegrenzung und koaxialer Kolbeneinheit mit Kurvenscheibensteuerung im Längs­ schnitt und einer Seitenansicht des Oberbereichs;
Fig. 11 eine erfindungsgemäße Pipettiervorrichtung mit druckstangengesteuerten Kolben im Längsschnitt;
Fig. 12 eine Kolbensteuerung derselben Pipettiervorrich­ tung in vergrößerter Perspektivansicht;
Fig. 13 eine erfindungsgemäße Pipettiervorrichtung mit gegenüber Fig. 11 und 12 geändertem Abwerfer im Längsschnitt;
Fig. 14 eine erfindungsgemäße Pipettiervorrichtung mit parallel angeordneten Kolben und Dosierhebel im Längsschnitt;
Fig. 15 einen Teilschnitt durch den Aufnahmebereich mit der Pipettenspitze einer erfindungsgemäßen Pipet­ tiervorrichtung in verschiedenen Arbeitsphasen;
Fig. 16 eine Pipettiervorrichtung nach der Erfindung mit Betätigungsorganen in verschiedenen Arbeitsposi­ tionen in stark schematisierter Seitenansicht.
Bei der Beschreibung der verschiedenen Pipetten werden für die Teile gleicher Benennung identische Bezugsziffern ver­ wendet.
Herkömmliche Pipetten gemäß Fig. 1 bis 3 haben am vorderen Ende eines Gehäuses 1 einen Verbindungsansatz 2, auf den eine Pipettenspitze 3 mit einem erweiterten Ende gesteckt ist. Gemäß Fig. 1 ist ein Arbeitsvolumen im Gehäuse 1 untergebracht, welches durch den Verbindungsansatz 2 mit der Pipettenspitze 3 und deren Spitzenöffnung 4 kommuni­ ziert. Zum Schutz des Arbeitsvolumens vor Kontamination kann im Übergangsbereich von Verbindungsansatz 2 und Pipet­ tenspitze 3 ein Filter angeordnet sein.
Gemäß Fig. 2 und 3 befindet sich das Arbeitsvolumen 5 in der Kapillarpipettenspitze 3 und ist zum Gehäuse 1 durch einen Kolben 6 an einer dünnen Kolbenstange 7 begrenzt. Beide Vorrichtungen lassen hinsichtlich ihrer Handhabung und Kontaminationsfreiheit noch zu wünschen übrig.
In Fig. 4 ist eine Pipettenspitze 3 einer erfindungsgemäßen Pipettiervorrichtung gezeigt, die ein Arbeitsvolumen 5 in einem blasenartig dicht geschlossenen Verformungsabschnitt 8 mit Zylinderform auf­ weist. Luft oder Probenmaterial kann somit nur durch die Spitzenöffnung 4 in die Spitze hinein- bzw. aus dieser herausgelangen.
Der Verformungsabschnitt 8 ist im Gehäuse 1 in einer Aufnahme 10 einer Verdrängungseinrichtung 11 gehalten. Die Verdrängungseinrichtung 11 besteht aus einem gummiela­ stischen und somit inkompressiblen Material, welches um­ fänglich und stirnwandig an Gehäusewandungen abgestützt ist. Die Verdrängungseinrichtung 11 dient nicht nur der Auf­ nahme der Pipettenspitze 3, sondern ist Teil einer Stellein­ richtung. Dafür hat sie angrenzend an die umschließende Wand des Gehäuses 1 eine Ringkammer 12, die sich in Längs­ richtung der Pipettenspitze 3 erstreckt und über einen Kanal 13 mit nachfolgend noch zu erörternden Hydraulikein­ richtungen der Stelleinrichtung verbunden ist.
Durch Druckbeaufschlagung mittels der Hydraulikeinrichtun­ gen sind die Innenwände der Ringkammer 12 zur Längsachse der Pipettiervorrichtung hin verformbar, wobei sie den Verfor­ mungsabschnitt 8 radial komprimieren. Somit kann durch ge­ ringe Vorspannung über das Hydraulikmedium ein Festhalten der Pipettenspitze 3 in der Aufnahme 10 und durch weitere Druck­ erhöhung ein Ausstoß eines in der Pipettenspitze enthalte­ nen Fluids bewirkt werden. Bei Druckherabsetzung verformen sich Verdrängungseinrichtung 11 und Verformungsabschnitt 8 elastisch zurück, wobei die Pipettenspitze 3 durch ihre Spitzenöffnung 4 ansaugt. Durch vollständigen Abbau des hy­ draulischen Druckes in der Ringkammer 12 kann die Pipetten­ spitze 3 freigegeben werden.
Die Fig. 5 und 6 zeigen eine Pipettenspitze 3, die zweitei­ lig aus einem Spitzenabschnitt 3′ mit Konusspitze und ei­ nem zylindrischen Verformungsabschnitt 8 mit Arbeitsvo­ lumen 5 zusammengesetzt ist. Hierzu sind die beiden Ab­ schnitte an Flanschteilen mittels eines eingecrimpten Rin­ ges unter Ausbildung eines Ringflansches 14 miteinander verbunden. Bei dieser Technik braucht lediglich der Ver­ formungsabschnitt 8 aus einem verformbaren, insbesondere reversibel rückverformbaren Werkstoff zu bestehen. Für die Herstellung dieser Pipettenspitze 3 aus Kunststoff bietet sich z. B. die Spritzgießtechnik an.
Die Fig. 7 und 8 zeigen eine alternative Pipettenspitze 3, deren konischer Spitzenabschnitt 3′ und zylindrischer Verformungsabschnitt 8 in dem Flansch 14 einteilig miteinander verbunden sind. Das bedingt in der Regel, die Pipettenspitze 3 insgesamt aus verformbarem Material, insbesondere einem verformbaren Kunststoff herzustellen. Als Materialien für die Pipettenspitzen 3 gemäß Fig. 5 bis 8 kommen insbesondere Polypropylen und/oder Polyethylen in Betracht.
Bei einer Pipettiervorrichtung gemäß Fig. 9 und 10 nimmt das Gehäuse 1 am unteren Ende eine Pipettenspitze 3 in einer Verdrängungseinrichtung 11 ähnlich derjenigen von Fig. 4 auf. An die Verdrängungseinrichtung 11 grenzt ein Zylinderblock 15 an. Dieser enthält einen - nicht darge­ stellten - Zylinder für einen Dosierkolben 16 und einen diesen koaxial umgebenden Vorverformungskolben 17. Der Zy­ linder ist entsprechend Fig. 4 über einen Kanal 13 kommuni­ zierend mit einer Ringkammer 12 der Verdrängungseinheit 11 ver­ bunden.
Der Dosierkolben 16 ist im Oberbereich durch einen gehäu­ seseitig abgestützten Führungsteller 18 geführt. Zwischen einem Teller 19 am oberen Ende des Dosierkobens 16 und dem Führungsteller 18 ist eine Spiralfeder 20 gehalten, welche den Dosierkolben 16 unter Minderung des hydraulischen Druckes so weit wie möglich aus dem Zylinder herauszu­ drücken sucht.
An der anderen Seite des Tellers 19 stützt sich eine Druckstange 21 ab, die durch einen Hubbegrenzer 22 geführt ist. Sie weist einen Anschlagflansch 23 auf, der zwischen Endanschlägen 24, 25 des Hubbegrenzers 22 beweglich ist. Letzterer Endanschlag 25 ist als Überhubanschlag ausgebil­ det, indem er relativ zu einem hülsenförmigen Mantelab­ schnitt 26 des Hubbegrenzers 22 beweglich ist. Der Über­ hubanschlag 25 ist über eine weitere Spiralfeder 27 an einem gehäuseseitig fixierten, weiteren Führungssteller 28 abgestützt, der zugleich die Druckstange 21 zentriert. Er­ reicht der Anschlagflansch 23 bei Betätigung eines Druck­ knopfes 29 entgegen der Wirkung der Spiralfeder 20 den Über­ hubanschlag 25, so ist er mit diesem entgegen der zusätz­ lichen Wirkung der Spiralfeder 27 weiter verschieblich. Dadurch wird dem Dosierkolben 16 eine weitere Bewegungs­ strecke mitgeteilt, auf deren Funktion weiter unten einge­ gangen wird.
Der Weg des Dosierkolbens 16 ist ferner durch Veränderun­ gen der Position des oberen Endanschlages 24 für den An­ schlagflansch 23 veränderlich. Hierdurch wird eine grund­ sätzlich schon bekannte Einstellbarkeit des Pipettiervolu­ mens ermöglicht. Dafür hat der obere Endanschlag 24 außer­ halb des Hubbegrenzers 22 einen Vierkant 30, der durch eine Vierkantaufnahme eines Stirnzahnrades 31 geführt ist. Das Stirnzahnrad 31 ist im Gehäuse 1 drehbar, jedoch in Längsrichtung unverschieblich angeordnet. Es kämmt mit einem Schraubenrad 32, welches auf einer Einstellwelle 33 angeordnet ist, die außerhalb des Gehäuses Einstellknöpfe trägt. Außerdem treibt das Schraubenrad 32 ein Zählwerk 34, welches eine von außen sichtbare Anzeige 35 aufweist.
Eine Drehung eines Einstellknopfes 34 zwecks Veränderung des Pipettiervolumens bewirkt über das Schraubenrad 32 eine Drehung des Stirnzahnrades 31 und damit des Endan­ schlages 24, der an einem Stellgewinde 36 im Hubbegrenzer 22 gehalten ist. Infolgedessen wird der Endanschlag 24 axial verschoben, wobei er mit seinem Vierkant 30 in der Vierkantaufnahme des axial gehaltenen Stirnzahnrades 31 gleitet. Infolge der Wirkung der Spiralfeder 20 werden Druckstange 21 und Dosierkolben bei unbelastetem Druck­ knopf 29 in Anlage am Endanschlag 24 gehalten, so daß bei einer nachfolgenden Druckknopfbetätigung ein geändertes Pipettiervolumen zur Verfügung steht.
Der Vorverformungskolben 17 ist am oberen Ende mit einer tellerförmigen Druckplatte 37 versehen. Zwischen dieser und dem Zylinderblock 15 stützt sich eine weitere Spiral­ feder 38 ab, welche den Vorverformungskolben 17 soweit wie möglich aus dem Zylinderblock 15 herausdrückt. Sie zwingt die Druckplatte 37 zur Anlage an eine Anordnung mit Kurvenscheiben 39, die beidseitig des Dosierkolbens 16 angeordnet sind. Die Kurvenscheiben 39 sind über eine Welle 40 drehfest mit einem Stirnzahnrad 41 verbunden, welches mit einer Längszahnung 42 eines Schiebers 43 kämmt.
Durch Bewegung des Schiebers in Pipettenlängsrichtung von der Pipettenspitze 3 weg werden Stirnzahnrad 41 und Kurvenscheibe 39 im Uhrzeigersinn angetrieben. Die Ex­ zentrizität der Kurvenscheibe 39 bewirkt ein Drücken des Vorverformungskolbens 17 in den Zylinderblock 15 hinein. Infolgedessen wird der hydraulische Druck innerhalb der Kammer der Verdrängungseinheit 11 etwas erhöht, wodurch die Pipettenspitze 3 am Verformungsabschnitt etwas kompri­ miert und dabei festgehalten wird. Die Kontur der Kurven­ scheibe 39 stellt sicher, daß bei Vorverformungen Selbst­ hemmung des Vorverformungsantriebes eintritt und die Lage des Vorverformungskolbens 17 während anschließender Pipet­ tiervorgänge erhalten bleibt.
Ferner ist am unteren Ende der Pipettiervorrichtung ein Abwerfer 44 angeordnet, der den Ringflansch 14 der Pipettenspitze 3 mit einem Ringabschnitt 45 untergreift. Ein Stangenabschnitt 46 des Auswerfers 44 ist im Gehäuse 1 bis zur Unterkante des Schiebers 43 geführt. Eine Bewegung des Schiebers 43 zur Pipettenspitze hin bewirkt somit nicht nur eine Freigabe der Pipettenspitze 3 infolge gegen­ läufiger Bewegung des Vorverformungskolbens 17, sondern ein Verschieben des Abwerfers 44 in Richtung der Pipet­ tenspitze 3, so daß diese vom vorderen Ende der Pipettier­ vorrichtung abgeschoben wird.
Die Pipettiervorrichtung gemäß Fig. 11 und 12 wird nach­ folgend nur hinsichtlich Merkmalen erörtert, die gegenüber Fig. 9 und 10 zusätzlich dargestellt oder in Abweichung vorhanden sind.
Zusätzlich dargestellt ist hier eine flüssigkeitsdichte Steckverbindung 47 zwischen Verdrängungseinrichtung 11 und Zylinderblock 15, die einen Durchtrittskanal 48 für Hy­ draulikflüssigkeit aus dem Zylinder 49 enthält. Dieser Darstellung ist ebenfalls entnehmbar, wie Dosierkolben 16 und Vorverformungskolben 17 gemeinsam in den Zylinder 49 eingreifen und diesem gegenüber sowie gegeneinander mit­ tels O-Ringen 50, 51 abgedichtet sind.
Als Unterschiedsmerkmal fällt auf, daß der Dosierkolben 16 einteilig mit der Druckstange 21 ausgebildet und im Druck­ knopf 29 fixiert ist. Infolgedessen ist auch die Spiral­ feder 20 an anderer Stelle angeordnet, nämlich zwischen Druckknopf 29 und dem in Längsrichtung abgestützten, topf­ förmigen Stirnzahnrad 31. Hierdurch wird der Dosierkolben 16 ebenfalls so weit aus dem Zylinder 49 bzw. dem Vorver­ formungskolben 17 herausgezogen, wie dies die Stellung des Druckknopfes 29 erlaubt.
Auch der Schieber 43 ist abweichend ausgeführt. Wie insbesondere aus der Fig. 12 ersichtlich ist, hat er nämlich oben beidseitig auf einer gemeinsamen Achse lie­ gende Rastzapfen 52, die in einer - nicht dargestellten - Schiene des Gehäuses 1 geführt sind. Unten ist er über eine Gelenkverbindung 53 mit einem Druckstab 54 ver­ bunden. Gelenkbolzen der Gelenkverbindung 53 können eben­ falls in die Gehäuseschienen hineinragen. Der Druckstab 54 ist unten ebenfalls mit beidseitigen Führungszapfen 55 ver­ sehen, die in die Gehäuseschienen eingreifen. Unten hat er ferner zwei ballige Stützflächen 56, welche sich auf der Druckplatte 37 für den Vorverformungskolben abstützen. Schieber 43 und Druckstab 54 sind hohl ausgebildet, wobei letzterer im wesentlichen aus zwei Seitenteilen mit einer diesen zusammenhaltenden Öse 57 besteht. Der Dosierkolben 16 ist durch die Hohlräume von Schieber 43 und Druckstab 54 hindurchgeführt.
Für eine Vorverformung einer eingesetzten Pipettenspitze durch Druckerhöhung eines Hydraulikmediums ist der Schie­ ber 43 zunächst in Richtung der Pipettenspitze zu schieben. Dabei gleiten die Rastzapfen 52 und 56 in den Gehäuseschie­ nen, bis die oberen Rastzapfen 52 eine Rastausnehmung der Schienen erreichen. Dann ist der Schieber 43 um den Drehpunkt der Gelenkverbindung 53 mit den Rastzapfen 52 in die Rastausnehmung schwenkbar, wobei der Druckstab 54 auf­ grund seiner Führungszapfen 55, ggf. weitere Führungszap­ fen der Gelenkverbindung 53 bzw. einer seitlichen Ab­ stützung im Gehäuse 1 im wesentlichen auf die Pipetten­ längsachse ausgerichtet bleibt. Ein gewisser Winkelvorsatz wird durch die balligen Stirnflächen 56 kompensiert, wel­ che auf der Druckplatte 37 abrollen. In dieser Raststellung ist der Vorverformungskolben 17 so in den Zylinder 49 hin­ eingedrückt und fixiert, daß der Verformungsabschnitt 8 der Pipettenspitze in ausreichendem Maße radial zusammen­ gedrückt ist.
Schließlich ist bei dieser Pipettiervorrichtung ein ande­ rer Abwerfer 44 mit einem Ringabschnitt 45 vorgesehen, wo­ bei ein etwas verlängerter Abwerferstab 46 zu einem schie­ berhaften Abwerforgan 58 geführt ist.
Die Pipettiervorrichtung gemäß Fig. 13 unterscheidet sich von derjenigen in der Fig. 11 und 12 im wesentlichen durch den Abwerfermechanismus, dessen Abwerferstab 46 bis zum Druckknopf 29 reicht und dort mit einem druckknopfartigen Abwerforgan 59 verbunden ist. Letzteres hat für eine verbesserte Gradführung eine Sackbohrung 60, die auf eine Stiftbohrung 61 des Gehäuses 1 für einen - nicht darge­ stellten - Führungsstift ausgerichtet ist. Aus Gründen der Übersichtlichkeit wurden in dieser Zeichnung auch die Spiralfeder für die Rückstellung der Kolben 17, 16 und den Überhubanschlag 25 weggelassen.
Die Vorverformungsmechanik dieser Version stimmt mit der­ jenigen gemäß Fig. 11 und 12 überein, wobei der Schieber 43 in geschwenkter Raststellung eingezeichnet ist. Die Zeichnung demonstriert, daß dies die Ausrichtung des Druckstabes 54 entlang der Längsachse nicht beeinträchtigt.
Die Pipettiervorrichtung in Fig. 14 hat im Gehäuse 1 an­ grenzend an die Verdrängungseinrichtung 11 einen Zylinder­ block 15, der mit zwei - nicht dargestellten ä Zylindern ausgestattet ist. In der Zeichnung rechts greift in einen Zylinder ein Dosierkolben 16 ein, der oben mit einem Teller 19 für die Abstützung einer vorspannenden Spiral­ feder 20 versehen ist. Entsprechend Fig. 9 stützt sich auf dem Teller 19 eine Druckstange 21 ab, die durch einen Hub­ begrenzer 22 geführt ist. Der Hubbegrenzer 22 hat jedoch feste Endanschläge, so daß weder ein Überhub, noch eine Veränderbarkeit des Pipettiervolumens möglich sind.
Für eine Betätigung des Dosierkolbens 16 ist ein einsei­ tiger Dosierhebel 62 vorgesehen, dessen Lagerung 63 auf der seinem Gehäuseaustritt gegenüberliegenden Seite des Gehäuses 1 angeordnet ist. Mittels einer Walzenblende 64 ist sein Gehäuseaustritt vor dem Eindringen von Fremdkör­ pern geschützt. Der Dosierhebel 62 ist mit zwei parallelen Hebelabschnitten beidseitig an Druckstange 21 und Hubbe­ grenzer 22 vorbeigeführt, wobei diese Armabschnitte ein Antriebsjoch 65 gelenkig lagern, welche ebenfalls beid­ seitig der Druckstange 21 angeordnete Seitenteile aufweist. Die Seitenteile sind oben mittels eines Quer­ stückes 66 verbunden, welches eine Kugelschale 67 zur Auf­ nahme eines Kugelkopfes 68 am oberen Ende der Druckstange 21 aufweist.
Bei Betätigung des Dosierhebels 62 in Richtung auf eine eingesetzte Pipettenspitze 3 zu zieht das Antriebsjoch 65 die Druckstange 21 nach unten, welche über den Dosierkol­ ben 16 den hydraulischen Druck in der Verdrängungseinheit 11 beeinflußt. Dabei gleichen die Gelenke beidenends des Antriebsjoches 65 einen Winkelversatz aus.
In der Zeichnung links ist in den Zylinderblock 15 ein Vorverformungskolben 17 hineingeführt, der parallel zum Dosierkolben 16 abgestützt ist. Oben trägt der Vorverfor­ mungskolben 17 einen Teller 37, wobei zwischen Teller und Zylinderblock eine Spiralfeder 38 angeordnet ist. Letztere sorgt ebenfalls dafür, daß der Vorverformungskolben 17 so weit wie möglich aus dem Zylinderblock 15 herausgezogen wird.
Der Teller 37 bildet zugleich einen Druckstab und weist oben eine Gelenkverbindung 53 zu einem Schieber 43 auf, deren seitlich herausragende Gelenkbolzen in Schienen des Gehäuses 1 geführt sind. Der Schieber 43 ragt zugleich mit beidseitigen Rastzapfen 52 in die Gehäuseschienen hinein. Wird er in Richtung der Pipettenlängsachse zur Pipetten­ spitze 3 hin geschoben, erreichen die Rastzapfen 52 schließ­ lich eine Rastausnehmung der Gehäuseschienen, in denen sie durch Schwenken des Schiebers 43 verriegelbar sind. Dann hat der Vorverformungskolben eine Position erreicht, in der ein ausreichender hydraulischer Druck in dem zuge­ ordneten Zylinder erreicht wird, der wie der Zylinder für den Dosierkolben 16 über einen Hydraulikkanal mit der Kam­ mer der Verformungseinrichtung 11 verbunden ist.
Bei dieser Version greift ebenfalls ein Ringabschnitt 45 eines Abwerfers 44 an einem Ringflansch der Pipettenspitze 3 an. Eine Abwerferstange 46 ist bis in die Nähe des oberen Endes der Pipettiervorrichtung geführt, wo sie mit einem Abwurfschieber 69 verbunden ist. Bei dieser Version sind die Betätigungselemente ergonomisch besonders günstig an­ geordnet.
Die Fig. 15 zeigt die kontaminationsfreie Pipettiervorrich­ tung in verschiedenen Arbeitsphasen, die mit arabischen Ziffern in Kreisen gekennzeichnet sind. In Arbeitsphase wird eine Pipettenspitze 3 in die Aufnahme 10 der Verdrängungsein­ richtung 11 eingeschoben. Phase bezeichnet das Verspan­ nen der Pipettenspitze 3 durch Vorverformen des Verfor­ mungsabschnittes 8 in Radialrichtung nach innen. Phase versinnbildlicht die Verdrängung des Dosiervolumens aus der Pipettenspitze 3 durch weitere Verformung des Verformungs­ abschnittes 8 und Arbeitsvolumen 5, die zweckmäßigerweise bei eingetauchter Spitzenöffnung 4 erfolgt. In Phase ist die Flüssigkeitsaufnahme bereits abgeschlossen, wobei der Verformungsabschnitt 8 z. T. zurückverformt ist. Teildar­ stellung ist der Flüssigkeitsabgabe in ein bereitgestell­ tes Aufnahmegefäß gewidmet, die mit erneuter Komprimierung des Verformungsabschnittes 8 und Arbeitsvolumen 5 unter Einschluß eines Überhubs verbunden ist. Schließlich zeigt Phase die Pipettenspitze 3 nach vollständiger Entspannung der Verdrängungseinheit 11 und Phase den Abwerfvorgang, der mit einer Verschiebung des Abwerfers 44 einhergeht.
Vorstehende Arbeitsphasen sind von Betätigungsvorgängen begleitet, die in der Fig. 16 versinnbildlicht und erneut mit arabischen Ziffern in Kreisen gekennzeichnet sind. Dabei ist davon ausgegangen, daß Vorspannen und Dosierung mittels eines gemeinsamen Betätigungsknopfes 29 erfolgen, der mit einem Pipettengehäuse 1 verbunden ist, welches eine in ein Gefäß hineinragende Spitze 3 aufweist. In der Ausgangs­ stellung mit der Ziffer ragt der Betätigungsknopf 29 maximal aus dem Gehäuse 1 heraus. Zum Vorspannen wird er gemäß Ziffer etwas eingedrückt. Durch weiteres Ein­ drücken entsprechend Ziffer wird eine untere Stellung für einen Aufsaugehub erreicht. Ziffer bezeichnet eine Stellung des Betätigungsknopfes nach Beendigung des Auf­ saugehubes, die derjenigen gemäß Ziffer entspricht. In Ziffer ist die Probenabgabe beendet, wobei sich der Kolben in einer unteren Stellung befindet, die einen Über­ hub einschließt. Ziffer bezeichnet eine untere Stellung für einen weiteren Aufsaugehub, die derjenigen gemäß Ziffer entspricht. Die Stellungen gemäß Ziffern und stimmen mit denjenigen gemäß Ziffern und überein und bezeichnen eine obere Knopfstellung nach Beendigung des Aufsaugehubes sowie eine untere Stellung einschließlich Überhub nach Beendigung einer darauffolgenden Abgabe der Probe.

Claims (22)

1. Pipettiervorrichtung mit einem Gehäuse (1), einer daran befindlichen Betätigungseinrichtung (29), die mit einer Dosier- und Stelleinrichtung (21, 16, 15) gekoppelt ist, mittels der ein Arbeitsvolumen (5) veränderbar ist, wobei eine Pipettenspitze (3) lösbar mit dem Gehäuse (1) ver­ bunden ist und eine mit dem Arbeitsvolumen kommunizierende Spitzenöffnung (4) für Fluiddurchtritt von außen nach innen oder umgekehrt aufweist, und wobei das Arbeitsvolumen (5) in einem Verformungsabschnitt (8) der Pipettenspitze (3) angeordnet ist und seine Veränderung durch Verformung des Verformungsabschnittes (8) mittels einer von außen darauf einwirkenden Verdrängungseinrichtung (11) erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß der Verformungsabschnitt (8) nur zur Spitzenöffnung (4) hin geöffnet ist und daß eine Vorverfor­ mungseinrichtung (43, 17) zum Vorverformen des Verformungs­ abschnittes (8) vorhanden ist, durch welche die Pipetten­ spitze (3) in einer Aufnahme (10) des Gehäuses (1) fixierbar ist und Toleranzen bei der Probendosierung ausgleichbar sind.
2. Pipettiervorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Verformungsabschnitt (8) eine blasenartige, zylindrische, faltenbalgartige und/oder in einer Vorzugsrichtung verformbare Form hat.
3. Pipettiervorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Pipettenspitze (3) einen konischen Spitzenabschnitt (3′) hat.
4. Pipettiervorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Pipettenspitze (3) zwischen Ver­ formungsabschnitt (8) und Spitzenabschnitt (3′) einen Ringflansch (14) aufweist.
5. Pipettiervorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Dosier- und Stellein­ richtung einen Dosierzylinder (49) mit einem darin geführ­ ten und mittels der Betätigungseinrichtung (29) verschieb­ baren Dosierkolben (16) zum Verformen des Verformungsab­ schnittes (8) aufweist.
6. Pipettiervorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Betätigungseinrichtung (29) über ein Gestänge (21) mit dem Dosierkolben (16) gekoppelt ist.
7. Pipettiervorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Gestänge (21) einen Hubbegrenzer (22) hat, der einen gestängefesten Anschlagflansch (23) und gehäuseseitig mit Abstand voneinander beidseitig des An­ schlagflansches fixierte Endanschläge (24, 25) aufweist.
8. Pipettiervorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein Endanschlag (25) als Überhuban­ schlag über eine Feder (27) im Gehäuse (1) abgestützt ist.
9. Pipettiervorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand der Endanschläge (24, 25) mittels eines Stellgetriebes (31, 32, 22, 24) ver­ änderlich ist.
10. Pipettiervorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorverformungseinrich­ tung (43, 17) einen Vorverformungskolben (17) zum Vorver­ formen des Verformungsabschnitts (8) aufweist.
11. Pipettiervorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorverformungseinrich­ tung (43, 17) als Betätigungseinrichtung einen Schieber (43) aufweist.
12. Pipettiervorrichtung nach Anspruch 11, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der Schieber (43) über eine schieberfeste Längszahnung (42), ein damit kämmendes Zahnrad (41), eine damit drehgekoppelte Kurvenscheibe (39) und eine daran an­ liegende Druckplatte (37) mit dem Vorverformungskolben (17) gekoppelt ist.
13. Pipettiervorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Schieber (43) mit wenig­ stens einem Rastzapfen (52) in einer Gehäuseschiene mit einer Rastausnehmung geführt ist und eine Gelenkverbindung (53) mit einem auf den Vorverformungskolben (17) wirkenden Druckstab (54) aufweist.
14. Pipettiervorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Gelenkverbindung (53) von Schieber (43) und Druckstab (54) mit wenigstens einem Führungszapfen in die Gehäuseschiene eingreift.
15. Pipettiervorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckstab (37) starr mit dem Vorverformungskolben (17) verbunden ist.
16. Pipettiervorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckstab (54) mit mindestens einer balligen Stirnfläche (56) gegen eine Druckplatte (37) des Vorverformungskolbens (17) drückt.
17. Pipettiervorrichtung nach Anspruch 5 und 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorverformungskolben (17) und der Dosierkolben (16) koaxial in einem gemeinsamen Zylinder (49) angeordnet sind.
18. Pipettiervorrichtung nach Anspruch 5 und 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorverformungskolben (17) und der Dosierkolben (16) parallel nebeneinander in einem Vorverformungszylinder und einem Dosierzylinder geführt sind.
19. Pipettiervorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß Dosier- und Stelleinrich­ tung (21, 16, 15) und/oder die Vorverformungseinrichtung (43, 17) über ein Verdrängungsfluid auf den Verformungsabschnitt (8) einwirken.
20. Pipettiervorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdrängungseinrichtung (11) aus flexiblem Material besteht und mindestens eine Kammer (12) für das Verdrängungsfluid aufweist.
21. Pipettiervorrichtung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdrängungseinrichtung (11) außen im Gehäuse (1) an starren Anlageflächen abgestützt ist.
22. Pipettiervorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß an der Pipettenspitze (3) ein Abwerfer (44) angreift, der mittels eines Abwerforgans (43, 58, 59) betätigbar ist und die Pipettenspitze (3) bei Betätigung in eine Freigabeposition verschiebt.
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