DE4138321C2 - Verfahren und Anlage zur Rückgewinnung eines Sterilisiergases - Google Patents
Verfahren und Anlage zur Rückgewinnung eines SterilisiergasesInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anlage zur
Rückgewinnung eines Sterilisiergases, insbesondere von Et
hylenoxid, bei dem zu sterilisierende Materialien in einer
Sterilisierkammer mit dem Sterilisiergas sterilisiert wer
den und ein Gasstrom aus der Sterilisierkammer abgezogen
und zumindest ein Teil des darin enthaltenen Sterilisierga
ses aus dem Gasstrom abgeschieden wird.
Als Sterilisiergase finden üblicherweise Alkylenoxide, ins
besondere Ethylenoxid, die zumeist mit inertisierenden Ga
sen wie beispielsweise Freon (Dichlordifluormethan) oder
Inertgasen, insbesondere Stickstoff, gemischt werden, Ver
wendung. Aus Kosten- und Umweltverträglichkeitsgründen wer
den die Sterilisiergasgemische, d. h. das eigentliche Steri
lisiergas und die inertisierenden weiteren Bestandteile
nach einem Sterilisiervorgang nicht einfach in die Umgebung
abgelassen, sondern zurückgewonnen und wiederverwendet.
So gehen aus der US-PS 35 49 312 ein Verfahren sowie eine
Anlage zur Rückgewinnung von Alkylenoxid und den beigemischten
inerten Bestandteilen hervor, bei denen das aus
einer Sterilisierkammer abgesaugte Gemisch von Alkylenoxid
und den inerten Beimischungen einem Vorkühler und anschlie
ßend einem Absorber zugeführt werden. Das in dem Absorber
von Feuchtigkeit befreite Gemisch gelangt dann in einen
Kondensator zur Verflüssigung des Alkylenoxids und des bei
gemischten Freon R12 und schließlich in ein Reservoir zur
Zwischenspeicherung des flüssigen Gemisches. Aus dem unter
Überdruck stehenden Reservoir kann dieses Gemisch schließ
lich wieder der Sterilisierkammer zugeführt werden. Nach
teilig wirkt sich bei diesem Rückgewinnungsverfahren aus,
daß die Sterilisierkammer nach einem Sterilisierzyklus aus
gepumpt wird, um das Gas bzw. Gasgemisch dem angeschlosse
nen Rückgewinnungsteil der Anlage zuführen und im nächsten
Sterilisierzyklus wiederverwenden zu können. Bei einem
Rückgewinnungsverfahren nach der US-PS 35 49 312 wird beim
Abpumpen des Sterilisiergases bzw. des Gasgemisches gleich
zeitig und im gleichen Maße Umgebungsluft in die Sterili
sierkammer eingelassen. Obwohl die eingelassene Luft und
das abzupumpende Sterilisiergas bzw. das Gasgemisch große
Dichteunterschiede aufweisen und daher auf natürliche Weise
voneinander getrennt bleiben, kann nicht ausgeschlossen
werden, daß insbesondere zum Ende des Abpumpvorgangs hin in
steigendem Maße unerwünschterweise Umgebungsluft in die
Rückgewinnungsanlage gelangt. Diese Gefahr ist gerade des
wegen gegeben, weil die Sterilisierkammer bis auf geringe
Sterilisiergasreste abgepumpt werden muß, um sie an
schließend für den nächsten Sterilisierzyklus öffnen zu
können.
Nach einem durch die EP-A 01 30 319 offenbarten Verfahren
zur Reinigung von Ethylenoxid oder einem Gemisch aus Ethy
lenoxid und einem fluorierten Kohlenwasserstoff wird die
während des Sterilisierens unter Überdruck stehende Steri
lisierkammer nach jedem Sterilisierprozeß zuerst druckent
lastet und danach bis auf einen Druck zwischen 10 und
100 mbar mit Hilfe einer ölfrei arbeitenden Vakuumpumpe
evakuiert. Die abgelassenen und anschließend abgesaugten
Gase werden gereinigt und zurückgewonnen, um für einen neu
en Sterilisiervorgang zur Verfügung zu stehen. Durch diese
Restevakuierung auf zumindest 100 mbar soll der Sterili
siergasverlust auf einem erträglichen Niveau gehalten wer
den. Bei einer nach diesem Verfahren arbeitenden Anlage
sind innerhalb des Rückgewinnungsteils der Sterilisieranla
ge aufwendige Pump- und Kühlsysteme zum Evakuieren der Ste
rilisierkammer notwendig. Desweiteren ändert sich während
der Rückgewinnung selbst ständig der Druck in den Komponen
ten und Leitungssystemen des Rückgewinnungsteils vom über
dem Atmosphärendruck liegenden Ausgangsdruck in der Kammer
bis auf den Druck von 10 bis 100 mbar.
Ein Verfahren und eine Anlage zur Rückgewinnung eines Ste
rilisiergases, gemäß dem das Sterilisiergas nach einem Ste
rilisierprozeß ebenfalls aus der Sterilisierkammer abge
pumpt und in einem Rückgewinnungskreislauf zurückgewonnen
wird, geht aus der nicht vorveröffentlichten deutschen Pa
tentanmeldung Nr. 41 17 306.6 hervor.
Ein weiteres Verfahren und eine Einrichtung zur Rückgewin
nungen mindestens einer Komponente eines Sterilisiergases
geht aus der EP-A 03 26 985 hervor. Um das Gasgemisch aus
der Sterilisierkammer abzulassen, wird im Falle eines nahe
bei Atmosphärendruck liegenden Kammerdrucks vorgeschlagen,
ein Gas, beispielsweise Stickstoff, bei einem höheren Druck
in die Sterilisierkammer zu drücken und das Sterilisiergas
dadurch auszutreiben. Dabei wird der Kammerdruck zumindest
zeitweise oberhalb des Atmosphärendrucks liegen, wodurch
die Gefahr von Leckverlusten, d. h. Austritt von toxischem
Sterilisiergas in die Umgebung, erhöht wird. Als weiterer
Nachteil ist der hohe Stickstoffverbrauch beim Austreiben
des Sterilisiergases anzusehen.
Desweiteren ist es aus der EP-A 04 17 592 bekannt, bei der
Rückgewinnung von Lösungsmitteln, die in kontinuierlich
ablaufenden Fertigungsprozessen, beispielsweise beim Trock
nen beschichteter Video- oder Audiobänder, anfallen, den
Trockner mit einem inerten Gas zu befüllen und die bei der
Trocknung entstehenden Lösungsmitteldämpfe zusammen mit
diesem inerten Gas in einem Lösungsmittelrückgewinnungs
kreislauf zurückzugewinnen und das von Lösungsmitteldämpfen
befreite Gas wieder in den Trockner zurückzuführen. Bei
einer Abfahreinrichtung für solch eine Lösungsmittelrückge
winnungsanlage, wie sie aus der nicht vorveröffentlichten
deutschen Patentanmeldung P 40 40 389 hervorgeht, kann dem
Trockner nicht nur über den Lösungsmittelkreislauf, sondern
über eine zusätzliche Ab- und eine zusätzliche Zuleitung
Gemisch entzogen und gleichzeitig reines Inertgas zugeführt
werden. Damit
wird das Ziel verfolgt, im Falle von Störungen im Trockner
dessen Gasatmosphäre innerhalb kürzester Zeit wieder auf
Normalwerte bringen oder noch innerhalb der zulässigen Wer
te halten zu können.
Ein weiteres Verfahren zum Sterilisieren von Sterilisiergut mit Hilfe von Sterilisiergas
in einer geschlossenen Sterilisierkammer ist aus der DE 27 45 961 C2 bekannt.
Bei diesem Verfahren wird Sterilisiergas verdampft, und das erhaltene Sterilisiergas
in die Sterilisierkammer eingeleitet. Nachdem das Sterilisieren beendet ist, wird das
Sterilisiergas zusammen mit Wasserdampf aus der Sterilisierkammer in ein
Kondensationsgefäß abgeleitet und das Sterilisiergas in dem Kondensationsgefäß
durch Abkühlen unter seine Verflüssigungstemperatur wieder in Sterilisierflüssiggas
überführt. Dabei wird in dem Kondensationsgefäß das Sterilisiergas zusammen mit
dem Wasserdampf so stark abgekühlt, daß sich der Wasserdampf als Eis niederschlägt.
Nach Ableiten des Sterilisiergases aus dem Kondensationsgefäß wird
das niedergeschlagene Eis durch Erwärmen geschmolzen und das Schmelzwasser aus
dem Kondensationsgefäß abgeführt. Die Verwendung eines Inertgases ist aus dieser
Druckschrift nicht bekannt.
Das Umpumpen eines Sterilisiergases zwischen einem Sterilisiergefäß und einem
Vorratsbehälter unter gelegentlichem Ablassen der Sterilisiergasmischung an die
Atmosphäre ist aus der DE 28 27 102 C2 bekannt. Die Kondensation von
Sterilisiergas soll dabei vermieden werden, und es wird auch kein inertisierendes Gas
in Abhängigkeit von der abgelassenen Sterilisiergasmenge zugesetzt.
Für Lösungsmittelrückgewinnungsanlagen ist die Verwendung eines Tieftemperaturkondensators
zur Kondensation von Lösungsmitteln aus der DE 28 37 216 C3
bekannt.
Die vorliegende Erfindung hat es sich zur Aufgabe gemacht,
die bei den aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren
und Anlagen zur Rückgewinnungen eines Sterilisiergases auf
tretenden Nachteile zu vermeiden. Dabei soll insbesondere
auf aufwendige Evakuierungssysteme innerhalb der Rückgewin
nungsanlage verzichtet, die Betriebssicherheit beim Entfer
nen des Sterilisiergases aus der Sterilisierkammer und bei
dessen Rückgewinnung erhöht und die für die Sterilisiergasrückgewinnung
notwendige Inertgasmenge reduziert werden.
Diese Aufgabe wird durch den Gegenstand des Anspruchs 1
gelöst.
Weitere vorteilhafte und zweckmäßige, nicht glatt selbst
verständliche Ausgestaltungen der Erfindung werden durch
die Unteransprüche offenbart.
Bei einem Verfahren und einer Vorrichtung zur Rückgewinnung
eines Sterilisiergases, insbesondere von Ethylenoxid
(ETO),
werden zu sterilisierende Materialien in einer Sterilisier
kammer mit dem Sterilisiergas sterilisiert und ein Gasstrom
aus der Sterilisierkammer abgezogen. Zumindest ein Teil des
in diesem Gasstrom enthaltenen Sterilisiergases wird in
einem Tieftemperaturkondensator verflüssigt und abgeschie
den. Erfindungsgemäß wird der von dem verflüssigten Steri
lisiergas befreite Gasstrom in die Sterilisierkammer zurückgeführt,
während gleichzeitig zumindest ein Teil des
verflüssigten Sterilisiergases unter Reduzierung der Kon
zentration des Sterilisiergases in der Sterilisierkammer
durch Zugabe von inertisierendem Gas ersetzt wird.
Indem gleichzeitig auf der einen Seite Sterilisiergas, d. h.
reines Sterilisiergas oder ein das Sterilisiergas enthal
tendes Gasgemisch, aus der Sterilisierkammer abgezogen und
auf der anderen Seite der vom abgeschiedenen Sterilisiergas
befreite Gasstrom in die Sterilisierkammer zurückgeführt
wird, läßt sich eine kontinuierliche Sterilisiergasrückge
winnung mit kontinuierlich sinkenden Mengen an abgeschiede
nem Sterilisiergas sowie kontinuierlicher Neutralisierung
der Sterilisierkammer erzielen. Damit der Druck in der Ste
rilisierkammer und ganz besonders auch im Rückgewinnungs
kreislauf nicht oder zumindest nicht zu stark sinkt, wird
zumindest ein Teil des abgeschiedenen Sterilisiergases
durch Zugabe von inertisierendem Gas ersetzt. Durch die
Zugabe solch eines Gases, das bevorzugterweise ein Inertgas
und besonders bevorzugt Stickstoff ist, wird darüberhinaus
die Sterilisierkammer vorteilhaft gespült. Dabei wird die
Rückgewinnungsanlage durch die dosierte Zugabe des inerti
sierenden Gases, wobei in diesem Zusammenhang stellvertre
tend nur noch von Stickstoff die Rede sein soll, nicht
durch übergroße Stickstoffmengen unnötig belastet. Dies ist
jedoch der Fall, wenn Stickstoff zum Austreiben des Steri
lisiergases einfach in die Kammer gedrückt wird. Gegenüber
solch einem Verfahren wird Stickstoff eingespart. Auf auf
wendige Evakuierungssysteme im Rückgewinnungskreislauf kann
verzichtet werden.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung er
folgt die Dosierung des zugegebenen Stickstoffs in Abhän
gigkeit vom Druck in der Sterilisierkammer. Das Sterili
siergas in der Sterilisierkammer wird besonders bevorzugt
kontinuierlich, d. h. bei sinkenden Zugaberaten des Stick
stoffs ausgetauscht, bis die Konzentration des Sterilisier
gases in der Kammer unterhalb eines vorbestimmten Wertes
gesunken ist. Zweckmäßigerweise liegt dieser Wert bei oder
unterhalb des Wertes, der einer ungefährlichen Restgaskon
zentration entspricht, so daß die Sterilisierkammer zum
Beladen mit neuen Materialien für den nächsten Sterilisier
zyklus geöffnet werden kann.
Um den Rückgewinnungskreislauf für das Sterilisiergas be
sonders effektiv betreiben zu können, aber auch um ein
Höchstmaß an Sicherheit mit Blick auf nie ganz auszuschlie
ßende Leckagen zu erreichen, läuft das erfindungsgemäße
Verfahren bei in etwa konstantem Kammerdruck ab. Es wird
also immer in etwa so viel zusätzlicher Stickstoff zur Ste
rilisierkammer geführt, wie zur Kompensation des abgeschie
denen Sterilisiergases im Sinne der Aufrechterhaltung des
Drucks in der Kammer notwendig ist. Das abgeschiedene Ste
rilisiergas wird kontinuierlich, sozusagen auf iterativem
Wege, durch Stickstoff ersetzt. Ganz besonders bevorzugt
liegt dieser aufrechtzuerhaltende Kammerdruck in der Nähe
des Umgebungsdrucks der Sterilisierkammer bzw. der Rückge
winnungsanlage, der im allgemeinen dem Atmosphärendruck
entspricht. Damit wird die Gefahr eines Sterilisiergasaus
tritts aus der Anlage und eines Sauerstoffeintritts in die
Anlage in Folge von Leckagen, z. B. Rissen, weitgehend aus
geschaltet.
Der Rückgewinnungskreislauf für das Sterilisiergas umfaßt
einen Trocknungsteil und einen Tieftemperaturteil. Im
Trocknungsteil wird der aus der Sterilisierkammer abgezoge
ne Gasstrom von Feuchtigkeit befreit und im Tieftemperatur
teil wird ein Teil des im getrockneten Gasstrom enthalten
den Sterilisiergases verflüssigt und abgeschieden. Zwischen
dem Trocknungsteil und dem Tieftemperaturteil des Rückge
winnungskreislaufs ist gemäß einer bevorzugten Ausführungs
form der Erfindung ein Wärmetauscher angeordnet, der vor
teilhaft dazu dient, einen Wärmeaustausch zwischen dem Gas
strom, der sich infolge der Adsorption von Feuchtigkeit in
einem Adsorber des Trocknungsteils erwärmt hat, und dem vom
abgeschiedenen Sterilisiergas befreiten Gasstrom, der in
die Sterilisierkammer zurückgeführt wird, zu bewirken.
Durch die erfindungsgemäße Anordnung eines solchen Rekupe
rators wird zum einen die erforderliche Kälteleistung des
Tieftemperaturteils zur Verflüssigung von Sterilisiergas
verringert und zum anderen das in die Sterilisierkammer
zurückzuführende Restgas vorerwärmt.
Für die Rückführung des Restgases in die Sterilisierkammer
genügt, wegen der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ge
ringen Druckunterschiede, ein Ventilator zur Aufrechterhal
tung des Rückgewinnungskreislaufs.
Die Zugabe des das abgeschiedene Sterilisiergas ersetzenden
Stickstoffs erfolgt gemäß der Erfindung über ein steuerba
res Dosiermittel, insbesondere ein steuerbares Dosierven
til. Gesteuert wird dieses Dosiermittel durch einen Regler
in Abhängigkeit von einem oder mehreren in der Sterilisier
kammer angeordneten Druckfühlern. Dazu ist bevorzugterweise
ein Proportional-Integral(PI)-Regler vorgesehen, so daß die
Steuerung des Dosiermittels bereits mit einem gewissen Vor
halt auf sich ändernde Druckverhältnisse innerhalb der Ste
rilisierkammer erfolgt.
Eine besonders zweckmäßige Ausführungsform der Erfindung
wird im folgenden anhand der Figur beschrieben. Dabei wer
den weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung offenbart.
Die Figur zeigt den schematischen Aufbau einer Anlage zur
Rückgewinnung eines Sterilisiergases. Nach dem Beladen mit
zu sterilisierenden Materialien wird eine Sterilisierkammer
1 zunächst bei geöffnetem Ventil 2 und geschlossenen Venti
len 3, 4, 5 und 6 durch eine Vakuumpumpe 7 evakuiert. An
schließend wird die Sterilisierkammer 1 nach Schließen des
Ventils 2 mit einem Gemisch aus Ethylenoxid (ETO) und
Stickstoff in der Zusammensetzung von etwa 40% ETO und
60% Stickstoff geladen.
Es sei vermerkt, daß zur Sterilisierung auch reines ETO
oder eine Mischung aus ETO und Stickstoff, insbesondere mit
einem ETO-Anteil von 10 bis 60% und einem entsprechenden
Stickstoff-Anteil von 40 bis 90%, verwendet werden kann.
Grundsätzlich sind zur Inertisierung des ETO′s auch andere
Gase geeignet. Stickstoff nimmt dabei jedoch aufgrund sei
ner leichten Handhabbarkeit und Wirtschaftlichkeit sowie
seiner Umweltverträglichkeit eine herausragende Stellung
ein.
Das Auffüllen der Sterilisierkammer 1 mit Sterilisiergas
wird durch Öffnen der Ventile 4 und gegebenenfalls 8 sowie
anschließendes Öffnen der Ventile 6 und 13 eingeleitet.
Dadurch gelangt ETO aus einem unter Eigendruck stehenden
ETO-Tank 9 bzw. aus einem ebenfalls
unter Eigendruck ste
henden ETO-Puffer 10 über einen ETO-Verdampfer 11 in die
Sterilisierkammer 1, während Stickstoff aus einem Tank 12
für Flüssigstickstoff über einen Stickstoffverdampfer 14,
Zuführungen 35 und 40 sowie ein steuerbares Ventil 16 zur
Sterilisierkammer 1 geführt wird. Nach Füllung der Sterili
sierkammer 1 mit dem ETO oder dem ETO/Stickstoff-Gemisch
soll der Innendruck der Sterilisierkammer 1 etwa dem Umge
bungsdruck entsprechen. Jetzt wird das Ventil 4 geschlos
sen. Das Ventil 16 wird durch einen Regler 15 in Abhängig
keit vom Druck in der Sterilisierkammer 1 über eine Steuer
leitung 32 so gesteuert, daß in der Sterilisierkammer 1
stets annähernd Umgebungsdruck herrscht.
Nach ausreichender Einwirkzeit des ETO auf die zu sterili
sierenden Materialien ist der Sterilisiervorgang beendet.
Zur Rückgewinnung des ETO werden jetzt die Ventile 3 und 5
geöffnet und ein Ventilator 17 in Betrieb genommen. Dadurch
entsteht ein geschlossener Kreislauf für die Rückgewinnung
des Sterilisiergases aus der Sterilisierkammer 1. Ein aus
der Sterilisierkammer 1 abgezogener, das Sterilisiergas
enthaltender Gasstrom wird dabei nacheinander über die fol
genden Komponenten geführt: Vorkühler 18 - Wasserabscheider
19 - Trockner 20 - Rekuperator 21 - Tiefkühlkondensator
22 - ETO-Abscheider 23 - Rekuperator 21 - Ventilator 17 und
Zuführungen 30, 40 zurück in die Sterilisierkammer 1. Der
in diesem Kreislauf geführte Gasstrom hat keinerlei Verbin
dung zur Umgebung. Der Gasstrom aus der Sterilisierkammer 1
wird im Vorkühler 18 auf wenig mehr als 0°C, insbesondere
auf ca. 4° bis 10°C, gekühlt. Der dabei kondensierte über
wiegende Teil des im Gasstrom enthaltenen Wasserdampfes
wird im nachfolgenden Wasserabscheider 19 abgeschieden. Der
Gasstrom wird nun zu einem Trockner 20, der insbesondere
als Adsorber, d. h. als Molekularsieb 20, ausgebildet ist,
geführt. Aus dem bereits vorgetrockneten Gasstrom wird im
Adsorber 20 nahezu die gesamte Restfeuchtigkeit entzogen.
Der Taupunkt des den Adsorber 20 verlassenden Gasstroms
liegt im Bereich zwischen -80°C und -100°C. Im Kreislauf
wird ständig ETO im Tiefkühlkondensator 22 verflüssigt, die
flüssige Phase in einem ETO-Abscheider 23 durch Abscheidung
abgetrennt und in einem ETO-Puffer 10 in flüssiger Form
gespeichert. Das durch die Abscheidung entfernte ETO wird
über das vom Regler 15 gesteuerte Ventil 16 durch Stick
stoff, der aus dem Flüssigstickstofftank 12 stammt, er
setzt, so daß der Druck in der Sterilisierkammer 1 und so
mit im gesamten Rückgewinnungskreislauf konstant gehalten
wird. Dadurch können zumindest verfahrensbedingte Druck
schwankungen im Kreislauf vermieden werden. Um auf sich
verändernde Drücke in der Sterilisierkammer mit einem ge
wissen Vorhalt reagieren zu können, ist der Regler 15 als
Proportional-Integral (PI)-Regler ausgebildet.
Während des Betriebs des Ventilators 17 sinkt der ETO-An
teil im Kreislauf bei gleichzeitigem Anstieg des Stick
stoffanteils ständig weiter ab. Wenn der ETO-Anteil in der
Sterilisierkammer 1 soweit gesunken ist, daß die behördlich
zulässigen Grenzen unterschritten sind, werden die Ventile
3, 5 und 6 geschlossen und der Ventilator 17 abgeschaltet.
Damit ist die Rückgewinnung beendet, und die Sterilisier
kammer 1 kann geöffnet werden.
Neben dem der Sterilisierkammer 1 zugeführten Stickstoff
aus dem Stickstofftank 12 wird aus dem gleichen Tank 12
Flüssigstickstoff zur Kühlung des Tiefkühlkondensators 22
abgezogen. Über ein stromaufwärts des Tiefkühlkondensators
22 angeordnetes Ventil 24 kann dessen Kühlleistung regu
liert werden.
Ein wesentlicher Teil des aus dem Stickstofftank 12 stam
menden Flüssigstickstoffs wird in einem Wärmetauscher 41
zur Kühlung eines Zwischenkälteträgerkreislaufs 42 mit z. B.
R22 auf z. B. ca. -85 bis -90°C benutzt, der seinerseits
das im EO-Puffer gespeicherte ETO durch einen Wärmetauscher
25 auf z. B. ca. -80°C hält. Die Menge des hierfür erforder
lichen Flüssigstickstoffs kann wiederum durch ein Ventil 26
reguliert werden.
Zwischen dem aus dem Vorkühler 18, dem Wasserabscheider 19
und dem Adsorber 20 gebildeten Trocknungsteil des Rückge
winnungskreislaufs und dem Tieftemperaturteil, der im we
sentlichen den Tiefkühlkondensator 22 und den ETO-Abschei
der 23 umfaßt, ist der Rekuperator 21 angeordnet. Hierdurch
werden der noch warme, d. h. im als Molekularsieb ausgebil
deten Adsorber 20 wieder erwärmte Gasstrom und der im Tief
kühlkondensator 22 abgekühlte und im ETO-Abscheider 23 vom
abgeschiedenen ETO befreite Gasstrom im gegenseitigen Wär
meaustausch vorgekühlt bzw. vorerwärmt. Diese Art des Wär
merecyclings kommt der Energiebilanz der Rückgewinnung zu
gute, da hierdurch die zur Kühlung des Tiefkühlkondensators
22 benötigte Stickstoffmenge gering gehalten werden kann.
Claims (14)
1. Verfahren zur Rückgewinnung eines Sterilisiergases, insbesondere von
Ethylenoxid (ETO), bei dem
- a) zu sterilisierende Materialien in einer Sterilisierkammer mit dem Sterilisiergas sterilisiert werden,
- b) ein Gasstrom aus der Sterilisierkammer abgezogen und zumindest von einem Teil seines Sterilisiergases durch Verflüssigung desselben in einem Kondensator (22) und Abscheidung des verflüssigten Sterilisiergases in einem Abscheider (23) befreit wird, und
- c) der von dem verflüssigten Sterilisiergas befreite Gasstrom in die Sterilisierkammer
(1) zurückgeführt wird;
dadurch gekennzeichnet, daß - d) gleichzeitig zumindest ein Teil des verflüssigten Sterilisiergases unter Reduzierung der Konzentration des Sterilisiergases in der Sterilisierkammer (1) durch Zugabe von inertisierendem Gas ohne Druckerhöhung in der Sterilisierkammer (1) ersetzt wird, und daß
- e) die Verflüssigung des Sterilisiergases in einem Tieftemperatur-Kondensator (22) erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch
gekennzeichnet, daß der Austausch des Sterilisiergases
in der Sterilisierkammer (1) kontinuierlich bei sin
kenden Zugaberaten des inertisierenden Gases erfolgt,
bis die Konzentration des Sterilisiergases in der Ste
rilisierkammer (1) unterhalb eines vorbestimmten Wer
tes gesunken ist.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch
gekennzeichnet, daß der aus der Sterilisierkammer (1)
abgezogene Gasstrom in einem Vorkühler (8) zur Konden
sation eines großen Teils des mitgeführten Wasserdamp
fes gekühlt und
durch einen Wasserabscheider (19) ge
leitet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
der in dem Wasserabscheider (19) von einem großen Teil
des mitgeführten Wasserdampfes befreite Gasstrom in
einem Adsorber (20), der insbesondere ein Molekular
sieb aufweist, von Restfeuchtigkeit befreit wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß der vom abgeschiedenen Sterili
siergas befreite Gasstrom vor der Rückführung in die
Sterilisierkammer (1) durch Wärmeaustausch mit dem
Gasstrom aus dem Adsorber (20) erwärmt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß der vom abgeschiedenen Teil des
Sterilisiergases befreite Gasstrom vor der Rückführung
zur Sterilisierkammer (1) mit dem als Zugabe dienenden
inertisierenden Gas zusammengeführt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß als Sterilisiergas bzw. Sterili
siergasgemisch reines ETO oder ein Gemisch aus ETO und
einem Inertgas, insbesondere Stickstoff, mit einem An
teil von 20 bis 50% ETO und entsprechend 50 bis 80%
Inertgas, insbesondere von etwa 40% ETO und etwa 60%
Inertgas, verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß der Druck in der Sterilisierkammer
in etwa dem Umgebungsdruck, insbesondere dem atmosphä
rischen Druck, entspricht.
9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1,
- a) mit einer Sterilisierkammer (1) zur Aufnahme der zu sterilisierenden Materialien,
- b) mit einem Kondensator (22) zur zumindest teilweisen Verflüssigung des in einem aus der Sterilisierkammer (1) abgezogenen Gasstrom enthaltenden Ste rilisiergases,
- c) mit einem Abscheider (23) zum Abscheiden des verflüssigten Sterilisiergases, und
- d) mit einer Rückführung (30) für den vom abgeschiedenen Sterilisiergas
befreiten Gasstrom zur Sterilisierkammer (1);
gekennzeichnet durch - e) eine zusätzliche Zuführung (35) für ein das Sterilisiergas inertisierendes Gas zur Sterilisierkammer (1);
- f) ein in der zusätzlichen Zuführung (35) angeordnetes, in Abhängigkeit von der abgeschiedenen Sterilisiergasmenge gesteuertes Dosiermittel (16) zum Dosieren des inertisierenden Gases, und.
- g) die Ausbildung des Kondensators (22) als Tieftemperatur-Kondensator.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß zur Steuerung des als Dosierventil (16) ausgebil
deten
Dosiermittels ein Regler (15), insbesondere ein Pro
portional-Integral (PI)-Regler, vorgesehen ist, der
das Dosierventil (16) in Abhängigkeit von dem in der
Sterilisierkammer (1) herrschenden Druck steuert.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekenn
zeichnet, daß zur Förderung des vom abgeschiedenen
Sterilisiergas befreiten Gasstroms ein Ventilator (17)
in der Rückführung (30) zur Sterilisierkammer (1) vor
gesehen ist.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, da
durch gekennzeichnet, daß stromaufwärts von dem Tief
temperaturkondensator (22) ein Rekuperator (21) für
den Wärmeaustausch zwischen dem Gasstrom zum Tief
temperaturkondensator (22) und dem Gasstrom vom Ab
scheider (23) angeordnet ist.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 12, da
durch gekennzeichnet, daß stromaufwärts von dem Tief
temperaturkondensator (22) ein Adsorber (20), insbe
sondere ein Molekularsieb (20), durch den der Gasstrom
aus der Sterilisierkammer (1) von Restfeuchtigkeit
befreit wird, angeordnet ist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet,
daß der Rekuperator (21) in Strömungsrichtung zwischen
dem Adsorber (20) und dem Tieftemperaturkondensator
(22) einerseits und dem Abscheider (23) und der Steri
lisierkammer (1) andererseits angeordnet ist.
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4138321A DE4138321C2 (de) | 1991-11-21 | 1991-11-21 | Verfahren und Anlage zur Rückgewinnung eines Sterilisiergases |
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