DE4120246A1

DE4120246A1 - Verfahren zur flammen-ionisations-detektion und flammen-ionisations-detektions-vorrichtung

Info

Publication number: DE4120246A1
Application number: DE19914120246
Authority: DE
Inventors: Werner Ratfisch
Original assignee: RATFISCH INSTR Ltd
Current assignee: RATFISCH INSTR Ltd
Priority date: 1991-06-19
Filing date: 1991-06-19
Publication date: 1993-03-11

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Flammen- Ionisations-Detektion, insbesondere zum Messen und Über wachen einer Kohlenwasserstoffkonzentration in einem Proben gasstrom. Auch befaßt sich die Erfindung mit einer Flammen- Ionisations-Detektionsvorrichtung für diesen Zweck.

Die Anwendung der Flammen-Ionisation und die Verwendung von Flammen-Ionisations-Detektoreinrichtungen zur Messung von Kohlenwasserstoffkonzentrationen in Gasen oder Luft sind an sich bekannt. In DE-A-30 17 945.4 bzw. US-PS 43 61 810 sind Flammen-Ionisations-Detektionseinrichtungen der vorstehend genannten Art angegeben und beschrieben. Eine derartige De tektionsvorrichtung umfaßt einen Brenner, in dem eine Flamme aus einem brennbaren Gemisch aus Brennstoff und Brennluft erzeugt wird. Diesem Brenner wird ebenfalls ein Probengas strom zugeleitet, welcher die Substanz enthält, deren Kon zentration gemessen oder überwacht werden soll. In der Flam menzone des Brenners ist eine Elektrodenanordnung vorgesehen, welche an Gleichspannung gelegt ist. Zwischen den Elektroden fließt dann ein Strom, der eine Funktion des Anteils bzw. der Konzentration der zu bestimmenden Substanz, wie Kohlenwasser stoff, in der Probe ist. Näherungsweise ist dieser Strom di rekt proportional zur Anzahl der Kohlenwasserstoffatome, die pro Zeiteinheit in die Flamme eingespeist werden.

Flammen-Ionisations-Detektorvorrichtungen (FID) dienen zur Messung und Untersuchung von Gasgemischen auf an sich be kannte Weise. Diese FID erfassen die Gesamtkonzentration der Kohlenwasserstoffe, und gegebenenfalls wird die Konzentration der einzelnen Komponenten des Gasgemisches mittels Gaschroma tographen noch näher bestimmt. Insbesondere dient eine solche Detektionsvorrichtung zur Erfassung einer Grenzkonzentration der Kohlenwasserstoffkonzentration im Probengas, welche wegen bestehender Explosionsgefahr nicht überschritten werden soll te.

Es hat sich gezeigt, daß sich bei diesen FIDs bei einer Kon zentration ab etwa 30 000 ppm von C₁ (CH₄) ein unlineares Ver halten ergibt. Ein derartiges unlineares Verhalten wurde auch schon bei Kohlenwasserstoffkonzentrationen oberhalb von etwa 10 000 ppm festgestellt. Wenn es sich ferner bei den zu erfas senden Kohlenwasserstoffen um brennbare organische Kohlenwas serstoffe handelt, besteht insbesondere bei höheren Konzentra tionen eine Explosionsgefahr. Bei Propan liegt beispielsweise die untere Explosionsgrenze bei 2,1 Vol.-%. Bei C₃H₅ ergibt sich ein Verhältnisfaktor von etwa 3, so daß die Explosions grenze bei etwa 6,3 Vol.-% liegt, was etwa 63 000 ppm C₃ ent spricht. Diese Explosionsgrenze besagt, daß man bei etwa der zugeordneten Kohlenwasserstoffkonzentration ein zündfähiges Gemisch erhält, was insbesondere aus sicherheitstechnischen Gründen vermieden werden sollte.

Die vorliegende Erfindung zielt daher darauf ab, ein Verfahren zur Flammen-Ionisations-Detektion und eine Flammen-Ionisations- Detektionsvorrichtung der gattungsgemäßen Art bereitzustellen, bei denen unter Überwindung der zuvor geschilderten Schwierig keiten auch bei höheren Kohlenwasserstoffkonzentrationen ein lineares Verhalten der Detektion erreicht und insbesondere in wirksamer Weise eine Explosionsgefahr ausgeschaltet wird. Dies ist insbesondere wesentlich, weil bei der Flammen-Ionisations- Detektion ein Brenner eingesetzt wird, in dem bei Vorliegen eines zündfähigen Gemisches mit entsprechender Kohlenwasser stoffkonzentration eine Zündung ausgeführt wird und es zu einer Explosion kommt, wodurch eine Unfallgefahr hervorgerufen und Beschädigungen verursacht werden.

Nach der Erfindung zeichnet sich ein Verfahren zur Flammen- Ionisations-Detektion, insbesondere zum Messen und Überwa chen einer Kohlenwasserstoffkonzentration, unter Verwendung eines Brenners, dem ein Brenngemisch und ein zu untersuchen der Probengasstrom zugeleitet werden, bei dem mittels einer Elektrodenanordnung in der Flammenzone des Brenners eine Koh lenwasserstoffkonzentration nach der Flammen-Ionisations-Me thode ermittelt wird, dadurch aus, daß der zugeführte Proben strom mit Verdünnungsluft vermischt und dann dem Brenner zu geleitet wird.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird somit vor der eigent lichen Messung und Erfassung der Kohlenwasserstoffkonzentra tion mittels der Flammen-Ionisations-Detektionsmethode der Probengasstrom verdünnt, um die Konzentration des enthaltenen Kohlenwasserstoffs auf einen gefahrlosen Bereich herabzudrüc ken, d. h. auf Werte unter der Explosionsgrenze abzusenken. Wenn man beispielsweise einen Verdünnungsfaktor von 10 annimmt, läßt sich die gefährliche Explosionsgrenzkonzentration von 63 000 ppm auf 6300 ppm absenken.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Menge der zugeführten Verdünnungsluft stufenlos geregelt, so daß man in zuverlässiger Weise jeweils eine Anpassung an die Grenzkonzentration unter Berücksichtigung der Art der enthal tenen Kohlenwasserstoffe erreichen kann.

Zweckmäßigerweise wird beim erfindungsgemäßen Verfahren vom Probengasstrom ein Teilstrom abgezweigt, bevor die Verdünnungs luft zugeleitet wird. Bei dieser Verfahrensführung wird somit der abgezweigte Teilstrom des Probengasstromes mit Verdünnungs luft verdünnt, und dann wird dieser verdünnte Gasstrom dem Bren ner der Detektionsvorrichtung zugeleitet.

Gemäß einem weiteren Lösungsgedanken der Erfindung zeichnet sich eine Flammen-Ionisations-Detektionsvorrichtung, insbe sondere zum Messen und Überwachen einer Kohlenwasserstoff konzentration in einem Probengasstrom mit einem Brenner, dem ein Brenngemisch und ein zu untersuchender Probengas strom zugeleitet werden, und mit einer Elektrodenanordnung in der Flammenzone des Brenners zur Ermittlung der Kohlen wasserstoffkonzentration auf der Basis der Flammen-Ionisa tion dadurch aus, daß dem Brenner eine Mischeinrichtung zum Vermischen von Probengasstrom und Verdünnungsluft vorge schaltet ist.

Mit Hilfe dieser Mischeinrichtung bei der erfindungsgemäßen Detektionsvorrichtung können somit gefährliche Konzentrations zustände bei den zu untersuchenden Probengasströmen vermieden werden, da in der Mischeinrichtung der Probengasstrom verdünnt wird, bevor er dem Brenner der Detektionsvorrichtung zugelei tet wird.

Vorzugsweise ist die der Mischeinrichtung zugeführte Verdün nungsluft stufenlos regelbar, wozu entsprechende Durchflußreg ler oder dergleichen vorgesehen sein können, und hierdurch wird eine Anpassung an die jeweilige Art des Kohlenwasserstoffs er reicht, dessen Konzentration detektiert werden soll.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Detektionsvorrich tung ist im Bereich der Probengaszufuhr stromauf von der Misch einrichtung ein Strömungsteiler angeordnet, der einen Teil des gesamten Probengasstromes zur Mischeinrichtung abzweigt. Hier durch wird erreicht, daß man auch bei Zufuhr von geringen Men gen eines Verdünnungsmittels, wie Verdünnungsluft, eine schnel le Verdünnung auf ungefährliche Konzentrationswerte erreicht.

Vorzugsweise hat der Strömungsteiler einen Bypaß, über den der überschüssige Teil des Probengasstromes abgeleitet wird.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist die Mischeinrich tung als ein T-Verbindungsstück ausgebildet, welches sich auf einfache Weise als Mischeinrichtung im Zufuhrbereich zum Brenner der Detektionsvorrichtung einbauen, integrieren und anordnen läßt.

Die Erfindung wird nachstehend anhand einer bevorzugten Aus führungsform unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläu tert. Darin zeigt:

Fig. 1 einen schematischen Flußplan zur Verdeutlichung des Verfahrens zur Flammen-Ionisations-Detektion nach der Erfindung und

Fig. 2 eine Ausschnittsansicht aus Fig. 1 betreffend die Mischeinrichtung an der Zufuhrseite zum sche matisch in Fig. 1 gezeigten Brenner.

Bei den in den Figuren der Zeichnung angegebenen Zahlenwerten handelt es sich selbstverständlich nur um beispielhafte Anga ben, welche keine Beschränkung der Erfindung hierauf darstel len.

Unter Bezugnahme auf Fig. 1 wird beim erfindungsgemäßen Ver fahren zur Flammen-Ionisations-Detektion ein mit 1 bezeichneter Probengasstrom zugeleitet, der von irgendeiner nicht näher dar gestellten und zu überwachenden Einrichtung oder Anlage kommt. Dieser Probengasstrom wird mit Hilfe einer Pumpe P in einer Menge von etwa 7 l/min zu einem Strömungsteiler 10 gefördert. Über den Bypaß 11 desselben wird der überschüssige Teil des Pro bengasstromes abgeleitet, während, wie mit 2 bezeichnet, etwa 4,4 cc/min bei etwa 0,20 bar am Strömungsteiler 10 abgezweigt und einer insgesamt mit 4 bezeichneten Mischeinrichtung zuge leitet werden. Diese Mischeinrichtung 4 ist nach Fig. 2 in Form eines T-Verbindungsstückes ausgelegt und enthält eine Misch kammer. Zur Verdünnung wird beispielsweise Luft mit 64,5 cc/min bei einem Druck von etwa 0,4 bis etwa 0,54 bar in die Mischein richtung gegenüberliegend zu dem eingeleiteten Probengasstrom eingeleitet. In der Mischeinrichtung 4 findet dann eine Vermi schung und eine Verdünnung des Probengasstromes statt, welcher dann entsprechend den angedeuteten Pfeilen zum schematisch mit 5 in Fig. 1 bezeichneten Brenner geleitet wird. In diesem Bren ner 5 erfolgt dann die Flammen-Ionisations-Detektion unter Ver wendung einer Elektrodenanordnung auf an sich bekannte Weise. Dies ist in Fig. 1 schematisch angedeutet.

Mit Hilfe von nicht näher dargestellten Einrichtungen kann die der Mischeinrichtung 4 zugeführte Verdünnungsluftmenge stufen los geregelt werden.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren und der erfindungsgemäßen Flam men-Ionisations-Detektionsvorrichtung kann somit auf wirksame Weise eine Verdünnung bewirkt werden, um einerseits ein lineares Verhalten bei der Kohlenwasserstoffkonzentrationsmessung zu er reichen, so daß man Messungen von bis zu 100% bei 1 000 000 ppm vornehmen kann. Zugleich wird eine Explosionsgefahr wirksam ver mieden, indem sichergestellt wird, daß die Explosionsgrenzkon zentrationen der Kohlenwasserstoffe nicht erreicht und auf je den Fall nicht überschritten werden. Hierdurch erhält man eine sicher arbeitende Flammen-Ionisations-Detektionsvorrichtung.

In den Figuren der Zeichnung sind die Konzentrationswerte K₁, K₂, K₄ an den jeweiligen wesentlichen Stellen des Systems ange geben. Gemäß einem bevorzugten Beispiel lassen sich diese etwa wie folgt bestimmen:

Alle Strömungswerte sind nach der Seifenblasen/Stoppuhr-Methode gemessen und bestimmt.

Die Erfindung ist nicht auf die voranstehend beschriebenen und dargestellten Einzelheiten beschränkt, sondern es sind zahl reiche Abänderungen und Modifikationen möglich, die der Fach mann im Bedarfsfall treffen wird, ohne den Erfindungsgedanken zu verlassen.

Claims

1. Verfahren zur Flammen-Ionisations-Detektion, insbesondere zum Messen und Überwachen einer Kohlenwasserstoffkonzen tration, unter Verwendung eines Brenners, dem ein Brennge misch und ein zu untersuchender Probengasstrom zugeleitet werden, bei dem mittels einer Elektrodenanordnung in der Flammenzone des Brenners eine Kohlenwasserstoffkonzentra tion nach der Flammen-Ionisations-Methode ermittelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der zugeführte Probengasstrom mit Verdünnungsluft vermischt und dann dem Brenner zuge leitet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der zugeführten Verdünnungsluft stufenlos geregelt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß vom Probengasstrom ein Teilstrom abgezweigt wird, be vor die Verdünnungsluft zugeleitet wird.

4. Flammen-Ionisations-Detektionsvorrichtung, insbesondere zum Messen und Überwachen einer Kohlenwasserstoffkonzen tration, mit einem Brenner, dem ein Brenngemisch und ein zu untersuchender Probengasstrom zugeleitet werden, und mit einer Elektrodenanordnung in der Flammenzone des Bren ners zur Ermittlung der Kohlenwasserstoffkonzentration auf der Basis der Flammen-Ionisation, gekennzeichnet durch eine dem Brenner vorgeschaltete Mischeinrichtung (4) zum Vermi schen des Probengasstromes mit Verdünnungsluft.

5. Flammen-Ionisations-Detektionsvorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die der Mischeinrichtung (4) zugeführte Verdünnungsluftmenge stufenlos regelbar ist.

6. Flammen-Ionisations-Detektionsvorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich der Probengaszufuhr stromauf von der Mischeinrichtung (4) ein Strömungsteiler (10) angeordnet ist, der einen Teil des gesamten Probengasstromes zur Mischeinrichtung (4) abzweigt.

7. Flammen-Ionisations-Detektionsvorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Strömungsteiler (10) einen Bypaß (11) zur Ableitung des überschüssigen Teils des Probengasstromes hat.

8. Flammen-Ionisations-Detektionsvorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Misch einrichtung (4) als T-Verbindungsstück ausgebildet ist.