DE4010911C2 - Verfahren und Mittel zur Flotation eines Erdalkalimetall enthaltenden Minerals - Google Patents
Verfahren und Mittel zur Flotation eines Erdalkalimetall enthaltenden MineralsInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Flotation von Erdalkalimetall enthaltenden
Mineralien, wie z. B. Apatit, in welchem eine Kombination einer monoveresterten Dicarbonsäure und einer
Monocarbonsäure als Kollektor benutzt wird.
Die Verwendung von Monocarbonsäuren, wie z. B. gewöhnlichen Fettsäuren, als Kollektoren beispielsweise
zur Flotation von Apatit ist wohlbekannt. Jedoch zeigen diese Kollektoren niedrige Selektivität für das wertvolle
Mineral.
Die SE-A-4 47 066 offenbart die Verwendung von Verbindungen der allgemeinen Formel
wobei RI eine aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe mit 7 bis 21 Kohlenstoffatomen, RII ein Kohlenwasserstoff
rest mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen und A eine Alkylenoxygruppe, abgeleitet von einem Alkylenoxid mit 2 bis 4
Kohlenstoffatomen, ist.
Bei der Herstellung der monoveresterten Dicarbonsäure nach dem in der obengenannten Patentveröffentli
chung beschriebenen Verfahren wird eine Reaktionsmischung verwendet, die Alkylenglykoldiester, Seifen von
Fettsäuren und Ethylenglykol sowie nicht umgesetzte Fettsäure enthält. Die Menge an Fettsäureseife und nicht
umgesetzter Fettsäure beträgt weniger als 10 Gewichtsprozent der veresterten Dicarbonsäure. Die monover
esterte Dicarbonsäure zeigt im Vergleich mit Monocarbonsäuren ausgezeichnete Eigenschaften als Kollektor
bei der Flotation von Mineralien und ergibt hohe Ausbeuten mit hoher Selektivität.
Es ist nun gefunden worden, daß sich die Ausbeute und/oder die Selektivität bei der Flotation von Erdalkali
metall enthaltenden Mineralien, wie z. B. Apatit, Flußspat, Calcit, Baryt, Scheelit, Dolomit und Magnesit wesent
lich steigern läßt, indem man die Flotation der Erdalkalimetalle enthaltenden Mineralien ausführt in Gegenwart
einer monoveresterten Dicarbonsäure der Formel (I) und einer Monocarbonsäure der allgemeinen Formel
RIIICOOH (II)
wobei RIII eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 5 bis 23 Kohlenstoffatomen ist und das Gewichtsverhältnis
zwischen der monoveresterten Dicarbonsäure und der Monocarbonsäure 1 : 15 bis 9 : 1 beträgt, vorzugsweise
1 : 7 bis 6 : 1. Die Menge der Kombination von monoveresterter Dicarbonsäure und Monocarbonsäure beträgt
üblicherweise 25 bis 1000 g, vorzugsweise 50 bis 500 g pro Tonne Erz, welches der Flotation unterworfen werden
soll.
Bevorzugte veresterte Dicarbonsäuren der allgemeinen Formel (I) sind solche, bei denen die Gruppe
sich ableitet von Carbonsäuren wie 2-Ethylcapronsäure, Caprylsäure, Caprinsäure, Laurinsäure, Myristinsäure,
Palmitinsäure, Stearinsäure, Ölsäure, Ricinolsäure, Linolsäure, Abietinsäure und Dehydroabietinsäure. Beson
ders bevorzugt sind die ungesättigten Carbonsäuren. RII ist vorzugsweise abgeleitet von Dicarbonsäuren wie
Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Maleinsäure, Citraconsäure, Terephthalsäure und Phthalsäure. Beson
ders bevorzugt sind veresterte Dicarbonsäuren, bei denen A eine von Ethylenoxid abgeleitete Gruppe ist, und
RII-CH=CH- oder die Phenylengruppe -C6H4- ist.
Die Verbindungen der Formel (II) sind beispielsweise 2-Ethylcapronsäure, Caprylsäure, Caprinsäure, Laurin
säure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Ölsäure, Ricinolsäure, Linolsäure, Linolensäure, Abietinsäure
und Dehydroabietinsäure. Besonders bevorzugt sind die ungesättigten Carbonsäuren und Carbonsäuren, die 10
bis 18 Kohlenstoffatome enthalten.
Wie oben erwähnt, zeigen die erfindungsgemäßen Kombinationen von Kollektoren ein ausgezeichnetes
Vermögen zur selektiven Anreicherung von Erdalkalimetallen in hohen Ausbeuten. Dieses Vermögen kann noch
weiter verbessert werden durch die Anwesenheit eines hydrophoben sekundären Kollektors in der Form einer
polaren, vorzugsweise nicht-ionischen, wasserlöslichen Substanz mit einer Affinität für die von veresterter
Dicarbonsäure und von Monocarbonsäure bedeckten Mineralpartikel. Der hydrophobe zweite Kollektor wird
üblicherweise in Mengen von 0 bis 1000 g zugegeben, vorzugsweise von 5 bis 750 g pro Tonne Erz. Das relative
Verhältnis zwischen der Kombination von veresterter Dicarbonsäure und der Monocarbonsäure auf der einen
Seite und dem sekundären Kollektor andererseits liegt üblicherweise im Bereich 1 : 10 bis 20 : 1.
Der polare, wasserunlösliche sekundäre Kollektor hat vorzugsweise die Form eines Alkylenoxidaddukts der
allgemeinen Formel
RIV(A)p1OH (III)
wobei RIV eine aliphatische Gruppe oder eine Alkylarylgruppe mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen ist, A eine
Oxyalkylengruppe, abgeleitet von einem Alkylenoxid mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen und p1 eine Zahl von 1 bis 6
darstellt, oder er kann die Form einer Esterverbindung haben mit der allgemeinen Formel
wobei RV eine aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe mit 7 bis 21 Kohlenstoffatomen ist, A eine Alkylenoxy
gruppe, abgeleitet von einem Alkylenoxid mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen, p2 eine Zahl von 0 bis 6 und Y eine
Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder Wasserstoff, mit der Maßgabe, daß Y nicht Wasserstoff sein
kann, wenn p2 Null ist. Zusätzlich zu ihrem vorteilhaften Effekt bei der Flotation haben diese bevorzugten
sekundären Kollektoren auch einen günstigen Effekt auf die Schaumbildung, denn sie produzieren einen Schaum
von annehmbarer Stabilität in Kombination mit der veresterten Dicarbonsäure und der Monocarbonsäure
gemäß der Erfindung.
Bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es auch möglich, in an sich bekannter Weise
Substanzen zur pH-Regulierung hinzuzugeben, so z. B. Natriumcarbonat und Natriumhydroxid, ebenso wie
aktivierende und deaktivierende Substanzen. Bei der Mehrheit der Flotationsverfahren wird die Trennung durch
den pH-Wert der Aufschlämmung beeinflußt. Das Verfahren der Erfindung ist ebenfalls vom pH-Wert abhängig,
welcher alkalisch sein sollte und vorzugsweise innerhalb eines pH-Bereiches von 8 bis 10 liegt. Bekannte Mittel
zur Schaumbildung können ebenfalls hinzugefügt werden, falls erwünscht.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Ein Apatiterz (Fluorapatit), welches 14,6% Phosphorpentoxid (P2O5) sowie Gangmineralien und Eisenoxide
enthielt, und zu einer Teilchengröße vermahlen war, daß 80 Gewichtsprozent durch ein 74-µm-Sieb passierten,
wurde in einer Menge von 1 kg zusammen mit 1,5 Liter Wasser in eine 3-Liter-Flotationszelle eingebracht.
Danach wurden 0,45 kg Wasserglas in Form einer 40%igen Lösung zugegeben und die Aufschlämmung wurde
für 5 Minuten bei 1000 Umdrehungen pro Minute konditioniert. Kollektoren wurden gemäß der nachfolgenden
Tabelle hinzugefügt und der pH-Wert mit einer 5%igen Lösung von Natriumhydroxid auf 9,5 eingestellt. Nach
der Konditionierung für 5 Minuten wurde Luft durch die Aufschlämmung geblasen und eine Grobflotation
durchgeführt. Das schaumige Produkt wurde entfernt und dann dreimal gereinigt durch wiederholte Flotation
bei einem pH-Wert von 9 bis 9,2. In der nachfolgenden Tabelle sind die verwendeten Kollektorreagenzien und
die erhaltenen Resultate gezeigt.
Die folgenden Komponenten waren Bestandteile der Kollektorreagenzien.
A: Tallölfettsäure
B: Monoveresterte Maleinsäure,
B: Monoveresterte Maleinsäure,
abgeleitet ist von Tallölfettsäure
C: Mischung von A und B in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 11
C: Mischung von A und B in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 11
Aus dem obigen ist es ersichtlich, daß die Verwendung von Kombinationen der erfindungsgemäßen Kollek
torreagenzien aus Tallölfettsäure und monoveresterter Maleinsäure zu einem Konzentrat mit höherem Gehalt
oder Ausbeute führt als die Verwendung von Kollektoren, die nicht Bestandteil der Erfindung sind.
Gemahlenes Phosphaterz in einer Menge von 507 g (Trockengewicht 480 g) des Florida-Typs, welches 8,8%
Phosphorpentoxid sowie Silicatmineralien enthielt, wurde in eine 1-Liter-Flotationszelle eingebracht und 5
Minuten lang mit 0,5 Liter Wasser und 0,45 g Wasserglas (40%) konditioniert. Es wurden Kollektor und Dieselöl
zugegeben und die Aufschlämmung für weitere 5 Minuten konditioniert. Zwei Tropfen eines Schaumbildners
(MIBC) und 0,8 Liter Wasser wurden zugegeben und Luft durch die Aufschlämmung geblasen. Das Schaumpro
dukt wurde zweimal gereinigt durch wiederholte Flotation in derselben Zelle. In der nachfolgenden Tabelle sind
die verwendeten Reagenzien und die erhaltenen Resultate gezeigt.
Die folgenden Verbindungen waren Bestandteile der verwendeten Kombinationen von Kollektorreagenzien.
A: Tallölfettsäure
B: Monoveresterte Maleinsäure nach Beispiel 1
C: Dieselöl
D: Mischung von A und B in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 11
B: Monoveresterte Maleinsäure nach Beispiel 1
C: Dieselöl
D: Mischung von A und B in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 11
Die Ergebnisse zeigen, daß die Konzentrate, die in den erfindungsgemäß ausgeführten Tests erhalten werden,
größere P2O5-Gehalte und höhere Ausbeuten aufweisen als die Konzentrate der Tests 3 und 4, bei denen
Kollektoren verwendet worden waren, die nicht Bestandteil der Erfindung sind.
Ein carbonathaltiges Erz, welches 27,8 Gewichtsprozent CO2 enthielt, wurde in einer Menge von 1 kg mit
0,8 kg Wasser vermahlen, bis 95% des Materials eine Teilchengröße von kleiner als 209 µm hatten. Die Auf
schlämmung wurde dann zweimal entschlämmt und das nasse Erz in eine Flotationszelle eingebracht zusammen
mit 1,2 kg Wasser und 200 mg Wasserglas (40%). Danach wurde die Aufschlämmung 5 Minuten lang konditio
niert. Die Kollektoren wurden entsprechend der nachfolgenden Tabelle zugegeben und nach der fünfminütigen
Konditionierung eine Grobflotation durchgeführt. Die nachfolgende Tabelle zeigt die verwendeten Kollektor
reagenzien und die erhaltenen Resultate.
Die folgenden Komponenten waren in den verwendeten Kollektorreagenzien enthalten.
A: Tallölfettsäure
B: Eine monoveresterte Maleinsäure nach Beispiel 1
C: Mischung von A und B in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 11
B: Eine monoveresterte Maleinsäure nach Beispiel 1
C: Mischung von A und B in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 11
Aus den Ergebnissen ist es ersichtlich, daß die Verwendung eines Kollektors gemäß der Erfindung wesentliche
höhere Ausbeuten und Gehalte ergibt als die Verwendung der Kollektoren aus den Vergleichstests bei densel
ben eingesetzten Mengen.
Claims (10)
1. Verfahren zur Flotation eines Erdalkalimetall enthaltenden Minerals, dadurch gekennzeichnet, daß die
Flotation in Gegenwart von sowohl einer monoveresterten Dicarbonsäure der allgemeinen Formel
wobei RI eine aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe mit 7 bis 21 Kohlenstoffatomen, RII ein Kohlenwasser stoffrest mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen und A eine Alkylenoxygruppe, abgeleitet von einem Alkylenoxid mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen ist; als auch einer Monocarbonsäure der allgemeinen Formel
RIIICOOH (II)
wobei RIII eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 5 bis 23 Kohlenstoffatomen ist, wobei das Gewichtsverhältnis zwischen der monoveresterten Dicarbonsäure und der Monocarbonsäure 1 : 15 bis 9 : 1 beträgt.
wobei RI eine aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe mit 7 bis 21 Kohlenstoffatomen, RII ein Kohlenwasser stoffrest mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen und A eine Alkylenoxygruppe, abgeleitet von einem Alkylenoxid mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen ist; als auch einer Monocarbonsäure der allgemeinen Formel
RIIICOOH (II)
wobei RIII eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 5 bis 23 Kohlenstoffatomen ist, wobei das Gewichtsverhältnis zwischen der monoveresterten Dicarbonsäure und der Monocarbonsäure 1 : 15 bis 9 : 1 beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß A eine Ethylenoxygruppe ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß RII die Gruppe -CH=CH- oder die
Phenylengruppe -C6H4- ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Monocarbonsäure
eine Acylgruppe mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen enthält.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis
zwischen der monoveresterten Carbonsäure und der Monocarbonsäure 1 : 7 bis 6 : 1 beträgt.
6. Flotationsmittel, enthaltend eine monoveresterte Dicarbonsäure der allgemeinen Formel
wobei RI eine aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe mit 7 bis 21 Kohlenstoffatomen, RII ein Kohlenwasser stoffrest mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen und A eine Alkylenoxygruppe, abgeleitet von einem Alkylenoxid mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, und eine Monocarbonsäure der allgemeinen Formel
RIIICOOH (II)
wobei RIII eine Kohlenwasserstoffgruppe ist mit 5 bis 23 Kohlenstoffatomen, wobei das Gewichtsverhältnis zwischen der monoveresterten Dicarbonsäure und der Monocarbonsäure 1 : 15 bis 9 : 1 beträgt.
wobei RI eine aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe mit 7 bis 21 Kohlenstoffatomen, RII ein Kohlenwasser stoffrest mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen und A eine Alkylenoxygruppe, abgeleitet von einem Alkylenoxid mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, und eine Monocarbonsäure der allgemeinen Formel
RIIICOOH (II)
wobei RIII eine Kohlenwasserstoffgruppe ist mit 5 bis 23 Kohlenstoffatomen, wobei das Gewichtsverhältnis zwischen der monoveresterten Dicarbonsäure und der Monocarbonsäure 1 : 15 bis 9 : 1 beträgt.
7. Flotationsmittel nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß A eine Ethylenoxygruppe ist.
8. Flotationsmittel nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß RII die Gruppe CH=CH- oder
die Phenylengruppe -C6H4- ist.
9. Flotationsmittel nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Monocarbon
säure eine Acylgruppe mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen enthält.
10. Flotationsmittel nach irgendeinem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichts
verhältnis zwischen der monoveresterten Dicarbonsäure und der Monocarbonsäure 1 : 7 bis 6 : 1 beträgt.
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