DE4009638C2 - Process for producing a coextruded film - Google Patents

Process for producing a coextruded film

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer koextrudierten Folie aus zumindest einer Deckschicht und einer Basisschicht, wobei die Rohstoffe der Deckschicht(en) aus der Gruppe der Poylesterhomo- und -copolymere, Gemische verschiedener Polyester sowie Abmischungen oder Blends von Polyestern mit anderen Polymeren ausgewählt werden und das Extrudat mittels einer Zahnradpumpe über ein Filter zu einer Düseneinrichtung, ausge­ stattet mit oder ohne Pinole, gepumpt wird, in der die Schmelzen der Basisschicht und der Deckschicht bzw. Deckschichten zusammengeführt werden.The invention relates to a method for producing a coextruded film from at least a cover layer and a base layer, the raw materials of the cover layer (s) from the Group of the polyester ester and copolymers, mixtures of different polyesters as well Blends or blends of polyesters with other polymers can be selected and the extrudate by means of a gear pump through a filter to a nozzle device equips with or without quill, is pumped in which the melts of the base layer and the Cover layer or cover layers are brought together.

Ein derartiges Verfahren ist aus der DE 35 00 094 A1 bekannt, bei dem ein Verbundmaterial mittels Mehrschichten-Koextrusion hergestellt wird. Dieses Verbundmaterial enthält eine Innenschicht aus halbkristallinen Polyethylenterephthalat mit 0 bis 50% anorganischen Füllstoffen und eine Umhüllungsschicht aus mindestens einem anderen thermoplastischen Kunststoff.Such a method is known from DE 35 00 094 A1, in which a composite material is produced by means of multi-layer coextrusion. This composite material contains one Inner layer of semi-crystalline polyethylene terephthalate with 0 to 50% inorganic Fillers and a coating layer made of at least one other thermoplastic Plastic.

Aus der EP 0 336 520 A1 ist es bekannt, Polyester ungetrocknet der Extrusion zuzuführen und während der Extrusion zu entgasen, wobei es sich jedoch stets um einen einzelnen Rohstoff handelt und nicht um Gemische verschiedener Polyester bzw. Abmischungen oder Blends von Polyestern mit anderen Polymeren. An diesen Verfahrensschritt schließt eine Postkondensati­ on des Polyesters an, die dazu führen kann, dass die Intrinsinc-Viskosität am Ende des Verfahrens höher als zu Beginn des Verfahrens ist. Durch die Postkondensation kann es somit dazu kommen, dass die Intrinsinc-Viskosität des Endprodukts höher als die Anfangs-Intrinsinc- Viskosität ist. Bei diesem bekannten Verfahren wird recyceltes Material durch Nachkondensati­ on aufbereitet, jedoch keine koextrudierten Folien hergestellt.From EP 0 336 520 A1 it is known to feed polyester to the extrusion undried and degassing during extrusion, but it is always a single raw material and is not a mixture of different polyesters or blends or blends of Polyesters with other polymers. A post-condensate follows this process step on of the polyester, which can result in the intrinsic viscosity at the end of the Procedure is higher than at the beginning of the procedure. Because of the post condensation it can In addition, the intrinsic viscosity of the end product is higher than the initial intrinsic Viscosity is. In this known method, recycled material is recondensed processed, but no co-extruded films made.

Die Ausgestaltung von Extrudern zum Aufschmelzen von Polymeren ist aus der DE 24 51 886 A1 und EP 0 343 280 A2 bekannt.The design of extruders for melting polymers is known from DE 24 51 886 A1 and EP 0 343 280 A2 are known.

Die Folie kann nach gleichfalls bekannten Verfahren und mit bekannten Vorrichtungen her­ gestellt werden. Es wird z. B. eine Polyesterschmelze bereitet, die als amorphe Folie auf eine hochglanzpolierte rotierende Gießwalze extrudiert wird, wo sie sich zur gegossenen Folie ver­ festigt. Die Folie wird anschließend axial gestreckt, und zwar bei einer monoaxial orientierten Folie in ei­ ner Richtung, d. h. entweder in Extrusionsrichtung (längs) oder senkrecht zur Extrusionsrichtung (quer), und bei einer biaxial orientierten Folie in zwei Rich­ tungen, d. h. sowohl in Längs- als auch in Querrichtung. Bei dem ersten an der gegossenen Folie durchgeführten Streckschritt kann beliebig in einer dieser beiden rechtwinklig zueinander verlaufenden Richtungen ge­ streckt werden. Daneben ist auch eine Simultanstreckung möglich. Der Verstreckungsgrad, durch den die Folie Fe­ stigkeit und Zähigkeit erhält, kann etwa das 3- bis 5- fache der ursprünglichen Abmessung der gegossenen Folie in einer oder beiden Richtungen betragen. Vorzugsweise liegt der Verstreckungsgrad im Bereich zwischen etwa dem 3,2- und 4,2-fachen der ursprünglichen Abmessung.The film can also be produced by known methods and with known devices be put. It is e.g. B. prepares a polyester melt, which as an amorphous  Foil on a highly polished rotating casting roller is extruded where it ver ver to cast film consolidates. The film is then stretched axially, with a monoaxially oriented film in egg direction, d. H. either in the extrusion direction (lengthways) or perpendicular to the extrusion direction (crossways), and with a biaxially oriented film in two directions tungen, d. H. both lengthways and crossways. The first one performed on the cast film Stretching step can be done in either of these two directions perpendicular to each other be stretched. There is also a simultaneous extension possible. The degree of stretching through which the film Fe strength and toughness, the 3- to 5- times the original dimension of the cast film in one or both directions. Preferably the degree of stretching is in the range between about 3.2 and 4.2 times the original dimension.

Polyethylenterephthalat, weiterhin abgekürzt als PET, neigt bei der Extrusion zum Abbau, insbesondere dann, wenn der bzw. die Rohstoffe einen zu hohen Restfeuchte­ gehalt aufweisen. Dabei zeigt es sich, daß der Rest­ feuchtegehalt gering sein muß, um den hydrolytischen Abbau vertretbar klein zu halten.Polyethylene terephthalate, further abbreviated as PET, tends to degrade during extrusion, especially if the raw material (s) have too high a residual moisture have content. It turns out that the rest moisture content must be low to the hydrolytic Keeping degradation reasonably small.

Um dies zu erreichen, ist es bekannt, daß bei der Her­ stellung von Polyesterfolien zu der Aufbereitung der Rohstoffe vorab ein Trocknungsschritt notwendig ist, bevor die Rohstoffe extrudiert, abgepumpt, filtriert und mittels einer Düseneinrichtung zu der Folie ausgeformt werden können.To achieve this, it is known that the Her provision of polyester films for processing the A drying step is necessary in advance, before the raw materials are extruded, pumped out, filtered  and can be formed into the film by means of a nozzle device.

Die Trocknung stellt einen sehr aufwendigen, teuren Verfahrensschritt dar, wobei für die Trocknungseinrichtungen ein hoher Platzbedarf erforderlich ist. Ein Verzicht auf die Trocknung der Rohstoffe für die Deckschichten bringt im allgemeinen einen hohen hydrolytischen Abbau des PET mit sich, was negative Auswirkungen auf die Folieneigenschaften hat.Drying is a very complex, expensive process step, whereby for the Drying facilities require a lot of space. A waiver of drying The raw materials for the top layers generally bring about a high hydrolytic degradation of PET, which has a negative impact on the film properties.

Handelt es sich um eine koextrudierte Folie, bei der alle Schichten jeweils PET-Schichten sind, so gelten die voranstehenden Aussagen für alle Rohstoffe, die Bestandteile der Folie sind.If it is a co-extruded film in which all layers are each PET layers, the above statements apply to all raw materials that are components of the film.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, bei dem der kostenaufwendige Verfahrensschritt des Trocknens der Rohstoffe für die Deckschichten einer mehrschichtigen Folie entfällt und der Abbau der Intrinsinc-Viskosität beim Extrusionsvorgang klein gehalten wird.The object of the invention is to provide a method in which the costly Process step of drying the raw materials for the top layers of a multilayer Foil is eliminated and the reduction in intrinsic viscosity during the extrusion process is kept small becomes.

Diese Aufgabe wird in Verbindung mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patent­ anspruchs 1 erfindungsgemäß in der Weise gelöst, dass
This object is achieved in connection with the features of the preamble of patent claim 1 in such a way that

  • a) die Rohstoffe der Deckschicht(en), die eine Intrinsic-Viskosität IV von 0,49 bis 0,66 haben, ungetrocknet der Extrusion zugeführt werden, dassa) the raw materials of the top layer (s) that have an intrinsic viscosity IV of 0.49 to 0.66 have to be fed to the extrusion undried
  • b) die Rohstoffe der Extrusion der Deckschichtmaterialien entgast werden, dassb) the raw materials of the extrusion of the top layer materials are degassed that
  • c) der Abbau der Intrinsic-Viskosität IV beim Extrusionsvorgang im Bereich von 0,02 bis 0,03 liegt, und dassc) the reduction of the intrinsic viscosity IV in the extrusion process in the range from 0.02 to Is 0.03 and that
  • d) die Rohstoffgranulate der Basisschicht einen Restfeuchtegehalt von 50 bis 100 ppm aufweisen.d) the raw material granules of the base layer have a residual moisture content of 50 to 100 ppm exhibit.

Die weitere Ausgestaltung des Verfahrens nach der Erfindung ergibt sich aus den Merkmalen der Patentansprüche 2 und 3. The further embodiment of the method according to the invention results from the features of claims 2 and 3.  

Mit der Erfindung werden die Vorteile erzielt, daß es trotz fehlender Trocknung der Rohstoffe des Deckschich­ tenmaterials zu einem relativ sehr geringeren Abbau in der oder in den Deckschichten kommt, daß stabile Strö­ mungsverhältnisse auch nach dem Zusammenfließen der Ba­ sisschichtschmelze und der Deckschichtschmelzen vorlie­ gen und daß für das Material der Deckschichten relativ niederviskose Rohstoffe eingesetzt werden können, wo­ durch sich eine Reduzierung der Materialkosten ergibt.The advantages of the invention are that it despite the lack of drying of the raw materials of the top layer material to a relatively very low degradation in who comes in or in the cover layers that stable currents conditions even after the confluence of the Ba sis layer melt and the top layer melt conditions and that relative to the material of the cover layers low-viscosity raw materials can be used where resulting in a reduction in material costs.

Als thermoplastische Polyestermaterialien werden im Rahmen der Erfindung Polyester-Homo- und -Copolymere, Gemische verschiedener Polyester sowie Abmischungen oder Blends von Polyestern mit anderen Polymeren ver­ wendet.As thermoplastic polyester materials in Within the scope of the invention, polyester homopolymers and copolymers, Mixtures of different polyesters and blends or blends of polyesters with other polymers turns.

Die Herstellung der Polyester kann sowohl nach dem Um­ esterungsverfahren, z. B. mit Hilfe der katalytischen Wirkung von z. B. Zn-, Ca-, Mn-, Li- oder Ge-Salzen, als auch nach dem Direktesterverfahren erfolgen. The production of the polyester can be done both after order esterification process, e.g. B. with the help of catalytic Effect of e.g. B. Zn, Ca, Mn, Li or Ge salts, as also take place according to the direct ester procedure.  

Beispiele für Polyester sind Mono- oder Polykondensate aus Terephthalsäure oder Isophthalsäure, 2,6-Naphthalin­ dicarbonsäure mit Glykolen mit 2 bis 10 Kohlenstoffato­ men, wie Polyethylenterephthalat, Polytetramethylen­ terephthalat, Polybutylenterephthalat, Poly-1,4-cyclo­ hexylen-dimethylenterepthalat, Polyethylen-2,6- naphthalindicarboxylat oder Polyethylen-p-hydroxy­ benzoat.Examples of polyesters are mono- or polycondensates from terephthalic acid or isophthalic acid, 2,6-naphthalene dicarboxylic acid with glycols with 2 to 10 carbon atoms such as polyethylene terephthalate, polytetramethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, poly-1,4-cyclo hexylene-dimethylene terephthalate, polyethylene-2,6- naphthalenedicarboxylate or polyethylene p-hydroxy benzoate.

Die Copolyester können als Bausteine auch Adipinsäure, Sebazinsäure, Phthalsäure, Isophthalsäure, 5-Na-sulfo­ isophthalat, polyfunktionelle Komponenten wie Trime­ lithsäure u. a. enthalten.The copolyesters can also contain adipic acid as building blocks, Sebacic acid, phthalic acid, isophthalic acid, 5-Na sulfo isophthalate, polyfunctional components such as trime lithic acid and a. contain.

Die Polyestergemische können beispielsweise aus Poly­ ethylenterephthalat und Polybutylenterephthalat oder Polyethylenterephthalat und wenigstens einem Alkali­ metallsalz eines Derivats der Sulfonsäure, wie z. B. der Sulfosiophthalsäure, bestehen.The polyester mixtures can for example be made of poly ethylene terephthalate and polybutylene terephthalate or Polyethylene terephthalate and at least one alkali metal salt of a derivative of sulfonic acid, such as. B. the Sulfosiophthalic acid exist.

Beispiele für Polymere, die in den Polyester eingear­ beitet oder eingemischt werden können, sind Polyolefin- Homo- oder -Copolymere, wie Polyethylen, Polypropylen, Poly-4-methylpenten, Ethylen-Vinylacetat-Copolymere, die ihrerseits verseift sein können, Ionomere, Poly­ amide, Polycarbonate, Polytetrafluorethylen, Poly­ sulfone u. a.Examples of polymers incorporated into the polyester processed or mixed in, are polyolefin Homo- or copolymers, such as polyethylene, polypropylene, Poly-4-methylpentene, ethylene-vinyl acetate copolymers, which in turn can be saponified, ionomers, poly amides, polycarbonates, polytetrafluoroethylene, poly sulfones and the like a.

Ein Rohstoff der Deckschicht bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist beispielsweise PET, das während der Ex­ trusion entgast wird, um den hydrolytischen Abbau der Intrinsic-Viskosität zu minimieren. Bei der Intrinsic- Viskosität handelt es sich um eine charakteristische Kenngröße der Viskosität eines gelösten Polymeren, näm­ lich dem Staudinger-Index, der den durch Extrapolation der Konzentration c zum auf c = 0 ermittelten Grenzwert der sogenannten Viskositätszahl darstellt. Innerhalb einer polymerhomologen Reihe steht der Staudinger-Index Jo mit dem Molekulargewicht M durch Jo = K × Mα in em­ pirischem Zusammenhang, wobei α ein vor allem von der Molekulargestalt abhängiger, zwischen 0,5 bis 1 lie­ gender Exponent ist und der sogenannte K-Wert eine von der gelösten Substanz und vom Lösungsmittel abhängige Konstante (Römpps-Chemie-Lexikon, 7. Auflage, 1977, S. 3827, linke Spalte). In der Praxis, wie sie dem Ver­ fahren zugrundeliegt, wird die Viskosität einer 1-%igen Lösung in Dichloressigsäure bei konstanter Temperatur von 25°C bestimmt.A raw material of the cover layer in the process according to the invention is, for example, PET, which is degassed during the extrusion in order to minimize the hydrolytic degradation of the intrinsic viscosity. The intrinsic viscosity is a characteristic parameter of the viscosity of a dissolved polymer, namely the Staudinger index, which represents the extrapolation of the concentration c to the limit value of the so-called viscosity number determined at c = 0. Within a polymer-homologous series, the Staudinger index J o is related empirically to the molecular weight M by J o = K × M α , where α is an exponent that is primarily dependent on the molecular shape and lies between 0.5 and 1 So-called K-value a constant dependent on the dissolved substance and the solvent (Römpps-Chemie-Lexikon, 7th edition, 1977, p. 3827, left column). In practice, as the process is based, the viscosity of a 1% solution in dichloroacetic acid is determined at a constant temperature of 25 ° C.

Der Abbau der Intrinsic-Viskosität IV der Rohstoffe, die nicht getrocknet werden, ist während des Extrusions­ vorgangs kleiner/gleich 0,03 und liegt insbesondere im Bereich von 0,02 bis 0,03. Es hat sich bei dem Verfah­ ren als zweckmäßig erwiesen, die Intrinsic-Viskositäten der wandnahen Deckschichten im Extruder während des Ex­ trusionsvorgangs geringer als die Intrinsic-Viskosität der Basisschicht zu halten. Dadurch wird eine größere Stabilität der Laminarströmung der aus dem Extruder aus­ tretenden Schmelze erreicht, was gleichbedeutend damit ist, daß die Strömung der in einer Mehrschichtdüse zu­ sammengeführten Schmelzen für die Basis- und die Deck­ schichten sehr stabil ist. Die Schmelze kann ebenso einer Düseneinrichtung zugeführt werden, die aus einer Pinole und einer Einschichtdüse besteht.The reduction of the intrinsic viscosity IV of the raw materials, which are not dried is during the extrusion operation less than / equal to 0.03 and lies in particular in Range from 0.02 to 0.03. The procedure ren proved to be expedient, the intrinsic viscosities the cover layers close to the wall in the extruder during the Ex trusion process less than the intrinsic viscosity to keep the base layer. This will make a bigger one Stability of the laminar flow from the extruder occurring melt, which is synonymous with it is that the flow in a multi-layer nozzle is too merged melts for the base and the deck  layers is very stable. The melt can as well a nozzle device are supplied, which from a Quill and a single-layer nozzle.

Die Rohstoffe für die Deckschichten, die eine Intrinsic- Viskosität von 0,49 bis 0,66 haben, können beispiels­ weise einem Einschneckenextruder zugeführt werden, der im allgemeinen eine geringere Durchsatzspannweite, d. h. ein geringes Verhältnis von minimalem zu maximalem Durchsatz, als ein Zweischneckenextruder hat.The raw materials for the top layers, which are intrinsic Have viscosity from 0.49 to 0.66, for example be fed to a single screw extruder, the generally a smaller throughput spread, i. H. a low ratio of minimum to maximum Throughput than has a twin screw extruder.

Werden die Rohstoffe der Deckschicht bzw. der Deck­ schichten, die eine Intrinsic-Viskosität IV im Bereich von 0,49 bis 0,66 besitzen, einem Doppelschneckenextru­ der eingespeist, so erfolgt in diesem zumindest einmal, in der Regel jedoch zweimal, eine Entgasung der Deck­ schichtenschmelze. Durch die Entgasungseinrichtung ei­ nes derartigen Doppelschneckenextruders wird beispiels­ weise PET bei einer Restfeuchte gehalten, die zu einem Abbau der Intrinsic-Viskosität während des Extrudierens im Bereich von 0,02 bis 0,03 führt. Der Zweischnecken­ extruder hat gegenüber dem Einschneckenextruder den Vorteil der großen Spannweite an unterschiedlichen Schichtdickenverhältnissen zwischen der Basis- und den Deckschichten.Are the raw materials of the top layer or the deck layers that have an intrinsic viscosity IV in the range possess from 0.49 to 0.66, a twin screw extru which is fed in, this takes place at least once, usually twice, however, degassing the deck layer melting. Through the degassing device Such a twin screw extruder is used as an example wise PET kept at a residual moisture, which leads to a Decrease in intrinsic viscosity during extrusion leads in the range of 0.02 to 0.03. The twin screw extruder has the compared to the single screw extruder Advantage of the wide range of different Layer thickness ratios between the base and Top layers.

Claims (3)

1. Verfahren zur Herstellung einer koextrudierten Folie aus zumindest einer Deckschicht und einer Basisschicht, wobei die Rohstoffe der Deckschicht(en) aus der Gruppe der Poly­ esterhomo- und -copolymere, Gemisch verschiedener Polyester sowie Abmischungen oder Blends von Polyestern mit anderen Polymeren ausgewählt werden und das Extrudat mittels einer Zahnradpumpe über einen Filter zu einer Düseneinrichtung, ausgestattet mit oder ohne Pinole, gepumpt wird, in der die Schmelzen der Basisschicht und der Deckschicht bzw. Deckschichten zusammengeführt werden, dadurch gekennzeichnet, dass
  • a) die Rohstoffe der Deckschicht(en), die eine Intrinsic-Viskosität IV von 0,49 bis 0,66 haben, ungetrocknet der Extrusion zugeführt werden, und dass
  • b) die Rohstoffe der Extrusion der Deckschichtmaterialien entgast werden, dass
  • c) der Abbau der Intrinsic-Viskosität IV beim Extrusionsvorgang im Bereich von 0,02 bis 0,03 liegt, und dass
  • d) die Rohstoffgranulate der Basisschicht einen Restfeuchtegehalt von 50 bis 100 ppm aufweisen.
1. A process for producing a coextruded film from at least one cover layer and a base layer, the raw materials of the cover layer (s) being selected from the group of polyester homopolymers and copolymers, a mixture of different polyesters and mixtures or blends of polyesters with other polymers and the extrudate is pumped by means of a gear pump through a filter to a nozzle device, equipped with or without a sleeve, in which the melts of the base layer and the cover layer or cover layers are brought together, characterized in that
  • a) the raw materials of the outer layer (s), which have an intrinsic viscosity IV of 0.49 to 0.66, are fed to the extrusion undried, and that
  • b) the raw materials of the extrusion of the top layer materials are degassed that
  • c) the degradation of the intrinsic viscosity IV in the extrusion process is in the range from 0.02 to 0.03, and that
  • d) the raw material granules of the base layer have a residual moisture content of 50 to 100 ppm.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Rohstoffe der Deck­ schicht, mit einer Intrinsic-Viskosität IV vom 0,49 bis 0,66, einem Doppelschneckene­ struder eingespeist werden, in dem sie zumindest zweimal entgast werden.2. The method according to claim 1, characterized in that the raw materials of the deck layer, with an intrinsic viscosity IV of 0.49 to 0.66, a twin screw are fed in by degassing them at least twice. 3. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass die Intrinsic-Viskositäten der Deckschichten im Extruder während des Extrusionsvorgangs geringer als die Intrinsic- Viskosität der Basisschicht gehalten werden.3. The method according to claim 1, characterized in that the intrinsic viscosities of the Cover layers in the extruder during the extrusion process less than the intrinsic Viscosity of the base layer can be kept.
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