DE3928463A1 - Procedure and device for optimising the addn. of flocculants - and flocculation assisting agents to sewage sludge where an iterative testing of sludge samples is used to find the optimal conditions - Google Patents
Procedure and device for optimising the addn. of flocculants - and flocculation assisting agents to sewage sludge where an iterative testing of sludge samples is used to find the optimal conditionsInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung makromo lekularer Flockungsmittel bzw. Flockungshilfsmittel für eine Optimierung der mechanischen Fest-Flüssig-Trennung eines Klärschlamms aus einer definierten Menge einer Schlammprobe und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.The invention relates to a method for determining makromo molecular flocculant or flocculant for one Optimization of the mechanical solid-liquid separation of a Sewage sludge from a defined amount of a sludge sample and an apparatus for performing the method.
Insbesondere kommunale Abwässer enthalten Feststoffe aus anorganischen, organischen, toxischen und nicht toxischen Anteilen, die vor der Rückführung in offene Gewässer gerei nigt werden müssen. Die Feststoffabtrennung aus Faulschlamm bereitet oft große Schwierigkeiten, da die einzelnen Schlamm partikel aufgrund ihrer Größe und ihrer gleichsinnigen Ladung nur eine geringe Tendenz zur Aggregation und Sedimentation aufweisen. Die Sinkgeschwindigkeiten der Schlammpartikel variieren stark und es kann Wochen und sogar Jahre dauern, bis ein Partikel um einen Meter absinkt. Zur Erhöhung der Sinkgeschwindigkeit kleinster Schwebstoffe und zur Bildung größerer Aggregate ist es daher bekannt, dem Klärschlamm Eisensalze sowie Asche und Kalk zuzusetzen, die zusammen etwa 50% an Feststoffgehalt aufweisen wie ursprünglich der Klär schlamm selbst. Durch diesen hohen Anteil an Konditionie rungsstoffen werden Transport- und Deponiekosten erheblich erhöht. Bei den chemischen Zusätzen zur Verbesserung des Flockungs- und Entwässerungsverhalten des Schlammes wird zwischen Flockungs- und Flockungshilfmittel unterschieden. Als Flockungsmittel bezeichnet man die Substanzen, die primär für die Entstabilisierung von dispergierten Teilchen verant wortlich sind. Dies können anorganische Metallsalze oder wasserlösliche organische Makromoleküle sein, wobei im ersten Fall Asche und Kalk zur Verbesserung der Schlammorphologie zugegeben werden müssen. Das Mengenverhältnis von Asche und Kalk zum Feststoffgehalt des Schlammes beträgt ca. 1 : 3. Rech net man die Menge des anorganischen Flockungsmittel dazu, so erhöht sich das Mengenverhältnis Zusätze zum Feststoffgehalt des Schlammes auf ca. 1 : 2. Als Flockungshilfsmittel werden hochmolekulare natürliche oder synthetische Makromoleküle bezeichnet, wenn sie nach erfolgter Entstabilisierung in einem weiteren Schritt der geflockten Suspension zugegeben werden, um die Flockenstruktur zu verbessern. Zu den anorga nischen Flockungsmitteln und Zuschlägen gehören die bereits erwähnten wasserhaltigen Eisensalze und Aluminiumsalze sowie Asche und Kalk. Während die Metallsalze den Niederschlag bilden, dient Asche während des Flockungsvorgangs zur Stabi lisierung der Flocken und Kalk zur pH-Wert-Einstellung vor dem Flockungsvorgang.Municipal wastewater in particular contains solids inorganic, organic, toxic and non-toxic Proportions that are processed before being returned to open water must be inclined. Solids separation from digested sludge often causes great difficulties since the individual mud particles due to their size and their charge in the same direction only a slight tendency towards aggregation and sedimentation exhibit. The sinking rates of the sludge particles vary widely and it can take weeks and even years until a particle drops by one meter. To increase the Sinking speed of the smallest suspended matter and for formation Larger aggregates are therefore known, the sewage sludge Add iron salts as well as ash and lime, which together approx 50% in solids content as originally the clarifier mud itself. Because of this high percentage of conditioning Transport and landfill costs are considerable elevated. In the chemical additives to improve the Flocculation and dewatering behavior of the sludge becomes distinguish between flocculants and flocculants. Flocculants are substances that are primary responsible for the destabilization of dispersed particles are literal. These can be inorganic metal salts or be water-soluble organic macromolecules, being in the first Fall ash and lime to improve mud morphology must be admitted. The ratio of ash and Lime to the solids content of the sludge is approx. 1: 3 if you add the amount of the inorganic flocculant, so the ratio of additives to solids content increases of the sludge to approx. 1: 2. As a flocculant high molecular natural or synthetic macromolecules referred to if, after destabilization in added to a further step of the flocculated suspension to improve the flake structure. To the anorga African flocculants and supplements already belong to them mentioned water-containing iron salts and aluminum salts as well Ash and lime. During the metal salts the precipitation form, ash serves as a stabilizer during the flocculation process The flakes and lime are used for pH adjustment the flocculation process.
Polymere können sowohl als Flockungsmittel und auch als Flockungshilfsmittel fungieren. Die neutralen nicht-ionischen und die negativ geladenen anionischen Polymere sind Floc kungshilfsmittel und werden anstelle von Asche und Kalk als Stabilisatoren eingesetzt, nachdem eine Entstabilisierung der Schlammpartikel durch Zusatz von Eisensalzen erzwungen wurde. Die kationischen Polymere sind aufgrund ihrer positiven La dung (Schlammpartikel sind überwiegend negativ geladen) zu nächst Flockungsmittel und aufgrund ihres langkettigen ultra hochmolekularen Aufbaus gleichzeitig auch Flockungshilfsmit tel. So ist es bekannt, zur Entwässerung von Klärschlämmen diesen Polyelektrolyten zuzuführen. Diese bilden druckstabile Feststoffagglomerate, die sich in Zentrifugen oder Pressen hervorragend entwässern lassen.Polymers can be used both as flocculants and as Flocculants act. The neutral non-ionic and the negatively charged anionic polymers are floc aids and are used instead of ash and lime Stabilizers used after destabilization of the Mud particles were forced through the addition of iron salts. The cationic polymers are due to their positive La dung (sludge particles are mostly negatively charged) next flocculant and because of their long chain ultra high molecular structure also flocculant tel. So it is known to dewater sewage sludge to supply these polyelectrolytes. These form pressure-stable Solid agglomerates found in centrifuges or presses excellent drainage.
Durch gezielte Variation der molekularen Parameter der als Flockungsmittel dienenden makromolekularen Polyelektrolyte können schwersedimentierende Teilchen eines Klärschlamms zur Aggregation gebracht werden, wobei die mechanische Fest- Flüssig-Trennung im Vergleich zu einem mit Eisensalzen ge flockten Klärschlamm erheblich verbessert wird. Es hat sich bei Klärschlämmen kommunalen Ursprungs gezeigt, daß eine Optimierung bezüglich molukularer Parameter bis zu einer 30%igen Erhöhung der Filtratmenge führt und gleichzeitig die Filtrationsdauer um eine Größenordnung herabgesetzt werden kann. Die größte Wirksamkeit wird mit synthetischen kationi schen Polyelektrolyten erzielt, die im optimalen Fall eine Kationizität von 50% bei einer Molmasse von 9×106 g/mol und eine Konzentration von 300 ppm aufweisen. Voraussetzung für eine Optimierung eines Flockungsmittels hinsichtlich Art und Dosierung ist aber die Kenntnis von dessen Flockungs- und Entwässerungsverhalten, das abhängig ist von der Klärschlamm zusammensetzung und den molekularen Parametern des Flockungs mittels wie Molmassen, Ionogenität, Copolymerzusammensetzung und dergleichen. Da die Klärschlammzusammensetzung örtlich und zeitlich nicht konstant ist, besteht für den Klärwerkbe treiber das Bedürfnis, die Flockungsmittelbestimmung hin sichtlich Art und Menge einfach und zuverlässig durchführen zu können.By specifically varying the molecular parameters of the macromolecular polyelectrolytes serving as flocculants, heavy sedimentation particles of a sewage sludge can be brought to aggregation, the mechanical solid-liquid separation being considerably improved compared to a sewage sludge flocculated with iron salts. It has been shown in sewage sludge of municipal origin that an optimization with regard to molecular parameters leads to a 30% increase in the amount of filtrate and at the same time the filtration time can be reduced by an order of magnitude. The greatest effectiveness is achieved with synthetic cationic polyelectrolytes, which in the optimal case have a cationicity of 50% with a molar mass of 9 × 10 6 g / mol and a concentration of 300 ppm. A prerequisite for optimizing a flocculant in terms of type and dosage is knowledge of its flocculation and dewatering behavior, which is dependent on the sludge composition and the molecular parameters of the flocculant, such as molecular weights, ionogenicity, copolymer composition and the like. Since the sewage sludge composition is not constant in terms of location and time, there is a need for the sewage treatment plant operator to be able to carry out the flocculant determination in terms of type and quantity easily and reliably.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren der eingangs genannten Art und eine Vorrichtung zu dessen Durch führung aufzuzeigen, durch das einfach und zuverlässig der optimale Einsatz eines dem Klärschlamm zuzusetzenden Floc kungsmittel bezüglich chemischer Natur, Einwaagekonzentra tion, molekularer Masse, Kationizität und dergleichen be stimmt werden kann.The object of the invention is a method of type mentioned and a device for its passage to show leadership through which the optimal use of a floc to be added to the sewage sludge Chemical agent, weighing-in concentration tion, molecular mass, cationicity and the like be can be voted.
Erfindungsgemäß erfolgt die Lösung der Aufgabe bezüglich des Verfahrens alternativ durch die kennzeichnenden Merkmale der Ansprüche 1 und 2 und bezüglich der Vorrichtung durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 3. Vorteilhafte Aus gestaltungen der Vorrichtung sind in den abhängigen Ansprü chen beschrieben.According to the invention, the problem is solved with respect to Procedure alternatively through the characteristic features of the Claims 1 and 2 and with respect to the device by the characterizing features of claim 3. Advantageous designs of the device are in the dependent claims Chen described.
Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Ver fahrens ist in der Fig. 1 schematisch dargestellt und wird nachstehend näher erläutert. Die Vorrichtung 15 weist eine Meßprobenaufnahmeeinrichtung 11 auf, die aus einem Rührgefäß 5 mit einer Rühreinrichtung 12 besteht. Die Rühreinrichtung 12 ist durch einen Rührer 13 gebildet, der mit einem Motor 1 verbunden ist. Bodenseitig ist an dem Rührgefäß 5 ein Ausgang ausgebildet, an dem eine Rohrleitung 24 mit einem Absperrven til 7 angeschlossen ist. Die Rohrleitung 24 ist mit einem Aufnahmebehälter 3 verbunden. Der Aufnahmebehälter 3 dient zur Aufnahme des geflockten Klärschlamms. In dem Aufnahmebe hälter 3 ist eine Bodenplatte 25 angeordnet, die Durchbre chungen aufweist. Die Bodenplatte 25 kann als Sieb, Gitter oder Rost ausgebildet sein.The device for carrying out the method according to the invention is shown schematically in FIG. 1 and is explained in more detail below. The device 15 has a measurement sample receiving device 11 , which consists of a stirring vessel 5 with a stirring device 12 . The stirring device 12 is formed by a stirrer 13 which is connected to a motor 1 . An outlet is formed on the bottom of the mixing vessel 5 , to which a pipe 24 with a shut-off valve 7 is connected. The pipeline 24 is connected to a receptacle 3 . The receptacle 3 serves to hold the flocculated sewage sludge. In the receiving container 3 , a base plate 25 is arranged which has openings. The base plate 25 can be designed as a sieve, grating or grate.
An dem oberen Abschnitt der Seitenwand des Aufnahmebehälters 3 ist ein Druckluftanschlußstutzen 16 ausgebildet. Dieser ist mittels einer Rohrleitung 19 mit einem Druckluftspeicher 2 verbunden. In der Rohrleitung 19 ist ein Druckreduzierventil 10 angeordnet, zu dem beidseitig Absperrventile 8, 9 vorge sehen sind. Der Druckluftspeicher 2 kann z. B. als Druckluft patrone ausgebildet sein.A compressed air connection piece 16 is formed on the upper section of the side wall of the receptacle 3 . This is connected to a compressed air reservoir 2 by means of a pipeline 19 . In the pipeline 19 , a pressure reducing valve 10 is arranged, to which shut-off valves 8 , 9 are seen on both sides. The compressed air reservoir 2 can, for. B. be designed as a compressed air cartridge.
Der Boden des Aufnahmebehälters 3 ist kegelig ausgebildet und weist an seiner tiefsten Stelle einen Wasserauslaßstutzen 17 auf, der mit einem Absperrventil 26 verbunden ist. Der Was serablaufstutzen 17 ist einem Wasserauffanggefäß 6 zugeord net, das lösbar auf einer Waage 4 angeordnet ist. Die Waage 4 ist mittels eines Kabels 23 mit einer Schnittstelle 2 verbun den, die an einen Mikrorechner 18 angeschlossen ist. Der Mikrorechner 18 weist vorzugsweise eine als Tastatur ausge bildete Eingabeeinheit sowie ein Display oder einen Bild schirm auf. Peripherieseitig ist an den Mikrorechner 18 ein Drucker 20 und ein Plotter 21 angeschlossen.The bottom of the receptacle 3 is conical and has at its lowest point a water outlet connection 17 , which is connected to a shut-off valve 26 . What water drain pipe 17 is a water collecting vessel 6 zugeord net, which is detachably arranged on a scale 4 . The scale 4 is connected by means of a cable 23 to an interface 2 which is connected to a microcomputer 18 . The microcomputer 18 preferably has an input unit formed as a keyboard and a display or screen. A printer 20 and a plotter 21 are connected to the microcomputer 18 on the peripheral side.
Besonders vorteilhaft ist es, die genannten Bauelemente der Vorrichtung 15 in einem nicht näher dargestellten tragbaren Rahmen anzuordnen. Hierdurch ist die Vorrichtung 15 für einen mobilen Einsatz geeignet.It is particularly advantageous to arrange the above-mentioned components of the device 15 in a portable frame, not shown. This makes the device 15 suitable for mobile use.
Die beschriebene Vorrichtung 15 ermöglicht es, die für eine Aggregation der Schlammpartikel erforderliche optimale Mol masse, den Polymerisationsgrad, die Einwaagekonzentration und die Kationizität einzustellen. Der Volumenbedarf der einzel nen Polyelektrolyte und die Zahl der Ladungsträger pro Volu meneinheit werden in Abhängigkeit von der Struktur des Klär schlamms berücksichtigt. Die Entstabilisierung und Aggrega tion der Schlammpartikel erfolgt nach Zugabe eines Flockungs mittels unter ständigem Rühren in der Meßprobenaufnahmeein richtung 11. Die Feststoffabtrennung wird mittels Druckfil tration durch die Druckluft des Druckluftspeichers 2 in dem Aufnahmebehälter 3 der Filtrationseinrichtung 14 durchge führt. Durch die Kopplung mit dem Mikrorechner 18 und die Bestimmung der Filtratmenge durch Wiegung ist es möglich, das anfallende Filtratvolumen V als Funktion der Zeit t durch eine sehr große Anzahl von Meßpunkten zu bestimmen. Die an schließende Auswertung des Entwässerungsergebnisses kann über den spezifischen FiltrationswiderstandThe device 15 described makes it possible to set the optimum molar mass required for aggregation of the sludge particles, the degree of polymerization, the weighing concentration and the cationicity. The volume requirements of the individual polyelectrolytes and the number of charge carriers per unit volume are taken into account depending on the structure of the sewage sludge. The destabilization and aggregation of the sludge particles takes place after the addition of a flocculation by means of constant stirring in the measuring sample receiving device 11 . The separation of solids is carried out by means of Druckfil tration through the compressed air of the compressed air reservoir 2 in the receptacle 3 of the filtration device 14 . By coupling to the microcomputer 18 and determining the amount of filtrate by weighing, it is possible to determine the resulting filtrate volume V as a function of time t by a very large number of measuring points. The subsequent evaluation of the dewatering result can be based on the specific filtration resistance
mitWith
r = Filterwiderstand (m/kg),
F = Filterfläche (m²),
Δp = Der treibende Druck (Pa),
η = Viskosität (Pa · s),
TR = Trockenmasse (kg/m³),
t = Zeit (s),
V = Volumen (m³)r = filter resistance (m / kg),
F = filter area (m²),
Δp = the driving pressure (Pa),
η = viscosity (Pa · s),
TR = dry matter (kg / m³),
t = time (s),
V = volume (m³)
mit hoher Genauigkeit durchgeführt werden. Durch den spezi fischen Filtrationswiderstand r kann die Effektivität der Konditionierung und Entwässerung des Schlammes eindeutig beschrieben werden. Er ist ein Maß für das Wassertrennverhal ten eines Schlammes bei der Filtration. Voraussetzung für dies relativ einfache und schnelle Bestimmung des r-Wertes ist die quadratische Beziehung zwischen der Zeit t und dem anfallenden Filtrationsvolumen V aus dem Filtrationsgesetz. In Fig. 2 ist der Kurvenverlauf t/V gegen V schematisch dargestellt. be carried out with high accuracy. The effectiveness of conditioning and dewatering of the sludge can be clearly described by the specific filtration resistance r. It is a measure of the water separation behavior of a sludge during filtration. A prerequisite for this relatively simple and quick determination of the r value is the quadratic relationship between the time t and the resulting filtration volume V from the filtration law. In Fig. 2, the curve t / V against V is shown schematically.
Man erkennt drei unterschiedliche Kurvenbereiche, die durch mehr oder weniger breite Übergänge verbunden sind. Der erste Bereich spiegelt den Beginn der Kuchenfiltration wieder. Die Filterporen sind noch nicht durch eine feste Schlammschicht bedeckt, so daß für eine sehr kurze Zeit das Filtrat noch relativ ungehindert abfließen kann. Allmählich überlagern sich dann die einzelnen Schlammschichten auf dem Filtermedium und die Menge des abfließenden Filtrats verringert sich. Man erreicht den zweiten Kurvenbereich, in dem für den Faul schlamm die für die Bestimmung des r-Wertes geforderte qua dratische Beziehung zwischen t und V verwirklicht ist. Der dritte Kurvenabschnitt beschreibt den Auslaufvorgang, wenn das durch Aggregation der Schlammpartikel freigewordene Fil trat vollständig abgetrennt wird, wobei ein Durchblasen des Filterkuchens erfolgen würde. Es ist das Ziel, kleinstmög liche r-Werte zu erreichen.You can see three different areas of the curve that pass through more or less wide transitions are connected. The first Area reflects the beginning of cake filtration. The Filter pores are not yet through a solid layer of sludge covered, so that the filtrate is still for a very short time can drain off relatively unhindered. Gradually overlay then the individual sludge layers on the filter medium and the amount of filtrate draining decreases. Man reaches the second curve area in which for the lazy sludge the qua required for the determination of the r-value dramatic relationship between t and V is realized. The third curve section describes the run-out process, if the fil released by aggregation of the sludge particles occurred completely separated, blowing the Filter cake would be done. It is the goal, as small as possible to achieve r values.
Nachstehend werden Beispiele für die Durchführung des erfin dungsgemäßen Verfahrens mit der Vorrichtung 15 beschrieben, die das Entwässerungsverhalten eines Klärschlamms bei unter schiedlicher Konditionierung zeigen.Examples of the implementation of the method according to the invention with the device 15 are described below, which show the dewatering behavior of a sewage sludge with different conditioning.
Den Einfluß des Feststoffgehaltes auf den r-Wert bei den oben beschriebenen Bedingungen zeigen die Fig. 3 und 4, die die Abhängigkeit des Filtrationswiderstands r von der Trocken masse (TS= 29 g/l) des Schlammes und vom pH-Wert des Systems darstellen.The influence of the solids content on the r-value under the conditions described above is shown in FIGS. 3 and 4, which represent the dependence of the filtration resistance r on the dry mass (TS = 29 g / l) of the sludge and on the pH of the system .
Zur Aufkonzentrierung des ursprünglichen Feststoffgehaltes von 29 g/l auf höhere Werte wurde der Schlamm im Trocken schrank bei 40°C eingedickt. Durch Versuche konnte festge stellt werden, daß die thermische Beanspruchung bei der Auf konzentrierung des Feststoffgehaltes keinen signifikanten Einfluß auf den r-Wert hat und somit eine Veränderung in der Schlammorphologie ausgeschlossen werden kann. Außerdem zeigte sich, daß die r-Werte direkt proportional zum Feststoffgehalt des Klärschlammes sind. Ein Maß für die Stabilität einer Feststoffsuspension ist die Lage des isoelektrischen Punktes, d. h. des Bereichs, bei dem durch Zugabe entgegengesetzter Ladungsträger gerade eine Kompensation der Ladungen stattge funden hat. Mit dem Konzept des r-Wertes kann dieser isoelek trische Punkt für den hier verwendeten Faulschlamm bestimmt werden. In der Abbildung oben ist die Abhängigkeit des r- Wertes vom pH-Wert des Schlammes dargestellt. Das absolute Minimum der Kurve liegt bei einem pH-Wert von etwa 3,5 und der pH-Wert des Schlammes liegt zwischen 7,3 und 8,2, d. h. erst eine Absenkung dieses Wertes um ca. vier Zehnerpotenzen vermag die negativen Ladungen der Schlammpartikel zu kompen sieren. Der starke Anstieg der r-Werte oberhalb vom pH 8 beruht auf der Zufuhr gleichsinniger Ladungen durch Hydroxid- Ionen. Außerdem liegt das chemische Gleichgewicht zwischen Ammoniumionen und dem Ammoniak bei diesen pH-Werten auf der Seite des gasförmigen Ammoniaks, so daß auch dadurch ehemals verhandene positive Ladungen nicht mehr zur Verfügung stehen und eine stärkere gegenseitige Abstoßung resultiert.To concentrate the original solids content The sludge was dry from 29 g / l to higher values cabinet thickened at 40 ° C. Through experiments it was possible to fix be that the thermal stress on the concentration of the solids content no significant Has an influence on the r value and thus a change in the Mud morphology can be excluded. Also showed that the r values are directly proportional to the solids content of the sewage sludge. A measure of the stability of a Solid suspension is the location of the isoelectric point, d. H. the area where by adding opposite Charge carriers are currently compensating for the charges found. With the concept of the r-value, this isoelek tric point for the digested sludge used here will. The dependence of the r- Value of the pH value of the sludge. The absolute Minimum of the curve is around pH 3.5 and the pH of the sludge is between 7.3 and 8.2, i.e. H. only a reduction of this value by about four powers of ten is able to compensate for the negative charges of the sludge particles sieren. The sharp rise in r values above pH 8 relies on the supply of like-minded charges by hydroxide Ions. In addition, the chemical balance lies between Ammonium ions and the ammonia at these pH values on the Side of the gaseous ammonia, so that formerly existing positive charges are no longer available and a stronger mutual repulsion results.
Um so zu verdeutlichen bis zu welchem Maße die Effektivität des einzelnen Filtrationsvorgangs in Abhängigkeit der Zusätze erreichbar ist, sind in Fig. 5 einige ausgewählte Filtra tionskurven von Originalschlamm und Wasser, des mit Metall salz und Zusätzen nicht-ionischen Polyacrylamid (P4OR), anionischem Polyelektrolyt (CoP4OR/2) und Biopolymer (kationisch modifizierte Stärke) konditionierten Faulschlam mes gegenübergestellt.In order to illustrate to what extent the effectiveness of the individual filtration process can be achieved depending on the additives, Fig. 5 shows some selected filtration curves of original sludge and water, the metal salt and additives non-ionic polyacrylamide (P4OR), anionic polyelectrolyte (CoP4OR / 2) and biopolymer (cationically modified starch) are compared with the digested sludge.
In Abhängigkeit vom pH-Wert bildet die wäßrige Lösung der Lewis-Säure Fe+3 durch unterschiedliche Hydratation Hydrokom plexe oligomeren und sogar polymeren Charakters, die für die Entstabilisierung der Feststoffpartikel und damit für die Flockung verantwortlich sind. Der optimale Flockungs- und Entwässerungserfolg liegt bei einer Konzentration von 5,5 g/l Eisensalz und 2,5 g/l Asche bei pH 8, was einer Fe3+-Konzen tration von 1,9 g/l entspricht. Die ursprüngliche Feststoff konzentration von 29 g/l hat sich also bei maximaler Entsta bilisierung und Entwässerung allein durch die Zugabe des Flockungsmittels um 19% erhöht. Eine größenordungsmäßige Einschätzung über das Ausmaß der Entwässerung bei dieser Konzentration zeigt Kurve 3 in der Abbildung. Die ungeladenen oder negativ geladenen Polymere allein erzielten bei den Flockungsversuchen keine ausgeprägte Entstabilisierung und damit eine schlechte Entwässerbarkeit des geflockten Schlam mes (Kurve 2).Depending on the pH value, the aqueous solution of the Lewis acid Fe +3 forms, by means of different hydration, hydrocomplex oligomeric and even polymeric character, which are responsible for the destabilization of the solid particles and thus for the flocculation. The optimal flocculation and dewatering success is at a concentration of 5.5 g / l iron salt and 2.5 g / l ash at pH 8, which corresponds to an Fe 3+ concentration of 1.9 g / l. The original solids concentration of 29 g / l has thus increased by 19% with maximum de-bilization and dewatering simply by adding the flocculant. Curve 3 in the figure shows an order of magnitude assessment of the extent of drainage at this concentration. The uncharged or negatively charged polymers alone did not achieve any pronounced destabilization in the flocculation tests and thus poor drainability of the flocculated sludge (curve 2 ).
Zur Verbesserung der Flockenmorphologie wurde in einem zwei ten Schritt anstelle von Asche und Kalk, die Zudosierung von gelöstem ungeladenen Polyacrylamid (P4OR) oder negativ gela denen Polyacrylamid-co-acrylaten (CoP4OR/2) als Flockungs hilfsmittel durchgeführt. Trägt man für verschiedene Konzen trationen die r-Werte gegen die Molekulargewichte der PAAm- Proben bei der Verwendung als Flockungshilfsmittel (r-Wert ca. 1012) nach Entstabilisierung mit Eisensalz auf, so zeigt sich bei gleichen Polymerkonzentrationen ein Absinken der r-Werte um bis zu drei Zehnerpotenzen im Gegensatz dazu, wenn PAAm alleine als Flockungsmittel (r-Wert ca. 1015) verwendet wurde. Bei dem gewählten Molmassenspektrum besteht keinerlei Molekulargewichtsabhängigkeit bei der Verwendung von PAAm sowohl als Flockungsmittel oder als Flockungshilfsmittel. Ein qualitativ gleicher Befund ergibt sich bei der Anwendung von anionischen Polyelktrolyten. Kurve 5 in der Abbildung zeigt das Ergebnis bei der Verwendung des nicht-ionischen Polymers P4OR als Flockungshilfsmittel nach der Entstabilisierung mit Eisensalz.To improve the flake morphology, the addition of dissolved, uncharged polyacrylamide (P4OR) or negatively charged polyacrylamide co-acrylates (CoP4OR / 2) was carried out as a flocculation aid in place of ash and lime. If the r-values are plotted against the molecular weights of the PAAm samples when used as flocculants (r-value approx. 10 12 ) after destabilization with iron salt for different concentrations, the r-values decrease at the same polymer concentrations up to three powers of ten in contrast, if PAAm alone was used as a flocculant (r value approx. 10 15 ). With the selected molecular weight spectrum, there is no molecular weight dependency when using PAAm both as a flocculant or as a flocculant. The same qualitative finding is obtained when using anionic polyelectrolytes. Curve 5 in the figure shows the result when using the non-ionic polymer P4OR as a flocculant after destabilization with iron salt.
Die einzelnen Proben der anionischen Polyacrylamid-co-natri umacrylate mit verschiedenen Verseifungsgraden verhalten sich als Flockungsmittel aufgrund ihrer gleichsinnigen Ladung mit den Schlammpartikeln ähnlich wie die PAAm-Proben und zeigen unbefriedigende Ergebnisse (Kurve 2). Werden sie dagegen nach Entstabilisierung durch Eisensalz als Flockungshilfsmittel eingesetzt, ist das Entwässerungsverhalten verbessert (Kurve 4). Durch Variation der Verseifungsgrade der Proben kann das Entwässerungsverhalten optimiert werden. Da die Acrylate negativ geladen sind, hat ein Minimum an Acrylatgehalt bei dem gleichen Polymerisationsgrad der Proben ein Optimum der Schlammorphologie zur Folge. Oberhalb eines Verseifungsgrades von 40% ist keine abnehmende Effektivität mehr festzustellen.The individual samples of the anionic polyacrylamide-co-sodium acrylates with different degrees of saponification behave similarly to the PAAm samples as flocculants due to their co-loading with the sludge particles and show unsatisfactory results (curve 2 ). On the other hand, if they are used as flocculants after destabilization by iron salt, the drainage behavior is improved (curve 4 ). The drainage behavior can be optimized by varying the degrees of saponification of the samples. Since the acrylates are negatively charged, a minimum of acrylate content with the same degree of polymerization of the samples results in an optimal sludge morphology. Above a degree of saponification of 40%, there is no longer a decrease in effectiveness.
Für die anionischen Polymere als Flockungshilfsmittel wurde in der Abbildung die Probe CoP4OR/2 mit einem Verseifungsgrad von 19% gewählt (Kurve 4).For the anionic polymers as flocculants, sample CoP4OR / 2 with a saponification degree of 19% was selected in the figure (curve 4 ).
Wegen ihrer natürlichen Abbaubarkeit besitzen kationisch modifizierte Stärkeprodukte eine gute Umweltverträglichkeit und sind bei gleicher Wirksamkeit deshalb als Flockungsmittel optimal geeignet.Because of their natural degradability they are cationic modified starch products have a good environmental impact and are therefore with the same effectiveness as flocculants ideally suited.
Im Gegensatz zu den oben beschriebenen Polymeren, zeigten sich die kationischen Polyacrylamid-co-trialkylammoniumal kylmethylacrylat-chloride die größte Wirksamkeit und werden hier hinsichtlich ihrer Molmasse und ihres Polymerisations grades, der Konzentration als auch der Kationizität beschrie ben.In contrast to the polymers described above, showed the cationic polyacrylamide-co-trialkylammoniumal kylmethylacrylat-chloride the greatest effectiveness and will here with regard to their molecular weight and their polymerization degrees, the concentration as well as the cationicity ben.
Die mechanische Fest-Flüssig-Trennung wird in zwei Schritten durchgeführt. Im ersten Schritt entsteht nach Zugabe des Flockungsmittels (kationische Polyacrylamid-Derivate) durch die Entstabilisierung der gleichsinnig geladenen Partikel eine Flockenstruktur, die das gesamte Gefäß ausfüllt und sich zeitlich kaum verändert. Ein Sedimentationsverhalten kann deshalb nicht beobachtet werden. Bei Konditionierung mit hydrolisierenden Metallsalzen kann man die Sedimentationsge schwindigkeit visuell verfolgen. Bei anionischen Polyacryl amid-co-natriumacrylaten und nicht-ionischen Polyacrylamiden wird eine Flockung nicht beobachtet. Deshalb werden sie als Flockungshilfsmittel statt Asche bei gleichzeitiger Zugabe von Metallsalzen zugesetzt. Kationische Stärkeprodukte ver halten sich dagegen ähnlich wie die kationischen Polyelektro lyte. Die Ausbildung einer Flockenstruktur, die das Gesamt volumen ausfüllt, kann damit erklärt werden, daß das Volumen der gesamten Einzelmoleküle bereits das Gesamtvolumen der Trübe ausfüllt.The mechanical solid-liquid separation is done in two steps carried out. The first step is after adding the Flocculant (cationic polyacrylamide derivatives) the destabilization of the particles charged in the same direction a flake structure that fills the entire vessel and itself hardly changed in time. Sedimentation behavior can therefore not be observed. When conditioning with hydrolyzing metal salts you can use the Sedimentationsge visually track speed. With anionic polyacrylics amide-co-sodium acrylates and non-ionic polyacrylamides flocculation is not observed. That is why they are called Flocculants instead of ashes with simultaneous addition added by metal salts. Cationic starch products ver on the other hand, behave similarly to the cationic polyelectro lyte. The formation of a flake structure that covers the whole fills volume, it can be explained that the volume of the total individual molecules already the total volume of Filled with cloudy.
Aus tabellarisch vorliegenden Daten kann man die kritische Konzentration cLS* der Polyelektrolyte berechnen, die bei der dichtesten Kugelverpackung zu erwarten ist:The critical concentration c LS * of the polyelectrolytes, which can be expected for the densest spherical packaging, can be calculated from the data in a table:
CLS⁺ = 1,84 · 10-25 Mw/<RG²<1,5C LS ⁺ = 1.84 x 10 -25 M w / <R G ² <1.5
mit RG² = Gyrationsradius (cm).with R G ² = radius of gyration (cm).
Im zweiten Schritt wird das Filtrationsverhalten untersucht, wobei es darauf ankommt in einer kurzen Zeit möglichst viel Wasser aus dem geflockten Klärschlamm zu entfernen.In the second step, the filtration behavior is examined, where it matters as much as possible in a short time Remove water from the flocculated sewage sludge.
Fig. 6 zeigt vergleichend den Einfluß der Einwaagekonzentra tion eines kationischen Polyelektrolyten auf das Filtrations verhalten des Klärschlammes bei einer Kationizität von 50% und MW = 9 · 106 g/mol. Fig. 6 shows comparably the influence of the weighing concentration of a cationic polyelectrolyte on the filtration behavior of the sewage sludge with a cationicity of 50% and M W = 9 · 10 6 g / mol.
Es ist deutlich erkennbar, daß im Anfangsbereich die Steil heit der Materialfunktion wesentlich größer ist als bei den oben erwähnten Polymeren und deshalb die Zeitachse gespreizt wurde. Die Zeichengröße spiegelt die Reproduzierbarkeit der Messungen wider. Darüberhinaus wird ein Maximumsverhalten derart beobachtet, daß unterhalb einer Konzentration von c= 0,2 g/l das Filtrationsverhalten im Anfangsbereich sehr viel flacher verläuft und auch bei Zeiten t → ∞ keine optima len Werte mehr aufweist, während bei Konzentrationen von c< 0,3 g/l eine Verschlechterung bezüglich Steilheit und Endfil tratmenge zu beobachten ist. It can be clearly seen that in the beginning the steep the material function is much larger than that of the polymers mentioned above and therefore the time axis spread has been. The character size reflects the reproducibility of the Measurements reflected. In addition, there is a maximum behavior observed in such a way that below a concentration of c = 0.2 g / l the filtration behavior in the initial area very much is flatter and no optima even at times t → ∞ len has more values, while at concentrations of c < 0.3 g / l a deterioration in steepness and final fil volume can be observed.
Es ist notwendig einen Mindestwert der Oberflächenladung zu erreichen, der zu einer optimalen Filtrationskurve führt (c= 0 3 g/l), während bei weiterer Erhöhung der Einwaagekonzen tration die Viskosität durch die Zugabe der Polyelektrolyten so stark ansteigt, daß sich die Partikel stabilisieren. Die Viskositätserhöhung ist darauf zurückzuführen, daß alle CLS*-Werte weit unterhalb der wirksamen Konzentrationen lie gen. Darüberhinaus tritt eine Abnahme der Dichtedifferenz zwischen Fest- und Flüssigphase auf. Außerdem ist es möglich, daß eine Ladungsumkehr auf der Oberfläche stattfindet, die zu einer Abstoßung und damit Stabilisierung der Partikel führt. Es ist somit notwendig eine Optimierung der Polymerkonzentra tion in Abhängigkeit der Klärschlammzusammensetzung zu be stimmen. Das Maximumverhalten wird durch den Volumensbedarf der einzelnen Polyelektrolytmoleküle verursacht, der eine optimale Aggregation verhindert. Andererseits ist es durchaus möglich, daß eine Ladungsumkehr auf den Flockenoberflächen auftritt und somit die wirksame Einwaagekonzentration bei den Molmassen MW weit über den kritischen Konzentrationen CLS* liegen.It is necessary to reach a minimum value of the surface charge, which leads to an optimal filtration curve (c = 0 3 g / l), while with further increase in the weighing concentration, the viscosity increases so much through the addition of the polyelectrolytes that the particles stabilize. The increase in viscosity is due to the fact that all C LS * values lie far below the effective concentrations. In addition, there is a decrease in the density difference between solid and liquid phases. It is also possible that a charge reversal takes place on the surface, which leads to repulsion and thus stabilization of the particles. It is therefore necessary to determine an optimization of the polymer concentration depending on the sewage sludge composition. The maximum behavior is caused by the volume requirement of the individual polyelectrolyte molecules, which prevents optimal aggregation. On the other hand, it is quite possible that a charge reversal occurs on the flake surfaces and the effective weighing concentration at the molar masses M W is well above the critical concentrations C LS *.
Die Ruhescherviskosität η wird durch die zunehmende Polymer konzentration anders beeinflußt als durch die Zunahme der Mol masse MW bzw. Polymerisationsgrad PW. Während die Erhöhung der Viskosität bei zunehmender Kettenlänge und bei gleicher Konzentration in der gleichen Größenordnung bleibt, steigt die Viskosität auf fast das 200fache bei gleichzeitiger Erhöhung der Konzentration bei gleicher Molmasse.The rest shear viscosity η is influenced differently by the increasing polymer concentration than by the increase in the molar mass M W or degree of polymerization P W. While the increase in viscosity with increasing chain length and at the same concentration remains in the same order of magnitude, the viscosity increases to almost 200 times while increasing the concentration at the same molar mass.
Ein Maß für die Effektivität der Flockung von Klärschlamm ist die Filtrierbarkeit der entstabilisierten Schlammpartikel durch entgegengesetzt geladene Polyelektrolyte. Wie beschrie ben wurde, ist der Widerstand des Filterkuchens, der r-Wert, umgekehrt proportional zum austretenden Filtratvolumenstrom und somit eine Funktion der Steigung von den Filtrationskur ven. Er ist auch eine Funktion der Porosität und somit der Größe der Flocken im Filterkuchen. Darum ist es wünschenswert kleinstmögliche r-Werte zu erzielen. A measure of the effectiveness of flocculation of sewage sludge is the filterability of the destabilized sludge particles through oppositely charged polyelectrolytes. As described is the resistance of the filter cake, the r-value, inversely proportional to the exiting filtrate volume flow and thus a function of the slope of the filtration cure ven. It is also a function of the porosity and thus the Size of the flakes in the filter cake. That is why it is desirable to achieve the lowest possible r values.
In Fig. 7 sind die Abhängigkeiten des r-Wertes von den Mol massen, der Konzentration und der Kationizität dargestellt.In Fig. 7, the dependency of the r value are masses of the mole, the concentration and the cationicity shown.
Die Kurven zeigen alle ein Minimumsverhalten, bei dem die Filtration am besten verläuft, die Flockenstruktur also opti mal ist. Es ist hier wiederum ersichtlich, daß eine Optimie rung bezüglich molekularer Parameter eine unabdingbare Vor aussetzung für einen erfolgreichen Filtrations- und Entwässe rungsvorgang darstellt. Außerdem stellt der r-Wert eine ver läßliche Kenngröße dar, der dazu geeignet ist, Filtrations vorgänge qualitativ zu charakterisieren und diese miteinander vergleichend zu beurteilen.The curves all show a minimum behavior at which the Filtration works best, the flake structure is opti times is. Again, it can be seen that there is an optimization an essential requirement with regard to molecular parameters Suspension for a successful filtration and drainage represents process. In addition, the r value represents a ver is a casual parameter that is suitable for filtration characterize processes qualitatively and these with each other to be compared.
Mittels der Vorrichtung 15 ist es somit möglich, anhand der Filtrations- und Widerstandskurven die wichtigsten Flockungs- und Entwässerungsdaten zu ermitteln. Hierdurch kann eine Optimierung der mechanischen Fest-Flüssig-Trennung durch gezielten Einsatz makrolekularer Flockungsmittel anhand ihrer Einwaagekonzentration in Abhängigkeit der Schlammzusammen setzung erreicht werden.By means of the device 15 it is thus possible to determine the most important flocculation and drainage data on the basis of the filtration and resistance curves. In this way, an optimization of the mechanical solid-liquid separation can be achieved through the targeted use of macrolecular flocculants on the basis of their weighing concentration depending on the sludge composition.
Durch Einsatz makromolekularer Flockungsmittel kann ein opti males Entwässerungsverhalten bezüglich des zeitlichen Ablau fes und der abgetrennten Abwassermenge gefunden werden, wobei die Zuschlagsmenge des Polyelektrolyten um den Faktor 50 niedriger liegt als bei dem heute noch häufig verwendeten Metallsalzen mit Zuschlägen Asche und Kalk.By using macromolecular flocculants, an opti Male drainage behavior with regard to temporal waste fes and the separated amount of wastewater can be found, the addition amount of the polyelectrolyte by the factor 50 is lower than that which is still frequently used today Metal salts with aggregates of ash and lime.
Bei der genauen Kenntnis der molekularen Parameter des Poly mers und der Schlammkennwerte ist ferner in vorteilhafter Weise eine Vorhersage zur optimalen Flockung und Enwässerung von Klärschlämmen bezüglich der einsetzbaren Polyelektrolyte möglich.With precise knowledge of the molecular parameters of the poly mers and the sludge characteristics is also advantageous Way a prediction for optimal flocculation and drainage of sewage sludge regarding the usable polyelectrolytes possible.
Claims (16)
F = Filterfläche (m²),
Δp = Der treibende Druck (Pa),
η = Viskosität (Pa · s),
TR = Trockenmasse (kg/m³),
t = Zeit (s),
V = Volumen (m³)ist, und daß dann in sich wiederholender Weise durch Zugabe definierter Mengen von nicht-ionischen Polymeren und/oder anionischen Polyelektrolyten und/oder Biopolyme ren als Flockungshilfsmittel für die Schlammprobe das Minimum des Filterwiderstandes r ermittelt wird, bei dem die negativen Ladungen der Schlammpartikel kompensiert werden.1. A method for determining macromolecular flocculants or flocculants for optimizing the mechanical solid-liquid separation of a sewage sludge from a defined amount of a sludge sample, characterized in that the sludge sample a defined amount of a metal salt or the like with known parameters as a flocculant is then supplied that the sample for destabilizing and aggregating the sludge particles is stirred for a predetermined time, then the solids are separated by pressure filtration and the escaping water is collected and weighed in a collecting vessel, then the specific from the water weight and the device and sample parameters Filter resistance stood is determined, where = filter resistance (m / kg),
F = filter area (m²),
Δp = the driving pressure (Pa),
η = viscosity (Pa · s),
TR = dry matter (kg / m³),
t = time (s),
V = volume (m³), and that then in a repeated manner by adding defined amounts of non-ionic polymers and / or anionic polyelectrolytes and / or biopolymers as flocculation aids for the sludge sample, the minimum of the filter resistance r, at which the negative charges of the sludge particles can be compensated.
F = Filterfläche (m²),
Δp = Der treibende Druck (Pa),
η = Viskosität (Pa · s),
TR = Trockenmasse (kg/m³),
t = Zeit (s),
V = Volumen (m³)ist.2. A method for determining macromolecular flocculants for optimizing the mechanical solid-liquid separation of a sewage sludge from a defined amount of a sludge sample, characterized in that the sludge sample repeats a defined amount of a cationic polyelectrolyte with known molecular parameters as repetitive manner Flocculant is added, then the sample is stirred for a predetermined time to destabilize and aggregate the sludge particles, then the solids are separated by pressure filtration and the escaping water is collected in a collecting vessel and weighed, and then to achieve the minimum value of the surface charge of the suspended particles The concentration of the cationic polyelectrolytes in the sample is determined from the water weight, the device parameters and the parameters of the sample and flocculant, at which the specific resistance is a minimum, where = filter resistance (m / kg),
F = filter area (m²),
Δp = the driving pressure (Pa),
η = viscosity (Pa · s),
TR = dry matter (kg / m³),
t = time (s),
V = volume (m³).
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DE19893928463 DE3928463A1 (en) | 1989-08-29 | 1989-08-29 | Procedure and device for optimising the addn. of flocculants - and flocculation assisting agents to sewage sludge where an iterative testing of sludge samples is used to find the optimal conditions |
Applications Claiming Priority (1)
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| DE19893928463 DE3928463A1 (en) | 1989-08-29 | 1989-08-29 | Procedure and device for optimising the addn. of flocculants - and flocculation assisting agents to sewage sludge where an iterative testing of sludge samples is used to find the optimal conditions |
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| DE3928463A1 true DE3928463A1 (en) | 1991-05-29 |
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| DE (1) | DE3928463A1 (en) |
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