DE3916073C1 - - Google Patents

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DE3916073C1 DE19893916073 DE3916073A DE3916073C1 DE 3916073 C1 DE3916073 C1 DE 3916073C1 DE 19893916073 DE19893916073 DE 19893916073 DE 3916073 A DE3916073 A DE 3916073A DE 3916073 C1 DE3916073 C1 DE 3916073C1
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D5/00—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
    • B01D5/0027—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation by direct contact between vapours or gases and the cooling medium
    • B01D5/003—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation by direct contact between vapours or gases and the cooling medium within column(s)

Abstract

A washing condenser as a backflow reactor for heat and material exchange is filled with two substances which have the ideal mixing ratio but different boiling points. One is fed in as a vapour (10) and condensed in backflow with the condensate (11) of the other as a washing fluid. The heat of condensation may be drawn off with the vapours (6) of the washing fluid at its boiling point.

Description

Der bewährte Apparat zur Verflüssigung von reinen Dämpfen oder Dampfgemischen ist der indirekte Wärmetauscher, in dem die Kondensationswärme auf ein Kühlmedium übertragen wird. Liegen die Kondensationstemperaturen des Dampfes so tief, daß kein geeignetes Kühlmedium verfügbar ist, so werden die Dämpfe zunächst verdichtet und dann auf höherem Temperaturniveau mittels eines vorhandenen Kühlmediums kondensiert bzw. verflüs­ sigt.The proven apparatus for liquefying pure vapors or Steam mixing is the indirect heat exchanger in which the Condensation heat is transferred to a cooling medium. Lie the condensation temperatures of the steam so low that none suitable cooling medium is available, so the vapors first compressed and then at a higher temperature level condensed or liquefied by means of an existing cooling medium sigt.

Als apparativer Aufwand wird hierzu neben dem indirekten Wär­ meaustauscher zusätzlich ein diesem vorgeschalteter Kompressor benötigt. Diese Technik wurde und wird in der Kälteindustrie immer wieder ausgeführt. Bei den hierbei notwendigen Tempera­ tursprüngen waren mit den Dämpfen der natürlichen Kältemittel wie NH3 die Anlagen nicht optimal zu betreiben, so daß man durch den Einsatz von künstlichen Kältemitteln energetische und wirtschaftliche Vorteile erzielen konnte. Hinsichtlich ihrer Umweltverträglichkeit werden diese Kältemittel heute infrage gestellt. Inzwischen muß aber unter dem Gesichtspunkt der weltweiten CO2 Problematik der Energiebedarf für diese Technik als sehr nachteilig gesehen werden.In addition to the indirect heat exchanger, an upstream compressor is also required for this. This technology has been and continues to be used in the refrigeration industry. At the necessary temperature jumps with the vapors of natural refrigerants such as NH 3, the systems could not be operated optimally, so that one could achieve energetic and economic advantages by using artificial refrigerants. With regard to their environmental compatibility, these refrigerants are being questioned today. However, from the point of view of the worldwide CO 2 problem, the energy requirement for this technology must be seen as very disadvantageous.

Es ist das Ziel der Erfindung, die Verflüssigung von Dämpfen allgemein zu ändern und die freiwerdende Kondensationswärme auf einem anderen Temperaturniveau verfügbar zu machen, das eine einfache Nutzung derselben ermöglicht. Außerdem sollen die in der Natur vorkommenden und daher abbaubaren Dämpfe in einem größeren Temperatur-, Druck- und Einsatzbereich wirtschaftlich eingesetzt werden können.It is the object of the invention to liquefy vapors generally change and the condensation heat released to make another temperature level available, the one allows easy use of the same. In addition, the in naturally occurring and therefore degradable vapors in one larger temperature, pressure and application range economically  can be used.

Eine großtechnische Lösung und damit ein Hinweis für einen anderen Weg zur Verflüssigung von Dämpfen sind zumindest teilweise Abgaswäscher. Hier werden unter anderem die dampfför­ migen Schadstoffe HCl, SO2, SO3 . . . durch Lösung in einer Wasch­ flüssigkeit aus dem Abgas auskondensiert. Der Stoffaustausch zwischen Gas und Flüssigkeit erfolgt durch die unterschiedli­ chen Partialdrücke der abzuscheidenden Dämpfe in der Gas- und in der Flüssigphase, die u. a. durch das Raoultsche Gesetz bestimmt sind.Exhaust gas scrubbers are at least partially a large-scale solution and thus an indication of another way of liquefying vapors. Here, among other things, the vaporous pollutants HCl, SO 2 , SO 3 . . . condensed from the exhaust gas by solution in a washing liquid. The mass transfer between gas and liquid takes place through the different partial pressures of the vapors to be separated in the gas and in the liquid phase, which are determined, among other things, by Raoult's law.

Baumuster dieser Wäscher sind in Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, Band 6, Verlag Chemie, Weinheim, 1981, S. 303 beschrieben.Models of these scrubbers are in Ullmann's encyclopedia of technical chemistry, Volume 6, Verlag Chemie, Weinheim, 1981, P. 303.

Einzelne Wäscher benötigen sehr große Flüssigkeitsmengen. Bei 20 ltr.-Flüssigkeitsaufgabe/m3-Abgas und 1 g abgeschiedenem, dampfförmigen Schadstoff pro m3 ergeben sich spez. Daten von 20 000 ltr. Waschflüssigkeit/abgeschiedenem kg Schadstoff.Individual washers require very large amounts of liquid. With 20 l liquid feed / m 3 exhaust gas and 1 g of separated, vaporous pollutant per m 3 , there are spec. Data of 20,000 liters. Washing liquid / separated kg of pollutant.

Da die Schadstoffe bei niedrigen Partialdrücken im Gas in der Flüssigkeit in Lösung gehen, zeigen diese Wäscher aber auch die gute Funktion des realisierten Wärme- und Stoffaustausches. Der Energiebedarf für das Umwälzen und die anschließende weitere Handhabung der großen Flüssigkeitsmengen ist auch hier als nachteilig zu sehen.Since the pollutants at low partial pressures in the gas in the However, these washers also show that liquid goes into solution good function of the realized heat and material exchange. The Energy requirements for the circulation and the subsequent further handling of the Large amounts of liquid are also disadvantageous here see.

Ein weiteres Beispiel für den Einsatz von Wäschern zur Konden­ sation von Dämpfen ist die Reinigung der Abluft von Benzindämp­ fen, die bei der Umhüllung von Benzin anfallen. Ein Verfahren ist von M. Nitsche in Erdöl u. Kohle-Erdgas-Petrochemie Bd. 37 S. 409-411 beschrieben.Another example of the use of washers for condensing Vapors is the cleaning of the exhaust air from gasoline vapors that occur when wrapping petrol. A procedure is from M. Nitsche in Petroleum u. Coal Natural Gas Petrochemicals Vol. 37 pp. 409-411.

Hier wird eine Abluft mit hohem dampfförmigen Schadstoffantei­ len behandelt, wobei Benzin als Waschflüssigkeit für die in der Luft befindlichen Leichtsieder wie Butan eingesetzt wird. Die Reingaswerte sind von den Partialdrücken über der Waschflüssig­ keit abhängig. Mit sinkenden Temperaturen nehmen die Partial­ drücke ab und die Reingaswerte verbessern sich; denn auch die Waschflüssigkeit wird entsprechend ihrem Partialdruck in der Abluft als Verunreinigung gemessen. Das heißt, Nitsche erzielt bezo­ gen auf die Kondensation der dampfförmigen Schadstoffe die guten Ergebnisse, indem er den Wäscher bei möglichst tiefen Temperaturen betreibt und die Waschflüssigkeit bei Temperaturen weit unter ihrem Siedepunkt verwendet. Energetisch gesehen hat dieser Betrieb des Wäschers aber den Nachteil, daß die Kondensa­ tionswärme der dampfförmigen Schadstoffe zum Großteil über eine aufwendige Kälteanlage bei -50°C abgeführt wird.Here is an exhaust air with a high vapor content of pollutants len treated, using gasoline as a washing liquid for those in the Air-containing low boilers such as butane is used. The Clean gas values are from the partial pressures above the scrubbing liquid dependent. With falling temperatures, the partial take pull the trigger and the clean gas values improve; because also that Washing liquid is in accordance with its partial pressure in the Exhaust air measured as contamination. That means, Nitsche scored bezo  conditions on the condensation of the vaporous pollutants good results by using the washer at as deep as possible Operates temperatures and the washing liquid at temperatures used well below their boiling point. Seen energetically this operation of the washer has the disadvantage that the condensate the heat of vaporization of the pollutants largely via a complex cooling system is discharged at -50 ° C.

Die Verfolgung des obenbeschriebenen Zieles der ErfindungThe pursuit of the object of the invention described above

  • - die Dämpfe zu verflüssigen und die Kondensationswärme nutzbar zu machen -- liquefy the vapors and to make the heat of condensation usable -

basiert auf dem weiteren Gedanken der Erfindung, in einem Wäscher auch reine Dämpfe zu kondensieren aber die Wärme nicht indirekt über eine Kühlung der Waschflüssigkeit abzuführen, sondern die physikalischen Bedingungen so zu ändern, daß die Waschflüssigkeit verdampfen kann und die Kondensationswärme der Dämpfe auf dem Siedeniveau der Waschflüssigkeit verfügbar wird. Als weiteres Ziel soll die Menge an Waschflüssigkeit, die nach dem Wäscher anfällt, verringert werden.is based on the further idea of the invention, in one Scrubbers also condense pure vapors but not the heat to be discharged indirectly by cooling the washing liquid, but to change the physical conditions so that the Wash liquid can evaporate and the heat of condensation Vapors at the boiling level of the washing liquid becomes available. Another goal is to increase the amount of washing liquid after the scrubber accrues can be reduced.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß entsprechend den PatentansprüchenThis object is achieved in that according to the claims

  • 1. zur Abführung der Kondensationswärme ein Stoff als Wärmeträ­ ger gewählt wird, der sich mit dem dampfförmigen Stoff in der Flüssigphase möglichst ideal mischen läßt,1. to dissipate the heat of condensation a substance as heat transfer ger is chosen, which deals with the vaporous substance in allows the liquid phase to mix as ideally as possible,
  • 2. der oder die zu kondensierende Dämpfe mit dem gewählten Stoff als Waschflüssigkeit gewaschen werden,2. the vapor (s) to be condensed with the selected one Fabric to be washed as a washing liquid,
  • 3. die Wäsche im Gegenstrom erfolgt,3. the laundry is carried out in countercurrent,
  • 4. die aufgegebene Waschflüssigkeit bezüglich Druck und Tempe­ ratur nahe ihrem Siedezustand ist oder bereits teilweise verdampft,4. the washing liquid applied in terms of pressure and temperature rature is close to its boiling state or already partially evaporates,
  • 5. der dampfförmige Stoff kondensiert wird und nahezu zur Gänze in die flüssige Phase umgewandelt wird,5. the vaporous substance is condensed and almost entirely  is converted into the liquid phase
  • 6. die Waschflüssigkeit durch die entstehende Kondensations­ wärme verdampft wird und nur eine Teilmenge zusammen mit dem Kondensat des dampfförmigen Stoffes abgezogen wird.6. the washing liquid due to the resulting condensation heat is evaporated and only a subset together with the Condensate of the vaporous substance is withdrawn.

Im folgenden werden die Erfindung und die physikalischen Grundlagen für die Wärme- und Stoffaustauschvorgänge näher beschrieben.In the following the invention and the physical Basics for the heat and mass transfer processes closer described.

Fig. 1 zeigt ein Fließbild zur direkten Verflüssigung/Verdampfung zweier Stoffe im Gegenstrom, Fig. 1 is a flow diagram for direct liquefaction / evaporation shows two substances in counter-current,

Fig. 2 zeigt das Siedediagramm einer idealen Mischung. Fig. 2 shows the Siedediagramm an ideal mixture.

Der Waschkondensator/Reaktor auf Fig. 1 zur Durchführung des Verfahrens wird durch sein Gehäuse 1 mit verschiedenen Stutzen und Einbauten gebildet. Die Zufuhr des dampfförmigen Stoffes 10 erfolgt über den horizontalen Stutzen 2 in einen freien Raum 3 des Reaktors.The washing condenser / reactor in FIG. 1 for carrying out the method is formed by its housing 1 with various nozzles and internals. The vaporous substance 10 is supplied via the horizontal connection piece 2 into a free space 3 of the reactor.

Über den Stutzen 4 wird das austretende Kondensat abgezogen. Das Kondensat des zweiten Stoffes 11 wird als Waschflüssigkeit über den Stutzen 5 zugeführt und der Abzug des entstehenden Dampfes erfolgt über den Abzugsstutzen 6 am Kopf des Reaktors 1. Über der Flüssigkeitsverteilung ist ein weiterer Hohlraum 9.The escaping condensate is drawn off via the nozzle 4 . The condensate of the second substance 11 is supplied as a washing liquid via the nozzle 5, and the steam formed is drawn off via the discharge nozzle 6 at the top of the reactor 1 . Another cavity 9 is located above the liquid distribution.

Die aufgegebene Flüssigkeit 11 gelangt über den Stutzen 5 auf eine Flüssigkeitsverteilung 7. Diese kann als Schwerkraftver­ teilung oder als Sprühverteilung ausgeführt sein. Entscheidend ist, daß die Flüssigkeit den gleichen Druck wie die bei 2 eintretenden Dämpfe hat und bevorzugt am oder über dem Siede­ zustand ist. Durch den Flüssigkeitsverteiler 7 wird die Wasch­ flüssigkeit auf dem Austauschkörper 8 verteilt und fließt im Gegenstrom zu den von unten bei 3 eintretenden und zu verflüs­ sigenden Dämpfen 10. Dabei wird die Flüssigkeit 11 zum Großteil verdampft und die eintretenden Dämpfe 10 verflüssigt. Im Zusammenhang mit der Beschreibung der Fig. 2 werden die auftretenden Wärme und Stoffaustauschvorgänge weiter erläu­ tert. The liquid 11 applied passes through the nozzle 5 to a liquid distribution 7 . This can be carried out as a gravity distribution or as a spray distribution. It is crucial that the liquid has the same pressure as the vapors entering at 2 and is preferably at or above the boiling point. Through the liquid distributor 7 , the washing liquid is distributed on the exchange body 8 and flows in counterflow to the vapors 10 entering from below at 3 and liquefying. The liquid 11 is largely evaporated and the incoming vapors 10 liquefied. In connection with the description of FIG. 2, the heat and mass transfer processes that occur are further explained.

Der Austauschkörper 8 bildet die Oberfläche für die gewünschten Austauschvorgänge. Er kann als geordnete Packung z. B. Mellapak 500Y der Fa. Sulzer ausgeführt sein aber auch andere Packungen wie Prallringschüttungen oder die generelle Ausführung des Re­ aktors als Bodenkolonne sind möglich. Die Packung kann in Flüssigkeitsrichtung mehrfach unterteilt sein, um durch den jeweiligen Einbau eines Flüssigkeitssammlers und -verteilers die Flüssigkeit erneut gleichmäßig auf die darunter liegende Packung zu verteilen. Die Stutzen für die Aufgabe und den Abzug der Stoffströme von 10 und 11 können bezüglich ihrer horizonta­ len und vertikalen Anordnung im Bereich des Kopfes oder des Fußes des Reaktors verändert werden. Bei horizontalem Abzug der Flüssigkeit ist der Einbau eines Flüssigkeitssammlers unter der Packung 8, wie z. B. von Sulzer gebaut, zusätzlich erforderlich.The exchange body 8 forms the surface for the desired exchange processes. It can as an orderly pack z. B. Mellapak 500Y made by Sulzer but other packs such as baffle rings or the general design of the actuator as a bottom column are possible. The packing can be divided several times in the direction of the liquid in order to distribute the liquid evenly over the packing underneath through the respective installation of a liquid collector and distributor. The nozzle for the task and the deduction of the material flows of 10 and 11 can be changed with regard to their horizontal and vertical arrangement in the area of the head or foot of the reactor. When the liquid is withdrawn horizontally, the installation of a liquid collector under the pack 8 , such as. B. built by Sulzer, additionally required.

Als Werkstoff für den Wäscher 1 und die Einbauten ist je nach Betriebsbedingungen der Einsatz von Normal-Stahl oder rost­ freiem Stahl sinnvoll. Der Wäscher 1 ist zumindest teilweise außen isoliert.Depending on the operating conditions, the use of normal steel or stainless steel makes sense as the material for scrubber 1 and the internals. The scrubber 1 is at least partially insulated on the outside.

Einen Waschkondensator/Reaktor um ein bitumenhaltiges Dampfge­ misch zu kondensieren, ist in DE-PS 3 84 642 beschrieben. Reinhard Billet, Verdampfung und ihre technischen Anwendungen, Verlag Chemie, Weinheim, 1981 hat von S. 208 bis 210 den Gegenstrommischkondensator näher erläutert.A washing condenser / reactor around a bituminous steam condensing mix is described in DE-PS 3 84 642. Reinhard Billet, evaporation and its technical applications, Verlag Chemie, Weinheim, 1981 has from p. 208 to 210 den Counterflow mixing condenser explained in more detail.

Bei den zwei zuletzt genannten erfolgt jedoch die Abfuhr der Kondensationswärme außerhalb des Reaktors an die gekühlt aufge­ gebene Waschflüssigkeit. Die Waschflüssigkeitsmenge ist deshalb gegenüber dem Verfahren der Erfindung relativ groß. Es werden bei beiden auch keine reinen Dämpfe behandelt, sondern im Gegensatz zu der vorliegenden Erfindung werden Dämpfe aus inerten Gasen auskondensiert. Wobei R. Billet den Ammoniak gegenüber Wasser sogar als inertes Gas beschreibt.In the latter two, however, the Heat of condensation outside the reactor to the cooled up given washing liquid. The amount of washing liquid is therefore relatively large compared to the method of the invention. It will neither treated with pure vapors, but in Contrary to the present invention, vapors are generated inert gases condensed out. With R. Billet the ammonia described as water even as an inert gas.

Die Betriebsverhältnisse der vorliegenden Erfindung basieren dagegen auf einem Betrieb des Waschkondensators mit einem idealen Stoffpaar.The operating conditions of the present invention are based on the other hand, operation of the washing condenser with one ideal pair of fabrics.

Die physikalischen Grundlagen für die Erfindung sind aus dem Diagramm in Fig. 2 ersichtlich. Das Diagramm ist bezüglich des Siedevorganges bei K. H. Näser, Physikalische Chemie, Seite 111, VEB Deutscher Verlag, 11. Auflage, Leipzig 1969 beschrieben. Das Diagramm gilt für ideale Mischungen und basiert auf den Gesetzen von Dalton und Raoult. Es zeigt die Gleichgewichtskur­ ven, die sich bei konstantem Druck in Abhängigkeit von der Temperatur bei der Kondensation oder der Verdampfung einer idealen Mischung der Stoffe A und B ergeben. Bei Vorgabe einer Größe: Temperatur, Flüssigkeitszusammensetzung oder Dampfzusam­ mensetzung lassen sich die zwei anderen zugehörigen Werte aus dem Diagramm ablesen.The physical basis for the invention can be seen from the diagram in FIG. 2. The diagram is described with regard to the boiling process at KH Näser, Physikalische Chemie, page 111, VEB Deutscher Verlag, 11th edition, Leipzig 1969. The diagram applies to ideal blends and is based on the laws of Dalton and Raoult. It shows the equilibrium curves that arise at constant pressure as a function of the temperature during condensation or evaporation of an ideal mixture of substances A and B. If a parameter is specified: temperature, liquid composition or vapor composition, the two other associated values can be read from the diagram.

Das Diagramm beschreibt die Gleichgewichtszustände der Mischung mit der Konzentration C bei Verdampfung oder Kondensation in einem geschlossenen System. Im Fall der Erfindung sind die Komponenten A und B bestrebt, über der Reaktorhöhe ständig ein Gleichgewicht zu halten bzw. wieder ins Gleichgewicht zu kommen. Durch die Gegenstrombewegung der Stoffe A und B wird das Gleichgewicht laufend gestört und Zwänge zur Gleichgewichts­ bildung wirken entsprechend dem Gedanken der Erfindung als treibende Kraft für die Stoffaustauschvorgänge. Im Gegensatz zu Näser, bei dem das Diagramm nur für eine Stoffzusammensetzung in einem geschlossenen System beschrieben ist, erstreckt sich im Fall der Erfindung die Gültigkeit des Diagrammes von der Aufgabekonzentration des dampfförmigen Stoffes am Dampfeintritt bis zur Aufgabekonzentration der Waschflüssigkeit am Wäscher­ kopf. So kann über die Höhe der Packung 8 jedem Querschnitt eine bestimmte Konzentration in der Flüssigphase und in der Dampfphase zugeordnet werden.The diagram describes the equilibrium states of the mixture with the concentration C during evaporation or condensation in a closed system. In the case of the invention, components A and B endeavor to keep an equilibrium above the reactor height or to regain equilibrium. Due to the countercurrent movement of substances A and B , the equilibrium is constantly disturbed and constraints for equilibrium act according to the idea of the invention as a driving force for the mass transfer processes. In contrast to Näser, in which the diagram is only described for a substance composition in a closed system, the validity of the diagram in the case of the invention extends from the feed concentration of the vaporous substance at the steam inlet to the feed concentration of the washing liquid at the scrubber head. A certain concentration in the liquid phase and in the vapor phase can thus be assigned to each cross section via the height of the packing 8 .

Zwei hauptsächliche Betriebsfälle sind möglich:Two main operating cases are possible:

  • 1. Wäsche eines Dampfes eines höhersiedenden Stoffes A mit dem Kondensat eines tiefer siedenden Stoffes. Bei der Stoffpaarung H2O/NH3 ist das eine Wäsche von H2O Dampf mit NH3.1. Washing a vapor of a higher-boiling substance A with the condensate of a lower-boiling substance. In the case of H 2 O / NH 3 , this is a wash of H 2 O steam with NH 3 .
  • Bei der Beurteilung der Austauschvorgänge im Wäscher geht man am besten von einem Gleichgewichtszustand im Wäscher aus, der in Fig. 2 für die Waschflüssigkeit mit der Konzentration C und für die zugehörige Dampfzusammensetzung mit D bei der Tempera­ tur T 1 beschrieben ist. Beim Abwärtsfließen der Waschflüssig­ keit der Konzentration C kommt diese in Kontakt mit dem H2O reicheren Dampf der Konzentration E, der aber nur mit der Flüssigkeit der Konzentration F sein Gleichgewicht erreicht. Durch Ausdampfen der Komponente B (11) in diesem Fall NH3 wird in dem Wäscher das Gleichgewicht wieder hergestellt, indem die abwärtsfließende Flüssigkeit sich mit dem Stoff A (10) anrei­ chert und in dem Dampf die Komponente B zunimmt. Die Temperatur muß in dem System entsprechend dem Siedediagramm ansteigen. Somit ergibt sich über dem Wäscher ein kontinuierliches Tempe­ raturprofil von der Siedetemperatur der kalten Waschflüssigkeit (11) abwärts zur hohen Temperatur des zu kondensierenden oder zu verflüssigenden Dampfes (10) im freien Raum 3.When assessing the exchange processes in the washer, it is best to start from an equilibrium state in the washer, which is described in FIG. 2 for the washing liquid with the concentration C and for the associated vapor composition with D at the temperature T 1 . When the washing liquid of the concentration C flows downwards, it comes into contact with the vapor of the concentration E which is richer in H 2 O, but which only reaches its equilibrium with the liquid of the concentration F. By evaporation of component B ( 11 ) in this case NH 3 , the equilibrium is restored in the scrubber by the downward flowing liquid enriching with substance A ( 10 ) and component B increasing in the vapor. The temperature in the system must rise according to the boiling diagram. Thus, a continuous Tempe results over the scrubber raturprofil of the boiling temperature of the cold wash liquid (11) down to the high temperature to be condensed to be liquefied or steam (10) in free space. 3
  • Ähnliche Wärme- und Stoffaustauschvorgänge finden auch im Ver­ stärkerteil einer Rektifikation statt.
    Diese ist von Klaus Sattler, Thermische Trennverfahren, Verlag Chemie, Weinheim 1988, S. 101 bis 103 im Rahmen der Destilla­ tion zur Trennung von mehreren Stoffen beschrieben.    Similar heat and mass transfer processes also take place in the rectification part of the amplifier.
    This is described by Klaus Sattler, Thermal Separation Process, Verlag Chemie, Weinheim 1988, pp. 101 to 103 as part of the distillation for the separation of several substances.
  • Die erfindungsgemäße Betriebsweise ermöglicht zunächst nur die Verflüssigung des Dampfes und ist vor allem für die Verflüssi­ gung von verunreinigten Dämpfen geeignet. Die Kondensations­ wärme wird dennoch auf tieferem Niveau gespeichert und kann beispielsweise mit NH3 als Wärmeträger ohne Wärmeverluste über weite Strecken an einen anderen Ort übertragen werden, um dort durch eine Wäsche mit H2O erneut verfügbar zu sein, wie im folgenden Fall 2 dargestellt.The mode of operation according to the invention initially only allows the liquefaction of the steam and is particularly suitable for the liquefaction of contaminated vapors. The heat of condensation is nevertheless stored at a lower level and can be transferred, for example, with NH 3 as a heat transfer medium without heat loss over long distances to another location, in order to be available again by washing with H 2 O, as shown in the following case 2.
  • 2. Wäsche eines Dampfes eines tiefersiedenden Stoffes mit dem heißen Kondensat eines höher siedenden Stoffes - in diesem Fall Wäsche von NH3 mit siedendem Wasser. Bei der Betrachtung von Fig. 2 und unter der Annahme, das System befindet sich wie im Fall 1 über der Lösung mit der Konzentration C in einem bestimmten Querschnitt des Wäschers im Gleichgewicht, kommt die Flüssigkeit bei weiterem senkrechten Fließen in Austausch mit einem Dampf der Konzentration H.2. Washing a vapor of a low-boiling substance with the hot condensate of a higher-boiling substance - in this case washing NH 3 with boiling water. When looking at Fig. 2, and assuming the system is as in case 1 above the solution with the concentration of C in a specific cross section of the scrubber in equilibrium, the liquid comes with further vertical flow in communication with a steam concentration H.
  • Dieser Dampf erhält sein Gleichgewicht und damit die treibende Kraft für einen Stoffaustausch über einer Flüssigkeit der Kon­ zentration J. Erreicht wird dieses Gleichgewicht durch Verdamp­ fung der Komponente A (11) in diesem Beispiel von H2O bei einer gleichzeitigen Temperaturabnahme oder durch Kondensation der Komponente B als der gegenläufige und gewünschte Stoffaustausch von der Gasseite in die Flüssigkeit. Hierbei ergibt sich ebenso wie im Fall 1 ein kontinuierliches Temperaturprofil, das sich unter den gleichen Gesetzmäßigkeiten einstellt. Die Temperatur steigt aber von der kalten Seite am Dampfeintritt 3 auf die Siede- oder Verdampfungstemperatur am Dampfaustritt 9.This vapor maintains its equilibrium and thus the driving force for mass transfer over a liquid of concentration J. This equilibrium is achieved by evaporating component A ( 11 ) in this example from H 2 O with a simultaneous decrease in temperature or by condensing component B as the opposite and desired mass transfer from the gas side into the liquid. As in case 1, this results in a continuous temperature profile which is established under the same principles. However, the temperature rises from the cold side at the steam inlet 3 to the boiling or evaporation temperature at the steam outlet 9 .

Diese Betriebsweise ist der typische Fall für eine Wärmepumpe. Das Kältemittel NH3 wird hier zunächst verdampft und die Abwärme kann auf dem Siedeniveau von Wasser genutzt werden.This mode of operation is the typical case for a heat pump. The NH 3 refrigerant is first evaporated here and the waste heat can be used at the boiling level of water.

Die Betriebsweise des Fall 2 ist aber auch für die Verflüssi­ gung von Methan denkbar, indem beispielsweise mit einem höher­ siedenden n-Paraffin wie Butan gewaschen wird.The operation of case 2 is also conceivable for the liquefaction of methane, for example, by washing with a higher-boiling n- paraffin such as butane.

Bei der Wahl der möglichen Stoffpaarungen können diejenigen Kombinationen berücksichtigt werden, die auch für eine Rektifi­ kation geeignet sind. Auch die Behandlung eines oder mehrere Azeotrope ist möglich. Bei tiefen Temperaturen bis -100°C ist eine Stoffpaarung von HCl mit Vinylchlorid oder Trichlorsilan denkbar. Im Bereich über 100°C sind Kombinationen von Wasser mit syntheti­ schen Lösungsmitteln möglich, z. B. mit dem Höchst-Produkt- Tetraethylenglykoldimethylether.When choosing the possible material combinations, those can Combinations are taken into account, which are also for a rectifi cation are suitable. Even treating one or more Azeotropic is possible. At low temperatures down to -100 ° C a combination of HCl with vinyl chloride or trichlorosilane is conceivable. in the Range above 100 ° C are combinations of water with syntheti possible solvents, z. B. with the highest product Tetraethylene glycol dimethyl ether.

Wie bei einer Rektifikation können mit dem Verfahren auch mehrere dampfförmige Stoffe behandelt werden, solange die Siedebedingungen der Waschflüssigkeit jeweils oberhalb oder unterhalb der Siedetemperaturen aller Einzelkomponenten liegen.As with rectification, the procedure can also be used several vaporous substances are treated as long as the Boiling conditions of the washing liquid in each case above or are below the boiling point of all individual components.

Da die Wärme- und Stoffaustauschvorgänge im Wäscher wie oben erwähnt mit einer Rektifikationskolonne vergleichbar sind, kann bei der konstruktiven Gestaltung des Wäschers auch auf die bekannten Bauweisen von Kolonnen zurückgegriffen werden. Neben der in Fig. 1 beschriebenen Ausführung mit einer Packung 8 ist zur Durchführung des Verfahrens auch die Ausführung als Boden­ kolonne möglich. Since, as mentioned above, the heat and mass transfer processes in the scrubber are comparable to a rectification column, the known designs of columns can also be used for the structural design of the scrubber. In addition to the embodiment described in FIG. 1 with a packing 8 , execution as a tray column is also possible for carrying out the method.

Die Dimensionierung hängt von der Wahl der Einbauten ab. Hierfür geben die Packungshersteller die entsprechenden Hin­ weise über die Abhängigkeiten von Gasgeschwindigkeit, Druckver­ lust, Packungstyp, Durchmesser . . . z. B. Fa. Julius Montz GmbH in Hilden im Prospekt für MONTZ-PAK TYP B1. Eine weitere Größe ist die Wäscherhöhe. Diese hängt von der Anzahl der Trennstufen ab.The dimensioning depends on the choice of internals. The pack manufacturers give the corresponding instructions for this about the dependencies on gas velocity, pressure ver lust, pack type, diameter. . . e.g. B. Julius Montz GmbH in Hilden in the brochure for MONTZ-PAK TYPE B1. Another size is the washer height. This depends on the number of separation stages.

Bei einem Betrieb des Wäschers entsprechend Fall 1 d. h. Wäsche von Wasserdampf mit kälterem NH3 sind bei der Installation von 10 Trennstufen sehr hohe Trennleistungen zu erreichen. Bei Verwendung von Montz-Pak Typ B1-300 ergibt sich eine Packungs­ höhe von ca. 6 m.When operating the scrubber in accordance with case 1, ie washing water vapor with colder NH 3 , very high separation capacities can be achieved when installing 10 separation stages. When using Montz-Pak Type B1-300, the package height is approx. 6 m.

Wie bei der Auslegung einer Rektifikation wird man die einzel­ nen Trennstufen nicht mehr von Hand rechnen, sondern eines der Prozeßprogramme wie z. B. Aspen zur Berechnung verwenden. Setzt man bei einem Betrieb entsprechend Fall 1 in der Berechnung den Einsatz = 0 und legt für die Beheizung des Sumpfes die Heizlei­ stung entsprechend der Kondensationsleistung des Wäschers fest, so kann man für sämtliche Parameter über dem Waschkondensator die einzelnen Betriebszustände ausrechnen lassen.As with the design of a rectification, the individual no longer calculate separation stages by hand, but one of the Process programs such. B. Use Aspen for the calculation. Puts in an operation according to case 1 in the calculation Bet = 0 and sets the heating line for heating the sump performance according to the condensation performance of the washer, so you can for all parameters above the washing condenser have the individual operating states calculated.

Bei der Fahrweise von Fall 2 mit Wasser als Waschflüssigkeit erfolgt die Verdampfung des Wassers erfindungsgemäß gegen den fallenden Temperaturgradienten im Wäscher nur über die Wir­ kungsweise des Raoultschen Gesetzes. Es ergeben sich hier kleinere Partialdruckunterschiede zwischen Gas- und Flüssig­ phase, so daß hierfür größere Austauschflächen und damit größere Bauhöhen notwendig sind.When driving in case 2 with water as the washing liquid According to the invention, the water is evaporated against the falling temperature gradients in the scrubber only through the we way of Raoult's law. It turns out here smaller partial pressure differences between gas and liquid phase, so that for this larger exchange areas and thus larger Heights are necessary.

Der Wirkungsgrad des Verfahrens hängt u. a. von der zugeführten Menge an Waschflüssigkeit ab. Im Fall der Wärmerückgewinnung ist die Flüssigkeitsmenge gerade so groß, daß die gesamte Kondensationswärme mit dem Dampf der Waschflüssigkeit am Wä­ scherkopf abgezogen werden kann und nur ein Teilstrom verläßt als Verunreinigung im Kondensat des dampfförmigen Stoffes den Waschkondensator. Je mehr Trennstufen im Wäscher installiert sind, desto kleiner kann dieser Teilstrom sein und um so sauberer fällt auch der Dampf am Wäscherkopf an. The efficiency of the process depends on. a. from the fed Amount of washing liquid. In the case of heat recovery the amount of liquid is just so large that the total Heat of condensation with the vapor of the washing liquid on the laundry shaving head can be removed and only leaves a partial flow as an impurity in the condensate of the vaporous substance Washing condenser. The more separation stages installed in the scrubber are, the smaller this partial flow can be and so on The steam on the laundry head is also cleaner.  

Es ist deshalb sinnvoll, in dem Wäscher wesentlich mehr als 20 theoretische Böden zu installieren.It therefore makes sense to put a lot more than in the washer 20 theoretical floors to install.

Entsprechen dem Ziel des Verfahrens soll zunächst der dampf­ förmige Stoff verflüssigt werden und zusätzlich simultan die Waschflüssigkeit verdampft werden. Die Verwendung der mit dem Verfahren erzeugten Produkte nämlich des Kondensates des dampf­ förmigen Stoffes und des Dampfes der Waschflüssigkeit ist von dem Prozeß abhängig, in dem das Verfahren integriert wird. Ist ersteres Kältemittel und letzters Wärmeträger, so müssen beide vor der erneuten Aufgabe in den Waschkondensator mittels Destillation oder Rektifikation zumindest teilweise von den Verunreinigungen in die Ausgangskomponenten A und B entspre­ chend Fig. 2 getrennt werden.According to the aim of the method, the vaporous substance should first be liquefied and, additionally, the washing liquid should be evaporated simultaneously. The use of the products produced by the method namely the condensate of the vaporous substance and the vapor of the washing liquid depends on the process in which the method is integrated. If the former is the refrigerant and the latter is a heat transfer medium, both must be at least partially separated from the impurities in the starting components A and B in accordance with FIG. 2 before being placed in the washing condenser again by means of distillation or rectification.

Der Betriebsdruck im Waschverfahren hängt von dem Zustand des dampfförmigen Stoffes ab. Bei Betriebsbedingungen im Bereich von Umgebungstemperatur und für die Stoffpaarungen NH3 und H2O liegt der Systemdruck zwischen 1 und 10 bar. Im Wäscher dagegen ergibt sich bei dem Einsatz von Montz-Pak Typ B1-300 ein Druckverlust von 1-2 mbar/m-Packungshöhe. Über die Packung kann sich ein Druckverlust von 40 mbar einstellen. Im Hinblick auf den Gesamtdruck kann man aber noch immer sagen, daß beide Stoffe, der dampfförmige und die Waschflüssigkeit, auf dem gleichen Druckniveau aufgegeben werden. Hinsichtlich der Tempe­ ratur kann die Waschflüssigkeit auch mit weniger als Siedetem­ peratur aufgegeben werden, was aber bei der Wärmeverwertung keine Vorteile bringt.The operating pressure in the washing process depends on the state of the vaporous substance. With operating conditions in the range of ambient temperature and for the material pairings NH 3 and H 2 O, the system pressure is between 1 and 10 bar. In the washer, however, there is a pressure loss of 1-2 mbar / m packing height when using Montz-Pak type B1-300. A pressure drop of 40 mbar can occur via the packing. With regard to the total pressure, it can still be said that both substances, the vapor and the washing liquid, are fed in at the same pressure level. With regard to the temperature, the washing liquid can also be applied with less than boiling temperature, but this has no advantages in terms of heat recovery.

Erfindungsgemäß läßt sich mit dem Verfahren der Dampf von einem oder mehreren Stoffen verflüssigen und die Kondensationswärme je nach Wahl der Waschflüssigkeit zumindest teilweise über den Dampf eines höher- oder tiefersiedenden Stoffes von gleichem Druck abführen. Das abzuführende Kondensat besteht im wesent­ lichen aus dem Kondensat des oder der zugeführten Dämpfe und nur zu einem Teil aus der zugeführten Waschflüssigkeit.According to the invention, the process allows the steam from one or liquefy several substances and the heat of condensation depending on the choice of washing liquid, at least partially via the Vapor of a higher or lower boiling substance of the same Relieve pressure. The condensate to be removed consists essentially lichen from the condensate of the supplied vapors and only partly from the supplied washing liquid.

Claims (23)

1. Verfahren zur Verflüssigung wenigstens eines dampfförmigen Stoffes und zur simultanen Transformierung der Kondensations­ wärme auf das Siedeniveau eines anderen Stoffes von gleichem Druck wie der dampfförmige Stoff, dadurch gekennzeich­ net, daß
  • - in einem Waschkondensator der dampfförmige Stoff mit dem anderen Stoff als Waschflüssigkeit gewaschen wird,
  • - der dampfförmige Stoff und die Waschflüssigkeit unterschied­ liche Stoffe sind, die ein möglichst ideales Mischverhalten haben,
  • - der dampfförmige Stoff mit der Waschflüssigkeit im Gegenstrom gewaschen wird,
  • - der dampfförmige Stoff kondensiert wird und in die flüssige Phase umgewandelt wird und im unteren Bereich ausgetragen wird,
  • - und die Waschflüssigkeit zur Aufnahme der Kondensationswärme verdampft wird und diese Wärme mit dem entstehenden Dampf im oberen Bereich des Waschkondensators abgezogen wird.
1. Process for the liquefaction of at least one vaporous substance and for the simultaneous transformation of the condensation heat to the boiling level of another substance of the same pressure as the vaporous substance, characterized in that
  • the vaporous substance is washed in a washing condenser with the substance other than the washing liquid,
  • - The vaporous substance and the washing liquid are different substances with the best possible mixing behavior,
  • - the vaporous substance is washed with the washing liquid in countercurrent,
  • the vaporous substance is condensed and converted into the liquid phase and discharged in the lower region,
  • - And the washing liquid is evaporated to absorb the heat of condensation and this heat is drawn off with the steam generated in the upper region of the washing condenser.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der zu verflüssigende Dampf im unteren Bereich des Waschkonden­ sators zugeführt und sein Kondensat hier abgezogen wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the steam to be liquefied in the lower area of the washing condenser sator supplied and its condensate is withdrawn here. 3. Verfahren nach Anspruch 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschflüssigkeit im oberen Bereich des Waschkondensators zugeführt und die verdampfte Waschflüssigkeit dort abgezogen wird.3. The method according to claim 1-2, characterized in that the washing liquid in the upper area of the washing condenser fed and the evaporated washing liquid drawn off there becomes. 4. Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärme- und Stoffaustauschvorgänge im Waschkondensator in Packungen aus Füllkörperschüttungen ode in einer geordneten Packung durchgeführt werden.4. The method according to claim 1-3, characterized in that the heat and mass transfer processes in the washing condenser in  Packings of packing material or in an orderly manner Pack. 5. Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß die Verteilung der Waschflüssigkeit im Waschkondensator durch den ein- oder mehrmaligen Einbau eines Flüssigkeitssammlers mit zugehöriger Flüssigkeitsverteilung innerhalb der Packungs- oder Füllkörperhöhe verbessert wird.5. The method according to claim 1-4, characterized in that the distribution of the washing liquid in the washing condenser the installation of a liquid collector one or more times associated liquid distribution within the pack or Packing height is improved. 6. Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärme- und Stoffaustauschvorgänge im Waschkondensator auf den Böden einer Bodenkolonne durchgeführt werden.6. The method according to claim 1-3, characterized in that the heat and mass transfer processes in the washing condenser the trays of a tray column are carried out. 7. Verfahren nach Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß die Austauschvorgänge auf 10-60 Böden oder in entsprechender Zahl von theoretischen Böden einer Packung durchgeführt werden.7. The method according to claim 1-6, characterized in that the exchanges on 10-60 floors or equivalent Number of theoretical trays of a pack can be carried out. 8. Verfahren nach Anspruch 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß anstelle der reinen Stoffe eine azeotrope Mischung 2er Stoffe eingesetzt wird.8. The method according to claim 1-7, characterized in that an azeotropic mixture instead of the pure substances 2 fabrics is used. 9. Verfahren nach Anspruch 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß die Stoffpaarungen eingesetzt werden, die sich auch in einer einfachen Rektifikation trennen lassen.9. The method according to claim 1-7, characterized in that the material pairings are used, which are also in a have simple rectification separated. 10. Verfahren nach Anspruch 1-9, dadurch gekennzeichnet, daß die Stoffpaarung Ammoniak/Wasser eingesetzt wird.10. The method according to claim 1-9, characterized in that the ammonia / water combination is used. 11. Verfahren nach Anspruch 1-9, dadurch gekennzeichnet, daß das Methan durch eine Wäsche mit einem höhersiedenden Normal- Paraffin verflüssigt wird.11. The method according to claim 1-9, characterized in that the methane by washing with a higher boiling normal Paraffin is liquefied. 12. Verfahren nach Anspruch 1-9, dadurch gekennzeichnet, daß auf höherem Temperaturniveau z. B. Wasserdampf mit einem höhersiedenden, synthetischen Lösungsmittel verflüssigt wird.12. The method according to claim 1-9, characterized in that at a higher temperature level e.g. B. water vapor with a higher boiling synthetic solvent is liquefied. 13. Verfahren nach Anspruch 1-9, dadurch gekennzeichnet, daß aus den Stoffen HCl, Vinylchlorid, Trichlorsilan Stoffpaarungen ausgewählt werden. 13. The method according to claim 1-9, characterized in that from the substances HCl, vinyl chloride, trichlorosilane to be chosen.   14. Verfahren nach Anspruch 1-13, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschflüssigkeit aus einem Rektifikations- oder Destillationsprozeß eingespeist wird.14. The method according to claim 1-13, characterized in that the washing liquid from a rectification or Distillation process is fed. 15. Verfahren nach Anspruch 1-14, dadurch gekennzeichnet, daß das Kondensat des zugeführten, dampfförmigen Stoffes mindestens teilweise einer Destillation oder Rektifikation zugeführt wird.15. The method according to claim 1-14, characterized in that the condensate of the supplied vaporous substance at least partially fed to a distillation or rectification. 16. Verfahren nach Anspruch 1-15, dadurch gekennzeichnet, daß die Verunreinigung im dampfförmig zugeführten Stoff durch den Stoff der Waschflüssigkeit von einigen ppm bis zu 40%-Vol. beträgt.16. The method according to claim 1-15, characterized in that the contamination in the vaporous substance by the Fabric of the washing liquid from a few ppm up to 40% vol. is. 17. Verfahren nach Anspruch 1-16, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschflüssigkeit wenigstens mit Siedetemperatur oder einer höheren Temperatur zugeführt wird.17. The method according to claim 1-16, characterized in that the washing liquid at least at boiling temperature or one higher temperature is supplied. 18. Verfahren nach Anspruch 1-17, dadurch gekennzeichnet, daß eine Waschflüssigkeit mit einer Siedetemperatur, die über der des dampfförmigen Stoffes liegt, verwendet wird.18. The method according to claim 1-17, characterized in that a washing liquid with a boiling temperature above the of the vaporous substance is used. 19. Verfahren nach Anspruch 1-18, dadurch gekennzeichnet, daß die zugeführte Waschflüssigkeitsmenge gleich groß oder kleiner ist als für die Kondensation des gesamten dampfförmigen Stoffes erforderlich ist.19. The method according to claim 1-18, characterized in that the amount of washing liquid supplied is the same or is smaller than for the condensation of the entire vapor Substance is required. 20. Verfahren nach Anspruch 1-18, dadurch gekennzeichnet, daß die zugeführte Waschflüssigkeitsmenge gleich groß oder größer ist als für die Kondensation des gesamten dampfförmigen Stoffes erforderlich ist.20. The method according to claim 1-18, characterized in that the amount of washing liquid supplied is the same or is greater than for the condensation of the entire vapor Substance is required. 21. Verfahren nach Anspruch 1-17 und 19-20, dadurch gekennzeichnet, daß eine Waschflüssigkeit mit einer Siedetempe­ ratur, die unter der des dampfförmigen Stoffes liegt, verwendet wird.21. The method according to claim 1-17 and 19-20, characterized characterized in that a washing liquid with a boiling point rature, which is below that of the vaporous substance used becomes. 22. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1-21, dadurch gekennzeichnet, daß
  • - in einem Waschkondenstor in Form einer Bodenkolonne oder mit einer unregelmäßigen Packung oder einer geordneten Packung mehrere Trennstufen vorgesehen sind,
  • - an dessen Kopf mindestens je ein Stutzen für Waschflüssig­ keitszufuhr und Dampfabfuhr und an dessen Fuß mindestens je ein Stutzen für die Zufuhr wenigstens eines dampfförmigen Stoffes und die Abfuhr des Kondensates vorgesehen sind,
  • - ferner ein oder mehrere dampfförmige Stoffe mit der Wasch­ flüssigkeit im Gegenstrom waschbar und kondensierbar sind,
  • - und schließlich die Kondensationswärme durch Verdampfen der Waschflüssigkeit auf deren Siedeniveau am Kopf des Waschkon­ densators durch Abzug der entstehenden Dämpfe verfügbar ist.
22. The apparatus for performing the method according to claim 1-21, characterized in that
  • multiple separation stages are provided in a washing condenser in the form of a tray column or with an irregular packing or an ordered packing,
  • - At the head at least one connection for washing liquid supply and steam discharge and at the foot at least one connection for the supply of at least one vaporous substance and the removal of the condensate are provided,
  • - one or more vaporous substances are washable and condensable with the washing liquid in countercurrent,
  • - And finally the heat of condensation by evaporating the washing liquid at its boiling level at the head of the washing condenser is available by subtracting the vapors formed.
23. Vorrichtung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß zur Vermeidung von Temperatureinflüssen von außen am Gehäuse 1 eine Außenisolierung vorgesehen ist.23. The device according to claim 22, characterized in that an external insulation is provided to prevent temperature influences from the outside on the housing 1 .
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