DE380825C

DE380825C - Process for the preparation of resin-like condensation products from the acidic components of soft pitch or anthracenoels

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Publication number: DE380825C
Application number: DEM62578D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1918-02-05
Filing date: 1918-02-05
Publication date: 1923-09-07

Description

Verfahren zur Darstellung von harzartigen Kondensationsprodukten aus den sauren Bestandteilen des Weichpechs oder Anthracenöls. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung harzartiger Kondensationsprodukte aus den sauren Bestandteilen des Weichpechs oder des Anthracenöls.Process for the preparation of resinous condensation products the acidic components of soft pitch or anthracene oil. The invention relates to a process for the production of resinous condensation products from the acidic components of soft pitch or anthracene oil.

Teerpeche wurden bis jetzt nur zu minderwertigen Zwecken verwendet, z. B. zur Herstellung von Eisenlacken, -zur Isolierung gegen Feuchtigkeit, als Brikettpech, Dachpappenmasse usw. Die Verunreinigungen, die in den Pechen vorhanden sind, und die Unmöglichkeit, auf wirtschaftlichem Wege die chemischen Einzelkörper zur Reaktion zu bringen, machten die weitere hochwertigere Verwendung unmöglich.Tar pitches have so far only been used for inferior purposes, z. B. for the production of iron lacquers, for insulation against moisture, as briquette pitch, Roofing felt mass, etc. The impurities that are present in the pitches, and the impossibility of the individual chemical bodies to react in an economical way made further higher quality use impossible.

Es hat sich nun gezeigt, daß es durch besondere einfache Reaktionswege möglich wird, einen Teil der Gruppen, welche im Rohpech enthalten sind, chemisch ihrem Gruppencharakter nach zur Wirkung zu bringen. Hierbei stören die übrigen mechanischen und chemischen Verunreinigungen nicht.It has now been shown that it can be achieved by particularly simple reaction paths becomes possible, some of the groups which are contained in the raw pitch, chemically to bring their group character to effect. The other mechanical ones interfere with this and chemical impurities do not.

Man kann auch aus den von den Begleitkörpern auf einfachem Reinigungswege abgeschiedenen Verbindungen die Aufbaukörper auf einfachem, chemischem Wege durch Spaltung gewinnen und so als Einzelkörper den weiteren chemischen Bearbeitungen zugute bringen.You can also clean the from the accompanying bodies in a simple way The deposited compounds pass through the structure in a simple, chemical way Gain cleavage and so as a single body the further chemical processing benefit.

Ebenso wie die Rohpeche selbst können auch die Rohanteile, welche normalerweise im Weichpech belassen oder auch bei Hartpechherstellung abgetrennt werden, wie beispielsweise Anthracenöle, zur Reaktion verwendet werden.Just like the raw pitch itself, the raw parts, which usually left in the soft pitch or separated in the case of hard pitch production such as anthracene oils can be used for the reaction.

Das Verfahren zur Gewinnung der harzartigen Körper aus den genannten Rohstoffen geht derart vor sich, daß man Weichpech oder Anthracenöl in Gegenwart einer zur Neutralisation des Säuregehaltes der betreffenden Ausgangsstoffe ausreichenden Menge wäßriger Alkalilauge mit aromatischen Sulfochloriden, beispielsweise Toluolsulfochlorid, Naphthalinsulfochlorid oder Benzolsulfochlorid, behandelt.The method of obtaining the resinous body from the above Raw materials goes on in such a way that one has soft pitch or anthracene oil in the presence one sufficient to neutralize the acidity of the starting materials concerned Amount of aqueous alkali lye with aromatic sulfochlorides, for example toluenesulfochloride, Naphthalene sulfochloride or benzenesulfochloride.

An Stelle des Weichpechs oder Anthracenöls können auch die aus diesen Stoffen durch Extraktion mit Alkalilauge erhältlichen sauren Bestandteile entweder in Form der wäßrigen Lösung der Alkalisalze mit aromatischen Sulfochloriden behandelt oder es können die festen Alkalisalze in eine wäßrige Suspension der aromatischen Sulfochloride eingetragen weiden, gegebenenfalls unter gelindem Erwärmen und Schütteln des betreffenden Reaktionsgemisches.Instead of the soft pitch or anthracene oil, you can also use these Substances obtainable by extraction with alkaline solution either acidic constituents treated in the form of the aqueous solution of the alkali salts with aromatic sulfochlorides or it can be the solid alkali salts in an aqueous suspension of the aromatic Sulphochlorides entered graze, if necessary with gentle warming and shaking of the reaction mixture in question.

Die gewonnenen Endprodukte sind in Wasser unlöslich und werden von den Verunreinigungen, welche aus der Reaktion ihnen beigemischt sind, wie z. B. Salze usw., durch Waschen befreit.The end products obtained are insoluble in water and are affected by the impurities that are mixed with them from the reaction, such as. B. Salts, etc., freed by washing.

Ausführungsbeispiele. i. ioo kg säurereiches Pech werden mit einer dem Säuregehalt entsprechenden Menge Natronlauge versetzt und erhitzt. Man läßt dann abkühlen und fügt dann unter fortwährendem Rühren etwa 2:f kg einer Lösung von p-Toluolsulfochlorid in Benzol zu. Das Ganze wird dann eine Stunde lang bei Zimmertemperatur behandelt. Nach etwa i2stündigeni Stehen, gegebenenfalls unter Umrühren, wird die Benzollösung von der wäßrigen Lösung abgetrennt, das Reaktionsprodukt mit Wasser gewaschen und getrocknet und das Lösungsmittel im Vakuum abdestilliert.Embodiments. i. 100 kg of acid-rich pitch are mixed with a the amount corresponding to the acidity Sodium hydroxide solution added and heated. It is then allowed to cool and then about 2: f kg of one is added while stirring continuously Solution of p-toluenesulfonyl chloride in benzene too. The whole thing will then last for an hour treated at room temperature. After standing for about 12 hours, if necessary under Stirring, the benzene solution is separated from the aqueous solution, the reaction product washed with water and dried and the solvent was distilled off in vacuo.

2. ioo kg säurereiches Pech werden mit einer dem Säuregehalt entsprechenden Menge Natronlauge unter Erwärmen versetzt, alsdann auf etwa 3o bis 4o° abgekühlt, eine Lösung von 271,9 ß-Naphtlialinsulfochlorid in Benzol zugefügt und das Ganze unter beständigem Rühren auf etwa 4.o° C gehalten. Nach i 2stündigem Rühren wird die Benzollösung abgetrennt, das Reaktionsprodukt gewaschen und das Lösungsmittel im Vakuum abdestilliert.2. 100 kg of acid-rich pitch with a corresponding acidity Amount of sodium hydroxide solution added while heating, then cooled to about 3o to 4o °, a solution of 271.9 ß-Naphtlialinsulfochlorid added in benzene and the whole thing Maintained at about 40 ° C with constant stirring. After stirring for 2 hours, is separated the benzene solution, washed the reaction product and the solvent distilled off in vacuo.

3. i oo kg Anthracenöl von einem Siedepunkt von etwa 40o° werden mit einer dem Säuregehalt entsprechenden Menge Natronlauge versetzt, und unter fortwährendem Rühren werden etwa i2o kg ß-Naphthalinsulfochlorid in Benzol gelöst, bei Zimmertemperatur zugegeben. Nach etwa i2stündigem Rühren wird die Benzollösung abgetrennt, mit Wasser gewaschen, getrocknet und das Lösungsmittel im Vakuum abdestilliert.3. 100 kg of anthracene oil with a boiling point of about 40 ° are added an amount of sodium hydroxide solution corresponding to the acid content, and under constant Stir, about 12 kg of ß-naphthalene sulfochloride are dissolved in benzene at room temperature admitted. After stirring for about 12 hours, the benzene solution is separated off with water washed, dried and the solvent was distilled off in vacuo.

Es entstehen auf diese Weise Körper von hohem Schmelzpunkt, die in den gebräuchlichen organischen Lösungsmitteln löslich, Luft- und lichtbeständig sind. Sie können im Rohzustand für technische, dem Charakter der Endprodukte entsprechende Zwecke verwendet werden. Durch angepaßte Mittel gereinigt, sind sie auch in hochwertigere Harze, die vollkommen löslich sind, überzuführen.In this way, bodies with a high melting point are created, which in Soluble to common organic solvents, resistant to air and light are. They can be used in the raw state for technical, corresponding to the character of the end products Purposes. Purified by appropriate means, they are also of higher quality To transfer resins that are completely soluble.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Process for the preparation of resinous condensation products from the acidic components of the soft pitch or anthracene oil, characterized in that that one soft pitch or anthracene oil in the presence of a to neutralize the acidity of the relevant starting materials sufficient amount of aqueous alkali with aromatic Treated with sulfochlorides.

2. Embodiment of the method according to -Anspruch i therein consisting that instead of the soft pitch or anthracene oil, the one made from these substances acidic constituents obtainable by extraction with alkali lye either in the form treated the aqueous solution of the alkali lye with aromatic sulfochlorides or the solid alkali salts in an aqueous suspension of the aromatic sulfochlorides enters, expediently with gentle heating and shaking of the reaction mixture in question.