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DE3806635A1 - Method for growing a single crystal - Google Patents

Method for growing a single crystal

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Publication number
DE3806635A1
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Authority
DE
Grant status
Application
Patent type
Prior art keywords
single
crystal
droplet
growing
field
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE19883806635
Other languages
German (de)
Inventor
Horst Schmittberger
Ernst-Guenter Dr Lierke
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Battelle Institut Ev
Original Assignee
Battelle Institut Ev
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL-GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B7/00Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions

Abstract

A method is described for growing a single crystal by evaporation of a solvent from a droplet which is held without contact in a stationary sound field (sonic field). In order to initiate crystallisation of the single crystal, it is seeded with a foreign nucleus. This ensures that only one single crystal is grown from the droplet.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Züchten eines Einkristalls durch Verdunsten eines Lösungsmittels aus einem aus einer Lösung gebildeten Tropfen, die eine Substanz, aus der der Einkristall gezüchtet werden soll und das Lösungmittel enthält, wobei der Tropfen in einem stehenden Schallfeld oder Ultraschallfeld berührungslos in einer Prozeßkammer gehalten und die Kristallisation des Einkristalls aus der Lösung eingeleitet wird. The invention relates to a method for growing a single crystal by evaporating a solvent from a carrier formed from a drop of solution containing a substance from which the single crystal is to be grown and contains the solvent, wherein the droplets in a standing sound field or ultrasonic field without contact in a process chamber held, and the crystallization of the single crystal from the solution is introduced.

Ein derartiges Verfahren ist in der deutschen Patentan meldung P 36 27 810.6-43 mit älterem Anmeldetag beschrie ben. Such a method is ben beschrie with senior filing date in the German patent applica Application P 36 27 810.6-43. Dieses Verfahren hat sich bewährt. This method has proven itself. Zur Einleitung der Kristallisation des Einkristalls wird dort vorge schlagen, die Temperatur und/oder den Druck im Schall feld zu variieren oder auch den Flüssigkeitstropfen di rekt zu erwärmen, beispielsweise mit Hilfe eines Laser strahls, der den Tropfen möglichst tangential berühren sollte, um nur an einer einzigen Stelle des Tropfens ei nen Keim für den Einkristall zu bilden. To initiate crystallization of the single crystal will strike pre there to vary the temperature and / or pressure in the sound field, or to heat the liquid drops di rectly, for example by means of a laser beam, which should touch the drops tangentially as possible in order only to to form ei nen seed for the single crystal of a single point of the drop.

Die beschriebenen Maßnahmen gewährleisten aber nicht mit ausreichender Sicherheit, daß im Tropfen stets nur ein einziger Einkristall gezüchtet wird. However, the measures described not guarantee with sufficient certainty that the drop is always only a single crystal is grown. Vielmehr können sich durchaus mehrere Keime bilden, so daß im Tropfen mehrere Einkristalle gezüchtet werden. Rather, may well make more germs so that several single crystals are grown in drops.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, das Ver fahren mit den eingangs genannten Merkmalen so zu führen, daß sichergestellt wird, daß in einem Tropfen nur ein einziger Einkristall gezüchtet wird. The invention is therefore based on the object, the Ver take the aforementioned features to lead such a way that ensures that only a single crystal is grown in a drop.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist die Erfindung dadurch ge kennzeichnet, daß der Tropfen mit einem einzigen, von außen in den Tropfen eingebrachten Keim geimpft wird. To achieve this object the invention is characterized features ge that the drop is inoculated with a single, introduced from the outside into the droplet nucleation. Der Keim besteht üblicherweise aus derselben Substanz, aus der der Einkristall gezüchtet werden soll. The germ is usually made of the same substance from which the single crystal to be grown. Er kann aber auch aus einer anderen Substanz bestehen. but it can also consist of another substance.

Für die Einbringung des Keims in den Tropfen gibt es mehrere Möglichkeiten. For the introduction of the germ in the drops there are several possibilities. Eine erste dieser Möglichkeiten ist dadurch gekennzeichnet, daß der Keim in einem Tropfen der Lösung gehalten wird, der mit dem in der stehenden Welle gehaltenen Tropfen in Berührung gebracht wird, beispielsweise durch eine entsprechende Gasströmung, über eine Pipette, eine andere mechanische Einrichtung oder der gleichen. A first of these possibilities is characterized in that the seed is brought into contact with the held in the standing wave droplet is held in a drop of the solution, for example by a corresponding gas flow, via a pipette, other mechanical device, or the same ,

Eine weitere Möglichkeit ist dadurch gekennzeichnet, daß der Keim auf den Tropfen geblasen wird. Another possibility is characterized in that the seed is blown onto the drop.

Denkbar wäre es auch, den Keim an der Spitze einer Nadel anhaften zu lassen und diese dann zum Tropfen zu führen, so daß der Keim dann in den Tropfen übergeht. It is also conceivable to let the seeds adhere to the tip of a needle and then lead it to drop so that the seed then merges into the drop.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungs beispieles näher erläutert, aus dem sich weitere wichtige Merkmale ergeben. The invention is illustrated by way of example in more detail in the following execution, from which further features are important. Es zeigt:. It shows:.

Fig. 1 eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Einkristall-Züchtung aus einem in der stehenden Ultraschallwelle schwebenden Flüssigkeitstropfen. Fig. 1 shows an embodiment of the inventive apparatus for single crystal growth of a floating in the ultrasonic standing wave liquid droplets.

Die Vorrichtung besteht aus einer vorzugsweise thermo statisierten Kammer 1 . The device consists of a preferably thermoplastic statisierten chamber. 1 Der Flüssigkeitstropfen 2 wird mittels eines 2/2-Resonators 3 mit piezoelektrischer Anregung, Amplitudentransformation, Knotenhalterung und eines im Abstand dazu angeordneten Reflektors 4 positioniert. The liquid drops 2 is positioned by means of a 2/2-resonator 3 with piezoelectric excitation amplitude transformation, nodes of a holder and arranged at a distance to the reflector. 4 Der Resonator 3 steht mit dem Ultraschall generator 5 in Verbindung, der zur Reflektorabstimmung eine Phasensteuerung aufweist. The resonator 3 is connected, which has the reflector tuning a phase control with the ultrasonic generator. 5 Der Reflektor 4 ist vorzugsweise in axialer Richtung verschiebbar. The reflector 4 is preferably movable in the axial direction. Diese Verstellung wird mittels eines Motors 6 bewirkt. This adjustment is effected by means of a motor. 6 Ferner wird im Reflektor 4 ein Schallsensor 7 integriert, um die Phasenregelung der Stehwellenresonanz vorzunehmen. Further, in the reflector 4, a sound sensor 7 is integrated to carry out the phase control of the standing wave resonance.

Die Kammer 1 wird mit Sichtfenstern zur Probenbeobachtung, zB mittels einer CCD-Kamera 8 , sowie zur Probenbeleuch tung 9 versehen. The chamber 1 is provided with viewing windows to 9 tung sample observation, for example by means of a CCD camera 8, and for Probenbeleuch.

Der Flüssigkeitstropfen 2 wird in diesem Beispiel durch eine Kanüle 10 in die stehende Welle geführt. The liquid drops 2 is guided in this example, through a cannula 10 in the standing wave. Der ge züchtete Einkristall kann mittels einer weiteren Kanüle 11 mit entsprechendem Durchmesser abgesaugt werden. The ge bred single crystal can be extracted by means of a further cannula 11 of corresponding diameter.

Zur Variation des Lösungsmitteldampfdrucks in der Kammer 1 werden ferner Lösungsmittelreservoire 12 vorgesehen, die vorzugsweise separat beheizbar oder abkühlbar sind. For variation of the solvent vapor pressure in the chamber 1 solvent reservoirs 12 are further provided, which are preferably heated separately or coolable. Über einen Pumpstutzen 13 kann der Lösungsmitteldampf kon trolliert abgepumpt werden, nachdem durch Drucksensoren 14 eine kontinuierliche Bestimmung der Partialdrücke der in der Kammer 1 befindlichen Gase vorgenommen wird. The solvent vapor can be pumped away via a con trolled pump port 13 after a continuous determination of the partial pressures of the gases in the chamber 1 is made by pressure sensors fourteenth

Mit einer solchen Vorrichtung lassen sich zB wäßrige Lösungen von organischen oder anorganischen Substanzen als Tropfen von 5 bis 10 mm Durchmesser positionieren. With such a device, for example, aqueous solutions of organic or inorganic substances as droplets of 5 to 10 mm diameter can be positioned. Der Tropfendurchmesser d hängt dabei von der gewählten Wellenlänge λ des Positionierers ab (d<2/3 λ ). The droplet diameter d depends on the selected wavelength λ of the positioner from (d <2.3 λ). Als Trägermedium werden vorzugsweise Edelgase verwendet, zB eine Mischung aus Helium und Argon. As a carrier medium inert gases are preferably used, eg a mixture of helium and argon. Der Druck beträgt im allgemeinen 1 bar, kann jedoch gegebenenfalls reduziert oder erhöht werden. The pressure is generally bar 1, but may optionally be reduced or increased.

Ein die Kristallisation des Einkristalls aus der Lösung einleitender einziger Fremdkeim wird beispielsweise über die Kanüle 10 mit dem schwebenden Tropfen 2 vereinigt, wie vorstehend schon erläutert. A crystallization of the single crystal from the solution, introduction of foreign single seed is combined, for example, via the cannula 10 with the floating drops 2, has already been explained above.

Claims (3)

1. Verfahren zum Züchten eines Einkristalls durch Verdunsten eines Lösungsmittels aus einem aus einer Lösung gebildeten Tropfen, die eine Substanz, aus der der Einkristall gezüchtet werden soll, und das Lösungsmittel enthält, wobei der Tropfen in einem stehenden Schallfeld oder Ultraschallfeld berührungs los in einer Prozeßkammer gehalten und die Kristalli sation des Einkristalls aus der Lösung eingeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Tropfen ( 2 ) mit einem einzigen, von außen in den Tropfen ( 2 ) eingebrachten Keim geimpft wird. 1. A method for growing a single crystal by evaporating a solvent from a carrier formed from a drop of solution containing a substance from which the single crystal is to be grown, and the solvent, wherein the droplets in a standing sound field or ultrasonic field contactless going on in a process chamber maintained and the crystalline organization of the single crystal from the solution is introduced, characterized in that the beads (2) is inoculated with a single introduced from the outside into the droplet (2) seed.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Keim in einem Tropfen der Lösung gehalten wird, der mit dem in der stehenden Welle gehaltenen Tropfen ( 2 ) in Berührung gebracht wird. 2. The method according to claim 1, characterized in that the seed is held in a drop of the solution, which is brought into contact with the held in the standing wave drops (2).
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Keim auf den Tropfen ( 2 ) geblasen wird. 3. The method according to claim 1, characterized in that the seed of the drops (2) is blown.
DE19883806635 1988-03-02 1988-03-02 Method for growing a single crystal Ceased DE3806635A1 (en)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1997025284A1 (en) * 1996-01-11 1997-07-17 Containerless Research, Inc. Fiber drawing from undercooled molten materials
WO2002057520A1 (en) * 2001-01-19 2002-07-25 Chemical Holovoice Ab System and method for screening of nucleation tendency of a molecule in a levitated droplet
DE102007020671A1 (en) * 2007-05-01 2008-11-06 Justus-Liebig-Universität Giessen Growth of inorganic, organic, bioorganic or biological object e.g. tissue or embryos from saturated/supersaturated nutrient solution, comprises flowing growth object in flow direction of the solution and then regulating the flow direction

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2074891A (en) * 1980-04-17 1981-11-11 Gen Electric Co Ltd Growing Crystals
DE3615541A1 (en) * 1986-05-07 1987-11-12 Messerschmitt Boelkow Blohm Method and apparatus for crystallization of a substance dissolved in a liquid in the condition of weightlessness
DE3627810A1 (en) * 1986-08-16 1988-02-18 Battelle Institut E V Method and apparatus for production of single crystals

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2074891A (en) * 1980-04-17 1981-11-11 Gen Electric Co Ltd Growing Crystals
DE3615541A1 (en) * 1986-05-07 1987-11-12 Messerschmitt Boelkow Blohm Method and apparatus for crystallization of a substance dissolved in a liquid in the condition of weightlessness
DE3627810A1 (en) * 1986-08-16 1988-02-18 Battelle Institut E V Method and apparatus for production of single crystals

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CRYSTAL, J.: Growth, 76(3), 1986, S. 6819-693 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1997025284A1 (en) * 1996-01-11 1997-07-17 Containerless Research, Inc. Fiber drawing from undercooled molten materials
WO2002057520A1 (en) * 2001-01-19 2002-07-25 Chemical Holovoice Ab System and method for screening of nucleation tendency of a molecule in a levitated droplet
DE102007020671A1 (en) * 2007-05-01 2008-11-06 Justus-Liebig-Universität Giessen Growth of inorganic, organic, bioorganic or biological object e.g. tissue or embryos from saturated/supersaturated nutrient solution, comprises flowing growth object in flow direction of the solution and then regulating the flow direction

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