DE3727197A1 - Magnetisches aufnahmemedium und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Magnetisches aufnahmemedium und verfahren zu seiner herstellung

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Description

Die Erfindung betrifft ein magnetisches Aufnahmemedium, insbesondere für hohe Dichte, mit ausgezeichneten Aufnahme- und Wiedergabeeigenschaften sowie Verfahren zu seiner Herstellung.

In den letzten Jahren hat der steigende Bedarf für Aufnahmemedien mit hoher Dichte, wie Magnetplatten, zur Verminderung des das ferromagnetische Material enthaltenden Beschichtungsfilms geführt. Insbesondere wurde die Dicke des Beschichtungsfilms, die bisher 4 bis 5 µm betrug, auf 1 µm oder darunter gesenkt (vgl. "Textbook of the 615th institute of the Japan Society of Mechanical Engineers, S. 84, 1986).

Solche Magnetplatten (Magnetdisks) werden dadurch hergestellt, daß ein ferromagnetisches Pulver in einem Bindemittel, wie einer Zusammensetzung aus einem Epoxy-, Phenol- und Vinylharz oder Zellulose, zu einem Anstrichmittel dispergiert, der Anstrich auf ein Substrat zu einem Beschichtungsfilm aufgebracht und der Beschichtungsfilm gehärtet wird (vgl. JP-A 66 803/1979, 1 83 625/1982 und 1 36 028/1985). Das in diesem Verfahren verwendete Anstrichmittel kann einen Füllstoff, wie Aluminiumoxid, enthalten.

Bei diesem bekannten Verfahren wurde jedoch nicht beachtet, daß die Verminderung der Beschichtungsfilmdicke eine Abnahme der Menge an magnetischem Pulver je Flächeneinheit bedingt und so zu einer Abnahme der Wiedergabeleistung führt.

Bei der Herstellung einer Magnetplatte unter Verwendung einer Dispersion des magnetischen Pulvers als Anstrichmittel kann es bei einem zu hohen Anteil des magnetischen Pulvers zu einer Koagulation des Pulvers kommen, das dann nicht einheitlich dispergiert wird. Wie aus den oben angegebenen japanischen Veröffentlichungen ersichtlich ist, beträgt der Gehalt an magnetischem Pulver in Beschichtungsfilmen mit einer einheitlichen Dispersion des magnetischen Pulvers 55 bis 60 Masse-% (mit nur einer einzigen Ausnahme einer einheitlichen Dispersion bei einem Gehalt an magnetischem Pulver von über 60 Masse-%, d. h. 65 Masse-%). Bei einem Gehalt an magnetischem Pulver von 65 Masse-% ist nicht nur der Beschichtungsfilm schwach, sondern es müssen bei der Lagerung des Anstrichmittels verschiedene Vorsichtsmaßnahmen ergriffen werden.

Bei Magnetbändern kann das magnetische Pulver in Mengen bis zu etwa 80 Masse-% verwendet werden, da das Magnetband eine Dicke von 4 bis 5 µm hat und mit einem Anstrichmittel mit hoher Viskosität hergestellt wird, d. h. mit einer hohen Bindemittelkonzentration, die die einheitliche Dispersion einer großen Menge an magnetischem Pulver ermöglicht.

Andererseits sollte in einer Magnetplatte mit hoher Dichte der Beschichtungsfilm dünn sein, was wiederum die Verwendung eines Anstrichmittels mit niedriger Viskosität bedingt. In diesem Fall wird deshalb der Beschichtungsfilm mit einem Anstrichmittel mit niedriger Bindemittelkonzentration hergestellt, d. h. der Gehalt an magnetischem Pulver kann nicht sehr erhöht werden. Wie oben angegeben, haben herkömmliche Magnetplatten mit hoher Dichte einen Beschichtungsfilm mit einem niedrigen Gehalt an magnetischem Pulver, so daß es schwierig ist, die Aufnahme- und Wiedergabeeigenschaften zu verbessern.

Aufgabe der Erfindung war es somit, ein magnetisches Aufnahmemedium mit hoher Dichte zur Verfügung zu stellen, das die Nachteile der bekannten magnetischen Aufnahmemedien nicht aufweist und ausgezeichnete Aufnahme- und Wiedergabeeigenschaften hat.

Die Aufgabe wird anspruchsgemäß gelöst durch ein magnetisches Aufnahmemedium mit einem nichtmagnetischen Substrat und einem auf dem Substrat gebildeten, ein magnetisches Pulver enthaltenden Beschichtungsfilm, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der Beschichtungsfilm das magnetische Pulver in einer Menge von 66 bis 99 Masse-% und vorzugsweise von 70 bis 90 Masse-% enthält und eine Dicke von 1 µm oder darunter und vorzugsweise von 0,1 bis 0,5 µm hat.

Liegt der Gehalt an magnetischem Pulver im Beschichtungsfilm, d. h. magnetisches Pulver bezogen auf Gesamtmenge an magnetischem Pulver, Bindemittel und Füllstoff, bei 66 Masse-% oder darüber, so ist die Wiedergabeleistung höher als bei herkömmlichen magnetischen Aufnahmemedien. Insbesondere führt ein Gehalt an magnetischem Pulver von 70 Masse-% oder darüber zu einer deutlich verbesserten Wiedergabeleistung. Ist jedoch der Gehalt an magnetischem Pulver zu hoch und der Gehalt an Bindemittel zu niedrig, so leidet die Festigkeit des Beschichtungsfilms. Deshalb ist ein Gehalt an magnetischem Pulver von 90 Masse-% oder darunter bevorzugt.

Beträgt die Dicke des Beschichtungsfilms über 1 µm, so leiden die Auflösungs- und Überschreibungseigenschaften. Deshalb sollte die Dicke des Beschichtungsfilms vorzugsweise bei 0,5 µm oder darunter liegen. Da die Wiedergabeleistung bei zu geringer Beschichtungsfilmdicke vermindert ist, wird insbesondere eine Filmdicke von 0,1 µm oder darüber bevorzugt. Die Dicke des Beschichtungsfilms ist jedoch nicht auf diesen Wert beschränkt, da sie von den Anwendungen des magnetischen Aufnahmemediums abhängen kann.

Wird ein Füllstoff verwendet, so wird er vorzugsweise in einer Menge von 1 bis 5 Masse-%, bezogen auf den Beschichtungsfilm, zugegeben. Liegt die Füllstoffmenge unter 1 Masse-%, so ist die durch die Zugabe des Füllstoffs erreichte Verbesserung der Zuverlässigkeit nicht zufriedenstellend. Beträgt andererseits die Füllstoffmenge über 5 Masse-%, rauscht die Magnetplatte mehr. Obwohl die Zugabe des Füllstoffs die Zuverlässigkeit des Beschichtungsfilms verbessert, kann auch ein magnetisches Aufnahmemedium mit einem Beschichtungsfilm ohne Füllstoff hergestellt werden.

Beispiele für geeignete Füllstoffe sind Aluminiumoxid, Zirkoniumoxid, Siliciumcarbid, Wolframcarbid, gesintertes Aluminiumsilikat und/oder Calciumcarbonat in Teilchenform. Diese Füllstoffe haben vorzugsweise einen solchen Teilchendurchmesser, daß der Mittelwert etwas größer, im allgemeinen um etwa 10%, als die Dicke des Beschichtungsfilms ist. Insbesondere beträgt die Teilchengröße des Füllstoffs vorzugsweise 0,2 bis 1,2 µm.

Als magnetisches Pulver kann jedes ferromagnetische Material, das in den Beschichtungsfilm herkömmlicher magnetischer Aufnahmemedien eingebracht worden ist, verwendet werden und insbesondere ferromagnetisches Eisenoxidpulver.

Das erfindungsgemäße Aufnahmemedium kann beispielsweise durch Verändern der Anteile in herkömmlichen Bindemittelzusammensetzungen, die ein Bestandteil des Beschichtungsfilms sind, und Modifizieren des Vermischens des Bindemittels mit dem magnetischen Pulver hergestellt werden.

Bisher betrug der Anteil an Vinylharz in einem Bindemittel aus einem Epoxy-, Phenol- und Vinylharz 10 bis 20 Masse-% und der Anteil an Epoxy- und Phenolharz 80 bis 90 Masse-%. Erfindungsgemäß werden diese Anteile nun auf 16 bis 75 Masse-% Vinylharz und 25 bis 84 Masse-% Epoxy- und Phenolharz geändert. Das Masseverhältnis von Epoxyharz zu Phenolharz kann je nach Art der verwendeten Harze 2 : 8 bis 8 : 2 betragen, was eine geringfügige Abweichung vom bisher verwendeten Bereich von etwa 3 : 7 bis 7 : 3 bedeutet. Die Menge an Vinylharz, bezogen auf 100 Masseteile des magnetischen Pulvers, beträgt 7 Masse-% oder darüber und vorzugsweise 8 Masse-% oder darüber.

Wichtig ist, daß das magnetische Pulver und das Vinylharz zuerst vermischt werden. Die obere Grenzmenge an Vinylharz wird durch den Gehalt an magnetischem Pulver und den Gehalt an Vinylharz im Bindemittel bestimmt. Wird ein Füllstoff verwendet, so wird er mit dem magnetischen Pulver und dem Vinylharz vermischt, die obere Menge an Füllstoff wird durch den Gehalt an magnetischem Pulver und an Vinylharz bestimmt. Insbesondere führt die Menge an magnetischem Pulver zur Bestimmung der Gesamtmenge an Bindemittel und Füllstoff, wobei die Menge an Vinylharz zuerst bestimmt wird. So macht die Gesamtmenge der Bindemittel- Bestandteile den Rest aus, das Vinylharz und der Füllstoff werden ausgenommen. Die Bestimmung der unteren Menge an Bindemittel mit Ausnahme des Vinylharzes führt zur Bestimmung der oberen Grenzmenge an Füllstoff.

Beispiele für Epoxy-, Phenol- und Vinylharze finden sich in den oben angegebenen japanischen Veröffentlichungen. Es können jedoch auch noch andere Harze verwendet werden.

Beispiele für Epoxyharze sind Bisphenol A- und Novolak- Epoxyharze. Beispiele für Vinylharze sind Polyvinylbutyral, Polyvinylformal, Polyvinylacetat, Vinylchlorid- Vinylacetat-Copolymere, Methacrylsäure, Methylmethacrylat und Polyvinylmethylether.

Wird ein dünner Beschichtungsfilm, mit beispielsweise einer Dicke von 0,4 bis 0,2 µm, gewünscht, so wird vorzugsweise ein hochmolekulares langkettiges Phenolharz verwendet, beispielsweise Polyvinylphenol oder ein Vinylphenol- Methylmethacrylat-Copolymer.

Beispiele für Bindemittel-Lösungsmittel sind Polyalkohol- Derivate, wie Cellosolve-Acetat und Butylcellosolve, und Ketone, wie Cyclohexanon und Isophoron. Zur Herstellung eines Beschichtungsfilms mit einer Dicke von 1 µm oder darunter wird das Bindemittel vorzugsweise in einer Konzentration von 2,7 bis 9,4 Masse-% eingesetzt.

Das auf diese Weise hergestellte magnetische Aufnahmemedium kann jedoch eine nur geringe Härte haben. Wird ein Beschichtungsfilm mit einer größeren Härte benötigt, so muß er mit anderen besonderen Verfahren hergestellt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist gekennzeichnet durch

  • - Aufbringen eines Silan-Kupplungsmittels als Zwischenschicht auf die Oberfläche eines Substrats, wie eines Aluminiumsubstrats,
  • - Aufbringen einer Dispersion eines magnetischen Pulvers und ggf. eines Füllstoffs in einem Bindemittel auf diese Zwischenschicht und
  • - Wärmehärten der magnetischen Schicht.

Im erfindungsgemäßen Verfahren ist es wesentlich, daß das Silan-Kupplungsmittel eine endständige Amino- oder Epoxy- Gruppe aufweist.

Beim Wärmehärten erfolgt die Vernetzung zwischen dem Epoxy-Phenolharz und dem Silan-Kupplungsmittel und zwischen dem Silan-Kupplungsmittel und dem Aluminiumsubstrat, was zu einer verbesserten Haftung des magnetischen Beschichtungsfilms auf dem Aluminiumsubstrat und zu einer größeren Härte des magnetischen Beschichtungsfilms führt.

Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare Silan-Kupplungsmittel sind γ -Aminoethyl-triethoxysilan der Formel
NH2(CH2)2Si(OC2H5)3, γ -Aminopropyl-triethoxysilan der Formel NH2(CH2)3Si(OC2H5)3, N-β -Aminoethyl-γ-aminopropyl- triethoxysilan der Formel H2N(CH2)2NH(CH2)3Si(OCH₃)3, N-β- (Aminoethyl)-γ-aminopropyl-methyldimethoxysilan der Formel

γ -Glycidoxypropyl-trimethoxysilan der Formel

und β -(3,4- Epoxycyclohexyl)-ethyltrimethoxysilan der Formel

Das Silan-Kupplungsmittel wird vorzugsweise in einer Dicke von 0,02 bis 2 µm aufgebracht. Es ist schwierig, einen Film mit einer Dicke unter 0,02 µm herzustellen. Auf der anderen Seite ist bei einer Dicke des Films von über 2 µm die Haftung ungünstig niedrig.

Ein anderes Verfahren zur Erhöhung der Härte des Beschichtungsfilms besteht darin, eine Dispersion eines magnetischen Pulvers und eines Füllstoffs auf ein Substrat aufzubringen und das entstandene magnetische Aufnahmemedium bei einer Temperatur, die gleich oder höher als der Schmelzpunkt des Bindemittels und gleich oder niedriger als die Härtungs-Anfangstemperatur ist, zu pressen.

Bei einem hohen Gehalt an magnetischem Pulver des Beschichtungsfilms und insbesondere eines dünnen Films wird das Bindemittel an das magnetische Pulver adsorbiert und umgibt es. Vermutlich füllt jedoch das Bindemittel nicht alle Lücken zwischen den magnetischen Pulverteilchen aus, wodurch Löcher entstehen. Durch das Pressen können diese Löcher aufgebrochen und die Lücken zwischen den magnetischen Pulverteilchen mit Bindemittel gefüllt werden, wodurch ein dichterer Beschichtungsfilm erhältlich ist. Die höchste Preßwirkung kann in einem Temperaturbereich erreicht werden, in dem das wärmehärtbare Harz leicht erwärmt und geschmolzen werden kann, d. h. bei einer Temperatur, die gleich oder über dem Schmelzpunkt des wärmehärtbaren Harzes und gleich oder unter der Härtungs- Anfangstemperatur liegt. Ein solcher Temperaturbereich ermöglicht das Pressen unter niedrigem Druck, d. h. bei einem Druck von 9,8 kPa (0,1 kg/cm2) oder darüber.

Das Substrat kann ein herkömmliches nichtmagnetisches Material sein, wie es bei herkömmlichen magnetischen Aufnahmemedien verwendet wird.

Die Abbildungen und die Beispiele erläutern die Erfindung.

Fig. 1 ist ein Querschnitt eines erfindungsgemäßen magnetischen Aufnahmemediums;

Fig. 2 ist ein Querschnitt einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen magnetischen Aufnahmemediums.

Beispiel 1

700 Masseteile magnetischen Eisenpulvers (γ -EXD von Chitan Kogyo Kabushiki Kaisha, Japan) 60 Masseteile Polyvinylbutyral und 40 Masseteile eines Einkristall-Aluminiumoxids mit einem Teilchendurchmesser von 0,7 µm wurden in einen Kneter eingebracht und etwa 15 min miteinander vermischt. 800 Masseteile Cellosolve-Acetat wurden allmählich zu dem Gemisch zugegeben, das 8 h geknetet wurde.

690 Masseteile des entstandenen Produkts wurden in eine Kugelmühle eingebracht und mit 350 Masseteilen Cellosolve- Acetat versetzt. Das Gemisch wurde in der Kugelmühle 3 Tage zur Dispersion des magnetischen Pulvers geknetet, dann mit einer Lösung versetzt, die durch Lösen von 56 Masseteilen eines Phenol-Zwischenprodukts mit einer Molekülmasse von 300 (Methylon 75 108 von General Electric Co.) und 56 Masseteilen Epoxyharz (Epikote 1 007 von Shell Petroleum Chemicals Inc.) in 770 Masseteilen Butylcellosolve erhalten wurde. Es entstand ein magnetisches Anstrichmittel, das, wie in Fig. 1 dargestellt, durch Rotationsbedampfung auf ein Aluminiumsubstrat 1 mit einem Durchmesser von 35 cm, dessen Oberfläche vorher gereinigt worden war, aufgebracht und magnetisch ausgerichtet wurde. Der entstandene Beschichtungsfilm 2 wurde zu einer Magnetplatte gehärtet. Die Dicke des Beschichtungsfilms betrug 0,6 µm, die Rauheit der beschichteten Oberfläche der Magnetplatte mit einem Gehalt an magnetischem Pulver von 66 Masse-% betrug 0,040 µmRa bei einer Stellung von R 105 mm vor der Bearbeitung des Beschichtungsfilms und 0,35 µm bzw. 0,010 µmRa nach der Bearbeitung des Beschichtungsfilms.

Beispiel 2

Gemäß Beispiel 1 wurde eine Magnetplatte hergestellt mit dem Unterschied, daß ein Phenolharz mit einer Molekülmasse von etwa 5000 (Resin M von Maruzen Sekiyu Kabushiki Kaisha, Japan) anstelle des in Beispiel 1 verwendeten Phenol- Zwischenprodukts und Butylcellosolve in einer Menge von 1050 Masseteilen zur Lösung des Phenol- und Epoxyharzes verwendet wurde.

Die Dicke des Beschichtungsfilms betrug 0,2 µm und die Rauheit der Beschichtungsfilmoberfläche der Magnetplatte mit einem Gehalt an magnetischem Pulver von 66 Masse-% betrug 0,030 µmRa bei einer Stellung von R 105 mm vor der Bearbeitung des Beschichtungsfilms. Auf der Oberfläche des Beschichtungsfilms waren keine Fehlstellen sichtbar, wie Spitzen, Schlieren oder Poren. Die Dicke des Beschichtungsfilms und die Rauheit der Beschichtungsfilmoberfläche nach der Bearbeitung der Beschichtung betrug 0,1 µm bzw. 0,010 µmRa.

Beispiel 3

Gemäß Beispiel 1 wurde eine Magnetplatte hergestellt mit dem Unterschied, daß 30 Masseteile eines Phenolharzes mit einer Molekülmasse von etwa 5000 der gleichen Art wie in Beispiel 2 anstelle des Phenol-Zwischenprodukts verwendet wurde und die Mengen an Epoxyharz und Butylcellosolve zur Lösung des Phenol- und Epoxyharzes 30 bzw. 800 Masseteile betrugen. Die Dicke des Beschichtungsfilms und die Rauheit der beschichteten Filmoberfläche der entstandenen Magnetplatte mit einem Gehalt an magnetischem Pulver von 70 Masse-% betrugen 0,2 µm bzw. 0,035 µmRa bei einer Stellung von R 105 mm vor der Bearbeitung des Beschichtungsfilms. Auf der beschichteten Filmoberfläche konnten keine Fehlstellen festgelegt werden, wie Spitzen, Schlieren oder Poren. Die Dicke des Beschichtungsfilms und die Rauheit der beschichteten Filmoberfläche nach der Bearbeitung der Schicht waren 0,1 µm bzw. 0,011 µmRa.

Beispiel 4

Gemäß Beispiel 1 wurde eine Magnetplatte hergestellt mit dem Unterschied, daß 16 Masseteile eines Phenolharzes mit einer Molekülmasse von etwa 5000 der gleichen Art wie in Beispiel 2 anstelle des Phenol-Zwischenprodukts verwendet wurde und die Mengen an in Beispiel 1 verwendetem Epoxyharz und Butylcellosolve zur Lösung des Phenol- und Epoxyharzes 16 bzw. 740 Masseteile betrugen. Die Dicke des Beschichtungsfilms der entstandenen Magnetplatte mit einem Gehalt an magnetischem Pulver von 80 Masse-% betrug 0,2 µm vor Bearbeitung des Beschichtungsfilms. Die beschichtete Filmoberfläche war frei von sichtbaren Defekten, wie Spitzen, Schlieren oder Poren.

Beispiel 5

700 Masseteile des in Beispiel 1 verwendeten magnetischen Pulvers und 60 Masseteile Polyvinylbutyral wurden in einen Kneter eingebracht und etwa 15 min miteinander vermischt. Zu dem entstandenen Gemisch wurden allmählich 800 Masseteile Cellosolve-Acetat zugegeben und 8 h geknetet. 670 Masseteile des Produkts wurden in eine Kugelmühle eingebracht und mit 320 Masseteilen Cellosolve-Acetat versetzt.

Das Gemisch wurde 3 Tage zur Dispersion des magnetischen Pulvers geknetet. Eine Lösung, die durch Lösen von 4 Masseteilen eines Phenolharzes mit einer Molekülmasse von 5000 der gleichen Art wie in Beispiel 2 und 4 Masseteilen eines Epoxyharzes der gleichen Art wie in Beispiel 1 in 580 Masseteilen Butylcellosolve hergestellt wurde, wurde dem Gemisch zugegeben. Das so hergestellte magnetische Anstrichmittel wurde durch Rotationsbedampfung auf ein Aluminiumsubstrat mit einem Durchmesser von 35 cm, dessen Oberfläche vorher gereinigt wurde, aufgebracht und magnetisch ausgerichtet. Der entstandene Beschichtungsfilm wurde zu einer Magnetplatte gehärtet. Die Dicke des Beschichtungsfilms der so hergestellten Magnetplatte mit einem Gehalt an magnetischem Pulver von 90 Masse-% betrug 0,2 µm. Die Oberfläche des Beschichtungsfilms war frei von sichtbaren Defekten, wie Spitzen, Schlieren oder Poren.

Beispiel 6

Gemäß Beispiel 5 wurde eine Magnetplatte hergestellt mit dem Unterschied, daß ein Phenol-Zwischenprodukt (Molekülmasse: 300) der gleichen Art wie in Beispiel 1 anstelle des in Beispiel 5 verwendeten Phenolharzes eingesetzt wurde und die Menge an Butylcellosolve zur Lösung des Epoxyharzes 450 Masseteile betrug. Die Dicke des Beschichtungsfilms der so hergestellten Magnetplatte mit einem Gehalt an magnetischem Pulver von 90 Masse-% betrug 0,4 µm. Die Oberfläche des Beschichtungsfilms war frei von sichtbaren Defekten, wie Spitzen, Schlieren oder Poren.

Vergleichsbeispiel 1

700 Masseteile des in Beispiel 1 verwendeten magnetischen Pulvers, 40 Masseteile Polyvinylbutyral und 40 Masseteile eines Einkristall-Aluminiumoxids mit einem Teilchendurchmesser von 0,7 µm wurden in einen Kneter eingebracht und etwa 15 min miteinander vermischt. 800 Masseteile Cellosolve- Acetat wurden dem Gemisch allmählich zugegeben, das 8 h geknetet wurde. 680 Masseteile des entstandenen Produkts wurden in eine Kugelmühle eingebracht und mit 330 Masseteilen Cellosolve-Acetat versetzt. Das Gemisch wurde in der Kugelmühle 3 Tage zur Dispersion des magnetischen Pulvers geknetet. Eine Lösung, die durch Lösen von 34 Masseteilen eines Phenol-Zwischenprodukts (Molekülmasse: 300) der gleichen Art wie in Beispiel 1 und 34 Masseteilen eines Epoxyharzes der gleichen Art wie in Beispiel 1 in 600 Masseteilen Butylcellosolve hergestellt wurde, wurde zugegeben. Das so erhaltene magnetische Anstrichmittel wurde durch Rotationsbedampfung auf ein Aluminiumsubstrat mit einem Durchmesser von 35 cm, dessen Oberfläche vorher gereinigt wurde, aufgebracht und magnetisch ausgerichtet.

Der entstandene Beschichtungsfilm wurde zu einer Magnetplatte gehärtet. Die Dicke des Beschichtungsfilms der so hergestellten Magnetplatte mit einem Gehalt an magnetischem Pulver von 70 Masse-% betrug 0,4 µm bei einer Stellung von R 105 mm vor der Bearbeitung des Beschichtungsfilms. Auf der Oberfläche des Beschichtungsfilms konnten mit bloßem Auge Fehlstellen, wie Spitzen, Schlieren und Poren, festgestellt werden. Der Beschichtungsfilm hatte eine rauhe Oberfläche, durch Bearbeitung des Beschichtungsfilms konnte keine Oberfläche mit einer Rauheit von 0,015 µmRa oder darunter zur Verfügung gestellt werden.

Vergleichsbeispiel 2

700 Masseteile des in Beispiel 1 verwendeten magnetischen Pulvers, 40 Masseteile Polyvinylbutyral und 40 Masseteile eines Einkristall-Aluminiumoxids mit einem Teilchendurchmesser von 0,7 µm wurden in einen Kneter eingebracht und etwa 15 min miteinander vermischt. 800 Masseteile Cellosolve- Acetat wurden allmählich zu dem Gemisch zugegeben, das 8 h geknetet wurde. 680 Masseteile des Produkts wurden in eine Kugelmühle eingebracht und mit 330 Masseteilen Cellosolve-Acetat versetzt. Das Gemisch wurde 3 Tage in der Kugelmühle zur Dispersion des magnetischen Pulvers geknetet. Eine Lösung, die durch Lösen von 34 Masseteilen eines Phenolharzes (Molekülmasse: 5000) der gleichen Art wie in Beispiel 2 und 34 Masseteilen eines Epoxyharzes der gleichen Art wie in Beispiel 1 in 800 Masseteilen Butylcellosolve hergestellt wurde, wurde zugegeben. Das so hergestellte magnetische Anstrichmittel wurde durch Rotationsbedampfung auf ein Aluminiumsubstrat mit einem Durchmesser von 35 cm, dessen Oberfläche vorher gereinigt wurde, aufgebracht und magnetisch ausgerichtet. Der entstandene Beschichtungsfilm wurde zu einer Magnetplatte gehärtet. Die Dicke des Beschichtungsfilms der entstandenen Magnetplatte mit einem Gehalt an magnetischem Pulver von 70 Masse-% betrug 0,2 µm bei einer Stellung von R 105 mm vor der Bearbeitung des Beschichtungsfilms.

Auf der Oberfläche des Beschichtungsfilms konnten mit bloßem Auge Fehlstellen festgestellt werden, wie Spitzen, Schlieren und Poren. Die Oberfläche des Films war rauh, die Bearbeitung des Beschichtungsfilms brachte keine Oberflächenrauheit von 0,015 µmRa oder darunter.

Beispiel 7

700 Masseteile des in Beispiel 1 verwendeten magnetischen Pulvers, 60 Masseteile Polyvinylbutyral und 40 Masseteile eines Einkristall-Aluminiumoxids mit einem Teilchendurchmesser von 0,7 µm wurden in einen Kneter eingebracht und etwa 15 min miteinander vermischt. 800 Masseteile Cellosolve- Acetat wurden dem Gemisch allmählich zugegeben, das 8 h geknetet wurde. 690 Masseteile des Knetprodukts wurden in einer Kugelmühle eingebracht und mit 350 Masseteilen Cellosolve-Acetat versetzt. Das Gemisch wurde in der Kugelmühle 3 Tage zur Dispersion des Magnetpulvers geknetet. Eine Lösung, die durch Lösen von 30 Masseteilen eines Phenolharzes der gleichen Art wie in Beispiel 2 und 30 Masseteilen eines Epoxyharzes der gleichen Art wie in Beispiel 1 in 500 Masseteilen Butylcellosolve hergestellt wurde, wurde zugegeben, wodurch ein magnetisches Anstrichmittel entstand. Wie in Fig. 2 dargestellt, wurde eine Lösung, die durch Lösen von 10 Masseteilen N-β-Aminoethyl- γ-aminopropyl-methyldimethoxysilan in 90 Masseteilen Butylcellosolve hergestellt wurde, durch Rotationsbedampfung auf ein Aluminiumsubstrat 1, dessen Oberfläche vorher gereinigt worden war, aufgebracht. Unmittelbar nach der Rotationsbedampfung wurde das wie oben hergestellte magnetische Anstrichmittel 2 durch Rotationsbedampfung aufgebracht und magnetisch ausgerichtet. Die Dicke des magnetischen Beschichtungsfilms der so erhaltenen Magnetplatte betrug 0,6 bis 0,8 µm. Andererseits war die Dicke des Silan-Kupplungsmittels 3 etwa 0,5 µm. Der Beschichtungsfilm auf der Magnetplatte wurde in herkömmlicher Weise zu einer Magnetplatte gehärtet. Die so hergestellte Magnetplatte wurde einem Bleistift-Härtetest unterworfen und hatte eine Härte von 7H.

In einem anderen Versuch wurde das wie oben hergestellte magnetische Anstrichmittel direkt durch Rotationsbedampfung auf ein Aluminiumsubstrat, dessen Oberfläche vorher gereinigt worden war, aufgebracht und magnetisch ausgerichtet. Der so hergestellte Beschichtungsfilm wurde in herkömmlicher Weise zu einer Magnetplatte gehärtet, die eine Bleistift-Härte von 1H hatte.

Beispiel 8

700 Masseteile des in Beispiel 1 verwendeten magnetischen Pulvers, 60 Masseteile Polyvinylbutyral und 40 Masseteile eines Einkristall-Aluminiumoxids mit einem Teilchendurchmesser von 0,7 µm wurden in einen Kneter eingebracht und etwa 15 min miteinander vermischt. 800 Masseteile Cellosolve- Acetat wurden dem Gemisch allmählich zugegeben, das 8 h geknetet wurde. 690 Masseteile des Knetprodukts wurden in eine Kugelmühle eingebracht und mit 350 Masseteilen Cellosolve-Acetat versetzt. Das Gemisch wurde in der Kugelmühle 3 Tage zur Dispersion des magnetischen Pulvers geknetet. Eine Lösung, die durch Lösen von 30 Masseteilen eines Phenolharzes der gleichen Art wie in Beispiel 2 und 30 Masseteilen eines Epoxyharzes der gleichen Art wie in Beispiel 1 in 600 Masseteilen Butylcellosolve hergestellt wurde, wurde zugegeben. Das so hergestellte magnetische Anstrichmittel wurde durch Rotationsbedampfung auf ein Aluminiumsubstrat, dessen Oberfläche vorher gereinigt worden ist, aufgebracht und magnetisch ausgerichtet. Der entstandene Beschichtungsfilm wurde zu einem Magnetplatten- Beschichtungsfilm getrocknet. Die Dicke dieses Films betrug 0,6 bis 0,8 µm. Dieser Magnetplatten-Beschichtungsfilm wurde mit einem Gewicht beschwert, so daß ein Druck von 9,8 kPa entstand, und bei einer konstanten Badtemperatur von 100°C 2 h stehengelassen. Der Beschichtungsfilm wurde in herkömmlicher Weise zu einer Magnetplatte getrocknet. Während des Trocknens wurde dem Magnetplatten- Beschichtungsfilm kein Druck auferlegt.

Die so hergestellte Magnetplatte wurde einem Bleistift- Härtetest unterworfen und hatte eine Härte von 8H.

In einem anderen Versuch wurde das wie oben hergestellte magnetische Anstrichmittel auf ein Aluminiumsubstrat aufgebracht und magnetisch ausgerichtet. Der entstandene Magnetplatten-Beschichtungsfilm wurde in herkömmlicher Weise zu einer Magnetplatte gehärtet, die von der oben beschriebenen Magnetplatte sich dadurch unterschied, daß kein Druck angewendet wurde. Die so hergestellte Magnetplatte hatte eine Härte von 2H im Bleistift-Härtetest.

Die Beispiele zeigen, daß die Dicke des Beschichtungsfilms mit steigendem Gehalt an magnetischem Pulver verringert werden kann und daß die magnetischen Aufnahmeplatten eine bessere Wiedergabeleistung und ein besseres Auflösungsvermögen haben.

Im erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, einen dünnen Beschichtungsfilm, d. h. einen Beschichtungsfilm mit einer Dicke von nur 0,2 µm mit einem Gehalt an magnetischem Pulver von 66 bis 90% herzustellen, was die Wiedergabeleistung und das Auflösevermögen verbessert. Da die Dicke des Beschichtungsfilms gering ist, kann die Menge an herzustellendem Beschichtungsfilm deutlich gesenkt werden, was zu einer Zeitersparnis bei der Herstellung des Beschichtungsfilms sowie einer deutlichen Verringerung von Verkratzungen und Defekten der Magnetplatte führt, insbesondere von Fehlern, die bei der Aufnahme und Wiedergabe auftreten. In anderen Worten: Eine ungenügende Wiedergabe, die auf einer Beschädigung oder einem Abreißen des Beschichtungsfilms durch Verkratzungen beruht, und Fehler, die auf Leistungsabfall beruhen, werden vermieden.

Die Herstellung des erfindungsgemäßen dünnen Beschichtungsfilms führt zur Bildung eines magnetischen Aufnahmemediums, das für Aufnahmen und Wiedergaben mit hoher Dichte so gut geeignet ist wie ein kontinuierliches Medium. Das kontinuierliche Medium benötigt jedoch einen Schutzfilm.

Claims (8)

1. Magnetisches Aufnahmemedium mit einem nichtmagnetischen Substrat und einem auf dem Substrat gebildeten, ein Magnetpulver enthaltenden Beschichtungsfilm, dadurch gekennzeichnet, daß der Beschichtungsfilm das magnetische Pulver in einer Menge von 66 bis 90 Masse-% enthält und eine Dicke von 1 µm oder darunter hat.
2. Magnetisches Aufnahmemedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Beschichtungsfilm eine Dicke von 0,5 µm oder darunter hat.
3. Magnetisches Aufnahmemedium nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Beschichtungsfilm eine Dicke von 0,1 bis 0,5 µm hat.
4. Magnetisches Aufnahmemedium nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Beschichtungsfilm das magnetische Pulver in einer Menge von 70 bis 90 Masse-% enthält.
5. Magnetisches Aufnahmemedium nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Beschichtungsfilm von 1 bis 5 Masse-% eines Füllstoffs enthält.
6. Verfahren zur Herstellung des magnetischen Aufnahmemediums nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch
  • - Aufbringen eines Silan-Kupplungsmittels als Zwischenschicht auf die Oberfläche des Substrats,
  • - Aufbringen einer Dispersion eines magnetischen Pulvers und ggf. eines Füllstoffs in einem Bindemittel auf diese Zwischenschicht und
  • - Wärmehärten der so hergestellten magnetischen Schicht.
7. Verfahren nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch Verwendung eines Silan-Kupplungsmittels mit einer endständigen Amino- oder Epoxygruppe.
8. Verfahren zur Herstellung des magnetischen Aufnahmemediums nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch
  • - Aufbringen einer Dispersion eines magnetischen Pulvers und ggf. eines Füllstoffs in einem Bindemittel auf ein Substrat und
  • - Pressen des entstandenen magnetischen Aufnahmemediums bei einer Temperatur, die gleich oder höher als der Schmelzpunkt des Bindemittels und gleich oder niedriger als die Härtungs-Anfangstemperatur ist.
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