DE3703825C2 - - Google Patents

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DE3703825C2
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Abstract

In a process for producing carbon fibres from coal tar pitch, the coal tar pitch is filtered before being spun and the pitch filtrate is distilled in a thin-film evaporator in order to increase its softening point over 260 C. A pure and homogeneous hard pitch is thus obtained, without the re-formation of infusable, chinolin-insoluble components. The most difficult and cost intensive step of the fibre production process, namely the thermal aftertreatment of the spun pitch fibres, can thus be easily and quickly carried out. The subsequent thermal treatment is carried out in a cyclic treatment installation.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum thermischen Nachbehandeln von Kohlenstoff-Fasern aus Kohlenteerpech, insbesondere Steinkohlenteerpech, mit zumindest einer Faserablage, einem Oxidationsofen und einem Carbonisationsofen.The invention relates to a device for thermal Aftertreatment of carbon fibers from coal tar pitch, in particular coal tar pitch, with at least one fiber deposit, an oxidation furnace and a carbonization furnace.

Die Erfindung umfaßt in gleicher Weise die Nachbehandlung von Kohlenstoff-Fäden. Aus den Kohlenstoff-Fasern oder -Fäden lassen sich in bekannter Weise auch Graphitfasern oder -fäden herstellen.The invention includes the aftertreatment in the same way of carbon threads. From the carbon fibers or Threads can be in a known manner, graphite fibers or threads.

Es ist ein Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoff- oder Graphitfasern oder -fäden aus Kohlenteerpech bekannt, wonach man das Kohlenteerpech aus der Schmelze verspinnt und die erhaltenen Pechfasern einer Oxidation, dann einer Carbonisierung und ggf. Graphitierung unterwirft. Die aus der Pechschmelze versponnenen Kohlenstoff-Fasern bzw. -Fäden werden vor der Carbonisierung mit fein gemahlener Aktivkohle, die mit flüssigen Oxidationshilfsmitteln imprägniert ist, bestäubt und in oxidierender Atmosphäre bis auf 400°C erhitzt. Die nachfolgende Carbonisierung der oxidierten Kohlenstoff-Fäden erfolgt bei einer Temperatur von ca. 1000°C (vgl. DE-PS 24 19 659). Auf diese Weise will man Kohlenstoff-Fasern bzw. -Fäden aus Kohlenteerpech herstellen, die in verhältnismäßig kurzer Zeit oxidiert und carbonisiert werden können. Tatsächlich ist die thermische Nachbehandlung - Oxidation und Carbonisierung der ersponnenen Pechfasern - jedoch zeitaufwendig, schon weil die einzelnen Prozeßstufen nacheinander ablaufen. Im übrigen kennt man die Verwendung eines Dünnschichtverdampfers zum Destillieren im Zuge der Behandlung von petrolstämmigen Pechen (vgl. EP-OS 00 84 237) und Dampfdestillation bei Temperaturen zwischen 280°C und 305°C unter Verwendung einer konventionellen Vorrichtung (vgl. US-PS 37 18 493). It is a process for the production of carbon or Graphite fibers or threads known from coal tar pitch, according to which you spun the coal tar pitch from the melt and the obtained pitch fibers of oxidation, then a carbonization and optionally subjecting graphitization. The from the pitch melt spun carbon fibers or filaments before carbonation with finely ground activated carbon, the impregnated with liquid oxidation aids, dusted and heated in an oxidizing atmosphere up to 400 ° C. The subsequent carbonization of the oxidized carbon filaments takes place at a temperature of about 1000 ° C (see. DE-PS 24 19 659). That's the way you want carbon fibers or threads made of coal tar pitch, which in oxidized and carbonized relatively quickly can. Actually, the thermal post-treatment - oxidation and carbonization of the spun pitch fibers - however time-consuming, if only because the individual process stages run one after the other. Moreover, one knows the use of a Thin film evaporator for distillation in the course of treatment of petroleum-derived pitches (cf EP-OS 00 84 237) and steam distillation at temperatures between 280 ° C and 305 ° C using a conventional device (see US-PS 37 18 493).  

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs beschriebenen Art zu schaffen, mit der sich die thermische Nachbehandlung extrem einfach und schnell durchführen läßt, so daß die Herstellung der Kohlenstoff-Fasern bzw. -Fäden im ganzen besonders rationell und wirtschaftlich wird.The invention is based on the object, a device to create the type described above, with which the perform thermal after-treatment extremely easy and fast leaves, so that the production of the carbon fibers or yarns on the whole particularly rational and economical becomes.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist die gattungsgemäße Vorrichtung gekennzeichnet durchTo solve this problem is the generic device marked by

  • - eine untere Drehbühne mit dem Oxidationsofen, einer Vakuumretorte, dem Carbonisationsofen und einer Kühlretorte, sämtliche Behandlungseinrichtungen in oben offener Behälterbauweise,A lower revolving stage with the oxidation furnace, a vacuum retort, the carbonization furnace and a cooling retort, all treatment facilities in open-top container construction,
  • - eine unabhängig von der unteren Drehbühne drehbare obere Drehbühne mit einer Changiereinrichtung für Behandlungsretorten zur vorübergehenden Aufnahme der Faserablage bzw. Faserablagen mit den zu behandelnden Pechfasern,- An upper independent of the lower revolving stage upper Revolving stage with a traversing device for treatment retorts for temporarily receiving the fiber deposit or Fiber deposits with the pitch fibers to be treated,
  • - eine Beschickungsebene oberhalb der oberen Drehbühne mit zumindest einer Beschickungsöffnung und zumindest einer Retortendeckelaufnahme für Retortendeckel mit Anschluß für Luft- und Inertgaszufuhr, Vakuum und Abluft,- A loading level above the upper revolving stage with at least one feed opening and at least one Retort lid receptacle for retort lid with connection for Air and inert gas supply, vacuum and exhaust air,

wobei die Changiereinrichtung die Behandlungsretorten zum Abschluß an den jeweiligen Retortendeckel von der oberen Drehbühne unter dem betreffenden Retortendeckel überführt und umgekehrt, und wobei die untere Drehbühne zumindest eine Hubvorrichtung für jeweils den Oxidationsofen, die Vakuumretorte, den Carbonisationsofen und die Kühlretorte aufweist und diese Behandlungseinrichtungen zur Aufnahme der Behandlungsretorten unter die Retortendeckelaufnahme bzw. den betreffenden Retortendeckel verfahrbar und hochfahrbar sind sowie umgekehrt. Im Zuge der thermischen Nachbehandlung der Pechfasern zu Kohlenstoff-Fasern werden sehr kurze Verweilzeiten sowie ein äußerst geringer Inertgas- und Energieverbrauch erreicht. Tatsächlich läßt sich die thermische Nachbehandlungszeit und insbesondere Oxidationszeit sowie Carbonisationszeit erheblich verkürzen, schon weil die verschiedenen Prozeßstufen in der erfindungsgemäßen Vorichtung gleichzeitig ablaufen können. Im Ergebnis entstehen in wirtschaftlicher Hinsicht rationell gefertigte Kohlenstoff-Fasern bzw. -Fäden von hoher Qualität und insbesondere Zugfestigkeit.wherein the traversing means are the treatment retorts for End to the respective retort lid from the top Turntable transferred under the relevant retort lid and vice versa, and wherein the lower revolving stage is at least one Lifting device for each of the oxidation furnace, the vacuum retort, having the carbonation furnace and the cooling retort  and these treatment facilities for receiving the treatment retorts under the retort lid receptacle or the relevant retort cover are movable and hochfahrbar and vice versa. In the course of thermal aftertreatment The pitch fibers to carbon fibers become very short residence times and extremely low inert gas and energy consumption reached. In fact, the thermal Post-treatment time and in particular oxidation time and Significantly shorten carbonation time, if only because the various Process stages in the Vorichtung invention can run at the same time. In the result arise in economic Regard rationally manufactured carbon fibers or threads of high quality and in particular tensile strength.

Damit gleichzeitig unter jedem Retortendeckel jeweils einer der vier Prozesse Oxidation, Evakuierung, Carbonsation und Kühlung ablaufen kann, sieht die Erfindung weiter vor, daß die Behandlungseinrichtungen auf der unteren Drehbühne um 90° zueinander versetzt und auf einem Drehkreis angeordnet sind, der in vertikaler Projektion den Außenumfang der oberen Drehbühne zum seitlichen Passieren der hochzufahrenden Behandlungseinrichtungen übersteigt und zum Anschluß der hochgefahrenen Behandlungseinrichtungen an den jeweiligen Retortendeckel unterhalb der in gleicher Weise um 90° zueinander versetzten Retortendeckelaufnahmen verläuft, wobei jeder Behandlungseinrichtung eine eigene Hubvorrichtung zugeordnet ist. Auf die obere Drehbühne sind zumindest zwei um 180° zueinander versetzte Behandlungsretorten gleichzeitig aufsetzbar, damit dem Behandlungssystem wechselweise eine Behandlungsretorte mit zu behandelnden Pechfasern zugeführt und einer Behandlungsretorte mit fertig behandelten Kohlenstoff-Fasern abgeführt werden kann. Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, daß die Faserablage als zusammenschiebbares Scherengatter für an waagerechten Stäben freihängende Faserschlaufen ausgebildet und in zusammengeschobenem Zustand in eine Behandlungsretorte einsetzbar ist. Ein derartiges Scherengatter ermöglicht die Ablage eines aus einer Vielzahl einzelner Pechfasern oder Pechfäden bestehenden Stranges, und zwar derart, daß während der thermischen Nachbehandlung keine Faser- bzw. Fadenverklebungen auftreten und ein freier Schrumpf ermöglicht wird. Durch das Zusammenschieben des Scherengatters wird eine hohe Dichte 0,03 g/cm³ erreicht.At the same time under each retort cover one each the four processes oxidation, evacuation, and carbonation Cooling can proceed, the invention further provides that the treatment facilities on the lower revolving stage Offset 90 ° to each other and arranged on a circle are in vertical projection the outer circumference of the upper revolving stage for lateral passage of the hochzufahrenden Treatment facilities exceeds and to the connection of the started up treatment facilities at the respective Retortendeckel below in the same way by 90 ° to each other staggered retort lid shots runs, wherein each treatment device assigned its own lifting device is. At least two are on the upper revolving stage 180 ° offset treatment retorts simultaneously attachable, so that the treatment system alternately  a treatment retort supplied with pitch fibers to be treated and a treatment retort with ready-treated Carbon fibers can be dissipated. After a preferred Embodiment of the invention is provided that the Fiber storage as telescopic scissors gate for on horizontal bars formed freely suspended fiber loops and in retracted state into a treatment retort can be used. Such a scissor gate allows the storage of one of a variety of individual pitch fibers or pitch threads of existing strand, in such a way that during the thermal aftertreatment no fiber or Fadenverklebungen occur and allows a free shrink becomes. By pushing together the scissors gate a high density of 0.03 g / cm³ is achieved.

Im folgenden wird die Erfindung anhand einer lediglich ein Ausführungsbeispiel darstellenden Zeichnung näher erläutert.In the following the invention with reference to a only one Embodiment illustrative drawing explained in more detail.

Es zeigenShow it

Fig. 1 ein schematisches Verfahrensfließbild zur Herstellung von Kohlenstoff-Fasern, Fig. 1 is a schematic process flow diagram for the production of carbon fibers,

Fig. 2 die Vorrichtung zur thermischen Nachbehandlung in schematischer Aufsicht unterhalb der Beschickebene und Fig. 2 shows the device for thermal aftertreatment in a schematic plan below the loading level and

Fig. 3 bis 17 einen Behandlungszyklus mit dem Gegenstand nach Fig. 2 in Seitenansicht. Fig. 3 to 17 a treatment cycle with the article of FIG. 2 in side view.

Im Zuge der Herstellung von Kohlenstoff-Fasern 1 aus Kohlenteerpech und insbesondere Steinkohlenteerpech wird das Kohlenteerpech vor dem Verspinnen durch Filtration von unschmelzbaren bzw. chinolinunlöslichen Bestandteilen befreit. Anschließend wird das Pechfiltrat einer Destillation zum Entfernen flüchtiger bzw. niedermolekularer Bestandteile unterzogen. Dann werden die aus der gewonnenen Pechschmelze bzw. Hartpechschmelze versponnenen Pechfasern 2 unter Verwendung eines Oxidationshilfsmittels wie Aktivkohle bei vorgegebener Oxidationstemperatur zum Unschmelzbarmachen oxidiert. Schließlich werden die oxidierten Pechfasern 2 unter Verwendung eines Inertgases bei vorgegebener Carbonisationstemperatur zum Austreiben flüchtiger Nebenprodukte carbonisiert. Pechfiltrat wird im Zuge der Destillation kontinuierlich in einen Dünnschichtverdampfer eingetragen und durch einen rotierenden Verteilerring gleichmäßig auf dem inneren Umfang verteilt. Die sich entlang der Verdampferzone bewegenden Rotor-Wischblätter erfassen das Pechfiltrat und breiten einen dünnen Film über der Heizwand aus. Dabei verdampft unter dem Einfluß eines angelegten Vakuums der flüchtige Produktanteil und wird auf einem Kondensator niedergeschlagen. Der nichtverdampfte Produktanteil, nämlich Hartpech, verläßt den Dünnschichtverdampfer. Eine Vakuumpumpe fördert das Hartpech zum Granulieren ab. Das alles ist nicht gezeigt.In the course of the production of carbon fibers 1 from coal tar pitch and in particular coal tar pitch, the coal tar pitch is freed from infusible or chinolinunlöslichen constituents by filtration before spinning. Subsequently, the pitch of the pitch is subjected to distillation to remove volatile or low molecular weight components. Then, the pitch fibers 2 spun from the obtained pitch melt or hard pitch melt are oxidized to infusibilization using an oxidation aid such as activated carbon at a given oxidation temperature. Finally, the oxidized pitch fibers 2 are carbonized using an inert gas at a given carbonization temperature to drive out volatile by-products. In the course of the distillation, pitch filtrate is continuously introduced into a thin-film evaporator and distributed uniformly on the inner circumference by means of a rotating distributor ring. The rotor wiper blades moving along the evaporator zone capture the pitch filtrate and spread a thin film over the heater wall. In this case, evaporates under the influence of an applied vacuum, the volatile product content and is deposited on a condenser. The unevaporated product portion, namely Hartpech, leaves the thin film evaporator. A vacuum pump delivers the hard pitch for granulation. All this is not shown.

Das Pechgranulat wird in einem Extruder 3 aufgeschmolzen. Die Pechschmelze läuft über ein Filter 4 und wird mittels einer Dosierpumpe 5 einem Zentrifugalspinnkopf 6 zugeführt. Die Spinnzentrifuge, die an ihrem unteren Teil mit Düsenbohrungen versehen ist, drückt die Pechschmelze durch die Düsenbohrungen. Es entstehen zunächst endlose Filamente, die auf einem langsam rotierenden Fangring abgelegt werden. Der Fangring ist mit einer Schneidvorrichtung versehen, welche die Endlosfilamente auf die gewünschte Faserlänge schneidet. Da man für die nachfolgende thermische Nachbehandlung eine Lunte haben möchte, wird eine entsprechende Anzahl von Einzelfasern, die den gewünschten Luntenquerschnitt ergeben, am Fangring übereinander abgelegt. Die Luntenablage erfolgt in einem Coiler 7. Die Faserlunte wird über Umlenkrollen 8 in freihängenden Schlaufen auf einem auseinandergezogenen Scherengatter 9 abgelegt. Nach beendeter Ablage wird das Scherengatter 9, um eine hohe Raumausnutzung des Oxidationsofens 10 bzw. Carbonisationsofens 11 zu gewährleisten, zusammengeschoben und in eine Behandlungsretorte 12 gegeben. Während des sich anschließenden Oxidationsprozesses befindet sich eine Vakuumretorte 13 im Untergeschoß und der Oxidationsofen 10 wird von unten über die Behandlungsretorte 12 gefahren. Nach einem abgestuften Temperaturprogramm wird die Behandlungsretorte 12 auf 350°C aufgeheizt. Während dieses Oxidationsprozesses zur Unschmelzbarmachung der Pechfasern 2 wird über ein Filter durch eine Pumpe 14 Luft über einen elektrischen Wärmetauscher 15 geleitet und durchströmt als heiße Oxidationsluft die Behandlungsretorte 12 von unten nach oben. Da während des Oxidationsprozesses flüchtige Pechbestandteile entweichen, wird die Abluft zunächst einem Wärmetauscher 16 zugeführt. Nichtkondensierbare Schadstoffe werden anschließend in einer fremdflammengeschützten Abluftverbrennungsanlage verbrannt.The pitch granules are melted in an extruder 3 . The pitch melt passes through a filter 4 and is fed by means of a metering pump 5 to a centrifugal spinning head 6 . The spinning centrifuge, which is provided at its lower part with nozzle holes, pushes the pitch melt through the nozzle holes. Initially, endless filaments are formed, which are deposited on a slowly rotating catching ring. The catching ring is provided with a cutting device which cuts the endless filaments to the desired fiber length. Since you want to have a fuse for the subsequent thermal treatment, a corresponding number of individual fibers that give the desired Luntenquerschnitt stored on the catching ring on top of each other. The Luntenablage takes place in a Coiler 7 . The roving is placed on pulleys 8 in free-hanging loops on an exploded scissor gate 9 . After completion of storage, the scissors gate 9 , in order to ensure a high space utilization of the oxidation furnace 10 or carbonization furnace 11, pushed together and placed in a treatment retort 12 . During the subsequent oxidation process is a vacuum retort 13 in the basement and the oxidation furnace 10 is driven from below over the treatment retort 12 . After a graduated temperature program, the treatment retort 12 is heated to 350 ° C. During this oxidation process to infusibilize the pitch fibers 2 air is passed through a filter 14 through an electric heat exchanger 15 through a pump and flows through the treatment retort 12 from bottom to top as hot oxidation air. Since volatile pitch constituents escape during the oxidation process, the exhaust air is first fed to a heat exchanger 16 . Non-condensable pollutants are then burned in a flameproof exhaust air incineration plant.

Der nachfolgende Carbonisierungsprozeß muß, um ein Verbrennen der Pechfasern 2 zu vermeiden, unter Inertgas ausgeführt werden. Um den Sauerstoff möglichst quantitativ aus der Faserlunte zu entfernen wird die Behandlungsretorte 12 zunächst evakuiert. Da die Behandlungsretorte 12 zwecks gutem Wärmedurchgangsmassearm aus nichtvakuumfestem Dünnblech hergestellt ist, wird der Carbonisationsofen 11 hinabgefahren und auf 1000°C aufgeheizt, während die Vakuumretorte 13 aus dem Untergeschoß unter die Behandlungsretorte 12 gehoben wird. Anschließend wird ein Vakuumaggregat 17 in Betrieb gesetzt. Nach einigen Minuten kann die Vakuumretorte 13 bzw. Behandlungsretorte 12 mit Stickstoff auf Normaldruck entspannt werden. Zur Sicherheit wird noch einmal mit Stickstoff gespült. Anschließend wird die Vakuumretorte 13 wieder in das Untergeschoß herabgelassen und gegen den mittlerweile auf 1000°C aufgeheizten Carbonisationsofen 11 ausgetauscht. Die Carbonisation erfordert zehn Minuten Verweilzeit, wobei flüchtige Verbindungen durch vorgeheizten Stickstoff über die Behandlungsretorte 12 zur Kondensation bzw. Abluftverbrennung transportiert werden. Nach beendeter Carbonisation wird der Carbonisationsofen 11 hinabgefahren, der Wärmetauscher 15 außer Betrieb genommen und der Innenraum der Behandlungsretorte 12 mit kaltem Stickstoff auf Temperaturen unter 600°C gekühlt. Nun kann das Scherengatter 9 entnommen, auseinandergezogen und zum Kühlstand transportiert werden, wo die Abkühlung der Kohlenstoff-Fasern 1 bis auf Raumtemperatur vollzogen wird.The subsequent carbonization process must be carried out under inert gas to avoid burning of the pitch fibers 2 . In order to remove the oxygen as quantitatively as possible from the roving, the treatment retort 12 is first evacuated. Since the treatment retort 12 is made of nichtvakuumfestem thin sheet for the purpose of good heat transfer mass, the carbonization furnace 11 is lowered and heated to 1000 ° C, while the vacuum retort 13 is lifted from the basement under the treatment retort 12 . Subsequently, a vacuum unit 17 is put into operation. After a few minutes, the vacuum retort 13 or treatment retort 12 can be expanded with nitrogen to normal pressure. For safety, it is rinsed once more with nitrogen. Subsequently, the vacuum retort 13 is lowered again into the basement and exchanged for the now heated to 1000 ° C carbonation furnace 11 . The carbonization requires ten minutes of residence time, with volatile compounds being transported through preheated nitrogen via the treatment retort 12 for condensation or exhaust combustion. After completion of the carbonization of the carbonization furnace 11 is lowered, the heat exchanger 15 is taken out of service and cooled the interior of the treatment retort 12 with cold nitrogen to temperatures below 600 ° C. Now the scissor gate 9 can be removed, pulled apart and transported to the cooling station, where the cooling of the carbon fibers 1 is carried out to room temperature.

Im einzelnen weist die Vorrichtung zur thermischen Nachbehandlung der Pechfasern 2 eine untere Drehbühne 18 mit dem Oxidationsofen 10, der Vakuumretorte 13, dem Carbonisationsofen 11 und einer Kühlretorte 19 auf. Sämtliche Behandlungseinrichtungen 10, 11, 13, 19 sind in oben offener Behälterbauweise zur Aufnahme von Behandlungsretorten 12 ausgeführt. Ferner ist eine unabhängig von der unteren Drehbühne 18 drehbare obere Drehbühne 20 mit einer Changiereinrichtung für Behandlungsretorten 12 zur vorübergehenden Aufnahme der Faserablagen 9 mit den zu behandelnden Pechfasern 2 vorgesehen. Oberhalb der oberen Drehbühne 20 befindet sich eine Beschickebene 21 mit zumindest einer Beschicköffnung 22 und zumindest einer Retortendeckelaufnahme 23 für Retortendeckel 24 mit Anschluß für Luft- und Inertgaszufuhr, Vakuum und Abluft. Die Changiereinrichtung überführt die Behandlungsretorten 12 zum Anschluß an den jeweiligen Retortendeckel 24 von der oberen Drehscheibe 20 unter den betreffenden Retortendeckel 24 und umgekehrt. Die untere Drehscheibe 18 weist zumindest eine Hubvorrichtung 25 für jeweils den Oxidationsofen 10, die Vakuumretorte 13, den Carbonisationsofen 11 und die Kühlretorte 19 auf. Diese Behandlungseinrichtungen sind zur Aufnahme der Behandlungsretorten 12 unter die Retortendeckelaufnahme 23 bzw. den betreffenden Retortendeckel 24 verfahrbar und hochfahrbar bzw. umgekehrt. Die Behandlungseinrichtungen 10, 11, 13, 19 sind auf der unteren Drehbühne 18 um 90° zueinander versetzbar und auf einem Drehkreis angeordnet, der in vertikaler Projektion den Außenumfang der oberen Drehbühne 20 zum seitlichen Passieren der hochzufahrenden oberen Drehbühne 20 zum seitlichen Passieren der hochzufahrenden Behandlungseinrichtungen 10, 11, 13, 19 übersteigt und zum Anschluß der hochgefahrenen Behandlungseinrichtungen an den jeweiligen Retortendeckel 24 unterhalb der in gleicher Weise um 90° zueinander versetzten Retortendeckelaufnahmen 23 verläuft. Jeder Behandlungseinrichtung 10, 11, 13, 19 ist eine eigene Hubvorrichtung 25 zugeordnet, so daß jeweils gleichzeitig unter jedem Retortendeckel 24 einer der vier Prozesse Oxidation, Evakuierung, Carbonisation und Kühlung ablaufen kann. Auf die obere Drehbühne 20 sind zumindest zwei um 180°C zueinander versetzte Behandlungsretorten 12 gleichzeitig aufsetzbar. Die Faserablage ist als zusammenschiebbares Scherengatter 9 für an waagerechten Stäben freihängende Faserschlaufen ausgebildet und in zusammengeschobenem Zustand in jeweils eine Behandlungsretorte 12 einsetzbar. In detail, the device for the thermal aftertreatment of the pitch fibers 2 has a lower revolving platform 18 with the oxidation furnace 10 , the vacuum retort 13 , the carbonization furnace 11 and a cooling retort 19 . All treatment devices 10, 11, 13, 19 are designed in an open-topped container construction for receiving treatment retorts 12 . Furthermore, an upper revolving platform 20, which is rotatable independently of the lower revolving stage 18, is provided with a traversing device for treatment retorts 12 for temporarily receiving the fiber trays 9 with the pitch fibers 2 to be treated. Above the upper revolving platform 20 there is a loading plane 21 with at least one feed opening 22 and at least one retort cover receptacle 23 for retort cover 24 with connection for air and inert gas supply, vacuum and exhaust air. The traversing device transfers the treatment retorts 12 for connection to the respective retort cover 24 from the upper turntable 20 under the respective retort cover 24 and vice versa. The lower turntable 18 has at least one lifting device 25 for each of the oxidation furnace 10 , the vacuum retort 13 , the carbonization furnace 11 and the cooling retort 19 . These treatment facilities are movable to accommodate the Behandlungsretorten 12 under the retort lid receptacle 23 and the respective retort lid 24 and hochfahrbar or vice versa. The treatment devices 10, 11, 13, 19 are displaceable on the lower revolving platform 18 by 90 ° relative to one another and arranged on a turning circle which projects in vertical projection the outer circumference of the upper revolving platform 20 for passing the revolving upper revolving platform 20 laterally for passing the elevating treatment devices 10, 11, 13, 19 and extends to the connection of the run-up treatment facilities to the respective retort lid 24 below the retort lid receptacles 23 offset in the same way by 90 ° to each other. Each treatment device 10, 11, 13, 19 is associated with its own lifting device 25 , so that in each case under each retort lid 24 one of the four processes oxidation, evacuation, carbonization and cooling can take place simultaneously. At least two mutually offset by 180 ° C treatment retort 12 are simultaneously placed on the upper revolving platform 20 . The fiber tray is designed as a collapsible scissor gate 9 for hanging on horizontal bars fiber loops and used in zusammengeschobenem state in each case a treatment retort 12 .

Im einzelnen arbeitet die Vorrichtung wie folgt, wenn gleichzeitig unter jedem Retortendeckel 24 jeweils einer der vier Prozesse Oxidation, Evakuierung, Carbonisation und Kühlung abläuft:In detail, the device operates as follows, if at the same time under each retort lid 24 each one of the four processes oxidation, evacuation, carbonization and cooling takes place:

Fig. 3) Auf der oberen Drehbühne 20 wird eine leere Behandlungsretorte 12 von oben mit einem zusammengezogenen Scherengatter 9 gefüllt. FIG. 3) On the upper revolving stage 20 , an empty treatment retort 12 is filled from above with a collapsed scissor gate 9 .

Fig. 4) Die obere Drehbühne 20 dreht sich um 180°C. Während aus der anderen Behandlungsretorte 12 ein Scherengatter 9 mit fertigen Kohlenstoff-Fasern 1 entnommen wird, dreht sich die untere Drehbühne 18 um 90°, so daß die Kühlretorte 19 gegen den Oxidationsofen 10 ausgetauscht wird. Fig. 4) The upper revolving stage 20 rotates at 180 ° C. While from the other treatment retort 12, a scissors gate 9 is removed with the finished carbon fibers 1, the lower rotating stage 18 rotates by 90 °, so that the cooling retort is exchanged against the oxidation furnace 19 10th

Fig. 5) Die Behandlungsretorte 12 mit den unbehandelten Pechfasern 2 wird durch die Changiereinrichtung unter den zugeordneten Retortendeckel 24 transportiert. Fig. 5) The treatment retort 12 with the untreated pitch fibers 2 is transported by the traversing device under the associated retort cover 24 .

Fig. 6) Durch die Hubvorrichtung 25 wird der Oxidationsofen 10 - ein Niedertemperaturofen - von unten über die Behandlungsretorte 12 gefahren. Während des nun folgenden Oxidationsprozesses wird heiße Oxidationsluft durch die Behandlungsretorte 12 geleitet und der Oxidationsofen 10 entsprechend dem optimierten Temperaturprofil aufgeheizt. Die heißen Prozeßgase werden der Abluftreinigung zugeführt. Fig. 6) By the lifting device 25 , the oxidation furnace 10 - a low-temperature furnace - driven from below over the treatment retort 12 . During the subsequent oxidation process, hot oxidation air is passed through the treatment retort 12 and the oxidation furnace 10 is heated in accordance with the optimized temperature profile. The hot process gases are fed to the exhaust air purification.

Fig. 7) Nach beendeter Oxidation wird der Oxidationsofen 10 auf die untere Drehbühne 18 herabgefahren. FIG. 7) After the oxidation has ended, the oxidation furnace 10 is lowered onto the lower revolving platform 18 .

Fig. 8) Die untere Drehbühne 18 dreht um 90°, so daß die Vakuumretorte 13 unter der Behandlungsretorte 12 zu stehen kommt. Fig. 8) The lower revolving stage 18 rotates through 90 °, so that the vacuum retort 13 comes to rest under the treatment retort 12 .

Fig. 9) Die Vakuumretorte 13 wird über die Hubvorrichtung 25 von unten über die Behandlungsretorte 12 gehoben. Das angelegte Vakuum evakuiert den Oxidationsofen 10. FIG. 9) The vacuum retort 13 is lifted via the lifting device 25 from below via the treatment retort 12 . The applied vacuum evacuates the oxidation furnace 10 .

Fig. 10) Zur Sicherheit wird die Behandlungsretorte 12 noch mit Stickstoff unter gleichzeitiger Druckentspannung gespült. Die Vakuumretorte 13 wird auf die untere Drehbühne 18 hinabgefahren. Fig. 10) For safety, the treatment retort 12 is rinsed with nitrogen while depressurizing simultaneously. The vacuum retort 13 is moved down to the lower turntable 18 .

Fig. 11) Die untere Drehbühne 18 dreht um 90°, so daß der inzwischen 1000°C heiße Carbonisationsofen 11 - ein Hochtemperaturofen - unter der Behandlungsretorte 12 steht. Fig. 11) The lower revolving stage 18 rotates by 90 °, so that the now 1000 ° C hot carbonation furnace 11 - a high-temperature furnace - is below the treatment retort 12 .

Fig. 12) Der Carbonisationsofen 11 wird mittels der Hubvorrichtung 25 von unten über die Behandlungsretorte 12 gefahren. Während des nun folgenden Carbonisationsprozesses wird vorgeheizter Stickstoff durch die Behandlungsretorte 12 geleitet und transportiert die flüchtigen Verbindungen zum Abluftsystem. FIG. 12). The carbonization furnace 11 is moved from below over the treatment retort 12 by means of the lifting device 25 . During the subsequent carbonization process, preheated nitrogen is passed through the treatment retort 12 and transports the volatile compounds to the exhaust system.

Fig. 13) Der Carbonisationsofen 11 wird auf die untere Drehbühne 18 hinabgefahren. Fig. 13) The carbonization furnace 11 is lowered down to the lower turntable 18 .

Fig. 14) Die untere Drehbühne 18 dreht um 90°, so daß die Kühlretorte 19 unter der Behandlungsretorte 12 zu stehen kommt. Die Pechfasern 2 werden durch Zufuhr von kaltem Stickstoff auf Temperaturen unter 600°C gekühlt. Fig. 14) The lower revolving stage 18 rotates through 90 °, so that the cooling retort 19 comes to rest under the treatment retort 12 . The pitch fibers 2 are cooled by supplying cold nitrogen to temperatures below 600 ° C.

Fig. 15) Die weitere Abkühlung kann in der Kühlstation 19 mit kalter Luft erfolgen. Fig. 15) The further cooling can be done in the cooling station 19 with cold air.

Fig. 16) Die Kühlstation 19 wird auf die untere Drehbühne 18 hinabgefahren. Fig. 16) The cooling station 19 is moved down to the lower turntable 18 .

Fig. 17) Durch die Changiervorrichtung wird die Behandlungsretorte 12 auf die obere Drehbühne 20 transportiert. Ein neuer Zyklus beginnt. Fig. 17) By the traversing device, the treatment retort 12 is transported to the upper revolving stage 20 . A new cycle begins.

Beispiele für den OxidationsprozeßExamples of the oxidation process

Die charakteristischen Daten eines in einem Dünnschichtverdampfer destillierten Steinkohlenteerpechs sind im folgenden aufgeführt:The characteristic data of one in a thin film evaporator distilled coal tar pitches are in the listed below:

chinolinunl.chinolinunl. <0,1%<0.1% chinolinlösl.-toluolunl.chinolinlösl.-toluolunl. 56,0%56.0% toluollösl.-n-hexanunl.toluollösl.-n-hexanunl. 36,6%36.6% n-hexanlösl.n-hexanlösl. 7,4%7.4% EP (KS)EP (KS) 228°C228 ° C Ascheash -- Fl. Best. wfFl. Best. Wf 31,5%31.5% Kokscoke 68,5%68.5%

Elementaranalyse (%)Elemental Analysis (%) CC 93,493.4 HH 4,054.05 NN 1,321.32 OO 0,80.8 SS 0,380.38 C/HC / H 1,921.92

Dieses durch Dünnschichtverdampfung gewonnene hochschmelzende Steinkohlenteerpech (EP (KS): 228°C) wurde zu Pechfasern 2 versponnen. Die erhaltenen Pechfasern wurden hängend in einem Oxidationsofen 10 in 16 Minuten auf eine Oxidationstemperatur von 340°C aufgeheizt. Ein kritischer Oxidationsbereich (Erweichungspunkt ± 25°C) wurde dabei mit einer maximalen Aufheizrate von 20°C/min durchfahren. Der Luftdurchsatz betrug dabei 2000 bis 3000 l/h. Die Pechfasern 2 verschmolzen während des Oxidierens nicht, wiesen auch keine äußerlichen Beschädigungen auf. Die erreichte Unschmelzbarkeit erlaubte ein anschließendes rasches Carbonisieren nach der üblichen Methode. Im übrigen wurde Aktivkohle (ohne H₂SO₄) als Oxidationshilfsmittel verwendet.This high-melting coal tar pitch (EP (KS): 228 ° C.), obtained by thin-film evaporation, was spun into pitch fibers 2 . The resulting pitch fibers were suspended in an oxidation furnace 10 in 16 minutes to an oxidation temperature of 340 ° C heated. A critical oxidation range (softening point ± 25 ° C) was passed through at a maximum heating rate of 20 ° C / min. The air flow was 2000 to 3000 l / h. The pitch fibers 2 did not fused during the oxidation, nor did they show any external damage. The achieved infusibility allowed a subsequent rapid carbonation by the usual method. Incidentally, activated carbon (without H₂SO₄) was used as the oxidation aid.

Claims (5)

1. Vorrichtung zum thermischen Nachbehandeln von Kohlenstoff-Fasern aus Kohlenteerpech, insbesondere Steinkohlenteerpech mit zumindest einer Faserablage, einem Oxidationsofen und einem Carbonisationsofen, gekennzeichnet durch,
  • - eine untere Drehbühne (18) mit dem Oxidationsofen (10), einer Vakuumretorte (13), dem Carbonisationsofen (11) und einer Kühlretorte (19), sämtliche Behandlungseinrichtungen in oben offener Behälterbauweise,
  • - eine unabhängig von der unteren Drehbühne (18) drehbare obere Drehbühne (20) mit einer Changiereinrichtung für Behandlungsretorten (12) zur vorübergehenden Aufnahme der Faserablage (9) mit den zu behandelnden Pechfasern (2),
  • - eine Beschickungsebene (21) oberhalb der oberen Drehbühne (20) mit zumindest einer Beschickungsöffnung (20) und zumindest einer Retortendeckelaufnahme (23) für Retortendeckel (24) mit Anschluß für Luft- und Inertgaszufuhr, Vakuum und Abluft,
1. Apparatus for the thermal aftertreatment of carbon fibers from coal tar pitch, in particular coal tar pitch with at least one fiber deposit, an oxidation furnace and a carbonization furnace, characterized by
  • a lower revolving platform ( 18 ) with the oxidation furnace ( 10 ), a vacuum retort ( 13 ), the carbonization furnace ( 11 ) and a cooling retort ( 19 ), all open-topped tank treatment facilities,
  • an upper revolving platform ( 20 ) which is rotatable independently of the lower revolving stage ( 18 ) and has a traversing device for treatment retorts ( 12 ) for temporarily receiving the fiber rest ( 9 ) with the pitch fibers ( 2 ) to be treated,
  • a feed plane ( 21 ) above the upper revolving platform ( 20 ) with at least one feed opening ( 20 ) and at least one retort cover receptacle ( 23 ) for retort cover ( 24 ) with connection for supply of air and inert gas, vacuum and exhaust air,
wobei die Changiereinrichtung die Behandlungsretorten (12) zum Abschluß an den jeweiligen Retortendeckel (24) von der oberen Drehbühne (20) unter den betreffenden Retortendeckel (24) überführt und umgekehrt, und wobei die untere Drehbühne (18) zumindest eine Hubvorrichtung (25) für jeweils den Oxidationsofen (10), die Vakuumretorte (13), den Carbonisationsofen (11) und die Kühlretorte (19) aufweist und diese Behandlungseinrichtungen (10, 11, 13, 19) zur Aufnahme der Behandlungsretorten (12) unter die Retortendeckelaufnahme (23) bzw. den betreffenden Retortendeckel (24) verfahrbar und hochfahrbar sind sowie umgekehrt.wherein the traversing device transfers the treatment retorts ( 12 ) to the respective retort lid ( 24 ) from the upper revolving stage ( 20 ) under the respective retort lid ( 24 ) and vice versa, and wherein the lower revolving stage ( 18 ) comprises at least one lifting device ( 25 ) for each of the oxidation furnace ( 10 ), the vacuum retort ( 13 ), the carbonization furnace ( 11 ) and the cooling retort ( 19 ) and these treatment means ( 10, 11, 13, 19 ) for receiving the Behandlungsretorten ( 12 ) below the retort lid receptacle ( 23 ) or the respective retort lid ( 24 ) are movable and hochfahrbar and vice versa. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungseinrichtungen (10, 11, 13, 19) auf der unteren Drehbühne (18) um 90° zueinander versetzt und auf einem Drehkreis angeordnet sind, der in vertikaler Projektion den Außenumfang der oberen Drehscheibe (20) zum seitlichen Passieren der hochzufahrenden Behandlungseinrichtungen (10, 11, 13, 19) übersteigt und zum Anschluß der hochgefahrenen Behandlungseinrichtungen an den jeweiligen Retortendeckel (24) unterhalb der in gleicher Weise um 90° zueinander versetzten Retortendeckelaufnahmen (23) verläuft, wobei jeder Behandlungseinrichtung (10, 11, 13, 19) eine eigene Hubvorrichtung (25) zugeordnet ist.2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the treatment devices ( 10, 11, 13, 19 ) on the lower revolving stage ( 18 ) offset by 90 ° to each other and are arranged on a rotating circle, the outer periphery of the upper turntable in vertical projection ( 20 ) for the passage of the hochzufahrenden treatment devices ( 10, 11, 13, 19 ) exceeds and extends to the connection of the run-up treatment facilities to the respective retort cover ( 24 ) below the likewise 90 ° offset from each other Retortendeckelaufnahmen ( 23 ), each Treatment device ( 10, 11, 13, 19 ) is associated with its own lifting device ( 25 ). 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß auf die obere Drehscheibe (20) zumindest zwei um 180° zueinander versetzte Behandlungsretorten (12) gleichzeitig aufsetzbar sind.3. Apparatus according to claim 1 or 2, characterized in that on the upper turntable ( 20 ) at least two mutually offset by 180 ° Behandlungsretorten ( 12 ) are simultaneously placed. 4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Faserablage als zusammenschiebbares Scherengatter (9) für an waagerechten Stäben freihängende Faserschlaufen ausgebildet und in zusammengeschobenem Zustand in eine Behandlungsretorte (12) einsetzbar ist.4. Device according to one of claims 1 to 3, characterized in that the fiber tray is formed as a collapsible scissor gate ( 9 ) for horizontal bars freely suspended fiber loops and in zusammengeschobenem state in a treatment retort ( 12 ) can be used.
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