DE3643757A1 - Process and plant for solvent recovery - Google Patents

Process and plant for solvent recovery

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Abstract

To dry the solvent recovered from an adsorption unit, a process is used in which the solvent arising is dried in liquid form by a molecular sieve (6). Depending on the specific requirements, there can be additionally provided upstream of the molecular sieve (6) a fan (9a) and an auxiliary heater (10) for the circulated, already heated inert gas for improved regeneration of the molecular sieve (6). <IMAGE>

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Hauptanspruchs sowie auf eine zur Ver­ fahrensdurchführung geeignete Anlage. The invention relates to a method according to the Preamble of the main claim as well as one for ver suitable system.  
Derartige Rückgewinnungsverfahren die überall dort An­ wendung finden, wo bei der Verarbeitung von Farben, Klebern o. ä. Stoffen Lösungsmittel frei werden, sind beispielsweise aus der DE-OS 29 42 959 in der Weise be­ kannt, daß als sogenanntes Trägermedium ein in einem Kreislauf durch eine entsprechende Anlage geführtes, inertes Gas Verwendung findet. Ein wesentlicher Nach­ teil dieses Verfahrens besteht deshalb auch darin, daß bedingt durch das temperaturabhängig unterschiedliche Adsorptions- und Desorptionsverhalten der einzelnen Stoffe in der gasförmigen Phase, keine saubere Trennung von Wasser und Lösungsmittel im System möglich ist.Such recovery processes are everywhere find application where in the processing of colors, Glues or similar substances are free of solvents for example from DE-OS 29 42 959 in the manner be knows that as a so-called carrier medium one in one Circuit guided by a corresponding system, inert gas is used. An essential after part of this procedure is therefore also that due to the temperature-dependent difference Adsorption and desorption behavior of the individual Substances in the gaseous phase, no clean separation of water and solvents in the system is possible.
Diesen Nachteil zu beseitigen und eine saubere Trennung von Lösemittel und Trägermedium zu erzielen, ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung.Eliminate this disadvantage and a clean separation of solvent and carrier medium is therefore to be achieved Object of the present invention.
Gelöst wird diese Aufgabe dabei gemäß der übergeordne­ ten technischen Lehre dieser Erfindung dadurch, daß das Lösungsmittel in flüssiger Form durch ein Molsieb 6 ge­ trocknet wird. Hierzu verfahrensmäßig erforderliche, spezielle Schritte sowie ein entsprechender Anlagenauf­ bau sind den weiteren Ansprüchen, den Verfahrensschemata in Fig. 1 und Fig. 2, sowie der nachstehenden Beschrei­ bung zu entnehmen.This object is achieved in accordance with the superordinate technical teaching of this invention in that the solvent is dried in liquid form through a molecular sieve 6 . For this purpose, procedurally required, special steps and a corresponding Anlagenauf construction are the additional claims, the process schemes in Fig. 1 and Fig. 2, and shown in the following Descripti.
Verfahrensbeschreibung zur Lösemitteltrocknung in der Flüssigphase gemäß Fig. 1:Process description for solvent drying in the liquid phase according to FIG. 1:
Zur Trocknung des wiedergewonnenen Lösemittels aus einer Adsorptionsanlage ist im beiliegenden Verfahrensschema ein Verfahren dargestellt, in dem das Lösemittel in flüs­ siger Form durch ein Molsieb getrocknet wird. Hierdurch ist die Einhaltung eines Restwassergehaltes von kleiner 0,1% sicherer möglich als in einem Verfahren mit einer Trocknung des umlaufenden Inertgases. Der vorgesehene Verfahrensablauf ist dabei folgender:For drying the recovered solvent from a Adsorption system is in the enclosed process diagram a method is shown in which the solvent in rivers siger form is dried by a molecular sieve. Hereby compliance with a residual water content of less 0.1% safer than in a procedure with a Drying of the circulating inert gas. The intended one The procedure is as follows:
Während der ersten Phase der Desorption wird das zu die­ sem Zeitpunkt überwiegend aus Wasser bestehende Desorbat im Kühler 1 kondensiert und das entstehende Kondensat im Pufferbehälter 2 aufgefangen. Mit steigender Inertgas­ temperatur sinkt nun der Wasseranteil im Kondensat und nach Erreichen einer Inertgastemperatur am Adsorberaus­ tritt 5 b von ca. 70 bis 90°C wird das wasserarme Kondensat in einen separaten Pfufferbehälter 4 eingeleitet. Aus diesem Pufferbehälter 4 wird das Lösemittel zur Trocknung über das Molsieb 6 gepumpt und zum Abschluß der Desorption wird die dann heiße Aktivkohle 5 a mit Inertgas, das im Kreislauf über den Kühler 1 geführt wird, gekühlt, wobei ein Teilstrom T 1 des noch heißen Inertgases zur Regenera­ tion des Molsiebs 6 am Kühler 1 vorbeigeführt wird. Da­ durch wird das Wasser vom Inertgas aufgenommen und in die Kohle 5 a gebracht, wobei die danach noch benötigte, zur Befeuchtung der Kohle fehlende Wassermenge, aus dem zu Beginn der Desorption gesammelten Wasser 2 in der Weise gespeist wird, daß dieses Wasser-Lösemittel- Gemisch 2 im Kreislauf über eine Schüttung Raschig- Ringe 7 geführt wird. Hier werden vorrangig die Rest­ lösemittel ausgetrieben und zusätzlich Wasser verdunstet. Sobald die erforderliche Wassermenge aus dem Kreislauf abgezogen und auf die Kohle 5 a gebracht ist, gilt der Desorptionsvorgang als beendet.During the first phase of the desorption, the desorbate consisting predominantly of water at this time is condensed in the cooler 1 and the resulting condensate is collected in the buffer tank 2 . With increasing inert gas temperature, the water content in the condensate drops and after reaching an inert gas temperature at the adsorber outlet 5 b of approx. 70 to 90 ° C, the low-water condensate is introduced into a separate buffer tank 4 . From this buffer tank 4 , the solvent is pumped for drying over the molecular sieve 6 and at the end of the desorption the then hot activated carbon 5 a is cooled with inert gas, which is circulated through the cooler 1 , with a partial stream T 1 of the still hot inert gas for regeneration of the molecular sieve 6 is guided past the cooler 1 . Since the water is taken up by the inert gas and brought into the coal 5 a , the water quantity which is still needed afterwards for moistening the coal being fed from the water 2 collected at the beginning of the desorption in such a way that this water solvent Mixture 2 is circulated over a bed of Raschig rings 7 . The remaining solvents are primarily driven off here and water is also evaporated. As soon as the required amount of water is withdrawn from the circuit and brought to the coal 5 a , the desorption process is considered to be complete.
Der Einsatz von Kühler 1 und Lösemitteltrockner, also Molsieb 6 in der angegebenen Form gewährleistet eine optimale Anpassung des Systems der Desorption an geän­ derte Betriebsverhältnisse, wie z. B. stärkere Feuchtig­ keit bei gleichzeitig geringerem Restwassergehalt des Lösemittels, o. dgl. Da es hierbei auch Einsatzfälle geben kann, bei denen Druck- und Temperaturabfall im Adsorber so hoch sind, daß vor allem das Temperaturniveau für eine einwandfreie Regeneration des Molsiebs 6 nicht mehr aus­ reicht, ist gemäß der Alternativlösung in Fig. 2 vorge­ sehen, daß dem Molsieb 6 ein Zusatzerhitzer 10, und er­ forderlichenfalls diesem noch ein weiterer Ventilator 9 a vorgeschaltet sind. Verfahrensmäßig ändern sich dabei gegenüber Fig. 1 und dem Patentanspruch 2 die dortigen Merkmale c. und d. wie folgt:The use of cooler 1 and solvent dryer, so molecular sieve 6 in the specified form ensures an optimal adaptation of the desorption system to changed operating conditions, such as. B. greater moisture speed with a lower residual water content of the solvent, o. Like. Since there may also be applications in which pressure and temperature drop in the adsorber are so high that especially the temperature level for a perfect regeneration of the molecular sieve 6 no longer from enough, is seen according to the alternative solution in Fig. 2 that the molecular sieve 6, an additional heater 10 , and if necessary, this is yet another fan 9 a upstream. In terms of the method, the features there change compared to FIG. 1 and claim 2. and d. as follows:
  • c) Nacherhitzung des vom Adsorber 5, 5 b aus­ tretenden, erwärmten Inertgases zur besseren Regeneration des Molsiebs 6, wobei ein Gas­ teilstrom T 3 bereits vor dem Nacherhitzer 10 am Molsieb 6 vorbei direkt zum Vorkühler 1 a geleitet werden kann.c) Post-heating of the heated inert gas emerging from the adsorber 5 , 5 b for better regeneration of the molecular sieve 6 , a partial gas stream T 3 being passed past the molecular sieve 6 directly to the precooler 1 a before the reheater 10 .
  • d) Abschließende Austreibung der Restlösungs­ mittel des Kondensats aus dem Pufferbehälter 2 mit dem wasserreichen Lösungsmittelgemisch innerhalb des Stripper/Befeuchters 7 mittels des gekühlten Inertgasstromes T 4 unter gleich­ zeitiger Nutzung des Wassers zur Befeuchtung der Kohle 5 a.d) Final expulsion of the residual solvent of the condensate from the buffer tank 2 with the water-rich solvent mixture within the stripper / humidifier 7 by means of the cooled inert gas stream T 4 with simultaneous use of the water for moistening the coal 5 a .
Aus den Skizzen weiterhin noch ersichtliche Kurz-Bezeich­ nungen und Positionsangaben, die in Ansprüchen und Be­ schreibung nicht gesondert erwähnt sind, weil sie zum Stand der Technik eines solchen Anlagenaufbaus gehören, sind im Bezugsziffernverzeichnis definiert. Abbreviations still visible from the sketches nations and position information contained in claims and descriptions are not mentioned separately because they are for State of the art of such a system structure include are defined in the list of reference numbers.  
  • Bezugsziffernverzeichnis  1 a Vorkühler
     1 b Kondensator
     2 Pufferbehälter für Wasser mit Lösungsmittelanteil
     3 Inertgaskreislauf mit Erhitzer
     4 Pufferbehälter für Lösungsmittel mit Restwasseranteil
     5 Adsorber
     5 a Kohlefilter
     5 b Adsorberaustritt
     6 Molsieb
     7 Befeuchter
     7 a Raschig-Ringe-Schüttung
     8 Drosselklappe
     9 Ventilator
     9 a Ventilator
    10 Zusatzerhitzer
    11 Rückschlagklappe
    12 Absperrventil
    LM Lösemittel
    N Stickstoff
    REG Reingas
    ROG Rohgas
    W Wasser
    T₁ Inertgasteilstrom (heiß)
    T₂ Inertgasteilstrom (gekühlt)
    T₃ Inertgasteilstrom (erwärmt)
    T₄ Inertgasstrom (gekühlt)
    Reference numeral 1 a precooler
    1 b capacitor
    2 buffer tanks for water with solvent content
    3 Inert gas circuit with heater
    4 buffer tanks for solvents with residual water
    5 adsorbers
    5 a carbon filter
    5 b Adsorber outlet
    6 molecular sieves
    7 humidifiers
    7 a Raschig rings fill
    8 throttle valve
    9 fan
    9 a fan
    10 additional heaters
    11 check valve
    12 shut-off valve
    LM solvent
    N nitrogen
    REG clean gas
    ROG raw gas
    W water
    T ₁ inert gas partial flow (hot)
    T ₂ inert gas partial flow (cooled)
    T ₃ inert gas partial flow (heated)
    T ₄ inert gas flow (cooled)

Claims (4)

1. Verfahren zur Rückgewinnung durch Trocknung von Lö­ sungsmittel aus einer Adsorptionsanlage, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel in flüssiger Form durch ein Mol­ sieb (6) getrocknet wird.1. A method for recovery by drying solvent from an adsorption system, characterized in that the solvent is dried in liquid form by a mole sieve ( 6 ).
2. Verfahren und Anlagenaufbau nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch folgende Schritte und Merkmale:
  • a) Aufheizen des Inertkreislaufs (3) zwecks Kondensation des in der Anfangsphase der Desorption überwiegend aus Wasser bestehenden Desorbats in einem Kühler (1) und Einleiten des dabei anfallenden Kondensats in einen Pufferbehälter (2).
  • b) Ab Erreichen einer Inertgastemperatur von 70- 90° am Adsorberaustritt (5 b), Gewinnung aus­ schließlich wasserarmen Lösungsmittels mit Ein­ leiten desselben in einen weiteren Pufferbe­ hälter (4) und anschließende Trocknung über ein nachgeschaltetes Molsieb (6).
  • c) Nachfolgende Kühlung des Aktivkohlefilters (5 a) mittels Inertgas im Kreislauf unter Vorbeilei­ tung eines Teilstromes (T 1) heißen Inertgases am Kühler (1) zur Regeneration des Molsiebs (6).
  • d) Abschließende Austreibung der Restlösungsmittel des Kondensats aus dem Pufferbehälter (2) mit dem wasserreichen Lösungsmittelgemisch innerhalb des Stripper/Befeuchters (7) mittels des mittler­ weile gekühlten Inertgasteilstromes (T 2) unter gleichzeitiger Nutzung des Wassers zur Befeuch­ tung der Kohle (5 a und Fig. 1).
2. The method and plant structure according to claim 1, characterized by the following steps and features:
  • a) heating the inert circuit ( 3 ) in order to condense the desorbate, which consists predominantly of water in the initial phase of the desorption, in a cooler ( 1 ) and introduce the condensate obtained in a buffer tank ( 2 ).
  • b) When an inert gas temperature of 70-90 ° is reached at the adsorber outlet ( 5 b) , recovery from finally low-water solvent with introduction into a further buffer tank ( 4 ) and subsequent drying over a downstream molecular sieve ( 6 ).
  • c) Subsequent cooling of the activated carbon filter ( 5 a) by means of inert gas in the circuit with the passing of a partial stream ( T 1 ) hot inert gas on the cooler ( 1 ) for regeneration of the molecular sieve ( 6 ).
  • d) Final expulsion of the residual solvent of the condensate from the buffer tank ( 2 ) with the water-rich solvent mixture within the stripper / humidifier ( 7 ) by means of the meanwhile cooled inert gas partial flow ( T 2 ) while using the water to moisten the coal ( 5 a and Fig. 1).
3. Verfahren und Anlagenaufbau nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Molsieb (6) ein Zusatzerhitzer (10), und erforderlichenfalls diesem noch ein weiterer Ventilator (9 a) vorgeschaltet sind (Fig. 2).3. The method and plant structure according to claim 1, characterized in that the molecular sieve ( 6 ), an additional heater ( 10 ), and if necessary, this another fan ( 9 a) are connected upstream ( Fig. 2).
4. Verfahren nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch folgende Änderungen des Verfahrensablaufs nach Anspruch 2,
  • a) (unverändert)
  • b) (unverändert)
  • c) Nacherhitzung des vom Adsorber (5, 5 b) austre­ tenden, erwärmten Inertgases zur besseren Regene­ ration des Molsiebs (6), wobei ein Gasteilstrom (T 3) bereits vor dem Nacherhitzer (10) am Mol­ sieb (6) vorbei direkt zum Vorkühler (1 a) ge­ leitet werden kann.
  • d) Abschließende Austreibung der Restlösungsmittel des Kondensats aus dem Pufferbehälter (2) mit dem wasserreichen Lösungsmittelgemisch innerhalb des Stripper/Befeuchters (7) mittels des ge­ kühlten Inertgasstromes (T 4) unter gleichzei­ tiger Nutzung des Wassers zur Befeuchtung der Kohle (5 a).
4. The method according to claim 3, characterized by the following changes in the procedure according to claim 2,
  • a) (unchanged)
  • b) (unchanged)
  • c) Reheating the heated inert gas emerging from the adsorber ( 5 , 5 b) for better regeneration of the molecular sieve ( 6 ), with a partial gas flow ( T 3 ) before the reheater ( 10 ) past the molecular sieve ( 6 ) directly to Precooler ( 1 a) can be passed.
  • d) Final expulsion of the residual solvent of the condensate from the buffer tank ( 2 ) with the water-rich solvent mixture within the stripper / humidifier ( 7 ) by means of the cooled inert gas stream ( T 4 ) while using the water to moisten the coal ( 5 a) .
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