DE3617318C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine Masse zur Herstellung von
mikroporösen Separatoren für die Akkumulatorenindustrie
auf der Basis von Polyolefinen und ein Verfahren zu ih
rer Herstellung.
Die Verwendung von Massen aus Polyolefinen, Füllstoffen
und Weichmachern (Treibmitteln) zur Herstellung mikro
poröser Separatoren ist bekannt, bei denen das Separa
torenband aus einer Masse, bestehend aus von 40 bis 100
Vol.% hochmolekularem Niederdruckpolyethylen mit einem
Schmelzindex bei genormter Belastung von 0 bis 5,0, 0 bis
60 Vol.% inertem Füllstoff und 0 bis 40 Vol.% Weichmacher
(Petrolöl, Polyethylenglykolen, Dioctylphthalat und an
deren) (DE-PS 14 96 123, DE-OS 26 27 229) hergestellt wird.
Das Band-(Blatt-) material wird hergestellt, indem man
die Komponenten in bekannter Weise kalt oder unter Erhit
zung mischt, wonach das Gemisch durch Extrudieren, Kalan
drieren, Spritzen oder andere Verfahren geformt wird. Aus
dem hergestellten Band (Blatt) wird mit Wasser oder orga
nischem Lösungsmittel der Weichmacher oder das Treibmit
tel extrahiert.
Man erhält so einen Separator mit einer durchschnittlichen
Porengröße von 0,084 bis 0,140 µm und über 50% unter 0,5 µm.
Der Nachteil der bekannten Masse ist die verhältnismäßig
große durchschnittliche Porengröße und deren breite Ver
teilung unter 0,5 µm.
Aus der DE-OS 25 15 576 war schließlich die Verwendung von
Organopolysiloxan zum Imprägnieren von Batterieseparato
ren enthaltend organische Fasern und Füllmittel bekannt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es nun, eine Masse
zur Herstellung mikroporöser Separatoren mit einer durch
schnittlichen Porengröße unter 0,05 µm und mit guten phy
sikalisch-mechanischen Kennwerten bereitzustellen, indem
zu diesem Zweck Polyolefin mit einem Schmelzindex bei ge
normter Belastung von 0,0 bis 6,0 eingesetzt wird.
Die Aufgabe wurde wie aus den vorstehenden Ansprüchen er
sichtlich gelöst, und zwar durch eine Masse auf der Basis
von Polyolefinen, Füllstoff und Weichmacher, die 0,2 bis
20 Gewichtsprozente Ethoxysiloxan oder Tetraethoxysilan
und 5 bis 60 Gewichtsprozente Polyolefin, 10 bis 60 Ge
wichtsprozente SiO2 und 10 bis 75 Gewichtsprozente Weich
macher, insbesondere Polyethylenglykol, Petrolöl oder
Dioctylphthalat enthält.
Das Polyolefin kann ein Niederdruckpolyethylen mit einem
Schmelzindex bei einer genormten Belastung bis zu 6, su
perhochmolekulares Polyethylen, Polypropylen oder ein Ge
misch aus Polypropylen und Polyethylen oder Niederdruck
polyethylen und superhochmolekulares Polyethylen in einem
Verhältnis von 0 bis 100 Gewichtsteilen Niederdruckpoly
ethylen pro 100 Gewichtsteilen superhochmolekulares Poly
ethylen sein.
Unter superhochmolekularem Polyethylen versteht man Poly
ethylen, das bei niederem Druck hergestellt worden ist,
mit einer Kennzahl der Schmelze bei Standardbelastung un
ter 0,01 g/10 Minuten und M=über 1000000.
Diese Masse wird hergestellt, indem der inerte Füllstoff
mit Ethoxysiloxan bei gewöhnlicher Temperatur in einem
Mischer für pulverartige Materialien in einer Zeitdauer
bis zu 60 Minuten bearbeitet wird. Der silanisierte
Füllstoff wird in demselben Mischer oder in einem
anderen Mischer unter Erhitzen (403 bis 433 K) mit
dem Polyolefin und dem Weichmacher solange gemischt,
bis eine homogene, pulverartige oder Schmelzmasse
erhalten wird. Die Dauer des Vermischens in einem
kalten Mischer beträgt 5 bis 60 Minuten und in einem
heißen Mischer 15 bis 30 Minuten.
Die pulverartige Masse oder das gemahlene Schmelz
gemisch wird in einem Doppelschnecken-Extruder durch
einen Flachkopf als Band mit einem gewünschten Profil
oder durch Pressen extrudiert. Das Bandmaterial wird
mit Wasser oder organischen Lösungsmitteln je nach
der Art des Weichmachers während 20 Minuten bis 20
Stunden bei 293 K bis 333 K extrahiert.
Der Hauptvorteil der erfindungsgemäßen Masse ist in
der Möglichkeit zu sehen, Separatorenbänder mit einer
durchschnittlichen Porengröße unter 0,05 µm (vorwie
gend 0,03 bis 0,045 µm) mit einer sehr guten schmalen
Verteilung der Poren (über 80% liegen bei einer Größe
bis zu 0,1 µm, 10 bis 15% weisen 0,1 bis 0,5 µm auf,
2 bis 3% sind 0,5 bis 1,0 µm und 0 bis 1% mit 1 bis
10 µm) herzustellen. Das Separatorenblatt besitzt ver
besserte physikalisch-mechanische Eigenschaften, wel
che ein Ausziehen und Recken des Materials unter Ver
wendung von Polyethylen mit einem Schmelzindex bis zu
6 erlauben.
- 1. Niederdruckpolyethylen mit Kennzahl der Schmelze bei Standardbelastung 2,5 g/10 min; M=250 000 und Dichte 945 kg/m3 mit einem Schmelzindex bei einer genormten Belastung von 2,5.
- 2. Superhochmolekulares Polyethylen mit Kennzahl der Schmelze bei Standardbelastung 0,01 g/10 min; M= 1 200 000 und Dichte 950 kg/m3 mit einem Schmelzin dex von 0.
- 3. Füllstoff SiO2, mit maximaler Größe der Partikel 20 µm und relativer (spezifischer) Oberfläche 175 m2/g.
- 4. Weichmacher - Petrolöl mit Viskositätskennzahl 90.
- 5. Ethoxypolysiloxan mit SiO2-Gehalt 40% und Visko sität 1,15°E.
Ausgangsgemisch: 10% der ersten Komponente, 5% der
zweiten, 34% der dritten, 49% der vierten und 2%
der fünften Komponente.
SiO2 und das Ethylpolysiloxan werden in einem für pul
verartige Massen bestimmten Mischer vermischt, wonach
das Polyethylen und der Weichmacher hinzugefügt werden.
Das so erhaltene Gemisch wird einem mit einem Flach
kopf versehenen Doppelschnecken-Extruder zugeführt. Die
Extrusion auf einem flachen Band erfolgt bei einem Tem
peraturunterschied zwischen der ersten und der zweiten
Zone des Extruders von 313 K und einer Temperatur des
Kopfes von 448 K. Das extrudierte Separatorband wird
mit Tetrachlormethan während 60 Minuten und bei 293 K
extrahiert. Das erhaltene Separatorband weist eine Zug
festigkeit von 2,55-2,75 MPa, eine relative Reiß
dehnung von 300 bis 350% und eine durchschnittliche
Porengröße von 0,05 µm auf.
Ausgangsgemisch: 15% der zweiten Komponente, 34% der
dritten, 49% der vierten und 2% der fünften Komponente.
Bei der Herstellung des Separators wird wie im Bei
spiel 1 verfahren. Der erhaltene Separator weist eine
Zugfestigkeit von 5,10-5,60 MPa, eine relative Reiß
dehnung von 300 bis 350% und eine durchschnittliche
Porengröße von 0,04 µm auf.
Ausgangsgemisch gemäß Beispiel 1 bestehend aus 15% der
ersten Komponente, 34% der dritten, 49% der vierten und
2% der fünften Komponente.
Die Verfahrensweise ist dieselbe wie im Beispiel 1. Die
Zugfestigkeit des Separators beträgt 2,75 bis 2,85 MPa,
seine relative Reißdehnung ist von 180 bis 200% und die
durchschnittliche Porengröße weist 0,045 µm auf.
Ausgangsgemisch mit einem quantitativen Verhältnis der
Komponenten gemäß Beispiel 1 mit dem Unterschied, daß
als Weichmacher Dioctylphthalat verwendet wird. Die Ver
fahrensweise ist wie im Beispiel 1. Die Zugfestigkeit
des Separators beträgt 2,45-2,75 MPa, die Reißdehnung
20 bis 40% und der mittlere Durchmesser der Poren 0,048
µm.
Ausgangsgemisch wie im Beispiel 1, jedoch mit dem Unter
schied, daß als Polyolefin ein Gemisch aus Polyethylen
und Polypropylen eingesetzt wird, bzw. 10% Niederdruck
polyethylen und 5% Polypropylen mit Kennzahl der Schmel
ze bei Standardbelastung 0,8 g/10 min. Die Masse wird
wie im Beispiel 1 beschrieben hergestellt. Die Zugfestig
keit beträgt 2,65-2,85 MPa, die relative Reißdehnung
150 bis 180% und der mittlere Durchmesser der Poren ist
0,05 µm.
Ausgangsgemisch wie im Beispiel 1, bestehend aus 8%
der ersten Komponente, 2% der zweiten, 35% der drit
ten, 45% der vierten und 10% der fünften Komponente.
Die Verfahrensweise ist dieselbe wie im Beispiel 1.
Der Separator weist eine Zugfestigkeit von 2,00 bis
2,15 MPa, eine Reißdehnung von 60 bis 80% und einen
durchschnittlichen Durchmesser der Poren von 0,035 µm
auf.
Ausgangsgemisch:
- 1. Niederdruckpolyethylen wie im Beispiel 1 mit einem Schmelzindex bei genormter Belastung von 2,5- 28%.
- 2. Füllstoff SiO2 wie in Beispiel 1-28%.
- 3. Weichmacher Polyethylenglycol mit Molekülgewicht 4000-39%.
- 4. Ethylpolysiloxan wie in Beispiel 1-5%.
SiO2 und das Ethylpolysiloxan werden in einer Kugel
mühle vermischt, wonach das Polyethylen und der
Weichmacher beigefügt werden. Das erhaltene Gemisch wird
in einem Mischer "Banbury" während 15 Minuten bei 413 K
geschmolzen. Nach Erkalten wird das Material zu einer
Partikelgröße von 2 bis 2,5 mm gemahlen.
Modellseparatoren mit einer Dicke von 0,8 mm wurden in
einer Matrize bei 458 bis 463 K hergestellt, wonach
das Separatorblatt in Wasser bei 330 K zweimal für je
10 Stunden gespült wird.
Der erhaltene mikroporöse Separator weist eine durch
schnittliche Porengröße von 0,015 µm auf, 84% der
Poren liegen in ihren Größen unter 0,1 µm und er
besitzt keine Poren über 10 µm. Die Zugfestigkeit be
trägt 2,10 MPa und die Dehnung 0,8%.
Das Ausgangsgemisch ist analog zu Beispiel 7, wobei
Tetraethoxysilan 5 Gewichtsprozent ausmacht. Es wird
wie im Beispiel 7 beschrieben verfahren. Der erhalte
ne Separator weist eine durchschnittliche Porengröße
von 0,016µm auf, wobei die Poren unter 0,1µm 83%
ausmachen, es sind keine über 10 µm vorhanden.
Ausgangsgemisch bestehend aus:
- 1. Niederdruckpolyethylen mit Kennzahl der Schmelze bei Standardbelastung 4,8 g/10 min. mit einem Schmelzindex bei einer genormten Belastung von 4,8- 33%.
- 2. Füllstoff SiO2 wie Beispiel 1-33%.
- 3. Weichmacher - Polyethylenglykol wie Beispiel 7- 30%.
- 4. Ethylpolysiloxan wie Beispiel 1-4%.
Die Verfahrensweise ist analog zu Beispiel 7. Der er
haltene mikroporöse Separator besitzt eine durchschnitt
liche Porengröße von 0,030 µm, wobei 83% der Poren unter
0,1 µm liegen und keine Poren über 10 µm vorhanden sind.
Claims (4)
1. Masse zur Herstellung mikroporöser Separatoren auf
der Basis von 5 bis 60 Gewichtsprozent Polyolefinen,
10 bis 60 Gewichtsprozent SiO2 und 10 bis 75 Ge
wichtsprozent Weichmacher, dadurch ge
kennzeichnet, daß sie zusätzlich
0,2 bis 20 Gewichtsprozent Ethoxypolysiloxan oder
Tetraethoxysilan enthält.
2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Polyolefin ausgewählt ist
aus der Gruppe Niederdruckpolyethylen, superhochmole
kulares Polyethylen, ein Gemisch aus Niederdruckpoly
ethylen und Polypropylen, ein Gemisch aus Niederdruck
polyethylen und superhochmolekularem Polyethylen.
3. Masse nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß der Weichmacher ein
Petrolöl oder Dioctylphthalat, Polyethylenglykol sowie
auch deren Gemisch ist.
4. Verfahren zur Herstellung der Masse gemäß einem der
Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß man den Füllstoff mit Ethoxy
polysiloxan oder Tetraethoxysilan bei Zimmertempe
ratur silanisiert, danach das Polyolefin und den
Weichmacher zufügt und das Gemisch im Kalten oder
unter Erhitzung homogenisiert.
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