DE3546376A1 - Bis(aminoalkyl)-disiloxane und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents
Bis(aminoalkyl)-disiloxane und verfahren zu ihrer herstellungInfo
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Description
Bis(aminoalkyl)-disiloxane und Verfahren zu ihrer Herstellung
Diese Erfindung betrifft die Herstellung von Bis (aminoalkyl)-disiloxanen,
und insbesondere ein verbessertes Verfahren zur Herstellung derartiger Verbindungen und von Zwischenprodukten,
die in diesem Verfahren verwendet werden.
Bis(aminoalkyl)-disiloxane sind in vielen Anwendungsbereichen
brauchbar, einschließend die Herstellung von Polyimiden, insbesondere von Polyätherimiden, wie beispielsweise von denjenigen,
die durch Umsetzung mit solchen Dianhydriden wie 2,2-Bis[4-(3,4-dicarboxyphenoxy)-phenyl]-propandianhydrid
("Bisphenol-A-Dianhydrid") hergestellt werden. Ein für diesen Zweck
besonders wertvolles Bis (aminoalkyl)-disiloxan ist 1,9-Diami-1
no-4,4,6,6-tetramethyl-5-oxa-4,6-disilanonan, das auch unter
den Namen Bis (3-aminopropyl)-tetramethyldisiloxan und Bis (γ-*
aminopropyl)-tetramethyldisiloxan bekannt ist. Die kommerzielle Verwendung dieser Verbindungen wurde jedoch durch den Mangel
an geeigneten Verfahren zu ihrer Herstellung im technischen Maßstab verhindert. Frühere Verfahren zu ihrer Herstellung
erforderten eine große Anzahl von komplexen und kostspieligen Reaktionen und/oder Verfahrensstufen.
Die Hauptaufgabe der vorliegenden Erfindung besteht daher darin, ein neues Verfahren zur Herstellung von Bis(aminoalkyl)
-disiloxanen zu schaffen.
Eine weitere Aufgabe ist darin zu sehen, ein präparatives Verfahren
zu schaffen, das bequem und relativ preiswert ist.
Noch eine weitere Aufgabe besteht darin, neue chemische Zwischenprodukte
zu schaffen, die in dem Verfahren brauchbar sind.
Andere Aufgaben sind zum Teil offensichtlich und werden zum Teil weiter unten angegeben.
In einer ihrer Ausführungsformen ist die vorliegende Erfindung
auf ein Verfahren zur Herstellung von Bis(aminoalkyl)-disiloxanen der allgemeinen Formel I
R1 R1
2 I I3
Η,,Ν—R —Si—0—Si—R —NH0 (I)
in welcher R ein primärer oder sekundärer C,.,«»-Alkylrest,
Phenyl oder substituiertes Phenyl ist und jeder der Reste R und R einen etwa 1 bis 20 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkylenrest
oder ein c/ß_i0\-Aryl-substituiertes Derivat davon
bedeutet, abgestellt, welches die nachfolgenden Stufen umfaßt, in welchen man
(A) zumindest ein acyclisches olefinisches Mono- oder Disilazan der nachfolgenden allgemeinen Formel II
R4CH=C-
-N—Si—H (II)
1 1
m X R
4
in welcher jeder Rest R , unabhängig, Wasserstoff, einen
in welcher jeder Rest R , unabhängig, Wasserstoff, einen
primären oder sekundären C,..,. -Alkylrest, Phenyl oder
substituiertes Phenyl bedeutet, X Wasserstoff oder SiH(R )2 ist und der Index m einen Wert von 1 bis etwa
18 besitzt, mit einem Hydrosilationskatalysator unter Bildung eines Zwischenprodukts in Kontakt bringt und
(B) das Zwischenprodukt hydrolysiert.
Wie aus der allgemeinen Formel I ersichtlich ist, schließen die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Bi s-(aminoalkyl)-disiloxane
symmetrische und unsymmetrische Ver-
2 3 bindungen ein, je nachdem, ob die Reste R und R identisch
oder verschieden sind. Die Reste R in dieser Formel können Phenylreste sein; substituierte Phenylreste, wie Tolyl, Chlorphenyl,
Carbomethoxyphenyl oder Cyanophenyl; oder (vorzugsweise) C. 1_..-primäre oder sekundäre Alkylreste, wie Methyl,
Äthyl, 1-Propyl, 2-Propyl, 1-Butyl, 2-Butyl und 2-Methyl-I-propyl.
Methyl- und Äthylreste, insbesondere Methyl, werden besonders bevorzugt.
2 3
Jeder der Reste R und R ist ein Alkylenrest, der ein oder mehrere Phenyl- oder substituierte Phenyl-Substituenten des1 oben bezüglich R beschriebenen Typs enthalten kann. Sie sind bevorzugterweise Niedrigalkylen-Reste (d.h. Reste, die bis zu 7 Kohlenstoffatome enthalten) oder substituierte Derivate davon, insbesondere solche, in welchen 2 bis 4 Kohlenstoffatome das Stickstoffatom von dem Siliciumatom in der allgemeinen Formel I trennen. Erläuternde Reste dieses Typs sind Äthylen, Propylen, Trimethylen, Phenyläthylen, 1-Phenyltrimethylen, 2-Phenyltrimethylen, 1-Phenethyläthylen, 1,2-Butylen und dergleichen.
Jeder der Reste R und R ist ein Alkylenrest, der ein oder mehrere Phenyl- oder substituierte Phenyl-Substituenten des1 oben bezüglich R beschriebenen Typs enthalten kann. Sie sind bevorzugterweise Niedrigalkylen-Reste (d.h. Reste, die bis zu 7 Kohlenstoffatome enthalten) oder substituierte Derivate davon, insbesondere solche, in welchen 2 bis 4 Kohlenstoffatome das Stickstoffatom von dem Siliciumatom in der allgemeinen Formel I trennen. Erläuternde Reste dieses Typs sind Äthylen, Propylen, Trimethylen, Phenyläthylen, 1-Phenyltrimethylen, 2-Phenyltrimethylen, 1-Phenethyläthylen, 1,2-Butylen und dergleichen.
Die Äthylen-, Propylen- und Trimethylen-Reste werden bevor-
zugt, insbesondere der letztgenannte Rest. Demzufolge ist das erfindungsgemäße Verfahren besonders für die Herstellung des
vorerwähnten 1,9-Diamino-4,4,6,6-tetramethyl-5-oxa-4,6-disilanonans
und seiner Isomeren 1,8-Diamino-2,3,3,5,5-pentamethyl-4-oxa-3,5-disilaoctan
und 1,7-Diamino-2,3/3,5,5,6-hexamethyl-4-oxa-3,5-disilaheptan
brauchbar. Wie weiter unten beschrieben wird, erhält man diese drei Verbindungen oftmals in Form
von Mischungen.
Die Stufe A des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Hydrosilation
von zumindest einem acyclischen olefinischen Mono- oder Disilazan der nachfolgenden allgemeinen Formel II
R4CH=C-
R1
tt—Si—H (II)
tt—Si—H (II)
m X
4 In dieser Formel sind gewöhnlich alle Reste R Wasserstoff.
Irgendeiner dieser Reste kann jedoch Phenyl, substituiertes Phenyl oder ein primärer oder sekundärer C.-.v-Alkylrest des
oben beschriebenen Typs mit den gleichen Bevorzugungen sein.
Es sei darauf hingewiesen, daß die vorliegende Erfindung die
4 Verwendung von Verbindungen vorsieht, in denen alle Reste R gleich sind, als auch von Verbindungen, in denen alle diese
Reste verschieden sind. Dies schließt Verbindungen ein, in welchen der Index m Werte von 2 bis 18 aufweist (obwohl ein
4 Wert für den Index m von 1 bevorzugt wird) und alle Reste R
an dem resultierenden Alkylenrest verschieden sind. Das Silazan kann ein Monosilazan sein, in welchem X Wasserstoff ist, oder
ein Disilazan, in welchem X SiH(R )2 bedeutet. Die Monosilazane
sind bevorzugt, weil sie, wie weiter unten erläutert, eher reine Bis(aminoalkyl)-disiloxane als Mischungen liefern.
Die Mono- und Disilazane der allgemeinen Formel II können nach bekannten Verfahren hergestellt werden, wie beispielsweise
durch die Reaktion eines olefinischen Amins der allgemeinen Formel III
R4CH=C-
NH-, (III)
l2
mit einem Chlorsilan der allgemeinen Formel
(R1J2SiHCl
in Gegenwart eines Säureakzeptors, wie beispielsweise von
überschüssigem olefinischen Amin, wie dies beispielsweise im
Beispiel 12 der US-PS 3 642 854 beschrieben ist. Geeignete olefinische Amine schließen Allylamin (das bevorzugt wird),
Methallylamin und 3-Butenylamin ein. Das bevorzugte Chlorsilan
ist Dimethylchlorsilan.
Das Produkt der Reaktion von olefinischem Amin und Chlors±Μ
lan ist Monosilazan, Disilazan oder eine Mischung davon, je
nach den verschiedenen Faktoren, wie beispielsweise dem molaren Verhältnis der Reaktionsteilnehmer. Der bevorzugte Reaktionsteilnehmer
in Stufe A ist das im wesentlichen reine Monosilazan. Die Reinigung kann durch übliche Mittel, wie Destillation
und Säulenchromatographie, bewerkstelligt werden.
Die in Stufe A brauchbaren Hydrosilationskatalysatoren sind solche, die dem Fachmann bekannt sind. Sie sind typischerweise Platinkatalysatoren, in welchen das Platin in elementarer
oder chemisch gebundener (d.h. in zweiwertiger oder vierwertiger) Form vorliegen kann. Erläuternde Hydrosilationskatalysatoren
sind Platin auf im wesentlichen inerten Substraten,
wie Aluminiumoxid oder Silicagel; Platinverbindungen, wie Na3PtCl4, K3PtCl4, H3PtCl6 und Alkylplatinhalogenide; und
Siloxyorganoschwefel-Platin- oder Aluminoxyorganoschwefel-Platin-Zubereitungen
des Typs, wie sie in der DE-OS 34 23 290.7 beschrieben werden.
Vorzugsweise wird der Hydrosilationskatalysator jedoch durch die Reaktion einer Platinverbindung mit zumindest einem olefinischen
Siloxan formiert, wie dies in den US-PSen 3 419 593, 3 715 334, 3 775 452, 3 814 730 und 4 288 345 beschrieben
sind die
wird. Besonders brauchbar /Reaktionsprodukte von Platinverbindungen,
insbesondere von Chloroplatinsäure und deren Hydraten , mit 1,3-Divinyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxan·
Die eingesetzte Menge an Hydrosilationskatalysator ist gewöhnlich so groß, daß sie, bezogen auf das
olefinische Amin, eine Platinmenge gleich etwa 10 bis 400 Gewichtsteile pro Million Teile liefert.
Die Stufe A kann bequemerweise durch Erhitzen der Mischung des olefinischen Amins und des Hydrosilationskatalysators
auf eine Temperatur im Bereich von etwa 75° bis 125°C, vorzugsweise
in einem im wesentlichen inerten organischen Lösungsmittel, durchgeführt werden. Geeignete Lösungsmittel schließen
aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie η-Hexan und Benzinfraktionen, aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol und
Toluol, Äther, wie Äthyläther, Tetrahydrofuran und Dioxan, und aprotische polare Lösungsmittel, wie Dimethylsulfoxid,
ein. Die Hydrosilationsreaktion wird oftmals geeigneterweise
unter Druck durchgeführt, wie beispielsweise durch Verwendung eines geschlossenen Gefäßes.
Die Molekularstruktur des Produkts von Stufe A hängt von der Molekularstruktur des eingesetzten Silazans und des Hydrosi-
■ - τ -
lationskatalysators ab. Gemäß Beispiel 12 der vorerwähnten
US-PS 3 642 854 führt die Verwendung einer Lösung von HjPtClg
in Isopropanol zur Bildung eines "viskosen, nicht-destillierbaren Polymeren". Polymere Zwischenprodukte werden auch gemäß
der vorliegenden Erfindung bei Verwendung von verschiedenartigen Hydrosilationskatalysatoren erhalten, und ebenso auch,
wenn der Wert des Index m größer als 2 ist. Es wurde jedoch festgestellt, daß die unter Verwendung der oben beschriebenen
Reaktionsprodukte von Platinverbindungen mit olefinischen Siloxanen, in welchen der Index m den Wert 1 oder 2 besitzt,
erhaltenen Produkte Zubereitungen sind, welche zumindest ein cyclisches Silazan der allgemeinen Formel IV
(IV)
1 4
enthalten, in welcher R , R und X die gleiche Bedeutung wie oben besitzen und der Index m den Wert 1 oder 2 besitzt. Die Herstellung derartiger Zubereitungen von cyclischen Siläzanen durch Einwirkung eines Hydrosilationskatalysators, hergestellt aus einer Platinverbindung und 1,3-Divinyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxan auf 1,1-Dimethyl-1-sila-2-aza-4-penten und Mischungen daraus mit 1 , i-Dimethyl^-dimethylsilyl-i-sila^-aza-4-penten wurde durch Analyse bestätigt, wie dies weitet unten beschrieben wird. Die cyclischen Disilazane [d.h. die Verbindüngen der allgemeinen Formel IV, in denen X SiH(R ) J\ ist, sind offensichtlich von den acyclischen olefinischen Disilazanen (die entsprechenden Verbindungen der allgemeinen Formel II) abgeleitet. Die Zubereitungen, welche cyclische Mono- und Disilazane der allgemeinen Formel IV enthalten, sind ein anderer Gegenstand dieser Erfindung.
enthalten, in welcher R , R und X die gleiche Bedeutung wie oben besitzen und der Index m den Wert 1 oder 2 besitzt. Die Herstellung derartiger Zubereitungen von cyclischen Siläzanen durch Einwirkung eines Hydrosilationskatalysators, hergestellt aus einer Platinverbindung und 1,3-Divinyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxan auf 1,1-Dimethyl-1-sila-2-aza-4-penten und Mischungen daraus mit 1 , i-Dimethyl^-dimethylsilyl-i-sila^-aza-4-penten wurde durch Analyse bestätigt, wie dies weitet unten beschrieben wird. Die cyclischen Disilazane [d.h. die Verbindüngen der allgemeinen Formel IV, in denen X SiH(R ) J\ ist, sind offensichtlich von den acyclischen olefinischen Disilazanen (die entsprechenden Verbindungen der allgemeinen Formel II) abgeleitet. Die Zubereitungen, welche cyclische Mono- und Disilazane der allgemeinen Formel IV enthalten, sind ein anderer Gegenstand dieser Erfindung.
— 8 —
M
Af ικι
Falls gewünscht, können die in Stufe A gebildeten cyclischen Silazane durch herkömmliche Arbeitsweisen isoliert und/oder
gereinigt werden. Jedoch ist gewöhnlich eine Isolierung nicht erforderlich.
In der Stufe B wird das in der Stufe A gebildete Zwischenprodukt hydrolysiert. Die Hydrolyse wird in geeigneter und einfacher
Weise durch Erhitzen des Zwischenprodukts, das in Lösung in dem in Stufe A verwendeten Lösungsmittel bleiben kann,
mit einem Überschuß an Wasser bei einer Temperatur innerhalb des Bereichs von etwa 75° bis 1050C bewirkt, bis die Reaktion
beendet ist. Die Hydrolyse-Reaktion kann, insbesondere wenn sie in einem technischen Maßstab durchgeführt wird, stark exotherm
sein und es kann erforderlich sein, die Reaktion durch langsame oder schrittweise Zugabe von Wasser zu steuern. Im
allgemeinen werden die cyclischen Disilazane viel langsamer hydrolysiert als die entsprechenden Monosilazane.
Es wurde gefunden, daß die Molekularstrukturen der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Bis(aminoalkyl)-disiloxane
gemäß der Natur der in Stufe A eingesetzten acyclischen olefinischen Silazane variieren. Beispielsweise kann im
wesentliches reines 1,9-Diamino-4,4,6,6-tetramethyl-5-oxa-4,6-disilanonan
aus im wesentlichen reinen 1,1-Dimethyl-i-sila-2-aza-4-penten
(das Monosilazan der allgemeinen Formel II,
1 4
worin jeder Rest R Methyl, jeder Rest R Wasserstoff, X Wasserstoff
und der Index m 1 ist) erhalten werden. Andererseits kann das aus ungereinigtem Monosilazan oder aus einer Mischung
des Monosilazans mit 1 , i-Dimethyl^-dimethylsilyl-i-sila^-
aza-4-penten (das entsprechende Disilazan der allgemeinen Formel II, worin X Dimethylsilyl ist) erhaltene Produkt eine Mischung
der isomeren oben angegebenen Verbindungen sein, was einen anderen Gegenstand der Erfindung darstellt.
— 9 —
Die Analysen der gemäß dieser Erfindung erhaltenen Zwischenprodukte
und Produkte wurden mittels einer Kombination von Gaschromatographie und Massenspektrographie durchgefÜhift. Die
Gaschromatographie wurde unter Verwendung eines "Varian Model 37Q0"-Chromatographs mit einer "J&W Scientific Type dB-111-Glaskapillar-Säule
von 30 m Länge, einem Innendurchmesser von 0,25 mm und einer Filmdicke von 0,10 mm, durchgefÜhrt. Der
Druck über die Kapillarsäule wurde mit einem 1/50 Volum-Gas-" Splitter" reduziert, wobei das Volumen am Ende der
Säule vor dem Detektor aufgefüllt wurde. Der Eingangsdrück
betrug 0,83 bar (12 psi) Helium. Die thermische Programmierung wurde bei -200C für 2 Minuten aufrechterhalten und dann
um 5° pro Minute bis auf eine Endtemperatur von 3000C erhöht.
Die Probenmenge betrug 0,5 Mikroliter.
Unter diesen Bedingungen wurden die folgenden Retentionszeiten
beobachtet:
| Verbindung | Retentionszeit (S) |
| 1,1-Dimethyl-1-sila-2-aza-4-penten .... | 800 |
| 1,1-Dimethyl-2-dimethylsilyl-i-sila-2- | |
| ... 1250 | |
| 1,1-Dimethyl-1-sila-2-azacyclopentan .. | ... 941 |
| 1,1-Dimethyl-2-dimethylsilyl-i-sila-2- | |
| azacyclopentan | ... 1330 |
| 1,9-Diamino-4,4,6,6-Tetramethyl-5-oxa- | |
| . . . 2250 |
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die nachfolgenden
Beispiele erläutert.
Beispiel 1
Ein Druckgefäß wurde mit 1 Liter einer ungereinigten Hexanlösung einer Mischung von 98f9 % 1,1-Dimethyl-1-sila-2-aza-4-penten
und 1,1 % 1 ,i-Dimethyl^-dimethylsilyl-i-sila^-aza-4-penten
beschickt und 3,3 ml eines Hydrosilationskatalysators,
hergestellt aus Chloroplatinsäure und 1,3-Divinyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxan
nach dem in Beispiel 10 der US-PS 3 814 730 beschriebenen Verfahren, der 5 % Platin enthielt,
zugegeben. Das Gefäß wurde verschlossen und 4 Stunden lang auf 1000C erwärmt, wobei die Hydrosilation erfolgte. Das Produkt
wurde durch Analyse (wie unten beschrieben) als eine Mischung von 1,1-Dimethyl-1-sila-2-azacyclopentan und 1,1-Dimethyl-2-dimethylsilyl-1-sila-2-azacyclopentan
identifiziert.
Eine Mischung der Hexanlösung des Hydrosilation-Zwischenprodukts und ein Überschuß von Wasser wurden 24 Stunden lang auf
1000C erwärmt. Das Hexan wurde dann durch Destillation entfernt
und der Rückstand unter Vakuum destilliert. Das Produkt war nach Analyse eine Mischung von 1,9-Diamino-4,4,6,6-tetramethyl-5-oxa-4,6-disilanonan,
1,8-Diamino-2,3,3,5,5-pentamethyl-4-oxa-3,5-disilaoctan
und 1,7-Diamino-2,3,3,5,5,6-hexamethyl-4-oxa-3,5-disilaheptan. Es wurde mit Bisphenol-A-Dianhydrid
zur Bildung eines Polyätherimids mit einer Zugfestigkeit und Dehnungseigenschaften umgesetzt, die identisch
mit denjenigen des entsprechenden Produkts waren, das aus dem reinen 1,9-Diamino-4,4,6,6-tetramethyl-5-oxa-4,6-disilanonan
hergestellt worden war.
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde unter Verwendung von 1,1-Dimethyl-1-sila-2-aza-4-penten,
das zur Entfernung von Verunreinigungen durch Silikagel geschickt worden war, wieder-
- 11 -
holt. Das erhaltene Produkt war im wesentlichen reines 1,9-Diamino-4,4,6,6-tetramethyl-5-oxa-4,6-disilanonan.
Die Cyclisationsreaktion von Beispiel 1 wurde unter Verwendung der folgenden Hydrosilationskatalysatoren in im wesentlichen
den gleichen Mengen wiederholt:
Beispiel 3 - ein auf Aluminiumoxidkügelchen geträger"
ter Platinkatalysator, kommerziell verfügbar von der Firma Engelhard Minerals & Chemical Co.
Beispiel 4 - das Reaktionsprodukt von Chloroplatiri-
säure mit einem γ-Mercaptopropyltrimeth^
oxysilan-funktionalisierten Silikagel t
hergestellt wie in Beispiel 1 der vorerwähnten DE-OS 34 23 290.7 beschrieberi.
Beispiel 5 - Trimethylplatinjodid-Tetrameres.
In Beispiel 3 wurde die Silazan-Lösung vor der Katalysatorzugabe zur Entfernung von Verunreinigungen durch Silikagel
geschickt. Die Cyclisationsprodukte in allen drei Beispie1-len
waren überwiegend cyclisches Disilazan und die Hydrolyse
verlief sehr langsam; in Beispiel 4 war sie vor Beendi-*
gung gestoppt. Die in Beispiel 3 hauptsächlich erhaltenen Hydrolyseprodukte waren 1 ^-Diamino^^^^-tetramethyl-S-oxa-4,6-disilanonan;
in Beispiel 5 war es eine Produktmischung, ähnlich derjenigen, die in Beispiel 1 erhalten worden
war.
Auf alle in der vorliegenden Beschreibung angeführten Patentschriften
und Veröffentlichungen wird ausdrücklich Bezug ge-
- 12 -
- IST-
nommen und der Offenbarungsgehalt aller dieser Veröffentlichungen
durch diese Bezugnahme in vollem Umfang in die vorliegende Anmeldung integriert.
Claims (20)
1. Verfahren zur Herstellung von Bis(aminoalkyl)-disiloxänen
der allgemeinen Formel I
R3—NH,
(D
in welcher R ein primärer oder sekundärer CM 4, -Alkylrest,
2 Phenyl oder substituiertes Phenyl ist und jeder der Reste R
und R einen etwa 1 bis 20 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkylenrest
oder ein C/fi_in\-Aryl-substituiertes Derivat davon
bedeutet, dadurch gekennzeichnet, daß es die nachfolgenden Stufen umfaßt, in welchen man
(A) zumindest ein acyclisches olefinisches Mono- oder Disilazan der nachfolgenden allgemeinen Formel II
R CH=C-
R1
-N—Si—H
(ID
m X R
in welcher jeder Rest R , unabhängig, Wasserstoff, einen
primären oder sekundären C,.. _. ^ -Alkylrest, Phenyl oder
substituiertes Phenyl bedeutet, X Wasserstoff oder
SiH(R )„ ist und der Index m einen Wert von 1 bis etwa
18 besitzt, mit einem Hydrosilationskatalysator unter Bildung eines Zwischenprodukts in Kontakt bringt und
(B) das Zwischenprodukt hydrolysiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Index m den Wert 1 oder 2 besitzt
2 3
und jeder der Reste R und R ein Niedrigalkylen- oder ein
substituierter Niedrigalkylen-Rest ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß jeder :
Index m den Wert 1 aufweist.
4
zeichnet, daß jeder Rest R Wasserstoff ist und der
zeichnet, daß jeder Rest R Wasserstoff ist und der
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Hydrosilationskatalysator durch die
Reaktion einer Platinverbindung mit zumindest einem olefinischen Siloxan gebildet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß R Methyl ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß X Wasserstoff ist.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß man in Stufe A eine Mischung von cycli-
sehen Silazanen einsetzt, in welchen X Wasserstoff und SiH(R )„
ist.
8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Hydrosilationskatalysator ein Reaktionsprodukt
einer Platinverbindung mit 1,3-Divinyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxan
ist.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennze ichnet, daß die Platinverbindung Chloroplatinsäure
oder ein Hydrat davon ist.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß X Wasserstoff ist.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Mischung von cyclischen Silazanen, in welchen X Wasserstoff und SiH(R )2 ist, in Stufe A eingesetzt
wird.
12. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß die Stufe B durch Erhitzen des in Stufe A gebildeten Zwischenprodukts mit einem Überschuß an Wasser
bei einer Temperatur innerhalb des Bereiches von etwa 75° bis 1050C durchgeführt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß X Wasserstoff ist.
14. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß in Stufe A eine Mischung von acyclischen
Silazanen eingesetzt wird, in welchen X Wasserstoff und SiH(R1)2 ist.
15. Zubereitung, dadurch gekennzeichnet, daß sie cyclische Silazane der allgemeinen Formel IV
,4
R4
-C—R
m (IV)
N—X
4 -
in welchen R einen primären oder sekundären C,. ,,-Alkylrest
oder Phenyl bedeutet, R Wasserstoff, ein primärer oder sekundärer c(i_4)-Alkylrest oder Phenyl ist, X Wasserstoff oder
SiH(R )2 bedeutet und der Index m den Wert 1 oder 2 besitzt,
enthält.
16. Zubereitung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet,
daß jeder
und der Index m den Wert 1 besitzt.
und der Index m den Wert 1 besitzt.
4 kennzeichnet, daß jeder Rest R Wasserstoff ist
17. Zubereitung nach Anspruch 16, dadurch g e -
1
kennzeichnet, daß R Methyl ist.
kennzeichnet, daß R Methyl ist.
18. Zubereitung nach Anspruch 17, dadurch g e kennz eichnet, daß X Wasserstoff ist.
19. Zubereitung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet,
daß sie eine Mischung des Monosilazans, in welcher X Wasserstoff bedeutet und des Disilazans,
in welchem X Dimethylsilyl bedeutet, ist.
20. Zubereitung, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Mischung von 1,9-Diamino-4,4,6,6-tetramethyl-5-oxa-4,6-disilanonan,
1,8-Diamino-2,3,3,5,5-pentamethyl-4-oxa-3,5-disilaoctan
und 1,7-Diamino-2,3,3,5,5,6-hexamethyl-4-oxa-3,5-disilaheptan
ist.
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