DE3524411C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Spinn
düsenplatten nach dem Oberbegriff von Anspruch 1.
Spinndüsenplatten werden für die Herstellung von Fasern be
nötigt, wobei der Ausgangsstoff aus organischem oder anor
ganischem Material in fließfähigem Zustand durch eine Viel
zahl von Spinndüsenkanälen in den Platten hindurchgepreßt wird.
Die Spinndüsenkanäle bestehen in den meisten Fällen aus Düsen
kapillaren, durch die das Material als Faser austritt, und
wesentlich weiteren Vorkanälen, denen das zu verspinnende Ma
terial zugeführt wird. Die Vorkanäle haben häufig die Form
von Trichtern, die sich zu den Düsenkapillaren hin verjüngen,
um schließlich in letztere überzugehen. Ein Verfahren der gat
tungsgemäßen Art ist in der älteren DE-OS 35 17 730 beschrieben
und dargestellt. Bei der dort gezeigten getrennten Herstellung
von trichterförmigen Vorkanälen und Düsenkapillaren besteht die
Gefahr, daß am Übergang in der Trennfuge ein unerwünschter Ver
satz auftritt.
In der DE-OS 16 27 732 ist ein Verfahren zur Herstellung von
Spinndüsen beschrieben, bei dem als Negativ-Zwischenformen
Kunststoffabgüsse einer Urform verwendet werden. Die Urform
wird gewonnen, indem man Stifte, deren Außenfläche der
gewünschten Form der Spinnöffnungen entspricht nach dem Muster
der Spinnöffnungen anordnet, mit einem Formwerkstoff abformt
und die Stifte aus der Urform entfernt. Lithographische Metho
den mit der hierfür charakteristischen hohen Präzision werden
zur Herstellung der Stifte oder der Urform nicht angewendet.
Aus der US-PS 31 92 136 ist die Verwendung von Photoresistma
terial bei der Herstellung von Präzisionsblenden und -masken
bekannt. Die Blenden oder Masken bestehen aus einem dreischich
tigen metallischen Verbundmaterial. Die Öffnungen in den bei
den äußeren Schichten werden auf lithographisch-galvanischem
Wege eingebracht; die Öffnungen in der mittleren dicksten
Schicht werden durch Ätzen erzeugt. Die Genauigkeit bei der
Herstellung dieser Öffnungen ist deutlich geringer als die bei
der lithographisch-galvanischen Methode erzielbar.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einem Verfahren
der gattungsgemäßen Art einen Weg aufzuzeigen, durch den ein
versatzfreier, fluchtender Übergang von den Vorkanälen zu den
Düsenkapillaren sichergestellt wird.
Diese Aufgabe wird mit den im Kennzeichen von Anspruch 1
enthaltenden Maßnahmen gelöst. Durch die Verwendung der
mit den trichterförmigen Vorkanälen versehenen metallischen
Platte als Bestrahlungsmaske wird ein versatzfreier,
fluchtender Übergang erzielt, wobei als strahlungsempfind
liches Material sowohl ein Negativ-Resist als auch ein
Positiv-Resist eingesetzt werden kann.
In Anspruch 2 wird
gezeigt, daß nach demselben Lösungsprinzip auch Düsenka
pillaren in Form von rohrförmigen Ansätzen hergestellt
werden können. Spinndüsenplatten mit rohrförmigen Düsen
kapillaren werden besonders vorteilhaft als Bauteile für
die Herstellung von Spinndüsenvorrichtungen für die Er
zeugung von Hohl- oder Mehrkomponentenfasern eingesetzt.
Solche Spinndüsenvorrichtungen bestehen im allgemeinen
aus mehreren übereinander angeordneten Spinndüsenplatten.
Da nach dem erfindungsgemäßen Verfahren die Düsenkapilla
ren sowohl in ihrem Einzelquerschnitt als auch in ihrer
gegenseitigen Lage mit äußerster Präzision und Gleichmäßig
keit gefertigt werden können und die gegenseitige Justie
rung von mehreren relativ großen Spinndüsenplatten zum
Zusammensetzen der Spinndüsenvorrichtungen kein größeres
Problem darstellt, ist die Herstellung von Hohl- oder
Mehrkomponentenfasern mit beliebigem Querschnitt und Auf
bau möglich. Hierdurch lassen sich Fasern mit neuen und
ungewöhnlichen Verwendungszwecken herstellen. Anspruch 3
zeigt, wie vorzugehen ist, wenn auch die metallische Platte
mit den trichterförmigen Vorkanälen auf tiefenlithogra
phisch-galvanischem Wege hergestellt werden soll.
Der mit der Erfindung erzielbare, kontinuierliche Übergang
von den Vorkanälen zu den Düsenkapillaren ist nicht nur
bei kreisförmigen Querschnitten, sondern auch bei profi
lierten, z. B. sternförmigen Querschnitten der Düsenkapilla
ren möglich.
Die einzelnen erfindungsgemäßen Verfahrensschritte werden
im folgenden anhand der Figuren erläutert.
Die Fig. 1 zeigt eine metallische Platte mit trichter
förmigen Vorkanälen 144. Die Seite der Platte 141, an der
die verjüngten Enden der Vorkanäle 144 münden, ist mit
einer Schicht 142 aus einem strahlungsempfindlichen Nega
tiv-Resistmaterial verbunden. Diese Schicht 142 wird par
tiell durch die Vorkanäle 144 hindurch mit Röntgenstrahlung
143 eines Elektronensynchrontrons bestrahlt so, daß schwer
lösliche Bereiche 145 entstehen, deren Form derjenigen
der Düsenkapillaren entspricht.
Danach werden die Vorkanäle 144 mit einem wieder entfern
baren Füllmaterial 152 gefüllt, das sich mit den Bereichen
145 verbindet (Fig. 2). Nach dem Entfernen der nicht be
strahlten Bereiche der Schicht 142 mit einem flüssigen
Entwickler entstehen auf der Platte 141 säulenförmige
Negativformen 151 der Düsenkapillaren. Nun wird auf der als
Galvanikelektrode dienenden metallischen Platte 141 eine
die Negativformen 151 einschließende Galvanikschicht 162
erzeugt (Fig. 3). Das Füllmaterial 152 und die Negativ
formen 151 der Düsenkapillaren werden nach dem Einebnen der
Galvanikschicht 162 herausgelöst so, daß eine aus den
Teilen 141 und 162 bestehende Spinndüsenplatte 163 ent
steht, bei der sich die Düsenkapillaren 161 nahtlos an die
trichterförmigen Vorkanäle 144 anschließen (Fig. 4).
Im Falle der Verwendung eines Positiv-Resistmaterials als
strahlungsempfindliche Schicht 142 a werden zunächst die
bestrahlten Bereiche 142 b mit einem flüssigen Entwickler
entfernt (Fig. 2a) und sodann die entfernten Bereiche
und die Vorkanäle 144 mit einem wieder entfernbaren Füll
material 152 a ausgefüllt, das schwerer löslich ist als das
Positiv-Resistmaterial der Schicht 142 a (Fig. 2b). Darauf
werden die nicht bestrahlten Bereiche der Schicht 142 a
entfernt so, daß auch in diesem Falle säulenförmige Nega
tivformen 151 a der Düsenkapillaren auf der metallischen
Platte 141 entsprechend Fig. 2c entstehen. Die weiteren
Schritte (Erzeugen und Einebnen der Galvanikschicht 162,
Fig. 3a, Entfernen des Füllmaterials 152 a) entsprechen den
vorbeschriebenen so, daß auch in diesem Falle eine Spinn
düsenplatte 163 erzeugt wird, wie sie schematisch in
Fig. 4 gezeigt ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich auch anwenden
für die Herstellung von Spinndüsenplatten mit rohrförmigen
Düsenkapillaren. Auch in diesem Falle wird die metallische
Platte 141 mit den Vorkanälen 144 als Bestrahlungsmaske
benutzt (Fig. 5), worauf die Schicht 142 nochmals partiell
von der gegenüberliegenden Seite aus bestrahlt wird. Bei
Verwendung eines Negativ-Resistmaterials wird für die Be
strahlung mit der energiereichen Stellung 181 (Fig. 6)
eine Maske benutzt, deren Absorberstrukturen 182 den Außen
durchmessern der rohrförmigen Ansätze der Düsenkapillaren
entsprechen, so, daß die bestrahlten Bereiche 174 und 175
nicht bestrahlte rohrförmige Bereiche 183 der Schicht 142
umschließen. Nach dem Auffüllen der Vorkanäle 144 mit einem
wieder entfernbaren Füllmaterial 191 werden die nichtbe
strahlten rohrförmigen Bereiche 183 mit einem flüssigen
Entwickler herausgelöst so, daß rohrförmige Hohlräume 192
entstehen (Fig. 7). In diesen Hohlräumen 192 wird unter
Verwendung der Platte 141 als Elektrode eine Galvanikstruk
tur in der Form von rohrförmigen, metallischen Ansätzen 202
erzeugt (Fig. 8). Sodann werden nach dem Einebnen der
Galvanikstruktur das restliche Resistmaterial der Schicht
142 und das Füllmaterial 191 entfernt so, daß eine aus der
Platte 141 mit den trichterförmigen Vorkanälen 144 und den
rohrförmigen Düsenkapillaren 202 bestehende Spinndüsen
platte 211 entsteht (Fig. 9).
Im Falle der Verwendung eines Positiv-Resistmaterials wer
den zunächst die bestrahlten, dem Innenraum der Düsenka
pillaren entsprechenden Bereiche mit einem flüssigen Ent
wickler entfernt und durch ein strahlungsunempfindliches
Füllmaterial 191 a ersetzt, das auch die Vorkanäle 144 aus
füllt (Fig. 6a). Sodann erfolgt eine nochmalige partielle
Bestrahlung der Schicht 142 a mit energiereicher Strahlung
181 über eine Maske, deren Absorberstrukturen 182 a Durch
brüche 182 b aufweisen, die den Außendurchmessern der rohr
förmigen Ansätze für die Düsenkapillaren entsprechen.
Auf diese Weise entstehen zwischen dem Füllmaterial 191 a
und dem nicht bestrahlten Resistmaterial der Schicht 142 a
rohrförmige, bestrahlte Bereiche 183 a, die mit einem
flüssigen Entwickler entfernt werden, so, daß rohrförmige
Hohlräume 192 a entstehen (Fig. 7a). Die weitere Behandlung
(Galvanisieren 202, Einebnen der Galvanikstruktur, Entfer
nen des Füllmaterials 191 a und des restlichen Resist
materials 142 a) erfolgt analog der Beschreibung zu den
Fig. 8 und 9.
Anhand der Fig. 10, 11 und 12 wird im folgenden gezeigt,
daß auch die metallische Platte mit den trichterförmigen
Vorkanälen auf tiefenlithographisch-galvanischem Wege her
gestellt werden kann. Hierzu wird auf einer als Galvanik
elektrode dienenden Platte 12 eine Schicht 121 aus einem
Negativ-Resistmaterial aufgebracht. Diese Schicht 121 wird
über eine in geringem Abstand angeordnete Maske 122 par
tiell mit parallelen Röntgenstrahlen 123 eines Elektro
nensynchrotrons bestrahlt. Während der Bestrahlung führt
die aus Maske 122, Resistschicht 121 und Platte 12 beste
hende Einheit eine Taumelbewegung (Pfeile) relativ zur
Strahlrichtung aus. Die Durchbrüche 125 in der Absorber
struktur der Maske 122 haben einen Querschnitt, der dem der
Düsenkapillaren entspricht. Durch die Strahlung 123 ent
stehen in der Resistschicht 121 Bereiche 124 mit trichter
fömigen zur Platte 12 sich erweiterndem Querschnitt, die
aufgrund der Bestrahlung im Vergleich zu den nicht be
strahlten Bereichen der Schicht 121 schwerer löslich sind.
Nach dem Entfernen der nicht bestrahlten Bereiche der Re
sistschicht 121 mit einem flüssigen Entwickler entstehen
auf der Platte 12 Negativformen 131 der trichterförmigen
Vorkanäle. Nach dem galvanischen Abscheiden von Metall auf
der Platte 12 und dem Einebnen dieser Galvanikschicht 141
(Fig. 11) werden die Platte 12 und die Negativformen 131
entfernt so, daß eine mit trichterförmigen Vorkanälen 144
versehene metallische Platte 141 gemäß Fig. 12 entsteht.
Die Herstellung der metallischen Platte mit trichterförmi
gen Vorkanälen kann auch bei Verwendung eines Positiv-Re
sistmaterials auf tiefenlithographisch-galvanischem Wege
erfolgen. Die gemäß Fig. 10 während der Bestrahlung mit
einer Taumelbewegung entstandenen Bereiche werden in die
sem Falle entfernt und durch ein Füllmaterial ersetzt.
Nach dem Entfernen des restlichen Resistmaterials mit ei
nem Entwickler erhält man so Negativformen der trichter
förmigen Vorkanäle aus dem Füllmaterial, die entsprechend
den Fig. 11 und 12 weiterbearbeitet werden. Bei tra
pezförmigen Vorkanälen kann an die Stelle einer Taumel
bewegung einer Kippbewegung treten.
Werden geringere Ansprüche an die Qualität der Vorkanäle
gestellt, so kann anstelle der Bestrahlung mit einer Tau
melbewegung eine Bestrahlung mit stark divergierenden Strah
len einer flächenhaften Strahlungsquelle tragen.
Als Positiv-Resistmaterial wird PMMA verwendet, das nach
der Bestrahlung in einem flüssigen Entwickler aus Butyl
diglycol, Morpholin, Ethanolamin und Wasser gelöst wird.
Das Negativ-Resistmaterial ist auf Polystyrol-Basis auf
gebaut, der hierfür erforderliche Entwickler besteht aus
einem Gemisch aus Ketonen und höheren Alkoholen. Die gal
vanische Abscheidung von Metall erfolgt in einem chlorid
freien Nickelsulfamatbad bei einer Temperatur von 52°C.
Weitere Badbestandteile sind Borsäure, die zur Pufferung
des Elektrolyten bei pH = 4 dient, und ein Netzmittel zur
Porenverhütung. Die Röntgenmaske besteht aus einem für
Röntgenstrahlung weitgehend durchlässigen Maskenträger
aus ca. 20 µm starkem Beryllium und einem für Röntgenstrah
lung weitgehend undurchlässigen Absorber aus ca. 15 µm starkem
Gold. Als energiereiche Strahlung wird Synchrotronstrah
lung mit einer charakteristischen Wellenlänge von
λ = 0,2 nm verwendet. Das wieder entfernbare strahlungs
unempfindliche Füllmaterial besteht aus einem Gemisch aus
einem Epoxidharz und einem internen Trennmittel.
Claims (4)
1. Verfahren zum Herstellen von Spinndüsenplatten mit
trichterförmigen Vorkanälen und sich hieran anschließen
den Düsenkapillaren unter Anwendung tiefenlithographi
scher und galvanischer Methoden, gekennzeichnet durch
folgende Schritte:
- a) Herstellen einer mit trichterförmigen Vorkanälen (144) versehenen, metallischen Platte (141);
- b) Verbinden einer Schicht (142) aus durch energie reiche Strahlung in seinen Eigenschaften veränder barem Material (Resistmaterial) mit der Seite der metallischen Platte (141), an der die verjüngten Enden der Vorkanäle (144) münden;
- c) Partielles Bestrahlen der Schicht (142) mit energiereicher Strahlung (143) unter Verwendung der metallischen Platte (141) als Maske;
- d1) Auffüllen der Vorkanäle (144) mit einem wieder ent fernbaren Füllmaterial (152) und Entfernen der nicht bestrahlten Bereiche der Schicht (142) im Falle der Verwendung eines Negativ-Resistmaterials so, daß mit dem Füllmaterial (152) verbundene Ne gativformen (151) der Düsenkapillaren auf der me tallischen Platte (141) entstehen, oder
- d2) Entfernen der bestrahlten Bereiche (142 b) aus der Schicht (142 a) und Auffüllen der ent fernten Bereiche und der Vorkanäle (144) mit dem wieder entfernbaren Füllmaterial (152 a) und anschließendes Entfernen der nicht bestrahlten Bereiche der Schicht (142 a) im Falle der Verwendung eines Positiv-Resistmaterials so, daß ebenfalls Ne gativformen (151 a) der Düsenkapillaren auf der metallischen Platte (141) entstehen;
- e) Erzeugen einer die Negativformen (151 bzw. 151 a) der Düsenkapillaren einschließenden Galvanikschicht (162) auf der als Galvanikelektrode dienenden me tallischen Platte (141), Einebnen der Galvanik schicht (162) und Entfernen des Füllmaterials (152) und der Negativformen (151) im Falle d1 bzw. Entfernen des Füllmaterials (151 a und 152 a) im Falle d2 so, daß eine aus der Platte (141) mit den trichterförmigen Vorkanälen (144) und der Galvanikschicht (162) mit den Düsenkapilla ren (161) bestehende Spinndüsenplatte (163) ent steht.
2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, zum Herstellen von Spinndüsenplatten mit
rohrförmigen Düsenkapillaren, gekenn
zeichnet durch folgende Schritte:
- f1) nach Schritt c) nochmaliges partielles Bestrahlen der Schicht (142) mit energiereicher Strahlung (181) über eine Maske, deren Absorberstrukturen (182) den Außendurchmessern der rohrförmigen Ansätze für die Düsenkapillaren entsprechen, und Auffüllen der Vorkanäle (144) mit einem wieder entfernbaren Füllmaterial (191) im Falle der Verwendung eines Negativ-Resistmaterials,
- g1) Entfernen der nicht bestrahlten Bereiche (183) der Schicht (142) aus Negativ-Resistmaterial so, daß rohrförmige Hohlräume (192) entstehen im Falle von f1 oder
- f2) nach Schritt c) Entfernen der bestrahlten Bereiche und Auffüllen der entfernten Bereiche und der Vorkanäle (144) mit einem wieder entfernbaren, strahlungsunempfindlichen Füllmaterial (191 a) nochmaliges partielles Bestrahlen der Schicht (142 a) über eine Maske, deren Absorberstrukturen (182 a) Durchbrüche (182 b) aufweisen, die den Außen durchmessern der rohrförmigen Ansätze für die Düsen kapillaren entsprechen, im Falle der Verwendung ei nes Positiv-Resistmaterials;
- g2) Entfernen der über die Maske bestrahlten Bereiche (183 a) der Schicht (142 a) aus Positiv-Re sistmaterial so, daß ebenfalls rohrförmige Hohlräume (192 a) entstehen im Falle von f2;
- h) Erzeugen einer Galvanikstruktur (202) in den rohr förmigen Hohlräumen (192 bzw. 192 a) Einebnen der selben und Entfernen des Füllmaterials (191 bzw. 191 a) und des restlichen Resistmaterials (142 bzw. 142 a) entsprechend Schritt e) so, daß eine aus der Platte (141) mit den trichterförmigen Vorkanälen (144) und den rohrförmigen Düsenkapillaren (202) bestehende Spinndüsenplatte (211) entsteht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich
net, daß die metallische Platte (141) mit den trichter
förmigen Vorkanälen (144) ebenfalls auf tiefenlithogra
phisch-galvanischem Wege gemäß folgenden Schritten her
gestellt wird:
- i) Verbinden einer Schicht (121) aus durch energierei che Strahlung in seinen Eigenschaften veränderbaren Material (Negativ-Resistmaterial) mit einer massiven Galvanikelektrode (12);
- j) Erzeugen von mit der massiven Galvanikelektrode (12) verbundenen Negativformen (131) der trichterförmigen Vorkanäle durch partielles Bestrahlen des Resist materials (121) mit energiereicher Strahlung (123) über eine Maske (122), wobei die Einheit aus Maske (122), Resistmaterial (121) und massiver Galvanik elektrode (12) gleichzeitig eine Taumel- oder Kipp bewegung relativ zur Strahlrichtung ausführt und Entfernen des unbestrahlten Resistmaterials (121);
- k) Erzeugen einer die Negativformen (131) der trichter förmigen Vorkanäle einschließenden Galvanikschicht (141) auf der massiven Galvanikelektrode (12), Ein ebnen der Galvanikschicht (141) und Ent fernen der Negativformen (131);
- l) vollständiges oder teilweises Entfernen der massiven Galvanikelektrode (12) so, daß eine metalli sche Platte (141) mit trichterförmigen Vorkanälen (144) entsteht.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß als energiereiche Strahlung die von ei
nem Elektronensynchrotron erzeugte Röntgenstrahlung
verwendet wird.
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