DE3446301A1 - METHOD FOR DELIGNIFYING SULFATE CELLS - Google Patents
METHOD FOR DELIGNIFYING SULFATE CELLSInfo
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- D21C9/1057—Multistage, with compounds cited in more than one sub-group D21C9/10, D21C9/12, D21C9/16
Abstract
Description
Degussa Aktiengesellschaft Weißfrauenstraße 9, 6000 Frankfurt am MainDegussa Aktiengesellschaft Weißfrauenstrasse 9, 6000 Frankfurt am Main
Verfahren zur Delignifizierung von SulfatzellstoffenProcess for the delignification of sulphate pulps
Die Erfindung betrifft die alkalische Delignifizierung von Sulfatzellstoffen mit Sauerstoff, der eine Behandlung mit Sauerstoff und Wasserstoffperoxid in saurem Medium, vorausgeht.The invention relates to alkaline delignification of sulphate pulps with oxygen, which undergoes a treatment with oxygen and hydrogen peroxide in acidic medium.
Die auf chemischem Weg gewonnenen Zellstoffe, wie sie z.B. aus dem Sulfitverfahren oder den alkalischen Natron- oder Sulfatverfahren anfallen, enthalten neben dem Hauptbestandteil Cellulose noch geringe Mengen Lignin, Hemicellulosen und einige andere Bestandteile. Die genannten Begleitstoffe der Cellulose, vor allem das Lignin, bewirken die Verfärbung des Zellstoffes oder daraus hergestellter Produkte.The chemical pulps, such as those from the sulphite process or the alkaline ones In addition to the main component cellulose, they also contain minor amounts of soda or sulphate processes Amounts of lignin, hemicelluloses, and some other ingredients. The mentioned accompanying substances of cellulose, especially the lignin, cause the discoloration of the cellulose or products made from it.
Um aus dem Zellstoff Papier oder andere Produkte von hoher Weiße, die nicht zur Vergilbung neigen, herzustellen, ist eine Entfernung der nach dem chemischen Aufschluß verbliebenen Begleitstoffe durch eine Bleiche notwendig.To make paper or other products of high whiteness that do not tend to yellow from the pulp, is a removal of the accompanying substances remaining after the chemical digestion by a Bleach necessary.
Bei der Verwendung von Sauerstoff und Alkali zur Delignifizierung von ungebleichtem Zellstoff ist es nicht sinnvoll, mehr als die Hälfte des im Zellstoff noch vorhandenen Lignins zu entfernen. Unter den Bedingungen der Sauerstoff-Delignifizierung in alkalischem Medium kommt es nämlich bei einer zu intensiven Behandlung des Zellstoffes zu einem Abbau der Kohlenhydratketten und damit zu einem unerwünschten Verlust an Festigkeit der resultierenden Zellstoffasern. Zur VermeidungWhen using oxygen and alkali for delignification of unbleached pulp it doesn't make sense to have more than half of that in the pulp yet remove existing lignins. Under the conditions of oxygen delignification in an alkaline medium If the cellulose is treated too intensively, the carbohydrate chains are broken down and thus to an undesirable loss of strength in the resulting pulp fibers. To avoid
der Belastung der Umwelt mit chlorierten Verbindungen aus dem Abwasser der früher ausschließlich gebräuchlichen Chlorierungsstufe ist es jedoch wünschenswert, möglichst weitgehend zur Delignifizierung nur Sauerstoff oder sauerstoffhaltige Verbindungen einzusetzen. Die Delignifizierung und Bleiche durch die gleichzeitige Einwirkung von Sauerstoff und Wasserstoffperoxid im sauren Medium führt bei Sulfitzellstoffen zu guten Ergebnissen/ wie man der Deutschen Patentanmeldung P 34 28 352.8 entnehmen kann.the pollution of the environment with chlorinated compounds from wastewater, which were previously exclusively used In the chlorination stage, however, it is desirable to use only oxygen as much as possible for delignification or to use oxygen-containing compounds. The delignification and bleaching by the Simultaneous exposure to oxygen and hydrogen peroxide in an acidic medium leads to sulphite pulps to good results / as can be seen in the German patent application P 34 28 352.8.
Um auch bei Sulfatzellstoffen eine weitgehende Ligninentfernung bei gleichzeitig guten Viskositätswerten zu erreichen, ist es gemäß DE-OS 32 13 856 (Samuelson) notwendig, den ungebleichten Zellstoff vor der alkalischen Sauerstoff-Delignifizierung mit NO2 und Sauerstoff vorzubehandeln. Die Verwendung von NO „ erfordert jedoch eine relativ hohe Konsistenz und ist auch mit den bekannten, sich durch die chemischen Eigenschaften von N0~ ergebenden Problemen verbunden .According to DE-OS 32 13 856 (Samuelson) it is necessary to pretreat the unbleached cellulose with NO 2 and oxygen before the alkaline oxygen delignification in order to achieve extensive lignin removal with good viscosity values at the same time. However, the use of NO "requires a relatively high consistency and is also associated with the known problems resulting from the chemical properties of NO".
Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Erreichung eines hohen Delignifizierungsgrades durch Behandlung des Zellstoffs mit Sauerstoff bei gleichzeitig hohen resultierenden Festigkeiten.The object of the invention is a method for achieving a high degree of delignification by treatment of the pulp with oxygen with high resulting strengths at the same time.
Gegenstand der Erfindung ist ein zweistufiges Verfahren zur Delignifizierung von unter alkalischen oder neutralen Bedingungen erzeugten Zellstoffen (Sulfatzellstoffen) mit Sauerstoff und Wasserstoffperoxid, dadurch gekennzeichnet, daß man den Zellstoff bei einem pH-Wert < 5 gleichzeitig mit Sauerstoff und Wasserstoffperoxid vorbehandelt und anschließend mit Sauerstoff im alkalischen Medium weiter delignifiziert.The invention relates to a two-stage process for the delignification of under alkaline or pulp (sulphate pulp) produced under neutral conditions with oxygen and hydrogen peroxide, characterized in that the pulp at a pH value <5 simultaneously with oxygen and Hydrogen peroxide pretreated and then further delignified with oxygen in an alkaline medium.
Durch die Kombination der alkalischen Sauerstoff-Delignifizierung mit der Vorbehandlung erreicht man Kappa-Werte, die niedriger liegen als die mit der Sauerstoff-Delignifizierung erzielten.By combining alkaline oxygen delignification with pretreatment one achieves kappa values that are lower than those achieved with oxygen delignification.
Gleichzeitig sinkt aber die Viskosität überraschenderweise nicht so stark ab und auch bei der Reißlänge zeigen die erfindungsgemäß delignifizierten Zellstoffe deutlich bessere Werte als die einstufig mit Sauerstoff im alkalischen Medium behandelten Zellstoffe.At the same time, however, the viscosity surprisingly does not drop as much, and also with the tearing length the pulps delignified according to the invention show significantly better values than those in one stage with oxygen pulps treated in an alkaline medium.
Auch bei hohem Delignifizierungsgrad liegen die resultierenden Festigkeitswerte auf einem hohen Niveau.Even with a high degree of delignification, the resulting strength values at a high level.
Vorteilhaft läßt man Sauerstoff und Wasserstoffperoxid nur kurzzeitig, d.h. 60 see bis 60 min, bevorzugt 4 bis 30 min, auf den Zellstoff in saurem Medium einwirken.Advantageously allowed to oxygen and hydrogen peroxide only briefly, ie, 60 see and 60 min, preferably 4 bi s 30 m i n, act on the pulp in an acidic medium.
Man arbeitet mit einem Sauerstoffdruck von 0,03 bis 0,5 MPa, einer Sauerstoffkonzentration von 0,1 bis 5 Gew.-%, einer Wasserstoffperoxidkonzentration von 0,1 bis 3 Gew.-%, bevorzugt bis zu 2 Gew.-% jeweils bezogen auf atro Zellstoff, einer Stoffdichte von 5 bis 40 % bevorzugt 8 - 25 % in dem pH-Bereich von 1 bis 4, bevorzugt 1,5 bis 3, bei einer Temperatur von 60 bis 12O0C, bevorzugt von 80 bis 1000C.An oxygen pressure of 0.03 to 0.5 MPa, an oxygen concentration of 0.1 to 5% by weight, a hydrogen peroxide concentration of 0.1 to 3% by weight, preferably up to 2% by weight, are used based on absolutely dry pulp, a pulp density of 5 to 40%, preferably 8-25% in the pH range from 1 to 4, preferably from 1.5 to 3, at a temperature of 60 to 12O 0 C, preferably from 80 to 100 0 C.
Die Sauerstoffdelignifizierung im alkalischen Medium in Gegenwart von NaOH als Base erfolgt nach dem Stand der Technik bei 90 - 120eC und einem Sauerstoff druck von 0,1 bis 0,5 MPa.The oxygen delignification in an alkaline medium in the presence of NaOH as a base takes place according to the prior art at 90-120 ° C. and an oxygen pressure of 0.1 to 0.5 MPa.
Der Wechsel zwischen der sauren Vorbehandlung und der alkalischen Delignifizierung mit Sauerstoff kannThe change between the acidic pretreatment and the alkaline delignification with oxygen can
durch die Einschaltung einer Diffusionswäsche so durchgeführt werden/ daß nur geringfügig mehr Dampf- und Waschwasser benötigt wird. Die Arbeitsweise ohne Zwischenwäsche, bei der zur Neutralisation der sauren Stufe mehr Alkali benötigt wird, hat dagegen den Vorteil, sowohl überschüssigen Sauerstoff als auch Wasserstoffperoxid aus der Vorbehandlungsstufe in der weiteren Stufe konsumieren zu können. Der Dampfbedarf wird gegenüber der Standarddelignifizierung dann nicht erhöht. Der höhere Alkalibedarf läßt sich aus kaustifizierter Weißlauge decken. Da das Abwasser der Sauerstoff-Stufe zurückgeführt wird, kommt es in der Summe zu keinem höheren Chemikalienbedarf. Die Vorteile dieser Vorbehandlung mit Sauerstoff und Wasserstoffperoxid in Gegenwart von Säuren erläutern folgende Beispiele:can be carried out by switching on a diffusion wash / that only slightly more steam and wash water is needed. The method of working without intermediate washing, in which to neutralize the acidic Stage more alkali is required, on the other hand, has the advantage of both excess oxygen To be able to consume hydrogen peroxide from the pre-treatment stage in the next stage. The steam requirement is then not increased compared to the standard delignification. The higher alkali requirement can be omitted causticized white liquor cover. Since the wastewater is returned to the oxygen stage, it occurs in the Sum up to no higher chemical requirements. The advantages of this pre-treatment with oxygen and The following examples illustrate hydrogen peroxide in the presence of acids:
a) Kiefernsulfat-Zellstoff mit Kappa-Zahl 29,5 wird
bei 1000C und 12 % Stoff dichte 5 Minuten bei 0,3 MPa mit
0,3 Gew.-% Sauerstoff und 0,6 Gew.-% Wasserstoffperoxid
bei pH 1,8 behandelt. Nach einer Wäsche des Zellstoffes beträgt die Kappa-Zahl noch 22,8,
die Viskosität 1210 dm3/kg.
Im zweiten Behandlungsschritt folgt bei 115*C, 12 %a) Pine sulfate pulp with a kappa number of 29.5 is at 100 ° C. and 12% material density for 5 minutes at 0.3 MPa with 0.3% by weight of oxygen and 0.6% by weight of hydrogen peroxide at pH 1 , 8 treated. After washing the pulp, the kappa number is still 22.8 and the viscosity is 1210 dm 3 / kg.
The second treatment step follows at 115 * C, 12%
IQ Stoffdichte und 90 Minuten Verweilzeit eine Sauerstoff delignifizierung unter 0,5 MPa 02~Druck in Gegenwart von 4 Gew.-% NaOH und 0,5 Gew.-% MgSO.. Dabei resultiert ein Aufschlußgrad von Kappa 8,9. Der Zellstoff weist folgende Eigenschaften auf: IQ consistency and 90 minutes residence time an oxygen delignification under 0.5 MPa O 2 ~ pressure in the presence of 4 wt .-% NaOH and 0.5 wt .-% MgSO .. This results in a degree of digestion of kappa 8.9. The pulp has the following properties:
Viskosität: 980 dm3/kgViscosity: 980 dm 3 / kg
Reißlänge (bei 30 SR): 10,2 kmTear length (at 30 SR): 10.2 km
Weiterreißbarkeit (bei 30 SR): 1580 mNm/mTear propagation (at 30 SR): 1580 mNm / m
b) Führt man die Sauerstoff-Delignifizierung wie unter a), jedoch ohne saure O^/H-O^-Vorbehandlung durch, so erhält man folgendes Resultat: Kappa-Zahl: 13.8b) One carries out the oxygen delignification like under a), but without acidic O ^ / H-O ^ pre-treatment the following result is obtained: Kappa number: 13.8
Viskosität: 900 dm3/kgViscosity: 900 dm 3 / kg
Reißlänge (bei 30 SR): 9,2 kmTearing length (at 30 SR): 9.2 km
Weiterreißbarkeit (bei 30 SR): 1460 mNm/mTear propagation (at 30 SR): 1460 mNm / m
a) Fichtensulfat-Zellstoff mit einer Kappa-Zahl vona) Spruce sulphate pulp with a kappa number of
31,5 wird bei 900C und 14 % Stoffdichte bei 0,3 MPa mit 0,4 Gew.-% Sauerstoff und 0,5 Gew.-% H3O3 20 Minuten behandelt. Durch Zusatz von 0,7 Gew.-% H3SO4 wurde pH 2,2 eingestellt.31.5 is treated at 90 0 C and 14% consistency at 0.3 MPa with 0.4 wt .-% oxygen and 0.5 wt .-% H 3 O 3 for 20 minutes. The pH was adjusted to 2.2 by adding 0.7% by weight of H 3 SO 4.
Nach der Vorbehandlung wird nicht gewaschen, ■j^Q sondern durch Zusatz von 5 % NaOH alkalisiert. Der Sauerstoffdruck sowie die Temperatur wird auf 0,5 MPa und 1200C angehoben. Durch den Chemikalienzusatz verringert sich die Konsistenz auf 12 %. Die Verweilzeit beträgt 90 Minuten. Der so 2g delignifizierte Zellstoff weist folgende Eigenschaften auf:After the pretreatment, washing is not carried out, but is made alkaline by adding 5% NaOH. The oxygen pressure and the temperature is raised to 0.5 MPa and 120 0 C. The addition of chemicals reduces the consistency to 12%. The residence time is 90 minutes. The pulp delignified in this way has the following properties:
Kappa-Zahl: 9.7Kappa number: 9.7
Viskosität: 1020 dm3/kgViscosity: 1020 dm 3 / kg
Reißlänge (bei 30 SR): 10,5 km% Tear length (at 30 SR): 10.5 km %
Weiterreißbarkeit (bei 30 SR): 1620 inNm/mTear propagation (at 30 SR): 1620 inNm / m
b) Delignifiziert man den gleichen Zellstoff mit Sauerstoff unter gleichen Bedingungen (jedoch entsprechend
der zur Neutralisierung bei a) notwendigen geringeren Natronlaugeraenge) so resultiert ein
Zellstoff mit Kappa-Zahl 14,3.
Dieser weist folgende Eigenschaften auf: Viskosität: 880 dm3/kgb) If the same pulp is delignified with oxygen under the same conditions (but in accordance with the lower sodium hydroxide quantity required for neutralization in a)), a pulp with a kappa number of 14.3 results.
This has the following properties: Viscosity: 880 dm 3 / kg
Reißlänge (bei 30 SR): 9,7 kmTearing length (at 30 SR): 9.7 km
3Q Weiterreißbarkeit (bei 30 SR): 1410 mNm/m ♦ 3 Q tear resistance (at 30 SR): 1410 mNm / m ♦
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