DE3340353C2 - - Google Patents

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DE3340353C2
DE3340353C2 DE19833340353 DE3340353A DE3340353C2 DE 3340353 C2 DE3340353 C2 DE 3340353C2 DE 19833340353 DE19833340353 DE 19833340353 DE 3340353 A DE3340353 A DE 3340353A DE 3340353 C2 DE3340353 C2 DE 3340353C2
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Guenter Dipl.-Ing. Dr. 8011 Grasbrunn De Kluge
Edmund Kronpass
Karl Dipl.-Ing. Petutschnig
Franz Dipl.-Ing. Stuerzer (Fh), 8000 Muenchen, De
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PFANNI WERKE GMBH & CO. KG, 81671 MUENCHEN, DE
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PFANNI-WERKE OTTO ECKART KG 8000 MUENCHEN DE
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    • G01M3/202Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point using special tracer materials, e.g. dye, fluorescent material, radioactive material using mass spectrometer detection systems

Description

Die Erfindung betrifft die Anwendung eines Dichtigkeitsprüf­ verfahrens zur zerstörungsfreien Untersuchung von gesiegelten Packungen mit einer Detektorgasfüllung in einer evakuierten Prüfkammer, wobei in einer ersten Stufe durch Erreichen eines zeitabhängigen Drucks auf Groblecks und in einer zweiten Stufe massenspektrometrisch auf Feinlecks geprüft wird, auf die Untersuchung von Packungen von wasserhaltigen Lebensmitteln sowie eine Vorrichtung dafür.The invention relates to the use of a leak test Process for the non-destructive examination of sealed Packs with a detector gas filling in an evacuated Test chamber, in a first stage by reaching a time-dependent pressure on gross leaks and in a second stage is checked by mass spectrometry for fine leaks on which Examination of packs of water-containing foods and a device therefor.

Die Herstellung beispielsweise von sterilisierten Lebensmitteln setzt absolut dichte Verpackungsbehältnisse voraus. Geringste Undichtigkeiten führen zu einer Verkeimung des Lebens­ mittels und damit in kürzester Zeit zu dessen Verderb.The production of sterilized foods, for example, continues absolutely tight packaging containers ahead. least Leaks lead to a germ in life by means of and thus in a very short time to spoil it.

In der Lebensmittelindustrie ist es bekannt, sterilisierte Lebensmittel einige Wochen lang zu lagern und vor der Auslieferung auf Bombagen hin zu überprüfen. Durch die Stoff­ wechselaktivität der Mikroorganismen wird in der Regel eine Gasbildung ausglöst, welche zu einem Aufblähen der Verpackungsbehältnisse führt. Es gibt aber auch Mikro­ organismen, die einen Stoffwechsel ohne Gasbildung be­ wirken. Derartige, oft hochtoxische Vorgänge machen sich dann nicht durch ein Aufblähen erkennbar und sind damit gefährlich für den Verbraucher.In the food industry it is known to be sterilized Store food for a few weeks and before Check delivery for bombs. Through the fabric Interactivity of the microorganisms is usually a gas formation triggers, which leads to an inflation of the Packaging containers leads. But there are also microphones organisms that have a metabolism without gas formation Act. Such, often highly toxic, processes occur then not recognizable by a bloat and are therefore dangerous for the consumer.

Dichtigkeitsprüfverfahren sind z. B. bekannt aus Robert Mc Martin: Nondestructive Testing Handbook, Vol. 1, 2. Aufl. (1982) American Soc. for Metals Section 12, Part 6, S. 727 bis 730 und Part 1, S. 689 bis 690, wobei eine elektroni­ sches Bauteil vor oder während oder nach seiner hermetischen Verschließung mit inertem Gas gefüllt wird und anschließend in eine evakuierte Prüfkammer eingebracht wird. Auch die Vakuumverschließung ist gemäß dieser Druckschrift zur herme­ tischen Verschließung zu rechnen und es wird auch eine Vor­ richtung zur Durchführung des Verfahrens gezeigt. Solche Verfahren für feste Bauteile lassen sich jedoch nicht ohne weiteres zur Überprüfung der Dichtheit von versiegelten Packungen, das sind normalerweise Weichbeutelpackungen, mit wasserhaltigen Lebensmitteln anwenden, deren Inhalt somit sterilisiert werden muß. Trockenprodukte, wie Elektronikbau­ teile, aber auch trockene Lebensmittel, wie Kartoffelflocken oder -granulat und daraus gemischte Erzeugnisse benötigen keine Sterilisation.Leakage test methods are e.g. B. known from Robert Mc Martin: Nondestructive Testing Handbook, Vol. 1, 2nd ed. (1982) American Soc. for Metals Section 12, Part 6, p. 727 to 730 and Part 1, pp. 689 to 690, one electronic component before or during or after its hermetic Closure is filled with inert gas and then is placed in an evacuated test chamber. Also the Vacuum sealing is in accordance with this publication table closure and it will also be a pre direction shown for performing the method. Such However, processes for solid components cannot be done without further to check the tightness of sealed Packs, which are usually soft bag packs, with apply water-containing foods, their content must be sterilized. Dry products, such as electronics construction parts, but also dry foods, such as potato flakes or granules and mixed products no sterilization.

Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Dichtigkeitsprüfverfahren auf die Untersuchung von Packungen von wasserhaltigen Lebens­ mitteln anzuwenden und eine Vorrichtung dafür zu schaffen, wobei die Behältnisse für steril verpackte Lebensmittel zer­ störungsfrei auf ihre Dichtigkeit überprüft werden können, ohne daß dazu eine lange Quarantänelagerung der verpackten Lebensmittel erforderlich ist.It is an object of the invention to provide a leak test method on the investigation of packs of aquatic life means and to create a device for it the containers for sterile packaged food zer their tightness can be checked without any problems, without a long quarantine storage of the packaged Food is required.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch den Gegenstand der Patentansprüche gelöst. This object is achieved by the subject of Claims resolved.  

Bei solchen verpackten wasserhaltigen Lebensmitteln ist es wesentlich, daß die Untersuchung schonend erfolgt, um Infek­ tionsgefahren des Packungsinhalts vorzubeugen, außerdem sehr schnell gemessen werden kann, damit man die Untersuchung on-line, also beim normalen Betriebsablauf der Verpackungs­ anlage durchführen kann.It is with such packaged water-containing foods it is essential that the examination is carried out gently in order to prevention of the contents of the pack, also very much can be measured quickly so that you can take the exam on-line, i.e. in the normal operating sequence of the packaging can perform plant.

Die Dichtigkeitskontrolle erfolgt daher zweistufig, nämlichLeakage control is therefore carried out in two stages, namely

  • a) eine Prüfung auf Grobleckagen, was bedeutet, daß der Rest­ druck für die nächste Stufe gar nicht erreicht wird, weil austretender Wasserdampf den Unterdruck auf der Höhe des Wasserdampfpartialdrucks hält (ca. 2300 Pa),a) a check for major leaks, which means that the rest pressure for the next stage is not reached because escaping water vapor the negative pressure at the level of the Water vapor partial pressure holds (approx. 2300 Pa),
  • b) eine Prüfung auf Feinleckagen mittels Detektorgas.b) a test for fine leaks using detector gas.

Beide Meßstufen können in 7 bis 10 Sekunden durchgeführt werden. Auf diese Weise wird das Detektorgas-Massenspektrometer nur eingeschaltet, wenn kein Grobleck vorliegt. Packungen mit Grobleckage werden on-line im gleichen Arbeitsgang aussor­ tiert, indem man den Wasserdampfpartialdruck ausnutzt. Both measuring stages can be carried out in 7 to 10 seconds will. This way the detector gas mass spectrometer only switched on when there is no gross leak. Packs of Gross leaks are eliminated online in the same operation by taking advantage of the water vapor partial pressure.  

Wesentlich ist dabei, daß das Massenspektrometer einen Grund­ pegel von Detektorgas enthält.It is essential that the mass spectrometer is a reason level of detector gas contains.

In Abhängigkeit von der Größe der Undichtigkeit in dem Be­ hältnis erhält man einen entsprechenden Testwert. Wenn das an der Außenseite trockene Behältnis eine große undichte Stelle aufweist, beispielsweise einen Siegelfehler, so wird beim Erreichen eines bestimmten Unterdruckwertes der Prüfkammer Wasser aus einem darin abgepackten Lebensmittel verdampfen und in die Prüfkammer gelangen, da das ver­ packte Produkt feucht ist. Das führt dazu, daß sich in der Prüfkammer ein Druck einstellt, der dem Wasserdampf­ partialdruck entspricht. Solange in dem Lebensmittel Wasser vorhanden ist, kann dieser Druck auch durch lange Abpump­ zeiten nicht unterschritten werden. Wird also innerhalb einer ermittelten Abpumpzeit nicht ein bestimmter vorge­ gebener Vakuumenddruck erreicht, läßt das auf ein Grobleck schließen.Depending on the size of the leak in the loading you get a corresponding test value. If that a large, leaky container on the outside Point, for example a sealing error, see above is reached when a certain vacuum value is reached Test chamber water from a food packaged in it evaporate and get into the test chamber, as this ver packed product is damp. The result is that in the Test chamber sets a pressure equal to the water vapor partial pressure corresponds. As long as there is water in the food is present, this pressure can also be pumped out for a long time times are not undercut. So is inside a determined pumping time is not a specific pre given vacuum pressure reached, leaves a gross leak shut down.

Wenn eine relativ kleine Undichtigkeitsstelle an der Ver­ packung vorliegt, tritt vorher eingefülltes inertes Gas, das vorzugsweise Helium als Detektorgas enthält, aus dem Behältnis in die Prüfkammer. Da beim Absaugen des Rest­ gases aus der Prüfkammer dieses über ein Massenspektrum geführt wird, wird derartiges aus der Verpackung aus­ tretendes Detektorgas in dem Massenspektrometer erkannt und angezeigt.If a relatively small leak at the ver packing is present, previously filled in inert gas, which preferably contains helium as the detector gas, from which Container in the test chamber. Since when vacuuming the rest gases from the test chamber over a mass spectrum such is carried out from the packaging Detecting gas detected in the mass spectrometer and displayed.

Gegenüber der üblichen Quarantänelagerung von Steril­ konserven über mehrere Wochen, die aufgrund der erfindungs­ gemäßen Dichtigkeitsprüfung entfallen kann, lassen sich erhebliche Zeit und Kosten einsparen. Ebenso werden die toxischen Packungen ermittelt, die sich mangels Gas­ bildung nicht aufblähen. Mit dem erfindungsgemäßen Ver­ fahren ist es möglich, beispielsweise sterile Lebensmittel kontinuierlich bis zur Auslieferung zu verpacken, wobei die Kontrolle der Dichtheit der Behältnisse als on-line- Kontrolle anzusehen ist. Compared to the usual quarantine storage of sterile preserves for several weeks, due to the invention according to the leak test can be omitted save considerable time and costs. Likewise, the toxic packs determined, which is due to lack of gas education does not inflate. With the Ver it is possible to drive, for example sterile food to pack continuously until delivery, whereby the control of the tightness of the containers as on-line Control is to be seen.  

Vorzugsweise wird das Behältnis bis auf mindestens 3000 Pa evakuiert und bis auf mindestens 5000 Pa mit dem inerten Gas gefüllt und anschließend verschlossen und der Rest­ druck der Prüfkammer beträgt etwa 10 Pa. Das inerte Gas kann Stickstoff sein und Helium als Detektorgas enthalten.The container is preferably up to at least 3000 Pa evacuated and up to at least 5000 Pa with the inert Gas filled and then closed and the rest pressure of the test chamber is about 10 Pa. The inert gas can be nitrogen and contain helium as the detector gas.

Anstatt ein mit einem Produkt gefülltes Behältnis zu evakuieren und zum Teil mit einem inerten Gas zu füllen, kann das Behältnis beim Verpacken des Produktes mit einem inerten Gas, das beispielsweise Stickstoff und als Detektorgas Helium enthält, gespült werden, wobei das Detektorgas in einem Anteil von mindestens 2000 Pa Partialdruck vorhanden ist.Instead of a container filled with a product evacuate and partially fill with an inert gas, can the container with the packaging of the product an inert gas, for example nitrogen and as Detector gas containing helium are purged, which Detector gas in a proportion of at least 2000 Pa Partial pressure is present.

Das Massenspektrometer wird bei Unterschreitung des Wasserdampfpartialdruckes aktiviert, wenn kein Grobleck vorliegt. Der Mindestdruck kann dabei etwa 10 Pa betragen. Um die Anlage selbst zu überwachen, wird dem Restgas vor Zuleitung zu dem Massenspektrometer eine konstante Mindest­ menge Detektorgas zugeführt, um einen Grundstrom zu erreichen. Ein Leck ergibt dann einen Strom, der größer ist als der konstante Prüfstrom.The mass spectrometer is below the Water vapor partial pressure activated when there is no gross leak is present. The minimum pressure can be about 10 Pa. In order to monitor the system itself, the residual gas is in front Supply to the mass spectrometer a constant minimum amount of detector gas supplied to a base current to reach. A leak then results in a current that is greater than the constant test current.

Eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Anwendung der zerstö­ rungsfreien Dichtigkeitsprüfung von gesiegelten Packungen mit einer Detektorgasfüllung auf die Untersuchung von Packungen von wasserhaltigen Lebensmitteln mit einer als Vakuumkammer ausgebildeten, direkt an eine Vakuumpumpe ange­ schlossenen Prüfkammer zur Feststellung innerhalb einer er­ mittelten Abpumpzeit des beim Austreten von Wasserdampf aus der zu prüfenden Packung sich in der Prüfkammer einstellenden Druckes, der dem Wasserdampfpartialdruck entspricht und einem Massenspektrometer, das zwischen der Prüfkammer und einer Vakuumpumpe angeordnet ist, ist dadurch gekennzeichnet, daß das Massenspektrometer einen Grundpegel von Detektorgas ent­ hält.A device according to the invention for the application of the Leak-free leak test of sealed packings with a detector gas filling on the investigation of Packs of water-containing foods with an as Vacuum chamber trained, attached directly to a vacuum pump closed test chamber for detection within an er average pumping time of when water vapor escapes of the pack to be tested in the test chamber Pressure that corresponds to the water vapor partial pressure and one Mass spectrometer between the test chamber and a Vacuum pump is arranged, characterized in that the mass spectrometer ent a basic level of detector gas holds.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird anhand einer schemati­ schen Zeichnung näher erläutert. The device according to the invention is based on a schematic rule drawing explained.  

Eine bis auf einen Druck von 1300 Pa evakuierte Steril­ packung 10 wurde bis auf etwa 8000 Pa mit Helium gefüllt. Die verschlossene Prüfpackung 10 wird in eine als Vakuum­ kammer ausgebildete Prüfkammer 12 eingebracht. Über eine zweistufige Vakuumpumpe 14 wird die Prüfkammer 12 bis auf einen Restdruck von etwa 10 Pa evakuiert.A sterile pack 10 evacuated to a pressure of 1300 Pa was filled with helium to about 8000 Pa. The sealed test pack 10 is placed in a test chamber 12 designed as a vacuum chamber. The test chamber 12 is evacuated to a residual pressure of approximately 10 Pa via a two-stage vacuum pump 14 .

Nach Abschalten der Pumpe 14 wird eine Vakuumpumpe 16 in Betrieb gesetzt, welche das in der Prüfkammer 12 noch vorhandene Restgas über ein Massenspektrometer 18 absaugt. In dem Massenspektrometer wird evtl. aus der Prüfpackung 10 austretendes Helium festgestellt und angezeigt. Bei Vorliegen eines Groblecks kann nur der Wasserdampf­ partialdruck erreicht werden, so daß in diesem Fall das Massenspektrometer nicht aktiviert wird.After the pump 14 has been switched off, a vacuum pump 16 is started, which sucks off the residual gas still present in the test chamber 12 via a mass spectrometer 18 . Any helium escaping from the test pack 10 is detected and displayed in the mass spectrometer. If there is a gross leak, only the partial pressure of water vapor can be reached, so that in this case the mass spectrometer is not activated.

Zur Erläuterung der Erfindung wurden nachstehende Versuche durchgeführt. Die mit bis auf 8000 Pa begasten Packungen waren wie nachstehend angegeben unterschiedlich präpariert:The following experiments were used to explain the invention carried out. The packs fumigated with up to 8000 Pa were prepared differently as indicated below:

  • A) Kopfnaht bewußt saubergehalten, Siegeleinstellung optimal.A) Head seam deliberately kept clean, seal adjustment optimal.
  • B) Kopfnaht mit Produkt stark verschmutzt, Sigelein­ stellung in Ordnung.B) Head seam heavily soiled with product, Sigelein position okay.
  • C) Kopfnaht mit Produkt stark verschmutzt, zu niedrige Siegeleinstellung.C) Head seam heavily soiled with product, too low Seal setting.
  • D) Einsiegelung eines Haares, Siegeleinstellung in Ordnung.D) Sealing a hair, seal setting in order.

Ergebnisse Results

Packungen A) Packs A)

Mittelwert aller dichten Packungen:Average of all dense packs:

= 2,33 · 10-6
σ = 0,69 · 10-6
= 2.33 x 10 -6
σ = 0.69 · 10 -6

Packungen B) Packs B)

Mittelwert der dichten Packungen:Average value of the dense packs:

= 4,63 · 10-6
σ = 4,85 · 10-6
= 4.63 x 10 -6
σ = 4.85 · 10 -6

Packungen C) Packs C)

Packungen D) Packs D)

Wiederholung mit 2 Packungen A)Repeat with 2 packs A)

2,26 · 10-6
2,66 · 10-6
2.26.10 -6
2.66 x 10 -6

gleiche Packungen, jedoch angestochen:same packs, but pierced:

< 4 · 10-4
< 4 · 10-4
<4 · 10 -4
<4 · 10 -4

Die vorgenannten Packungen waren nur leicht an einer Ecke angestochen. Bei einem Versuch mit größerem Porendurch­ messer zeigt es sich, daß die Anlage den notwendigen Vakuumwert infolge des dann ausdampfenden Wassers nicht erreicht.The aforementioned packs were only slightly on one corner stabbed. In an attempt with larger pores knife shows that the system meets the necessary Vacuum value not due to the water then evaporating reached.

Die Leckanzeige einer defekten Packung ist um mindestens zwei Zehnerpotenzen über dem normalen Grundstrom. Dieser beruht zum einen auf dem natürlichen Heliumanteil der Atmosphäre, zum anderen auf Heliumresten, die der Packung bzw. Kammer anhaften.The leakage indicator of a defective pack is at least two powers of ten above the normal base current. This is based on the one hand on the natural helium content of the Atmosphere, on the other hand on helium residues, that of the pack or attach the chamber.

Claims (2)

1. Anwendung eines Dichtigkeitsprüfverfahrens zur zerstörungs­ freien Untersuchung von gesiegelten Packungen mit einer Detektorgasfüllung in einer evakuierten Prüfkammer, wobei in einer ersten Stufe durch Erreichen eines zeitabhängi­ gen Drucks auf Groblecks und in einer zweiten Stufe massenspektrometrisch auf Feinlecks geprüft wird, auf die Untersuchung von Packungen von wasserhaltigen Lebensmit­ teln.1. Application of a leak test method for destruction free examination of sealed packs with a Detector gas filling in an evacuated test chamber, whereby in a first stage by reaching a time-dependent pressure on gross leaks and in a second stage is checked by mass spectrometry for fine leaks on which Examination of packs of hydrated food teln. 2. Vorrichtung zur Anwendung nach Anspruch 1 mit einer als Vakuumkammer ausgebildeten, direkt an eine Vakuumpumpe (14) angeschlos­ senen Prüfkammer (12) zur Feststellung innerhalb einer ermittelten Abpumpzeit des beim Austreten von Wasserdampf aus der zu prüfenden Packung sich in der Prüfkammer einstel­ lenden Druckes, der dem Wasserdampfpartialdruck entspricht, und einem Massenspektrometer (18), das zwischen der Prüf­ kammer (12) und einer Vakuumpumpe (16) angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Massenspektrometer einen Grundpegel von Detektorgas enthält.2. Apparatus for use according to claim 1 with a vacuum chamber, directly connected to a vacuum pump ( 14 ) connected test chamber ( 12 ) for ascertaining within a determined pumping time of the pressure set in the test chamber when water vapor emerges from the package to be tested , which corresponds to the water vapor partial pressure, and a mass spectrometer ( 18 ), which is arranged between the test chamber ( 12 ) and a vacuum pump ( 16 ), characterized in that the mass spectrometer contains a basic level of detector gas.
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