DE3339625C2 - - Google Patents

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DE3339625C2 DE19833339625 DE3339625A DE3339625C2 DE 3339625 C2 DE3339625 C2 DE 3339625C2 DE 19833339625 DE19833339625 DE 19833339625 DE 3339625 A DE3339625 A DE 3339625A DE 3339625 C2 DE3339625 C2 DE 3339625C2
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    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/4481Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Anreichern eines Trägergases oder Trägergasgemisches mit dem Dampf oder den Dämpfen eines wenig flüchtigen, in Form kleiner fester Teilchen vorliegenden Stoffes oder Stoffgemisches, mit einem Gefäß mit einem beheizbaren Innenraum zur Aufnahme des Stoffes oder Stoffgemisches, der mit einer Zuleitung für das Trägergas und einer Ableitung für das angereicherte Trägergas versehen ist, wobei die Leitungen derart in den Innenraum münden, daß das Trägergas bei Betrieb der vorrichtung durch den Stoff oder das Stoffgemisch hindurchströmt. The invention relates to a device for enriching a carrier gas or carrier gas mixture with the vapor or vapors of a low volatility, present in the form of small solid particles of the substance or substance mixture, with a vessel having a heatable interior space for receiving the substance or mixture of substances provided with a feed line for is provided, the carrier gas and an outlet for the enriched carrier gas, wherein the lines open in such a manner into the interior space, that the carrier gas flowing through the substance or mixture of substances during operation of the device.

Eine derartige Vorrichtung ist aus der DE-OS 31 36 895 bekannt. Such a device is known from DE-OS 31 36 895th Die bekannte Vorrichtung besteht aus einem verdampfergefäß mit Deckel. The known device consists of a vaporizer vessel with a lid. Innerhalb des Verdampfer gefäßes befindet sich ein Sieb, auf dem beim Betrieb der vorrichtung ein pulverförmiger Ausgangsstoff liegt. Within the evaporator vessel is a screen on which is located during operation of the device, a powdered starting material. Unterhalb des Siebes bzw. in dessen Bereich ist im Verdampfergefäß ein Heizelement angeordnet. Below the screen and in the region of which a heating element is arranged in the evaporator vessel. Von einem Trägergas-Vorratsbehälter führt eine Zuleitung zum Verdampfergefäß, in das die Zuleitung unterhalb des Siebes mündet. Of a carrier gas reservoir a supply line leading to the evaporator vessel into which the feed line opens out below the screen. Vom Innenraum des Verdampfergefäßes oberhalb des Siebes führt eine Dampf-Ableitung zu einem Reaktor, in dem eine reaktive Abscheidung aus der Gasphase stattfindet, in dem also ein CVD-Verfahren durchgeführt wird. From the interior of the evaporator vessel above the screen, a vapor discharge leading to a reactor in which a reactive deposition occurs from the gas phase, in which, therefore, a CVD method is performed. Die Untersuchungen, die zur Erfindung geführt haben, befaßten sich mit der Anreicherung von Trägergasen mit Gasen für die reaktive Abscheidung insbesondere von Selten erdmetallen (III B-Metallen) bzw. Seltenerdmetall verbindungen (III B-Verbindungen), speziell von Thorium und Thoriumverbindungen, aus der Gasphase. The investigations which have led to the invention concerned with the accumulation of carrier gases with gases for the reactive deposition, in particular of rare earth metals (III B metals) or rare earth metal compounds (III B compounds), especially of thorium and thorium compounds from the gas phase. Da die entsprechenden Ausgangsverbindungen für das CVD-Verfahren in der Regel als metallorganische Verbindungen bei Zimmertemperatur pulverförmig vorliegen - nur solche sind bei leichtem Erhitzen schon etwas flüchtig -, wird die Ausgangsverbindung mit einem Trägergas zu einer Substratoberfläche transportiert, auf der Schichten abgeschieden werden sollen. Since the corresponding starting compounds for the CVD method is usually in powder form are present as organometallic compounds, at room temperature - only those are somewhat volatile at gentle heating -, the starting compound is conveyed with a carrier gas to a substrate surface to be deposited onto the layers. Das Trägergas, vorzugsweise ein Edelgas, insbesondere Argon, durchströmt einen Sättiger, der mit der pulverförmigen Ausgangsverbindung gefüllt ist und auf eine geeignete Temperatur aufgeheizt ist. The carrier gas, preferably an inert gas, especially argon, flows through a saturator which is filled with the powdered starting material, and is heated to a suitable temperature.

Die aus der DE-OS 31 36 895 bekannte Vorrichtung hat den Nachteil, daß sie nur einen kurzen Durchströmungsweg des Gases durch das gasbildende Material aufweist. The known from DE-OS 31 36 895 device has the disadvantage that it has only a short Durchströmungsweg of gas through the gas-forming material. Die Ausbeute an Reaktionsgas für das CVD-Verfahren bzw. dessen Konzentration im Gasstrom sind dementsprechend niedrig. The yield of the reaction gas for the CVD method or its concentration in the gas stream are correspondingly low.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art, insbesondere einen Sättiger, zu schaffen, die bzw. der einen langen Durchströmungsweg aufweist. The invention has for its object to provide a device of the type mentioned, in particular a saturator, which has a long or Durchströmungsweg.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Gefäß einen herausnehmbaren, genau passenden Metallkörper enthält, daß in mindestens eine Außenwandung des Metall körpers mindestens eine Rille eingearbeitet ist und daß diese Außenwandung mit einer Innenwandung des Gefäßes derart in Berührung steht, daß die Rille den genannten Innenraum bildet. This object is inventively achieved in that the vessel comprises a removable, exactly fitting metal body, that in at least an outer wall of the metal body at least one groove is incorporated, and that this outer wall is connected to an inner wall of the vessel in such a manner in contact, that the groove said forms interior.

Um einen möglichst langen Durchströmungsweg zu erreichen, muß die Rille möglichst lang sein. To achieve the longest possible Durchströmungsweg, the groove has to be as long as possible. Hierfür ist es zweck mäßig, daß die Rille spiralförmig oder zickzackförmig oder mäanderförmig gewunden ist. For this purpose, it is more practical terms, that the groove is helically wound or zigzag-shaped or meander-shaped.

Die Außenwandung des Metallkörpers, in die die Rille eingearbeitet ist, steht vorzugsweise mit dem Boden des Gefäßes in Berührung. The outer wall of the metal body, in which the groove is incorporated, is preferably connected to the bottom of the vessel in contact. Hieraus ergibt sich, daß die Rille vorzugsweise in die Unterseite des Metallkörpers eingearbeitet ist. It follows that the groove is preferably incorporated into the bottom of the metal body. Es ist aber auch möglich, die Rille in die Seitenwände des Metallkörpers einzuarbeiten. but it is also possible to incorporate the groove in the side walls of the metal body.

Um zu verhindern, daß Teilchen des Stoffes oder Stoffgemisches vom Trägergas mitgerissen werden, ist es zweckmäßig, zwischen der Gasableitung und dem Innenraum einen gasdurchlässigen Körper anzuordnen. In order to prevent that particles of the substance or mixture of substances are entrained by the carrier gas, it is expedient to arrange a gas-permeable body between the gas discharge line and the interior space.

Die Vorrichtung nach der Erfindung hat den Vorteil, daß sie sich auf einfache Weise mit dem feinteiligen dampfbildenden Stoff oder Stoffgemisch, zB einem Pulver, füllen läßt. The apparatus of the invention is that it can fill a powder, in a simple manner with the finely divided vapor-forming substance or substance mixture, for example the advantage. Beispielsweise wird zum Füllen eines erfindungsgemäßen Sättigers die in die Unterseite eines Kupferblocks eingearbeitete Rille bis zum Boden einer mit dem Pulver gerade ausreichend gefüllten Wanne oder Pfanne aus V2A-Edelstahl eingedrückt. For example, incorporated in the underside of a copper block to the bottom of a groove is just sufficiently filled with the powder tray or pan pressed from stainless steel V2A for filling a saturator according to the invention. Die so gefüllte Rille wird bei Betrieb vom Trägergas durchströmt. The so-filled groove is flowed through during operation from the carrier gas.

Eine spiralförmige Ausbildung der Rille hat den zusätzlichen Vorteil, daß vermittels einer Drehbewegung in Spiralaußenrichtung eine dichte Füllung der Rillen mit dem Pulver erreicht wird und zugleich der Bodenkontakt der Aufsatzflächen recht gut wird. A helical formation of the groove has the additional advantage that by means of a rotary motion in spiral outer direction, a dense filling of the grooves is achieved with the powder and at the same time the ground contact of the top surfaces is quite good.

Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist der, daß sich ihre Teile nach Herausnahme des Metallkörpers leicht reinigen lassen. Another advantage of the device according to the invention is that its parts can be easily cleaned after removal of the metal body.

Einige Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in einer Zeichnung dargestellt und werden im folgenden näher erläutert. Some embodiments of the invention are shown in a drawing and are explained in more detail below. In der Zeichnung zeigen: In the drawing:

Fig. 1 einen Sättiger im Schnitt, Fig. 1 a saturator in section,

Fig. 2 einen herausnehmbaren Metallkörper (Metalleinsatz) mit spiralförmiger Rille und Fig. 2 is a removable metal body (metal insert) with a spiral groove and

Fig. 3 einen herausnehmbaren Metallkörper (Metalleinsatz) mit mäanderförmiger Rille. Fig. 3 is a removable metal body (metal insert) with a meandering groove.

Die zeitliche Abfolge der Inbetriebnahme des Sättigers nach Fig. 1 verläuft folgendermaßen: Zuerst wird in eine Pfanne 1 aus Edelstahl feines gas bildendes Pulver eingefüllt. . The timing of the start of the saturator of Figure 1 is as follows: First, it is poured into a ladle 1 forming stainless steel fine powder gas. Anschließend wird ein genau passender Kupferblock 2 mit einer in dessen Unterseite eingearbeiteten Spiralnut oder Spiralrille 3 fest auf das Pulver aufgedrückt, und zwar mit einer Drehbewegung entgegen der späteren Strömungsrichtung, und passend zum Trägergas einlaß 4 mit einem Stift (nicht dargestellt) verankert. Then, an exact matching copper block 2 is pushed open with a machined into the underside of the spiral groove or spiral groove 3 firmly on the powder, with a rotational movement opposite to the later flow direction, and fitting to the carrier gas inlet 4 (not shown) with a pin anchored. Der Gasaustritt 5 liegt in der Mitte des Kupferblocks und enthält ein Maschengitter und davorgestopfte Al 2 O 3 -Wolle. The gas outlet 5 is located in the center of the copper block and contains a mesh and before stuffed Al 2 O 3 -wool. Dieses kombinierte Sieb soll einen Austritt des Pulvers verhindern. This combined sieve to prevent leakage of the powder.

Über dem Kupferblock 2 kann noch ein weiterer Kupfereinsatz, zB ein Hohlzylinder mit Abschluß und Austrittsöffnung (nicht dargestellt), eingesetzt und mit einem Bajonett verschluß mit festem Andruck auf dem Sättigerblock festgeklemmt werden. Yet another use of copper, for example (not shown) can be employed and with a bayonet lock with a fixed contact pressure clamped to the saturator, a hollow cylinder with the conclusion and exit port on the copper block. 2 Der Raum zwischen Kupfereinsatz und Sättigerblock stellt dann eine Mischkammer für weitere CVD-Ausgangsgase dar. Über deren Austrittsdüse kann dann das zu beschichtende Substrat in einem Reaktor angeordnet werden (nicht dargestellt). The space between the copper insert and saturator then provides a mixing chamber for other CVD starting gas. The substrate to be coated can then be placed in a reactor over the outlet nozzle (not shown).

In Fig. 2 ist ein Metallkörper 2 mit spiralförmiger Rille 3 und in Fig. 3 ein Metallkörper 2 mit mäanderförmiger Rille 3 dargestellt, wobei der Trägergaseinlaß mit 4 und der Gasaustritt mit 5 bezeichnet sind. In FIG. 2, a metal body 2 with a spiral groove 3 and in Fig. Is a metal body 2 having meandering groove 3 3, wherein the carrier gas inlet to the gas outlet 4 and are designated 5.

Die Außenwände von Sättiger und Reaktor bestehen aus V2A-Edelstahl und sind hochvakuumdicht ausgeführt. The outer walls of saturator and reactor consist of V2A stainless steel and are designed highly vacuum-tight. Sie befinden sich in einem Ofen mit getrennter Heizung für den Sättiger und für den Reaktor und die Mischkammer. You are in a furnace with separate heating for the saturator and for the reactor and the mixing chamber. Letztere befinden sich bei Betrieb auf etwas höherer Temperatur als der Sättiger, um einen Wandniederschlag der III B-Ausgangs verbindung zu vermeiden. The latter are in operation at a somewhat higher temperature than the saturator to avoid connecting a wall of the precipitation III B output. Nach einer Reihe von Beschichtungen ist in der Regel eine Reinigung der Sättigeranordnung und ein erneutes Füllen mit der Ausgangsverbindung notwendig, da viele der verwendeten pulverförmigen metallorganischen Ausgangsverbindungen in der Nähe des Schmelzpunktes schon zu dissoziieren beginnen, aber gerade dort auch den höchsten auf die Dauer realisierbaren Dampfdruck aufweisen. After a series of coatings in general cleaning of the Sättigeranordnung and re-filling with the starting compound is necessary because many of the powdered metal-organic starting materials used already start to dissociate near the melting point, but just there even the most viable in the long vapor pressure respectively. Außerdem kann eine sukzessive Zersetzung durch Kontakt mit den beim CVD-Verfahren entstehenden aggressiven Verbindungen (zB WF 6 und HF) verursacht werden. In addition, a successive decomposition by contact with the resulting in the CVD method aggressive compounds (for example, WF 6 and HF) can be caused.

Die gesamte Anordnung kann zu Reinigungszwecken mit wenigen Handgriffen auseinandergenommen und mittels einer Bürste in verdünnten Lösungen von Detergentien gereinigt werden, mit anschließendem Nachspülen mit Wasser und Äthanol. The entire assembly can be disassembled for cleaning purposes with little effort and be cleaned by a brush in dilute solutions of detergents, followed by rinsing with water and ethanol.

Bei der Anwendung des Sättigers wurden als pulverförmige Ausgangsverbindungen Thoriumacetylacetonat (Th(AA) 4 ) bzw. Thoriumtrifluoracetylacetonat (Th(3FAA) 4 ) und als Trägergas Argon verwendet. In the application of the saturator were as powdery starting compounds Thoriumacetylacetonat (Th (AA) 4) or Thoriumtrifluoracetylacetonat (Th (3FAA) 4) and used as the carrier gas is argon. Die Sättigertemperatur betrug bei der Füllung mit Th(AA) 4 160°C ± 5°C bzw. 100 bis 120°C bei Th(3FAA) 4 -Füllung; The saturator was at the filling with Th (AA) 4 160 ° C ± 5 ° C and 100 to 120 ° C at Th (3FAA) -filling 4; die Reaktortemperatur lag 20°C über der Sättigungstemperatur. the reactor temperature was 20 ° C above the saturation temperature. Als Abscheidungsgeschwindigkeiten für die Thorium enthaltenden Schichten wurden etwa 0,1 bis 0,4 µm/min erzielt, die bei Th(AA) 4 bei der jeweils dritten Beschichtung stark abnahmen und bei Th(3FAA) 4 etwa 6 Beschichtungen lang realisiert werden konnten, wobei die Dauer einer Beschichtung höchstens 4 Stunden betrug. As the deposition rates for the thorium-containing layers have been obtained about 0.1 to 0.4 micron / min, which could be realized about 6 coatings at Th (AA) 4 wherein each third coating greatly decreased and Th (3FAA) 4, wherein the duration of a coating was not more than 4 hours.

Claims (4)

1. Vorrichtung zum Anreichern eines Trägergases oder Trägergasgemisches mit dem Dampf oder den Dämpfen eines wenig flüchtigen, in Form kleiner fester Teilchen vorliegenden Stoffes oder Stoffgemisches, mit einem Gefäß mit einem beheizbaren Innenraum zur Aufnahme des Stoffes oder Stoffgemisches, der mit einer Zuleitung für das Trägergas und einer Ableitung für das angereicherte Trägergas versehen ist, wobei die Leitungen derart in den Innenraum münden, daß das Trägergas bei Betrieb der Vorrichtung durch den Stoff oder das Stoffgemisch hindurchströmt, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß ( 1 ) einen herausnehmbaren, genau passenden Metallkörper ( 2 ) enthält, daß in mindestens eine Außenwandung des Metallkörpers eine Rille ( 3 ) eingearbeitet ist und daß diese Außenwandung mit einer Innenwandung des Gefäßes derart in Berührung steht, daß die Rille den genannten Innenraum bildet. 1. A device for enriching a carrier gas or carrier gas mixture with the vapor or vapors of a low volatility, present in the form of small solid particles of the substance or substance mixture, with a vessel having a heatable interior space for receiving the substance or substance mixture, which with a feed line for the carrier gas and provided an outlet for the enriched carrier gas, wherein the lines open in such a manner into the interior space, that the carrier gas flowing in operation of the device by the substance or substance mixture, characterized in that the vessel (1) has a removable, exactly fitting metal body ( 2), in that in at least one outer wall of the metal body has a groove (3) is incorporated and that said outer wall is connected to an inner wall of the vessel in such a manner in contact, that the groove forms the internal space mentioned.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rille ( 3 ) spiralförmig oder zickzackförmig oder mäanderförmig gewunden ist. 2. Device according to claim 1, characterized in that the groove (3) is wound spirally or in zigzag or meandering fashion.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenwandung des Metallkörpers ( 2 ), in die die Rille ( 3 ) eingearbeitet ist, mit dem Boden des Gefäßes ( 1 ) in Berührung steht. 3. Device according to claim 1 or 2, characterized in that the outer wall of the metal body (2), in which the groove (3) is incorporated, with the bottom of the vessel (1) is in contact.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Gasableitung ( 5 ) und dem Innenraum ( 3 ) ein gasdurchlässiger Körper angeordnet ist. 4. Device according to claim 1, 2 or 3, characterized in that between the gas outlet (5) and the interior (3) a gas-permeable body is arranged.
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