DE3321605A1 - Process for the purification of effluents containing phenols and BTX aromatic compounds - Google Patents
Process for the purification of effluents containing phenols and BTX aromatic compoundsInfo
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Abstract
Description
RÜTGERSWERKE Aktiengesellschaft, 6000 Frankfurt a.Main Pat-883-RRÜTGERSWERKE Aktiengesellschaft, 6000 Frankfurt a.Main Pat-883-R
Patentanmel dung
15Patent application
15th
Verfahren zur Reinigung von Phenole und BTX-Aromaten enthaltenden AbwässernProcess for the purification of waste water containing phenols and BTX aromatics
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Reinigung von Abwässern, die neben Phenolen auch niedrigsiedende Aromaten wie Benzol, Toluol und Xylole (BTX) enthalten. Solche Abwasser fallen bei allen Kokereien und Teeraufbereitungsanlagen an sowie bei der Gewinnung von Kohlewertstoffen durch Vergasen und Hydrieren von Kohle, de.r Pyrolyse von Abfallstoffen und ähnlichen Prozessen. Qa;s erfindungsgemäße Verfahren besteht aus einer mechanischen Vorreinigung une einer sich daran anschließenden Adsorptions- und Desorptions-Verfahrensstufe,, The invention relates to a process for the purification of wastewater which, in addition to phenols, also has low boiling points Contain aromatics such as benzene, toluene and xylenes (BTX). Such wastewater falls in all coking plants and tar processing plants on and in the extraction of coal materials by gasifying and hydrogenating coal, de.r pyrolysis of waste materials and similar processes. Qa; s according to the invention The process consists of mechanical pre-cleaning une a subsequent adsorption and desorption process stage,
-2--2-
332Ί605332Ί605
Es ist aus der Patentschrift 12 74 128 bekannt, heteropolare organische Verbindungen aus wässrigen Lösungen durch Adsorption an nichtionischen wasserunlöslichen vernetzten Polymerisaten makroretikularer Struktur aus etwa 2 bis 100 Gew.-% mindestens eines Poly-(vinyl)-benzolmonomeren zu entfernen. Das beladene Harz wird anschließend mit einem Lösungsmittel, wie z.B. heißemIt is known from patent specification 12 74 128, heteropolar organic compounds from aqueous solutions by adsorption of nonionic, water-insoluble crosslinked polymers macroreticular structure from about 2 to 100 wt .-% at least to remove a poly (vinyl) benzene monomer. The loaded one Resin is then treated with a solvent such as hot
Wasser, Methanol oder einer bis zu 1%igen Natronlauge regeneriert. Das Verfahren kann kontinuierlich oder diskontinuierlich durchgeführt werden. Die Adsorptionsfähigkeit der Harze ist sehr gut. Wegen des hohen Preises dieser Adsorptionsharze ist es bei der ^ Reinigung von Abwässern jedoch erforderlich, eine mechanische Reinigungsstufe vorzuschalten, um die Adorptionsfähigkeit der Harze voll nutzen zu können.Regenerates water, methanol or a 1% sodium hydroxide solution. The process can be carried out continuously or batchwise will. The adsorption capacity of the resins is very good. Because of the high price of these adsorbent resins, it is at the ^ Purification of wastewater, however, requires a mechanical Upstream cleaning stage in order to be able to use the full absorption capacity of the resins.
Die gleichzeitige Adsorption von polaren und unpolaren Flüssigkeiten ist jedoch schwierig, da die Adsorptionsmittel bekanntermaßen eine unterschiedliche Adsorptionsfähigkeit gegenüber diesen Flüssigkeiten haben. Daraus ergibt sich, daß entweder das Adsorptionsmittel im Überschuß vorliegen muß, oder die Abtrennung beider Stoffgruppen nicht vollständig erfolgt. Im ersten Fall muß ein nur unvollständig beladenes Adsorptionsmittel regeneriert werden, was das Verfahren kostenaufwendig gestaltet und außerdem zu einem erhöhten Verlust an Adsorptionsmitteln führt. Im zweiten Fall wird die Aufgabe der nahezu vollständigen Entfernung der . beiden Stoffgruppen aus der Lösung nicht verwirklicht. Das bedeutet, daß bei der Reinigung von Phenole und BTX-Aromaten enthaltenden Abwässern eine weitere Reinigungsstufe erforderlich wäre, um die gesetzlichen Bestimmungen für die Einleitung dieser Abwasser in eine.n Vorfluter einzuhalten.The simultaneous adsorption of polar and non-polar liquids however, it is difficult because the adsorbents are known to have different adsorptive capacities from them Have fluids. It follows that either the adsorbent must be present in excess, or the separation both groups of substances are not complete. In the first case an only incompletely loaded adsorbent must be regenerated which makes the process expensive and also leads to an increased loss of adsorbents. In the second Case becomes the task of almost complete removal of the. both groups of substances from the solution not realized. That means, that in the purification of phenols and BTX aromatics containing wastewater a further purification stage would be necessary to the to comply with the statutory provisions for the discharge of this waste water into a receiving water.
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Es bestand daher die Aufgabe, Phenole und BTX-Aromaten enthaltende Abwässer nach einer mechanischen Vorreinigung in einer Adsorptionsstufe unter vollständiger Ausnutzung der Beladbarkeit des jeweiligen Adsorptionsmittels nahezu gänzlich von Schadstoffen zu befreien.The object was therefore to contain phenols and BTX aromatics Wastewater after mechanical pre-cleaning in an adsorption stage with full utilization of the loading capacity of the respective To free adsorbent almost completely from pollutants.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Abwasser nach einer Vorreinigung durch Flotation oder Sedimentation und Filtern in einem Kiesbett von unten in eine mit hochwirksamen Adsorptionsmitteln gefüllte, in zwei Abschnitte unterteilte Adsorptionskolonne (2) eingespeist wird, in dessen unterem TeilThis object is achieved according to the invention in that the wastewater after pre-cleaning by flotation or sedimentation and filtering in a gravel bed from below into a highly effective one Adsorption column filled with adsorbents and divided into two sections (2) is fed into its lower part
^ der leichter adsorbierbare Stoff und in dessen oberem Teil der schwerer adsorbierbare Stoff angereichert wird, wobei das mit dem leichter adsorbiert stoff gesättigte Adsorptionsmittel vollständig am Boden des unteren Teils und das mit dem schwerer adsorbierbaren Stoff gesättigte Adsorptionsmittel teilweise über einen Zwischenboden (3), der die beiden Teile der Adsorptionskolonne (2) verbindet, abgezogen wird, um getrennten Desorptionsstufen (7, 14) zugeführt zu werden; dabei werden die Mengen der abgezogenen gesättigten Adsorptionsmittel Über Meßgeräte (4, 30, 31) zur Bestimmung der Kohlenwasserstoff- und/oder Phenol konzentration^ the more easily adsorbable substance and in its upper part the heavier adsorbable substance is enriched, with the adsorbent saturated with the more easily adsorbed substance at the bottom of the lower part and the one with the more difficult to adsorb Substance-saturated adsorbents partly via an intermediate tray (3) which connects the two parts of the adsorption column (2), is withdrawn to be fed to separate desorption stages (7, 14); the quantities of the withdrawn saturated adsorbent using measuring devices (4, 30, 31) to determine the hydrocarbon and / or phenol concentration
2^ unterhalb des Zwischenbodens (3), am Kopf der Kolonne (2) und in dem gewonnenen BTX-Strom (20) gesteuert und das regenerierte Adsorptionsmittel über einen Vorratsbehälter (26) dem Kopf der Kolonne (2) wieder zugeführt, wo auch das gereinigte Abwasser 2 ^ below the intermediate tray (3), at the top of the column (2) and in the BTX stream (20) obtained, and the regenerated adsorbent is fed back to the top of the column (2) via a storage container (26), where the purified wastewater
(29) entnommen wird.
25(29) is taken.
25th
Die Desorption der Phenole erfolgt mit wässriger Natronlauge (8) mit einem NaOH-Gehalt9 größer als 1 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 15 Gew.-%. Das gewonnene Natriumphenol at (12) wird in an sich bekannter Weise mit CO2-GaS zur Gewinnung der Phenole behandelt.The phenols are desorbed with aqueous sodium hydroxide solution (8) with an NaOH content 9 greater than 1% by weight, preferably 10 to 15% by weight. The sodium phenolate (12) obtained is treated in a manner known per se with CO 2 gas to obtain the phenols.
-4--4-
Die Desorption der BTX-Aromaten erfolgt mit bis 25O0C, vorzugsweise mit auf 170 bis 2000C erhitztem Wasserdampf. Das Wasser/ Aromaten-Dampfgemisch wird kondensiert (17), und die Aromaten durch Dekantieren (19) gewonnen. Die wässrige Phase wird in denThe desorption of the BTX aromatics is carried out with up to 25O 0 C, preferably at 0 to 200 C heated to 170 water vapor. The water / aromatic vapor mixture is condensed (17) and the aromatics are obtained by decanting (19). The aqueous phase is in the
Abwasserstrom (1) vor der Adsorptionsstufe (2) zurückgeführt. 5Waste water stream (1) recycled upstream of the adsorption stage (2). 5
Die Adsorptionsmittel werden nach dem Regenerieren mit Wasser benetzt (10, 22) und dem Vorratsbehälter (26) zugeführt. Als Adsorptionsmittel werden vorzugsweise nichtionische wasserunlösliche vernetzte Polymerisate mit makroretikularer Struktur aus 2 bis 100 Gew.-% mindestens eines Poly-(vinyl)-benzolmonomeren verwendet, wie z.B. Polymerisationsprodukte auf der Basis Styrol/Di vinyl benzol oder Acrylat/Dirinylbenzol.After regeneration, the adsorbents are wetted with water (10, 22) and fed to the storage container (26). as Adsorbents are preferably nonionic, water-insoluble, crosslinked polymers with macroreticular Structure of 2 to 100% by weight of at least one poly (vinyl) benzene monomer used, such as polymerization products based on styrene / divinylbenzene or acrylate / dirinylbenzene.
Die Erfindung wird anhand eines Beispiels und der Figur näher erläutert, ohne darauf beschränkt zu sein.The invention is explained in more detail using an example and the figure, without being restricted thereto.
Ein Abwasser aus der Steinkohlenteeraufarbeitung wird durch Sedimentieren und Filtrieren über ein Kiesbett von den nicht gelösten Verunreinigungen befreit. Anschließend wird das soA wastewater from coal tar processing is through Sedimentation and filtration through a bed of gravel freed from the undissolved impurities. Then it will be like that
3 33 3
vorgereinigte Abwasser mit 400 g/m Phenolen und 600 g/m BTX-Aromaten in den in der Fig. schematisch dargestellten Adsorptions- und Desorptionsstufen von diesen Schadstoffen befreit. Es wird über die Leitung (1) von unten i.n'die mit Adsorberharzperlen der Korngröße 0,2 bis 1,2 mm auf Basispre-treated wastewater with 400 g / m phenols and 600 g / m BTX aromatics in the ones shown schematically in the figure Adsorption and desorption stages are freed from these pollutants. It is via the line (1) from below i.n'die with Adsorber resin beads with a grain size of 0.2 to 1.2 mm based on
Poly-(vinyl)-benzol (Amberlite^ X A D - 4, der Firma Rohmund Haas GmbH)gefüllten Adsorptionskolonne (2) eingespeist. In etwa 2/3 der Kolonnenhöhe befindet sich der Zwischenboden (3). Das Adsorberbett wird mit 10 m /h Abwasser je 1 m Adsorberharz belastet. Die Abnahme des mit BTX-Aromaten beladenen AdsorberharzesPoly (vinyl) benzene (Amberlite ^ X A D - 4, from Rohmund Haas GmbH) filled adsorption column (2). The intermediate tray (3) is located at about 2/3 of the height of the column. The adsorber bed is filled with 10 m / h wastewater per 1 m of adsorber resin burdened. The decrease in the adsorber resin loaded with BTX aromatics
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wird so geregelt, daß der Meßfühler (4) unterhalb des Zwischenbodens (3) einen BTX-Gehalt von ca. 20 g/m mißt. Am Kopf der Kolonne (Z) befindet sich oberhalb des Adsorberbetts ein weiterer Meßfühler (31) zur Bestimmung des Phenolgehaltes im gereinigten Abwasser, über den Zwischenboden (3) wird nun durch die Leitung (6) soviel mit Phenolen beladenes Adsorberharz abgezogen, daß der Phenolgehalt des Abwassers am Kopf der Kolonne (2) 5 g/m nicht übersteigt. Das mit Phenolen beladene Adsorberharz wird im Behälter (7) im Gegenstrom mit der über die Leitung (8) zugeführten 15%igen Natronlauge regeneriert und gelangt über die Leitung (9) in den Waschturm(10)s wo die noch anhaftende Natronlauge mit über die Leitung (11) zugeführtem Wasser abgespült wird. Das entstandene Natriumphenol at wird aus dem Behälter (7) über die Leitung (12) zur Natriumphenolataufarbeitung gepumpt. Das basische Waschwasser gelangt aus dem Waschturm (10) über die Leitung (13) zur Laugeneindampfung.is regulated in such a way that the sensor (4) below the intermediate floor (3) measures a BTX content of approx. 20 g / m 2. At the top of the column (Z) , above the adsorber bed, there is another sensor (31) for determining the phenol content in the purified wastewater, so much phenol-laden adsorber resin is drawn off via the intermediate tray (3) through line (6) that the phenol content of the wastewater at the top of the column (2) does not exceed 5 g / m 2. The loaded with phenols adsorber resin is regenerated in the container (7) in counter-current with the supplied via the line (8) 15% sodium hydroxide solution and passes via the line (9) into the scrubbing tower (10) s where the still adhering sodium hydroxide solution having about the Line (11) supplied water is rinsed. The resulting sodium phenolate is pumped out of the container (7) via line (12) to the sodium phenolate work-up. The basic washing water comes from the washing tower (10) via line (13) to the caustic evaporation.
Das mit BTX-Aromaten beladene Adsorberharz wird über die Leitung (5) in den Behälter (14) geförderts wo es im Gegenstrom mit dem über die Leitung (15) zugeführten 18O0C heißen Wasserdampf regeneriert wird. Die Brüden werden über die Leitung (16) zum Kondensator (17) geführt, und das Konsensat über die Leitung (18) zum Dekantierbehälter (19) gepumpt, aus dem die BTX-Aromaten über die Leitung (20) abgezogen werden. Das regenerierte Harz gelangt über die Leitung (21) in den Waschturm (22), wo es mit über die Leitung (23) zugeführtem Wasser besprüht und damit abgekühlt wird. Das überschüssige Wasser wird über die Leitung (24) zusammen mit dem in dem Dekantierbehälter anfallenden Wasser der Adsorptionskolonne (2) zugeführt. Das regenerierte Adsorberharz aus den Waschtürmen (1O3 22) wird über die Leitung (25) zum Vorratsbehälter (26) gefördert^ von wo es zusammen mit dem über die Leitung (27) zugeführten frischen Adsorberharz über die Leitung (28) in der Kopf der Adsorberkolonne (2) gelangt.The loaded with BTX aromatics adsorber resin is conveyed via line (5) into the container (14) s where it is in counterflow with the fed via line (15) 18O 0 C hot water vapor regenerated. The vapors are fed to the condenser (17) via line (16), and the consensus is pumped via line (18) to the decanting tank (19), from which the BTX aromatics are drawn off via line (20). The regenerated resin reaches the washing tower (22) via line (21), where it is sprayed with water supplied via line (23) and thus cooled. The excess water is fed to the adsorption column (2) via line (24) together with the water obtained in the decanting vessel. The regenerated adsorber resin from the washing towers (1O 3 22) is conveyed via line (25) to the storage container (26) from where it, together with the fresh adsorber resin supplied via line (27) via line (28) in the head of the Adsorber column (2) arrives.
-6--6-
Das gereinigte Abwasser wird über die Leitung (29) in einen.Vorfluter eingeleitet. Die Schütthöhe' in. der Adsorberkolonne (2) wird konstant gehalten.The treated wastewater is fed into a drainage system via line (29) initiated. The bed height 'in. Of the adsorber column (2) is kept constant.
Zur Kontrolle wird der Phenol gehalt des BTX-Stromes in der Leitung (20) über den Meßfüller (30) bestimmt. Er beträgt weniger als 0,2 %. Die gewonnenen BTX-Aromaten werden ebenso wie das Natriumphenolat zur weiteren Aufarbeitung den entsprechenden Fraktionen aus der Steinkohlenteeraufarbeitung zugemischt. Eine besondere Reinigungsstufe ist nicht erforderlich, was ein überraschender Vorteil dieses Verfahrens ist.To control the phenol content of the BTX stream in the line (20) is determined via the measuring filler (30). It is less than 0.2 %. Like the sodium phenolate, the BTX aromatics obtained are added to the corresponding fractions from coal tar processing for further processing. A special cleaning step is not required, which is a surprising advantage of this method.
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