DE3247925A1 - Fluessigentwickler fuer die entwicklung elektrostatischer ladungsbilder und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Fluessigentwickler fuer die entwicklung elektrostatischer ladungsbilder und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
KALLE Niederlassung der Hoechst AG
82/K 071 23 ο Dezember 198
WLK-Dr.S.-gν
FLÜSSIGENTWICKLER FÜR DIE ENTWICKLUNG ELEKTROSTATISCHER
LADUNGSBILDER UND VERFÄHREN ZU SEINER HERSTELLUNG
Die Erfindung betrifft einen Flüssigentwickler mit negativ geladenen Tonerteilchen für die Entwicklung elektrostatischer
Ladungsbilder,, aus einer Trägerflüssigkeit hohen elektrischen Widerstands und niedriger Dielektrizitätskonstante.
Pigment bzw«, Farbstoff, N-Vinylpyrrolidon-haitigem
Polymerisate waehsartiger Substanz und üblichen Zusätzen,, sowie ein Verfahren zu seiner
Herstellung«
Flüssigentwickler der genannten Art werden bei elektrographischen oder elektrophotographischen Kopierprozessen
zum Sichtbarmachen latenter elektrostatischer Ladungsbilder eingesetzt» Sie bestehen prinzipiell aus gefärbten
Partikeln, die in einer Lösung von Bindemittel und Ladungssteuerstoff, ggf» zusammen mit Dispergiermittel,
in der Trägerflüssigkeit dispergiert sind» Im elektrischen Feld des Ladungsbildes werden die mit Bindemittel
und Ladungssteuerstoff behafteten„ gefärbten Partikeln
elektrophoretisch abgeschiedene Im Falle der Anwesenheit von N-Vinylpyrrolidon-haltigern Polymerisat können Dispergiermittel,
Bindemittel und Ladungssteuerstoff auch identisch sein«
Es ist bekannt (DE-OS 27 40 87O7 entsprechend US-PS
4,243,736 bzw» EP-OS 0 037 475), in Flüssigentwicklern,
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die ein N-Vinylpyrrolidon-haltiges Polymerisat als
Dispergier- und Bindemittel enthalten, das gleichzeitig als Ladungssteuerstoff dient, Wachse in dem Pigmentanteil
entsprechenden Mengen einzusetzen. Sie dienen dem besseren Sedimentationsverhalten des Flüssigentwicklers bzw.
verbessern die Wischfestigkeit der entwickelten Bilder. Als Wachs wird Polyethylenwachs eingesetzt. In geringerer
Menge können auch halogenierte Paraffine anwesend sein. Es hat sich jedoch gezeigt, daß durch diese Flüssigent-Wickler
Volltonflächen sichtbar gemacht werden, die noch nicht höchsten Ansprüchen genügen.
Der Zusatz von Wachsen zu Flüssigentwicklern geht auch aus anderen Druckschriften hervor. So ist ein Suspensionsentwickler
bekannt (DE-OS 25 32 282, entsprechend US-PS 3,992,342), der zusätzlich Polyethylen, Polyethylenwachs
und/oder Paraffinwachs mit einem Erweichungspunkt von 60° bis 130 0C enthält. Der Zusatz beeinflußt
die Stabilität, das Sedimentationsverhalten und die Viskosität des Flüssigentwicklers, den Glanz, die Wischfestigkeit
der hergestellten Kopien und den Grad der Geräteverschmutzung. Auch aus DE-AS 25 38 581 (entsprechend
US-PS 4,081,391), DE-AS 29 36 042 (entsprechend US-PS 4,250,241) sind elektrophotographische Suspensionsentwickler
bekannt, die zusätzlich ein Wachs oder Polyolefin mit einem Erweichungspunkt von 60 0C bis 130 0C
enthalten. Die Zusätze ähneln bezüglich des spezifischen Gewichts demjenigen der Trägerflüssigkeit. Sie sind im
erwärmten Flüssigentwickler löslich und scheiden sich in Form feiner Teilchen beim Abkühlen ab.
HOECHST ÄKTXENGESELLSCHA FT
KALLE Niederlassung der Hoechst AG
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Die DE-OS 30 46 654 (entsprechend US-PS 4,306,009) offenbart
einen Flüssigentwickler mit einem speziellen Gelatex neben den üblichen Bestandteilen,, der ein Wachs und ein
Baumharz enthalten kann.
Baumharz enthalten kann.
Beim Studium der entsprechenden Beschreibungen fällt jedoch
auf, daß lediglich Polyethylen, Polyethylenwachs
bzw» Paraffinwachs und Bienenwachs verwendet werden, wie ein Polyethylen eines Erweichungspunktes von 115 0C und
eines Molekulargewichts von 1500, niedrig-molekulares
bzw» Paraffinwachs und Bienenwachs verwendet werden, wie ein Polyethylen eines Erweichungspunktes von 115 0C und
eines Molekulargewichts von 1500, niedrig-molekulares
Polyethylen eines Erweichungspunktes von 107 °C oder
108 0C, sowie Paraffinwachse mit Erweichungspunkten in
den Grenzen von 60° bis 110 0C0 Mit den bekannten
Flüssigentwicklern lassen sich zum Teil Kopien mit hoher Auflage gewinnen„ Die Kopien zeigen jedoch unruhige,
108 0C, sowie Paraffinwachse mit Erweichungspunkten in
den Grenzen von 60° bis 110 0C0 Mit den bekannten
Flüssigentwicklern lassen sich zum Teil Kopien mit hoher Auflage gewinnen„ Die Kopien zeigen jedoch unruhige,
inhomogen gefärbte Volltonflächen„ Dies ist besonders
dann von Nachteil, wenn Kopierpapier verwendet wird, das eine geringe Oberflächenglätte besitzt.
Es war deshalb Aufgabe der Erfindung, einen Flüssigentwickler mit den bekannt guten Eigenschaften zu schaffen,
der bei elektrographischen oder elektrophotographischen
Kopierprozessen Kopien mit guter Flächendeckung liefert, auch dann, wenn Kopierpapiere geringer Oberflächenglätte eingesetzt werden»
25
Kopierprozessen Kopien mit guter Flächendeckung liefert, auch dann, wenn Kopierpapiere geringer Oberflächenglätte eingesetzt werden»
25
Die Lösung der gestellten Aufgabe geht aus von einem
Flüssigentwickler der eingangs genannten Art, der dadurch gekennzeichnet ist, daß der Flüssigentwickler mindestens ein in der Trägerflüssigkeit mit ansteigender Temperatur leicht-, bei Zimmertemperatur jedoch schwerlösliches, die
Flüssigentwickler der eingangs genannten Art, der dadurch gekennzeichnet ist, daß der Flüssigentwickler mindestens ein in der Trägerflüssigkeit mit ansteigender Temperatur leicht-, bei Zimmertemperatur jedoch schwerlösliches, die
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-χ-
spezifische elektrische Leitfähigkeit des Flüssigentwicklers erniedrigendes Wachs mit einem Erweichungspunkt
im Bereich von 50 0C bis 120 °G und einer Säurezahl
zwischen etwa 2 und 200 enthält.
- .
- .
Bevorzugt wird ein Wachs eingesetzt, das bei Zusatz von
Gewichtsprozent zum Tonerkonzentrat mit 5 Gewichtsprozent Festanteil die spezifische elektrische Leitfähigkeit des
Flüssigentwicklers um mindestens 15 Prozent erniedrigt.
Der erfindungsgemäße Flüssigentwickler enthält vorzugsweise
auf 1 Gewichtsteil Pigment bzw. Farbstoff 0,1 bis 1,5 Gewichtsteile Wachs.
Hierdurch wird erreicht, daß man in handelsüblichen Kopiergeräten bessere Kopien erzielen kann als mit den bisher bekannten Flüssigentwicklern. Volltonflächen werden kräftiger und homogen entwickelt. Auf Kopierpapieren mit rauher Oberfläche werden auch feine Bildzeichen originalgetreu wiedergegeben. Der erfindungsgemäße Flüssigentwickler ermöglicht die Verwendung von relativ anspruchslosem, preiswertem Kopierpapier.
Hierdurch wird erreicht, daß man in handelsüblichen Kopiergeräten bessere Kopien erzielen kann als mit den bisher bekannten Flüssigentwicklern. Volltonflächen werden kräftiger und homogen entwickelt. Auf Kopierpapieren mit rauher Oberfläche werden auch feine Bildzeichen originalgetreu wiedergegeben. Der erfindungsgemäße Flüssigentwickler ermöglicht die Verwendung von relativ anspruchslosem, preiswertem Kopierpapier.
Die Ursache des erzielten Effektes ist noch unbekannt.
Man kann jedoch annehmen, daß durch Zugabe des erfindungsgemäßen
Wachses die Höhe der Aufladung der Tonerteilchen vermindert wird und dadurch Toner- und Wachsteilchen
verstärkt auf das latente Bild abgeschieden werden, was zu einem voluminösen, massereichen Tonerbild
führt, das sich gut auf das Kopierpapier übertragen läßt.
30
»eg VOO9 α β if ο ο α
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Zum anderen, so wird angenommen, wird das im feuchten,
noch nicht fixierten Tonerbild enthaltene Wachs während des Fixierprozesses aufgeschmolzen oder/und in der restlichen
Trägerflüssigkeit rückgelöst. Hierdurch tritt eine Vergleichmäßigung der inhomogenen Bildflächen ein.
Als Wachse sind erfindungsgemäß solche einsetzbar, die
den geforderten Bedingungen der Löslichkeit (Schwerlöslichkeit bei Zimmertemperatur mit über etwa 95 %) , des
Schmelz- bzw. Erweichungsbereichs und der elektrostatischen Aufladbarkeit der Tonerteilchen bzw. der die spezifische
elektrische Leitfähigkeit des Flüssigentwicklers erniedrigenden Eigenschaften entsprechen. Sie sind im
Handel erhältlich. Hierzu gehören die auf Basis von Montanwachs hergestellten Säure- bzw. Esterwachse. Einsetzbar
erweisen sich auch wachsartige Stoffe, wie z.B. hydriertes Ricinusölo Die Wachse besitzen vorzugsweise
einen Erweichungspunkt im Bereich zwischen 70° und 90 0C.
Die Säurezahlen der Wachse liegen im Bereich von etwa
bis 200, vorzugsweise im Bereich von 10 bis 160. Es können auch Mischungen der Wachse untereinander oder auch
Mischungen mit Polyethylen oder Paraffinwachs verwendet werden. Als besonders geeignet haben sich Wachse erwiesen,
wie Esterwachs, mit einem Erweichungspunkt im Bereich von 82° bis 88 0C, einer Säurezahl von 78 bis
und einer Verseifungszahl von 120 bis 135 (1), Esterwachs mit einem Erweichungspunkt von 76° bis 82 0C, einer
Säurezahl von 15 bis 20 und einer Verseifungszahl von
bis 155 (2) und Säurewachs mit einem Erweichungspunkt von 78° bis 84 0C und einer Säurezahl von 135 bis 155 (3).
Auch hydriertes Ricinusöl mit einem Erweichungspunkt von
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- y-
86" bis 88 0C und einer Säurezahl von 2 ist gut verwendbar
(4). Weitere beispielsweise einsetzbare Wachse sind der folgenden Tabelle zu entnehmen.
Tabelle 1 | Wachs | Erweichungs | Säurezahl |
Art | punkt (E.P.) | ||
Wachs | Säurewachs | 0C | 115-130 |
Nr. | Säurewachs | 81-87 | 115-130 |
5 | Esterwachs | 78-84 | 15-20 |
6 | Esterwachs | 79-85 | 15-30 |
7 | Esterwachs | 78-86 | 85-95 |
8 | Esterwachs | 83-89 | 25-35 |
9 | Hydr. Ricinusöl | 79-85 | 1/5 |
10 | Hydr. Ricinusöl | 83-86 | • 3 |
11 | 86-88 | ||
12 | |||
Die erfindungsgemäßen Wachse setzen bei einem Zusatz von
1 % zum Tonerkonzentrat mit etwa 5 Gewichtsprozent Festanteil die spezifische elektrische Leitfähigkeit des hergestellten
Flüssigentwicklers um mindestens 15 % herab. Die Erniedrigung der spezifischen elektrischen Leitfähigkeit
ist ein Maß für die Absenkung der Toneraufladung.
Die leitfähigkeitserniedrigende Wirkung eines Wachses
kann auf folgende Weise bestimmt werden: Man rührt eine heiße Lösung von 2,5 g Wachs in 30 ml eines flüssigen
aliphatischen Kohlenwasserstoffes, Siedebereich 170° bis 190 "C, ein in 250 g des in Vergleichsbeispiel 2 beschriebenen
Tonerkonzentrates. Nach Stehenlassen über etwa
COPY
/IA
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-y-
24 Stunden verdünnt man mit 2 1 des aliphatischen Kohlenwasserstoffes
und mißt die spezifische elektrische Leitfähigkeit des so erhaltenen, gebrauchsfertigen Entwicklers
in einer Gleichstrommeßzelle unter gleichen Bedingungen wie einen Flüssigentwickler ohne Wachszusatz.
Tabelle 2 zeigt die mit erfindungsgemäßen Wachsen gewonnenen Werte.
Tabelle 2 | spez. Flüssig | % | Bemerkung |
Wachs-Art | entwickler- | Erniedrigung | |
bzw. Nr. | Leitfähigkeit | gegenüber wachs | erfindungs |
(IO"11 S/cm) | freiem Flüssig | gemäß : | |
entwickler | |||
2,2 | - | - | |
ohne | |||
Polyethylen- | 0C 2,1 | 5 | nicht brauchbar |
wachs,103°-107 | |||
Polyethylen- | 0C 2,1 | 5 | ■1 Il |
wachs,119°-123 | |||
Mikroparaffin- | 2,2 | 0 | Il Il |
wachs,58°-62°C | 1/9 | 14 | ti Il |
Bienenwachs | 1,82 | 18 | brauchbar |
Wachs 4 | |||
Wachs 2 | - 1,70 | 23 | Il |
Wachs 1 | 1,45 | 34 | Il |
Wachs 8 | 1,45 | 34 | It |
Wachs 10 | 1,30 | 41 | Il |
Wachs 9 | 1,28 | 42 | Il ■ |
Wachs 3 | 1,05 | 52 | Il |
Wachs 6 | 1,03 | 53 | Il |
COPY
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Als Trägerflüssigkeiten eignen sich vor allem die bekannten,
in Flüssigentwicklern verwendeten aliphatischen Kohlenwasserstoffe
mit Siedepunkten zwischen 150° und 190 °C.
Es sollen hier als nicht ausschließliche Beispiele Erdöl-Destillationsprodukte
(Petroleum-Fraktionen) genannt werden, die im wesentlichen geruchlos, relativ billig und im
Handel erhältlich sind. Diese Produkte stellen verschiedene Kohlenwasserstoffgemische mit etwa 8 bis 16 C-Atomen
dar. Sie. besitzen einen hohen elektrischen Widerstand von mehr als 1(K Ohm χ cm und eine niedrige Dielektrizitätskonstante,
etwa von weniger als 3.
Die Entwicklerflüssigkeit muß hinreichend schnell ■verdampfbar
sein, und zwar bei Verdampfungstemperaturen, die niedriger sind als die Temperatur, bei der das Kopierpapier
verkohlt. Vorzugsweise ist die Entwicklerflüssigkeit
frei von aromatischen Flüssigkeiten und anderen, übermäßig toxischen oder korrodierend wirkenden Bestandteilen.
Die Entwicklerflüssigkeit hat ferner eine ausreichend kleine Viskosität, so daß ein schnelles Wandern
der von den elektrostatisch aufgeladenen, zu entwickelnden Bildbereichen angezogenen Partikeln ermöglicht wird.
Die Viskosität der Trägerflüssigkeit liegt bei Raumtemperatur
zwischen etwa 0,5 und 2,5 mPa's.
'·"■■-Die erfindungsgemäß verwendeten Pigmente sind bekannt.
Zur Herstellung schwarzer Entwickler setzt man in der Regel synthetische Ruße ein. Zum Schönen des Farbtons
können die Ruße zum Beispiel mit blauen Pigmenten vermischt werden.
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Prinzipiell können alle organischen und anorganischen
Pigmente und Farbstoffe eingesetzt werden. Beispielsweise seien genannt: Ruß (C«I»Nr„ 77 266), Ölblau (C.I.Nr.
61 555), Alkaliblau (C.I.Nr. 42 750), Phthalocyaninblau
(C.I.Nr. 74 160), Phthalocyaningrün (C.I.Nr. 74 260 oder
42 040), Spirit Black (C.I.Nr. 50 415), Ölviolett (C.I.Nr. 60 725), Benzidingelb (CI0Nr. 21 090 oder 21 100), Methylorange (C.I.Nr. 13 025), Brilliant Carmine (C.I.Nr. 15 850)
oder Echtrot (C.IJr. 15 865).
Zur Erzeugung einer negativen Ladung auf den Pigmentteilchen verwendet man in aliphatischem Lösungsmittel
' lösliche N-Vinylpyrrolidon-haltige Polymerisate. Dabei
handelt es sich um Copolymerisate aus einem die Löslichkeit bewirkenden Methacrylsäureester mit einem Alkylrest
mit 6 oder mehr Kohlenstoffatomen und 15 bis 40 Gewichtsprozent
N-Vinylpyrrolidon-2 oder um Pfropfpolymerisate, die man durch Aufpolymerisieren von 2,5 bis 10 Gewichtsprozent
N-Vinylpyrrolidon-2 auf lösliche Homo- oder Copolymerisate von Methacrylsäureestern erhält. Es können
aber auch andere bekannte negative Steuermittel eingesetzt werden, z.B. Phospholipoide wie Lecithin oder in
Aliphaten lösliche Metallsalze von organischen Sulfonsäuren, etwa das Natriumsalz von Dioctylsulfobernsteinsäure.
Auch die gleichzeitige Anwendung mehrerer Steuermittel ist möglich.
Durch die nicht unbedingt erforderlichen Zusätze lassen sich verschiedene Tonereigenschaften beeinflussen, z.B.
Aufladungshöhe, Sedimentationsverhalten, Lebensdauer, Redispergierbarkeit von Agglomeraten, Übertragungs-
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fähigkeit und Wi'schfestigkeit auf dem Kopierpapier.
Als übliche Zusätze kommen fallweise in Frage
a. halogenhaltige Wachse, z.B. Chlorparaffin mit einem
Gehalt von 70 % Chlor,
b. in der Trägerflüssigkeit lösliche Polymerisate wie
Styrolbutadien-Copolymerisat, Polyvinylalkylether,
Polyisobutylene, Polyvinylstearat und Polyacrylate bzw. Polymethacrylate mit höherem Alkoholrest,
c. in der Trägerflüssigkeit lösliche Harze wie Kohlenwasserstoff
harze und Polyterpenharze,
d. Weichmacher, z.B. Dialkylphthalate.
Der Gehalt des Flüssigentwicklers an den erfindungsgemäß
zuzusetzenden Wachsen kann in weiten Grenzen schwanken. vorzugsweise verwendet man auf ein Gewichtsteil Pigment
0,1 bis 1,5 Gewichtsteile, insbesondere 0,3 bis 0,8 Gewichtsteile Wachs.
Das Gewichtsverhältnis Polymerisat zu Färbemittel ist nicht besonders kritisch. Bezogen auf 1 Gewichtsteil
Färbemittel, d.h. Pigment bzw. Farbstoff, werden im allgemeinen 0,2 bis 3 Gewichtsteile Polymerisat verwendet.
Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung
des Flüssigentwicklers.
ytS .
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Bei Herstellung des Flüssigentwicklers ist darauf zu achten, daß das erfindungsgemäße Wachs in irgendeiner
Stufe des Herstellungsverfahrens durch Erwärmen in der Trägerflüssigkeit in Lösung gebracht wird. Beim Abkühlen
flockt es dann feinteilig bzw. mikrokristallin aus in
einer Größenordnung von etwa 0,1 bis einige 10 ym.
Um die Herstellung nicht mit einem zusätzlichen Arbeitsgang zu belasten, setzt man im allgemeinen das Wachs
schon dem Rohstoffteig zu. Man kann dazu Wachspulver verwenden
oder eine durch Lösen des Wachses in heißer Trägerflüssigkeit und Abkühlen der Lösung hergestellte
Wachsdispersion. Während der Vermahlung des Rohstoffteiges muß das Mahlgut so hoch erwärmt werden, daß das
Wachs in Lösung ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines
Flüssigentwicklers mit negativ geladenen Tonerteilchen für die Entwicklung elektrostatischer Ladungsbilder aus
einer Trägerflüssigkeit hohen elektrischen Widerstandes
und niedriger Dielektrizitätskonstante, Pigment bzw. Farbstoff, N-Vinylpyrrolidon-haltigem Polymerisat, wachsartiger
Substanz und üblichen Zusätzen besteht aus dem Anteigen des Pigments bzw. Farbstoffs mit dem N-Vinylpyrrolidon-haltigen
Polymerisat und den übrigen Zusätzen mit der Trägerflüssigkeit, dem Varmahlen des Rohstoffteiges
bei Temperaturen im Bereich von 60* bis 100 0C,
dem Verdünnen des gebildeten Mahlguts mit Trägerflüssigkeit, in der N-Vinylpyrrolidon-haltiges Polymerisat gelöst
sein kann, unter Herstellung eines Tonerkonzentrates
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und dem Auffüllen desselben mit der 5- bis 20-fachen Menge an Trägerflüssigkeit, und es ist dadurch gekennzeichnet,
daß man wahlweise dem Rohstoffteig, dem Mahlgut oder dem Tonerkonzentrat mindestens ein in der Trägerflüssigkeit
mit ansteigender Temperatur leicht-, bei Zimmertemperatur jedoch schwerlösliches, die spezifische
elektrische Leitfähigkeit des Flüssigentwicklers erniedrigendes Wachs mit einem Erweichungspunkt im Bereich von
50° bis 120 °C und einer Säurezahl zwischen etwa 2 und 200 zuführt. Vorzugsweise führt man das Wachs dem Rohstoffteig
in feinverteilter fester Form oder dispergiert in der Trägerflüssigkeit zu.
Ein weiteres Verfahren zur Herstellung des Flüssigent-Wicklers ist dadurch gekennzeichnet, daß man das Wachs in
Form einer heißen Lösung in der Trägerflüssigkeit unter heftigem Rührem dem Tonerkonzentrat zugibt.
Zur Dispergierung des Rohstoffteiges eignen sich Dreiwalzenstühle,
Attritoren, Kugelmühlen, Rührwerkskugelmühlen und dgl. Das Verdünnen des Mahlgutes führt man mit
Propellerrührern, Intensivrührern oder Labor-Dissolvern
durch.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher beschrieben, ohne sie hierauf zu beschränken.
Vergleichsbeispiel 1
a. Herstellung des Tonerkonzentrates (analog der Lehre
a. Herstellung des Tonerkonzentrates (analog der Lehre
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der DE-OS 30 11 193)
g Ruß
g Kupferphthalocyanin
24 g pulverförmiges Polyethylenwachs mit einem
mittleren Molekulargewicht von 1.500
wurden angeteigt mit
200 g einer handelsüblichen 20-%igen Lösung eines
Pfropfpolymerisats, das durch Aufpfropfen von 4 Gewichtsteilen N-Vinylpyrrolidon-2 auf
96 Gewichtsteile des in einem aliphatischen Kohlenwasserstoff, Siedebereich 170° bis
190 0C, gelösten Copolymerisates Dodecylmethacrylat/Methylmethacrylat
(76 : 20) mit einem mittleren Molekulargewicht von ca. 450.000 gewonnen wurde und
g des aliphatischen Kohlenwasserstoffs, Siedebereich
170° bis 190 "C.
Man vermahlte den Rohstoffteig 3 Stunden lang bei 80 0C
in einer Rührwerkskugelmühle und verdünnte mit einem Gemisch aus
25
25
00 g der obengenannten 20.-% igen Pfropfpolymerisatlösung
und
g des obengenannten Kohlenwasserstoffs.
g des obengenannten Kohlenwasserstoffs.
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b. Herstellung des Flüssigentwicklers
Man verdünnte das unter a) hergestellte Tonerkonzentrat
mit ca. der neunfachen Menge eines aliphatischen Kohlenwasserstoffs,
Siedebereich 160° bis 180 "C, und erhielt einen gut kopierenden, langlebigen Flüssigentwickler
mit negativ geladenen Tonerteilchen. Die Kopien zeigten aber inhomogen gefärbte Volltonflächen.
Beispiele 1 bis 4
Es wurden jeweils 10 g Wachs (wie in der Tabelle 3 angegeben)
in 150 g aliphatischem Kohlenwasserstoff, Siedebereich 170° bis 190 "C, bei Temperaturen von 50° bis
80 0C gelöst. Anschließend wurde die warme Lösung unter
starkem Rühren mittels eines Labor-Dissolvers langsam in
500 g des nach dem Vergleichsbeispiel 1 hergestellten Tonerkonzentrates gebracht. Anschließend wurde 2 1/2 Minuten
mit einem Intensivmischer nachgerührt.
Durch Verdünnen mit der ca. neunfachen Menge eines aliphatischen Kohlenwasserstoffs, Siedebereich 160° bis
180 °C, erhielt man gebrauchsfertige Flüssigentwickler. Die damit in einem gebräuchlichen Kopiergerät erzielten
Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengestellt.
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
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Flüssigentwickler nach
Beispiel
Beispiel
Wachs
Färbung der Volltonflächen
Mikroparaffin
inhomogen
hydr. Ricinusöl
Erwe ichungspunkt
(E.P„) 86° bis 88 0C homogen
Esterwachs,
E»P. 76° bis 82 °C homogen
Säurewachs,
E„P„ 78° bis 84 "C
homogen
30 g Esterwachs, Erweichungspunkt 82° bis 88 0C, und 4 g
Chlorparaffin (70 % Chlor-Änteil) wurden in 420 g eines
aliphatischen Kohlenwasserstoffs, Siedebereich 170° bis
180 °C, und 200 g der im Vergleichsbeispiel 1 erwähnten N-Vinylpyrrolidon-Copolymerisat-Lösung warm gelöst, die
Lösung dann abgekühlt. In die resultierende Wachsdispersion wurden 60 g Ruß und 18 g Kupferphthalocyanin eingetragen.
Der Rohstoffteig wurde, wie im Vergleichsbeispiel 1
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angegeben, vermählen und anschließend mit 300 g der angegebenen
Copolymerisatlösung und 1900 g des aliphatischen Kohlenwasserstoffs zum Tonerkonzentrat verdünnt.
Der durch Verdünnen mit der siebenfachen Menge eines
aliphatischen Kohlenwasserstoffs, Siedebereich 160° bis 180 0C, hergestellte, gebrauchsfertige Flüssigentwickler
lieferte in einem handelsüblichen Kopiergerät kontrastreiche Kopien mit ausgezeichneten homogenen Volltonflächen.
Auch bei Verwendung eines für Trockenentwicklung geeigneten
Papieres, das normalerweise nicht für Flüssigtoner-Entwicklung eingesetzt werden kann, erhielt man gute
Kopien.
Beispiel 5 wurde wiederholt unter Verwendung eines Säurewachses, Erweichungspunkt 78 bis 84 0C, Säurezahl
135 bis 155.
Das gebildete Tonerkonzentrat wurde mit einem Intensivmischer
nachgerührt.
Bei Prüfung in einem Kopiergerät resultierten ähnlich
gute Kopien wie in Beispiel 5.
Beispiel 7
Ein Rohstoffteig aus
Ein Rohstoffteig aus
I · α«
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60 | g |
20 | g |
50 | g |
4 | g |
200 | g |
420 | g |
Ruß
Kupferphthalocyanin
Esterwachs,. Erweichungspunkt 82° bis 88 0C,
Säurezahl 78 bis 88,
Chlorparaffin
Chlorparaffin
Pfropfpolymerisatlösung nach Vergleichsbeispiel 1 eines aliphatischen Kohlenwasserstoffes, Siedebereich 170 ° bis 190 0C,
wurde nach den Angaben im Vergleichsbeispiel 1 vermählen.
Das durch Verdünnen mit 300 g Pfropfpolymerisatlösung und
1900 g des Kohlenwasserstoffes gewonnene Tonerkonzentrat wurde mit einem Intensivmischer nachgerührt.
Ein für übliche Kopiergeräte.geeigneter Flüssigentwickler
wurde durch Verdünnen mit der 6,5-fachen Menge des aliphatischen
Kohlenwasserstoffes hergestellt und anschließend der Prüfung unterworfen« Es wurden Kopien mit sehr
guten Volltonflächen erhalten.
Beispiel 7 wurde wiederholt mit folgendem Rohstoffteig:
25
60 g Ruß
24 g Kupferphthalocyanin
30 g Esterwachs wie in Beispiel 7
10 g Polyethylenwachs (E,P. 103° bis 107 "C)
4g Chlorparaffin
£2
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200 g CopolymerisatlÖsung nach Vergleichsbeispiel 1 420 g eines aliphatischen Kohlenwasserstoffes, Siedebereich
170 ° bis 190 0C.
Nach entsprechendem Verdünnen, wie in Beispiel 7, wurde ein Flüssigentwickler erhalten, der in einem üblichen
Kopiergerät verwendet wurde. Die resultierenden Kopien zeigten ausgezeichnete homogene Bildflächen.
Ein Rohstoffteig aus
60 g Ruß
18 g Kupferphthalocyanin
8 g Chlorparaffin
200 g CopolymerisatlÖsung nach Vergleichsbeispiel 1
420 g eines aliphatischen Kohlenwasserstoffes, Siede-
bereich 170° bis 190 0C,
wurde, wie im Vergleichsbeispiel 1 angegeben, vermählen.
Je 140 g des Mahlgutes wurden verdünnt mit einem Gemisch aus 72 g CopolymerisatlÖsung nach Vergleichsbeispiel 1
und 350 g eines aliphatischen Kohlenwasserstoffes, Siedebereich 170° bis 190 °C, und dann unter starkem Rühren
mittels eines Labor-Dissolvers versetzt mit einer heißen Lösung von jeweils 8 g Wachs (wie in Tabelle 4 angegeben)
in 75 g des aliphatischen Kohlenwasserstoffes.
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT KALLE Niederlassung der Hoechst AG
-yf-
Die durch Verdünnen mit der 8-fachen Menge an Kohlenwasserstoff, Siedebereich 160° bis 180 0C, gewonnenen
Flüssigentwickler lieferten nachstehendes Ergebnis:
Flüssigentwickler | Wachs | Färbung der |
nach Beispiel | Polyethylenwachs | Volltonflächen |
9 (Vergleich) | Esterwachs, | inhomogen |
10 | E.P. 79°-85°C | |
Esterwachs, | sehr homogen | |
11 | E.P. 76°-82°C | |
Esterwachs, | homogen | |
12 | E.P. 83"-890C | |
Säurewachs, | ziemlich homogen | |
13 | E.P. 78°-84°C | |
Säurewachs, | ziemlich homogen | |
14 | E.Po 81°-87eC | |
Esterwachs, | ziemlich homogen | |
15 | EoP. 82°-88°C | |
Esterwachs, | ziemlich homogen | |
16 | EoP. 78°-86°C | |
hydriertes Ricinusöl, | homogen | |
17 | EoP. 86e-88°C | |
Bienenwachs | homogen | |
18 (Vergleich) | inhomogen | |
■ *
t» W
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
KALLE Niederlassung der Hoechst AG
Vergleichsbeispiel 2: Ein Rohstoffteig aus
60 g Ruß 18 g Kupferphthalocyanin
200 g der in Beispiel 1 genannten Pfropfpolymerisatlösung
und
420 g eines aliphatischen Kohlenwasserstoffes, Siedebereich
170° bis 190 0C
wurde nach den Angaben in Vergleichsbeispiel 1 vermählen.
Das Mahlgut wurde mit einer Mischung aus 15
380 g der obengenannten Pfropfpolymerisatlösung und
1660 g des aliphatischen Kohlenwasserstoffes
zum Tonerkonzentrat verdünnt.
Durch Verdünnung mit der 7-fachen Menge eines aliphatischen Kohlenwasserstoffes, Siedebereich 160° bis 180 °C,
erhielt man einen Flüssigentwickler, der Kopien mit inhomogen gefärbten Volltonflächen lieferte.
In 230 g des nach Vergleichsbeispiel 2 hergestellten Tonerkonzentrates ließ man unter heftigem Rühren mit
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT KALLE Niederlassung der Hoechst AG
einem Labordissolver eine Lösung von 2,5 g Wachs in
22,5 g heißem aliphatischen Kohlenwasserstoff, Siedebereich
170° bis 190 CC, in dünnem Strahl einlaufen. Es
wurde 5 Minuten lang intensiv nachgerührt. 5 Durch Verdünnen mit der 7-fachen Menge eines aliphatischen
Kohlenwasserstoffes, Siedebereich 160° bis 180 0C,
wurden gebrauchsfertige Flüssigentwickler erhalten. Bei Prüfung der Flüssigentwickler in einem handelsüblichen
Kopiergerät wurden die in Tabelle 5 angegebenen Ergebnisse erzielt.
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT KALLE Niederlassung der Hoechst AG
Beispiel Wachs Nr.
19 20 21
Polyethylenwachs,
E.P. 103° bis 107 0C
Polyethylenwachs
E.P. 119° bis 123 0C
Mikroparaffin
E.P. 58° bis 62 °C Färbung von Volltonflächen
inhomogen
22 23
24
Bienenwachs
Hydr. Ricinusöl,
E.P. 86° bis 88 0C
Säurewachs,
E.P. 78° bis 84 °C inhomogen
ziemlich homogen
homogen
25 26 27
Esterwachs,
E.P. 82° bis 88 °C
Esterwachs,
E.P. 76° bis 82 "C
Esterwachs,
E.P. 78° bis 86 0C homogen
28 29 30
Esterwachs,
E.P. 83" bis 89 "C
Säurewachs,
E.P. 81° bis 87 °C
Esterwachs,
E.P. 79° bis 85 eC sehr homogen
Claims (1)
- HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT KALLE Niederlassung der Hoechst AG82/K 071 -jd - 23. Dez. 1982WLK-Dr.S.-gvPATENTANSPRÜCHEl.y Flüssigentwickler mit negativ geladenen Tonerteilchen für die Entwicklung elektrostatischer Ladungsbilder, aus einer Trägerflüssigkeit hohen elektrischen Widerstands und niedriger Dielektrizitätskonstante, Pigment bzw. Farbstoff, N-Vinylpyrrolidon-haltigern Polymerisat, wachsartiger Substanz und üblichen Zusätzen, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigentwickler mindestens ein in der Trägerflüssigkeit mit ansteigender Temperatur leicht-, bei Zimmertemperatur jedoch schwerlösliches, die spezifische elektrische Leitfähigkeit des Flüssigentwicklers erniedrigendes Wachs mit einem Erweichungspunkt im Bereich von 50 bis 120 0C und einer Säurezahl zwischen etwa 2 bis 200 enthält«2. Flüssigentwickler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Wachs die spezifische elektrische Leitfähigkeit des Flüssigentwicklers bei Zusatz von 1 Gewichtsprozent zum Tönerkonzentrat mit 5 Gewichtsprozent Festanteil um mindestens 15 Prozent erniedrigt.3. Flüssigentwickler nach Anspruch 1, dadurch gekenn-zeichnet, daß das Wachs einen Erweichungspunkt im Bereich von 70° bis 90 0C besitzt»4ο Flüssigentwickler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Wachs eine Säurezahl von 10 bis 160 besitzt.HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT KALLE Niederlassung der Hoechst AG5. Flüssigentwickler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er auf 1 Gewichtsteil Pigment bzw. Farbstoff 0/1 bis 1,5 Gewichtsteile Wachs enthält'.6. Flüssigentwickler nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Wachs ein von Montanwachs abgeleitetes Esterwachs ist mit einem Erweichungspunkt im Bereich von 82° bis 88 0C, einer Säurezahl von 78 bis und einer Verseifungszahl von 120 bis 135. IO7. Flüssigentwickler nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Wachs ein von Montanwachs abgeleitetes Esterwachs ist mit einem Erweichungspunkt im Bereich von 76° bis 82 °C, einer Säurezahl von 15 bis und einer Verseifungszahl von 125 bis 155.8. Flüssigentwickler nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Wachs ein von Montanwachs abgeleitetes Esterwachs ist mit einem Erweichungspunkt im Bereich von 78° bis 86 0G, einer Säurezahl von 15 bis und einer Verseifungszahl von 130 bis 150.9. Flüssigentwickler nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Wachs ein von Montanwachs abgeleitetes Säurewachs ist mit einem Erweichungspunkt im Bereich von 78° bis 84 8C und einer Säurezahl von 135 bis 155.10. Flüssigentwickler nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Wachs ein hydriertes RicinusölHOECHST AKTIENGESELLSCHAFT KALLE Niederlassung der Hoechst AGist mit einem Erweichungspunkt von 86° bis 88 °C und einer Säurezahl von 2„11, Verfahren zur Herstellung eines Flüssigentwicklers mit negativ geladenen Tonerteilchen für die Entwicklung elektrostatischer Bilder aus einer Trägerflüssigkeit hohen elektrischen Widerstandes und niedriger Dielektrizitätskontante, Pigment bzw. Farbstoff, N-Vinylpyrrolidonhaltigern Polymerisat, wachsartiger Substanz und üblichen Zusätzen, durch Anteigen des Pigments bzw., Farbstoffes mit dem N-Vinylpyrrolidon-haltigen Polymerisat und den übrigen Zusätzen mit der Trägerflüssigkeit, Vermählen des Rohstoffteiges bei Temperaturen im Bereich von 60° bis 100 "C, Verdünnen des Mahlgutes mit Trägerflüssigkeit, in der N-Vinylpyrrolidon-haltiges Polymerisat gelöst sein kann, unter Herstellung des Tonerkonzentrates und durch Auffüllen desselben mit der 5- bis 20-fachen Menge an. Trägerflüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Rohstoffteig, dem Mahlgut oder dem Tonerkonzentrat mindestens ein in der Trägerflüssigkeit mit ansteigender Temperatur leicht-, bei Zimmertemperatur jedoch schwerlösliches, die spezifische elektrische Leitfähigkeit des Flüssigentwicklers erniedrigendes Wachs mit einem Erweichungspunkt im Bereich von 50° bis 120 °C und einer Säurezahl zwischen 2 und 200 zuführt=12, Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man das Wachs dem Rohstoffteig in feinverteilter fester Form oder dispergiert in der Trägerflüssigkeit zuführt»HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT KALLE Niederlassung der Hoechst AG13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man das Wachs in Form einer heißen Lösung in der Trägerflüssigkeit unter Rühren dem Tonerkonzentrat zugibt.
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