DE3237130A1 - Bellows- and -capillary viscometer - Google Patents

Bellows- and -capillary viscometer

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DE3237130A1 DE19823237130 DE3237130A DE3237130A1 DE 3237130 A1 DE3237130 A1 DE 3237130A1 DE 19823237130 DE19823237130 DE 19823237130 DE 3237130 A DE3237130 A DE 3237130A DE 3237130 A1 DE3237130 A1 DE 3237130A1
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Abstract

In commercial falling-sphere or capillary viscometers, the spheres have to be raised again, for example by tipping the apparatus or the measuring substance has to be sucked up in the capillary viscometer in order to repeat the measurement, it being necessary for a phase boundary (usually a liqid/gas boundary) to be present. Automatic operation and replacement of the substance within the measurement series (for instance to observe viscosity changes in a production plant) are not possible or are only possible with considerable effort. In the apparatus claimed, a thin-walled bellows is electromagnetically compressed and old substance is expelled. "Fresh substance" is then drawn in from the outside via a capillary during the free expansion of the bellows. Regardless of pressure and temperature, the bellows position determines the pressure difference across the capillary and the bellows movement determines the flow velocity. The viscosity is given by the signals obtained from a distance transducer. The small space requirement makes possible automatic measurements in high-pressure plants and flowing media, and also parallel operation of a plurality of measuring inserts.

Description

Federbalg-Kapillar-ViskosimeterBellows capillary viscometer

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung die wegen ihres einfachen Aufbaus, ihrer leichten Steuerbare keit und ihres geringen Volumenbedarfs unter anderem für Messungen in geschlossenen Anlagen, in Hoch- und Höchstdruck-Ap paraturen und in fließenden Medien eingesetzt-werden kann.The invention relates to a method and a device because of their simple structure, their easy controllability and their low volume requirements Among other things for measurements in closed systems, in high and maximum pressure Ap repairs and can be used in flowing media.

Problenstellung : Zur Messung der Viskosität von Flüssigkeiten gibt es verschiedene Viskosimeter-Ausführungen, die im allgemeinen in die Gruppen a) Kugel fall- oder Fallkörper-Viskosimeter b) Kapillar-Viskosimeter c) Rotations-Viskosimeter und d) Schwingungs-Viskosiineter unterteilt werden können.Problem: To measure the viscosity of liquids there there are different viscometer designs, which are generally classified into groups a) Falling ball or falling body viscometer b) Capillary viscometer c) Rotation viscometer and d) vibration viscometers can be subdivided.

Die verschiedenen Meßverfahren lassen sich kurz folgende maßen charakterisieren Bei den Kugelfall-Viskosimetern läuft eine Kugel (Pallkorper) in einem gegen die Horizontale geneigten kalibrierten Rohr herab, und als Maß für die Viskosität wird die Zeit gedessen, die die Kugel zum Durchlaufen einer Wegstrecke zwischen zwei Meßmarken benötigt. The various measuring methods can be briefly characterized as follows With the falling ball viscometers, a ball (Pallkorper) runs in one against the Horizontal inclined calibrated tube coming down, and used as a measure of viscosity the time it takes the ball to travel a distance between two Measurement marks required.

Bei einem Kapillar-Viskosimeter ist in U-Form in einem Schenkel die Kapillare eingesetzt,und es wird in demselben oder in dem anderen Schenkel die Kegsubstanz hochgesaugt oder hochgedrückt. Unter dem Druck der überstehenden Flüssigkeitssäule wird die Maß substanz durch die Kapillare gedrückt. Als Maß für die Viskosität wird die Zeit bestimmt,die ein bestimmtes Substanzvoluinen zum Passieren der Kapillare benötigt. In the case of a capillary viscometer, the is in a U-shape in one leg Capillary inserted, and it is in the same or in the other leg, the keg substance sucked up or pushed up. Under the pressure of the supernatant column of liquid the measured substance is pressed through the capillary. As a measure of the viscosity is the time it takes for a given volume of substance to pass through the capillary needed.

Bin Rotations-Viskosimeter besteht aus zwei koachsialen Zylindern, von denen der eine mit festgelegter Tourenzahl rotiert. Auf den zweiten Zylinder wirkt entsprechend der Viskosität der Meßsubstanz dann ein Drehm@ment, des gemessen wird. A rotary viscometer consists of two coaxial cylinders, one of which rotates with a fixed number of revolutions. On the second cylinder Then, depending on the viscosity of the substance to be measured, a torque acts that is measured will.

Bei einem Schtingllns-viskosimeter wird auf den perio- -disch bewegten Meßkörper entsprechend der Viskosität des zur gebenden Mediums eine Dämpfung der Bewegung ausgeübt. Die Dämpfung wird gemessen. In the case of a Schtingllns viscometer, the periodically moved Measuring body according to the viscosity of the medium to be given a damping of the Exercise exercised. The attenuation is measured.

Die eist verwendeten Typen (a) und (b) - d.h. Augelfall-und Kapillar-Viskosimeter - erfordern zur Wiederholang der Messung das Zurückbringen der Kugel in die obere Ausgangslage (bei a) bzw. die erneute Erzeugung der treibenden Druckdifferenz durch das Hochsaugen oder Hochdröcken der Substanz in einem Schenkel des Viskosimeters. The types (a) and (b) used - i.e. eye drop and capillary viscometers - require the ball to be returned to the upper one in order to repeat the measurement Starting position (at a) or the renewed generation of the driving pressure difference sucking up or pushing up the substance in one leg of the viscometer.

Von diesen Bedingungen ist Typ (c) - das Rotations-Viskosimeter frei, jedoch ist dieser Gerätetyp wegen des relativ großen Querschnitts - besonders im Vergleich zu dem eines Kapillar-Viskosimeters - für die genaue Messung kleiner Vis kositätan nicht geeignet. Das Hauptanwendungsgebiet der Fotaticns-Viskosimeter liegt deshalb in der besti-mung des Flieverhaltens in Abhängigkeit vom Schergefälle d.h. in der Feststellung von Abweichungen vom Newtonschen Verhalten. Bei den Typen (a) und (b) wird Newtonsches Verhalten vorausgesetzt. Type (c) - the rotary viscometer is free of these conditions, however, this type of device is due to its relatively large cross-section - especially in the Compared to that of a capillary viscometer - for the precise measurement of small Vis Kosan not suitable. The main field of application of the Fotaticns viscometer is therefore in the determination of the flow behavior depending on the shear gradient, i.e. in the detection of deviations from Newtonian behavior. With types (a) and (b) Newtonian behavior is assumed.

Bei dem Gerätetyp (d) - Schwingungs-Vikosimeter - liegt keine stationäre Strömung der FlWssigkeit vor. Es geladen somit auch Trägheitskräfte in die Messung ein. Ferner lassen sich die Randbedingungen nur schwer erfassen,sodaß dieser Typ bisher keine große Anwendung gefunden hat. With device type (d) - vibration viscometer - there is no stationary one Flow of the liquid. It also loads inertial forces into the measurement a. Furthermore, the boundary conditions are difficult to grasp, so this type so far has not found much application.

Besondere Schwierigkeiten treten bei allen Viskosimeter-Typen auf, wenn Messungen bei hohen Drücken, Messungen in fließenden Medien oder kontinuierliche,vollautomatische Messungen und Registrierung der Ergebnisse gefordert werden. Particular difficulties arise with all types of viscometers, when measurements at high pressures, measurements in flowing media or continuous, fully automatic Measurements and registration of the results are required.

Für diese und andere Anwendungen stellt sich die Aufgabe, ein Gerät zu entwickeln, das z.B. zum Einbau in anlagen oJer in Hoch- und Höchstdruck-Apparaturen einschließlich der Steuerung des Viskosimeters nur einen geringen Platz benötigt bei dem die yeßsubstanz möglichst ohne große Vorkehrungen d.h. For this and other applications the task arises, a device to develop, e.g. for installation in systems or in high and ultra-high pressure equipment including the control of the viscometer only requires a small amount of space in which the yessubstance as possible without great precautions, i.e.

nahezu im laufenden Betrieb ausgewechselt werden kann das bei einfachem Aufbau eine gute Reproduzierbarkeit der Messungen aufweist, und dessen Ergebnisse leicht registriert und ausgewertet werden können.can be exchanged almost during operation the has a good reproducibility of the measurements with a simple structure, and its Results can easily be registered and evaluated.

Das Prinzip des Federbalg-Kapillariskosimeters.The principle of the bellows capillary iscometer.

Ein charakteristisches Merkmal des beanspruchten Federbalg-Kapillar-Viskosimeters besteht darin, daß die zur Erzeugung eines viskosen Flusses erforderliche Druckdifferenz nicht mehr durch die Höhendifferenz der Meßsubstanz in kor.muniziereriden Röhren sondern durch das Zusammenpressen eines Federbalges erzeugt wird. A characteristic feature of the claimed bellows capillary viscometer is that the pressure differential required to create a viscous flow no longer due to the difference in height of the substance to be measured in cor.munizieriden tubes but is generated by compressing a bellows.

Dies bringt folgende Vorteile mit sich 1) Die Kompression des Balges ist - im Gegensatz zum Hochsaugen der Meßsubstanz in einfachster Weise durch Betätigung eines kleinen eingebauten Elektro-Hubmagneten zu bewerkstelligen, 2) Die treibende Kraft hängt nicht - wie bei üblichen Kapillar-Viskosimetern - bei festgelegter Höhendifferenz dr Flüssigkeitssäulen von der Dichte der Meßsubstanz ab, die sich mit dem druck und der Temperatur ändert . Sie ist nur durch die Federkonstante des Balges festgelegt, die nahezu druck- und temperatur-unabhängig ist. This has the following advantages: 1) The compression of the bellows is - in contrast to sucking up the substance to be measured in the simplest way by actuation a small built-in electric lifting magnet, 2) the driving force The force does not depend - as is the case with conventional capillary viscometers - at a fixed height difference dr columns of liquid depend on the density of the substance to be measured, which changes with the pressure and the temperature changes. It is only determined by the spring constant of the bellows, which is almost independent of pressure and temperature.

3) Die bei den üblichen Kapillar-Viskosimetern vorhandene Grenzfläche Meßflüssigkeit/iuft, die Messungen bei hohen Drücken wegen der Löslichkeit des Gases in der Flüssigkeit stark verfäöschen würde, fällt weg.3) The interface that is present in conventional capillary viscometers Measuring liquid / air, the measurements at high pressures because of the solubility of the gas would be severely fouled in the liquid is omitted.

Bin zweites charakteristisches Merkmal des beanspruchten Federbalg-Eapillar-Viskosimeters besteht darin, daß nicht mehr optisch der Durchgang des Meniskus durch zwei Marken zur Zeitbestii~-mung beobachtet wird sondern die Bewegung des Bederbalgbodens bei dem Durchfluß der Flüssigkeit durch eine Kapillare elektrisch über einen induktiven Wegaufnehmer angezeigt wird. A second characteristic feature of the bellows eapillar viscometer claimed consists in the fact that the passage of the meniscus through two marks is no longer optical for the time determination is observed but the movement of the bellows base the flow of the liquid through a capillary electrically via an inductive one Displacement transducer is displayed.

Dies bringt folgende Vorteile mit sich 1) Bei dem Einbau des Meßeinsatzes in Anlagen oder Hochdruck-Apparaturen werden nur elektrische Durchführungen nicht aber Fenster und optische Geräte benötigt.This has the following advantages: 1) When installing the measuring insert only electrical feed-throughs are not used in systems or high-pressure equipment but windows and optical equipment needed.

2) Die Verwendung des induktiven Wegaufnehmers ermöglicht die Überwachung des gesamten Meßvorganges. Über zwei "Sarken" kann die Zeit für das Durchlaufen einer bestimmten Weg- .2) The use of the inductive displacement transducer enables monitoring of the entire measuring process. The time for running through can be about two "sarks" a certain way .

strecke in üblicher Weise gemessen und registriert werden. distance can be measured and recorded in the usual way.

3) Bei unbequem langen Meßzeiten können die "parken" ohne Änderungen am Meßeinsatz und somit ohne Montage beliebig meßbar verstellt und somit die zu messende Zeit den jeaFeiligen Temperatur- und Druckbedingungen angepasst werden.3) In the case of uncomfortably long measuring times, you can "park" without making any changes at the measuring insert and thus freely measurable without assembly and thus the to measuring time can be adapted to the respective temperature and pressure conditions.

Dies ist von besonderem Vorteil, da z.B. bei Viskositätsmessungen an Oelen sich die Meßzeiten mit dem Druck (bei feststehenden Marken) um 7 Zehnerpotenzen und mehr ändern können. This is of particular advantage because, for example, when measuring viscosity on oils the measuring times with the print (with fixed marks) by 7 powers of ten and can change more.

Ein drittes charakteristisches Merkmal unseres Viskosimeters liegt darin, daß die zur Erzeugung der Druckdifferenz erforderliche Kraft, die von dem Hub-Elektromagneten auf zubringen ist, durch die Druckübertragung über einen Kolben mit geeignetem Querschnitt der Hubkraft des Elektromagneten ar.gepasst werden kann. A third characteristic feature of our viscometer lies in that the force required to generate the pressure difference, which is of the Lifting electromagnets have to be applied by transmitting pressure via a piston with a suitable cross-section the lifting force of the electromagnet ar. can be fitted.

Der Hubmagnet wirkt also nicht direkt auf den Boden das Federbalges, der zusammen gepreßt oder gedehnt werden soll, vielmehr ist in dem Kopfflansch des Balges ein kalibriertes Rohr eingesetzt, in dem ein vom Magneten geführter Kolben läuft. The lifting magnet does not act directly on the bottom of the bellows, which is to be pressed or stretched together, rather is in the head flange of the Bellows a calibrated tube is used in which a piston guided by a magnet runs.

Dies ist besonders bei der Ausführung des Gerätes als Höchstdruckviskosimeter von Nutzem, da aus technischen Gründen die Durchmesser von Höchstdruck-Apparaturen sehr begrenzt sind (z.B. 20 mm ) und nun durch die Kolbenübertragung die zur Erzeugung einer bestimmt~en Druckdifferenz am Balg erforderliche Kraft unter entsprechender Yerlangerung des Kolbenweges herabgesetzt werden kann. This is particularly important when the device is designed as a high pressure viscometer useful, since for technical reasons the diameter of high pressure equipment are very limited (e.g. 20 mm) and now through the piston transmission the generation a certain pressure difference at the bellows required force under the corresponding Yerlangerung the piston path can be reduced.

Die Einzelheiten werden an dem Ausführungsbeispiel eines Höchstdruck-Viskosimeters nachstehend erläutert. The details are given using the exemplary embodiment of an ultrahigh-pressure viscometer explained below.

Die Dimensionierung eines Höchstdruck-Viskosimeters als Ausführungs-Beispiel Die Wirkungsweise und die Dimensionen sind aus Abb.1 ersichtlich.The dimensioning of a high pressure viscometer as an example The mode of operation and the dimensions can be seen from Fig.1.

Bei Einschalten des Umkehr-Hubmagneten A wird über die Kupplung B , die kleine seitliche Verschiebungen zulässt, und die durchbohrte Kolbenstange C der Kolben D mit der eingesetzten Kapillare E im kalibrierten Rohr F nach abwarts bewegt. When the reversing solenoid A is switched on, clutch B , which allows small lateral shifts, and the pierced piston rod C the piston D with the inserted capillary E in the calibrated tube F downwards emotional.

Da aufgrund des Strömur.gswslderstandes nur wenig Substanz über die Kapillare- E und die mit Längs- und Quer-Bohrungen H versehene Kolbenstange C nach außen fließt, baut sich im Faltenbalg B ein Überdruck gegenüber dem Außenraum auf. Der Faltenbalg G wird hierdurch gedehnt. Since, due to the current level of the current, there is little substance over the Capillary E and the piston rod C provided with longitudinal and transverse bores H flows outside, an overpressure builds up in the bellows B compared to the outside space. The bellows G is stretched as a result.

Nach Erreichen der unteren Endstellung des Kolbens D gleIcht sich die Druckdifferenz langsam wieder aus, indem eßsubstanz aus dem Innern des Balges über die Kapillare in den Außenraum L fließt. After piston D has reached the lower end position, the same applies the pressure difference is slowly reduced again by removing food from the interior of the bellows flows into the outer space L via the capillary.

Der Faltenbalg zieht sich dementsprechend langsam auf die ursprüngliche Länge zusammen, wobei die Bewegung des Bodens des Faltenbalges durch den induktiven Wegaufnehmer 1 an einer Meßbrücke außerhalb der Anlage angezeigt wird. The bellows accordingly slowly pulls itself onto the original one Length together, the movement of the bottom of the bellows through the inductive Displacement transducer 1 is displayed on a measuring bridge outside the system.

Der zeitliche Verlauf der Balgdehnung ist durch gegeben, wobei die Anfangsdehnung durch das Eigengewicht mg berücksichtigt ist. C ist die Federkonstante des Balges.The time course of the bellows expansion is through given, whereby the initial elongation is taken into account by the dead weight mg. C is the spring constant of the bellows.

Für die Viskosität gilt dann worin r der Radius der Kapillare, L die Länge der Kapillare A der wirksame Querschnitt des Balges und t die Zeit ist.The following then applies to the viscosity where r is the radius of the capillary, L is the length of the capillary, A is the effective cross section of the bellows and t is the time.

Zur Zeitmessung wird über zwei einstellbare Marken am Nullinstrument der Meßbrücke eine eletrische Uhr an-bzw. abgestopt und damit die Laufzeit zwischen zwei wählbaren Wegpunkten s1 und s2 gemessen und ausgedruckt. Two adjustable marks on the zero instrument are used to measure the time the measuring bridge an electronic clock on or. canceled and thus the runtime between two selectable waypoints s1 and s2 measured and printed out.

Je nach Anwendungszweck lassen sich aber auch andere Formen der Registrierung der Faltenbalg-Bewegung verwenden. However, other forms of registration can also be used, depending on the application use the bellows movement.

So z.B. . durch die Unterbrechung eines Lichtstrahles zwischen zwei Lichtleitfasern bei dem Durchgang eines Ar£kers, wie es in Abb.1 a dargestellt ist. In einer anderen Ausführungsform wird die Bewegung des Balgbodens durch Eintauchen eines Kerns zwischen die Platten eines Kondensa -tors über die Capazitätsänderung registriert,wie es In hub.1 b dargestellt ist.E.g. by interrupting a beam of light between two Optical fibers in the passage of an ark, as shown in Fig.1a. In another embodiment, the movement of the bellows base is achieved by immersion of a core between the plates of a capacitor via the change in capacitance registered as shown in hub.1 b.

Zur Wiederholung des Meßvorganges wird der Gmkehrmagnet in entgegengesetzter Richtung betrieben d.h. der Kolben D mit der Kapillare E wird nach oben gezogen. Nach Erreichen der oberen Endstellung des Kolbens strömt Substanz vom Kuss Außenraum L in den Faltenbalg G ein, und es kann in analoger Weise gemessen werden wie bei dem "Abwärtsgang". Die Messung kann also in beiden Bewegungsrichtungen erfolgen. To repeat the measuring process, the reversing magnet is turned in the opposite direction Direction operated i.e. the piston D with the capillary E is pulled upwards. After reaching the upper end position of the piston, substance flows off kiss Outside L into the bellows G, and it can be measured in an analogous manner as with the "downward gear". The measurement can therefore take place in both directions of movement.

Die Spiralfeder K dient zur Einstellung der Nullage, und kann auch verendet werden, um eine Zusatzkraft zu der des Balges auszuüben. The spiral spring K is used to set the zero position, and can also used to exert an additional force to that of the bellows.

Alle Teile sind in einem Mantelrohr M montiert, mit dem gleichzeitig der Keßeinsatz am Verschluß eine Höchstdruck-Autoklaven für beispielsweise 10 kbar befestigt werden kann. Somit ist eine leichte Montierbarkeit auch bei Verwendung in Höchstdruck-Autoklaven gewährleistet. Leerseite All parts are mounted in a jacket tube M, with which at the same time the Keß insert on the closure of a high pressure autoclave for, for example, 10 kbar can be attached. This means that it is easy to assemble, even when in use guaranteed in high pressure autoclaves. Blank page

Claims (5)

Patentansprüche. Claims. Verfahren und Vorrichtung zur Messung der Viskosität von i'lüssigkeiten dadurch gekennzeichnet, daß die erforderliche sruckdifçerenz zur Erzeugung eines viskc sen Flie3ens durch Spannen eines dünnwandigen Balges erzeugt wird.Method and device for measuring the viscosity of liquids characterized in that the pressure difference required to generate a viscous flow is created by tensioning a thin-walled bellows. 2. Verfahren und Vorrichtung zur Messung von lüssigReits-Viskositäten dadurch gekennzeichnet,daß die Komiression bzw. Dilatation des FaAtenbalges direkt oder mit einem eingesetzten Zylinder mit Kolben von einem Elektromagneten bewirkt wird.2. Method and device for measuring liquid-riding viscosities characterized in that the comiression or dilation of the bellows is direct or effected with an inserted cylinder with piston by an electromagnet will. 3. Verfahren und Vorrichtung zur Messung von Flüssigkeits-Viskositäten dadurch gekennzeichnet, daß die Dehnung (Elongation) des Balges zur Messung der Druckdiffe -renz an der Kapillare verwendet wird.3. Method and device for measuring liquid viscosities characterized in that the elongation (elongation) of the bellows for measuring the Pressure difference on the capillary is used. 4. Verfahren und Vorrichtung für Viskositäts-Messugen dadurch gekennzeichnet, daß die Bewegung des Balges a) mit einem'induktiven Wegaufnehmer, oder b) durch die Unterbrechung eines Lichtstrahl es oder c) durch die Kapazitätsänderung eines Kondensators bei Durchlaufen eines am Boden des Ealges befestig ten lenkers aufgenommen und zur Messung der Durchflußzeit der Substanz durch die Kapillare verwendet wird.4. Method and device for viscosity measurement, characterized in that that the movement of the bellows a) with an inductive displacement transducer, or b) through the interruption of a light beam or c) by the change in capacitance of a Capacitor added when passing through a handlebar fastened at the bottom of the Ealges and is used to measure the flow time of the substance through the capillary. 5. Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 4 dadurch gekennzeichnet,daß die von der Baigbewegung aus -gelösten Signale zusätzlich verwendet werden, um für Dauermessungen das Umschalten des Elektromagneten, das Ausdrucken der Meßzeit und die Nullstellung cer elektronischen Uhr zwischen zwei Meßvorgängen automatisch durchzuführen.5. The method and apparatus according to claim 1 to 4, characterized in that the signals triggered by the baig movement are also used for Continuous measurements, switching the electromagnet, printing out the measuring time and to automatically reset the electronic watch between two measurements.
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