DE3234853C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft einen Scheibenresonator mit einem Substrat aus einem Granatmaterial auf Basis der Zusammensetzung A₃(Ga, D)₅O₁₂, worin A mindestens ein Ion aus der Gruppe III A des Periodischen Systems der Elemente ist und in welcher D ein nichtmagnetischer Ion ist, das kleiner als das Gallium-Ion ist, und das sowohl oktaedrische als auch tetraedrische Gitterplätze besetzen kann, und mit einer auf dem Substrat angebrachten epitaxialen Schicht aus einem ferrimagnetischen Granatmaterial der Zusammensetzung Y₃Fe5-xMxO₁₂, worin M ein nichtmagnetisches Ion ist, das sowohl oktaedrische als auch tetraedrische Gitterplätze besetzen kann.The invention relates to a disc resonator with a substrate of a garnet material based on the composition A₃ (Ga, D) ₅O₁₂, wherein A is at least one ion from the group III A of the Periodic Table of the Elements and in which D is a non-magnetic ion, the smaller as the gallium ion, and which can occupy both octahedral and tetrahedral lattice sites, and with an epitaxial layer of a ferrimagnetic garnet material of composition Y₃Fe 5-x M x O₁₂, wherein M is a non-magnetic ion, both on occupy octahedral as well as tetrahedral lattice sites.
Im Vergleich zu konventionellen Kugelresonatoren, die als ferrimagnetische Resonatoren für abstimmbare Oszillatoren und Filter im VHF-, UHF-, SHF- und EHF-Wellenbereich verwendet werden, weisen Scheibenresonatoren aus monokristallinem Yttrium-Eisen-Granat (YIG), insbesondere, wenn dieser mit Gallium oder Aluminium substituiert ist, einige Vorteile auf. Axial magnetisierte Scheibenresonatoren können prinzipiell bei niedrigeren Resonanzfrequenzen betrieben werden wie aus dem gleichen Material gefertigte Kugelresonatoren. Ferner tritt in Scheibenresonatoren keine Verkopplung der ferrimagnetischen Resonanz mit entarteten magnetostatischen Resonanzmoden auf, während bei Kugelresonatoren dieser Effekt unterhalb etwa 1,5 GHz beträchtliche Probleme aufwirft und zu einer hohen Ausschlußquote führt.Compared to conventional ball resonators, which as ferrimagnetic resonators for tunable oscillators and filters used in the VHF, UHF, SHF and EHF waveband disk resonators are made of monocrystalline Yttrium iron garnet (YIG), in particular, if it is substituted with gallium or aluminum, some advantages. Axially magnetized disc resonators can in principle at lower resonance frequencies be operated as from the same material manufactured ball resonators. It also occurs in disc resonators no coupling of the ferrimagnetic Resonance with degenerate magnetostatic resonance modes while on ball resonators this effect is below about 1.5 GHz raises considerable problems and becomes one high exclusion rate.
Die teilweise Substitution von Fe3+ durch Ga3+ bewirkt ein Herabsetzen der Sättigungsmagnetisierung in YIG. Bei bestimmten Werten der Gadolinium-Substitution kann eine temperaturunabhängige Resonanzfrequenz bei konstantem äußeren Magnetfeld erzielt werden, wobei sich der Temperaturbereich mit konstanter Resonanzfrequenz durch eine thermische Nachbehandlung (Tempern) reversibel verschieben und somit auf gewünschte Werte einstellen läßt, so daß innerhalb gewisser Grenzen das Verhältnis aus Dicke/Durchmesser bzw. das Volumen und außerdem der Ga-Substitutionsgrad des Materials für den Scheibenresonator als frei wählbare Parameter zur Realisierung von Mikrowellenschaltungen zur Verfügung stehen. Derartige Scheibenresonatoren sind aus DE-OS 29 41 994 bekannt.The partial substitution of Fe 3+ by Ga 3+ causes a lowering of the saturation magnetization in YIG. At certain values of the gadolinium substitution, a temperature-independent resonance frequency can be achieved at a constant external magnetic field, whereby the temperature range with constant resonance frequency by a thermal post-treatment (annealing) reversibly shift and thus set to desired values, so that within certain limits the ratio of Thickness / diameter or the volume and also the Ga degree of substitution of the material for the disc resonator as freely selectable parameters for the realization of microwave circuits are available. Such disc resonators are known from DE-OS 29 41 994.
Diese Scheibenresonatoren haben sich in der Praxis bewährt, ihr Anwendungsbereich macht jedoch eine Einkristallscheibendicke im Bereich von 20 µm bis 100 µm erforderlich. Solche Einkristallscheiben sind nach dem derzeitigen Stand der Technik nicht problemlos herstellbar. Ein wirtschaftlicher Nachteil ist außerdem, daß die Herstellung dieser Einkristallscheiben relativ hohe Kosten verursacht.These disc resonators have proven themselves in practice, However, their scope makes a single crystal slice thickness in the range of 20 microns to 100 microns required. Such single crystal disks are after the current state of the art not easily manufactured. An economic disadvantage is also that the Production of these single crystal slices relatively high cost caused.
Es sind Versuche unternommen worden, Scheibenresonatoren auf wirtschaftlich günstigere Weise mit aus der Dünnschichttechnik bekannten Verfahren herzustellen, wobei z. B. epitaxiale Schichten einer Schichtdicke von 3 µm bis 10 µm aus (Y, La)₃(Fe, Ga)₅O₁₂ auf kommerziell erhältlichen <111< Gd₃Ga₅O₁₂-Substraten abgeschieden wurden (Mat. Res. Bull. 12 (1977), Seiten 735 bis 740).Attempts have been made to disc resonators in a more economical way with out of the Thin-film technology to produce known methods, wherein z. B. epitaxial layers of a layer thickness of 3 microns to 10 microns of (Y, La) ₃ (Fe, Ga) ₅O₁₂ on commercial available <111 <Gd₃Ga₅O₁₂ substrates deposited (Mat. Res. Bull. 12 (1977), pages 735-740).
Diese Schichttechnik ist erheblich wirtschaftlicher als die Herstellung z. B. Gallium dotierter monolithischer YIG-Einkristallscheiben, weil die gewünschte magnetische Schicht epitaktisch in einem Prozeßschritt (z. B. ohne Nachbearbeitung) auf ein im Verhältnis zur monolithischen YIG-Einkristallscheibe kostengünstigeres Substrat aufgebracht wird, und es wäre aus diesen Gründen wünschenswert, Scheibenresonatoren nicht mit monolithischen Einkristallscheiben, sondern mit epitaxialen Schichten entsprechender Zusammensetzung zu realisieren.This layering technique is considerably more economical than the Production z. B. gallium-doped monolithic YIG single crystal disks, because the desired magnetic Layer epitaxially in one process step (eg without post-processing) on a relative to monolithic YIG single crystal disc less expensive substrate applied and it would be desirable for these reasons Disc resonators not with monolithic Single crystal slices, but with epitaxial layers to realize appropriate composition.
Hier haben sich nun jedoch folgende Nachteile gezeigt:Here are the following disadvantages:
Während monolithische Einkristallscheiben aus Y₃(Fe, Ga)₅O₁₂ praktisch unabhängig von der Schichtdicke die gewünschte ferrigmagnetische Resonanzlinienbreite (FMR-Linienbreite) von ΔH<100 A/m unterhalb 2 GHz zeigen, wurde für die epitaktisch hergestellte (Y, La)₃(Fe, Ga)₅O₁₂-Schichten auf <111< Gd₃Ga₅O₁₂-Substraten mit zunehmender Schichtdicke ab etwa 5 µm eine starke Zunahme der FMR-Linienbreite sowie eine ansteigende Zusatzdämpfung und eine unregelmäßige Verteilung der Lage und Intensität der einzelnen Resonanzlinien im Frequenzbereich des magnetostatischen Linienspektrums gefunden. Da Anwendungen von Scheibenresonatoren als Resonatoren für Oszillatoren und Filter im Mikrowellenbereich eine Schichtdicke des aktiven Materials von 20 µm bis 100 µm erfordern, sind die bekannten (Y, La)₃(Fe, Ga)₅O₁₂-Schichten für diesen Anwendungszweck also nicht einsetzbar. While monolithic monocrystal disks made Y₃ (Fe, Ga) ₅O₁₂ practically independent of the Layer thickness the desired ferromagnetic Resonance line width (FMR line width) of ΔH <100 A / m below 2 GHz was for the epitaxial prepared (Y, La) ₃ (Fe, Ga) ₅O₁₂ layers on <111 <Gd₃Ga₅O₁₂ substrates with increasing Layer thickness from about 5 microns, a sharp increase in FMR line width and an increasing additional attenuation and an irregular distribution of the location and intensity of the individual resonance lines in the frequency range of the magnetostatic Line spectrum found. Because applications of Disc resonators as resonators for oscillators and Filter in the microwave range one layer thickness of the active Require materials of 20 microns to 100 microns are the known (Y, La) ₃ (Fe, Ga) ₅O₁₂ layers for this Application therefore not applicable.
Aus der FR-PS 21 21 045 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Magnetblasenspeichers mit einer dünnen magnetischen, einkristallinen YIG-Schicht auf einem Yttrium-Gadolinium- Gallium-Granat-Substrat bekannt, wobei die Bedingungen erfüllt sein müssen, daß die YIG-Schicht eine negative Magnetostriktionskonstante hat und die Gitterkonstante des Substrats bei Raumtemperatur größer ist als die Gitterkonstante der magnetischen Schicht. Nur wenn die Gitterkonstante des Substrats größer ist als die der magnetischen Schicht, werden danach Zylinderdomänen erhalten. Für Magnetblasenspeicher sind unterschiedliche Werkstoffe bekannt und geeignet, die stets Seltenerdenmetalle in ihrer Zusammensetzung enthalten. Das Speicherprinzip beruht dann auf der Tatsache, daß sich in dünnen Schichten der genannten Werkstoffe kleinste Magnetblasen mit minimalem Aufwand bilden und auch löschen lassen. Bei negativer Magnetostriktion vergrößern sich die Atomabstände in der Richtung des Magnetisierungsvektors. Dieser Schrift ist jedoch kein Hinweis zu entnehmen, wie das Problem gelöst werden kann, die FMR-Linienbreite von YIG-beschichteten Resonatoren im Rahmen der FMR-Linienbreite monolithischer Einkristall-Scheiben-Resonatoren zu halten. Bei Dünnschicht-Scheibenresonatoren hat sich bislang immer das Problem gezeigt, daß die FMR-Linienbreite in unerwünschter Weise stark zunimmt, wenn die Schichtdicken der YIG-Schicht <5 µm werden. Auf der anderen Seite sind aber Schichtdicken <20 µm erforderlich, wenn Scheibenresonatoren als Resonatoren für Oszillatoren und Filter im Mikrowellenbereich eingesetzt werden sollen.From FR-PS 21 21 045 is a process for the preparation a magnetic bubble memory with a thin magnetic, monocrystalline YIG layer on an yttrium-gadolinium Gallium garnet substrate known, the conditions must be satisfied that the YIG layer is a negative Has magnetostriction constant and the lattice constant of the Substrate at room temperature is greater than the lattice constant the magnetic layer. Only if the lattice constant of the substrate is larger than that of magnetic layer, then become cylinder domains receive. For magnetic bubble storage are different Materials known and suitable, always rare earth metals contained in their composition. The storage principle is based on the fact that in thin Layers of these materials smallest magnetic bubbles form with a minimum of effort and can also be deleted. at Negative magnetostriction increases the atomic distances in the direction of the magnetization vector. However, this document is not to be taken as an indication the problem can be solved, the FMR line width of YIG-coated resonators as part of the FMR linewidth monolithic single-crystal disk resonators too hold. For thin-film disk resonators has so far always shown the problem that the FMR line width undesirably increases sharply when the layer thicknesses of the YIG layer <5 μm. On the other But layer thicknesses <20 microns are required if Disc resonators as resonators for oscillators and Filters are to be used in the microwave range.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Scheibenresonator der eingangs genannten Art so zu verbessern, daß bei Scheibenresonatoren mit epitaxialen substituierten YIG-Schichten einer Schichtdicke <5 µm eine vergleichbar niedrige ferrimagnetische Resonanzlinienbreite erreicht wird wie bei Scheibenresonatoren, die aus einer monolithischen Einkristallscheibe aus ferrimagnetischem Granatmaterial bestehen.The invention is based on the object, a disc resonator to improve the type mentioned so that in disc resonators with epitaxial substituted YIG layers of a layer thickness <5 μm comparable achieved low ferrimagnetic resonance line width becomes like with disk resonators, which from a monolithic Single crystal disk of ferrimagnetic Garnet material exist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das nichtmagnetische Ion M Gallium oder Aluminium ist und daß die Gitterkonstanten a₀ des Substratmaterials und des Schichtmaterials eine Abweichung Δd₀ voneinander von nicht mehr als 0,0003 nm haben.This object is achieved in that the nonmagnetic ion M is gallium or aluminum and that the lattice constants a₀ of the substrate material and the Layer material a deviation Δd₀ from each other have more than 0.0003 nm.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß die ferrigmagnetische Resonanzlinienbreite vom einheitlichen Aufbau des Kristallgitters des den Resonatorkörper bildenden Kristalls abhängig ist. Bei Scheibenresonatoren, die aus einer monolithischen Einkristallscheibe aus ferrimagnetischem Granatmaterial bestehen, ist dies kein Problem. Es wird jedoch schwierig, wenn der ferrimagnetische Granateinkristall in Form einer epitaxialen Schicht auf einem Granatsubstrat abweichender Zusammensetzung und damit abweichender Gitterkonstante angebracht wird. Um eine möglichst niedrige ferrigmagnetische Resonanzlinienbreite zu erreichen, muß der Substrateinkristall eine gleiche kristallographische Struktur und eine nahezu gleiche Gitterkonstante wie die auf ihm anzubringende Schicht besitzen. Da die Zusammensetzung der Schicht und damit ihre kristallographischen Parameter wegen der für die Resonatoranwendung gewünschten magnetischen Eigenschaften festgelegt ist, muß das Substrat kristallographisch an die Schicht angepaßt werden. Es wurde nämlich gefunden, daß die Anpassung der Gitterkonstanten der Schicht an diejenige des Substrates durch partiellen Ersatz des diamagnetischen Yttriums durch das diamagnetische Lanthan, das einen größeren Ionenradius als Yttrium aufweist, zu den oben beschriebenen nachteiligen Eigenschaften der Schicht führt. The invention is based on the finding that the ferromagnetic resonance line width from the uniform Structure of the crystal lattice of the resonator body is dependent on forming crystal. In disc resonators, from a monolithic single crystal disk of ferrimagnetic Garnet material, this is not Problem. However, it becomes difficult when the ferrimagnetic Garnet single crystal in the form of an epitaxial Layer on a garnet substrate of a different composition and thus deviating lattice constant attached becomes. To get the lowest possible ferromagnetic To reach resonance line width, the substrate single crystal must a similar crystallographic structure and a nearly equal lattice constant as the one to be mounted on it Own layer. Because the composition of the Layer and thus its crystallographic parameters because of the resonator application desired magnetic properties, that must be Substrate crystallographically adapted to the layer become. It has been found that the adaptation of the Lattice constants of the layer to that of the substrate by partial replacement of the diamagnetic yttrium by the diamagnetic lanthanum, which has a larger ionic radius as yttrium, to the disadvantageous ones described above Properties of the layer leads.
Nach vorteilhaften Weiterbildungen der Erfindung hat das Substratmaterial eine Zusammensetzung gemäß einer der Formeln Gd₃(Ga, Al)₅O₁₂; Y₃Ga₅O₁₂; Dy₃Ga₅O₁₂; Y₃(Ga, Al)₅O₁₂; Dy₃(Ga, Al)₅O₁₂ oder (Gd, Y)₃Ga₅O₁₂, und das Schichtmaterial hat eine Zusammensetzung gemäß einer der Formeln Y₃(Fe, Ga)₅O₁₂ oder Y₃(Fe, Al)₅O₁₂.After advantageous developments of the invention has Substrate material has a composition according to any one of Formulas Gd₃ (Ga, Al) ₅O₁₂; Y₃Ga₅O₁₂; Dy₃Ga₅O₁₂; Y₃ (Ga, Al) ₅O₁₂; Dy₃ (Ga, Al) ₅O₁₂ or (Gd, Y) ₃Ga₅O₁₂, and the layer material has a Composition according to one of the formulas Y₃ (Fe, Ga) ₅O₁₂ or Y₃ (Fe, Al) ₅O₁₂.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß durch die Substitution zumindestens eines Teils des Galliums und/oder des Gadoliniums im Substratmaterial durch ein Ion, das einen kleineren Ionenradius als Gallium bzw. Gadolinium hat, wie z. B. Aluminium, Yttrium oder Dysprosium, eine höchst genaue Anpassung der Gitterkonstanten des Substrates an die Gitterkonstanten der jeweils auf dem Substrat anzubringenden Schicht erreicht werden kann. Damit ist es möglich, Resonatoren herzustellen, die als Schichtaufbau mit relativ dicken ferrimagnetischen Granatschichten realisiert sind.The advantages achieved by the invention are in particular, that by the substitution at least a portion of the gallium and / or gadolinium in the substrate material by an ion, a smaller one Ion radius as gallium or gadolinium has such. B. Aluminum, yttrium or dysprosium, a highly accurate Adaptation of the lattice constants of the substrate to the Lattice constants of each to be mounted on the substrate Layer can be achieved. That's it possible to produce resonators, as a layer structure with relatively thick ferrimagnetic garnet layers are realized.
Wenn ein Teil der Eisen-Ionen der epitaxialen Schicht durch Aluminium-Ionen substituiert werden soll, empfiehlt es sich, Substrate zu verwenden, die bereits sehr ähnliche Gitterkonstanten aufweisen wie die abzuscheidende Schicht (in diesem Fall Y₃(Fe, Al)₅O₁₂); als Substratmaterial kommen hier Y₃Ga₅O₁₂ oder Dy₃Ga₅O₁₂ in Betracht. Eine Feinanpassung der Gitterkonstanten des Substratmaterials an die des Schichtmaterials kann darüber hinaus in analoger Weise erreicht werden, wie oben für Gadolinium- Gallium-Granat beschrieben.If a part of the iron ions of the epitaxial layer through Aluminum ions should be substituted, it recommends themselves to use substrates that are already very similar Lattice constants have as the deposited layer (in this case Y₃ (Fe, Al) ₅O₁₂); as a substrate material come here Y₃Ga₅O₁₂ or Dy₃Ga₅O₁₂ into consideration. A fine adjustment of the lattice constants of the substrate material In addition to that of the layer material can also in be achieved in an analogous manner, as described above for gadolinium Gallium garnet described.
Die Erfindung wird nunmehr anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. The invention will now be described with reference to embodiments explained in more detail.
In Fig. 1 sind ferrimagnetische Resonanzlinienspektren von epitaxialen (Y₃, La)₃(Fe, Ga)₅O₁₂-Schichten unterschiedlicher Dicke auf Gd₃Ga₅O₁₂-Substraten dargestellt (Stand der Technik).In Fig. 1 ferrimagnetic resonance line spectra of epitaxial (Y₃, La) ₃ (Fe, Ga) ₅O₁₂ layers of different thickness on Gd₃Ga₅O₁₂ substrates are shown (prior art).
In Fig. 2 ist ein ferrimagnetisches Resonanzlinienspektrum einer epitaxialen Y₃Fe4,4Ga0,6O₁₂-Schicht auf einem mit Yttrium substituierten Gadolinium-Gallium-Granat-Substrat dargestellt (Resonatorkristall gemäß der Erfindung).In Fig. 2 is a ferrimagnetic resonance line spectrum of an epitaxial Y₃Fe 4.4 Ga 0.6 O₁₂ layer on a yttrium-substituted gadolinium gallium garnet substrate shown (resonator crystal according to the invention).
Für eine epitaxiale auf einem Substrat anzubringende Y₃Fe4,4Ga0,6O₁₂-Schicht mit einer Gitterkonstanten a₀=1,2366 nm wird als Substrat ein Einkristall der Zusammensetzung Gd2,5Y0,5Ga₅O₁₂ verwendet.For an epitaxial to be mounted on a substrate Y₃Fe 4.4 Ga 0.6 O₁₂ layer with a lattice constant a₀ = 1.2366 nm is used as the substrate, a single crystal composition Gd 2.5 Y 0.5 Ga₅O₁₂.
Es wird zunächst die Herstellung dieses Mischkristalls beschrieben:It is first the production of this mixed crystal described:
Die Ausgangssubstanzen (324,14 g Gd₂O₃, 333,86 g Ga₂O₃ und 42,0 g Y₂O₃; Gesamteinwaage 700 g) werden gemischt, in Zylinderform gepreßt und bei 1400°C in Luft gesintert.The starting materials (324.14 g Gd₂O₃, 333.86 g Ga₂O₃ and 42.0 g of Y₂O₃; Total weighing 700 g) are mixed, pressed in cylindrical form and sintered at 1400 ° C in air.
Anschließend wird der Sinterkörper in einem induktiv beheizten Iridiumtiegel bei ca. 1900°C in einer abgeschlossenen Kristallziehapparatur aufgeschmolzen. Durch die Apparatur wird ein Gasgemisch bestehend aus 20% N₂+ 80% CO₂ geleitet. Als Impfkristall dient ein zylinderförmiger Einkristallstab aus Gadolinium-Gallium-Granat. Der Ziehprozeß wird in bekannter Weise nach dem Czochralski- Verfahren durchgeführt. Die Wachstumsgeschwindigkeit beträgt 5,0 mm/h, die Rotationsgeschwindigkeit 45 U/min. Der gezüchtete Kristall hatte eine Länge von 100 mm und einen maximalen Durchmesser von 35 mm. Die Gitterkonstante a₀ betrug 1,2366 nm, wobei die Abweichung Δa₀ des Wertes für die Gitterkonstante zwischen Wachstumsbeginn und Wachstumsende nicht mehr als 2 · 10-4 nm betrug. Aus den auf diese Weise gezüchteten mit Yttrium substituierten Gadolinium-Gallium-Granat-Einkristallen werden zu [111]-orientierte Scheiben einer Dicke von 0,5 mm geschnitten und poliert. Die aus dem gezüchteten Einkristall senkrecht zur Wachstumsrichtung geschnittenen Substratscheiben werden in einem Flüssigphasenepitaxieprozeß zur Herstellung der ferrimagnetischen Granatschichten der Zusammensetzung Y₃Fe4,4Ga0,6O₁₂ nach bekannter Technik (vgl. z. B. J. of Cryst. Growth 52 (1981), Seiten 722 bis 728) in eine schmelzflüssige Lösung der für die zu erzeugenden Schichten entsprechenden Zusammensetzung getaucht.Subsequently, the sintered body is melted in an inductively heated iridium crucible at about 1900 ° C in a closed crystal pulling apparatus. By the apparatus, a gas mixture is passed consisting of 20% N₂ + 80% CO₂. The seed crystal is a cylindrical single crystal rod of gadolinium gallium garnet. The drawing process is carried out in a known manner by the Czochralski method. The growth speed is 5.0 mm / h, the rotation speed 45 U / min. The grown crystal had a length of 100 mm and a maximum diameter of 35 mm. The lattice constant a₀ was 1.2366 nm, wherein the deviation Δa₀ of the value for the lattice constant between the beginning of growth and the end of growth was not more than 2 × 10 -4 nm. From yttrium-substituted gadolinium-gallium-garnet single crystals grown in this manner, [111] oriented slices 0.5 mm thick are cut and polished. The from the grown single crystal cut perpendicularly to the growth direction substrate discs 0.6 O₁₂ (in a Flüssigphasenepitaxieprozeß for the preparation of ferrimagnetic garnet layers of the composition Y₃Fe 4.4 Ga according to known technique, see. Eg. J. of Cryst. Growth 52 (1981), pages 722 to 728) are immersed in a molten solution of the composition corresponding to the layers to be formed.
Als Schmelze für die Herstellung der Y₃Fe4,4Ga0,6O₁₂-Schichten wird eine 2000 g-Schmelze der Zusammensetzung wie folgt verwendet (Angaben in Mol-%):As a melt for the preparation of the Y₃Fe 4.4 Ga 0.6 O₁₂ layers, a 2000 g melt of the composition is used as follows (in mol%):
Diese Ausgangssubstanzen werden bei 1050°C in einem Platintiegel aufgeschmolzen und mehrere Stunden mit einem Platinrührer zur Homogenisierung gerührt. Die Schmelze wird auf 965°C abgekühlt und die Temperatur konstant gehalten. Das in einem Platinhalter befestigte Substrat wird in die Schmelze getaucht und mit einer Umdrehungszahl von 80 U/min gedreht. In 30 min wuchs eine 31 µm dicke Schicht der angegebenen Zusammensetzung auf das Substrat auf. These starting materials are at 1050 ° C in a Melted platinum crucible and several hours with a Stirred platinum stirrer for homogenization. The melt is cooled to 965 ° C and keeping the temperature constant. The substrate mounted in a platinum holder is placed in the Melt immersed and with a speed of 80 rev / min turned. In 30 min grew a 31 micron thick layer of specified composition on the substrate.
In Fig. 2 ist das ferrimagnetische Resonanzlinienspektrum der beschriebenen 31 µm dicken epitaxialen Y₃Fe4,4Ga0,6O₁₂-Schicht auf einem Gd2,5Y0,5Ga₅O₁₂-Substrat dargestellt.In Fig. 2, the ferrimagnetic resonance line spectrum of the described 31 micron thick epitaxial Y₃Fe 4.4 Ga 0.6 O₁₂ layer is shown on a Gd 2.5 Y 0.5 Ga₅O₁₂ substrate.
Die Intensität und die regelmäßige Lage der Resonanzlinien und die ferrimagnetische Resonanzlinienbreite von ca. 40 A/m entspricht den Werten, die mit einer monolithischen Einkristallscheibe aus Y₃(Fe, Ga)₅O₁₂ als Resonatorkristall zu erreichen sind.The intensity and the regular position of the resonance lines and the ferrimagnetic resonance line width of about 40 A / m corresponds to the values with a monolithic one Single crystal disk of Y₃ (Fe, Ga) ₅O₁₂ as a resonator crystal can be reached.
Im Gegensatz zum Resonanzlinienspektrum gemäß Fig. 2 zeigen die Resonanzlinienspektren in Fig. 1, die sich auf bekannte (Y, La)₃(Fe, Ga)₅O₁₂-Schichten auf Gd₃Ga₅O₁₂-Substraten beziehen, mit wachsender Schichtdicke eine unregelmäßige Lage der Resonanzlinien sowie im Bereich des gestörten magnetostatischen Linienspektrums eine Zusatzdämpfung, die dadurch erkennbar wird, daß das Mikrowellensignal zwischen den einzelnen Resonanzlinien nicht wie bei dem ungestörten Resonanzlinienspektrum in Fig. 2 auf den Referenzpegel der Meßanordnung zurückgeht. In beiden Figuren bezeichnet d die Schichtdicke der jeweiligen epitaxialen Schicht, die Referenzpegel der Meßanordnung wurden für die jeweils untersuchte Schicht bei einer hohen Magnetfeldstärke aufgezeichnet, so daß die ferrimagnetische Resonanz der Schicht weit oberhalb des gewählten Meßfrequenzbereiches liegt.In contrast to the resonance line spectrum of FIG. 2, the resonance line spectra in Fig. 1, which relate to known (Y, La) ₃ (Fe, Ga) ₅O₁₂ layers on Gd₃Ga₅O₁₂ substrates, with increasing layer thickness, an irregular position of the resonance lines and in In the region of the disturbed magnetostatic line spectrum an additional attenuation, which is characterized by the fact that the microwave signal between the individual resonance lines does not go back to the reference level of the measuring arrangement as in the undisturbed resonance line spectrum in FIG . In both figures, d denotes the layer thickness of the respective epitaxial layer, the reference levels of the measuring arrangement were recorded for the respectively examined layer at a high magnetic field strength, so that the ferrimagnetic resonance of the layer is far above the selected measuring frequency range.
Als Beispiel für die Anpassung der Gitterkonstanten a₀ des Substrates an die der gewünschten epitaxialen Schicht wurde mit dem Beispiel 1 die Möglichkeit beschrieben, für das Substrat von einem Granat-Material auf Basis der Zusammensetzung A₃Ga₅O₁₂ auszugehen, wobei A Gadolinium mit Yttrium-Substitution ist. Dem Fachmann steht dabei auch der Weg offen, statt Gadolinium und Yttrium mindestens ein anderes geeignetes Element der Gruppe IIIA und PSE einzusetzen. As an example for the adaptation of the lattice constants a₀ of the Substrate was to the desired epitaxial layer described with Example 1 the possibility for the Substrate of a garnet material based on the composition A₃Ga₅O₁₂ go out, where A gadolinium with Yttrium substitution is. The expert stands thereby also the way open, instead of gadolinium and yttrium at least one other suitable element of group IIIA and PSE use.
Zur Anpassung der Gitterkonstanten a₀ des Substrates an die der Schicht kann mit Erfolg jedoch auch so vorgegangen werden, daß ein Teil der Gallium-Ionen durch ein z. B. kleineres nichtmagnetisches Ion substituiert wird, z. B. Aluminium. Eine weitere Möglichkeit der Anpassung der Gitterkonstanten a₀ des Substrates an die der Schicht ist, sowohl einen Teil der Gallium-Ionen durch z. B. Aluminium- Ionen zu substituierten und eine geeignete Auswahl für A aus den Elementen der Gruppe IIIA des PSE zu treffen.To adapt the lattice constant a₀ of the substrate However, the layer can succeed with that too be that part of the gallium ions by a z. B. smaller non-magnetic ion is substituted, e.g. B. Aluminum. Another way of adjusting the Lattice constant a₀ of the substrate to which the layer is, both a portion of the gallium ions by z. Eg aluminum Ions to be substituted and a suitable choice for A to meet the elements of PSE Group IIIA.
Diese verschiedenen Möglichkeiten der Anpassung der Gitterkonstanten a₀ sind für einen Fachmann ohne Schwierigkeiten ausführbar, es wird daher nur noch ein weiteres Beispiel angegeben, daß die Version der Substitution von Gallium durch Aluminium bei einem Gadolinium-Gallium-Granat- Substrat und die damit erzielte Anpassung der Gitterkonstanten a₀ des Substrates an die einer durch Gallium substituierten Yttrium-Eisen-Granat-Schicht verdeutlicht.These different ways of adjusting the lattice constants a₀ are for a professional without difficulty executable, so it's just another example indicated that the version of the substitution of gallium by aluminum in a gadolinium gallium garnet Substrate and the achieved adaptation of the lattice constants a₀ of the substrate to the one by gallium substituted yttrium-iron-garnet layer illustrates.
Für eine epitaxiale auf einem Substrat anzubringende Y₃Fe4,1Ga0,6O₁₂-Schicht mit einer Gitterkonstanten a₀=1,2363 nm wird als Substrat ein Einkristall der Zusammensetzung Gd₃Ga4,7Al0,3O₁₂ verwendet.For an epitaxial to be mounted on a substrate Y₃Fe 4.1 Ga 0.6 O₁₂ layer with a lattice constant a₀ = 1.2363 nm is used as the substrate, a single crystal composition Gd₃Ga 4.7 Al 0.3 O₁₂.
Es wird zunächst die Herstellung dieses Mischkristalls beschrieben:It is first the production of this mixed crystal described:
Die Ausgangssubstanzen (408,00 g Gd₂O₃, 330,52 g Ga₂O₃ und 11,48 g Al₂O₃, Gesamteinwaage 750 g) werden gemischt, in Zylinderform gepreßt und bei 1360°C in Luft gesintert.The starting materials (408.00 g Gd₂O₃, 330.52 g Ga₂O₃ and 11.48 g Al₂O₃, total weight 750 g) are mixed, pressed in cylindrical form and sintered at 1360 ° C in air.
Anschließend wird der Sinterkörper in einem induktiv beheizten Iridiumtiegel bei ca. 1850°C in einer abgeschlossenen Kristallziehapparatur aufgeschmolzen. Durch die Apparatur wird ein Gasgemisch bestehend aus 50% N₂+ 50% CO₂ geleitet. Als Impfkristall dient ein zylinderförmiger Einkristallstab aus Gadolinium-Gallium-Granat. Der Ziehprozeß wird in bekannter Weise nach dem Czochralski-Verfahren durchgeführt. Die Wachstumsgeschwindigkeit beträgt 5,0 mm/h, die Rotationsgeschwindigkeit 33 U/min. Der gezüchtete Kristall hatte eine Länge von 80 mm und einen maximalen Durchmesser von 40 mm. Die Gitterkonstante a₀ betrug 1,2363 nm, wobei die Abweichung Δa₀ des Wertes für die Gitterkonstante zwischen Wachstumsbeginn und Wachstumsende nicht mehr als 1 · 10-4 nm betrug. Aus den auf diese Weise gezüchteten Gd₃Ga4,7Al0,3O₁₂-Einkristallen werden zu [111]-orientierte Scheiben einer Dicke von 0,5 mm geschnitten und poliert. Die aus dem gezüchteten Einkristall senkrecht zur Wachstumsrichtung geschnittenen Substratscheiben werden in einem Flüssigphasenepitaxieprozeß zur Herstellung der ferrimagnetischen Granatschichten der Zusammensetzung A₃Fe4,1Ga0,9O₁₂ nach bekannter Technik (vgl. z. B. J. of Cryst. Growth 52 (1981), Seiten 722 bis 728) in eine schmelzflüssige Lösung der für die zu erzeugenden Schichten entsprechenden Zusammensetzung getaucht.Subsequently, the sintered body is melted in an inductively heated iridium crucible at about 1850 ° C in a closed crystal pulling apparatus. By the apparatus, a gas mixture consisting of 50% N₂ + 50% CO₂ is passed. The seed crystal is a cylindrical single crystal rod of gadolinium gallium garnet. The drawing process is carried out in a known manner by the Czochralski method. The growth speed is 5.0 mm / h, the rotation speed 33 U / min. The grown crystal had a length of 80 mm and a maximum diameter of 40 mm. The lattice constant a₀ was 1.2363 nm, wherein the deviation Δa₀ of the value for the lattice constant between the beginning of growth and the end of growth was not more than 1 × 10 -4 nm. From the thus grown Gd₃Ga 4.7 Al 0.3 O₁₂ single crystals are cut and polished to [111] -oriented discs of a thickness of 0.5 mm. The substrate slices cut from the grown single crystal perpendicularly to the direction of growth are prepared in a liquid phase epitaxy process for the preparation of the ferrimagnetic garnet layers of the composition A₃Fe 4.1 Ga 0.9 O₁₂ according to a known technique (see, for example, J. BJ of Cryst. Growth 52 (1981), pages 722 to 728) are immersed in a molten solution of the composition corresponding to the layers to be formed.
Als Schmelze für die Herstellung der Y₃Fe4,1Ga0,9O₁₂-Schichten wird eine 2000 g-Schmelze der Zusammensetzung wie folgt verwendet (Angaben in Mol-%):As a melt for the preparation of Y₃Fe 4.1 Ga 0.9 O₁₂ layers, a 2000 g melt of the composition is used as follows (in mol%):
Diese Ausgangssubstanzen werden bei 1050°C in einem Platintiegel aufgeschmolzen und mehrere Stunden mit einem Platinrührer zur Homogenisierung gerührt. Die Schmelze wird auf 934°C abgekühlt und die Temperatur konstant gehalten. Das in einem Platinhalter befestigte Substrat wird in die Schmelze getaucht und mit einer Umdrehungszahl von 70 U/min gedreht. In 40 min wuchs eine 34 µm dicke Schicht der angegebenen Zusammensetzung auf das Substrat auf.These starting materials are at 1050 ° C in a Melted platinum crucible and several hours with a Stirred platinum stirrer for homogenization. The melt is cooled to 934 ° C and keeping the temperature constant. The substrate mounted in a platinum holder is placed in the Melt dipped and with a speed of 70 U / min turned. In 40 minutes grew a 34 micron thick layer of specified composition on the substrate.
Ganz allgemein ist anzumerken, daß die Schichtdicke der epitaxialen Schicht abhängt von den jeweiligen Schaltungsanforderungen an den Resonator.In general, it should be noted that the layer thickness of epitaxial layer depends on the respective circuit requirements to the resonator.
Dem Fachmann ist es ohne weiteres möglich, aufgrund vorgegebener Parameter die optimale Schichtdicke auszuwählen.The skilled person, it is readily possible, due to predetermined Parameter to select the optimum layer thickness.
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