DE3225687C2

DE3225687C2 -

Info

Publication number: DE3225687C2
Application number: DE3225687A
Authority: DE
Inventors: Alain Blegny Be Jacques; Jean-Paul Andrimont Be Grandmaire
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1982-06-22
Filing date: 1982-07-09
Publication date: 1991-11-21
Also published as: IT8348525A0; ES8501434A1; GB2122662A; GR77513B; ZA834209B; DK281583D0; NO163629B; SE462050B; MX158906A; FR2528864A1; FR2528864B1; SE8303507D0; DE3225687A1; NL8302227A; DK281583A; CH655332A5; ES8505402A1; SE8303507L; NZ204517A; DK165336C

Description

Vorliegende Erfindung betrifft konzentrierte Wäscheweichspülmittel, die für den Gebrauch im Spülgang eines Waschverfahrens angepaßt und sowohl bei niedrigen als auch hohen Umgebungstemperaturen stabil sind, d. h., die kein Gel bilden und die beim Gebrauch leicht in Wasser dispergiert werden. Ferner betrifft die Erfindung Verfahren zur Herstellung solcher konzentrierter Wäscheweichspülmittel.The present invention relates to concentrated fabric softeners, those for use in the rinse cycle of a Washing process adapted and both at low as well as high ambient temperatures are stable, d. i.e., which do not form a gel and which are easy to use be dispersed in water. The invention further relates to Process for the preparation of such concentrated Fabric softener.

Zusammensetzungen mit einem Gehalt an quaternären Ammoniumsalzen, die wenigstens eine langkettige Kohlenwasserstoffgruppe aufweisen, werden allgemein gebraucht, um die wäscheweichmachenden Vorteile bei der Anwendung in einem Wäschespülvorgang auszunutzen; solche Vorschläge sind beispielsweise bekannt aus den US-Patentschriften 33 49 033, 36 44 203, 39 46 115, 39 97 453, 40 73 735 und 41 19 545. Compositions containing quaternary ammonium salts, the at least one long chain hydrocarbon group are generally used to the laundry softening benefits in use to be used in a laundry rinse cycle; such suggestions are known for example from the US patents 33 49 033, 36 44 203, 39 46 115, 39 97 453, 40 73 735 and 41 19 545.

Bei den meisten bekannten wäßrigen Weichmacherzusammensetzungen mit einem Gehalt an kationischen quaternären Ammoniumverbindungen als aktiven Bestandteilen ist die Konzentration der Kationen im allgemeinen beschränkt auf den Bereich von etwa 3 bis 6 Gew.-% (siehe die US-Patentschriften 39 04 533 und 39 20 565). Eine so niedrige Konzentration wird allgemein durch den Umstand erzwungen, daß Kationen in wäßrigen Systemen bei Konzentrationen über etwa 8% Gele bilden. Zwar ist der Gebrauch von Elektrolyten zur Erniedrigung der Viskosität solcher Zusammensetzungen bekannt (siehe insbesondere US-PS 41 19 545), der Einsatz solcher Elektrolyte führt jedoch zu keinen zufriedenstellenden Ergebnissen. Dies liegt zum Teil daran, daß die Elektrolyte, insbesondere bei Konzentrationen der kationischen Tenside im Bereich von etwa 12 bis 15%, nicht in dem erforderlichen Maße wirken. Durch die Wirkung der Elektrolyte können zwar einige der Gelierprobleme gemildert werden, aber ihr Einsatz bei der Bereitstellung eines hochkonzentrierten wäßrigen Systems kationischer Tenside, das nicht geliert oder keine starken Viskositätsschwankungen innerhalb des gewöhnlich angewandten Temperaturbereichs, beispielsweise von -18°C bis +60°C, zeigt, führt nicht zu zufriedenstellenden Ergebnissen. In US-PS 36 81 241 wird eine konzentrierte Wäscheweich macheremulsion beschrieben, die im wesentlichen aus 3,5 bis 6,5 Gewichtsteilen einer Verbindung wie beispielsweise Distearyldimethylammoniumchlorid, 3,5 bis 6,5 Gewichtsteilen eines Alkylamido-imidazoliniumalkylsulfats und 0 bis 3 Gewichtsteilen eines von dem vorhergehenden Sulfat verschiedenen, aber ähnlichen Fettamido-imidazoliniumalkylsulfat besteht, wobei von der letzteren Verbindung behauptet wird, daß sie der Zusammensetzung eine Stabilität bei niedrigen Temperaturen verleiht. Der Gesamtgehalt der als wirksam angesehenen Produkte liegt im Bereich von etwa 8 bis 13%.With most known aqueous plasticizer compositions containing cationic quaternaries Ammonium compounds as active ingredients is the Concentration of the cations is generally limited in the range of about 3 to 6% by weight (see U.S. Pat 39 04 533 and 39 20 565). Such a low one Concentration is generally enforced by the fact that cations in aqueous systems at concentrations form about 8% gels. It is Use of electrolytes to lower the viscosity such compositions known (see in particular US-PS 41 19 545), the use of such electrolytes however, does not lead to satisfactory results. This is partly because the electrolytes, in particular at concentrations of the cationic surfactants in Range from about 12 to 15%, not in the required range Dimensions work. By the action of the electrolytes some of the gelling problems can be alleviated, but their use in providing a highly concentrated aqueous system of cationic surfactants, the not gelled or no strong viscosity fluctuations within the usual temperature range, for example from -18 ° C to + 60 ° C, does not lead to satisfactory results. In US-PS 36 81 241 is a concentrated laundry soft Macheremulsion described, consisting essentially of 3.5 up to 6.5 parts by weight of a compound such as Distearyldimethylammonium chloride, 3.5 to 6.5 parts by weight an alkylamido-imidazolinium alkyl sulfate and 0 to 3 parts by weight of one of the foregoing Sulfate different but similar fatty amido-imidazolinium alkyl sulfate consists of the latter Compound is claimed to be of composition gives stability at low temperatures. The total content of the products considered effective is in the range of about 8 to 13%.

Aus der britischen Patentanmeldung 20 53 249A, veröffentlicht am 4. Februar 1981, sind kationische Wäscheweichmachungsmittel mit einem Gehalt von 15 bis 60 Gew.-% kationischen Weichmachern, 25 bis 75 Gew.-% eines wäßrigen Mediums und 0,5 bis 40 Gew.-% eines detailliert angegebenen wasserlöslichen Polymeren bekannt.From British patent application 20 53 249A on February 4, 1981, are cationic laundry softeners with a content of 15 to 60% by weight cationic plasticizers, 25 to 75 wt .-% of an aqueous Medium and 0.5 to 40 wt .-% one in detail specified water-soluble polymers known.

Aus der US-PS 39 74 076 sind Weichmacherzusammensetzungen mit einem Gehalt an quaternären Ammoniumverbindungen bekannt, die übliche Konzentrationen an Kationen, d. h. etwa 3 bis 6% Kationen, aufweisen. Diese Zusammensetzungen sind durch sehr kleine Teilchengrößen der im wesentlichen wasserunlöslichen quaternären Ammoniumver bindungen von weichmachender Wirkung charakterisiert, d. h. 90 Gew.-% der quaternären Ammoniumverbindungen bestehen aus Teilchen, die durch ein 1,2 µm-Filter passieren können. Diese bekannten Zusammensetzungen werden als eine Kombination aus dem kationischen Weichmacher, einem Alkanol mit 8 bis 20 C-Atomen, mit etwa 0,1 bis 2,0% eines nicht-ionischen Tensids beschrieben, das ein hydrophiles/lipophiles Verhältnis (HLB-Wert) von etwa 8 bis 15, vorzugsweise von etwa 10 bis 14, besitzt. Die bevorzugten nicht-ionischen Tenside weisen einen lipophilen Kohlenwasserstoffanteil mit 9 bis 15 C-Atomen pro 7 bis 13 hydrophile Ethylenoxid-Anteile auf. Diese Druckschrift bezieht sich nicht auf das Problem der Stabilität von konzentrierten wäßrigen kationischen Weichmacherzusammensetzungen, sondern vielmehr auf die Verbesserung des Grades und der Einheitlichkeit des Weichmachens unter Verwendung üblicher Kon zentrationen.From US-PS 39 74 076 plasticizer compositions containing quaternary ammonium compounds known the usual concentrations of cations, d. H. about 3 to 6% cations. These compositions are very small due to the very small particle sizes essential water-insoluble quaternary ammonium ver characterized by softening effects, d. H. 90 wt .-% of the quaternary ammonium compounds exist from particles that pass through a 1.2 µm filter can. These known compositions will as a combination of the cationic plasticizer, an alkanol with 8 to 20 carbon atoms, with about 0.1 to 2.0% of a non-ionic surfactant described that a hydrophilic / lipophilic ratio (HLB value) of about 8 to 15, preferably about 10 to 14. The preferred non-ionic surfactants have a lipophilic hydrocarbon content of 9 to 15 carbon atoms per 7 to 13 hydrophilic ethylene oxide portions on. This publication does not refer to that Problem of the stability of concentrated aqueous cationic plasticizer compositions, but rather on improving the degree and uniformity softening using conventional con centers.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, konzentrierte wäßrige Wäscheweichspülmittel zu schaffen, die bei niedrigen und hohen Temperaturen stabil sind und dabei eine ausgezeichnete weichmachende Wirkung im Wäschespülgang eines Waschprozesses haben. The object of the present invention is to concentrate to create aqueous fabric softener, which at low and high temperatures are stable while doing so an excellent softening effect in the wash cycle have a washing process.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein konzentriertes, stabiles, wäßriges Wäscheweichspülmittel, das eine hohe Konzentration des kationischen Weichmachers enthält, wozu in Wasser dispergierbare quaternäre Ammoniumverbindungen, wie sie nachfolgend beschrieben werden, geeignet sind, und das außerdem einen Gehalt an nicht-ionischen Tensiden und Elektrolyten aufweist. Das erfindungsgemäße Wäscheweichspülmittel ist gekennzeichnet durch einen Gehalt anThis object is achieved by a concentrated, stable, aqueous fabric softener, which is a high concentration of the cationic plasticizer contains, including water-dispersible quaternaries Ammonium compounds as described below are suitable, and also a salary of non-ionic surfactants and electrolytes. The fabric softener according to the invention is characterized by a content of

(A) 12 to 20% by weight of a cationic plasticizer of the formula in which R₁, R₂, R₃ and R₄ represent aliphatic C₁ to C₃₀ hydrocarbon groups and / or aryl groups and / or aralkyl groups, these groups being unsubstituted or substituted by halogen, amide, hydroxyl or carboxy groups, with the proviso that at least one of the groups R₁, R₂, R₃ and R₄ is a C₁₄ to C₃₀ alkyl group, and in which X - is a water-solubilizing anion,
(B) 1 to 5% by weight of a nonionic surfactant with an HLB value of 16.5 ± 1.0 and
(C) 0.1 to 1.5% by weight of an electrolyte.

Demnach können R₁, R₂, R₃ und/oder R₄ aliphatische Kohlenwasserstoffgruppen, vorzugsweise Alkyl- oder Alkenylgruppen, ferner Arylgruppen, z. B. eine Phenyl-, Tolyl- oder Cumylgruppe, oder eine Aralkylgruppe, z. B. eine Benzyl- oder Phenethylgruppe, sein; diese Gruppen können mit Halogen, Amid-, Hydroxyl- oder Carboxygruppen substituiert sein. Eine wesentliche Bedingung hierbei ist jedoch, daß wenigstens eine der Gruppen R₁ bis R₄ eine Alkylgruppe mit 14 bis 30 C-Atomen, vorzugsweise mit 14 bis 18 C-Atomen, ist, und daß die anderen Gruppen niedere Alkylgruppen aufweisen. Ganz besonders bevorzugt werden kationische Weichmacher, bei denen mindestens zwei der vier R-Gruppen C₁₄- bis C₃₀-Alkylgruppen sind. Die restlichen Gruppen sind vorzugsweise niedere Alkylgruppen mit 1 bis 4 C-Atomen, ganz besonders bevorzugt Methyl- oder Ethylgruppen. Das wasserlösliche machende Anion X^- kann beispielsweise Chlorid, Bromid, Jodid, Fluorid, Sulfat, Methylsulfat, Nitrit, Nitrat, Phosphat und Carboxylat (d. h. Acetat, Adipat, Propionat, Phthalat, Benzoat, Oleat) sein. Accordingly, R₁, R₂, R₃ and / or R₄ aliphatic hydrocarbon groups, preferably alkyl or alkenyl groups, also aryl groups, for. B. a phenyl, tolyl or cumyl group, or an aralkyl group, e.g. B. be a benzyl or phenethyl group; these groups can be substituted with halogen, amide, hydroxyl or carboxy groups. An essential condition here, however, is that at least one of the groups R₁ to R₄ is an alkyl group with 14 to 30 C atoms, preferably with 14 to 18 C atoms, and that the other groups have lower alkyl groups. Cationic plasticizers in which at least two of the four R groups are C₁₄ to C₃₀ alkyl groups are very particularly preferred. The remaining groups are preferably lower alkyl groups with 1 to 4 carbon atoms, very particularly preferably methyl or ethyl groups. The water-solubilizing anion X ^- can be, for example, chloride, bromide, iodide, fluoride, sulfate, methyl sulfate, nitrite, nitrate, phosphate and carboxylate (ie acetate, adipate, propionate, phthalate, benzoate, oleate).

Typische kationische Tenside der oben angegebenen Formel sind beispielsweise Distearyl-dimethylammoniumchlorid, Ditalg-dimethylammoniumchlorid, Dihexadecyl-dimethylammoniumchlorid, Distearyl-dimethylammoniumbromid, Di(hydrierter Talg)-dimethylammoniumbromid, Distearyl- di(isopropyl)ammoniumchlorid und Distearyl-di methylammoniummethylsulfat.Typical cationic surfactants of the formula given above are, for example, distearyldimethylammonium chloride, Ditallow dimethyl ammonium chloride, dihexadecyl dimethyl ammonium chloride, Distearyl-dimethylammonium bromide, Di (hydrogenated tallow) dimethylammonium bromide, distearyl di (isopropyl) ammonium chloride and distearyl di methyl ammonium methyl sulfate.

Der nicht-ionische Bestandteil der erfindungsgemäßen Wäscheweichspülmittel macht 1 bis 5 Gew.-% der Zusammensetzung aus, wobei das Gewichtsverhältnis von kationischem Weichmacher zu nicht-ionischen Tensid im Bereich von 20 : 1 bis 3 : 1, vorzugsweise von 10 : 1 bis 5 : 1, liegt. Die nicht- ionischen Verbindungen sind Ethylenoxid-Kondensationsprodukte von aliphatischen Alkoholen mit 12 bis 20 C-Atomen und Alkylphenolen, die durch ein hydrolipophiles Verhältnis, dem sogenannten HLB-Wert, von 16,5±1,0 charakterisiert sind. Eine ausführliche Erörterung des HLB-Systems findet sich in "The HLB-System" (1876), veröffentlicht von ICI United States, Inc. Im allgemeinen sind die in diesem Zusammenhang in Frage kommenden nicht-ionischen Tenside hydrophiler Natur und besitzen eine große und stark hydrophile Gruppe. Erfindungsgemäß ist diese Gruppe eine Oxyethylket te, die in der Regel wenigstens etwa 15 endständige Oxyethylgruppen aufweist (d. h. die Oxyethylgruppen hängen aneinander und enden in einer Hydroxylgruppe).The non-ionic component of the invention Laundry softener makes up 1 to 5% by weight of the composition from, the weight ratio of cationic plasticizer to non-ionic surfactant in Range from 20: 1 to 3: 1, preferably from 10: 1 to 5: 1. The non- Ionic compounds are ethylene oxide condensation products of aliphatic alcohols with 12 to 20 carbon atoms and alkylphenols by a hydrolipophile Ratio, the so-called HLB value, of 16.5 ± 1.0 are characterized. A detailed discussion of the HLB system can be found in "The HLB system" (1876), published by ICI United States, Inc. In general, the related in Question non-ionic surfactants of a hydrophilic nature and have a large and highly hydrophilic group. According to the invention, this group is an oxyethyl ket te, which is usually at least about 15 terminal Has oxyethyl groups (i.e. the oxyethyl groups hang to each other and end in a hydroxyl group).

Besonders geeignete nicht-ionische Tenside sind aliphatische Alkohole mit 13 bis 15 C-Atomen, die 20 Mole kondensiertes Ethylenoxid enthalten und die unter dem Handelsnamen Synperonic A20® erhältlich sind, ferner ein ethoxyliertes Octylphenol mit 16 Molen Ethylenoxid, erhältlich unter dem Handelsnamen Triton X-165®, sowie ein ethoxyliertes Nonylphenol mit 30 Molen Ethylenoxid, erhältlich unter dem Handelsnamen Dowfax NP30®.Particularly suitable non-ionic surfactants are aliphatic Alcohols with 13 to 15 carbon atoms, the 20 moles contain condensed ethylene oxide and which under the Trade names Synperonic A20® are also available ethoxylated octylphenol with 16 moles of ethylene oxide available under the trade name Triton X-165®, as well as a ethoxylated nonylphenol with 30 moles of ethylene oxide available under the trade name Dowfax NP30®.

Als dritter bevorzugter Bestandteil enthält das erfindungsgemäße Wäscheweichspülmittel einen Elektrolyten in einer Menge von etwa 0,1 bis 1,5 Gew.-%. Der Einsatz eines Elektrolyten bewirkt nicht nur eine Viskositätskontrolle, sondern dient auch dazu, das System gegen Gelieren und Phasenumkehr bei hohen Temperaturen von z. B. über etwa 40°C zu stabilisieren. Besonders geeignete Elektrolyte sind Natriumchlorid und Calciumchlorid. Andere geeignete Elektrolyte sind Natriumformiat, Natriumnitrit, Natriumnitrat, Natriumacetat sowie viele andere wasserlösliche Salze mit Kationen aus Kalium, Lithium, Magnesium, Ammonium. The third preferred ingredient contains the invention Fabric softener in an electrolyte an amount of about 0.1 to 1.5% by weight. The stake of an electrolyte does not only control the viscosity, but also serves to counter the system Gelling and phase inversion at high temperatures of e.g. B. to stabilize above about 40 ° C. Particularly suitable Electrolytes are sodium chloride and calcium chloride. Other suitable electrolytes are sodium formate, Sodium nitrite, sodium nitrate, sodium acetate as well as many other water-soluble salts with potassium cations, Lithium, magnesium, ammonium.

Geringere Mengen an kürzerkettigen Alkanolen können insbesondere dann eingesetzt werden, wenn eine weitere Modifizierung der Viskosität erwünscht ist. Im allgemeinen neigen Alkohole dazu, die Viskosität bei Raumtemperaturen zu erniedrigen, obwohl mäßige Mengen eine Erniedrigung der Phasenumkehrtemperatur bewirken können. Die bevorzugten erfindungsgemäßen Wäscheweichspülmittel haben Phasenumkehrtemperaturen über etwa 80°C, vorzugsweise über etwa 90°C, wobei die Alkoholmengen im Bereich von 1 bis 10 Gew.-% liegen. Besonders geeignete Alkohole sind Ethyl- und Isopropylalkohol.Smaller amounts of shorter chain alkanols can in particular then be used if another Modification of the viscosity is desirable. In general Alcohols tend to lower the viscosity at room temperatures to lower, although moderate amounts a Can bring about lowering the phase reversal temperature. The preferred fabric softener according to the invention have phase reversal temperatures above about 80 ° C, preferably above about 90 ° C, the alcohol amounts are in the range from 1 to 10% by weight. Especially suitable alcohols are ethyl and isopropyl alcohol.

Zusätzlich zu den vorstehend genannten Bestandteilen können die erfindungsgemäßen Wäscheweichspülmittel auch zahlreiche andere konventionelle, ergänzende und alternative Bestandteile enthalten, die die Stabilität und/oder funktionellen Eigenschaften dieser Mittel nicht nachteilig beeinflussen. So können sie beispielsweise allgemein gebräuchliche Parfüme, Farbstoffe, Pigmente, Trübungsmittel, Germizide, optische Aufheller, korrosionshemmende Mittel (z. B. Natriumsilikat), wasserlösliche Polymere, antistatische Mittel u. dgl. enthalten. Diese Bestandteile können, wenn sie eingesetzt werden, in Mengen von 0,01 bis 5 Gew.-% in dem Wäscheweichspülmittel vorliegen. In addition to the above ingredients the fabric softener according to the invention can also numerous other conventional, complementary and alternative Contain ingredients that add stability and / or functional properties of these agents not adversely affect. For example, you can commonly used perfumes, dyes, pigments, Opacifiers, germicides, optical brighteners, corrosion-inhibiting agents (e.g. sodium silicate), water-soluble Polymers, antistatic agents and the like. Like. included. These ingredients can, if used be in amounts of 0.01 to 5 wt .-% in the Fabric softener available.

In der Regel handelt es sich bei diesen leicht erhältlichen chemischen Produkten und insbesondere bei denen, die einen Kohlenwasserstoffanteil enthalten, im allgemeinen um Gemische von nahe verwandten Verbindungen. So brauchen die langkettigen Alkylsubstituenten (R) in den erfindungsgemäß eingesetzten kationischen Weichmachern nicht unbedingt aus einer ganz bestimmten Kohlenstoffkettenlänge zu bestehen, sondern sie können auch aus einem Gemisch verschieden langer Kohlenstoffketten bestehen. Als besonders brauchbar haben sich hierbei quaternäre Ammoniumverbindungen erwiesen, bei denen die Alkylgruppen von Talg abgeleitet sind, so daß sie etwa 35% Alkylgruppen mit 16 C-Atomen, 60% Alkylgruppen mit 18 C-Atomen und geringere Mengen an C₁₄- oder noch anderen Alkylgruppen aufweisen. Ebenso können die aliphatischen Alkoholvorläufer für die erfindungsgemäß eingesetzten nicht-ionischen Tenside aus einer einzigen Kohlenstoffkettenlänge bestehen, es ist aber wiederum wahrscheinlicher, daß sie aus einem Gemisch von Verbindungen mit verschieden langen Kohlenstoffketten bestehen, die im ähnlichen, für den vorgesehenen Zweck brauchbaren Bereich liegen.As a rule, these are easily available chemical products and especially those containing hydrocarbon in general mixtures of closely related compounds. So need the long chain alkyl substituents (R) in the Cationic plasticizers used according to the invention not necessarily from a very specific carbon chain length to exist, but they can also consist of consist of a mixture of carbon chains of different lengths. Have been particularly useful here quaternary ammonium compounds in which the Alkyl groups are derived from tallow so that they are about 35% alkyl groups with 16 carbon atoms, 60% alkyl groups with 18 carbon atoms and smaller amounts of C₁₄- or still have other alkyl groups. Likewise, the aliphatic Alcohol precursors for those used according to the invention non-ionic surfactants from a single Carbon chain length exist, but it is again more likely to be from a mixture of compounds exist with carbon chains of different lengths, the similar, for the intended purpose usable range.

Die erfindungsgemäßen Wäscheweichspülmittel müssen zusätzlich zu ihrer Viskositäts- und Phasenstabilität auch die erforderliche Viskosität (für die Gießbarkeit) und Wasserdispergierbarkeit im Spülgang (oder in irgendeiner anderen Verdünnungsform vor dem Gebrauch) aufweisen, also Eigenschaften, die die Konsumenten von weniger konzentrierten Produkten kennen und erwarten. So können die erfindungsgemäßen Produkte Viskositäten im Bereich von 30 U/sec bis 250 U/sec, vorzugsweise von 40 U/sec bis 120 U/sec, haben.The fabric softener according to the invention must additionally to their viscosity and phase stability also the required viscosity (for pourability) and rinse water dispersibility (or in any different form of dilution before use), so properties that consumers of less know and expect concentrated products. So can the products according to the invention have viscosities Range from 30 U / sec to 250 U / sec, preferably from 40 U / sec to 120 U / sec.

Die erfindungsgemäßen Wäscheweichspülmittel können in verschiedener Weise hergestellt werden, wobei sich die Verfahren sowohl in der Reihenfolge der Zugabe des Materials als auch in den Verfahrensbedingungen unterschie den.The fabric softener according to the invention can in be prepared in different ways, the Process both in the order of adding the material as well as in the process conditions the.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform (Verfahren A) werden das nicht-ionische Tensid und die färbende Substanz zu der vorgeschriebenen Menge von 70°C warmem Wasser zugegeben. Zu dieser Lösung wird langsam der kationische Weichmacher in geschmolzener Form zugesetzt. Dabei wird gewöhnlich ein Gel gebildet. Die Mischung wird auf etwa 40°C abgekühlt und anschließend der Elektrolyt zugefügt, um das Gel zu brechen. Die erhaltene Zusammensetzung wird dann auf Zimmertemperatur unter Rühren abgekühlt. In a preferred embodiment (method A) the non-ionic surfactant and the coloring substance to the prescribed amount of 70 ° C warm Water added. This solution is slowly becoming cationic plasticizers added in molten form. This usually forms a gel. The Mixture is cooled to about 40 ° C and then the electrolyte was added to break the gel. The The composition obtained is then at room temperature cooled with stirring.

Bei einer abgeänderten Ausführungsform des Verfahrens A (Verfahren B) ist vorgesehen, den pH-Wert vor dem Zufügen des geschmolzenen kationischen Weichmachers auf einen pH-Wert von über 12 einzustellen. In diesem Falle bildet sich kein Gel. Nach dem Abkühlen auf etwa 40°C wird der pH-Wert auf 5 bis 6 eingestellt, dann die Mischung unter Rühren weiter auf Zimmertemperatur abgekühlt und dann der Elektrolyt zugefügt, der zum Einstellen der gewünschten Viskosität gebraucht wird.In a modified embodiment of method A (Method B) is provided before adding the pH of the melted cationic plasticizer set a pH of over 12. In this case no gel forms. After cooling to about 40 ° C if the pH is adjusted to 5 to 6, then the Mixture further cooled to room temperature with stirring and then added the electrolyte to adjust the desired viscosity is needed.

In einer weiteren Ausführungsform (Verfahren C) wird das nicht-ionische Tensid zu wenigstens 80% der vorgesehenen, nicht über 40°C erwärmten Wassermenge zugefügt und danach der Elektrolyt und schließlich der geschmolzene kationische Weichmacher zugesetzt. Gegebenenfalls wird das restliche Wasser anschließend zugegeben und die erhaltene Mischung danach unter Rühren auf Zimmertemperatur abgekühlt.In a further embodiment (method C) at least 80% of the intended non-ionic surfactant, not heated water over 40 ° C added and then the electrolyte and finally the melted cationic plasticizers added. Possibly the remaining water is then added and the mixture obtained thereafter with stirring Room temperature cooled down.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert. Wenn nichts anderes angegeben ist, beziehen sich die Teile auf das Gewicht. The invention is further illustrated by the following examples explained. Unless otherwise stated, refer the parts on the weight.

Example 1

Entsprechend dem oben angegebenen Verfahren A wurden 2 Teile eines ethoxylierten Nonylphenols (mit 16 Molen Ethylenoxid) in etwa 75 Teilen Wasser bei einer Temperatur von etwa 70°C gelöst. Zu dieser Lösung wurden langsam 20 Teile Distearyl-dimethylammoniumchlorid (mit 75% aktiver Substanz und einem Gehalt von etwa 10% Isopropanol und dem Rest Wasser) in geschmolzener Form unter Rühren bei einer Temperatur von 55°C zugesetzt. Dabei bildete sich ein Gel, das auf etwa 40°C abgekühlt wurde, worauf 0,5 Teile dehydratisiertes Calciumchlorid zugefügt wurden. Die Mischung wurde auf Zimmertemperatur (etwa 20°C) unter Rühren abgekühlt. Es wurde ein stabiles Produkt mit einer Viskosität von etwa 100 U/sec erhalten.According to Method A above 2 parts of an ethoxylated nonylphenol (with 16 moles Ethylene oxide) in about 75 parts of water at one temperature solved from about 70 ° C. This solution became slow 20 parts distearyl-dimethylammonium chloride (with 75% active substance and about 10% content Isopropanol and the rest water) in molten form added with stirring at a temperature of 55 ° C. A gel formed which cooled to about 40 ° C was followed by 0.5 part of dehydrated calcium chloride were added. The mixture was at room temperature (about 20 ° C) cooled with stirring. It was a stable product with a viscosity of about Received 100 rev / sec.

Example 2

Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt unter Verwendung von folgenden Teilen an (A) kationischem Weichmacher (aktiver Bestandteil), (B) Tensid und (C) Elektrolyt:The procedure of Example 1 was repeated below Use of the following parts of (A) cationic Plasticizer (active ingredient), (B) surfactant and (C) Electrolyte:

(a) A = 12; B = 1.0; C = 0.5
(b) A = 14; B = 1.5; C = 0.5
(c) A = 16; B = 1.8; C = 0.7
(d) A = 18; B = 2.5; C = 1.0

Example 3

Die Beispiele 1 und 2 wurden wiederholt, wobei anstelle von Distearyl-dimethylammoniumchlorid eine der folgenden Substanzen eingesetzt wurde:Examples 1 and 2 were repeated, instead of of distearyl-dimethylammonium chloride one of the following Substances were used:

(a) ditallow dimethylammonium chloride,
(b) distearyl dimethyl ammonium methyl sulfate,
(c) di (hydrogenated tallow) dimethylammonium bromide,
(d) dihexadecyldimethylammonium chloride and
(e) Distearyl diethylammonium chloride.

Example 4

Die Beispiele 1, 2 und 3 wurden wiederholt mit dem Unterschied, das in allen Fällen 1 Teil Polyethylenglykol (Molekulargewicht 400) zusammen mit dem nicht- ionischen Tensid in der ersten Stufe des Herstellungsverfahrens zugefügt wurde. Examples 1, 2 and 3 were repeated with the Difference, in all cases 1 part of polyethylene glycol (Molecular weight 400) together with the non- ionic surfactant in the first stage of the manufacturing process was added.

Polyethylenglykol (Molekulargewicht 400) dient zur Veranschaulichung eines niedrigmolekularen, wasserlöslichen Polymeren, das gewünschtenfalls in dem erfindungsgemäßen Wäscheweichspülmittel eingesetzt werden kann. Andere geeignete Polymere werden in der britischen Patentanmeldung Nr. 20 53 249A beschrieben. Die erfindungsgemäßen Wäscheweichspülmittel können irgendeines oder sämtliche der dort beschriebenen Polymeren und andere wasserlösliche Polymere enthalten, und zwar in einer Menge von 0,1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge des Wäscheweichspülmittels.Polyethylene glycol (molecular weight 400) is used for illustration a low molecular weight, water soluble Polymers, if desired in the invention Fabric softener can be used can. Other suitable polymers are found in the UK Patent Application No. 20 53 249A. The Laundry detergent according to the invention can be any or all of the polymers described there and contain other water-soluble polymers in an amount of 0.1 to 20 wt .-%, based on the Total amount of fabric softener.

Example 5

Jedes der vorhergegangenen Beispiele 1 bis 4 wurde wiederholt, wobei diesmal die folgenden Elektrolyte eingesetzt wurden:Each of the previous Examples 1 to 4 was repeated this time using the following electrolytes were:

(a) sodium chloride,
(b) sodium nitrate,
(c) sodium formate,
(d) ammonium bromide,
(e) potassium chloride,
(f) calcium nitrate,
(g) lithium acetate,
(h) Magnesium chloride.

Example 6

Jedes der Beispiele 1 bis 5 wurde wiederholt, wobei jedoch die entsprechenden Wäscheweichspülmittel gemäß dem Verfahren (B) hergestellt wurden. Dieses Verfahren unterscheidet sich von dem Verfahren, das in Beispiel 1 beschrieben ist, dadurch, daß nach dem Lösen des nicht- ionischen Tensids (und gegebenenfalls des Polyethylenglykols) der pH-Wert auf 12 mit Natriumhydroxid eingestellt wurde, und daß nach dem Zufügen des kationischen Weichmachers der pH-Wert auf 5 bis 6 mit Salzsäure eingestellt wurde. Bei diesem Vorgehen wurde im Unterschied zum Verfahren A kein Gel gebildet. Nachdem die Mischung auf Zimmertemperatur abgekühlt worden war, wurde der Elektrolyt zugefügt.Each of Examples 1 to 5 was repeated, with however, the corresponding fabric softener according to process (B). This method differs from the procedure described in Example 1 is described in that after loosening the non- ionic surfactant (and possibly polyethylene glycol) the pH is adjusted to 12 with sodium hydroxide and that after the addition of the cationic Soften the pH to 5 to 6 with hydrochloric acid was discontinued. In doing so, a distinction was made no gel formed for process A. after the Mixture had been cooled to room temperature the electrolyte added.

Example 7

Jedes der Beispiele 1 bis 5 wurde wiederholt unter Beibehaltung der Formulierungen, wobei jedoch das Verfahren C zur Herstellung der Zusammensetzungen angewandt wurde. Each of Examples 1 to 5 was repeated with the same of the formulations, however, the procedure C applied to the preparation of the compositions has been.

Zu diesem Zweck wurde das nicht-ionische Tensid (und gegebenenfalls das wasserlösliche Polyethylenglykol) in 80% der vorgeschriebenen, auf eine Temperatur von 35 bis 40°C erwärmten Wassermenge gelöst. Anschließend wurde der Elektrolyt und darauf der geschmolzene kationische Weichmacher zugesetzt. Die restliche vorgeschriebene Wassermenge wurde dann ebenfalls zugefügt und danach das Gemisch unter Rühren auf Zimmertemperatur abge kühlt.For this purpose the non-ionic surfactant (and optionally the water-soluble polyethylene glycol) in 80% of the prescribed, to a temperature of 35 amount of water heated to 40 ° C. Subsequently became the electrolyte and then the melted cationic Plasticizer added. The rest of the prescribed Amount of water was then also added and then the mixture abge to room temperature with stirring cools.

Die erfindungsgemäßen wäßrigen Wäscheweichspülmittel können wie entsprechende andere Zusammensetzungen allgemein gebraucht werden, wobei sie besonders vorteilhaft im Spülgang einer automatischen Waschmaschine eingesetzt werden können. Sowohl in diesem Waschverfahren als auch bei anderen gewünschten Verfahren zur Behandlung von Stoffen werden die erfindungsgemäßen Wäscheweichspülmittel gewöhnlich in solchen Mengen angewandt, die im allgemeinen einer Konzentration an aktiven Substanzen von etwa 0,005 bis 0,3%, vorzugsweise von 0,007 bis etwa 0,2% und besonders bevorzugt von etwa 0,01 bis etwa 0,15%, bezogen auf das Gewicht der behandelten Stoffe, entsprechen.The aqueous fabric softener according to the invention can, like corresponding other compositions in general are used, being particularly advantageous used in the rinse cycle of an automatic washing machine can be. Both in this washing process as well as other desired methods of treatment fabrics are the fabric softener according to the invention usually used in such amounts which is generally a concentration of active substances from about 0.005 to 0.3%, preferably from 0.007 to about 0.2%, and most preferably from about 0.01 to about 0.15%, based on the weight of the treated substances.

Claims

1. Concentrated, stable, aqueous fabric softener, characterized by a content of

(A) 12 to 20% by weight of a cationic plasticizer of the formula in which R₁, R₂, R₃ and R₄ represent aliphatic C₁ to C₃₀ hydrocarbon groups and / or aryl groups and / or aralkyl groups, these groups being unsubstituted or substituted by halogen, amide, hydroxyl or carboxy groups, with the proviso that at least one of the groups R₁, R₂, R₃ and R₄ is a C₁₄ to C₃₀ alkyl group, and in which X ^{- is} a water-solubilizing anion,
(B) 1 to 5% by weight of a non-ionic surfactant with an HLB value of 16.5 ± 1.0 and
(C) 0.1 to 1.5% by weight of an electrolyte.

2. fabric softener according to claim 1, characterized in that at least two of the groups R₁, R₂, R₃ and R₄ alkyl groups with 14 to 30 carbon atoms are.

3. fabric softener according to claim 1, characterized in that the cationic plasticizer (A) Is distearyldimethylammonium chloride.

4. fabric softener according to claims 1 to 3, characterized in that the non-ionic surfactant (B) an ethoxylated nonylphenol with average is about 16 moles of ethylene oxide.

5. fabric softener according to claims 1 to 4, characterized in that the ratio of cationic plasticizer (A) to non-ionic Surfactant (B) is 2ß: 1 to 3: 1.

6. fabric softener according to claim 5, characterized in that it is about 12 wt% cationic Plasticizer (A) and about 2% by weight non-ionic Contains surfactants (B).

7. fabric softener according to claim 1, characterized in that the total concentration of plasticizers 12 to 15 wt .-% is.

8. Process for producing a fabric softener according to claims 1 to 7, characterized in that first an aqueous solution of the non- ionic surfactant in warm water at a temperature is made up to about 80 ° C, after that cationic plasticizer in molten form is supplied, whereby a gel forms, whereupon the gel formed cooled to about 40 ° C and then added the electrolyte and thereby the gel is broken.

9. Process for producing a fabric softener according to claims 1 to 7, characterized in that first an aqueous solution of the non-ionic surfactant in warm water at a Temperature up to about 80 ° C is made pH adjusted to over 10 with alkaline material, then the cationic plasticizer in melted Form added and then the pH is set below 7, whereupon the mixture cooled to room temperature and electrolyte for Setting the viscosity is added.

10. Process for producing a fabric softener according to claims 1 to 7, characterized in that first an aqueous solution of the non- ionic surfactant, then electrolyte and then the cationic plasticizer in melted Form is added, followed by the mixture Room temperature is cooled.