DE3203505A1

DE3203505A1 - Schmelzprobenaufnahmeform fuer analysenzwecke

Info

Publication number: DE3203505A1
Application number: DE19823203505
Authority: DE
Inventors: Des Erfinders Auf Nennung Verzicht
Original assignee: MINKON SAMPLER TECHNIK GmbH
Current assignee: MINKON SAMPLER TECHNIK GmbH
Priority date: 1982-02-02
Filing date: 1982-02-02
Publication date: 1983-08-04
Also published as: EP0087219B1; US4503716A; DE3370995D1; EP0087219A1; ATE26620T1

Description

Patentanwälte Dip.E.^iNG.^i.^XcEJCftja'AjiiJ».', Dipl.-Phys. Dr. K. Fincke

Dipl.-Ing. F. A.Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber

^CG0 Dr. Ing. H. Liska .

- τ-

8000 MÜNCHEN 86, DEN

POSTFACH 860 820

MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 98 39 21/22

Minkon Sampler Technik GmbH, Heinrich-Hertz-Str. 30/

4 006 Erkrath 1

Schmelzprobenaufnahmeform für Analysenzwecke

Die Erfindung betrifft eine Schmelzprobenaufnahmeform nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Eine solche Schmelzprobenaufnahmeform ist aus der DE-OS 28 45 566 bekannt. Dabei dient der dicke Bereich für die Durchführung spektrographischer Untersuchungen, während der dünnere Teil dazu bestimmt ist* durch Ausstanzen Materialplättchen zu liefern, die z.B. einer Verbrennungsanalyse unterworfen werden können.

Bei der bekannten Schmelzprobenaufnahmeform befindet sich der den dünneren Bereich der erstarrten Schmelzprobe ergebende Teil der Schmelzprobenaufnahmekammer bei bestimmungsgemäßer Halterung der Lanze, d.h. bei nach oben gerichtetem Lanzenschaft und unten liegender Schmelzprobenaufnahmeform oberhalb des den dickeren

Bereich der erstarrten Probe ergebenden Teils der Schmelzprobenaufnahmekammer. Es wurde nun erkannt, daß dies mit folgenden Nachteilen verbunden ist: In dem dünneren Bereich der erstarrten Schmelzprobe sammelt sich eine verhältnismäßig große Menge von Verunreinigungen an, die bei der Verbrennungsanalyse zu unzuverlässigen Ergebnissen führen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Schmelzprobenaufnahmeform der im Oberbegriff des Anspruchs 1 bezeichneten Art so auszugestalten, daß der dünnere Bereich der erstarrten Schmelzprobe zuverlässigere Analysenergebnisse erbringt.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird die Anordnung nach dem kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 vorgeschlagen.

Bei der erfindungsgemäßen Ausgestaltung erstarrt der obere dicke Bereich zuletzt und ist bis zuletzt als "Speiser" für den unteren dünneren Bereich wirksam. Es hat sich gezeigt, daß der auf diese Weise gewonnene dünnere Bereich dann mit hoher Präzision ein Abbild der Zusammensetzung des Schmelzbads liefert. Der dünnere Bereich kann auch hier z.B. durch Ausstanzen zur Gewinnung von Proben für eine Verbrennungsanalyse verwendet werden, wobei in dieser Verbrennungsanalyse u.a. Stickstoff-,Sauerstoff-, Kohle- und Schwefelgehalt ermittelt werden kann. Für das Ausstanzen der Verbrennungsproben ist der dünne Bereich deshalb sehr

geeignet, weil eine gegebene Masse wegen der geringeren Dicke zu einem verhältnismäßig großen Stanzquerschnitt führt, der mit größerer Präzision eingehalten werden kann als ein kleiner Stanzquerschnitt, der bei entsprechend größerer Dicke zur Erhaltung der vorgegebenen Masse erforderlich wäre. Es hat sich zwar gezeigt, daß bei der erfindungsgemäßen Gestaltung der Schmelzprobenauf nahmeform eine Anreicherung von Verunreinigungen im Kern des dickeren Bereichs der scheibenförmigen erstarrten Schmelzprobe auftreten kann; dies ist indes im Hinblick auf die spektrographische Untersuchung akzeptable, weil für die spektrographische Untersuchung ohnehin nur eine den Kernbereich nicht berührende Oberflächenabfräsung des dickeren Bereichs vorgenommen wird, so daß Verunreinigungen im Kernbereich in die Ergebnisse spektrographischer Analysen nicht eingehen. Die Dicke des dickeren Bereichs der erstarrten Probe liegt beispielsweise in der Größenordnung von 12 mm, während die Dicke des dünneren Bereichs in der Größenordnung von 6 bis 8 mm liegt.

Wie an sich bekannt, kann an der erstarrten Schmelzprobe auch ein Stift erwünscht sein, der insbesondere für die Wasserstoffbestimmung geeignet ist, da er äußerst rasch abgeschnitten und gegebenenfalls in Stücke zerschnitten werden kann. Diese Stücke werden dann tiefen Temperaturen, z.B. in flüssigem Stickstoff, unterworfen, bevor die Wasserstoff-Analyse durchgeführt wird. Für die Bildung dieses Stifts dient die Maßnahme des Anspruchs 2. Der Stift kann sich dabei an den dickeren oder den dünneren Bereich der erstarrten Probe anschließen, vorzugsweise parallel zur Scheibenebene.

Der Schmelzprobenzulauf kann gemäß den Ansprüchen 5 und 7 an verschiedenen Stellen liegen; bei der Anordnung des Schmelzprobenzulaufs gemäß Anspruch 5 erfolgt das Eindringen der Schmelze in die Schmelzprobenaufnahmekammer von unten, wobei der Einlauf gemäß Anspruch 6 durch einen Unterdruck unterstützt werden kann, wobei der Sauganschluß beispielsweise durch die Trennebene zwischen den Formhälften gebildet sein kann.

Es kann aber auch ein rein hydrostatischer Einlauf angewandt werden, insbesondere bei einer Ausgestaltung gemäß Anspruch 7. In jedem Fall kann der Zulauf durch ein unter der Schmelztemperatur zerstörbares, beispielsweise schmelzbares oder verbrennbares Verschlußelement gesteuert werden, so daß der Zulauf beispielsweise erst dann einsetzt, wenn die Schmezprobenaufnahmeform eine auf dem Schmelzbad schwimmende Schlackenschicht durchsetzt hat.

Die Maßnahmen der Ansprüche 8 und 9 sind insbesondere im Hinblick auf eine leichte Herstellung der Formteile und eine leichte Entformbarkeit der erstarrten Schmelzprobe erwünscht. Die Formteile können für einmaligen Gebrauch oder zur Wiederverwendung bestimmt sein. Sie können aus Metallguß, Keramik oder Metallstanzteilen gebildet sein, wobei entscheidendes Kriterium immer die Temperaturbelastbarkeit ist.

Ist ein zusätzlicher Stift vorgesehen, so empfiehlt es sich,wiederum aus den Gründen einer einfachen Formherstellung und einer leichten Entformbarkeit die Gestaltung nach Anspruch 10 anzuwenden.

Optimale Ergebnisse im Hinblick auf repräsentative Analysen der aus dem dünneren Bereich gebildeten Analysenstücke haben sich ergeben, wenn die Maßnahme des Anspruchs 11 angewandt wurde, weil dann die Speiserwirkung von dem oberen dicken Bereich auf den unteren dünnen Bereich noch stärker ausgeprägt ist.

Wenn der Zulauf von oben kommt, so ergibt sich eine zusätzliche Speiserwirkung auch auf den oberen dickeren Bereich. Eine ähnliche Speiserwirkung kann auch durch einen nach oben anschließenden Stift erzielt werden.

Die erfindungsgemäße Schmelzprobenaufnahmeform ermöglicht die Gewinnung von automatengerechten Probestücken sowohl für die spektrographische Analyse als auch für die Verbrennungsanalyse, wobei die Probenvorbereitung von bisher Minuten auf Sekunden verkürzt werden kann. Beste Ergebnisse wurden erzielt, wenn der Stift für Verbrennungsanalyse z.B. im Hinblick auf Kohlenstoff-, Schwefel- und Wasserstoffgehalt verwendet wurde und der untere dünnere Teil für Verbrennungsanalyse, z.B. auf Stickstoff-, Sauerstoff-, Kohlenstoff- und Schwefelgehalt. Die Proben aus dem dünneren Teil können ausgestanzt, ausgesägt oder sonstwie abgetrennt werden. Die bereits erwähnte Oberflächenbearbeitung für die Gewinnung des der Spektralanalyse zu unterwerfenden Probenstücks aus dem dickeren Bereich kann auch auf den dünneren Bereich erstreckt werden, wobei dann die Bearbeitung des dünneren Bereichs jedenfalls auf einer Seite in einem Arbeitsgang mit der Bearbeitung des dickeren Bereichs erfolgen kann.

Insgesamt gesehen, ist die mit der erfindungsgemäßen Schmelzprobenaufnahmeform gewonnene erstarrte Probe automatengerecht für alle in Frage kommenden Analysenautomaten. Die einzelnen Untersuchungen lassen sich in verkürzter Zeit durchführen, was im Hinblick auf eine rasche Ermittlung der zu einem bestimmten Zeitpunkt vorliegenden Schmelzzusammensetzung von wesentlicher Bedeutung ist.

Die beiliegenden Figuren erläutern die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels. Es stellen dar.

Figur 1 eine Explosionsansicht einer ersten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Schmelzprobenaufnahmeform mit der erstarrten Schmelzprobe;

Figur 2 die Schmelzprobenaufnahmeform gemäß Figur 1 als Teil einer Schmelzprobenaufnahmelanze;

Figur 3 eine zweite Ausführungsform in ähnlicher Darstellung wie in Figur 1;

Figur 4 die Schmelzprobenaufnahmeform der Figur 3 als Teil einer Schmelzprobenaufnahmelanze.

In Figur 1 sind zwei Formhälften einer Schmelzprobenaufnahmeform mit 10 und 12 bezeichnet. Die beiden Formhälften sind durch Paßstifte 14 und Paßlöcher 16 gegeneinander justierbar und beispielsweise durch Schrauben, welche in Gewindebohrungen 18 einzuschrauben sind, miteinander verbindbar. Die Formhälften sind in halbzylindrischer Form hergestellt. Die Formhälfte 10 weist eine Formhöhlung 20 auf, die Formhälfte 12 eine Formhöhlung 22. An die Formhöhlungen 20 und 22 schlies-

sen sich nach oben Rinnen 24a, 24b von Halbkreisquerschnitt an. In der Formhälfte 12 schließt sich an die Formhöhlung 22 nach unten eine Rinne 26 von Halbkreisquerschnitt an und an diese nach unten eine Einlaufausnehmung 28b, welche zusammen mit einer Einlaufausnehmung 28a der Formhälfte 10 einen Einlauf bildet.

In Figur 2 sind die beiden zusammengesetzten Formhälften 10, .12 in eine Kartonhülse 30 eingesetzt. Diese Kartonhülse 30 kann entweder selbst die Lanze bilden und dann entsprechend verlängert sein. Es ist aber auch denkbar, in eine durch die Formhälften gebildete Gewindebohrung 32 (siehe Halbbohrungen 32a, 32b in Figur 1) einen Handhabungsstab 34 anzubringen. Am unteren Ende der Formhälften 10, 12 liegen eine Dichtung 36 und ein Abschlußkörper 38 untereinander an. In den Abschlußkörper 38 ist ein Quarzröhrchen 40 eingesetzt. Der untere Einlauf 28 ist durch eine zerstörbare Kappe 42 abgedeckt.

Im Betrieb wird die Lanze gemäß Figur 2 etwa in der dort gezeigten Stellung von oben nach unten in ein Schmelzbad eingeführt, wobei die Kappe 42 weggeschmolzen wird, so daß die Schmelze durch den Einlauf 28 in die Schmelzprobenaufnahmekammer eindringen kann. Die Entlüftung der Schmelzprobenaufnahmekammer erfolgt durch die Trennebene zwischen den beiden Formhälften. Dabei kann die Entlüftung durch Vakuumanlegen an das obere Ende der Kartonhülse 30, beispielsweise mittels einer dort angebrachten Pumpe unterstützt werden.

* β A

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Nach der Entnahme der Lanze aus dem Schmelzbad ist die Kartonhülse 30 so weit angesengt, daß sie leicht abgeschlagen und die Formhälften danach voneinander getrennt werden können. Dabei gewinnt man dann die erstarrte Schmelzprobe 44, wie in Figur 1 Mitte dargestellt. Sie weist einen oberen dickeren Bereich 46 auf, der als medaillenförmig bezeichnet werden kann, und einen unteren dünneren Bereich 48. Die Flächen 46a und 48a der Bereiche 46 bzw. 48 sind koplanar. Die Fläche 48b ist gegenüber der Fläche 4 6b zurückgesetzt, über der Fläche 48 ist ein Wulst 50 entsprechend der Rinne 26 der Forrahälfte 12 entstanden. An das untere Ende des Wulsts 50 schließt sich ein Anguß 52 an entsprechend dem Einlauf 28a, 28b. An den medaillenförmigen dickeren Bereich 46 schließt sich nach oben ein Stift 54 an.

Von demStift 54 können sehr rasch Stücke abgeschnitten werden, die einer Verbrennungsanalyse unterworfen werden können. Der Probenkörper 4 4 wird im Bereich der Flächen 46a und 48a abgefräst, um im Flächenbereich 46a einer spektrographischen Analyse unterworfen zu werden. Die Abfräsung beträgt dabei wesentlich weniger als die Hälfte der Dicke des medaillenförmigen Bereichs 46b, beispielsweise 1 bis 2 mm. Aus dem dünneren Bereich 48 beidseits des Wulsts 50 können Probenstücke für Verbrennungsanalysen ausgestanzt werden. Dabei ist es vorteilhaft, daß die Fläche 48b ohnehin durch die Anlage an der Trennebene eine hohe Oberflächengüte besitzt, während die Fläche 48a zusammen mit der Fläche 46a abgefräst sein kann.

In den Figuren 3 und 4 sind analoge Teile mit den gleichen Bezugszeichen versehen wie in Figuren 1 und 2, jeweils vermehrt um 100.

In dieser Ausführungsform befindet sich der Einlauf 128 am oberen Ende der Schmelzprobenaufnahmekammer, so daß er einen Speiser für den dickeren Bereich 146 darstellt. Die Kartonhülse 130 weist in Flucht mit dem Einlauf 128 eine Öffnung auf, die in ihrem Durchmesser etwas größer sein kann als der Einlauf 128 selbst, so daß Verunreinigungen vom Rand der Kartonhülse vermieden werden. Die Verwendung des erstarrten Schmelzprobenkörpers erfolgt analog zu den Ausführungen im Hinblick auf Figur 1.

Die erfindungsgemäße Schmelzprobenaufnahmeform ist für verschiedenste Metallschmelzen einsetzbar, insbesondere in der eisenschaffenden Industrie.

Leerseite

Claims

Patentanwälte Dtj>.£..-*CcjiG.^:ii.^:Wkicκλτα,5ι*ν, Dipl.-Phys. Dr. K. Fincke

Dipl.-Ing. F. A.Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber Dr. Ing. H. LiSKA

8000 MÜNCHEN 86, DEN

POSTFACH 860 820

MOHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 98 39 21/22
2. FeO₁1982

Minkon Sampler Technik GmbH, Heinrich-Hertz-Str. 30, D-4006 Erkrath 1

Schmelzprobenaufnähmeform für Analysenzwecke Patentansprüche

( 1. jSchmelzprobenaufnahmeform für Analysenzwecke als Teil einer Schmelzprobenentnahmelanze, wobei die Schmelzprobenauf nahmekammer derart ausgebildet ist, daß die im wesentlichen scheibenförmige, erstarrte Schmelzprobe einen dickeren Bereich und einen dünneren Bereich aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß der den dickeren Bereich (46) bildende Teil der Schmelzprobenaufnahmekammer in der Schmelzprobenaufnahiueform bei bestimmungsgemäßem Gebrauch der Lanze höher liegt als der den dünneren Bereich (48) ergebende Teil der Schmelzprobenaufnahmekammer.

2. Schmelzprobenaufnahmeform nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Schmelzprobenaufnahmekammer zur Bildung eines mit der erstarrten Schmelzprobe (44) zusammenhängenden Stifts (54) ausgebildet ist.
3. Schmelzprobenaufnahmeform nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelzprobenaufnahmekammer derart ausgebildet ist, daß sich der Stift (54) an den dickeren Bereich (46) parallel zur Scheibenebene nach oKon anschließt.

ί. U O O U
4. Schmelzprobenaufnahmeform nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelzprobenaufnahmekammer derart ausgebildet ist, daß sich der Stift (154) an den dünneren Bereich (148) in der Scheibenebene nach unten anschließt.
5. Schmelzprobenaufnahmeform nach einem der Ansprüche bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelzprobenzulauf (28) für die Schmelzprobenaufnahmekammer im Bereich ihres unteren Endes vorgesehen ist.
6. Schmelzprobenaufnahmeform nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelzprobenaufnahmekammer einen Sauganschluß zur Erzeugung eines die Schmelzprobe ansaugenden Unterdrucks aufweist.
7. Schmelzprobenaufnahmeform nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelzprobenzulauf (128) für die Schmelzprobenaufnahmekammer im Bereich von deren oberem Ende vorgesehen ist.
8.. Schmelzprobenaufnahmeform nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie von zwei Formhälften (10, 12) gebildet ist, deren Teilungsebene parallel zur Scheibenebene ist.
9. Schmelzprobenaufnahmeform nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Tiefe einer Formhöhlung (20) in der einen Formhälfte (10) im wesentlichen über ihre ganze Höhe der Dicke des dünneren Scheibenbereichs (48) entspricht und die Tiefe der Formhöhlung (22) in der anderen Formhälfte dem Übermaß der Dicke des dickeren Scheibenbereichs (46) gegenüber der Dicke des dünneren Scheibenbereichs (48) entspricht.
10. Schmelzprobenaufnahmeform nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Formhöhlung in jeder der Formhälften je eine Halbrinne (24a, 24b) zur Bildung des Stifts (54) aufweist.
11. Schmelzprobenaufnahmeform nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelzprobenauf nahmekammer derart ausgebildet ist, daß an dem dünneren Bereich (48) der scheibenförmigen erstarrten Schmelzprobe (44) und zwar auf deren gegenüber dem dickeren Bereich (46) zurückgesetzten Seite (48 b) ein annähernd in Längsrichtung der Lanze verlaufender Wulst (50) entsteht, welcher gegebenenfalls in einen Stift ausläuft.
12. Erstarrter Schmelzprobenkörper, hergestellt mit einer Schmelzprobenaufnahmeform nach einem der Ansprüche 1 bis 11.