DE3139462A1 - METHOD FOR PRODUCING FE (ARROW DOWN) 2 (ARROW DOWN) B LAYERS ON WORKPIECES FROM IRON BASED ALLOYS - Google Patents
METHOD FOR PRODUCING FE (ARROW DOWN) 2 (ARROW DOWN) B LAYERS ON WORKPIECES FROM IRON BASED ALLOYSInfo
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Abstract
Description
BROWN,BOVERI & CIE AKTIENGESELLSCHAFT Mannheim 1. Okt. 1981BROWN, BOVERI & CIE AKTIENGESELLSCHAFT Mannheim, October 1, 1981
Mp0=Nr, 656/81 ZPT/PZ-Sz/BrMp 0 = No. 656/81 ZPT / PZ-Sz / Br
1i Verfahren zur Herstellung von Fe;>B°Schichten auf Werkstücken aus Eisenbasislegierungen,1i process for the production of Fe;> B ° layers on workpieces made of iron-based alloys ,
Die Erfindung bezieht si oh ein Verfahren zur Herstellung von FepB-Schiohten auf Werkstücken aus Eisenbaaislegierungen in einem beheizten Reaktionsraum, dem borhaltiges Gas zusammen mit Trägergasen zugeführt wird.The invention relates to a method of manufacture of FepB-Schiohten on workpieces made of ferrous alloys in a heated reaction space to which boron-containing gas is fed together with carrier gases.
Verschleißfeste Fe2B-Schichten auf niedrig legierten Stählen oder anderen Eisenbasislegierungen werden in der Praxis meist nach dem Packverfahren durchgeführt. Die zu beschichtenden Werkstücke werden in feinkörniges Pulver eingepackt und bei Temperaturen von ca. 8000C bis 9500C getempert. Diese Herstellungsverfahren für eine verschleißfeste Fe2B-Sehicht sind sehr arbeitsintensiv, da die zu beschichtenden Werkstücke in dem Werkstück angepaßte Glühkästen eingebracht, allseitig mit Borierpulver umgeben und anschließend verschlossen werden. Nach dem Prozess müssen die beschichteten Werkstücke ausgepackt werden. Das Pulver ist nicht mehr weiterIn practice, wear-resistant Fe2B layers on low-alloy steels or other iron-based alloys are usually carried out using the packing process. The workpieces to be coated are packed in fine-grained powder and annealed at temperatures of about 800 0 C to 950 0 C. These manufacturing processes for a wear-resistant Fe2B layer are very labor-intensive, since the workpieces to be coated are placed in the annealing boxes adapted to the workpiece, surrounded on all sides with boron powder and then sealed. After the process, the coated workpieces must be unpacked. The powder is no more
Si verwendbar. Auch die Säuberung der Werkstücke· ist sehr aufwendig, da das Borierpulver je nach WärmebehandlungSi usable. The cleaning of the workpieces is also very good expensive, as the boron powder depends on the heat treatment
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und Borierzeit, u.U. stark in Vertiefungen des Werkstückes haftet, die Entfernung des Borierpulvers von den beschichteten Werkstücken erfolgt sowohl mechanisch als auch durch Waschen mit heißem Wasser.and boriding time, possibly strong in depressions in the workpiece adheres, the boriding powder is removed from the coated workpieces both mechanically and also by washing with hot water.
Nach den Angaben in dem Buch "Borieren" von Graf von Matuschka, Hanser Verlag München 1977, wurden auch Versuche zum Borieren mit gasförmigen Boriermitteln gemacht, da für ein gasförmiges Borieren ein gleichmäßigeres Angebot an Bor durch Gasumwälzung und eine bessere Temperaturkonstante innerhalb einer Charge im Vergleich zu Verfahren mit pu]verförmigen Mitteln als auch eine elegantere Handhabung sprach. Die durchgeführten Versuche zeigten bisher jedoch kein zufriedenstellendes Ergebnis. Bei Arbeiten mit Bortrimetyl (^3)36 und Bortriaktyl (CH2H2)3B wurde die Aufkohlung gegenüber der Borierung zu stark begünstigt. Versuche mit Bortrichlorid wurden in einem Reaktionsgefäß aus Quarz, bei denen das Bortrichlorid mit H2 im Verhältnis 1:15 gemischt wurde, führte in Laborversuchen bei Drücken bis zu maximal 500 Torr, zu Boridschichten, die keinen wesentlichen Unterschied zu Schichten aufwiesen, die mit dem Elektrolyseverfahren erhalten wurden. Das Elektrolyseverfahren hat einige Nachteile. Eine Borierung ist unterhalb von 85O0C nicht möglich und auch oberhalb ist eine gleichmäßige Temperaturverteilung im Bad schwierig zu erreichen. Auch kann das Borangebot nicht soweit reguliert werden, daß kein FeB mehr entstehen würde.According to the information in the book "Borieren" by Graf von Matuschka, Hanser Verlag Munich 1977, attempts were also made to boron with gaseous boronizing agents, since a more uniform supply of boron through gas circulation and a better temperature constant within one batch in comparison spoke to procedures with pu] deforming means as well as a more elegant handling. However, the tests carried out so far have not shown a satisfactory result. When working with boron trimethyl (^ 3) 36 and boron triametyl (CH2H2) 3B, carburization was favored too much compared to boronization. Experiments with boron trichloride were carried out in a quartz reaction vessel in which the boron trichloride was mixed with H 2 in a ratio of 1:15 Electrolysis processes were obtained. The electrolysis process has several disadvantages. A boronizing is not possible below 85O 0 C and above is a uniform temperature distribution in the bath difficult to achieve. Nor can the supply of boron be regulated to such an extent that FeB would no longer be produced.
Außerdem bildet 3ich bei diesem Verfahren auf den Werkstücken eine Salzschicht, deren Entfernung nach dem Borieren nur mit erheblichen Aufwand möglich ist.In addition, with this method, a layer of salt forms on the workpieces, which is removed after the Boriding is only possible with considerable effort.
Aufgabe der Erfindung soll es sein, ein gasförmiges Borierverfahren zu schaffen, bei dem eine tiefe Fe2B-Schicht und nur eine geringe bzw. keine FeB-SchichtThe object of the invention is to create a gaseous boriding process in which a deep Fe2B layer and only a small or no FeB layer
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erzeugt wird, Dies wird gewünscht, da die FeB-Schicht sehr spröde ist und zum Abplatzen neigt.is generated This is desired because the FeB layer is very brittle and tends to flake off.
S Die gestellte Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß borhaltiges BCl^-Oas (Bortriclorid) in einem wählbaren Gemisch aus N2 und/oder H2=GaS dem Reaktionsraum unter Atmosphärendruck zugeführt wird, S The object is achieved according to the invention in that boron-containing BCl ^ -Oas (boron tricloride) in a selectable mixture of N 2 and / or H 2 = GaS is fed to the reaction space under atmospheric pressure,
^0 Nach weiteren Merkmalen wird der Anteil von BCIg-Gas zweckmäßig derart gewählt, daß der prozentuale Anteil an dem Gemisch unter 5%, vorzugsweise unter 2% liegt» Der Anteil von BCl3«-Gas in der Ofenatmosphär© (im Reaktions«= raum) wird auf einen Wert zwischen Mull und 2% geregelt.^ 0 According to further features, the proportion of BCIg gas is expediently chosen such that the percentage of the mixture is below 5%, preferably below 2% ) is regulated to a value between garbage and 2% .
Weiterhin kann es zweckmäßig sein, zur Beeinflußung der Borabgabefähigkeit der Öfenatmosphäre dieser HCl-Gas zuzuführen.Furthermore, it can be expedient to influence the ability of the furnace atmosphere to release boron from this HCl gas to feed.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung ist es beson= ders zweckmäßig, wenn in einem ersten Behandlungsabschnitt eine hohe Konzentration von BCl^-Gas in der Ofenatmospäre zum schnellen Aufbau einer Boridschicht und zwar an der Oberfläche eine Schicht aus FeB und darunterliegend eine Schicht aus Fe2B gewählt wird und in einem zweiten Behandlungsabschnitt mit einer niedrigeren bzw. gegen Null gehenden Konzentraion von BClg-Gas in der Ofenatmosphäre die Dicke der Schicht aus FeB verringert wird.According to a further feature of the invention, it is particularly expedient if, in a first treatment section, a high concentration of BCl ^ gas in the furnace atmosphere for rapid build-up of a boride layer, namely a layer of FeB on the surface and a layer of Fe 2 underneath B is selected and in a second treatment section with a lower or approaching zero concentration of BClg gas in the furnace atmosphere, the thickness of the layer of FeB is reduced.
Zweckmäßig wird der zweite Behandlungsabschnitt solange fortgesetzt, bis die FeB-Schicht ganz verschwunden ist.The second treatment section is expedient for this time continued until the FeB layer has completely disappeared.
Die Anordnungen zur Durchführung des Verfahrens sind 3S zweckmäßig derartig ausgebildet, daß die den Behandlungsraum umschließenden Flächen überwiegend aus MetallThe arrangements for carrying out the method are expediently designed in such a way that the treatment room surrounding surfaces mainly made of metal
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• β. "• β. "
bestehen und daß die Gasatmosphäre im Behandlungsraum mehrfach umgewälzt wird, bevor sie den Raum verläßt.exist and that the gas atmosphere in the treatment room is circulated several times before it leaves the room.
In der Fig. ist schematisch eine Anordnung zum Herstellen von FeB-freien Boridschichten aus der Gasphase auf Eisenbasislegierungen dargestellt.An arrangement for producing FeB-free boride layers from the gas phase is shown schematically in the figure Iron-based alloys shown.
Die zu beschichtendene Werkstücke 1 werden in einem Reaktionsgefäß ?, dessen Innenflächen ganz oderThe workpieces 1 to be coated are placed in a reaction vessel ? Whose inner surfaces are completely or
austhe end
überwiegendVHetall bestehen,unter Einwirkung eines Gasgemisches auf die gewünschte Beschichtungstemperatur erwärmt. Die Gaszusammensetzung wird so gewählt, daß die äußere Schicht der Teile 1 im wesentlichen aus Fe2B besteht und der Anteil an FeB möglichst gering ist. Dem Ofenraum 3 wird ein Gasgemisch aus H2-N2-BCl3~Gasen ggf. unter Beimischung von HCl-Gas zugeführt. An Hand des beschriebenen Ausführungsbeispiels wird die Verwendung aller 4 Gase erläutert. Falls erforderlich kann das HCl-Gas wegfallen, d.h. sein Anteil wird zu Null. Die Gasmenge wird über den Gasdurchfluß steuernde Ventile 4, 5, 6 und 7 beeinflußt. Für die N£- und H2-Gase sind von Hand einstellbare Stellventile 4, 5 und für die BCI3- und HCl-Gase über Steuerleitungen beeinflußbare Steuerventile 6, 7 vorgesehen. In den jeweiligen Zuleitungen 8, 9, 10 und 11 sind Durchflußmeßgeräte 12, 13, 14 und 15 angeordnet. Die BCI3- und HCl-Gase werden über die Steuerventile 6 und 7 in Abhängigkeit von den in dem Gasanalysegerät 16 ermittelten BCI3- und HCl-Gasanteilen beeinflußt. In einer Vergleichsanordnung 17 werden die Sollwerte 18, 19 mit den in dem Gasanalysegerät 16 ermittelten Istwerten 20, 21 der Gasanteile verglichen. Die ermittelten Differenzwerte wirken als Steuerwerte 22, 23 auf die Steuerventile 6 und 7 ein und verstellen diese derart, daß der Istwert sich dem vorgegebenen Sollwert nähert. Das Gas wird nach Verlassen des Ana-predominantly made of metal, under the action of a Gas mixture heated to the desired coating temperature. The gas composition is chosen so that the outer layer of the parts 1 consists essentially of Fe2B and the proportion of FeB is as low as possible. To the Oven space 3 is a gas mixture of H2-N2-BCl3 ~ gases, if necessary supplied with admixture of HCl gas. The use of of all 4 gases explained. If necessary, the HCl gas can be omitted, i.e. its proportion becomes zero. the The amount of gas is influenced by valves 4, 5, 6 and 7 which control the gas flow. For the N £ and H2 gases are from Manually adjustable control valves 4, 5 and for the BCI3 and HCl gases control valves 6, 7 which can be influenced via control lines are provided. In the respective supply lines 8, 9, 10 and 11 are flowmeters 12, 13, 14 and 15 arranged. The BCI3 and HCl gases are via the control valves 6 and 7 depending on the in the Gas analyzer 16 determined BCI3 and HCl gas proportions influenced. In a comparison arrangement 17, the setpoint values 18, 19 are compared with those in the gas analysis device 16 determined actual values 20, 21 of the gas proportions are compared. The determined difference values act as control values 22, 23 on the control valves 6 and 7 and adjust them so that the actual value is the predetermined Approaching setpoint. After leaving the analyzer, the gas is
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lysegerätes 16 einer Gaswascheinrichtung 2M zugeführt, in der HCl und BCl3~Anteile aus dem Abgas 25 ausgefüllt werden. Dies kann z.B. durch Neutralisation erfolgen. Vor dem Austritt des Gases ins Freie wird der Up ~ Anteil in einer entsprechenden Kammer 26 verbrannt. Der Ofenraum 3 ist durch einen Topfdeckel 27, der den Ventilator 28 trägt, gegen die Außenatmosphäre wSrmeisolierend abgeschlossen.lysis device 16 is supplied to a gas scrubbing device 2M, in which HCl and BCl 3 ~ portions are filled from the exhaust gas 25. This can be done, for example, by neutralization. Before the gas escapes into the open, the Up ~ component is burned in a corresponding chamber 26. The furnace chamber 3 is closed off in a heat-insulating manner from the outside atmosphere by a pot lid 27 which carries the fan 28.
Dar Ofenraum 3 wird durch eine das Reaktionsgefäß 2 umgebende Heizwicklung 29 auf die gewünschte Temperatur erwärmt. Weiterhin ist, wie sich der Figur entnehmen laßt j, in dem Ofenraum ein Ventilator 28 o.dgl. zur IS Umwälzung der Gasatmosphäre innerhalb des Ofenraumes vorgesehen. Zur optimalen Führung der Gasatmosphäre ist der Behandlungsraum 3 innerhalb des Reaktionsgefäßes 2 mit einem Gasführungszylinder 30 versehen.The furnace chamber 3 is filled with the reaction vessel 2 surrounding heating coil 29 to the desired temperature warmed up. Furthermore, as can be seen from the figure, there is a fan 28 or the like in the furnace chamber. to the IS Circulation of the gas atmosphere within the furnace space is provided. For optimal guidance of the gas atmosphere is the treatment space 3 within the reaction vessel 2 provided with a gas guide cylinder 30.
Die Reaktion des gasförmigen Boriermittels BCl3 mit dem zu beschichtenden Werkstück kann durch folgende Reaktionsgleichung beschrieben werden:The reaction of the gaseous boriding agent BCl 3 with the workpiece to be coated can be described by the following reaction equation:
BCl3Cg) + 3/2 H2(g)^B * 3 HCl (g) 25BCl 3 Cg) + 3/2 H 2 (g) ^ B * 3 HCl (g) 25
Das frei werdende Bor wird von der Metalloberläche adsorbiert und diffundiert in das metallische Werkstück unter Bildung von FeB bzw. FepB.The released boron is from the metal surface adsorbs and diffuses into the metallic workpiece with the formation of FeB or FepB.
Der Anteil des BCl^-Gases an dem Tragergas, das aus Ng-.Gas und/oder H^-Gas besteht, noil 5% oder veniger, vorzugsweise weniger als ?.% betragen. Der Gehalt von BCl^-Gas in der Ofenatmosphäre wird so geregelt, daß sich Werte einstellen, die zwischen Null und 2% liegen.The proportion of the BCl ^ gas in the carrier gas, which consists of Ng gas and / or H ^ gas, is noil 5% or less, preferably less than ?.% . The content of BCl ^ gas in the furnace atmosphere is regulated in such a way that values between zero and 2% are established.
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Durch die Änderung der prozentualen Anteile der Gase an der Ofenatmosphäre kann die Ablagerung von FeB und FejB in der äußeren Schicht beeinflußt werden. Am zweckmäßigsten wird die Zufuhr von HCl-Gas oder BCl^ beeinflußt. By changing the percentage of gases in the furnace atmosphere, the deposition of FeB and FejB in the outer layer are affected. Most expediently, the supply of HCl gas or BCl ^ is influenced.
Bei einer Erhöhung der HCl-Konzentration wird die FeB-Bildung zugunsten der Fe2B-Bi3dung erniedrigt, da bei konstanter Temperatur die Aktivität des Bors an der Metalloberfläche durch die Erhöhung der HCl-Konzentration in der Gasphase erniedrigt wird. If the HCl concentration increases, the FeB formation decreased in favor of Fe2B formation because at constant temperature, the activity of boron on the metal surface is reduced by increasing the HCl concentration in the gas phase.
Zur Vermeidung von örtlichen Unterschieden der Konzentration von BCI3 im Reaktionsraum, insbesondere vonTo avoid local differences in the concentration of BCI3 in the reaction space, in particular of
örtlicher Verarmung, sollte die Gasatmoshäre bei kontinuierlicher
Zufuhr von Reaktionsgasen umgewälzt werden, so daß überall im Ofenraum eine homogene Gaszusammensetzung
sichergestellt ist.
20local impoverishment, the gas atmosphere should be circulated with a continuous supply of reaction gases, so that a homogeneous gas composition is ensured everywhere in the furnace space.
20th
Die Dicke der FeB- bzw. Fe2B-Schicht kann weiterhin durch die Glühzeit und die Boriertemperatur beeinflußt werden. Das Wachstum der Boridschichten läuft nach eine'' parabolischen Zeitgesetz mit geschwindigkeltsbestimmender Bordiffusion in die Legierung ab.The thickness of the FeB or Fe2B layer can also be influenced by the annealing time and the boriding temperature will. The growth of the boride layers runs after a '' parabolic time law with speed-determining boron diffusion into the alloy.
überraschenderweise hat sich gezeigt, daß man Schichten von FeB, die sich bei nicht optimaler Gas- und TemperaturfUhrung beim Borieren an der Oberfläche der Werkstücke bilden, durch eine gezielte ausschließende DiffussionsglÜhung in sehr BCI3 armer oder BCI3 freier Atmosphäre zu dem gewünschten Fe2B umwandeln kann.Surprisingly, it has been shown that layers of FeB, which, if the gas and temperature control are not optimal, occur on the surface of the Form workpieces through a targeted exclusive diffusion annealing in very poor BCI3 or BCI3 free Atmosphere can convert to the desired Fe2B.
Damit wird als Möglichkeit, die Borierbehandlungsdauer abzukürzen vorgeschlagen, nach forciertem Borieren, d.h. nach Borieren mit einer höheren BCl3~Konzentration, mitIt is thus proposed as a way of shortening the boriding treatment time, after forced boriding, i. E. after boriding with a higher BCl3 concentration, with
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• 9.• 9.
Bildung von FeB-Schichten diese letzteren mit einer anschließenden Diffusionsgliihung der beschichteten Werkstücke in inerter oder reduzierender Atmosphäre wieder abzubauen. Dies kann vorzugsweise dadurch erfolgen, daß das oben angegebene Gemisch von Ng und H^ Gasen dem Ofenraum als Behandlungsgas zugeführt wird, wobei der BCl^-Anteil auf sehr kleine Werte bzw. auf Null zurückgenommen wird.Formation of FeB layers, the latter with a subsequent diffusion annealing of the coated ones Dismantling workpieces in an inert or reducing atmosphere. This can preferably take place in that the mixture of Ng and H ^ gases given above is fed to the furnace chamber as treatment gas, the BCl ^ proportion to very small values or to zero is withdrawn.
Die Herstellung derartiger Boridschichten war nach dem bisherigen Verfahren wesentlich arbeitsintensiver und kostspieliger.The production of such boride layers was after previous methods much more labor-intensive and costly.
L e e r s e i t θL e r s e i t θ
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