DE3111322C2 - Verfahren und Vorrichtung zum Bestimmen von Anzahl und/oder Größe von in Gas suspendierten Teilchen - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Bestimmen von Anzahl und/oder Größe von in Gas suspendierten TeilchenInfo
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Einrichtung zur Bestimmung der Anzahl von ultrakleinen Teilchen. Ein Luftaerosol wird in eine erste gesättigte Brüdenkammer eingeleitet und zugleich einer zweiten gesättigten Brüdenkammer mit einer höheren Temperatur zugeführt. Die in den Brüdenkammern mit Dampf gesättigten Aerosole unterschiedlicher Temperatur werden darauf in eine Mischkammer eingeleitet, in der der Dampf an den als Kondensationskeime wirkenden Aerosolteilchen kondensieren, die dadurch in ihrer Größe zunehmen, so daß nur ihre Anzahl gezählt werden kann.
Description
von Anzahl und/oder Größe von in Gas suspendierten
Teilchen mit den Merkmalen des Oberbegriffes des Patentanspruches 1.
Für die Luftreinigung bei der Fertigung integrierter Schaltungen, beim Erstellen staubfreier Räume, auf dem
Gebiet der Strahlung, der Emission durch Industrie und Fahrzeuge, auf dem Gebiet der Umweltverschmutzung
etc. ist insbesondere neuerdings die Messung der Anzahl von ultrakleinen Teilchen in Luft, die Messung ihres
Durchmessers etc. wichtig geworden.
Nach der GB-PS 13 56 328, Fig. 4, ist es bekannt, über
einen Einlaß eine Aerosolprobc einer mit Dampf gesättigten Kammer mit der Temperatur ii durchzuführen.
Diese Sättigungskammer ist über einen Durchgang mit einer Mischkammer verbunden, die eire Erfassungsvor
richtung für die Anzahl der Teilchen aufweist. Mit dieser
Mischkammer ist ferner eine zweite mit Dampf gesättigte Kammer mit der Temperatur /2 über Verbindungskanäle verbunden. Dabei ist in einer Verbindungsleitung
eine Ventilvorrichtung und ein Filter verbunden. Nach
teilig ist, daß bei dieser bekannten Einrichtung die bei
den mit Dampf gesättigten Kammern und die Mischkammer nicht von der Aerosolprobe kontinuierlich
durchflossen werden, somit auch kein fortlaufendes Feststellen der Anzahf und Größe der Teilchen möglich
ist Es besteht auch keine genaue Temperaturverteilung über die gesamte Mischkammer.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Bestimmen von Anzahl und/oder Größe von in Gas suspendierten Teilchen
zu schaffen, die ein kontinuierliches Arbeiten ermöglichen und eine verbesserte Temperaturverteilung und
damit eine genauere Bestimmung der Anzahl und/oder Größe der Teilchen gewährleisten.
der kennzeichnenden Teile der Patentansprüche 1 und 6.
Die Erfindung bietet den Vorteil, daß die zu untersuchende Aerosolprobe kontinuierlich über die mit
Dampf gesättigten Kammern der gemeinsamen Misch
kammer zugeleitet werden können, in der hierdurch ei
ne gleichmäßige Temperaturverteilung herrscht. Die dieser Mischkammer zugeordnete Teilchenerfassungsvorriehlung crlniibi ckidurch eine cxiiklerc Bestimmung
3 4
I der Anzahl und/oder Größe der Teilchen. zufuhr und des Materials bestimmt werden. Da der
6 Die Teilchenerfassungseinrichtung ist dabei so ausge- Dampfdruck auf die Teilchenoberfläche gemäß dem
B legt daß sie die Anzahl ultrakleiner Teilchen in Gas mit Kelvineffekt ansteigt wenn die Aerosolteilchen die kri-
" Durchmessern kleiner als 1 um noch erfaßt Da Teilchen tische Größe erreichen, muß, wie erwähnt auf die Teilkleiner
als 0,1 um oder noch kleiner als die mittlere freie 5 chen. ein Dampdruck, größer als der Betrag des Druck-Weglänge
des Gases oder die Weglänge des sichtbaren anstiegs, einwirken, um Kondensation an den Teilchen
Lichts sind, können sie optisch nicht erfaßt werden. Da- als Kondensationskeime hervorzurufen. In diesem Zudurch,
daß die Aerosolteilchen in der Mischkammer als sammenhang wird
Kondensationskeime wirken, wird eine Zählung und Erfassung der Größe durch die zugeordnete Erfassungs- io ~ _ Hi
; vorrichtung möglich. Hsf'
' Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich
Kondensationskeime wirken, wird eine Zählung und Erfassung der Größe durch die zugeordnete Erfassungs- io ~ _ Hi
; vorrichtung möglich. Hsf'
' Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich
' aus dei? Unteransprüchen. wie in F i g. 2 vermerkt als Grad der Übersättigung be-Die
Erfindung wird nachfolgend anhand von in der zeichnet Dieses 5 muß genügend groß sein, damit kleine
Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispielen näher 15 Teilchen genügend »wachsen«. Ist dieser Wert zu groß,
/■■■ erläutert In der Zeichnung zeigt tritt die Kondensation bereits ohne die Anwesenheit
i F i g. 1 ein Block-Schaltbild der Meßeinrichtung; von Teilchen ein, die als Kondensationskeime dienen,
F i g. 2 ein Dampfkonzentrations-Temperitur-Dia- die sogenannte »homogene Kondensation«. Der äußere
gramm zar Erläuterung des Kondensationsgrades; Grad der Übersättigung bei Wasser rollte 4,85, bei Ät-.'■■■.
Fig.3+4 eine Teilansicht und ein Schaubild zur Er- 20 hanol 235 betragen. Demgemäß ist es wünschenswert,
läuterung der Wirkung der verschiedenen Objektive die Kondensationskeimzählvorrichtung mit diesen
i-'- des Mikroskops; Grenzwerten zu betreiben. Nach άτ-ri Verfahren der
F i g. 5 einen Graphen, der zeigt wie der kleinste zähl- Erfindung, bei der die Steuerung des Übersättigungsbare
Teilchendurchmesser von der Änderung des grades über die Einstellung der Durchflußmenge durch
Grenzwertes des Sättigungsgrades 5 abhängt; 25 Betätigen des Ventils 27 geschieht während die Tempe-
'■'■ Fig.6 ein Blockschema einer Ausführungsform der ratur durch Heizvorrichtung 14 eingestellt wird, findet
'[·■? Erfindung mit Diffusionsrohren; die Kondensation an den Keimen unter den optimalen
; F i g. 7 den Aufbau einer Ausführung der Erfindung Bedingungen statt Daher »wachsen« die Teilchen, wie
< mit einem Differentialanalysator; klein sie auch sind, gemäß der Erfindung, stetig und mit
F ig. 8 den Aufbau einer weiteren Ausführung der 30 großer Stabilität Die durch die Kondensation »gewach-1
Erfindung mit einem elektrischen Aerosolanalysator; senen« Teilchen werden der Meßeinrichtung 20 durch
γ! F i g. 9(a), 9(b) perspektivische Ansichten von Diffu- eine Vakuumpumpe 29 zugeführt So passieren sie eine
'fi sionsgruppen und Zuleitungsstrecke 16, ein Ventil 37, eine Durchflußmeß-
% F i g. 9(c) Kurven, die die theoretische Permeabilität einrichtung 35 und werden durch die Vakuumpumpe 29
P bei einer Durchflußrate eines Aerosols durch die Diffu- 35 abgegeben. Die Verfahren zur optischen Zählung der
fi sionsgruppen von 6 l/min darstellen. Teilchen, die auf diese Weise vergrößert wurden, schlief;
F i g. 1 zeigt ein Blockschaltbild zur Erläuterung des Ben das Lichtstrfcuverfahren und das Verfahren mit eip
Verfahrens und der Anordnung nach der Erfindung. Das nern UUramikroskop ein, wobei das letztere einen groll
vom Einlaß 10 kommende Aerosol wird über ein Ventil ßeren zählbaren Bereich der Konzentration beherrscht I
Hy 27 und eine Durchflußmeßeinrichtung 25 der gesättig- 40 als das erstere. Deshalb wurde das Verfahren mit einem I
κ ten Brüdenkammer 11 zugeführt Außerdem wird das Ultramikroskop, wie in F i g. 1 gezeigt verwendet. Quer
te Aerosol der weiteren gesättigten Brüdenkammer 13, die zu den »gewachsenen« Teilchen, die in die Zuleitungsg
eine höhere Temperatur besitzt zugeführt Die Brüden- strecke 16 eintreten, wird vom He-Ne-Laser 17 ein
H kammer 13 wird durch eine Heizvorrichtung 14 auf ei- Lichtstrahl ausgesandt so daß unter dem Mikroskop,
If ner höheren Temperatur gehalten als die Brüdenkam- 45 dessen optische Achse in einer Linie mit dem Teilchen-I
mer 11, und beide Brüdenkammern 11,13 sind völlig mit strom liegt die von den Teilchen gestreuten Lichtstrah-I
dem Dampf eines Lösungsmittels ?1 gesättigt Als Lö- len beobachtet werden können. An diesem Mikroskop
I sungsmittei kann Wasser, Äthanol etc. verwendet wer· 19 ist eine TV-Kamera angebracht die dieses automa-I
den. Wenn sich diese Dampf-Aerosol-Gemische in der tisch aufzeichnet und die Teilchenanzahl wird mit Hilfe
£i Kammer 15 adiabat mischen, kondensiert der Dampf an so eines Bildanalysators 23 gezählt Das Mikroskop 19 ist
'& den Aerosolteilchen als Kondensationskeim und läßt sie mit Objektiven unterschiedlicher Brennweite z.B. A, B
s| bis auf solche Größe wachsen, daß sie das Licht, wie und C, ausgestattet, und demzufolge werden verschleiß
noch später beschrieben, streuen. Bei diesem Prozeß den große Beobachtungsräume A', θ'und C, innerhalb
1 sind die Durchflußmenge und die Temperaturdifferenz des Beobachtungsraurces 51, wie in F i g. 3 dargestellt
ja zwischen der Brüdenkammer 11 und der Brüdenkam- 55 ^faSt Der Laserstrahl ist mit 53 bezeichnet Die ver-
\i mer 13 mit der !roheren Temperatur wesentliche EIe- schiedenen Objektive A, B und C sollten entsprechend
mente, die durch den Abgleich der Wärmezufuhr und der Teilchendichts wie in F i g. 4 gezeigt verwendet
durch das Material der Anordnung bestimmt werden. werden. Da bei hoher Teiichendichte die Anzahl der
Deshalb ist es notwendig, daß die korrekte Durchfluß- Teilchen im Beobachtungsraum durch Verwendung des
menge von der Durchflußmeßeinrichtung 25 überwacht 60 Objektivs A um ein Vielfaches reduziert wird, ist dev
und mit Hilfe des Ventils 27 exakt gesteuert wird. Fehler, zwei oder mehr Teilchen aufgrund der sich über-F
i g. 2 zeigt eine schematische Darstellung dieser Be- läppenden, von ihnen getreuten Lichtstrahlen als ein
Ziehungen, die zur Erläuterung dem Feuchte-Diagramm einziges zu zählen, abwendbar. Mit abnehmender Konüberlagert
sind. Das im Graphen eingetragene ΔΗ gibt zentration sollte der Beobachtungsturm auf B' und C
die Menge des kondensierbaren Dampfes pro Massen- 65 erweitert werden (Vergrößerungsfaktor entsprechend
einheit trockener Luft an. Dieser Betrag bestimmt in geringer). Das Zählen der Teilchen in den Beobachwelchem
Ausmaß die Teilchen an Größe zunehmet». tungsräumen A', B' und
<?wird in 1/60 Sekunde ausge-Dies
kann auch an Hiipd der Abstimmung der Wärme- führt. Die Durchflußmenge des Aerosols im Beobach-
5 6
tungsraum wird durch die Brennweite und die Zählzeit nur zum Zählen ultrakleiner Teilchen, mit Durchmesser
bestimmt ist die Teilchenkonzentration geringer als 1 bis zu 0,001 μπι, sondern auch zur Messung der Vertei-
künden aufsummiert, wobei das Aerosol kontinuierlich bis 0,5 μπι, zu verwenden.
den Beobachtungsraum durchströmt Das gesamte Vo- 5 Die Kombination dieser Einrichtung mit einem Diffe-
exakte Messung der Teilchenanzahl über einen solch den geladenen Teilchen und einem elektrischen Feld
großen Bereich der Teilchenkonzentration von ΙΟ-3 trennt ermöglicht die Verwendung über die Messung
dem erlaubt die Erfindung, einen Kondensationskeim- sung der Teilchendurchmesserverteilung,
zähler einfach aufzubauen und zu bedienen, der konti- Die Anwendung der Zusammenstellungen nach den
nuierlich und immer am Punkt des optimalen Kondensa- F i g. 7 und 8 ermöglicht es, die Meßeinrichtung auch für
tionsgrades betrieben werden kann und einen großen die Messung der Teilchendurchmesserverteilung anzu-
In der vorstehenden Beschreibung ist der Grad der F i g. 7 zeigt eine Ausführung, wobei die Meßeinrich-Obersättigung zur Teilchenzählung begrenzt Wenn der tung mit einem Differentialanalysator kombiniert ist.
Wert von S von Si, 5? bis Sn variiert wird, so ergeben Bezüglich dieser Figur wird das Aerosol, das durch die
sich die rninimaiei! Werte der Radier, der »gev/achse- Strahlungsquelle 71 gelader. -Aurde, in den Anslyssicr
nen« Teilchen dementsprechend zu n, n...r„ wie in 20 72 geleitet Der Analysator 72 besitzt eine zylindrische
F i g. 5 gezeigt Auf diese Weise kann die Zahl der Teil- Form und weist in seiner Mitte einen zentrischen Rundchen mit einem Radius größer als der jeweilige minima- stab 73 auf, an den eine hohe Gleichspannung angelegt
Ie Wert von r, gezählt werden. Also ist es möglich, die wird. Er besitzt an seiner Oberseite Einlaßöffnungen 75
Zahl der Teilchen, die einen Radius zwischen η ~ r2 und 76, die durch die Wand 74 gebildet werden,
haben, zu messen, wenn man die Zahl der Teilchen mit 25 Durch die Einlaßöffnung 75 wird Aerosol und durch
einem Radius größer als r2 von der Zahl der Teilchen die Einlaßöffnung 76 wird reine Luft eingeleitet. Abhänmit Radius größer als η abzieht So kann die Meßein- gig von der Intensität des elektrischen Feldes, das durch
richtung zur Messung der Verteilung der Teilchen- den Run&tab 73 erzeugt wird, und der Luftdurchflußdurchmesser verwendet werden. Gemäß der Erfindung menge in axialer Richtung, lagern sich Teilchen, die kleikann die Steuerung des Grenzwertes von 5 einfach vor- 30 ner als die spezifizierte, erwünschte Größe sind, auf dem
genommen werden. Rundstab 73 ab; größere Teilchen entströmen durch
gezeigt wird eine vorgegebene Anzahl von Diffusions- der richtigen Größe durch eine kleine öffnung 77 im
rohren 61 mit verschiedenen Diffusionslängen verwen- Boden des Zylinders entströmen; diese Teilchen werden
det und so die Änderung der Diffusionsrate, die vom 35 dann der Meßeinrichtung 78 der Erfindung zugeführt.
sionsrohr passiert haben, durch diese Meßeinrichtung solanalysator kombiniert ist Hier wird das Aerosol und
gezählt So kann diese Meßeinrichtung zur Messung der Luft in den Analysator eingeleitet. Der zylindrische
dem der Grenzwert 5, wie vorstehend beschrieben, vari- laßöff nung 82 auf für das Aerosol, eine weitere Einlaß-
iert wird. Die Meßeinrichtung nach der Erfindung wird öffnung 83 für die Luft und zentrisch darunter die Lade-
mit 62 bezeichnet Anstelle der Diffusionsrohre 61 kann strecke 84, die mit Hochspannung gespeist wird. In der
zu dem Zweck auch eine Diffusionsgruppe mit einer Ladestrecke wird durch den Draht 85 eine Coronaentla-
ge verwendet werden. elektrisch aufgeladen mit der Luft zu vermischen.
zahl von Diffusionskanälen (langgestreckte, rechteckige ßenzylinder 87 des ringförmigen Spalts, in dem ein elek-
durchmesser, mehreren Sieben hintereinander etc.) 50 und den Außenzylinder 87 eingeleitet wogegen reine
durch die Kanäle, können die Zählbereiche der Teil- flußmenge des Aerosols in axialer Richtung und der
chendurchmesser des Aerosols, dessen Teilchenanzahl Intensität des elektrischen Feldes Teilchen, die kleiner
in den jeweiligen Bereichen gezählt werden sollen, ver- 55 sind als eine vorbestimmte Größe, an der Außenfläche
ändert werden. Während die Aerosolteilchen durch die des Innenzylinders 86 abgelagert Größere Teilchen
einzelnen Kanäle strömen, wandern sie in Richtung werden durch eine öffnung 88 im Boden des Zylinders
durch die Dimensionen des Kanals und die Teilchen- der Erfindung zugeführt
durchmesser festgelegt ist Nur ein Teil entströmt 60
schließlich durch die Auslaßöffnung. Dieses Phänomen Hierzu 6 Blatt Zeichnungen
wird benutzt, um die Verteilung des Durchmessers der
auch den Typ mit einem Aufbau aus flachen parallelen 55
Platten ein, wie in Fig.9a gezeigt und den Typ mit
Siebscheibenaufbau, wie in F i g. 9b gezeigt
Claims (9)
1. Verfahren zum Bestimmen von Anzahl und/ oder Größe von in Gas suspendierten Teilchen, bei
dem einer ersten und einer zweiten mit Dampf gesättigten Kammer mit unterschiedlichen Temperaturen je ein gasförmiger Medienstrom zugeleitet
wird, von denen mindestens einer aus der zu untersuchenden Aerosolprobe besteht, bei dem die aus
den mit Dampf gesättigten Kammern austretenden, deren Temperatur aufweisenden Medienströme einer Mischkammer zugeleitet und dort gemischt werden und bei dem anschließend die Anzahl und/oder
Größe der Teilchen bestimmt werden, dadurch
gekennzeichnet, daß beide Medienströme aus der Aerosolprobe bestehen und daß die Medienströme kontinuierlich durch die mit Dampf gesättigten
Kammern (11, 13) und die Mischkammer (15) hindurchgeleitei -verden.
2. Verfahre nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anzahl der von der Mischkammer
kommenden Teilchen über die Intensität des von ihnen gestreuten Lichtes nach dem Lichlstreuverfahren bestimmt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bestimmung der Anzahl der Teilchen die von ihnen gestreuten Lichtstrahlen eines
auf sie geworfenen Lichtstrahls unter einem Mikroskop, das mit einer TV-Kamera verbunden ist, beobachtet und gezählt werden.
4. Meßverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Herstellung der mit
Dampf gesättigten Aerosole zumindest eine der beiden mit Dampf gesättigten Karü.oern (11, 13) mit
einer Einrichtung zur Einstellung der Durchflußmenge versehen ist und daß die mit Dampf gesättigte Kammer (13) mit der höheren Temperatur mit
einer Heizvorrichtung (14) ausgestattet ist
5. Meßverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Herstellung der mit
Dampf gesättigten Aerosole der Grad der Übersättigung variiert wird, so daß mit der Zählung der
Teilchen bei dem jeweiligen Grad der Übersättigung die Teilchendurchmesserverteilung ermittelt werden
kann.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einer ersten mit Dampf gesättigten Kammer, einer zweiten mit Dampf gesättigten Kammer mit einer gegenüber der ersten höheren Temperatur, mit je einer Zuleitung für gasförmige Medienströme zu diesen Kammern, von denen
mindestens einer aus der zu untersuchenden Aerosolprobe besteht, einer Mischkammer für die aus
den mit Dampf gesättigten Kammern kommenden Medienströme und einer Erfassungsvorrichtung für
die Aerosolteilchen, die durch das Aufkondensieren des Dampfes in der Mischkammer gewachsen sind,
dadurch gekennzeichnet, daß die ausschließlich eine Aerosolprobe führende Zuleitung (10) in parallele
Verzweigungen aufgeteilt ist, daß in jeder Verzweigung eine mit Dampf gesättigte Kammer (11, 13)
angeordnet ist und daß die Ausgänge beider mit Dampf gesättigten Kammern djrekt mit der Mischkammer (15) verbunden sind.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur Einstellung der Durchflußmenge
und der Temperaturdifferenz des Aerosols in den
beiden mit Dampf gesättigten Kammern (11,13) sowie für den Übersättigungsgrad des Aerosols in der
Mischkammer (15) zumindest eine der Aerosolzuleitungen zu den beiden mit Dampf gesättigten Kammern eine Einrichtung zur Einstellung der Durchflußmenge aufweist und daß die mit Dampf gesättigte Kammer (13) mit der höheren Temperatur mit
einer Heizvorrichtung (14) versehen ist
8. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Zuleitungsstrecke (16) in einem
Teil der Mischkammer (J5), ein Mikroskop (19) zum Beobachten der Aerosolteilchen in dieser Zuleitungsstrecke und sine Lichtquelle zum Beleuchten
dieser Zuleitungsstrecke quer zum Teilchenstrom aufweist
9. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet daß das Mikroskop (19) mit verschiedenen
Objektiven (A, B, C) unterschiedlicher Brennweite ausgestattet ist
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