DE3111322A1

DE3111322A1 - Verfahren und einrichtung zur messung der anzahl von ultrakleinen teilchen

Info

Publication number: DE3111322A1
Application number: DE19813111322
Authority: DE
Inventors: Yasuo Sakai Osaka Kohsaka; Yoshihiro Nonaka; Hideo Fujiidera Osaka Tachibana
Original assignee: Nitta Gelatin Inc
Current assignee: Nitta Gelatin Inc
Priority date: 1980-08-28
Filing date: 1981-03-23
Publication date: 1982-05-13
Also published as: JPH0136055B2; DE3111322C2; JPS5742839A; FR2489517B1; FR2489517A1

Description

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Patentanwälte

Dipl.-Ing. E. Eder

Dipl.-!ng. K. Sc'r.iaschkö

ε-jCO t;,ün:h8n 40, Cisi-ilhstr. 34

NITTA GELATIN KABUSHIKI KAISHA Osaka City / Japan

Verfahren und Einrichtung zur Messung der Anzahl von ultrakleinen Teilchen

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Einrichtung zur Messung der Anzahl ultrakleiner, in Luft schwebender Teilchen. Für die Luftreinigung bei der Fertigung integrierter Schaltungen, beim Erstellen staubfreier Räume, auf dem Gebiet der Strahlung, der Emission durch Industrie und Fahrzeuge, auf dem Gebiet der Umweltverschmutzung etc. entwickelte sich in letzter Zeit die Messung der Anzahl von ultrakleinen Teilchen in Luft, die Messung ihres Durchmessers etc. zu einem wichtigen Thema. Wenn man sich auf dem Weg über Steuerungs- und Regelungstechnik mit solchen Themen beschäftigt, so ergibt sich die Notwendigkeit der Messung des Durchmessers und der Anzahl ultrakleiner Teilchen.

Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, ein Verfahren und eine Einrichtung zur Messung der Anzahl ultrakleiner Teilchen zu schaffen unter Verwendung einer Zähleinrichtung für Kondensationskeime. Überdies betrifft die Erfindung ein verbessertes Verfahren und eine Einrichtung zur Messung der Anzahl ultrakleiner Teilchen oder Verfahren und Einrich-

tungen zur Messung der Verteilung der Teilchendurchmesser, bei denen andere Geräte, wie zum Beispiel Diffusionsrohre, Diffusionselemente, Differentialanalysatoren oder elektrische Aerosolanalysatoren in Verbindung mit dieser Einrichtung verwendet werden, um die Messungen der Anzahl der Teilchen in verschiedenen Durchmesserstufen vorzunehmen, in die die weit streuenden Teilchengrößen eingeteilt werden.

Die Kondensationskeimzähleinrichtung ist so ausgelegt, daß sie die Anzahl ultrakleiner Teilchen in Gas mit Durchmessern kleiner als 1 ,um noch erfaßt. Da Teilchen kleiner als 0,1 ,um, genauso groß oder noch kleiner als die mittlere freie Weglänge des Gases oder die Wellenlänge des sichtbaren Lichts sind, können sie in dem Zustand, wie sie im Gas schweben,
nicht optisch erfaßt werden. In der Kondensationskeimzähleinrichtung kondensiert geeigneter Dampf (normalerweise Wasseroder Alkoholdampf) an den Aerosolteilcheh als Kondensationskeim.

Die einzelnen Teilchen wachsen an Größe, werden so optisch beobachtbar und schließlich wird ihre Anzahl gezählt.

Bei vielen üblichen Kondensationskeimzähleinrichtungen wird Luft, die kleine Teilchen enthält, mit Wasserdampf gesättigt. Diese Luft wird mit Hilfe eines Kolbens oder eines Steuerventils und einer Vakuumpumpe etc. adiabat expandiert um
eine übersättigte Atmosphäre zu erzeugen; dann kondensiert der Wasserdampf, mit dem die Luft übersättigt ist, an den
Teilchen, die so an Größe zunehmen werden, und die durch ein optisches System, das das gestreute Licht erfaßt, gezählt
werden. Diese Einrichtungen können nur intermittierend betrieben werden. Die Erfindung gewährt eine Kondensationskeimzähleinrichtung, die frei von solchen Einschränkungen
ist.

Bei Kondensationskeimzähleinrichtungen, die erst seit kurzem zur Verfügung stehen, wird das mit Alkoholdampf gesättigte

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Aerosol durch einen Kühlzylinder abgeschreckt, der nach dem Peltier-Effekt arbeitet. Mit diesem Verfahren kann kein höherer Grad der Übersättigung erreicht werden^ und die Größe der Teilchen, an denen die Kondensation einsetzt, ist beschränkt. Da kein Dampf an Teilchen unter einer bestimmten Größe kondensieren kann, können kleinere Teilchen nicht gezählt werden. Außerdem , da die Wandfläche des Kühlers gekühlt wird, findet, während das Aerosol durch das Rohr tritt, Thermophorese statt, wodurch sich das Aerosol an den Innenflächen des Kühlers niederschlägt.

Die Erfindung löst diese Probleme mit den Merkmalen der Patentansprüche.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von in der Zeichnung dargestellten Ausführ-ngsbeispielen näher erläutert. In der Zeichnung zeigen:

Fig. 1 ein Block-Schaltbild der Meßeinrichtung;

Fig. 2 ein Dampfkonzentrations-Temperatpr-Diagramm zur Erläuterung des Kon-ensationsgrades;

Fig. 3+4 eine Teilansicht und ein Schaubild zur Erläuterung der Wirkung der verschiedenen Objektive des Mikroskops;

Fig. 5 einen Graphen, der zeigt, wie der kleinste

zählbare Teilchendurchmesser von der Änderung des Grenzwertes des Sättigungsgrades S abhängt;

Fig. 6 ein Blockschema einer Ausführung der Erfindung mit Diffusionsrohren;

Fig. 7 den Aufbau einer Ausführung der Erfindung mit einem Differentialanalysator ;

Pig. 8 den Aufbau einer weiteren Ausführung der Erfindung mit einem elektrischen Aerosolanalysator;

Fig. 9, a, b

perspektivische Ansichten von Diffusionsgruppen und

Fig. 9, c Kurven, die die theoretische Permeabilität

bei einer Durchflußrate eines Aerosols durch die Diffusionsgruppen von 6 l/min darstellen.

Fig. 1 zeigt ein Blockschaltbild zur Erläuterung des Verfahrens und der Anordnung nach der Erfindung. Das vom Einlaß 10 kommende Aerosol wird über ein Ventil 27 und eine Durchflußmeßeinrichtung 25 der gesättigten Brüdenkammer 11 zugeführt. Außerdem wird das Aerosol der weiteren gesättigten Brüdenkammer 13, die eine höhere Temperatur besitzt, zugeführt. Die Brüdenkammer 13 wird durch eine Heizvorrichtung 14 auf einer höheren Temperatur gehalten als die Brüdenkammer 11 und beide Brüdenkammern 11, 13 sind völlig mit dem Dampf eines Lösungsmittels 31 gesättigt. Als Lösungsmittel kann Wasser, Äthanol etc. verwendet werden. Wenn sich diese Dampf-Aerosol-Gemische in der Kammer 15 adiabat mischen, kondensiert der Dampf an den Aerosolteilchen als Kondensationskeim und läßt sie bis auf solche Größe wachsen, daß sie das Licht, wie noch später beschrieben, streuen. Bei diesem Prozeß sind die Durchflußmenge und die Temperaturdifferenz zwischen der Brüdenkammer 11 und der .Brüdenkammer 13 mit der höheren Temperatur wesentliche Elemente, die durch den Abgleich der Wärmezufuhr und durch das Material der Anordnung bestimmt werden. Deshalb ist es notwendig, daß die korrekte Durchflußmenge von der Durchflußmeßeinrichtung 25 überwacht und mit Hilfe des Ventils 27 exakt gesteuert wird.

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Fig. 2 zeigt eine schematische Darstellung dieser Beziehungen, die zur Erläuterung dem Feuchte-Diagramm überlagert sind. Das im Graphen eingetragene Δ H gibt die Menge des kondensierbaren Dampfes pro Masseneinheit trockener Luft an. Dieser Betrag bestimmt, in welchem Ausmaß die Teilchen an Größe zunehmen. Dies kann auch an Hand der Abstimmung der Wärmezufuhr und des Materials bestimmt werden. Da der Dampfdruck auf die Teilchenoberfläche gemäß dem Kelvineffekt ansteigt, wenn die Aerosolteilchen die kritische Größe erreichen, muß, wie erwähnt, auf die Teilchen ein Dampfdruck, größer als der Betrag des Druckanstiegs, einwirken, um Kondensation an den Teilchen als Kondensationskeime hervorzurufen. In diesem Zu-

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sammenhang wird S = =—_f, wie in Fig. 2 vermerkt, als Grad der Übersättigung bezeichnet. Dieses S muß genügend groß sein, damit kleine Teilchen genügend "wachsen". Ist dieser Wert zu groß, tritt die Kondensation bereits ohne die Anwesenheit von Teilchen ein, die als Kondensationskeime dienen, die sogenannte "homogene Kondensation". Der äußere Grad der Übersättigung bei Wasser sollte 4,85, bei Äthanol 2,35 betragen. Demgemäß ist es wünschenswert, die Kondensationskeimzählvorrichtung mit diesen Grenzwerten zu betreiben. Nach dem Verfahren der Erfindung, bei der die Steuerung des Übersättigungsgrades über die Einstellung der Durchflußmenge durch Betätigen des Ventils 27 geschieht, während die Temperatur durch die Heizvorrichtung 14 eingestellt wird, findet die Kondensation an den Keimen unter den optimalen Bedingungen statt. Daher "wachsen" die Teilchen, wie klein sie auch sind, gemäß der Erfindung, stetig und mit großer Stabilität. Die durch die-Kondensation "gewachsenen" Teilchen werden der Meßeinrichtung 20 durch eine Vakuumpumpe 29 zugeführt. So passieren sie eine Zuleitungsstrecke 16, ein Ventil 37, eine Durchflußmeßeinrichtung 35 und werden durch die Vakuumpumpe 29 abgegeben. Die Verfahren zur optischen Zählung der Teilchen, die auf diese Weise vergrößert wurden, schließen das Lichtstreuverfahren und das Verfahren mit einem Ultramikroskop ein, wobei das letztere einen größeren zählbaren Bereich der Konzentration beherrscht als das erstere. Deshalb

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wurde das Verfahren mit einem Ultramikroskop, wie in Fig.1 gezeigt, verwendet. Quer zu den "gewachsenen Teilchen, die in die Zuleitungsstrecke 16 eintreten, wird vom He-Ne-Laser 17 ein Lichtstrahl ausgesandt, so daß unter dem Mikroskop, dessen optische Achse in einer Linie mit dem Teilchenstrom liegt, die von den Teilchen gestreuten Lichtstrahlen beobachtet werden können. An diesem Mikroskop 19 ist eine TV-Kamera angebracht, die dieses automatisch aufzeichnety und die Teilchenanzahl wird mit Hilfe eines Bildanalysators 23 gezählt. Das Mikroskop 19 ist mit Objektiven unterschiedlicher Brennweite z.B. A, B und C, ausgestattet, und demzufolge werden verschieden große Beobachtungsräume A', B¹ und C innerhalb des Beobachtungsraumes 51, wie in Fig. 3 dargestellt erfaßt. Der Laserstrahl ist mit 53 bezeichnet. Die verschiedenen Objektive A, B und C sollten entsprechend der Teilchendichte wie in Fig. 4 gezeigt, verwendet werden. Da bei hoher Teilchendichte die Anzahl der Teilchen im Beobachtungsraum durch Verwendung des Objektivs A um ein Vielfaches reduziert wird, ist der Fehler, zwei oder mehr Teilchen aufgrund der sich überlappenden, von ihnen gestreuten Lichtstrahlen als ein einziges zu zählen, abwendbar. Mit abnehmender Konzentration sollte der Beobachtungsraum auf B¹ und C erweitert werden (Vergrößerungsfaktor entsprechend geringer). Das Zählen der Teilchen in den Beobachtungsräumen A¹, B" und C wird in 1/60 Sekunde ausgeführt. Die Durchflußmenge des Aerosols im Beobachtungsraum wird durch die Brennweite und. die Zählzeit bestimmt. Ist die Teilchenkonzentration geringer als 1 Teilchen/cm , so werden die Zählungen über einige Sekunden aufsummiert, wobei das Aerosol kontinuierlich den Beobachtungsraum durchströmt. Das gesamte Volumen des Beobachtungsraumes wird in Fig. 4 durch C" dargestellt. Daher wird durch die Erfindung eine exakte Messung der Teilchenanzahl über einen solch großen Bereich der Teilchenkonzentration von 10 Teilchen/cm bis 10 Teilchen/cm ermöglicht. Außerdem erlaubt die Erfindung,einen Kondensationskeimzähler einfach aufzubauen und zu bedienen, der kontinuierlich und im-

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mer am Punkt des optimalen Kondensationsgrades betrieben werden kann und einen großen Zählbereich überstreicht.

In der vorstehenden Beschreibung ist der Grad der Übersättigung zur Teilchenzählung begrenzt. Wenn der Wert von S von S₁, S„ bis S variiert wird, so ergeben sich die minimalen Werte der Radien der "gewachsenen" Teilchen dementsprechend zu r₁/ r„...r wie in Fig. 5 gezeigt. Auf diese Weise kann die Zahl der Teilchen mit einem Radius größer als der jeweilige minimale Wert von r, gezählt werden. Also ist es möglich, die Zahl der Teilchen, die einen Radius zwischen xf r» haben, zu messen, wenn man die Zahl der Teilchen mit einem Radius größer als r_? von der Zahl der Teilchen mit Radius größer als r₁ abzieht. So kann die Meßeinrichtung zur Messung der Verteilung der Teilchendurchmesser verwendet werden. Gemäß der Erfindung kann die Steuerung des Grenzwertes von S einfach vorgenommen werden.

In einem anderen Ausführungsbeispiel, wie in Fig. 6 gezeigt, wird eine vorgegebene Anzahl von Diffusionsrohren 61 mit verschiedenen Diffusionslängen verwendet und so die Änderung der Diffusionsrate, die vom Teilchendurchmesser abhängt, genutzt; dann wird die Anzahl der Aerosolteilchen, die das jeweilige Diffus ionsrohr passiert haben, durch diese Meßeinrichtung gezählt. So kann diese Meßeinrichtung zur Messung der Teilchendurchmesserverteilung verwendet werden, indem der Grenzwert S, wie vorstehend beschrieben, variiert wird. Die Meßeinrichtung nach der Erfindung wird mit 62 bezeichnet. Anstelle der Diffusionsrohre 61 kann zu dem Zweck auch eine Diffusionsgruppe mit einer Vielzahl von Kammern unterschiedlicher Diffusionslänge verwendet werden.

Die Diffusionsgruppe ist aus einer bestimmten Anzahl von Diffusionskanälen (langgestreckte, rechteckige Nuten; eine Gruppe von Röhren mit kleinem Innendurchmesser, mehreren Sieben hintereinander etc.) Durch das Verändern der Länge und der Anzahl der Diffusionskanäle und der Durchflußmenge des

Aerosols durch die Kanäle, können die Zählbereiche der Teilchendurchmesser des Aerosols, dessen Teilchenanzahl in den jeweiligen Bereichen gezählt werden sollen, verändert werden. Während die Aerosolteilchen durch die einzelnen Kanäle strömen, wandern sie in Richtung Wand und setzen sich dort in einem Ausmaß ab, das durch die Dimensionen des Kanals und die Teilchendurchmesser festgelegt ist. Nur ein Teil entströmt schließlich durch die Auslaßöffnung. Dieses Phänomen wird benutzt,um die Verteilung des Durchmessers der Aerosolteilchen zu bestimmen.

Solche Diffusionsgruppen schließen zum Beispiel auch den Typ mit einem Aufbau aus flachen parallelen Platten ein, wie in Fig. 9a gezeigt, und den Typ mit Siebscheibenaufbau, wie in Fig. 9b gezeigt.

Diese Ausführungen gestatten die Einrichtung nicht nur zum Zählen ultrakleiner Teilchen, mit Durchmesser bis zu 0,001 ,um , sondern auch zur Messung der Verteilung der Teilchendurchmesser im Bereich von 0,001 ,um bis 0,5 ,um, zu verwenden.

Die Kombination dieser Einrichtung mit einem Differentialanalysator, der die monodispersen Teilchen von den polydispersen durch die Wechselwirkung zwischen den geladenen Teilchen und einem elektrischen Feld trennt, ermöglicht die Verwendung über die Messung der Teilchenzahl hinaus als Meßeinrichtung zur Messung der Teilchendurchmesserverteilung.

Die Anwendung der Zusammenstellungen nach den Fig. 7 und 8 ermöglicht es,die Meßeinrichtung auch flir die Messung der Teilchendurchmesserverteilung anzuwenden.

Fig. 7 zeigt eine Ausführung, wobei die Meßeinrichtung mit einem Differentialanalysator kombiniert ist. Bezüglich dieser Figur wird das Aerosol, das durch die Strahlungsquelle 71

geladen wurde, in den Analysator 72 geleitet. Der Analysator

72 besitzt eine zylindrische Form und weist in seiner Mitte einen zentrischen Rundstab 73 auf, an den eine hohe Gleichspannung angelegt wird. Er besitzt an seiner Oberseite Einlaßöffnungen 75 und 76, die durch die Wand 74 gebildet werden.

Durch die Einlaßöffnung 75 wird Aerosol und durch die Einlaßöffnung 76 wird reine Luft eingeleitet. Abhängig von der Intensität des elektrischen Feldes, das durch den Rundstab

73 erzeugt wird und der Luftdurchflußmenge in axialer Richtung, lagern sich Teilchen, die kleiner als die spezifizierte, erwünschte Größe sind, auf dem Rundstab 73 ab; größere Teilchen entströmen durch den Boden des Analysators 79, wohingegen die Teilchen der richtigen Größe durch eine kleine öffnung 77 im Boden des Zylinders entströmen; diese Teilchen werden dann der Meßeinrichtung 78 der Erfindung zugeführt.

Fig. 8 stellt eine Ausführung dar, bei der die Einrichtung nach der Erfindung mit einem elektrischen Aerosolanalysator kombiniert ist. Hier wird das Aerosol und Luft in den Analysator eingeleitet. Der zylindrische Analysator 81 weist am Deckel des Zylinders eine Einlaßöffnung 82 auf für das Aerosol, eine weitere Einlaßöffnung 83 für die Luft und zentrisch darunter die Ladestrecke 84, die mit Hochspannung gespeist wird. In der Ladestrecke wird durch den Draht 85 eine Coronaentladung bewirkt, um so die schwebenden Aerosolteilchen elektrisch, aufgeladen mit der Luft zu vermischen.

Die geladenen Teilchen werden dann gegen den Außenzylinder 87 des ringförmigen Spalts, in dem ein elektrisches Feld besteht, zwischen den inneren Zylinder 86 und den Außenzylinder 87 eingeleitet, wogegen reine Luft um den mittigen Rundstab 86 über sein Inneres zugeführt wird. Dann werden abhängig von der Durchflußmenge des Aerosols in axialer Richtung und der Intensität des elektrischen Feldes Teilchen, die kleiner sind als eine vorbestimmte Größe, an der

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Außenfläche des Innenzylxnders 86 abgelagert. Größere Teilchen werden durch eine öffnung 88 im Boden des Zylinders abgeleitet. Diese Teilchen werden der Einrichtung 89 der Erfindung zugeführt.

Patentanwalt·

Dipl.-lng^E. Eder

Dipl.-Ing. K^Schieschke

Claims

Patentanwälte Dipl.-mg. E-Eder

Känolien 40, uc^-n-

NITTA GELATIN KABUSHIKI KAISHA Osaka City/Japan

Verfahren und Einrichtung zur Messung der Anzahl von ultrakleinen Teilchen

Patentansprüche

. 1.1 Verfahren zur Messung der Anzahl von ultrakleinen Teilchen, dadurch gekennzeichnet, daß ein Luftaerosol· in eine erste gesättigte Brüdenkammer (11) und in eine zweite gesättigte Brüdenkammer (13) mit einer höheren Temperatur eingeleitet wird, daß die in den Brüdenkammern mit Dampf gesättigten Aerosole mit unterschiedlichen Temperaturen in eine Mischkammer (15) eingeleitet werden, so daß der Dampf an den Aerosolteilchen als Kondensationskeimejkondensiert, daß dadurch die ultrakleinen Teilchen wachsen und die Anzahl der gewachsenen Teilchen gezählt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anzahl der gewachsenen Teilchen über die Intensität des von ihnen gestreuten Lichts nach dem Lichtstreuverfahren bestimmt wird.

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3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bestimmung der Anzahl der gewachsenen Teilchen die von ihnen gestreuten Lichtstrahlen eines auf sie geworfenen Lichtstrahls unter einem Mikroskop, das mit einer TV-Kamera verbunden ist, beobachtet und gezählt werden.
4. Meßverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Herstellung der mit Dampf gesättigten Aerosole zumindest eine der beiden Brüdenkammern (11, 13) mit einer Einrichtung zur Einstellung der Durchflußmenge versehen ist und daß die Brüdenkammer (13) mit der höheren Temperatur mit einer Heizvorrichtung (14) ausgestattet ist.
5. Meßverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Herstellung der mit Dampf gesättigten Aerosole der Grad der Übersättigung variiert wird, so daß mit der Zählung der gewachsenen Teilchen bei dem jeweiligen Grad der Übersättigung die Teilchendurchmesserverteilung ermittelt werden kann.
6. Einrichtung zur Messung ultrakleiner Teilchen zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einer ersten gesättigten Brüdenkammer (11) und einer zweiten gesättigten Brüdenkammer (13) mit einer höheren Temperatur, in die das Luftaerosol eingeleitet wird, einer Mischkammer (15) zum Mischen der beiden mit Dampf gesättigten Aerosole, die mit den gesättigten Brüdenkammern (11, 13) verbunden ist, sowie aus einer Meßeinrichtung zum Zählen der Anzahl der Aerosolteilchen, die durch das Aufkondensieren des Dampfes in der Mischkammer (15) gewachsen sind, aufgebaut ist.
7. Meßeinrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur Einstellung der Durchflußmenge und der Temperaturdifferenz des Aerosols in den beiden gesättigten Brüdenkammern (11, 13) sowie für den Übersättigungsgrad des Aerosols in der Mischkammer (15) zumindest eine der Aerosol-

Zuleitungen zu den beiden gesättigten Brüdenkammern eine Einrichtung zur Einstellung der Durchflußmenge aufweist und daß die Brüdenkammer (13) mit der höheren Temperatur mit einer Heizvorrichtung (14) versehen ist.
8. Meßeinrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Zuleitungsstrecke (16) in einem Teil der Mischkammer (15), ein Mikroskop (19) zum Beobachten der

Äerosolteilchen in der Zuleitungsstrecke und einer Lichtquelle zum Beleuchten der Zuleitungsstrecke quer zum Teilchenstrom aufweist.
9. Meßeinrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Mikroskop (19) mit verschiedenen Objektiven (A, B, C) unterschiedlicher Brennweite ausgestattet ist.
10. Verfahren zur Messung der Anzahl von Teilchen, dadurch gekennzeichnet, daß in Verbindung mit verschiedenen Typen von Diffusionsrohren unterschiedlicher Länge oder einer Diffusionsgruppe gleichzeitig die Messung des Teilchendurchmessers und die Teilchendurchmesserverteilung unter Verwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 ermöglicht wird.
11. Verfahren zur Messung der Anzahl von Teilchen, dadurch gekennzeichnet, daß in Verbindung mit einem Differentialanalysator oder einem elektrischen Aerosolanalysator, gleichzeitig die Messung der Teilchenanzahl und des Teilchendurchmessers oder seine Verteilung unter Verwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 ermöglicht wird.

Patentanwälte Dip!.-Ing. ψ. Fticr Dipl.-Ir:·-!. '-' »'■ '■- ·"'■