DE3109183A1 - Aus nickelpulver heissgepresste hochporoese elektrode fuer alkalische wasserelektrolyseure - Google Patents
Aus nickelpulver heissgepresste hochporoese elektrode fuer alkalische wasserelektrolyseureInfo
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Description
ο ι υ ό ι o o raienicsiywii 8
"I i . fV"::. ESpii-lng.
:" :" '■""""" Harro Gralfs
Gralfs Patentanwalt Am Butoerpark 8 D 33Q0 Braunschweig Germany
Am Bürgerpark 8 D 3300 Braunschweig, Germany Telefon 0531-74798
Cable patmarks braunschweig
G/WS - J 539
BOMIN Bochumer Mineralöl GmbH & Co.
Königsallee 175, 4630 Bochum,
Königsallee 175, 4630 Bochum,
diese gesetzlich vertreten durch ihre persönlich haftende Gesellschafterin,
die Bochumer Erdölwerke GmbH,
diese gesetzlich vertreten durch
ihren Geschäftsführer,
Herrn Dr. Herbert Schnapka
ihren Geschäftsführer,
Herrn Dr. Herbert Schnapka
Aus Nickelpulver heißgepreßte hochporöse Elektrode für alkalische Wasserelektrolyseure
Die Erfindung bezieht sich auf eine aus Nickelpulver heißgepreßte hochporöse Elektrode für alkalische Wasserelektrolyseure,
insbesondere eine Elektrode, die auf ihrer inneren und äußeren Oberfläche mit einer 0,0025 - 0,1 /im (10 - 100
löleküllagen) starken Schicht mit NiO bedeckt ist.
Bei einer bekannten Elektrode der erwähnten Art wird durch die praktisch vollständig aus NiO bestehende Schicht eine hohe
Korrosionsbeständigkeit in stark alkalischen Elektrolyten erzielt. Das Ni-Stützgerüst wird durch die NiO-Schicht insbesondere
vor einer Oxidation zu voluminösen Oxiden oder Hydroxiden geschützt. Damit wird die Betriebslebensdauer der
Elektrode wesentlich verlängert. Zudem wird von dieser NiO-Schicht die O2~Abscheidung katalysiert (DE-OS 29 03 iJ07).
Die elektrokatalytischen Eigenschaften von hochporösen Ni-Elektroden,
die vorzugsweise nach dem Prinzip der DSK-Klektroden
(Doppel-Skelett-Katalysator-Elektroden) hergestellt werden, können durch den Einbau von geeigneten Katalysatoren, wie ri-is
durch Auslaugung von Ni-Al-Legierungen gewonnene, stark fehlgeordnete
Raney-Nickel, deutlich verbessert werden. Während
sich die Verwendung dieser hochaktiven Katalysatoren als besonders günstig hinsichtlich des Leistungsvermögens von d--n
in neueren Wasserelektrolyseuren eingesetzten Kathoden
erwiesen hat, führte ihre Einbettung in das Ni-Stützgerüst der
Anoden nur anfänglich zu sehr geringen Polarisationen,
die aber unter Dauerlast bei hohen Stromdichten und Temperaturen bisher nicht auf niedrigen Werten gehalten werden konnte. Das
Anwachsen der Überspannungen, das sowohl an hochporösen Anoden ohne und mit Katalysatorzusatz zu beobachten ist, wird durch die
Oxidation des Nickelstützgerüstes und des Raney-Nickel-Katalysators
zu voluminösen oC - 3 Ni(OH)2* 2 H3O und/oder β - H
NiOOH · 3 HpO und die dadurch bedingte Verstopfung der feinen
bzw. eines Teils der größeren Elektrodenporen verursacht. An reinem Nickel ist dieser Oxidationsvorgang weder teilweise ^u
unterdrücken noch gänzlich zu verhindern.
/.ufgabe der Erfindung ist es, eine Elektrode der eingangs erwähnten
Art zu schaffen, die dieser gegenüber eine verbesserte ("promovierte") katalytische Wirkung aufweist und bei der die
H2- und 02-Abscheidung selbst bei hohen Stromdichten bei geringen
Polarisationen erfolgen. Außerdem soll die Langzeitstabilit-'it
durch Herabsetzung der Oxidation des Nickels des Elektroden: örpers
heraufgesetzt werden, da die Oxidation selbst bei einer im wesentlichen aus NiO bestehenden Bedeckung der Oberfläche noch
langsam weiterläuft.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß die Oberflächenschicht aus einem Ni-Ti-Mischoxid besteht.
Für die Herstellung einer derartigen Elektrode kann ein Nickelpulver verwendet werden, das mit 1-15 Gew.% Titan
legiert ist. Der Gesamtanteil des Titans in der Elektrode sollte etwa 2 Gew.? betragen. Wenn die Oberfläche dieser
Elektrode oxidiert wird, entstehen auf der Oberfläche Ni-Ti-Mischoxide.
Die Oxidationsverfahren werden weiter unten beschrieben.
Ein anderes Verfahren zur Erzeugung der Oberflächenschicht aas einem Ni-Ti-Mischoxid sieht vor, reines Ni-Pulver als
Ausgangsmaterial zu verwenden und den Ti-Katalysatorzusatz mittels einer Titansalzlösung in einer solchen Menge und/oder
Konzentration auf die Ni-Oberflache aufzubringen, daß der
Gesamtanteil des Titan in der Ni-Ti-Mischoxidschicht etwa bis 3 Gew.% beträgt. Besonders zweckmäßig ist es, den Ti-Katalysatorzusatz
in Form einer wässrigen Titanylsulfatlösung -Lösung) aufzubringen.
Mit einer solchen Lösung kann die zur Herstellung des Ni-Stützgerüstes
erforderliche Ni-PuIvermenge getränkt werden. Aus dem getränkten und getrockneten Ni-Pulver wird dann die
Elektrode kalt vorgepreßt, und während des Heißpressens oder Sinterns wird dann die Ni-Ti-Mischoxidschicht ausgebildet.
Eine andere Möglichkeit ist, die aus reinem Ni-Pulver kalt vorgepreßte
Elektrode mit der Titanylsulfatlösung zu tränken. Die getränkte Elektrode wird nach dem Trocknen heißgepreßt und/oder
gesintert.
Schließlich kann die Titanylsulfatlösung auch der heißgepreßten oder gesinterten Elektrode durch Tränken zugesetzt werden. Die
Elektrode wird anschließend erneut getempert oder gesintert.
Der Ti-Katalysatorzusatz kann auch mit Lösungen anderer
Titansalze aufgebracht werden, wobei das Lösungsmittel nicht Wasser zu sein braucht.
JDie innere und äußere Oberfläche der Elektrode bedeckende
Ni-Ti-Mischoxidschicht kann durch Tempern der porösen Tihaltigen Ni-Elektroden an Luft oder in einer 0--Atmosphäre
erreicht werden. Die Temperatur sollte mindestens 150° C und höchstens 500° C betragen.
Die für die Oxidation erforderliche O~-Menge kann auch dadurch
bereitgestellt werden, daß für die Herstellung der Elektrode Nickelpulver verwendet wird, das eine Luft- und/oder Sauerstoffbeladung
aufweist, die ausreicht, die Ni-Ti-Mischoxidschicht beim Heißpressen oder Sintern der Elektrode auszubilden,
die bei Temperaturen zwischen 300 und 500° C durchgeführt
werden. In diesem Fall wird die katalytisch und stabilisierend wirksame Mischoxidschicht bereits durch Heißpressen
oder Sintern an Luft erreicht und damit ein nachfolgender Arbeitsgang erspart.
Beim Tempern sollte die Temperzeit minimal 0,5 h betragen. Abhängig von der Art des verwendeten Pulvers, der Temperatur
und der Gasatmosphäre, in der die Temperung durchgeführt wird, kann die Temperzeit bis zu 20 h ausgedehnt werden.
Die Ni-Ti-Mischoxidschicht kann auch nach anderen Verfahren erzeugt werden, so z.B. durch thermische Zersetzung bei Temperaturen
über 150° C einer oberflächlich chemisch oder elektrochemisch aufgebrachten Ni Ti (OH)p-Schicht.
Die katalytisch und stabilisierend wirksame Ni-Ti-Mischoxidschicht
sollte eine Mindestdecke von 0,0025 - 0,1 /um (10 Moleküllagen) aufweisen, um auf jeden Fall eine dichte, ge-
ο ι υ α ι ο
schlossene Bedeckung des Ni-StützgerUstes der Elektrode zu
gewährleisten.
Durch das als promovierender Katalysator wirksame Titan, das in den auf der Oberfläche erzeugten, feinverteilten Ni-Ti-Mischoxiden
und/oder als Legierungskomponente des Ni vorliegt, wird insbesondere
die Überspannung bei der Hp-Abscheidung signifikant herabgesetzt;
die weitergehende elektrochemische Oxidation des Ni-Metalls
der 02-Anoden zu oO - 3 Ni(OH)2* 2 H3O und/oder (J - k
NiOOH · 3 H2O deutlich erschwert.
Die erfindungsgemäße Elektrode widersteht dadurch auch im Langzeitbetrieb
dem stärksten bekannten Oxidans, nämlich Sauerstoff in statu nascendi und ist damit dem für Elektroden für
die Wasserelektrolyse auch aus wirtschaftlichen Gründen nicht einsetzbaren Platin überlegen.
Aufgrund der genannten Eigenschaften sind Elektroden gemäß der Erfindung speziell für den Einsatz in neueren Elektrolyseuren,
wie beispielsweise der ELOPLUX-Wasserelektrolysezelle, besonders gut geeignet. Sie können dabei sowohl als Anoden als auch als
Kathoden verwendet werden.
Die Aufgabe der Verminderung der bei der Hp- und Op-Abscheidung
auftretenden Polarisationen und die Erschwerung der weitergehenden Oxidation des Nickels wird erfindungsgemäß ohne die
Verwendung von seltenen oder teuren Edelmetallen, wie beispielsweise Platin, gelöst.
Die Herstellung einer erfindungsgemäßen Elektrode wird im nachstehenden in Ausführungsbeispielen im einzelnen beschrieben.
κ-
:
3
11,76 g Carbonylnickelpulver (Carbonylnickel T 255; Kornfraktion
< 50 /am) werden mit einer wässrigen Titanylsulfatlösung
derart getränkt, daß eine Ti-Katalysatormenge von 0,24 g (entsprechend 2 Gew.i bei einem Elektrodengesamtgewicht
von 12 g) dem Carbonylnickelpulver zugegeben wird. Das Tränken des Carbonylnickelpulvers erfolgt unter ständigem
Rühren, um eine gute Durchmischung von Nickelpulver und wässriger Titanylsulfatlösung zu erreichen. Nach der Trocknung
des getränkten Carbonylnickelpulvers wird es zur Erzielung der notwendigen Makro- oder Volumenporosität mit 4 g SaIzfiller
(Na2CO,; Kornfraktion 50 - 75 μπΟ vermischt, in eine
Matrize von 40 mm Innendurchmesser glatt eingestrichen, mit 0,32 to/cm kalt vorgepreßt und nach Erhitzen an Luft auf
400 C mit 0,8 to/cm zu einer scheibenförmigen Elektrode heißgepreßt. Nach dem Preßvorgang wird der zugesetzte SaIzfiller
in heißem destillierten Wasser wieder herausgelöst.
11,76 g Carbonylnickelpulver (Carbonylnickel T 255; Kornfraktion <
50 /um) werden mit 4 g Salzfilier (Na2CO,; Kornfraktion
50 - 75 /um) vermischt, in eine Matrize von 40 mm
2 Innendurchmesser glatt eingestrichen, mit 0,32 to/cm kalt vorgepreßt und nach Erhitzen an Luft auf 400° C mit 0,8 to/cm
zu einer scheibenförmigen Elektrode simultan heißgepreßt. Nach dem Preßvorgang wird der zugesetzte Salzfiller in heißem
Wasser wieder herausgelöst und die Elektrode getrocknet. Anschließend wird die poröse Ni-Elektrode mit einer wässrigen,
0,24 g Ti enthaltenden Titanylsulfatlösung versetzt, getrocknet und zur Ausbildung der Ni-Ti-Mischoxide auf der inneren Oberfläche
bei 200° C 4 h lang getempert.
J IU3 I OO
Die Herstellung einer als Anode einzusetzenden Elektrode geschieht
wie im 1. Ausführungsbeispiel, jedoch erfolgt das Heißpressen in einer gasdichten Stahlform ohne nennenswerten
Luftzutritt. Nach dem Herauslösen des Salzfillers wird die Elektrode getrocknet und 10 h lang an Luft bei 200° C getempert.
Durch das Heißpressen der Elektrode unter Luftabschluß wird eine stärkere Verschweißung der Ni-Körner erreicht.
In einem Versuch wurde mit einer als Kathode geschalteten Elektrode,die nach Beispiel 1 hergestellt wurde, in 6 η KOH
Wasserstoff abgeschieden. Die bei Elektrolyttemperaturen von 25 und 80° C gemessenen stationären Kennlinien (mit T 255
TiO(SOh) gekennzeichnet) sind in dem anliegenden Diagramm wiedergegeben. Zum Vergleich zeigt das Diagramm die an einer unter
gleichen Bedingungen hergestellten Carbonylnickelelektrode ohne Ti-Zusatz (mit T 255 gekennzeichnet) gemessenen stationären
Kennlinien. Bei 80° C und 150 mA/cm erfolgt die ^-Abscheidung
an der reinen Carbonylnickelelektrode mit 1\Ι = 159 mV, an der
mit Ti katalytisch promovierten Elektrode mit \ri\ - 75 mV. Die
Verwendung der als promovierter Katalysator wirkenden Ni-Ti-Mischoxidschicht
führt demnach zu einer Verringerung der Überspannung um 84 mV entsprechend 53 %·
In einem zweiten Versuch (Dauerversuch) wurde an einer als Anode geschalteten Elektrode,die nach Beispiel 1 hergestellt wurde,
in 6 η KOH bei T = 80° C und i = 200 mA/cm2 Sauerstoff abgeschieden.
Das Potential der Elektrode stieg über der Betriebszeit nur sehr wenig an. Es vergrößert sich während einer 1000-stündigen
Belastung der O^-Anode bei der 02-Abscheidung lediglich
um 0,26 mV/h.
Claims (13)
1. Aus Nickelpulver heißgepreßte hochporöse Elektrode für alkalische Wasserelektrolyseure, die atif ihrer inneren
und äußeren Oberfläche mit einer 0,0025 - 0,1 /um (10 100 Moleküllagen) starken Schicht mit Ni0„ bedeckt ist,
dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächenschicht aus einem Ni-Ti-Mischoxid besteht.
2. Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Nickelpulver mit 1 - 15 Gew.? Titan legiert ist.
3. Elektrode nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
der Gesamtanteil des Titans in der Elektrode etwa 2 Gew.% beträgt.
4. Aus Nickelpulver heißgepreßte hochporöse Elektrode für
alkalische Wasserelektrolyseure, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode einen Zusatz von 1-15 Gew.Z, vorzugsweise
etwa 2 Gew.Z Titan als Katalysator enthält.
5. Verfahren zur Herstellung einer Elektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß der Ti-Katalysatorzusatz
in Form einer Titansalzlösung in einer solchen Menge und/oder Konzentration auf die Ni-Oberfläche
aufgebracht wird, daß der Anteil des Titan in der Ni-Ti-Mischoxidschicht etwa 2-3 Gew.? beträgt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine
wässrige Titanylsulfatlösung (TiO(SO11)-Lösung) aufgebracht
wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Lösung mit dem Nickelpulver vor dem Verpressen gemischt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die aus Nickelpulver kalt vorgepreßte Elektrode mit der Lösung getränkt und dann heißgepreßt oder gesintert
wird.
9. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die aus Nickelpulver heißgepreßte oder gesinterte Elektrode mit der Lösung getränkt und anschließend getempert
oder gesintert wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die
Elektrode bei 150 bis 500° C an Luft getempert wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die
Elektrode bei 150 bis 500° C in einer 0 - Atmosphäre getempert wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
daß die Ni-Ti-Mischoxidschicht durch Heißpressen oder Sintern der Elektrode bei 300 bis 500° C erzeugt wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
daß für die Herstellung der Elektrode Nickelpulver verwendet wird, das eine Luft- und/oder Sauerstoffbeladung
aufweist, die auereicht, die Ni-Ti-Mischoxidschicht beim Heißpressen oder Sintern der Elektrode bei 300 bis 500° C
auszubilden.
Λ M A Λ *» -■ ">
■*
Verfahren zur Herstellung einer Elektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet« daß auf die
innere und äußere Elektrodenoberfläche chemisch oder elektrochemisch eine Ni Tix(OH)2-Schicht aufgebracht und
aus dieser durch thermische Zersetzung bei Temperaturen über 150° C eine Ni-Ti-Mischoxidschicht erzeugt wird.
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