DE3106018A1 - "polyaetherurethanschaeume" - Google Patents

"polyaetherurethanschaeume"

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DE3106018A1 DE19813106018 DE3106018A DE3106018A1 DE 3106018 A1 DE3106018 A1 DE 3106018A1 DE 19813106018 DE19813106018 DE 19813106018 DE 3106018 A DE3106018 A DE 3106018A DE 3106018 A1 DE3106018 A1 DE 3106018A1
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Description

DIMLOP LIMITED, London SW1Y 6PX, Großbritannien
Polyätherurethanechäume
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polyätherurethanschäumen und die hierbei erhaltenen Schäume.
Polyätherurethanschäume, ob sie nun mittels eines "Einstufen-" oder eines "Präpolymeren-"-Verfahren hergestellt sind, sind gut bekannt. Beide Verfahren bestehen im wesentlichen aus der Eeaktion eines polymeren Polyols mit einem organischen Polyisocyanat in Gegenwart eines Treibmittels eines oder mehrerer Katalysatoren und eines oder mehrerer anderer Additive (z.B. oberflächenaktive Mittel),wie sie üblicherweise bei Schaumformulierungen verwendet werden.
Es wurde vorgeschlagen, in der Absicht, die stark ansteigenden Kosten der schaumbildenden Materialien (insbesondere derjenigen der Polyole) zu vermeiden, mindestens einiges an Polyol in der Schaumformulierung durch ein Füllstoffmaterial zu tfsetzen. Ein Beispiel eines solchen Füllstoffmaterials, das vorgeschlagen wurde, ist Stärke (insbesondere Maisstärke). Obwohl es bekannt ist, Schäume, die Maisstärke per se enthalten, herzustellen, wurde gefunden, daß nur eine relativ beschränkte Menge an Stärke in einen Polyätherurethanschaum inkorporiert werden kann, wenn die physikalischen Eigenschaften des Schaums nicht unter einen annehmbaren minimalen Stand reduziert werden sollen. Weiterhin ist eine strikte Kontrolle der verbleibenden Anteile (insbesondere der oberflächenaktiven Mittel), wie gefunden wurde, notwendig, um zufriedenstellende Schäume herzustellen. Schließlich erwies es sich bisher als nicht möglich, Polyätherurethanschäume, die Stärke enthalten und einen weiten Bereich an Härteeigenschaften aufweisen, her-
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_ 4 zustellen.
Es wurde nun gefunden, daß eine Stärke und insbesondere ein Stärkeabbauprodukt und/oder ein Derivat von Stärke mit einem Substitutionsgrad von weniger als 0,25 in eine Polyätherurethanschaum-bildende Eeaktionsmischung eingebracht werden kann und ein weiter Bereich von Schäumen mittels eines Einstufenverfahrens erhalten werden kann.
Demgemäß sieht die vorliegende Erfindung ein Einstufenverfahren zur Herstellung eines Polyätherurathanschaums vor durch Reaktion in einer schaumbildenden Eeaktionsmischung von:
(a) einem Polyoxyalkylenpolyol, das mindestens zwei Hydroxylgruppen pro Molekül, O bis 20 Gew.-% Polyoxyäthylengruppen und weniger als 20 Mol-% primäre Hydroxylgruppen enthält und ein Molekulargewicht im Bereich von 1500 bis 10000 aufiireist;
(b) einem Tolylendiisocyanat;
(c) einem Polyoxyalkylen/Polysiloxan-Blockcopolymeren^as in üblichen (im Gegensatz zu hochelastischen) Urethanschaumformulierungen verwendet wird;
(d) einem Treibmittel; und
(e) einem oder mehreren Katalysatoren, wobei die Eeaktionsmischung weiterhin eine Stärke mit bis zu 15 Gew.-% Wasser, und/oder ein oder mehrere Abbauprodukte der Stärke und/oder ein oder mehrere Derivate der Stärke enthält, wobei der Substitutionsgrad der Stärke geringer als 0,25 ist.
Die vorliegende Erfindung betrifft auch einen Polyätherurethanschaum, der nach dem vorausgehend beschriebenen Verfahren hergestellt ist.
Das Polyoxyalkylenpolyol ist vorzugsweise ein solches, das weniger als 10 Mol-% primäre Hydroxylgruppen enthält, z.B. ein Polyoxypropylen/Polyoxyäthylen-Triol mit einem Molekulargewicht von etwa 3500 und einer Hydroxylzahl von etwa 48. Ein solches Polyol ist von Dow Chemical Company als CP 3322 erhältlich.
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Das Tolylendiisocyanat ist vorzugsweise eine Mischung von 2,4- und 2,6-Tolylendiisocyanat in einem Gewichtsverhältnis von 80:20 (80/20 T.D.I.). Alternativ kann ein 65/35 T.D.I, verwendet werden. Eine Mischung von 80/20 T.D.I, und 65/35 T.D.I, kann auch verwendet werden.
Das vorausgehend angegebene oberflächenaktive Siliconmittel ist ein solches, das bei den üblichen (d.h. solchen mit keiner hohen Elastizität) Schaumformulierungen verwendet wird, z.B. ein oder mehrere Polyalkylenoxyd/Polysiloxan-Copolymere.
Das Treibmittel ist vorzugsweise Wasser (dessen Zugabe zu den Formulierungen die Entwicklung von Kohlendioxyd verursacht), wobei es entweder als einziges Treibmittel oder in Kombination mit halogenierten Kohlenwasserstoffen, wie Trichlorfluormethan oder MethylendiChlorid,, verwendet wird.
Die Katalysatoren können solche sein, die im allgemeinen bei Schaumformulierungen verwendet werden, z.B. tertiäre Amine unter Einschluß von Triäthylendiamin, Dirnethyläthanolamin, Bis-(dimethylaminoäthyl)-äther und ET-Alkylmorpholinen und metallorganischen Verbindungen, wie Zinnoctoat und Dibutylzinndilaurat.
Die Ms zu 15 Gew.-% Wasser enthaltende Stärke kann Mais-, Weizen-, Reis- oder Kartoffelstärke sein. Die Abbauprodukte solcher Stärken, die verwendet werden können, schließen die Dextrine ein. Geeignete Stärkederivate schließen solche ein, die durch Acetylierung, Oxydierung und Hydroxypropylierung gewonnen werden. "Von den zahlreichen Stärkederivaten, die verwendet werden können, ist das Acetylderivat bevorzugt. Der bevorzugte Substitutionsgrad bei dem Stärkederivat ist geringer als 0,10, z.B. 0,05.
Die Stärke und/oder ihre Abbauprodukte und/oder ein Derivat derselben können verwendet werden, um bis zu 80 Gew.-% des Polyols zu ersetzen.
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Der Anteil an Stärke, der in die Schaumformulierung eingebracht wird, wird maßgebend sein, ob der Endschaum fest,
halbfest, halbflexibel oder flexibel ist.
Die vorliegende Erfindung soll nun anhand der folgenden Beispiele erläutert werden.
Beispiel 1
Ein flexibler Polyätherurethanschaum wurde aus der in der
folgenden Tabelle A gezeigten Formulierung hergestellt:
Tabelle A
Bemer- Bestandteil Menge (Gewichtsteile)
Vergleich 1 Beispiel 1
(a) Polyol 100,0 91,0
(b) Polyis ο cyanat ^9,1 4-9,1
Wasser 4,0 3,0*
Zinnoctoat 0,25 0,25
(c) Aminkat alys at or 0,20 0,20
(d) oberflächenaktives Mittel 0,90 0,90
(e) Stärke — 10,0*
Bemerkungen zu Tabelle A:
(a) Ein Polyoxypropylen/Polyoxyäthylen-Triol, erhältlich von Dow Chemical Company als VOEANOL^CP 3322.
(b) 80/20 T.D.I.
(c) Dirnethyläthanolamin, erhältlich von Lankro Chemical Company als PROPAMINE ® A.
(d) Erhältlich von Hythe Chemicals als Silicone L 54-6.
(e) Maisstärke, erhältlich von CPC (U.E.) Limited als
GLOBE 03401.
* Diese Mengen berücksichtigen die Tatsache, daß die verwendete Stärke 13 % Wasser enthält.
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Die physikalischen Eigenschaften der "Vergleichs-" und der "Beispiels"-Schäume sind in der folgenden Tabelle B verglichen:
Tabelle B Eigens chaft en Vergleich 1 Beispiel 1
Dichte (kg/m5) 23,3 22,1
Härte (E"; 40 % Abbiegung) 140 177
Porosität 42 19
Zugfestigkeit (KP) 101 80
Dehnung beim Bruch (%) 230 100
73 % bleibende Verformung 5,2 8,6
Dynamische Ermüdung bei 800000
Zyklen
ursprüngliche Härte (H) 140 177
Endhärte (U) 83 99
Härteverlust (%) 40,7 44,1
ursprüngliche Höhe (cm) 5,08 5,23
Endhöhe (cm) 5,00 5,02
Höhenverlust (%) 1,5 3,9
Beispiel 2
Ein hai;">fester Schaum wurde aus der in Tabelle C gezeigten Formulierung hergestellt:
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Tabelle C
Bemer Bestandteil
kungen
unter
(a) Po Iy öl
(b) Polyisocyanat
Wasser
Zinnoctoat
(c) Aminkatalysator
(d) oberflächenaktives Mittel
(e) Stärke
Menge (Gewichtsteile)
75,0 65,0 1,0*
0,25
0,20
0,90
30,0*
Zur Erläuterung von (a) bis (e) und * siehe Tabelle A.
Die physikalischen Eigenschaften des Schaums von Beispiel 2 waren die folgenden:
Dichte
Härte
Zugfestigkeit
Dehnung beim Bruch
Beispiel 3
22,8 kg/m5
H" bei 40 % Abbiegung ZP
50 %
Ein fester Schaum wurde aus der in Tabelle D gezeigten Formulierung hergestellt:
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Tabelle D
Bemer Bestandteil
kungen
unter
(a) Polyol
(b) PoIyi sο cyanat
Wasser
Zinnoctoat
(c) Aminkatalys at or
(e) Stärke
(f) oberflächenaktives Mittel
Menge (Gewichtsteile)
4-7,6 80,0
0,30 0,50 60,0* 1,0
Zur Erläuterung von (a), (b), (c), (e) und * siehe Tabelle A. (f) Erhältlich von Hythe Chemicals als Silicone L571O.
Ein fester Schaum mit einer Dichte von 17 j9 kg/nr wurde erhalten.
Beispiel 4
Ein sehr harter Schaum mit niedriger Dichte wurde aus der in Tabelle E gezeigten Formulierung hergestellt:
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Tabelle E
Bemer- Bestandteil
kungen
unter
Menge (Gewichtsteile)
(a) Polyol
(b) j Polyisocyanat'
Wasser
Zinnoctoat
(c) Aminkatalysator
(d) oberflächenaktives Mittel
(e) Stärke
(g) Treibmittel
82,6 70,0
2,9* 0,4
0,3 1,0 20,0* 30,0
Zur Erläuterung der Bemerkungen von (a) bis (e) und * siehe
Tabelle A.
(g) Erhältlich von I.S.C. Chemicals als ISCEON II.
Die physikalischen Eigenschaften des Schaums von Beispiel 4 waren die folgenden:
Dichte Härte Zugfestigkeit Dehnung beim Bruch
11,6 kg/m5
IT bei 40 % Abbiegung XP
%
Beispiel 5
Ein flexibler Schaum wurde mit einer modifizierten Stärke gemäß der in Tabelle i1 gezeigten Formulierung hergestellt:
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Bemer - Bestandteil - 11 - ."; -: 3106018 Menge (Gewichtsteile
kungen Tabelle F *
unter
r (a) Polyol 95,65
tt>) PoIyi s ο cyanat 58,0
Wasser 4,15*
Zinnoctoat 0,27
(c) Aminkat alys at or 0,22
Cd) 0,75
(h) 5,0*
0,19
oberflächenaktives Mittel
Stärkederivat
Pigment
Zur Erläuterung von (a) bis (d) und * siehe Tabelle A,-(h) Ein Acetylderivat von Maisstärke, erhältlich von CPC (U.K.) Limited als AMISOL 05374. *?
Die physikalischen Eigenschaften des Schaums von Beispiel 5 wurden mit zwei "Vergleichs"-Schäumen, Vergleich II ohne Stärke und Vergleich III mit unmodifizierter Maisstärke (wie in den Beispielen 1 bis 4),verglichen. Die Resultate sind in Tabelle G gezeigt:
Tabelle G Vergleich III Beisp. 5
22,1 22,0
Eigenschaft Vergleich II 160 153
Dichte (kg/m5) 21,8 108 101
Härte (N; 40% Abbiegung) 135 165 200
Zugfestigkeit (KP) 150 39 22
Dehnung beim Bruch (%) 265
Porosität 59 7,9 8,5
7^ % bleibende Ver
formung 8,2
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Die in vorausgehender !Tabelle G gezeigten Resultate zeigen die Verbesserung in der Dehnung, wie sie unter Verwendung einer "modifizierten" Stärke erhalten wurde.
Beispiel 6
Ein flexibler Schaum wurde unter Verwendung eines Glucosesirups mit niedrigem Dextroseäquivalent,hergestellt durch enzymatische Hydrolyse von Maisstärke (Beisp. 6), hergestellt. Die physikalischen Eigenschaften des Schaums wurden mit denjenigen eines "Vergleichs"-Schaums (Vergleich IV), hergestellt unter Verwendung einer unmodifizierten Standardmaisstärke, verglichen. Die Formulierungen und Eigenschaften sind in Tabelle H gezeigt:
(i) Formulierungen
Tabelle H
Bemer- Bestandteil kungen
unter
Menge (Gewichtsteile) Vergleich IV Beispiel 6
(a) Polyol 95,65 96,2
(b) PoIyis ο cyanat 58,0 58,0
Wasser 4,15 5,6
Zinnoctoat 0,25 0,25
(c) Aminkatalysator 0,20 0,20
(d) oberflächenaktives Mittel 0,90 0,90
(e) Stärke 5,0 —
Cd) Glucosesirup — 5,0
Zur Erläuterung von (a) bis (e), siehe Tabelle A.
(j) Ein Glucosesirup, erhältlich von CPC (U.K.) Limited
als GLOBE SYEUP 01410.
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(ii) Eigenschaften Vergleich IV Beispiel 6
Eigenschaft 20,7 21,0
Dichte (kg/m5) 173 177
Härte (N: 40 % Abbiegung) 86 106
Zugfestigkeit (KP) 135 165
Dehnung beim Bruch {%) 7,1 8,7
75 % Bleibende Verformung (#)
Beispiel 7
Ein flexibler Schaum wurde aus der in Tabelle J gezeigten Formulierung hergestellt.
Tabelle J
Bestandteil Menge (Gew.-Teile)
Bemerkungen Polyol 94,5
unter Polyisocyanat 37,3
(a) Wasser 2,18
00 Zinnoctoat 0,26
Amin-Katalysator 0,30
Oberflächenaktives Mittel 0,80
(c) Stärkederivat 5,50
(d)
(h)
Zur Erläuterung von (a) bis (d) siehe Tabelle A.
Zur Erläuterung von (h) siehe Tabelle F.
Der Schaum hatte, wie gefunden wurde, die folgenden Eigenschaften:
Dichte (kg/m5)
Härte (N: 40 % Eindruck)
Zugfestigkeit (KP)
Dehnung beim Bruch (^)
75 % Bleibende Verformung
Porosität
26,6 120 122 240
10
34
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Claims (6)

Dr. F. Zumstein sen. - Dr. E. /issuianrr- Dr; R. Koenigsberger Dipl.-Phys. R. Holzbauer - Dipl.-lng. F. Klingseisen - Dr. F. Zumstein jun. PATENTANWÄLTE ZUGELASSENE VERTRETER BEIM EUROPÄISCHEN PATENTAMT REPRESENTATIVES BEFORE THE EUROPEAN PATENT OFFICE Case DP 10 01? 20/Gf Patentansprüche
1. Einstufenverfahren zur Herstellung eines Polyätherurethanschaums durch Reaktion in einer schaumbildenden Reaktionsmischung von:
(a) einem Polyoxyalkylenpolyol, das mindestens zwei Hydroxygruppen pro Molekül, 0 bis 20 % Polyoxyäthylengruppen und
weniger als 20 Mol-% (vorzugsweise weniger als 10 Mol-%)
primäre Hydroxylgruppen enthält und ein Molekulargewicht im Bereich von 15ΟΟ bis 10000 aufweist;
(b) einem Tolylendiisocyanat;
(c) einem Polyoxyalkylen/Polysiloxan-Blockcopolymeren, wie es üblicherweise bei Urethanschaumformulierungen verwendet wird;
(d) einem Treibmittel; und
(e) einem oder mehreren Katalysatoren;
dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsmischung weiterhin enthält:.
Stärkte, die bis zu 15 Gew.~% Wasser enthält und/oder ein oder
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mehrere Stärkeabbauprodukte und/oder ein oder mehrere Stärke derivate, in denen der Substitutionsgrad der Stärke geringer als 0,25
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stärke Mais-, Weizen-, Reis- oder Kartoffelstärke ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Stärkeabbauprodukt ein Dextrin ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Stärkederivat durch Acetylierung, Oxydierung oder Hydroxy-Propylierung der Stärke erhalten wird,
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Substitutionsgrad bei dem Stärkederivat geringer als 0,10 (z.B. 0,05) ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stärke, das Stärkeabbäuprodukt oder das Stärkederivat eingesetzt werden, um bis zu 80 Gew.-% des Polyols in der schaumbildenden. Eeaktionsmischung zu ersetzen.
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