DE3035461C2 - Process for the production of thin precious metal layers and their use - Google Patents

Process for the production of thin precious metal layers and their use

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung dünner Edelmetallschichten durch Beschichten von Trägerkörpern aus Isoliermaterial, z. B. Glas oder Quarz, mit einer Lösung thermisch zersetzbarer metallorganischer Edelmetallverbindungen und durch nachfolgendes Antrocknen und Einbrennen der Lösung.The invention relates to a method of manufacture thin noble metal layers by coating carrier bodies made of insulating material, e.g. B. glass or Quartz, with a solution of thermally decomposable organometallic noble metal compounds and through subsequent drying and baking of the solution.

Durch die deutschen Patentschriften 11 80 215 und 65 950 sind Verfahren z.B. zur Herstellung von elektrischen Widerstandsschichten bekannt, bei denen zum Metallisieren von Nichtleitern wie Keramik oder Glas Lösungen organischer Metall- oder Edelmetallverbindungen auf die Nichtleiter aufgebracht und an Luft in Stand- oder Durchlaufofen mit vorgegebener Temperatur-Zeit-Kurve getrocknet und eingebrannt werden.By the German patents 11 80 215 and 65 950 processes are e.g. for the production of electrical resistance layers known, in which to metallize non-conductors such as ceramic or Glass solutions of organic metal or precious metal compounds are applied to the dielectric and in air Free-standing or continuous oven can be dried and baked with a specified temperature-time curve.

Die Haftfestigkeit der so geschaffenen Metallschichten läßt sich dabei beurteilen b5 The adhesive strength of the metal layers created in this way can be assessed here b5

a) mittels der sogenannten Klebfolienprobe, bei der ein durchsichtiger Klebstreifen auf die Metallisierung gedrückt und anschließend wieder abgerissen wird, wobei die Metallisierung sich bei nicht ausreichender Haftfestigkeit vom Träger, d.h. Nichtleiter, löst und am Klebstreifen hängen bleibt b) anhand der insbesondere bei höheren Temperaturen auftretenden Drift des Ohmwertes der Metallschicht, wobei die Drift bei geringerer Haftfestigkeit größer ist.a) by means of the so-called adhesive film sample, in which a transparent adhesive strip is pressed onto the metallization and then torn off again is, the metallization in the case of insufficient adhesive strength from the carrier, i. Insulator, loosens and gets stuck on the adhesive tape b) on the basis of the drift of the ohmic value that occurs especially at higher temperatures Metal layer, where the drift is greater if the adhesive strength is lower.

Durch die bekannten Verfahren ist keine ausreichende Haftfestigkeit erreichbar für Metallisierungen, bei denen Einbrennzeiten unter 1 min. erforderlich sind, für Metallisierungen von Rohrinnenwänden, insbesondere bei Rohr-Innendurchmessern unter 10 mm und Rohrlängen, welche das fünffache des Rohr-Innendurchmessers überschreiten, und für Metallisierungen, bei denen die Schichtdicke größer 1 um beträgt und durch Einfachbeschichtung hergestellt werden soll.The known methods do not provide sufficient adhesive strength for metallizations for which burn-in times of less than 1 minute are required, for metallization of inner pipe walls, in particular with inner pipe diameters of less than 10 mm and Pipe lengths that exceed five times the inner diameter of the pipe, and for metallizations in which the layer thickness is greater than 1 µm and produced by single coating shall be.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs genannte bekannte Verfahren derart zu verbessern, daß die Haftfestigkeit der Edelmetallschichten bzw. Edelmetallisierung grundsätzlich erhöht und auch in den vorgenannten Fällen eine ausreichende Haftfestigkeit erreicht wird.The present invention is based on the object of the known method mentioned at the outset to be improved in such a way that the adhesive strength of the noble metal layers or noble metallization is fundamentally increased and also in the aforementioned cases a sufficient adhesive strength is achieved.

Zur Lösung dieser Aufgabe sieht die Erfindung bei einem Verfahren der eingangs erwähntei; Art vor, daß die Lösung in einer Einbrennatmosphäre, bestehend aus Luft mit mindestens erhöhtem Sauerstoff-Partialdruck, insbesondere in reinem Sauerstoff eingebrannt wird, wobei die Einbrennatmosphäre vor Eintritt in den Einbrennofen, z. B. Stand- oder Durchlaufofen, zweckmäßigerweise auf Ofentemperatur vorgewärmt und der Einbrennofen von der Einbrennatmosphäre gleichmäßig durchströmt wird.To solve this problem, the invention provides for a method of the aforementioned; Kind of before that the solution in a stoving atmosphere consisting of Air is burned in with at least an increased partial pressure of oxygen, especially pure oxygen, wherein the stoving atmosphere before entering the stoving furnace, e.g. B. standing or continuous oven, expediently preheated to oven temperature and the Stoving furnace is uniformly flowed through by the stoving atmosphere.

Die Haftfestigkeit der Edelmetallisierung wird zusätzlich erhöht, wenn darüber hinaus das Einbrenngut stets in Richtung zunehmender Temperatur auf seine Maximaltemperatur aufgeheizt wird und Einbrennatmosphäre und Einbrenngut in zueinander entgegengesetzter Richtung im Einbrennofen, insbesondere Durchlaufofen, befördert werden. Durch die Einbrennatmosphäre im Druchlaufofen soll dabei das ausschließlich bereits auf mindestens 2500C erhitzte Einbrenngut umströmt werden.The adhesive strength of the noble metallization is additionally increased if, in addition, the stoving material is always heated to its maximum temperature in the direction of increasing temperature and the stoving atmosphere and the stoving material are conveyed in opposite directions in the stoving furnace, in particular a continuous furnace. By baking atmosphere in Druchlaufofen exclusively been heated to at least 250 0 C Einbrenngut is intended to flow around.

Wird dieses Verfahren z. B. zur Herstellung von Edelmetallschicht-Widerständen angewandt, so zeichnen sich die hiernach gefertigten Widerstände auch bei erhöhten Anforderungen durch große Haftfestigkeit aus.If this method z. B. used for the production of precious metal layer resistors, the resistors manufactured afterwards are also shown at increased requirements due to high adhesive strength.

Das Verfahren nach der Erfindung ist auch für die Herstellung von Glas- oder Quarzfäden für Lichtwellenleiter und für die rationelle Fertigung von Chip-Widerständen geeignet, da die für die Herstellung dieser Bauelemente geforderte möglichst kurze Einbrennzeit von maximal 1 Minute nicht überschritten wird. Dieses Verfahren eignet sich darüber hinaus zur Herstellung von lackisolationsfreien, engsttolerierten Schichtwiderständen mit innenbeschichtetem Glasrohr, wobei durch den Wegfall der Lackisolation keine unerwünschte Widerstandsänderung eintritt. Die einwandfreie Metallisierung der Rohrinnenwand ist dabei eine wesentliche Voraussetzung für die wenig aufwendige Herstellung von hermetisch dichten Widerständen.The method according to the invention is also for Manufacture of glass or quartz threads for optical waveguides and suitable for the efficient manufacture of chip resistors, as they are used for the manufacture of these Components required the shortest possible burn-in time of a maximum of 1 minute is not exceeded. This The method is also suitable for the production of lacquer insulation-free, tightly toleranced sheet resistors with an internally coated glass tube, whereby through the omission of the lacquer insulation no undesired change in resistance occurs. The flawless metallization of the inner pipe wall is essential Prerequisite for the inexpensive manufacture of hermetically sealed resistors.

Das beschriebene Verfahren ist auch für die Innenbeschichtung von Glas- oder Quarzrohren mit Metall oder Edelmetall zur Führung von Elektronenstrahlen in elektronenoptischen Geräten geeignet.The method described is also suitable for the internal coating of glass or quartz tubes Metal or precious metal suitable for guiding electron beams in electron-optical devices.

Schließlich ermöglicht dieses Verfahren haftfeste Edelmetallschichten auch bei Schichtdicken größer 1 μιτι, was z. B. für die Herstellung von niederohmigen Edelmetallschichtwiderständen mit Flächenwiderständen unter 1 Ohm eine unumgängliche Voraussetzung istFinally, this process enables firmly adhering noble metal layers even with thicker layers 1 μιτι what z. B. for the production of low resistance Precious metal film resistors with surface resistances below 1 ohm are an unavoidable requirement

Die Erfindung wird anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigtThe invention is explained in more detail using exemplary embodiments. It shows

F i g. 1 in schematischer Darstellung ein Ausführungsbeispiel einer Anordnung zum Einbrennen von Widerstandsschichten auf Keramikträgern mit Metallschichtdicken größer 1 μΐη.F i g. 1 shows a schematic illustration of an exemplary embodiment of an arrangement for burning in resistance layers on ceramic substrates with metal layer thicknesses greater than 1 μm.

F i g. 2 in sdiematischer Darstellung ein Ausführungsbeispiel einer Anordnung zum Einbrennen von Metallisierungsschichten auf der Innenwand von Rohren,F i g. 2 shows, in a diagrammatic representation, an exemplary embodiment of an arrangement for burning in metallization layers on the inner wall of pipes,

F i g. 3 in schematischtr Darstellung ein Ausführungsbeispiel einer Anordnung zum Einbrennen von Metallisierungsschichten auf Quarzfasern.F i g. 3 shows a schematic representation of an exemplary embodiment of an arrangement for burning in metallization layers on quartz fibers.

Die F i g. 1 zeigt eine durch eine Halterung 4 gehalterte Quarzbirne 3, die durch einen Verschluß 5 vakuumdicht abgeschlossen ist Durch den Verschluß 5 sind Ventile 6, 7 geführt die zum Evakuieren der Quarzbirne 3 bzw. zum Einlaß von Sauerstoff in die Quarzbirne dienen. Im Inneren der Quarzbirne 3 ist eine Halterung 2 angeordnet auf der der zu beschichtende Keramikstab 1 aufliegt.The F i g. 1 shows a quartz bulb 3 held by a holder 4, which is closed by a closure 5 is vacuum-tight. Through the shutter 5, valves 6, 7 are guided for evacuating the Quartz bulb 3 or serve for the inlet of oxygen into the quartz bulb. Inside the quartz bulb 3 is one Bracket 2 arranged on which the ceramic rod 1 to be coated rests.

Nach dem Aufbringen einer Metallisierungslösung, bestehend aus thermisch zersetzbaren metallorganischen Edelmetallverbindungen, auf dem Keramikstab 1 und dem etwa 1 minütigen Vortrocknen der Lösung an Luft bei Raumtemperatur wird die Quarzbirne 3 mit dem Keramikstab 1 beschickt, ausgepumpt und über das Einlaßventil 7 mit Sauerstoff gefüllt. Anschließend wij^i ein mit einer freitragenden Heizwicklung 9 ausgerüsteter fahrbarer und bereits aufgeheizter elektrischer Ofen 8 über die Quarzbirne 3 gefahren, wodurch der Keramikstab 1 bei stetig anwachsender Temperatur auf seine Schichteinbrenntemperatur von 600°C aufgeheizt und damit die Metallisierungslösung eingebrannt wird. Beim Ausführungsbeispiel nach Vig.2 ist ein mit freitragenden Heizwicldungen 13 ausgerüsteter elektrischer Ofen 11 mit Schleusen 12 versehen, durch die in Pfeilrichtung A eine endlose Transportkette 14 geführt wird. Durch ein Ventilsystem, bestehend aus einem Einlaßventil 17 und einem Auslaßventil 18, wird Sauerstoff in das Ofeninnere geführt und über das Auslaßventil 18 in Pfeilrichtung Babgesaugt.After applying a metallization solution consisting of thermally decomposable organometallic noble metal compounds to the ceramic rod 1 and pre-drying the solution in air at room temperature for about 1 minute, the quartz bulb 3 is charged with the ceramic rod 1, pumped out and filled with oxygen via the inlet valve 7. Then a mobile and already heated electric furnace 8 equipped with a cantilevered heating coil 9 is driven over the quartz bulb 3, whereby the ceramic rod 1 is heated to its layer burn-in temperature of 600 ° C. with a steadily increasing temperature and thus the metallization solution is burned in. In the embodiment according to Vig.2, an electric furnace 11 equipped with self-supporting heating coils 13 is provided with locks 12 through which an endless transport chain 14 is guided in the direction of arrow A. Oxygen is fed into the interior of the furnace through a valve system consisting of an inlet valve 17 and an outlet valve 18 and is sucked off in the direction of arrow B via the outlet valve 18.

ίο Jeweils auf ihren Innenwänden mit einer Edelmetallisierungslösung benetzte Glasröhrchen 19 werden zunächst vorgetrocknet und anschließend mittels Drahtkörben 16 durch das Ofeninnere transportiert. Der Ofen 11 ist dabei — betrachtet in Transportrichtung A — um ca. 10 Grad geneigt, so daß — betrachtet in Strömungsrichtung B — quasi eine Kaminwirkung auftritt Die auf die Innenwände der Glasröhrchen aufgetragenen Schichten der Edelmetallisierungslösungen lassen sich bei gleichmäßigem Temperaturanstieg auf etwa 800° C in ca. 1 Minute einbrennen. Das Temperaturprofil wird dabei durch entsprechende Auslegung der Heizwicklungen 13 eingestellt.ίο Glass tubes 19 each wetted on their inner walls with a noble metallization solution are first pre-dried and then transported through the interior of the furnace by means of wire baskets 16. The furnace 11 is inclined by approx. 10 degrees, viewed in the direction of transport A , so that, viewed in the direction of flow B , a quasi chimney effect occurs Burn in in approx. 1 minute. The temperature profile is set by appropriate design of the heating coils 13.

Die Einbrennvorrichtung nach F i g. 3 zeigt einen bereits gezogenen Quarzrohüng 21, der durch einen sogenannten elektrischen Wiederziehofen 22 auf den gewünschten Durchmesser der Quarzfas^r 23, z. B. 10 μηι, gezogen und anschließend über Umlenkrollen 26 durch eine mit einer Edelmetallisierungslösung 25 gefüllte Wanne 24 geführt wird. Die mit derThe burn-in device according to FIG. 3 shows a quartz blank 21 that has already been drawn, which is replaced by a so-called electrical re-drawing furnace 22 to the desired diameter of the quartz fiber 23, z. B. 10 μηι, drawn and then over pulleys 26 is passed through a tub 24 filled with a noble metallization solution 25. The one with the

in Edelmetallisierungslösung 25 benetzte Quarzfaser 23 wird schließlich unter der Wirkung der Antriebsrollen 28 durch einen elektrisch beheizten Ofen 27 transportiert, in dessen hochsauerstoffhaltiger Atmosphäre bei einer Maximaltemperatur von etwa 800°C und bei einer Transportgeschwindigkeit von ca 1 m/min, die Edelmetallisierungsschicht eingebrannt wird.Quartz fiber 23 wetted in noble metallization solution 25 is finally transported through an electrically heated furnace 27 under the action of the drive rollers 28, in its highly oxygenated atmosphere at a maximum temperature of about 800 ° C and at a Transport speed of approx. 1 m / min, the noble metallization layer is burned in.

Hierzu 1 Blatt ZeichnunsionFor this 1 sheet of drawing

Claims (10)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung dünner Edelmetallschichten durch Beschichten von Trägerkörpern aus Isoliermateria! mit einer Lösung thermisch zersetzbarer metallorganischer Edelmetallverbindungen und durch nachfolgendes Antrocknen und Einbrennen der Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung in einer Einbrennatmosphäre, bestehend aus Luft mit mindestens erhöhtem Sauerstoff-Partialdruck eingebrannt wird.1. Process for the production of thin noble metal layers by coating support bodies Insulating material! with a solution of thermally decomposable organometallic noble metal compounds and by subsequent drying and baking of the solution, characterized in that that the solution in a stoving atmosphere consisting of air with at least increased Oxygen partial pressure is burned in. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in reinem Sauerstoff eingebrannt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that it is baked in pure oxygen. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einbrennatmosphäre vor Eintritt in den Einbrennofen auf Ofentemperatur vorerwärmt wird.3. The method according to claim 1, characterized in that the stoving atmosphere before entering the baking oven is preheated to oven temperature. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Einbrennofen von der Einbrennatmosphäre durchströmt wird.4. The method according to claim 1, characterized in that the stoving furnace flows through the stoving atmosphere. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Einbrenngut stets in Richtung zunehmender Temperatur auf seine Maximaltemperatur aufgeheizt wird.5. The method according to claim 1, characterized in that the stoving is always in the direction increasing temperature is heated to its maximum temperature. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Einbrennatmosphäre und Einbrenngut6. The method according to claim 1, characterized in that the stoving atmosphere and the material to be stoved in zueinander entgegengesetzter Richtung im Einbrennofen, insbesondere Durchlaufofen, befördert werden.are conveyed in opposite directions in the baking oven, in particular a continuous oven. 7. Verfahren nach Anspruch 1 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß durch die Einbrennatmosphäre im Durchlaufofen das ausschließlich bereits auf mindestens 2500C erhitzte Einbrenngut umströmt wird.7. The method according to claim 1 and 6, characterized in that the stoving material already heated to at least 250 0 C is flowed around by the stoving atmosphere in the continuous furnace. 8. Verwendung des Verfahrens nach den Ansprü- J5 chen 1 bis 7 für die Herstellung von Edelmetallschicht-Widerständen.8. Use of the method according to claims J5 Chen 1 to 7 for the production of precious metal layer resistors. 9. Verwendung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 7 für die Hersteliung von Glas- oder Quarzfäden für Lichtwellenleiter. «o9. Use of the method according to claims 1 to 7 for the manufacture of glass or Quartz threads for fiber optic cables. "O 10. Verwendung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 7 für die Innenbeschichtung von Glas-oder Quarzrohren mit Metall oder Edelmetall zur Führung von Elektronenstrahlen in elektronenoptischen Geräten. *510. Use of the method according to claims 1 to 7 for the internal coating of Glass or quartz tubes with metal or precious metal for guiding electron beams in electron-optical devices. * 5
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