DE3012332A1 - FINE-POLISHING SUSPENSION AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME - Google Patents

FINE-POLISHING SUSPENSION AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME

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DE3012332A1 DE19803012332 DE3012332A DE3012332A1 DE 3012332 A1 DE3012332 A1 DE 3012332A1 DE 19803012332 DE19803012332 DE 19803012332 DE 3012332 A DE3012332 A DE 3012332A DE 3012332 A1 DE3012332 A1 DE 3012332A1
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    • C09K3/14Anti-slip materials; Abrasives
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Description

Anmelder: La Pierre Synthetique Baikowski, S.A.Applicant: La Pierre Synthetique Baikowski, S.A.

13, Avenue Des Romains, 74001 Annecy Cedex, Frankreich13, Avenue Des Romains, 74001 Annecy Cedex, France

Fein-Polier-Suspension lind Verfahren zur Herstellung derselben.Fine polishing suspension is a method of manufacture the same.

Die Erfindung betrifft eine dauerhafte, flüssige Fein-Polier-Suspension und ein verfahren zur Herstellung derselben, insbesondere dauerhafte Suspensionen von feinem Polierartikeln in nicht trocknenden, ungiftigen und eingedickten Medien auf Glyzerinbasis.The invention relates to a permanent, liquid fine polishing suspension and a method for making the same, particularly permanent suspensions of fine polishing articles in non- drying, non-toxic and thickened glycerine-based media.

Das Polieren,als Form des L4|?pens, beinhaltet im wesentlichen den Einsatz von abrasiven Substanzen unter Druck gegen die Oberfläche eines zu polierenden Gegenstandes, um ein relativ glattes Finish zu erhalten. Dem gegenüber steht das Schleifen, welches die andere Form des Läppens ist und welches hauptsächlich das Abtragen eines wesentlichen Teiles einer Oberfläche und grober Unebenheiten darin betrifft, während das Polieren das Entfernen feiner oder sogar mxkroskopischer Unebenheiten betrifft.Polishing, as the shape of the L4 |? Pen, essentially includes the Use of abrasive substances under pressure against the surface of an object to be polished to achieve a relatively smooth finish to obtain. On the other hand there is grinding, which is the other form of lapping and which is mainly abrasion of a substantial portion of a surface and rough unevenness therein, while polishing involves removing finer or even microscopic bumps.

Das Polieren und das Schleifen wird üblicherweise unter Verwendung von Läppmitteln ausgeführt, welche aus relativ kleinen anorganischen, als abrasives Agens dienenden Sandpartikeln,, sowie aus einem Trägermedium bestehen / in welchem diese Partikel enthalten sind. Die Größe der grundsätzlich verwendeten Sandpartikel bestimmt die Glätte des Oberflächen-Finish, wobei 10 Mikron die gebräuchliche Korngröße zwischen Schleifen und Polieren darstellt. Das Feinpolieren von Materialien, wie optischen Teilen, Kuaststoffen, Metallen, Edelsteinen, Halbleitern und ähnlichem,erfordert üblicherweise den Ge-Polishing and grinding are commonly used executed by lapping agents, which are made of relatively small inorganic sand particles serving as an abrasive agent, as well as from a Carrier medium consist / in which these particles are contained. the The size of the sand particles used in principle determines the smoothness of the surface finish, with 10 microns being the usual grain size represents between grinding and polishing. The fine polishing of materials such as optical parts, plastics, metals, precious stones, Semiconductors and the like, usually requires the

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brauch von noch feineren abrasiven Sandpartikeln und beinhaltet teilweise bislang ungelöste Probleme.need of even finer abrasive sand particles and includes partially unsolved problems.

Üblicherweise enthielten bislang in Verwendung mit dem Feinpolieren benutzte Läppmittel Suspensionen von sehr feinem, abrasiv wirkenden Sandpartikeln ( in der Größe von weniger als 5 Mikron ) . Gleichwohl war es sehr schwierig ,die abrasiven Partikel in homogener Suspension in dem Trägermittel zu halten, insbesondere in Anbetracht der relativ kleinen Zahl von abrasiven Partikeln im Verhältnis zu dem großen Anteil des Trägermediums in solchem Mittel. Typically contained heretofore in use with fine polishing lapping agents used suspensions of very fine, abrasive sand particles (less than 5 microns in size). However, it was very difficult to make the abrasive particles more homogeneous To keep the suspension in the carrier, especially in view of the relatively small number of abrasive particles in the Relation to the large proportion of the carrier medium in such a medium.

Dieses Problem ist besonders zu beobachten beim Gebrauch von Wasser als Trägermedium, welches einerseits als allgemeines Medium fertig verfügbar und wohlfeil ist, andererseits aber eine Suspension ergab, in welcher die in ihr gemischten abrasiven Partikel sehr schnell ausfielen und sich auf dem Boden des Behälters absetzten. Auch unterlagen wässrige Suspensionen einem relativ schnellen Feuchtigkeitsverlust während ihres Gebrauchs, was häufige Zusätze weiterer Flüssigkeit während des Poliervorganges erforderlich machte, um die gewünschten Eigenschaften des Poliermittels zu erhalten. Verschiedentlich wurde öl als Trägermedium einer Poliersuspension verwendet, was jedoch nicht sonderlich erwünscht ist wegen der das Läppwerkzeug und das Werkstück betreffenden Probleme und der Tendenz des Öles, während des Poliervorganges zu Spülen, sowie auch wegen der Unbeständigkeit der Suspension.This problem is particularly noticeable when using water as a carrier medium which, on the one hand, is readily available and inexpensive as a general medium, but on the other hand is a suspension revealed in which the abrasive particles mixed in it precipitated very quickly and settled on the bottom of the container. Also, aqueous suspensions are subject to relatively rapid moisture loss during their use, which is why frequent additives further liquid made necessary during the polishing process in order to obtain the desired properties of the polishing agent. Oil has occasionally been used as a carrier medium for a polishing suspension, but this is not particularly desirable because of the problems affecting the lapping tool and the workpiece and the tendency of the oil to rinse during the polishing process, as well as because of the inconsistency of the suspension.

Unlängst wurden Fein-Poliermittel eingeführt, welche als Haupt-Fine polishing agents were recently introduced, which are the main

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komponente oder als Basis des Trägermediums Di-Hydroxyd-GlykoIe (wie Äthylen-Glykole) verwenden. In Verbindung mit der Glykolbasis, welche eine Glykol/Wasser~Mischung ist, mit einem gegenüber Wasser höheren Gewichtsanteil Glykol wurde eine geringe Menge von Karboxyd-Polymethylen-Polymer von hohem Molekulargewicht dem Trägermedium hinzugefügt, um das Poliermittel einzudicken und die abrasiven Partikel besser in Suspension zu halten. Bei der Herstellung solcher Verbindungen war es notwenidig, dem säurebildenden Polymer ein neutralisierendes Agens hinzuzufügen, .um die geeignete Viskosität des Trägermediums zu erreichen.component or as the basis of the carrier medium di-hydroxide-glycol (such as ethylene glycols). In connection with the glycol base, which is a glycol / water mixture, with one opposite water The higher percentage of glycol by weight was a small amount of carboxy-polymethylene polymer of high molecular weight added to the carrier medium to thicken the polishing agent and the abrasive Better to keep particles in suspension. In the preparation of such compounds it was necessary to use the acid-forming polymer add a neutralizing agent to achieve the appropriate viscosity of the carrier medium.

Solche auf Glykol basierenden Verbindungen waren den auf Wasser basierenden Verbindungen hinsichtlich Dauerhaftigkeit der Suspension und Wiederstandsfähigkeit gegen Austrocknen überlegen, aber sie konnten die vorbestehenden Unzulänglichkeiten nicht voll beheben und haben tatsächlich weitere unerwünschte Eigenschaften hervorgebracht. Beispielsweise sind Glykole im allgemeinen giftige Substanzen, so daß bei dem unter Verwendung von Poliermitteln auf Glykolbasis durchgeführten Poliervorgang der menschliche Kontakt mit Umsicht zu erfolgen hatte und in einer kontrollierten Umgebung zu überwachen war, damit wiederholter Kontakt nicht zu unerwünschten Ergebnissen führte. Die toxischen Eigenschaften der Glykole machte darüberhinaus die Beseitigung unbrauchbarer Teile von Glykol-Verbindungen zu einem komplizierten und notwendigerweise kostspieligen Verfahren.Such glycol-based compounds were the water-based compounds in terms of durability of the suspension and dehydration resistance, but they could not fully remedy the pre-existing shortcomings and, in fact, have produced other undesirable properties. For example, glycols are generally poisonous Substances, so that in the polishing process carried out using glycol-based polishing agents, the human Contact had to be made with caution and monitored in a controlled environment to avoid repeated contact led to undesirable results. The toxic properties of the glycols also made the elimination of unusable parts from glycol compounds to a complicated and necessarily costly process.

Darüberhinaus trocknet das auf Glykol basierende Poliermittel weiterhin auf dem Polierwerkzeug während des normalen Poliervofcganges^In addition, the glycol-based polish will continue to dry on the polishing tool during the normal polishing process ^

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aus, obleich. es weniger schnell zum Austrocknen neigt als das auf Wasser basierende Mittel. Dieses stellt insbesondere dann ein Problem dar, wenn ein ausgedehnter Fein-Pöliervorgang durchgeführt wird, und es werden unerwünschte Flüssigkeitszusätze erforderlich, um den Poliervorgang zu vollenden. Außerdem zeigen auf Glykol basierende Poliermittel eine Neigung, mit bestimmten polierten ' Oberflächen zu reagieren, Flecken zu bilden und diese anzugreifen, wenn sie nicht augenblicklich abgespült und abgewaschen werden. Diese unvollkommene Wirksamkeit scheint zu erklären, warum auf Glykol basierende Suspensionen oft außergewöhnliche Schwierigkeiten beim Entfernen von polierten Metalloberflächen bereiten.off, although. it tends to dry out less quickly than that Water based agents. This is a problem in particular when an extensive fine polishing process is carried out becomes, and undesirable liquid additives are required to complete the polishing process. Also point to glycol based polishing agents have a tendency to react with certain polished 'surfaces, to form stains and to attack them, if they are not rinsed and washed off immediately. This imperfect effectiveness seems to explain why on Glycol-based suspensions often present exceptional difficulties in removing polished metal surfaces.

Zusätzlich zu den oben genannten, die flüssigen Suspensionsmedien betreffenden Unzulänglichkeiten der bestehenden Poliermittel wurden weitere Mängel in Verbindung mit dem gebräuchlichen Poliermaterial erkannt. So war es beispielsweise üblich, ein Schleifmittel aus Aluminiumoxyd oder Tonerde mit einer nominalen Korngröße von 3 Mikron oder weniger bei klassischen Fein-Polier-Vorgängen zu benutzen. Gleichwohl wuide beobachtet-,· daß Agglomerate in der Tonerde enthalten sind, so daß die effektive Teilchengröße des Schleifmittels in unerwünschter Weise wächst.Das Ergebnis ist das der GEbrauch von solcher agglomerierten Tonerde eine verkratzte Oberfläche nach dem Polieren ergeben kann, so daß dann zum Nachpolieren ein noch feineres Schleifmittel zu verwenden ist, um eine relativ kratzerfreie Oberfläche zu erhalten.In addition to the liquid suspension media deficiencies of the existing abrasives noted above further deficiencies in connection with the common polishing material were recognized. For example, it was common to use an abrasive Made of aluminum oxide or alumina with a nominal grain size of 3 microns or less in classic fine polishing processes to use. Nevertheless, it was observed that agglomerates are contained in the clay, so that the effective particle size of the abrasive grows undesirably. The result is that the use of such agglomerated alumina can result in a scratched surface after polishing, so that then for After polishing, an even finer abrasive should be used to obtain a relatively scratch-free surface.

Die vorstehenden Mangel und Unzulänglichkeiten zu beheben ist das Ziel der vorliegenden Erfindung, welche sich im wesentlichen aufTo remedy the above deficiencies and inadequacies is that Object of the present invention, which essentially relates to

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ein verbessertes, ungiftiges, flüssiges Fein-Poliermittel bezieht, welches einen relativ feinkörnigen, abrasiv wirkenden Polierstaub enthält, welcher wahrhaft in einem auf Glyzerin basierenden, durch ein Karboxyl-Polymethylen-Polymer eingedicktes Medium suspendiert ist, und worin das Glyzerin mindestens einen Anteil von 25 Gewichts-Prozenten der Mischung ausmacht. Obgleich dieses der Hauptgegenstand der vorliegenden Erfindung ist, ist es ein weiteres Ziel der Erfindung, eine auf Glyzerin basierende dauerhafte Fein-Poliersuspension vorzusehen, welche während des Poliervorganges nicht austrocknet.an improved, non-toxic, liquid fine polishing agent, which contains a relatively fine-grained, abrasive polishing dust, which is truly in a glycerine-based, through a carboxyl-polymethylene polymer thickened medium is suspended, and in which the glycerin is at least 25% by weight of the mix. While this is the main object of the present invention, it is another The aim of the invention is a permanent fine polishing suspension based on glycerine to be provided, which does not dry out during the polishing process.

Weiter zielt die Erfindung darauf, eine auf Glyzerin basierende Fein-Poliersuspension anzugeben, welche den zu polierenden Werkstoff nicht angreift.The invention also aims to provide a glycerine-based fine polishing suspension which the material to be polished does not attack.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist es, ein neues Verfahren zur Herstellung solcher Suspensionen vorzuschlagen.Another object of the invention is to propose a new process for producing such suspensions.

Weitere Ziele und Vorteile der Erfindung sind aus der folgenden Beschreibung herzuleiten.Further objects and advantages of the invention can be derived from the following description.

Das Fein-Poliermittel der vorliegenden Erfindung ist insbesondere eine Suspension eines relativ feinen (mit einer Korngröße von weniger als 5 Mikron) abrasiv wirkenden Polier-Materials in einem auf Glyzerin basierenden Medium, in welchem weniger als 1 Anteil Polier-Material gegenüber 5 Teilen Lösungsmittel enthalten ist, so daß der Anteil an Polier-Material weniger als 20 Gewichts-Prozent der gesamten Mischung ausmacht.The fine polishing agent of the present invention is particularly a suspension of a relatively fine (with a grain size of less than 5 microns) abrasive polishing material in a glycerine-based medium in which less than 1 part Polishing material compared to 5 parts of solvent is included, so that the proportion of polishing material is less than 20 percent by weight of the whole mix.

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Das verwendete Polier-Material kann in einer der möglichen Varianten Aluminium-Oxyd, Diamantstaub/ Silikon-Karbide, Silikate u.a. von der gewünschten Korngröße enthalten, wobei Aluminium-Oxyden wegen ihrer Verfügbarkeit, Geeignetheit und relativen Wohlfei lheit sowie ihres Vorkommens in üblicherweise kalzinierter Form gewöhnlich der Vorzug gegeben wird. Im Falle der Verwendung herkömmlicher kalzinierter Tonerde wie auch, wenn diese in der für das Fein-Polieren erforderlichen nominalen Korngröße vorliegt,besteht durch Zusammenbacken der gemeinsamen- Partikel die Neigung zum Agglomerieren. Dieses führt zu einem wesentlichen Anwachsen der effektiven Korngröße des Polier-Materiales über die gewünschte hinaus, und zwar zu einer solchen von über 15 bis 30 Mikron. Poliervorgänge mit solch 'herkömmlicher Tonerde führen deshalb häufig zu einem in unbeabsichtigter Weise zerkratztem Finish, welches ein erneutes Polieren mit einer feineren Tonerde erforderlich macht, um das gewünschtevFinish zu erhalten» Solchem Material ist deshalb, und das zusätzliche Polieren zwingt häufig dazu, "der Gebrauch von kalzinierter Tonerde in de-agglomerierter Form vorzuziehen. Diese ist in einer Form unter dem Handelsnamen "Baikalox" wirtschaftlich verfügbar. Wie erwähnt besteht de-agglomerierte, kalzinierte Tonerde::aus einem Teil Tonerde nominaler Partikelgröße und einigen Agglomeraten daraus, worin aber die Agglomerate im wesentlichen bei einer Korngröße von 4 Mikron oder weniger wiegen. Auf diese Weise ist solche eine de-agglomeriette Tonerde praktisch in sich hinsichtlich der PattikelgrÖße feiner. Darüberhinaus sind.die verbliebenen Agglomerate von 4 Mikron oder weniger nur von losem Zusammenhalt, so daß sie während des Poliervorganges dazu neigen, ihre Größe weiter zu zerkleinern. Bei ihrer Verwen-The polishing material used can contain aluminum oxide, diamond dust / silicon carbides, silicates and others of the desired grain size in one of the possible variants, with aluminum oxides usually in calcined form because of their availability, suitability and relative Wohlfei as well as their occurrence in usually calcined form the preference is given. In the case of using conventional calcined alumina, as well as when this is present in the nominal grain size required for fine polishing, there is a tendency to agglomerate due to the caking of the common particles. This leads to a substantial increase in the effective grain size of the polishing material beyond the desired one, namely to one of more than 15 to 30 microns. Polishing operations with such 'conventional clay therefore often lead to scratched inadvertently finish, which makes re-polishing with a finer clay necessary to obtain the desired v finish "such material is therefore, and the additional polishing often compels" it is preferable to use calcined alumina in de-agglomerated form. This is commercially available in a form under the trade name "Baikalox." As mentioned, de-agglomerated, calcined alumina consists of: a part of alumina of nominal particle size and some agglomerates thereof, but in which the agglomerates weigh substantially at a grain size of 4 microns or less. Thus, such de-agglomerated clay is practically inherently finer in particle size. Moreover, the remaining agglomerates of 4 microns or less are only loosely cohesive so that they tend to lose their size during the polishing process iter to shred. When using them

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dung ist das Ergebnis deshalb eine weitgehend kratzerfreie Oberfläche, welche ohne die Notwendigkeit eines zusätzlichen Polierschrittes erzielbar ist. Tatsächlich bewirkt der Gebrauch solcher de-agglomerierten Tonerden in Verbindung mit der neuen erfindungsgemäßen Suspension eine unerwartet positive Ergänzung, welche zu besten Ergebnissen führt.the result is a largely scratch-free surface, which can be achieved without the need for an additional polishing step. Indeed, the use of it does such de-agglomerated clays in conjunction with the new invention Suspension is an unexpectedly positive addition that produces the best results.

Das auf Glyzerin basierende Medium der Erfindung besteht im wesentlichen aus Glyzerin und Wasser, wobei der Glyzerin-Anteil mindestens 25 Gewichts-Prozente der gesamten Lösung beträgt, um die gewünschten Suspensions·^ und Antitrocknungseigenschaften zu erzielen. Ungeachtet dessen, daß die gewünschte Viskosität des Mediums durch noch höhere Glyzerin-Konzentration erreicht werden kann, sogar bis zu dem Punkt 1OOprozentigen Anteiles Glyzerin, sind solche gewöhnlich nicht erwünscht, weil gefunden wurde, daß unter den meisten Bedingungen genügend Glyzerin vorhanden ist, sogar wenn es gegenüber Wasser in geringeren Gewichtsanteilen vorliegt. Dieses ist in Anbetracht der im Vergleich mit denen des Wassers höheren Kosten des Glyzerins erwünscht. Dieses steht im Gegensatz zu vergleichbaren, auf Glykol basierenden Polier-Suspensionen, welche mehr Gewichtsanteile Glykol als Wasser in der fertigen Suspension erfordern.The glycerin-based medium of the invention essentially consists of glycerine and water, the proportion of glycerine being at least 25 percent by weight of the total solution to achieve the desired To achieve suspension · ^ and anti-drying properties. Regardless of the fact that the desired viscosity of the medium can even be achieved by means of an even higher concentration of glycerine up to the point of 100 percent glycerin, such are usually undesirable because it has been found that among the there is sufficient glycerine present in most conditions, even if it is present in lesser proportions by weight than water. This is desirable in view of the higher cost of glycerin compared with that of water. This is in contrast to comparable, Glycol-based polishing suspensions, which contain more parts by weight of glycol than water in the finished suspension require.

Insbesondere bei Fein-Poliermitteln macht die Glyzerinbasis das gewünschte Suspensionsmedium aus. Eine auf Glyzerin basierende Suspension ist besser gegenüber einer solchen auf Glykol- oder Wasserbasis, weil sie während des Poliervorganges ihre .Viskosität beibehält dank des geringeren Dampfdruckes des Glyzerins und seinerThe glycerine base does this especially with fine polishing agents desired suspension medium. A glycerine-based suspension is better than a glycol- or water-based suspension, because it retains its viscosity during the polishing process thanks to the lower vapor pressure of the glycerine and its

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höheren Hygroskopie. Darüberhinaus stellt das Glyzerin anders als die auf Glykol, insbesondere den allgemeinen Glykolen, wie Äthylen-Glykol basierenden Suspensionen einen ungiftigen Grundstoff dar. Das ist angesichts des bei Fein-Poliervorgängen häufig erforderlichen menschlichen Kontaktes sowie -der Probleme und Unkosten bei der Beseitigung von giftigen PoIier-Abfällen entscheidend.higher hygroscopy. In addition, the glycerine represents differently than the suspensions based on glycol, especially the general glycols such as ethylene glycol, are a non-toxic base material. This is often required in light of fine polishing operations human contact as well as the problems and costs involved in the disposal of toxic polishing waste.

Weiter bleibt die erfindungsgemäße, auf Glyzerin basierende Suspension wegen ihres gegenüber den meisten Glykolen wesentlich · · geringeren Dampfdruckes und ihrer im Gebrauch wesentlich?höheren Hygroskopie in der durch den Poliervorgang erzeugten Reibungswärme viel länger flüssig und funktionsfähig, sogar wenn entsprechend geringere Anteile als Glykol verwendet werden. Außerdem hat Glyzerin eine gegenüber öl höhere Schmierwirkung, während es in Wasser beim Reinigen und Entfernen leicht"löslich ist. Darüberhinaus ist Glyzerin im Gegensatz zu Glykol im wesentlichen impert, so.daß es auf polierten Oberflächen ohne Angriff derselben längere Zeit verbleiben kann, während es gleichzeitig viskos genug ist, um an der Oberfläche des iM.pp-Werkzeuges anzuhaften.What remains is the glycerol-based suspension according to the invention because of their significantly · · lower vapor pressure compared to most glycols and their significantly higher in use Hygroscopy in the frictional heat generated by the polishing process remains fluid and functional for much longer, even if appropriately lower proportions than glycol can be used. In addition, glycerine has a higher lubricating effect than oil, while it is "easily" soluble in water for cleaning and removal In contrast to glycol, glycerine is essentially impertinent, so that it can be used on polished surfaces without attacking them can remain for a long time, while at the same time it is viscous enough to adhere to the surface of the iM.pp tool.

Zusätzlich zu den hauptsächlich erfindungsgemäßen Suspensionskomponenten Glyzerin und Wasser ist es auch wünschenswert, diese mit einer geringen Anzahl von Eindick-Agentien zu versehen, um * die Dauerhaftigkeit und Homogenität zu sichern. Dank der viskosen Natur des Glyzerins wird nur eine geringe Menge von Eindick-Mitteln gebraucht, welche helfen,die abrasiven Partikel in Suspension zu halten.In addition to the suspension components mainly according to the invention Glycerin and water it is also desirable to provide these with a small number of thickening agents in order to * to ensure durability and homogeneity. Thanks to the viscous In the nature of the glycerine, only a small amount of thickening agents is used to help keep the abrasive particles in suspension keep.

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Das Eindick-Agens kann ein Karboxy-Polymethylen-Polymer von hohem Molekulargewicht sein, wie das bei G.F. Goodrich Chemical unter dem Haridelsnamen Carbopol 941 erhältliche. Das in den Service Bulletin GC-36 dieser Firma beschriebene Carbopol 941 ist ein auf dem Markt verfügbares, wasserlösliches Karboxyl-Vinyl-Polymer mit folgenden physikalischen Eigenschaften: Aussehen: Flockiges, saures, weißes Pulver Fülldichte: Ca 13 pounds/Kubikfuß
Dichte: 1,41
The thickening agent can be a high molecular weight carboxy-polymethylene polymer such as that available from GF Goodrich Chemical under the Haridels name Carbopol 941. The Carbopol 941 described in this company's Service Bulletin GC-36 is a commercially available, water-soluble carboxylic vinyl polymer having the following physical properties: Appearance: Flaky, acidic, white powder. Bulk density: Approx. 13 pounds / cubic foot
Density: 1.41

Feuchtigkeitsgehalt beim Versand: Maximal 2% Feuchte -Sättigung bei Raumtemperatur und relativer Luftfeuchtigkeit von 50%: 8%
Ph-Wert einer 1% Wasserlösung: 3
Moisture content during shipping: Maximum 2% moisture saturation at room temperature and relative humidity of 50%: 8%
Ph value of a 1% water solution: 3

Das Carbopol 941 wird als trockenes, flockiges Pulver geliefert, welches durch geeignete Mischverfahren sorgfältig in den Trägerflüssigkeiten verteilt werden sollte. Darüberhinaus bewirkt das Neutralisieren der sauren Eigenschaft des Polymers mit einem organischen oder anorganischen Neutralisierungs-Agens oder einer Base oprimal schnelles Eindicken bei einem minimalen Bedarf^an Carbopol. Auch geeignete Gele können mit auf Glyzerin basierenden Medien gebildet werden, und zwar durch Verwendung einer größeren Menge nicht neutralisierter Polymere. Das erfordert längeres und langsameres Mischen bis zu der angestrebten Eindickung.The Carbopol 941 is supplied as a dry, flaky powder, which should be carefully distributed in the carrier liquids by suitable mixing methods. In addition, it does this Neutralizing the acidic nature of the polymer with an organic or inorganic neutralizing agent or a base Optimally fast thickening with a minimal need for Carbopol. Suitable gels can also be formed with glycerin-based media by using a larger amount unneutralized polymers. This requires longer and slower mixing until the desired thickening is achieved.

Die Neutralisation wird mittels einer Base, wie Sodium-Hydroxid, Ammonium-Hydroxid oder anderen anorganischen Basen, oder alternativ mit einer der organischen Basen, wie Di-tisopropanolamin., Tri-The neutralization is carried out using a base such as sodium hydroxide, Ammonium hydroxide or other inorganic bases, or alternatively with one of the organic bases, such as di-tisopropanolamine., tri-

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Äthanolamin o.a. durchgeführt. Die so der Mischung aus Glyzerin-Lösung und Carbopol hinzugefügte Base bewirkt/ daß die Neutralisation unter Eindickung vor.-sich ^geht.Ethanolamine o.a. carried out. The so the mixture of glycerin solution Base added to Carbopol causes the neutralization to take place with thickening.

Das zu suspendierende abrasive Pulver wird entweder in Wasser, Wasser/Glyzerin oder Glyzerin dispergiert, welches dann zu einem getrennt gebildeten Gel hinzugefügt und vollständig eingemischt wird, um eine dauerhafte Suspension zu gewinnen.The abrasive powder to be suspended is either dispersed in water, water / glycerine or glycerine, which then becomes a separately formed gel is added and mixed in completely to obtain a permanent suspension.

Die dabei erhaltene 'Suspension besteht hauptsächlich wie gewünscht aus einem de-agglomerierten Tonerde-Polier-Pulver, welches in einem durch neutralisiertes oder nicht neutralisiertes Karboxyl-Polymethylen-Polymer eingedickten,glyzerinhaltigen Medium suspendiert ist. Der sich so in der neutralisierten Suspension einstellende Ph-Wert liegt zwischen 7 und 8 und höher, wenn ein Übermaß Base hinzugefügt würde. Der Ph-Wert der nicht neutralisierten Suspension liegt bei 4 bis 5 und hängt ab von der Art des abrasiven Mittels, welches in der Formulierung verwendet wurde. Abhängig von der Art des durchzugührenden Poliervorganges sowie dem zu polierenden Werkstoff, kann eine Suspension mit einem erünschten Ph-Wert durch weitere Zusätze eingestellt werden, falls dieses nötig ist.The suspension obtained is mainly as desired from a de-agglomerated alumina polishing powder, which is converted into a carboxyl-polymethylene polymer which has been neutralized or not thickened, glycerine-containing medium is suspended. Which is so in the neutralized suspension The adjusting pH is between 7 and 8 and higher if an excess of base was added. The pH of the non-neutralized Suspension ranges from 4 to 5 and depends on the type of abrasive used in the formulation. Depending on the type of polishing process to be carried out and the material to be polished, a suspension with a PH value can be adjusted by further additives, if this is necessary.

Es wurde gefunden, daß die Verwendung der de-agglomerierten Tonerde in Verbindung mit den hygroskopischen Beimengungen zu einem Poliermittel führt, welches außergewöhnlich an dem Läpp-Werkzeug festhält und ein bemerkenswert glattes, kratzfreies Finish ergibt.It has been found that the use of the de-agglomerated clay in connection with the hygroscopic admixtures leads to a polishing agent which is unusual on the lapping tool holds and gives a remarkably smooth, scratch-free finish.

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Nach der Beschreibung der Erfindung sind folgende Beispiele vorgesehen, um einige der unterschiedlichen Formen darzulegen, welche die Erfindung einnehmen kann, wie auch einige Verfahren, um die erfindungsgemäße dauerhafte Suspension zu erzielen.Having described the invention, the following examples are provided: to set forth some of the different forms that the invention can take, as well as some methods of making to achieve the permanent suspension according to the invention.

Beispiel 1:Example 1:

Unter Benutzung eines Hochleistungs-Scherblatt-Mischers vom Typ Waring wurden 105 g der-.agglomerierter Tonerde (1 Mikron nominale Partikelgröße) in 300 cm destilliertem Wassers eingemischt und beiseitegestellt. In einem anderen Mischer wurden unter hoher Scherbehandlung 1,5 g Carbopol 941 in eine Mischung von 200cm Glyzerin und 100 cm dispergiert. Diese Mischung wurde dann neutralisiert durch Zusatz von 15 cm einer 12-volumenprozentigen Tri-Äthanolamin-Lösung zwecks Bildung eines dicken Geles oder Schleimes. Der anfangs vorbereitete Pulver/Wasser-Brei wurde dann sofort hinzugefügt und dem Gel beigemengt, um eine gleichmäßige Suspension der Tonerde in der Flüssigkeit'zu erhalten. Der Ph-Wert der fertigen Suspension betrug 7,0 bis 7,2. Beispiel 2:Using a Waring-type high speed shear blade mixer, 105 grams of the agglomerated clay (1 micron nominal Particle size) mixed into 300 cm of distilled water and set aside. In another mixer were under high Shear treatment 1.5 g of Carbopol 941 dispersed in a mixture of 200 cm of glycerine and 100 cm. This mixture was then neutralized by adding 15 cm of a 12 percent by volume tri-ethanolamine solution to form a thick gel or Slime. The initially prepared powder / water slurry was then added immediately and added to the gel to ensure that it was even Suspension of the clay in the liquid. The pH value the final suspension was 7.0 to 7.2. Example 2:

Es wurde das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 angewendet, ausgenommen, daß 105 g de-agglomerierter Tonerde von 3 Mikron nominaler Partikelgröße zugesetzt wurde. Der sich einstellende Ph-Wert betrug 6,4 bis 6,8.
Beispiel-3:
The same procedure was followed as in Example 1 except that 105 grams of de-agglomerated clay of 3 microns nominal particle size was added. The resulting pH was 6.4 to 6.8.
Example-3:

Unter Benutzung eines Hochleistungs-Scherblatt-Mischers des Typs Waring wurden 105 g de-agglomerierter Tonerde (nominale Korngröße 0,3 Mikron) in 3OO cm destillierten Wassers eingemischt. In einem anderen Behälter wurden mittels eines Scherblatt-Mischers 2 g Car-Using a heavy duty blade mixer of the type Waring, 105 grams of de-agglomerated clay (nominal size 0.3 microns) was mixed into 300 cm of distilled water. In one another container was mixed with 2 g of car-

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bopol 941 in 100 cm Wasser und 200 cm Glyzerin dispergitert,bopol 941 dispersed in 100 cm of water and 200 cm of glycerine,

worauf die Mixtur mit 20 cm einer 12-volumenprozentigen wässrigen Tri-Äthanolamin-Lösung neutralisiert wurde/ um ein dickes Gel zu erhalten. Die Pulver/Wasser-Mischung wurde dann sofort zwecks Bildung einer gleichmäßigen, dauerhaften Suspension in das Gel eingemischt. Die Zugabe einer größeren Menge von Carbopol-Harz, setzte eine viskosere Suspension als die vorstehend beschriebene voaraus. Der Ph-Wert dieser Suspension betrug 7,2 bis 7,6. Beispiel 4:whereupon the mixture with 20 cm of a 12 percent by volume aqueous Tri-ethanolamine solution was neutralized / to form a thick gel to obtain. The powder / water mixture was then added immediately to form an even, permanent suspension in the gel mixed in. The addition of a larger amount of Carbopol resin, assumed a more viscous suspension than that described above. The pH of this suspension was 7.2 to 7.6. Example 4:

In diesem Beispiel wird der Gebrauch eines vorgemischten Gels beschrieben. Dieses Beispiel beschreibt auch die Verwendung eines langsam laufenden Mischers des Scher-Propeller-Typs in Verbindung mit dem Carbopol.This example uses a premixed gel described. This example also describes the use of a low speed shear propeller type mixer in conjunction with the Carbopol.

Mittels eines 2-Zoll- 3 Blatt-Propeller-Mixers bei einer. Drehzahl von 1200 ümdrehunen pro Minute werden 2,25 g Carbopol 941 in 900 cm destillierten Wassers" dispergiert. Die Mischung wurde annähernd eine Stunde ruhiggestellt, um das Carbopol-Harz feucht werden zu lasseh und aufzulösen. Nach dem Einweichen wurde der Mixer erneut gestartet, worauf 27 cm einer 12-prozentigen wässrigen Tri-Äthanolamin-Lösung zu dem Gemisch hinzugefügt wurde, um bei der Neutralisation des Harzes ein klares,dickes Gel zu erzielen. Die Mischung wurde dann in einem Vorratsbehälter für den späteren Gebrauch gegeben.Using a 2 inch 3 blade propeller mixer on one. rotational speed from 1200 revolutions per minute are 2.25 g of Carbopol 941 in 900 cm of distilled water ". The mixture became approximately Immobilized for an hour to allow the Carbopol resin to wet and dissolve. After soaking the blender started again, whereupon 27 cm of a 12 percent aqueous Tri-ethanolamine solution was added to the mixture to help with neutralization of the resin to achieve a clear, thick gel. The mixture was then in a storage container for later Given use.

Unter Gebrauch eines Hochleistungs-Scher-Mischers wurden 118 g Tonerde (nominale Partikelgröße 3 Mikron) in einer Mischung vonUsing a heavy duty shear mixer, the weight was 118 grams Alumina (nominal particle size 3 microns) in a mixture of

3 33 3

100 cm Wasser und 200 cm dispergiert. Diesde Mischung wurde dann100 cm of water and 200 cm dispersed. This mixture was then

3
300'.cm dels' vorbeschriebenen, vorbereiteten Geles unter Benutzung
3
300'.cm dels' above-described, prepared gels using

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des langsam laufenden Scher-Propeller-Mischers bei 1200 Umdrehungen beigemengt. Die erhaltene Suspension wies ausgezeichnete Konsistenz und Fließeigenschaften auf. Die nach diesem Preparier-Verfahren, - Gebrauch eines langsam laufenden Seher-Mischers zur Bereitung des Carbopol-Gels und noch einmal beim Mischen des Gels und Puder-Reis - hergestellte Suspension war dickflüssiger als die vorstehend beschriebenen Suspensionen und erforderte über 1/3 mehr Carbopol-Volumeneinheiten. Dieses Phänomen war im wesentlichen dem niedrig scherenden Mischen zuzuschreiben. Der Ph-Wert dieser Suspension lag bei 7,2 bis 7,6.
Beispiel 5:
of the slow-running shear-propeller mixer at 1200 revolutions. The suspension obtained had excellent consistency and flow properties. The suspension produced by this preparation process - using a slow-running Seher mixer to prepare the Carbopol gel and again while mixing the gel and powdered rice - was more viscous than the suspensions described above and required over 1/3 more Carbopol -Volume units. This phenomenon was essentially attributable to low shear mixing. The pH of this suspension was 7.2 to 7.6.
Example 5:

In dem letzten Beispiel wurde ein vorgemischtes Gel bereitet, wenngleich in diesem Beispiel das Glyzerin/Wasser-Verhältnis vorher auf jeden der Mischvorgänge eingestellt war.In the last example, a premixed gel was prepared, albeit in this example the glycerol / water ratio was previously set for each of the mixing operations.

Mittels eines 2- Zoll - 3-Blatt-Propeller wurden bei einer Drehzahl von 1200 Umdrehungen pro Minute 5 g Carbopol 941 in einer 1000cm Mischung von 1/3 Glyzerin und 2/3 Wasser (Volumenverhältnis) disperg'iert. Die Dispersion wurde zum Durchfeuchten für ungefähr eine Stunde ruhig-gestellt, worauf der Mischer erneut gestartet und die Mischung mit 60 cm einer 12-volumenprozentigen wässrigen Tri-Äthanolamin-Lösung neutralisiert wurde, wodurch ein sehr dickes, klares Gel entstand.A 2-inch 3-blade propeller was used at one speed from 1200 revolutions per minute 5 g Carbopol 941 in a 1000 cm mixture of 1/3 glycerine and 2/3 water (volume ratio) dispersed. The dispersion was left to wet through for about one Hour, after which the mixer started again and the Mixture with 60 cm of a 12 percent by volume aqueous tri-ethanolamine solution was neutralized, resulting in a very thick, clear gel.

In einem Hochleistungs-Scher-Mischer wurden 118g Tonerde (nominale Partikelgröße 3 Mikron) in eine Lösung aus 1/3 Glyzerin und 2/3 Wasser (Volumenverhältnis) dispergiert. Dieser Brei wurde dann zu 300 cm des vorgemischten Gels hinzugefügt ..und von Hand gemischt,In a high-performance shear mixer, 118g of alumina (nominal Particle size 3 microns) dispersed in a solution of 1/3 glycerine and 2/3 water (volume ratio). This pulp then turned to 300 cm of the premixed gel added .. and mixed by hand,

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ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED

dem ein kurzer Homogenisier ungs vor gang mittels eines Mischers folgte. Es ergab sich eine sehr gleichmäßige dicke Suspension, deren Ph-Wert bei 7.0 bis 7.2 lag.This was followed by a short homogenization process using a mixer. A very uniform, thick suspension resulted , the pH of which was 7.0 to 7.2.

Beispiel 6:Example 6:

Dieses Beispiel wird aufgeführt, um zu zeigen, daß eine dauerhafte Schleif-Suspension mit nicht-neutralisiertem Carbopol-Formulierungen hergestellt werden kann, falls dieses gewünscht wird.This example is given to show that it is permanent Grinding suspension with non-neutralized Carbopol formulations can be made if so desired.

Mittels eines Hochleistungs-Scher-Mischers wurden 2 g Carbopol in 400 cm einer 50-volumenprozentigen wässrigen Glyzerin-Lösung dispergiert. Die Dispersion wurde dann ±ή einen anderen Behälter gegeben und dann während zwei Stunden mittels eines 2-Zoll-Propeller-Mischers bei über 300 Umdrehungen pro Minute kontinuierlich gerührt. Das Carbopol-Harz dickte durch Wirkung der Wasserstoffbindung in Verbindung·.mit dem Glyzerin ein. Nach .zwei Stunden wurde die eingedickte Lösung in den Hochleistungsmischer zurückgegeben, -worauf 70 g de-agglomerierter Tonerde (Partikelgröße nominal 1 Mikron) in die eingedickte Mischung durch mehrminütiges Mischen bei niedriger Mischgeschwindigkeit (zwischen 4500 und 6000 pro Minute unter Belastung) dispergiert. Es wurde eine sehr dickflüssige Dispersion mit einem Ph-Wert von 4,5 bis 5.erzielt.Using a high-performance shear mixer, 2 g of Carbopol were added dispersed in 400 cm of a 50 percent by volume aqueous glycerine solution. The dispersion was then ± ή another container and then for two hours using a 2-inch propeller mixer Stirred continuously at over 300 revolutions per minute. The Carbopol resin thickened by the action of hydrogen bonding in connection with glycerine. After two hours the thickened solution is returned to the high-performance mixer, whereupon 70 g of de-agglomerated clay (particle size nominal 1 micron) into the thickened mixture by mixing for several minutes at low mixing speed (between 4500 and 6000 per Minute under load). A very viscous dispersion with a pH of 4.5 to 5 was achieved.

Obgleich in diesem Teil-Beispiel im Vergleich zu den anderen Zubereitungen ein höherer Anteil Glyzerin gegenüber Wasser benutzt wurde, konnten geringere Anteile von Glyzerin in Verbindung mit nicht-neutralisierten Verbindungen benutzt und noch befriedigende Ergebnisse erzielt werden. Beispielsweise· konnte sogar bei einem Glyzerin-Gewichtsanteil von weniger als 30% der Gesamt-Verbindung-Although in this partial example in comparison to the other preparations If a higher proportion of glycerine was used compared to water, lower proportions of glycerine could be used in conjunction with non-neutralized compounds are used and still satisfactory results can be achieved. For example · could even with one Glycerine proportion by weight of less than 30% of the total compound

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bei gleichen Mengen der anderen Komponenten eine ausreichend nicht* neutralisierte Verbindung erhalten werden.with the same amounts of the other components one is insufficient * neutralized compound can be obtained.

Beispiel 7:Example 7:

Dieses Beispiel dient dazu, den Gebrauch eines vorgemischten Gels, wie auch eines anderen Amins, Diölsopropanol-Amins, als Neutralisierungs-Agens zu zeigen.This example is intended to demonstrate the use of a premixed gel, as well as another amine, diolsopropanol amine, as a neutralizing agent to show.

Eine vorbereitete Lösung aus 1/3 Glyzerin und 2/3 Wasser (Volumenverhältnis) wurde als Basis für die Herstellung von Suspensionen gemischt. Davon wurden 1000 cm genommen, und diesem 5 g Carbopol 941 unter Benutzung eines Propeller-Rührers beigemengt. Diese Mischung wurde etwa eine Stunde lang ruhiggestellt, worauf erneut gemischt wurde, um das befeuchtete Carbopol vollständig zu verteilen. Während des Rührens wurde dann die Lösung durch Hinzufügen von 60 cm einer 10-volumenprozentigen, wässrigen Lösung von Di-Isopropanolamin zu der Carbopol/Wasser/Glyzerin-Lösung neutralisiert. Es bildete sich sofort ein dickes Gel.A prepared solution of 1/3 glycerine and 2/3 water (volume ratio) was mixed as a basis for the preparation of suspensions. 1000 cm of this was taken, and this 5 g of Carbopol 941 added using a propeller stirrer. This mixture was left to rest for about an hour, then again was mixed to completely distribute the wetted Carbopol. Then, while stirring, the solution was added by adding 60 cm of a 10 percent by volume aqueous solution neutralized by di-isopropanolamine to the carbopol / water / glycerine solution. A thick gel formed immediately.

Eine Suspension wurde durch Beimischen von 118 g de-agglomerierter Tonerde (nominale Korngröße 0,3 Mikron) in 300 cm der oben genann-A suspension was de-agglomerated by admixing 118 g Alumina (nominal grain size 0.3 micron) in 300 cm of the above

3 ten Glyzerin/Wasser-Lösung hergestellt, worauf diese in 300cm des vorgenannten Gels eingemischt wurden. Die Mischung wurde zunächst von Hand gemischt und dann kurz in einem Hochleistungs-Scher-Mischer zu einer homogenen-cremigen Konsistenz nachgemischt. Der Ph-Wert dieser Suspension" betrug 7,6 bis 8. Es schien kein Unterschied in den Suspensions-Eigenschatten zwischen dieser Suspension und eir ner mit Tri-Äthanolamin als Neutralisations-Agens formulierten .zu sein.3 th glycerine / water solution prepared, whereupon this in 300cm des the aforementioned gels were mixed in. The mixture was mixed first by hand and then briefly in a high capacity shear mixer mixed to a homogeneous, creamy consistency. The pH of this "suspension" was 7.6 to 8. There appeared to be no difference in the suspension properties between this suspension and eir ner formulated with tri-ethanolamine as a neutralizing agent .zu be.

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Beispiel 8:Example 8:

Dieses Beispiel soll ein anderes Verfahren zur Herstellung einer Polier-Suspension gemäß der Erfindung zeigen, welche speziell gewünscht wird, wenn relativ hohe Konzentrationen des Carbopol-Harzes gebraucht werden. Solch hohe Konzentrationen kann man in dem Herstellungsprozess antreffen, wo gemäß den dargelegten Beispielen zunächst ein Gel vorbereitet -wird, welches lediglich zu 50% oder einer Teilmenge des endgültigen Volumens verwendet wird, oder wenn relativ hohe Konzentrationen von Carbopol zur Unterdrückung der Wirkung".hoher Ionen-Konzentration in bestimmten abrasiven Materialien gebraucht werden.This example is intended to show another method of making a Polishing suspensions according to the invention show which is particularly desired when using relatively high concentrations of the Carbopol resin to be needed. Such high concentrations can be found in the manufacturing process, where according to the examples given first a gel is prepared, which is only used to 50% or a partial amount of the final volume, or if relatively high concentrations of carbopol to suppress the effect ". high ion concentration in certain abrasive materials to be needed.

Diesem Beispiel folgend werden 3 g·Carbopol 941 in eine MischungFollowing this example, 3 g of Carbopol 941 are put into a mixture

3 33 3

von 200 cm Glyzerin und 400 cm Wasser unter Verwendung eines Propeller-Mischers dispergiert. Zu dieser Dispersion wurden 75 g Tonerde von 0,06 Mikron nominaler Partikelgröße hinzugefügt, um eine ziemlich dicke, cremige Mischung zu erhalten. Diese Mischung wurde in einen Hochleistungs-Scher-Mischer gegeben, worauf 36 cm eienr 10-prozentigen Lösung von Di-Isopropanolamin während des Mischens beigemengt wurden, welches als letzten Schritt des Vorganges das Carbopol neutralisierte.Es wurde eine sehr gleichmäßige Suspension erzielt.of 200 cm of glycerine and 400 cm of water using a Propeller mixer dispersed. To this dispersion, 75 grams of 0.06 micron nominal particle size clay was added to get a fairly thick, creamy mixture. This mixture was placed in a high speed shear mixer, whereupon 36 cm eienr 10 percent solution of di-isopropanolamine during the Mixing were added, which as the last step of the process the Carbopol neutralized. A very even suspension was achieved.

In dem Fall, ^daß sehr feinkörnige Tonerde (weni.ger als 0,1 Mikron nominale.Körngröße) bei der Herstellung von Poliermitteln verwendet wird, ist es sehr schwierig »solche Partikel in Flüssigkeiten in geeigneter Weise zu dispergieren, und sie enthalten auch charakteristischerweise eine relativ große Menge von VerunreinigungenIn the event that very fine-grained clay (less than 0.1 micron nominal grain size) used in the manufacture of polishing agents becomes, it is very difficult »such particles in liquids appropriately dispersed, and they also characteristically contain a relatively large amount of impurities

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durch SuIfat-Ionen, welche in Carbopol-Formulierungen schädlich sind, wenn nicht eine relativ hohe Konzentration'von Carbopol verwendet wurde. Die Technik dieses Beispieles ist brauchbar bei der Herstellung solch problematischer Verbindungen, da es schließlich das Eindicken und meistens den Verdünnungszustand der Formulierung beendet.by sulfate ions, which are harmful in Carbopol formulations, unless a relatively high concentration of Carbopol was used. The technique of this example is useful in the production of such problematic compounds, as it is ultimately the thickening and mostly the dilution state of the Formulation finished.

Die Gewichtsprozente der Bestandteile der obigen Suspensions-Beispiele gehen aus der folgenden Tabelle hervor.The weight percent of the constituents of the suspension examples above are shown in the following table.

Tabelle ΪTable Ϊ

Gewichtsbestandteile in ProzentWeight components in percent

Beispielexample

Nr. Tonerde Wasser Glyzerin Carbopol AmineNo. Alumina Water Glycerin Carbopol Amine

1 und 21 and 2 13,613.6 53,453.4 32,532.5 0,190.19 0,190.19 33 13,513.5 53,553.5 32,332.3 0,250.25 0,250.25 44th 15,115.1 52,452.4 32,332.3 0,100.10 0,120.12 55 14,914.9 52,852.8 31,931.9 0,190.19 0,230.23 66th 13,313.3 38,238.2 48,148.1 0,380.38 0,0 ■0.0 ■ 77th 14,914.9 52,852.8 31 ,931, 9 0,190.19 0,230.23 88th 9,89.8 56,556.5 32,732.7 0,390.39 0,470.47

Wie aus der vorstehenden Beschreibung und Tabelle hervorgeht, bestehen die Beispiele der erfindüngsgemäßen Poliermittel aus 9,8% bis 15,1% Tonerde mit einer nominalen Korngröße von weniger als 3 llikron; aus 38,2% bis 56,5% Wasser; aus 30% bis 48,1% Glyzerin; aus 01% bis· 039% Karboxid-Polymethylen-Polymer; und aus 0 bisO,47%As can be seen from the above description and table, exist the examples of the polishing agents according to the invention made from 9.8% to 15.1% alumina with a nominal grain size of less than 3 microns; from 38.2% to 56.5% water; from 30% to 48.1% glycerin; from 01% to 039% carboxy-polymethylene polymer; and from 0 toO, 47%

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organischer Amine (Prozentangaben in Gewichtsprozenten der gesam- · ten Mischung). Betrachtet man diese Beispiele, welche eine Base zur Neutralisierung des Carbopols verwenden, so sind die Bereiche reduziert von O,8% bis 15,1% Tonerde; von 52,4% bis 56,5% Wasser; von 31,9% bis 32,7% Glyzerin; von 0,10% bis 0,39% Karboxyl-Polymethylen-Polymer; und von 0,12% bis 0,47% organischer Amin-Basen (wieder in Gewichtsprozenten).organic amines (percentages in percentages by weight of the total mixture). Considering these examples which use a base to neutralize the carbopole, the ranges are reduced from 0.8% to 15.1% alumina; from 52.4% to 56.5% water; from 31.9% to 32.7% glycerin; from 0.10% to 0.39% carboxylic polymethylene polymer; and from 0.12% to 0.47% organic amine bases (again in percent by weight).

In den vorstehenden Beispielen, in welchen das Carbopol neutralisiert wurde, wurde lediglich ein schwacher Auszug eines neutralisierenden Agens verwendet, welches die Suspensionen im neutralen oder sehr schwach alkalischen Zustand beließ. Den organischen Neutralisierungs-Ageritien wurde üblicherweise der Vorzug gegeben vor den stärkeren anorganischen Basen, da die organischen Agentien nicht zu Ionen-Konzentrationen in den Suspensionen führen, welche beim Polieren von Elektronik- und Halbleiter-Substraten schädlich sein können.In the above examples in which the Carbopol neutralized was, only a weak extract of a neutralizing agent was used, which the suspensions in the neutral or left in a very weakly alkaline state. The organic neutralizing agers were usually given preference before the stronger inorganic bases, since the organic agents do not lead to ion concentrations in the suspensions, which are harmful when polishing electronic and semiconductor substrates could be.

Die folgenden zusätzlichen Beispiele befassen sich,mit dem Gebrauch und der" Bildung von Poliermitteln gemäß der Erfindung im Vergleich zu konventionellen Mitteln.
Beispiel 9:
The following additional examples deal with the use and "formation of polishing agents according to the invention as compared to conventional agents."
Example 9:

Eine Poliermaschine vom -lyp Büehler Minimet '.wurde .für eine Muster-Polierung benutzt. Die polierten Muster waren kleine Zylinder von Einzeldurchmesser aus schweißbarem Stahl, welcher an einem Ende mit dem getesteten Mittel poliert wurdeft. Die Muster wurden über gleiche Zeitabschnitte, bei gleichem Drücken und auf gleichem Polierkissen poliert und dann unter 20-facher und 40-facher VergrößerungA polishing machine from the -lyp Büehler Minimet '. Was. Used for a sample polishing used. The polished specimens were small single-diameter cylinders made of weldable steel, which at one end with was polished to the tested agent. The patterns were about the same Periods of time, polished with the same pressure and on the same polishing pad and then under 20-fold and 40-fold magnification

1*30 009/0663" ' " ~ "1 * 30 009/0663 "'" ~ "

bei schräg reflektierender Beleuchtung verglichen.compared with obliquely reflecting lighting.

Hier wurden zwei Poliermuster zubereitet, in dem zunächst ein relativ grobes 6-Mikron-Finish unter Verwendung einer Diamantpaste hergestellt wurde. Die Muster wurden dann einzeln auf getrennten, gleichermaßen vorgefeuchteten Polierkissen poliert, wobei bei einem Muster ein Poliermittel verwendet wurde, welches aus konventioneller kalzinierter Tonerde einer Korngröße von nominal 0,3 Mikron bestand, und welches in einem Medium aus hauptsächlich Äthylen-Glykol und Wasser mit mehr Gewichtsprozenten Glykol als Wasser bestand, und welches mit neutralisiertem Carbopol eingedickt wurde; an dem anderen Muster wurde das erfindungsgemäße, im obigen Beispiel 3 vorgesehene Mittel mit de-agglomerierter, kalzinierter Tonerde von 0,3 Mikron nominaler Korngröße benutzt.Two polishing samples were prepared here, in which first one relatively coarse 6 micron finish using diamond paste. The samples were then individually on separate, similarly pre-moistened polishing pad polished, a polishing agent was used in one pattern, which consisted of conventional calcined alumina nominally 0.3 microns in size, and which in a medium consisted of mainly Ethylene glycol and water with more weight percent glycol than water existed, and which with neutralized Carbopol was thickened; the agent according to the invention, provided in Example 3 above, was used on the other sample with de-agglomerated, calcined clay of 0.3 micron nominal grain size is used.

Beide Muster wurden mit den entsprechenden Mitteln vier Minuten lang poliert und dann gewaschen und unter dem Mikroskop betrachtet. Das Finish auf dem Muster, welches mit dem erfindungsgemäßen Mittel poliert worden war, war von hoher Qualität mit nur einem Kratzer auf. der Hintergrundpolitur, während das andere Muster viele Kratzer aufwies, welche die gesamte Oberfläche bedeckten. Dieses zerkratzte Muster wurde dann 55 Sekunden lang auf dem Kissen, welches das erfindungsgemäße Mittel enthielt, poliert, worauf es das gleiche Qualitäts-Finish wie das andere Muster erhielt.Both samples were polished with the appropriate agents for four minutes and then washed and viewed under a microscope. The finish on the pattern, which had been polished with the agent according to the invention, was of high quality with only one Scratches on. the background polish while the other pattern is many Had scratches covering the entire surface. This scratched pattern was then left on the pillow for 55 seconds, which contained the agent according to the invention, polished, whereupon it received the same quality finish as the other sample.

Fünf Minuten nach den Polierversuchen wurden die Polierkissen verglichen^ Das Kissen mit dem konventionellen Mittel hatte zu trock-Five minutes after the polishing tests, the polishing pads were compared ^ The pillow with the conventional means was too dry

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nen begonnen und war zusammen gebackt; das Kissen mit dem erfindungsgemäßen Mittel dagegen war noch sehr feucht,und es war leicht, das Mittel von dem Kissen abzuwaschen.
Beispiel '10:
started and was baked together; the pillow with the agent according to the invention, on the other hand, was still very damp and it was easy to wash the agent off the pillow.
Example '10:

Hier wurde ein Versuch gemacht, um die relativen Korrosionseigenschaften des erfindungsgemäßen Mittels - im Vergleich zu einer konventionellen, auf Glykol/Wasser basierenden Tonerde-Polier-Suspension zuHere an attempt was made to determine the relative corrosion properties of the agent according to the invention - compared to a conventional, alumina polishing suspension based on glycol / water

bestimmen. Insbesondere wurde eine Mustermenge von 2 cm des entsprechend Beispiel 7 vorbereiteten erfindungsgemäßen Mittels auf die Oberfläche einer polierten Aluminiumplatte aufgebracht. Eine entsprechende Menge des Mittels, welche Äthylen-Glykol anstelle von Glyzerin verwendet, wurde ebenso auf der Oberfläche der Platte aufgebracht.determine. In particular, a sample amount of 2 cm of the corresponding Example 7 prepared agent according to the invention applied to the surface of a polished aluminum plate. One corresponding amount of the agent, which ethylene glycol instead used by glycerin was also applied to the surface of the plate.

Die Muster würden- 1-9 stunden lang- auf dem Aluminium belassen und dann in heißem-Wasser abgewaschen und darauf die Platte getrocknet. Das auf Äthylen-Glykol basierende Muster hatte die Aluminiumplatte sichtbar heftig geätzt, während das erfindungsgemäße Muster lediglcih eine schwach erscheinende Ätzung bewirkt hatte. In der Tat wurde gefunden, daß sogar ein Kontakt von 30 Sekunden mit auf Äthy- - len-Glykol basierenden Polüermitteln ausreichte, polierte Metalloberflächen so stark anzuätzen,-; daß ein Nachpolieren erforderlich ist, um ein gewünschtes spiegelähnliches Finish zu erhalten; ein solch kurzer Kontakt mit dem erfindungsgemäßen Mittel bewirkte keine : solche Ätzung.The patterns would be left on the aluminum for 1-9 hours and then washed in hot water and then dried the plate. The pattern based on ethylene glycol had visibly violently etched the aluminum plate, while the pattern according to the invention only had caused a faint etching appearance. In fact, it has been found that even 30 seconds of contact with ethy- - Polished metal surfaces that are sufficient for polishing agents based on len-glycol to touch so strongly, -; that polishing is necessary, to obtain a desired mirror-like finish; such a brief contact with the agent according to the invention did not result in any: such etching.

Für manche AnwendungsfälIe kann es vorteilhaft sedn, Suspensionen- ; mi:t entweder sehr hohem oder sehr niedrigem Ph-Wert zu haben.. \.-_~.= For some applications it can be advantageous to use suspensions; mi : t to have either a very high or a very low pH value .. \.-_ ~. =

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Dieses kann mit Carbopol-neutralisierten Suspensionen gemäß der Erfindung erreicht werden, solange der Ph-Wert eingestellt wird, nachdem das Carbopol-Gel neutralisiert/ und bevor die abrasive Mischung endgültig beigemengt wurde, um die Suspension zu erhalten.This can be achieved with Carbopol-neutralized suspensions according to the invention, as long as the pH value is set, after the Carbopol gel is neutralized / and before the abrasive Mixture was finally added to obtain the suspension.

In den obigen Beispielen 1 bis 8 wurden Tonerden in verschiedenen Formen und Korngrößen als abrasive Substanzen verwendet. Während diese allgemein wegen ihrer Verfügbarkeit vorgezogen werden, können dafür andere abrasive Substanzen von geeigneter Korngröße eingesetzt werden.In the above Examples 1 to 8, alumina in various shapes and grain sizes were used as abrasive substances. While these are generally preferred because of their availability, other abrasive substances of suitable grain size can be used instead can be used.

Wie früher :bemerkt, werden die erfindungsgemäßen Suspensionen beim Feinschleifen solcher Werkstoffe wie optischer Komponenten, Kunststoffe, Metallen, Edelsteinen, Halbleitern oder wenn immer eine extrem glatte undCim wesentlichen kratzerfreie Oberfläche gewünscht wird,gebraucht. Beim Polieren von Kunststoffen und optischen Teilen aus Kunststoff werden insbesondere die Suspensionen j dieser Erfindung, welche de-agglomerierte Tonerde verwenden,vorgezogen, da Kunststoff ein relativ weicher Werkstoff ist, welcher sehr leicht zerkratzt werden kann, sogar bei lose gehaltenen Agglomeraten. As noted earlier, the suspensions according to the invention are used in Fine grinding of such materials as optical components, plastics, Metals, precious stones, semiconductors or whenever an extremely smooth and essentially scratch-free surface is required is needed. When polishing plastics and optical parts made of plastic, in particular the suspensions j this invention, which use de-agglomerated clay, preferred, since plastic is a relatively soft material that can be scratched very easily, even if the agglomerates are loosely held.

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Claims (7)

Anmelder: La Pierre Synthetique Baikowski, S.A.Applicant: La Pierre Synthetique Baikowski, S.A. • 13, Avenue Des Romains/ 74001 Annecy Cedex, Frankreich• 13, Avenue Des Romains / 74001 Annecy Cedex, France PatentansprücheClaims M .J Ein im wesentlichen nicht —toxisches, flüssiges .Fein-Polier-M .J An essentially non-toxic, liquid .fine-polishing- mittel mit nichttrocknenden Eigenschaften, in welchem ein feiner, abrasiv wirkender Polierstaub von einer nominalen Korngröße von weniger als ca 5 Mikron im wesentlichen dauerhaft in einer viskosen Flüssigkeit suspendiert ist, welche Glyzerin und ein eindickendes Carboxy1-Polymethylen-Polymer-Agens umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß der Polierstaub weniger als ca 20 Gewichtsanteile und das Glyzerin mindestens ca 25 Gewichtsanteile der gesamten Mischung ausmacht. medium with non-drying properties, in which a fine, abrasive polishing dust with a nominal grain size of less than approx. 5 microns, essentially permanently in a viscous liquid is suspended which comprises glycerine and a thickening carboxy-polymethylene polymer agent, characterized in that the polishing dust makes up less than about 20 parts by weight and the glycerine makes up at least about 25 parts by weight of the total mixture. 2. Poliermittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Polierstaub ein de-agglomeriertes Tonerde-Pulver mit einer nominalen Korngröße von weniger als 3 Mikron ist.2. polishing agent according to claim 1, characterized in that the polishing dust is a de-agglomerated alumina powder with a nominal Grain size is less than 3 microns. 3. Poliermittel nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Medium zusätzlich Wasser beinhaltet, wobei der Wasser-Gewichtsanteil an der gesamten Mischung größer als der des Glyzerins ist.3. polishing agent according to claims 1 and 2, characterized in that that the liquid medium also contains water, the proportion by weight of water in the total mixture being greater than that of glycerine. 4. Poliermittel nach einen der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich ein neutralisierendes Agens aus der Gruppe der anorganischen Hydroxide und organischen Amine enthält. 4. polishing agent according to one of claims 1 to 3, characterized in that that it additionally contains a neutralizing agent from the group of inorganic hydroxides and organic amines. 5. Poliermittel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn-5. polishing agent according to one of claims 1 to 4, characterized 130009/0663 r—-r-—~-130009/0663 r —- r-— ~ - ORIGINAL INSPECTCSDORIGINAL INSPECTCSD zeichnet, daß das Polierpulver ein de-agglomeriertes/ kalziniertes Tonerde-Pulver mit einer nominalen Korngröße von weniger als 5 Mikron ist, welches mit einem Anteil von ca 9,8 bis 15,1 Gewichts-Prozenten vorliegt, daß Wasser mit einem Anteil von ca 38,2 bis 56,5 Gewichts-Prozenten, Glyzerin mit einem Anteil von ca 30 bis 48,1 Gewichts-Prozenten, daß Karboxyl-Polymethylen-Polymer mit einem Anteil von ca 0,1 bis 0,39 Gewichts Prozenten und die organischen Amine mit einem Anteil von 0 bis 0,47 Gewichts-Prozenten vorhanden sind.indicates that the polishing powder is a de-agglomerated / calcined Alumina powder with a nominal grain size of less than 5 microns, which is with a proportion of about 9.8 to 15.1 percent by weight is present, that water with a proportion of approx. 38.2 to 56.5 percent by weight, glycerine with a Share of about 30 to 48.1 percent by weight that carboxyl-polymethylene polymer with a proportion of about 0.1 to 0.39 percent by weight and the organic amines with a proportion of 0 to 0.47 percent by weight are present. 6. Poliermittel nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Polierpulver ein de-agglomeriertes, kalziniertes Tonerde-Pulver mit einer nominalen Korngröße von weniger als 3 Mikron ist, welches mit einem Anteil von ca 15 Gewichts-Prozenten vorliegt, daß Wasser mit einem Anteil von ca 53 Gewichts-Prozenten, Glyzerin mit einem Anteil von 32 Gewichts-Prozenten, daß Karboxyl-Polymethylen-Polymer mit einem Anteil von ca 0,2 Gewichts-Prozenten und die organischen Amine mit ca 0,2 Gewichts-Prozenten vorhanden sind.6. polishing agent according to one of claims 1 to 5, characterized in that that the polishing powder is a de-agglomerated, calcined Alumina powder with a nominal grain size of less than 3 microns, which is about 15 percent by weight it is present that water with a proportion of approx. 53 percent by weight, glycerine with a proportion of 32 percent by weight, that carboxyl-polymethylene polymer with a proportion of about 0.2 percent by weight and the organic amines are present with about 0.2 percent by weight. 7. Poliermittel nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Polierpulver ein de-agglomeriertes, kalziniertes Tonerde-Pulver mit einer nominalen Korngröße von weniger als 3 Mikron ist, welches mit einem anteil von ca 13 Gewichts-Prozenten vorliegt, daß Wasser mit einem Anteil von ca 38-56 Gewichts-Prozenten, Glyzerin mit einem Anteil von ca 30 bis 48 Gewichts-Prozenten und daß Karboxyl-Pölymethylen-Polymer mit einem Anteil von weniger als 1 Gewichts-Prozent vorhanden sind. 130009/0663 7. polishing agent according to one of claims 1 to 6, characterized in that the polishing powder is a de-agglomerated, calcined alumina powder with a nominal grain size of less than 3 microns, which is present in a proportion of about 13 percent by weight that Water with a proportion of approx. 38-56 percent by weight, glycerine with a proportion of approx. 30 to 48 percent by weight and that carboxyl-polyethylene polymer with a proportion of less than 1 percent by weight are present. 130009/0663
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