DE296218C

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Publication number: DE296218C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Nach bekannten Patenten wird die Abscheidung fester Paraffinkohlenwasserstoffe aus Mineralölen, Mineralöldestillaten und Mineralölrückständen durch Umkristallisieren dieser Ausgangsmaterialien in bestimmten Lösungsmitteln oder' Gemischen solcher derart gefördert, daß eine Trennung der festen Bestandteile von den flüssigen durch die üblichen Separatoren, Filterpressen, Nutschen oder Zentrifugen möglich ist.According to known patents, the deposition of solid paraffin hydrocarbons is made Mineral oils, mineral oil distillates and mineral oil residues by recrystallizing them Starting materials in certain solvents or mixtures of such promoted in such a way that that a separation of the solid components from the liquid by the usual Separators, filter presses, suction filters or centrifuges is possible.

Als mehr oder weniger gute Lösungsmittel kamen bisher in Betracht Essigsäureester, Eisessig und Homologe, Tetrachlorkohlenstoffe und andere chlorierte Kohlenwasserstoffe sowie höhere Alkohole der Fettreihe, wie Amylalkohol, dann Benzin, Benzol und seine Homologen usw., als Gemisch: Äther-Alkohol, Benzin - Essigsäure, Benzin -Tetrachlorkohlenstoff UEd eine ganze Anzahl besonders eingestell-Acetic acid esters and glacial acetic acid have hitherto been considered more or less good solvents and homologues, carbon tetrachlorides and other chlorinated hydrocarbons as well higher alcohols of the fatty series, such as amyl alcohol, then gasoline, benzene and its homologues etc., as a mixture: ether-alcohol, gasoline-acetic acid, gasoline-carbon tetrachloride UEd a whole number of specially adjusted

ao ter Mischungen der obengenannten Einzelreagenzien. ao ter mixtures of the individual reagents mentioned above.

Die Ausführung der bekannten Verfahren in der Technik ist bisher jedoch auf große Schwierigkeiten gestoßen, da die chemische und physikalische Verschiedenheit der zu be¹ handelnden Mineralölprodukte eine derart peinliche Überwachung des fabrikmäßigen Verfahrens bedingt,- daß man einer dauernd betriebstechnischen Ausführung floch nicht nähertreten konnte. Es hat sich tiun herausgestellt, daß es möglich ist, im größten Umfange die rationelle Entparaffinierung von ölen aller Art durchzuführen, wenn man die Ausgangsmaterialien in den bis 200 oder 250⁰C siedenden Vorlaufdestillaten des Schwefligsäureextraktes der leichten Erdöldestillate bei nicht ^: über ioo° liegender Temperatur löst und aus der Lösung kristallisieren läßt. Dieses Schwefligsäureextrakt kann vorzugsweise nach dem Patent 216459 derart gewonnen werden, daß leichte Mineralöldestillate mit flüssiger schwefliger Säure extrahiert werden. Das Schwefligsäuereextrakt wird durch Destillation von der schwefligen Säure befreit und derart rektifiziert, daß die bis 200 oder 250 ° siedenden Anteile abgenommen und bis zu strenger Neutralität raffiniert werden.The execution of the methods known in the art, however, been met with great difficulties since the chemical and physical diversity of acting to be ^one petroleum products caused such an embarrassing monitoring of factory-like process - that no one could approach its a permanently operational execution floch. It has been found tiun that it is possible to perform the efficient dewaxing of oils of all types in the largest extent, if the starting materials in the 200 or 250 ⁰ C boiling lead distillates of Schwefligsäureextraktes of the light petroleum distillates at ^not: lying on ioo ° Temperature dissolves and allows to crystallize from the solution. This sulfurous acid extract can preferably be obtained according to patent 216459 in such a way that light mineral oil distillates are extracted with liquid sulfurous acid. The sulphurous acid extract is freed from the sulphurous acid by distillation and rectified in such a way that the portions boiling up to 200 or 250 ° are removed and refined to strict neutrality.

Dieses Schwefligsäureextrakt, das eine unzersetzt destillierende, neutrale Flüssigkeit von aromatischem Geruch darstellt und neben Toluol und Xylol bisher noch nicht isolierte Ringkohlenwasserstoffe enthält, hat sich als ein hervorragendes Mittel für die Abscheidung fester Paraffin- und Ozokerit-Kohlenwasserstöffe erwiesen und gestattet sowohl aus Roherdölen wie aus Destillaten und Rückständen Produkte auszukristallisieren, die je nach der Vorbehandlung des ursprünglichen Erdöls als Paraffine oder Rohozokerite anzusprechen sind,-This sulfurous acid extract, which is a neutral liquid of undecomposed distillation represents an aromatic odor and in addition to toluene and xylene contains not yet isolated ring hydrocarbons, has been found to be an excellent means for the separation of solid paraffin and ozokerite hydrocarbons proven and permitted from raw oils as well as from distillates and residues Crystallize products, depending on the pretreatment of the original petroleum as Paraffins or Rohozokerite are to be addressed,

Die Menge des anzuwendenden Extraktes richtet sich nach dem Gesamtparaffingehalt des betreffenden Ausgangsmaterials und kann durch einen kleinen Vorversuch leicht festgestellt werden. Die Lösung selbst geschiehtThe amount of extract to be used depends on the total paraffin content of the relevant starting material and can easily be determined by a small preliminary test will. The solution itself happens

ta. Auflage, ausgegeben am 22. Dezember ta. Edition, issued December 22,

zwischen 80· und 100⁰C. Schon nach kurzem Stehen bei, gewöhnlicher Temperatur tritt die Kristallbildung ein, welche eine scharfe Trennung der festen Teile von der Lösung in Filterpressen gestattet.between 80 and 100 ^° C. Even after standing for a short time at the usual temperature, crystals form, which permit a sharp separation of the solid parts from the solution in filter presses.

Die Ausführung des Verfahrens ist einfach. Beispielsweise werden 100 kg paraffin- oder ceresinhaltige Rückstände, die nicht vorraffiniert zu sein brauchen, bei 80 bis 100 ° C mit jo Prozent des erwähnten Extraktes so lange gemischt, bis eine vollständige Lösung eingetreten ist. Beim Erkalten des Gemisches scheiden sich schon nach kurzer Zeit die Paraffin- oder Ceresinteilchen derart aus, daß sie in bekannter Weise durch Filterpressen, Zentrifugen, Nutschen u. dgl. abgeschieden werden können. Das Verfahren läßt sich auch derart ausführen, daß der Zusatz des Extraktes stufenweise erfolgt, so daß zunächst das Verfahren mit 20 Prozent Extrakt durchgeführt und mit nochmals 50 Prozent wiederholt wird. Die anzuwendende Menge des Extraktes richtet sich.nach der Natur des Verarbeitungsmaterials, ist aber immer geringer als die Menge der bisher bekannten Fällungsmittel. .
Die Vorteile des neuen Verfahrens gegen-The procedure is easy to carry out. For example, 100 kg of paraffin or ceresinhaltige residues that need not be vorraffiniert mixed at 80 to 100 ° C with jo percent of the aforementioned extract as long occurred until a complete solution. When the mixture cools, the paraffin or ceresin particles separate out after a short time in such a way that they can be separated off in a known manner by filter presses, centrifuges, suction filters and the like. The process can also be carried out in such a way that the extract is added in stages, so that the process is first carried out with 20 percent extract and repeated with another 50 percent. The amount of extract to be used depends on the nature of the processing material, but is always less than the amount of the previously known precipitants. .
The advantages of the new process against

, über den alten, insbesondere auch gegenüber der bekannten Verwendung von Toluol und Xylol sind augenscheinlich und beruhen, over the old, especially over the known use of toluene and Xylene are apparent and based

i. in der geringen Lösefähigkeit und dem vollkommeneren Ausscheidungsvermögen des Extraktes für Paraffin- und Ceresin-Kohlenwasserstoffe, i. in the low solubility and the more complete elimination capacity of the Extract for paraffin and ceresin hydrocarbons,

2. in der absolut neutralen Natur des Fällungsmittels gegenüber Eisessig, Essigsäureester, Tetrachlorkohlenstoff usw.,2. in the absolutely neutral nature of the precipitant to glacial acetic acid, acetic acid ester, carbon tetrachloride, etc.,

3. in seiner Unschädlichkeit für Menschen und Apparate,3. in its harmlessness to humans and apparatus,

4. in seinem geringen Explosionsvermögen,4. in its low explosive capacity,

5. in der leichten und nur mit geringem Verlust verknüpften Wiedergewinnung infolge der verhältnismäßig hohen Siedegrenzen,5. in easy and low-loss recovery as a result the relatively high boiling point,

6. in seiner Anwendungsmöglichkeit auch für nicht vorraffinierte Destillate oder Rückstände, 6. in its possible application as well for not pre-refined distillates or residues,

7. in seiner Wohlfeilheit, die alle bekannten Fällungsmittel weit übertrifft.7. in its cheapness, which far surpasses all known precipitants.

Claims

Patent claim:

Process for the extraction of solid paraffin and ozbkerite hydrocarbons from mineral oils, their distillates or residues ^ lignite tars, paraffin-containing tars, tar distillates and bituminous minerals, characterized in that the starting materials in the up to 200 or 250 ⁰ C boiling distillates of the sulfurous acid extract of the light petroleum distillates dissolved at a temperature not above 100 ° and the solid hydrocarbons which precipitate therefrom when the solution cools are optionally recrystallized.