DE2938340C2 - Process for the production of solid electrolytic capacitors - Google Patents
Process for the production of solid electrolytic capacitorsInfo
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- H01G9/0029—Processes of manufacture
- H01G9/0036—Formation of the solid electrolyte layer
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Trockenelektrolyt-Kondensatoren, bei dem auf der mit einer dielektrischen Oxidschicht versehenen Anode aus Ventilmetall eine Schicht eines halbleitenden Metalloxides dadurch erzeugt wird, daß die Anode in die Lösung eines entsprechenden Metallsalzes getaucht und das Metallsalz durch induktive Erhitzung der Anode unter Bildung des Metalloxides zersetzt wird.The invention relates to a method for the production of solid electrolytic capacitors on the valve metal anode provided with a dielectric oxide layer a layer of a semiconducting metal oxide is produced in that the anode in the solution of a corresponding Immersed metal salt and the metal salt by inductive heating of the anode to form the Metal oxide is decomposed.
Bei der Herstellung von Trockenelektrolyt-Kondensatoren werden Anoden aus Ventilmetall verwendet, beispielsweise aus Aluminium, Tantal, Niob oder einem ähnlichen Metall, welche die Form einer Folie oder eines Sinterkörpers haben können. Diese Anoden werden durch ein elektrolytisches Formierverfahren mit einer dielektrischen Oxidschicht versehen. Bei den Trockenelektrolyt-Kondensatoren wird anschließend auf der dielektrischen Oxidschicht eine Kathodenschicht aus einem halbleitenden Metalloxid erzeugt, beispielsweise aus Mangandioxid oder Bleidioxid. Diese Schicht aus dem halbleitenden Metalloxid wird in der Regel dadurch erhalten, daß die Anode mit der Lösung so tines entsprechenden Metallsalzes benetzt wird und anschließend durch Erhitzen eine thermische Zersetzung des Metallsalzes zu dem Metalloxid durchgeführt wird. Die Benetzung kann in der Weise erfolgen, daß die Anode in die entsprechende Metallsalzlösung eingetaucht wird. Zur Herstellung einer Mangandioxidschicht wird beispielsweise eine wäßrige Lösung von Mangannitrat oder auch von einem Permanganatsalz verwendet, aus der sich dann beim Erhitzen auf 200 bis 400° C das Mangandioxid abscheidet. Bei der Zersetzung des &o üblicherweise verwendeten wässrigen Mangannitrates bilden sich neben dem Mangandioxid noch Stickstoffoxide und Wasserstoff.In the manufacture of solid electrolytic capacitors, anodes made of valve metal are used, for example made of aluminum, tantalum, niobium or a similar metal, which has the shape of a foil or of a sintered body. These anodes are made using an electrolytic forming process provided with a dielectric oxide layer. In the case of the solid electrolytic capacitors, a cathode layer made of a semiconducting metal oxide is produced on the dielectric oxide layer, for example from manganese dioxide or lead dioxide. This layer of the semiconducting metal oxide is used in the Usually obtained in that the anode is wetted with the solution and so tines corresponding metal salt thermal decomposition of the metal salt to form the metal oxide is then carried out by heating will. The wetting can take place in such a way that the anode is immersed in the corresponding metal salt solution. For the production of a manganese dioxide layer For example, an aqueous solution of manganese nitrate or a permanganate salt is used, from which then when heated to 200 to 400 ° C the manganese dioxide separates. When the & o Usually used aqueous manganese nitrates are formed in addition to manganese dioxide, nitrogen oxides and hydrogen.
Bei diesem bekannten Verfahren kann nicht ohne weiteres eine kontinuierliche Schicht des halbleitenden '5 Metalloxides erhalten werden, weil sich bei der Zersetzung des Salzes gasförmige Nebenprodukte bilden, die die Abscheidung einer kontinuierlichenIn this known method, a continuous layer of the semiconducting '5 Metal oxide is obtained because the decomposition of the salt results in gaseous by-products form that the deposition of a continuous Schicht verhindern. Außerdem treten bei der Erhitzung thermische Spannungen in der dielektrischen Oxidschicht auf, die zu Rissen in dieser Schicht führen, was zu einer unzulässigen Erhöhung des Reststromes des Kondensators führt Man ist deshalb gezwungen, nach der thermischen Zersetzung des Metallsalzes eine Nachformierung der dielektrischen Oxidschicht vorzunehemen und die halbleitende Schicht durch Widerholung des Tränk- und Zersetzungsvorganges zu ergänzen. Die mehrfache Wiederholung von abwechselnden Nachformierungs- und Beschichtungsvorgängen stellt einen erheblichen Aufwand bei der Herstellung von Trockenelektrolyt-Kondensatoren dar, wobei noch berücksichtigt werden muß, daß nach jedem Formiervorgang der Formierelektrolyt restlos von der Anode entfernt werden muß, bevor ein weiterer Verfahrensschritt zur Erzeugung einer halbleitenden Oxidschicht durchgeführt werden kann. Eine solche Reinigung stellt insbesondere bei Anoden aus porösen Sinterkörpern einen erheblichen zusätzlichen Aufwand dar. Auch werden in dem Schichtensystem auf der Anode durch die abwechselnde Erhitzung und Abkühlung immer wieder neue Spannungen erzeugt, welche nicht nur die Bildung von Fehlstellen in diesen Schichten begünstigen, sondern auch die gegenseitige Haftung der Schichten aufeinander vermindern, was zu einem Ansteigen des Verlustwinkels des Kondensators führt.Prevent shift. Also occur when heating thermal stresses in the dielectric oxide layer, which lead to cracks in this layer, which leads to leads to an impermissible increase in the residual current of the capacitor the thermal decomposition of the metal salt to reform the dielectric oxide layer and to supplement the semiconducting layer by repeating the impregnation and decomposition process. The multiple repetitions of alternating Reforming and coating processes represent a considerable effort in the production of Solid electrolyte capacitors, whereby it must also be taken into account that after each forming process, the forming electrolyte is completely removed from the anode must be removed before a further process step for producing a semiconducting oxide layer can be carried out. Such cleaning is particularly important in the case of anodes made of porous sintered bodies a considerable additional effort. Also in the layer system on the anode by the alternating heating and cooling creates new tensions over and over again, which are not just the Formation of imperfections in these layers favor, but also the mutual adhesion of the Reduce layers on top of one another, which leads to an increase in the loss angle of the capacitor.
Eine thermische Zersetzung wird üblicherweise in einem auf die entsprechende Temperatur aufgeheizten Ofen vorgenommen, in dem zur Erzielung eines günstigen Zersetzungsproduktes meist noch eine besondere Atmosphäre herrschen muß, ζ. Β. eine bestimmte Wasserdampf-Konzentration vorhanden sein muß. Dabei müssen die gasförmigen aggressiven Zersetzungsprodukte, wie z. B. die Stickstoffoxide, laufend aus dem Ofen entfernt und neutralisiert werden, um Schädigungen beim Personal und bei der Umwelt zu vermeiden. Dies erschwert aber zusätzlich die Aufrechterhaltung einer konstanten Zersetzungstemperatur im Ofen.Thermal decomposition is usually carried out in a heated to the appropriate temperature Oven made, in which to achieve a favorable decomposition product usually still one special atmosphere must prevail, ζ. Β. a certain water vapor concentration is present have to be. The gaseous aggressive decomposition products such. B. the nitrogen oxides, continuously removed from the furnace and neutralized in order to avoid damage to personnel and the environment avoid. However, this also makes it difficult to maintain a constant decomposition temperature in the Oven.
Man hat auch schon versucht, eine bessere Tränkung von Anoden aus porösen Sinterkörpern dadurch zu erzielen, daß die Anoden vor dem Eintauchen in die Mangannitratlösung erhitzt werden. Ein solches Verfahren ist in den DE-ASen 1108 811 und 12 16 434 beschrieben. Hierdurch wird aber grundsätzlich das Verfahren zur Herstellung der halbleitenden Metalloxidschicht nicht geändert, da die so getränkten Anoden dann in üblicher Weise in einem Ofen bei 400 oder 500°C zur Zersetzung des Manganmtrates erhitzt werden.Attempts have also been made to improve the impregnation of anodes made of porous sintered bodies achieve that the anodes are heated prior to immersion in the manganese nitrate solution. Such a method is in DE-ASs 1108 811 and 12 16 434 described. In principle, this does not change the method for producing the semiconducting metal oxide layer, since the anodes so impregnated in this way then heated in the usual way in an oven at 400 or 500 ° C to decompose the manganese nitrate will.
Es ist schließlich bekannt, die thermische Zersetzung des Mangannitrates auf der Anode dadurch vorzunehmen, daß die Anode in einem !nduktionsheizgerät auf eine Temperatur von 300 bis 3500C erhitzt wird. Ein solches Verfahren ist in der DE-PS 11 27 480 beschrieben. Dadurch ändert sich aber grundsätzlich nichts daran, daß auch in diesem Falle die anodische Behandlung und die Zersetzung noch mehrfach hintereinander vorgenommen werden müssen.Finally, it is known to carry out the thermal decomposition of manganese nitrate on the anode in that the anode! Nduktionsheizgerät in is heated to a temperature of 300 to 350 0 C. Such a method is described in DE-PS 11 27 480. In principle, this does not change the fact that in this case too the anodic treatment and the decomposition still have to be carried out several times in succession.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, das eingangs genannte Verfahren zur Herstellung der halbleitenden Metalloxidschicht durch thermische Zersetzung eines entsprechenden Metallsalzes dahingehend zu verbessern, daß einerseits in möglichst einem einzigen Verfahrensschritt eine zufriedenstellende halbleitende Metalloxidschicht erzeugt wird und andererseits mechanische Spannungen in dem SchichtenaufbauThe object of the present invention is to provide the aforementioned method for producing the semiconducting metal oxide layer by thermal decomposition of a corresponding metal salt to the effect that on the one hand in as much as possible A satisfactory semiconducting metal oxide layer is produced in a single process step and, on the other hand, mechanical stresses in the layer structure
vermieden werden, so daß auf eine Nachformierung nach der Erzeugung der halbleitenden Metalloxidschicht verzichtet werden kann.can be avoided, so that a reforming after the production of the semiconducting metal oxide layer can be dispensed with.
Diese Aufgabe wird durch den im kennzeichnenden Teil des Anspruches 1 angegebenen Verfahrensschritt i gelöst.This object is achieved by the process step i specified in the characterizing part of claim 1 solved.
Vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind den Unteransprüchen zu entnehmen. Advantageous further developments of the method according to the invention can be found in the subclaims.
Bei dem beanspruchten Verfahren wird ebenfalls eine m Lösung eines Metallsalzes verwendet, das bei der thermischen Zersetzung in ein halbleitendes Metalloxid übergeht Beispielsweise wird in an sich bekannter Weise eine wäßrige Lösung von Mangannitrat zur Erzeugung einer Schicht aus Mangandioxid verwendet ι -> Außer Mangannitrat können zur Erzeugung einer Mangandioxidschicht auch andere Metallsalze verwendet werden, wie z. B. Permanganatsalze. Zur Erzeugung anderer Metalioxidschichten, wie z.B. Bleidioxid, werden entsprechende andere Metallsalze verwendet. > <i Es muß sich auch nicht unbedingt um wässrige Lösungen handeln, sondern es können auch andere Lösungsmittel verwendet werden.In the claimed method, an m is also used Solution of a metal salt used, which during thermal decomposition into a semiconducting metal oxide For example, an aqueous solution of manganese nitrate is used in a manner known per se Generation of a layer of manganese dioxide used ι -> Except manganese nitrate can be used to generate a Manganese dioxide layer, other metal salts can also be used, such as. B. permanganate salts. To the generation other metal oxide layers such as lead dioxide, corresponding other metal salts are used. > <i It does not necessarily have to be a question of aqueous solutions, but other solutions can also be used Solvents can be used.
Bei dem beanspruchten Verfahren werden die Anoden in kaltem Zustand in die Metallsalzlösung r> eingetaucht und in dieser Lösung induktiv erhitzt, so daß sich hierbei das Metallsalz auf der Anode innerhalb der Lösung thermisch zersetzt und die gewünschte halbleitende Metalloxidschicht bildet.In the claimed method, the anodes are in the cold state in the metal salt solution r> immersed and inductively heated in this solution, so that here the metal salt is on the anode within the Solution thermally decomposes and forms the desired semiconducting metal oxide layer.
Das beanspruchte Verfahren hat noch den weiteren jo Vorteil, daß bei der thermischen Zersetzung entstehende gasförmige Nebenprodukte sofort von der Lösung absorbiert werden, so daß sie einerseits nicht den Zutritt frischer Metallsalzlösung zur Anode behindern, andererseits die Beseitigung dieser 01t schädlichen Gase vollkommen problemlos ist. So entstehen beispielsweise bei der Zersetzung von Mangannitrat Stickstoffoxide, deren Beseitung Arbeitsschutzprobleme und Umweltschutzprobleme aufwirft. Bei dem beanspruchten Verfahren werden diese Stickstoffoxide sofort von der Lösung aufgenommen und in salpetrige Säure bzw. Salpetersäure umgewandelt. Durch Zugabe von Mangancarbonat kann eine solche Lösung wieder aufgearbeitet werden, wobei sich wieder Mangannitrat bildet, der Säurerest also nicht verloren geht, und als Nebenprodukt Kohlendioxid entsteht, das vollkommen unschädlich ist.The claimed method still has the further jo The advantage is that the gaseous by-products formed during thermal decomposition are immediately removed from the solution are absorbed so that on the one hand they do not hinder the access of fresh metal salt solution to the anode, on the other hand the elimination of these 01t harmful gases is completely problem-free. This is how, for example, in the decomposition of manganese nitrate nitrogen oxides, their elimination health and safety problems and environmental protection problems poses. In the claimed process, these nitrogen oxides are immediately removed from the Solution taken up and converted into nitrous acid or nitric acid. By adding manganese carbonate such a solution can be worked up again, whereby manganese nitrate is formed again, the acid residue is not lost, and carbon dioxide is produced as a by-product, which is completely is harmless.
Ein weiterer Vorteil des beanspruchten Verfahrens liegt darin, daß die Anode naturgemäß nicht so weit erhitzt werden darf, daß die Metallsalzlösung an der Oberfläche der Anode Dampfblasen bildet, was den Zutritt der Lösung zur Oberfläche der Anode behindern würde. Die thermische Belastung, insbesondere der dielektrischen Oxidschicht, bei dem beanspruchten Verfahren ist daher wesentlich geringer, so daß auch keine Schädigungen oder Risse der dielektrischen Oxidschicht eintreten. Dies macht eine Nachformierung der dielektrischen Oxidschicht in der Regel überflüssig.Another advantage of the claimed method is that the anode naturally does not go that far may be heated that the metal salt solution forms vapor bubbles on the surface of the anode, which the Would impede access of the solution to the surface of the anode. The thermal load, especially the dielectric oxide layer, in the claimed method is therefore much less, so that too no damage or cracks in the dielectric oxide layer occur. This makes a reforming the dielectric oxide layer is usually superfluous.
Das beanspruchte Verfahren unterscheidet sich auch grundsätzlich von dem bekennten Verfahren nach der DE-AS 11 08 811, nach der erhitzte Anoden in wäßrige Mangannitratlösung getaucht werden. Abgesehen davon, daß bei diesem bekannten Verfahren anschließend eine thermische Zersetzung bei 5100C außerhalb der Mangannitratlösung vorgenommen wird, werden die auf 5100C erhitzten Anoden beim Eintauchen in die Mangannitratlösung plötzlich stark abgekühlt, wodurch wieder Spannungen in der dielektrischen Oxidschicht entstehen. Außerdem bilden sich hierbei Dampfblasen an der Oberfläche der Anode, welche den Zutritt der Mangannitratlösung zur Anode behindern, bis die Anode sich unter 100°C abgekühlt hat Da der eingetauchten Anode keine weitere Energie zugeführt wird, kühlt sie sich weiter ab, se daß praktisch keine thermische Zersetzung auf der Oberfläche der Anode stattfindet Das gleiche gilt für das Verfahren, das aus der DE-AS 12 16 434 bekannt istThe claimed process also differs fundamentally from the well-known process according to DE-AS 11 08 811, according to which heated anodes are immersed in aqueous manganese nitrate solution. Apart from the fact that in this known method a thermal decomposition is then carried out at 510 ° C. outside the manganese nitrate solution, the anodes heated to 510 ° C. are suddenly strongly cooled when immersed in the manganese nitrate solution, which again creates stresses in the dielectric oxide layer. In addition, vapor bubbles form on the surface of the anode, which hinder the access of the manganese nitrate solution to the anode until the anode has cooled below 100 ° C. Since the immersed anode is supplied with no further energy, it cools down further, practically none thermal decomposition takes place on the surface of the anode. The same applies to the process known from DE-AS 12 16 434
Um eine zu starke Erhitzung der Anoden in der Lösung des Metallsalzes zu verhindern, muß die Energie, welche der Anode durch Induktion zugeführt wird, richtig bemessen und gesteuert werden.In order to prevent excessive heating of the anodes in the solution of the metal salt, the Energy supplied to the anode by induction can be properly measured and controlled.
Es hat sich gezeigt, daß es besonders vorteilhaft ist wenn die induktive Energie der Anode nicht dauernd zugeführt wird, sondern in Form von mehr oder weniger langen Energieimpulsen mit zwischenzeitlichen Unterbrechungen. So ist es in einfacher Weise möglich, die Energiezufuhr zu steuern.It has been shown to be particularly advantageous when the inductive energy of the anode is not continuously supplied, but in the form of more or less long energy pulses with intermittent interruptions. So it is possible in a simple way that Control energy supply.
Während das bekannte Verfahren zur Erzeugung der halbleitenaen Metalloxidschicht nur mit großen Schwierigkeiten in einem kontinuierlichen Prozeß durchgeführt werden kann, weil zwischen den einzelnen Zersetzungsvorgängen immer wieder Nachformierungen und Reinigungen erforderlich sind, kann das beanspruchte Verfahren sehr einfach kontinuierlich durchgeführt werden. Beispielsweise wird ein mit einer dielektrischen Oxidschicht versehenes Band aus Ventilmetall, wie z. B. Aluminium oder Tantal, kontinuierlich durch die Metallsalzlösung geführt und durch eine geeignet angeordnete Induktionsspule wird das Band innerhalb der Lösung induktiv erhitzt Auf diese Weise gelingt es, kontinuierlich eine halbleitende Metalloxidschicht auf einem solchen Band zu erzeugen.While the known method for producing the semiconducting metal oxide layer only with great difficulty can be done in a continuous process because between each Decomposition processes are repeatedly required reforming and cleaning, that can claimed process can be carried out very easily continuously. For example, a with a tape of valve metal provided with a dielectric oxide layer, e.g. B. aluminum or tantalum, continuously The strip is passed through the metal salt solution and a suitably arranged induction coil Inductively heated inside the solution In this way it is possible to continuously create a semiconducting metal oxide layer to produce on such a tape.
Das kontinuierliche Verfahren eignet sich aber nicht nur für Bänder aus Ventilmetall, sondern es können hierzu auch Sinterkörper aus Ventilmetall verwendet werden, die mit ihrem Anodenanschlußdraht in an sich bekannter Weise an einem entsprechenden Transportband befestigt sind.The continuous process is not only suitable for strips made of valve metal, but can for this purpose, sintered bodies made of valve metal can also be used, with their anode connection wire in per se are attached in a known manner to a corresponding conveyor belt.
Da bei dem beanspruchten Verfahren die Erhitzung und damit die thermische Zersetzung der Metallsalzlösung
auf der Anode örtlich begrenzt werden kann, ist es bei diesem Verfahren auch möglich, an der Anodenzuleitung
aus Ventilmetall bereits vor der elektrischen Formierung einen Anschlußdraht aus Nichtventilmetall
zu befestigen. Dies ist bei den bekannten Verfahren deshalb nicht möglich, weil bei der thermischen
Zersetzung zur Erzeugung der halbleitenden Metalloxidschicht sich im Zersetzungsraum unvermeidlich auch
Metalloxid auf dem Anschlußdraht aus Nichtventilmetall niederschlagen und so einen elektrischen Kurzschluß
zwischen Anode und Kathode erzeugen würde. Bei dem beanspruchten Verfahren ist es ohne weiteres
möglich, die mit dem Zuleitungsdraht versehenen Anoden nur so weit in die Metallsalzlösung zu tauchen,
daß die Verbindungsstelle zwischen dem Anodendraht aus Ventilmetall und dem Zuleitungsdraht aus Nichtventilmetall
außerhalb der Lösung verbleibt, so daß sich dort keine halbleitende Metalloxidschicht niederschlagen
kann. Es ist somit bei dem beanspruchten Verfahren ohne weiteres möglich, den Niederschlag der halbleitenden
Metalloxidschicht eindeutig auf die Stellen der Anode zu begrenzen, die mit der dielektrischen
Oxidschicht überzogen sind. Dadurch ergibt sich eine weitere Vereinfachung des Verfahrens zur Herstellung
von Trockenelektrolyt- Kondensatoren.
Durch geeignete Wahl des zu zersetzenden Metallsal-Since the heating and thus the thermal decomposition of the metal salt solution on the anode can be localized in the claimed process, it is also possible in this process to attach a connecting wire made of non-valve metal to the anode lead made of valve metal before the electrical formation. This is not possible with the known methods because during the thermal decomposition to produce the semiconducting metal oxide layer in the decomposition space, metal oxide would inevitably also deposit on the connecting wire made of non-valve metal and thus create an electrical short circuit between anode and cathode. With the claimed method it is easily possible to immerse the anodes provided with the lead wire in the metal salt solution only so far that the connection point between the anode wire made of valve metal and the lead wire made of non-valve metal remains outside the solution, so that there is no semiconducting metal oxide layer can knock down. It is thus easily possible with the claimed method to clearly limit the precipitation of the semiconducting metal oxide layer to the points of the anode which are covered with the dielectric oxide layer. This results in a further simplification of the method for producing solid electrolytic capacitors.
By suitable choice of the metal salt to be decomposed
zes. der Konzentration des Metallsalzes in der Lösung und durch Auswahl eines geeigenten Lösungsmittels ist es möglich, den Siedepunkt der Metallsalzlösung und damit die obere Grenze für die Zersetzungstemperatur geeignet zu wählen.zes. the concentration of the metal salt in the solution and by choosing a suitable solvent it is possible to adjust the boiling point of the metal salt solution and so that the upper limit for the decomposition temperature has to be selected appropriately.
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