DE2842991A1

DE2842991A1 - Liquid sample injection pot for gas phase chromatographs - having tangential carrier gas entry and volume sufficient to limit pressure rise on vaporisation to three times initial pressure

Info

Publication number: DE2842991A1
Application number: DE19782842991
Authority: DE
Inventors: Hans Joachim Gieger
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1978-10-02
Filing date: 1978-10-02
Publication date: 1980-04-10

Abstract

Gas chromatograph sample inlet consists of a tubular body into which the liq. samples are injected. One end is sealed tightly onto the column while the other end has a serum cap seal through which the sample is injected from a syringe. The carrier gas enters from a tangential inlet on the side. The dia. of the evaporation space corresponds at a minimum to the inner dia. of the column. Tge vol. of the injection zone is such that the pressure surge caused by the evaporation of the injected sample is pref. between 2 and 3 times (at most 4 times) the initial pressure. Appts. pref. includes a PTFE flow channel between the evapn. space and the column inlet. For use on gas chromatographs analysing liquid samples. Reduces the mechanical stress on the inlet section and on the column so that the peaks obtained are much closer to the Gaussian function.

Description

Probeneinlaßteil für Gas-Chromatographen Sample inlet part for gas chromatographs

Die Erfindung betrifft ein Probeneinlaßteil von Gas-Chromatographen für die Zuführung von Flüssigproben mit einem Verdampferraum in einem rohrförmigen Körper, dessen eines Ende druckdicht mit der Trennsäule verbunden ist und dessen anderes Ende durch eine Kappe mit einer zentralen Bohrung für den Durchtritt einer Injektionsnadel sowie mit einer durchstechbaren Dichtung, ggf.The invention relates to a sample inlet part of gas chromatographs for the supply of liquid samples with an evaporator space in a tubular Body, one end of which is pressure-tightly connected to the separation column and whose other end through a cap with a central hole for the passage of a Injection needle and with a pierceable seal, if necessary

unter Zwischenanordnung eines Halsteiles, ebenfalls mit einer Bohrung für den Durchtritt der Injektionsnadel abgeschlossen ist, und einer quer zur Längsachse des rohrförmigen Körpers in den Verdampferraum einmündenden Zuleitung mit einer Mikroblende für das Trägergas.with the interposition of a neck part, also with a hole is completed for the passage of the injection needle, and one transverse to the longitudinal axis of the tubular body opening into the evaporator chamber with a feed line Micro-aperture for the carrier gas.

Es sind Probeneinlaßteile der vorgenannten Art in verschiedenen Ausführungen, beispielsweise mit metallischen oder aber gläsernen Verdampfereinsätzen, bekannt (Prospekt SIEMENS "Labor-Gas-Chromatographen" Februar 1976).There are sample inlet parts of the aforementioned type in different designs, for example with metallic or glass evaporator inserts, known (Brochure SIEMENS "Laboratory Gas Chromatograph" February 1976).

Die bekannten Ausführungen weisen einen rohrförmigen Verdampferraum auf, in welchen mittels einer Injektionsspritze mit zugehöriger Nadel die Flüssigprobe so eingespritzt wird, daß die Probe spontan, d.h. explosionsartig, verdampft. Hierbei entsteht in dem Verdampferraum ein außerordentlich hoher Druck, der ein Vielfaches des durch das Trägergas erzeugten Vordruckes im Verdampferraum erzeugt, so daß vorübergehend bis zum Abbau dieses Druckstoßes auf die Höhe des Vordruckes der Zustrom des Trägergases verhindert und durch die in der Zuleitung für das Trägergas vorgesehene Mikroblende ein Rückströmen des im Verdampferraum unter hohem Druck befindlichen Gasgemisches praktisch verhindert wird.The known designs have a tubular evaporator chamber on, in which the liquid sample is placed using an injection syringe with an associated needle is injected in such a way that the sample evaporates spontaneously, i.e. explosively. Here an extraordinarily high pressure is created in the evaporator chamber, which is many times over of the pre-pressure generated by the carrier gas in the evaporator chamber, so that temporarily until this pressure surge is reduced to the level of the pre-pressure, the inflow of the carrier gas prevented and by the micro-aperture provided in the feed line for the carrier gas a backflow of the gas mixture in the evaporator chamber under high pressure is practically prevented.

Die bekannten Ausführungen der Probeneinlaßteile sind dabei so gestaltet, daß der Verdampfungsraum in seinem Durchmesser höchsten dem lichten Durchmesser der nachgeordneten Trennsäule entspricht und nur ein relativ kleines Volumen aufweist, welches für den explosionsartigen Anstieg des Druckes auf einen vielfachen Wert des Vordruckes entscheidend ist. Die Zuführung des Trägergases erfolgt bei den bekannten Ausführungen der Probeneinlaßteile im allgemeinen in einem Bereich des Verdampferraumes, welcher der Kappe des Porbeneinlaßteiles näher liegt als dem Anschlußelement für die Trennsäule. Bei einigen Ausführungen mündet die Zuleitung für das Trägergas unmittelbar im Bereich unterhalb der Dichtung der Kappe aus, wobei in allen Fällen die Zuleitung in radialer Richtung zum Verdampferraum angeordnet ist.The known designs of the sample inlet parts are designed in such a way that that the evaporation chamber has the highest diameter than the clear diameter corresponds to the downstream separation column and has only a relatively small volume, which for the explosive increase in pressure to a multiple value of the form is decisive. The carrier gas is fed in with the known ones Designs of the sample inlet parts in general in one area of the evaporator chamber, which the cap of the Porbeneinlaßteiles is closer than the connection element for the separation column. In some versions, the feed line for the carrier gas opens immediately in the area below the seal of the cap, in all cases the supply line is arranged in the radial direction to the evaporator chamber.

Bei Verwendung der bekannten Probeneinlaßteile erreicht man Chromatogramme mit sehr ausgeprägten schmalflächigen Piks, welche unterhalb der Halbwertsbreite eine Verzerrung in einem sog.When using the known sample inlet parts, chromatograms are obtained with very pronounced narrow-faced spades, which are below the half-width a distortion in a so-called

Tailing aufweisen, durch welche oftmals das Auflösungsvermögen zu nachfolgenden Piks beeinträchtigt wird. Das Tailing besteht darin, daß die aufgezeichnete Kurve in ihrem abfallenden Ast unterhalb der Halbwertsbreite zur Nullinie hin verschleift, so daß die Aufzeichnung eines dichter benachbarten Piks hierdurch beeinträchtigt werden kann.Have tailing, which often increases the resolution subsequent spades is affected. The tailing consists in that the recorded Curve smoothed in its sloping branch below the half-width towards the zero line, so that the recording of a closer adjacent spade is thereby impaired can be.

Aufgabe vorliegender Erfindung ist es, ein Probeneinlaßteil der eingangs beschriebenen Art so auszubilden, daß eine Verminderung der mechanischen Beanspruchung des Einlaßteiles und auch der nachfolgenden Trennsäule erreicht wird unter gleichzeitiger Verbesserung der Chromatogramme in der Weise, daß Pikformen weitgehend angenähert an die Gaußfunktion erreichbar sind.The object of the present invention is to provide a sample inlet part of the initially described type in such a way that a reduction in the mechanical stress of the inlet part and also the subsequent separation column is achieved at the same time Improvement of the chromatograms in such a way that pic-shapes are largely approximated can be reached to the Gaussian function.

Zur Lösung vorstehender Aufgabe kennzeichnet sich das einleitend näher beschriebene Probeneinlaßteil erfindungsgemäß dadurch, daß der Durchmesser des Verdampferraumes mindestens den lichten Durchmesser der Trennsäule entspricht sowie ein Volumen in solcher Größe aufweist, daß der durch die Verdampfung der zugeführten Proben entstehende Druck zwischen dem Zwei- und Vierfachen, vorzugsweise dem Zwei- bis Dreifachen des Vordruckes liegt, und daß die Zuleitung für das Trägergas tangential in den Verdampferraum einmündet.To solve the above problem, this is indicated in more detail in the introduction described sample inlet part according to the invention in that the diameter of the evaporator chamber at least corresponds to the clear diameter of the separation column and a volume in has such a size that the evaporation of the samples supplied Pressure between two and four times, preferably two to three times that Pre-pressure is, and that the feed line for the carrier gas tangentially into the evaporator chamber joins.

Die Erfindung geht dabei von der Erkenntnis aus, daß es für den Trenneffekt in der Trennsäule u.a. sehr wesentlich auf die Strömungsgeschwindigkeiten des Trenn- bzw. zu untersuchenden Gases ankommt, die bei gegebenen geometrischen Verhältnissen der Trennsäule wiederum in enger Beziehung zu den Druckverhältnissen im Verdampferraum steht. Dabei wurde festgestellt, daß bei einer Druckerhöhung auf den genannten zwei- bis vierfachen bzw. zweibis dreifachen Wert des Vordruckes und bei tangentialer Einleitung des Trägergases in den Verdampferraum Pikformen entstehen, die eine größere Breite aufweisen und weitgehend der Gaußfunktion entsprechend verlaufen. Das sog. Tailing der Pikformen wurde in über raschend einfacher Weise bei den Pikformen vermieden, so daß die hierdurch bedingten Nachteile nicht mehr auftreten konnten.The invention is based on the knowledge that it is responsible for the separation effect in the separation column, among other things, very significantly on the flow velocities of the separation or gas to be investigated arrives at the given geometric relationships the separation column in turn closely related to the pressure conditions in the evaporator chamber stands. It was found that when the pressure increases to the two up to four times or two to three times the value of the form and for tangential Introduction of the carrier gas into the evaporation chamber creates a larger shape of the spike Have width and run largely according to the Gaussian function. The so-called Tailing of the spades was avoided in a surprisingly simple way for the spades, so that the disadvantages caused by this could no longer occur.

Insbesondere bei Piks, welche eine nahezu nadelförmige Form aufweisen, wirkt sich die Pikverbreiterung sehr vorteilhaft aus. Dabe wird die Anordnung nicht mehr mit einem so hohen Druck belastet, wie es bisher erforderlich war. Durch die Verminderung des Druckes beim Verdampfen der Probe und auch durch die tangentiale Zuführung des Trägergases in den Verdampferraum entsteht beim Verdampfen der Probe ein Gasgemisch, bestehend aus denaProben-und dem Trägergas, welches die Trennsäule durchströmt und offenbar den Trenneffekt in dem Sinne begünstigt, daß die beschriebene, der Gaußfunktion angenäherte Pikform erreicht werden kann.Especially with spades, which have an almost needle-shaped shape, the widening of the spades has a very beneficial effect. There will be no arrangement more burdened with as high a pressure as was previously required. Through the Reduction of the pressure when evaporating the sample and also due to the tangential The carrier gas is fed into the evaporation chamber when the sample is evaporated a gas mixture consisting of the sample gas and the carrier gas, which the separation column flows through and evidently favors the separation effect in the sense that the described, the Gaussian apical shape can be achieved.

Die positiven Wirkungen der beschriebenen neuen Ausbildung des Probeneinlaßteiles beruhen vermutlich darauf, daß besonders günstige Strömungsverhältnisse in der Trennsäule erreicht werden in der Weise, daß weitgehend gleich große Flächenanteile der umströmten Partikel einer laminaren und einer turbulenten Strömung ausgesetzt werden.The positive effects of the new design of the sample inlet part described are probably based on the fact that particularly favorable flow conditions in the separation column can be achieved in such a way that largely the same area proportions of the flow around Particles are exposed to a laminar and a turbulent flow.

Um bei unterschiedlichen Mengen von Flüssigkeitsproben die beschriebenen günstigen Trennbedingungen aufrechtzuerhalten, empfiehlt es sich, zur Veränderung des Volumens des Verdampferraumes in den Rohrkörper einsetzbare Bauteile vorzusehen. Diese können beispielsweise als Ringbauteile ausgeführt werden, die oberhalb des Anschlußelementes für die Trennsäule in den Rohrkörper eingesetzt werden können.In order to use the described To maintain favorable separation conditions, it is advisable to change of the volume of the evaporator chamber to provide insertable components in the tubular body. These can be designed, for example, as ring components that are above the Connection element for the separation column can be used in the tubular body.

Um eine günstige Anströmung der Trennsäule mit dem aus dem Verdampferraum austretenden Gasgemisch zu erwirken, ist es zweckmäßig, wenn zwischen dem Verdampferraum und der Trennsäulenfüllung ein Strömungsführungsteil vorgesehen ist, welches in Strömungsrichtung einen sich an den Verdampferraum anschließenden Abschnitt mit einem etwa dem lichten Durchmesser der Trennsäule sowie einen sich hieran anschließenden Engeabschnitt mit wesentlich geringerem Durchmesser als dem lichten Durchmesser der Trennsäule aufweist, der sich bis zu einer der Trennsäulenfüllung zugekehrten ebenen Stirnfläche erstreckt.In order to achieve a favorable flow to the separation column with that from the evaporator chamber To bring about escaping gas mixture, it is useful if between the evaporator chamber and a flow guide part is provided for the separating column filling, which in Direction of flow with a section adjoining the evaporator chamber one approximately the clear diameter of the separation column and one adjoining it Narrow section with a much smaller diameter than the inside diameter of the separation column facing up to one of the separation column filling flat end face extends.

Durch diese Ausbildung erreicht man einen sich an den Verdampferraum anschließenden Bereich laminarer Strömung, insbesondere in dem Bereich des Engeabschnittes, die sich durch die radiale, eben Stirnfläche des Strömungsführungsteiles dann sprunghaft auf den gesamten Querschnitt der Trennsäule verteilt. Auf diese Weise werden die Piks der Chromatogramme in ihrer Breite wieder vermindert. Dabei ist es besonders zweckmäßig, wenn das Strömungsführungsteil im Bereich des Abschnittes mit dem lichten Durchmesser der Trennsäule mit Einrichtungen zur Unterteilung der Strömung in parallele Strompfade, insbesondere mit einer Füllung parallel verlaufender Mineral- bzw. Glasfasern bzw. Glashohlfasern, ausgerüstet ist und über einen konischen Zwischenabschnit in den Engeabschnitt übergeht.Through this training you can get to the evaporator room subsequent area of laminar flow, especially in the area of the narrow section, which then jump through the radial, flat end face of the flow guide part distributed over the entire cross-section of the separation column. In this way, the The width of the spades of the chromatograms is reduced again. It is special expedient if the flow guide part in the area of the section with the clear Diameter of the separation column with facilities for dividing the flow into parallel ones Current paths, in particular with a filling of mineral or glass fibers running in parallel or glass hollow fibers, and via a conical intermediate section in passes over the narrow section.

Diese Ausführung führt mit Sicherheit in dem Engeabschnitt zu einer laminaren Strömung des Gasgemisches, welche bei der Anströmung der Trennsäule bzw. der Trennsäulenfüllung in die gewünschte Aufteilung zu der teils laminaren, teils turbulenten Umströmung etwa gleicher Flächenanteile der umströmten Partikel der Trennsäulenfüllung führt. Die Übergangsstelle von dem Engeabschnitt zu dem lichten Querschnitt der Trennsäule bildet durch die ebene Stirnfläche des Strömungsführungsteiles eine sprunghaft Erweiterung des Querschnittes für die Strömung des Gasgemisches.This implementation certainly leads to a in the throat section laminar flow of the gas mixture, which occurs when the flow reaches the separation column or the separation column filling in the desired division to the partly laminar, partly turbulent flow around the same area proportions of the flow around particles of the Separating column filling leads. The transition point from the narrow section to the clear one The cross section of the separation column is formed by the flat end face of the flow guide part a sudden expansion of the cross-section for the flow of the gas mixture.

Dabei kann es zweckmäßig sein, wenn der Engeabschnitt des Strömungsführungsteiles als Kapillarrohrabschnitt ausgebildet ist.It can be useful if the narrow section of the flow guide part is designed as a capillary tube section.

Die Anordnung des Strömungsführungsteiles kann in dem Probeneinlaßteil in unterschiedlicher Weise erfolgen. So kann das Strömung führungsteil in einem in den Verdampferraum hineinragenden Anschlußelement für den Anschluß der Trennsäule angeordnet sein. Bei Probeneinlaßteilen, welche kein gesondertes Anschlußelement aufweisen5 ist es zweckmäßig, wenn das Strömungsführungsteil in das dem Verdampferraum zugekehrte Ende der Trennsäule eingesetzt ist.The arrangement of the flow guide part can be in the sample inlet part done in different ways. So the flow guide part in one connecting element protruding into the evaporator chamber for connecting the separating column be arranged. For sample inlet parts that do not have a separate connection element It is useful if the flow guide part is in the evaporator chamber facing end of the separation column is used.

Das Strömungsführungsteil wird aus einem hinreichend wärmefesten Kunststoff, vorzugsweise aus Polytetrafluoräthylen, hergestellt.The flow guide part is made of a sufficiently heat-resistant plastic, preferably made of polytetrafluoroethylene.

Die Zeichnung gibt Ausführungsbeispiele des Probeneinlaßteiles gemäß der Erfindung wieder. Ferner sind in der Zeichnung Vergleichsdarstellungen von Pikformen angegeben, wie sie mit dem erfindungsgemäß ausgebildeten Probeneinlaßteil und mit bekannten Ausführungen dieses Einlaßteiles erreicht wurden.The drawing gives embodiments of the sample inlet part according to of the invention again. Furthermore, in the drawing are comparative representations of shapes of spades indicated as with the sample inlet part designed according to the invention and with known designs of this inlet part were achieved.

Es zeigen: Fig. 1 ein Probeneinlaßteil gemäß der Erfindung im Längsschnitt, Fig. 2 eine Schnittdarstellung entlang der Schnittlinie II-II in Fig. 1, Fig. 3 einen Teilschnitt durch den unteren Bereich eines Probeneinlaßteiles einer im Vergleich zu Fig. 1 unterschiedlichen Ausführungsform in vergrößerter Darstellung, Fig. 4 die Vergleichsdarstellung der mit einem Probeneinlaßteil nach der Erfindung erzielten Piks im Vergleich mit solchen, die unter Verwendung von Einlaßteilen bekannter Ausführung erreicht wurden.1 shows a sample inlet part according to the invention in longitudinal section, FIG. 2 shows a sectional illustration along the section line II-II in FIGS. 1, 3 a partial section through the lower region of a sample inlet part of a comparison Embodiment different from FIG. 1 in an enlarged view, FIG. 4 the comparative representation of those obtained with a sample inlet part according to the invention Spades in comparison with those those using inlet parts known execution were achieved.

O Das Probeneinlaßteil gemäß den Fig. 1 und 2 weist einen rohrförmigen Körper 1 auf, welcher mit einem Befestigungsflansch 2 versehen ist, um auf dem Deckel eines Säulenofens befestigt zu werden. Der -rohrförmige Körper 1 ist nach unten hin mit einem einschraubbaren Anschlußelement 3 ausgerüstet. Zwischen dem Anschlußelement 3 und dem rohrförmigen Körper ist eine Graphitdichtung 4 angeordnet. Der rohrförmige Körper ist nach oben hin mit einem dichtend eingesetzten Halsteil 5 versehen5 welches seinerseits eine Kappe 6 trägt, die unter Zwischenanordnung einer durchstechbaren Dichtung 7 auf das Halsteil 5 aufgeschraubt ist. The sample inlet part according to FIGS. 1 and 2 has a tubular shape Body 1, which is provided with a fastening flange 2 to on the lid to be attached to a column oven. The tubular body 1 is down equipped with a screw-in connection element 3. Between the connecting element 3 and the tubular body, a graphite seal 4 is arranged. The tubular The body is provided with a sealingly inserted neck part 5 at the top in turn carries a cap 6 which, with the interposition of a pierceable Seal 7 is screwed onto the neck part 5.

Der rohrförmige Körper 1 umschließt einen Verdampferraum 8, welcher sich in diesem Ausführungsbeispiel bis in das Anschlußelement 3 hinein fortsetzt. In den Verdampferraum 8 mündet eine Bohrung 9 des Halsteiles 5 aus, die ihrerseits mit einer Bohrung 10 in der Kappe fluchtet, so daß eine Injektionsnadel durch die Bohrung 10 sowie durch die durchstechbare Dichtung 7 und die Bohrung 8 bis in den Verdampferraum 8 zur Zuführung einer Flüssigkeitsprobe eingeführt werden kann.The tubular body 1 encloses an evaporator space 8, which in this exemplary embodiment continues into the connecting element 3. In the evaporator chamber 8 opens a bore 9 of the neck part 5, which in turn aligned with a bore 10 in the cap, so that a hypodermic needle through the Bore 10 and through the pierceable seal 7 and the bore 8 to the Evaporation chamber 8 can be introduced for supplying a liquid sample.

Im Bereich unmittelbar unterhalb des Halsteiles 5 ist eine Zuleitung 11 mit einer zwischengeordneten Mikroblende 12 für die Zuführung des Trägergases in den Verdampferraum 8 vorgesehen. Gemäß Fig. 2 mündet die Zuleitung 11 in den Verdampferraum 8 tangential ein.In the area immediately below the neck part 5 is a supply line 11 with an intermediate micro-aperture 12 for the supply of the carrier gas provided in the evaporator chamber 8. According to Fig. 2 opens the feed line 11 tangentially into the evaporator chamber 8.

An das Anschluß element 3 ist die Trennsäule 13 angeschlossen, die in üblicher Weise mit einer Überwurfmutter 14 sowie einer Splintscheibe 15 und unter Zwischenanordnung einer Silberdichtung 16 mit dem Anschlußelement 3 verbunden ist. In dem Beispiel der Fig.To the connection element 3, the separation column 13 is connected to the in the usual way with a union nut 14 and a split washer 15 and below Intermediate arrangement of a silver seal 16 is connected to the connecting element 3. In the example of Fig.

1 und 2 ist das Anschlußelement 3 mit einem Strömungsführungsteil 17 ausgerüstet, welches in Strömungsrichtung einen sich an einen konischen Abschnitt 18 anschließenden Abschnitt 19 mit einem lichten Durchmesser etwa entsprechend dem lichten Durchmesser der Trennsäule 13 und einen sich in Strömungsrichtung hieran anschließenden Engeabschnitt 20 aufweist, der sich bis zu einer der Trennsäulenfüllung zugekehrten ebenen Stirnfläche 21 des Strömungsführungsteiles 17 erstreckt. Die Stirnfläche 21 steht dabei in unmittelbarer Berührung mit der Trennsäulenfüllung. Das aus dem Verdampferraum 8 durch den Strömungsführungsteil 17 in die Trennsäule zu überführende Gasgemisch wird demgemäß nach dem Durchtritt durch den Engeabschnitt 20 im Bereich der Stirnfläche 21 in einen sich sprunghaft erweiternden Querschnitt, nämlich den der Trennsäule 13, überführt und gelangt bereits im Bereich dieser Ubergangsstelle in Kontakt mit der Trennsäulenfüllung.1 and 2 is the connection element 3 with a flow guide part 17 equipped, which has a conical section in the direction of flow 18 subsequent section 19 with a clear diameter approximately corresponding to that clear diameter of the separating column 13 and one attached to it in the direction of flow adjoining throat section 20, which extends up to one of the separating column filling facing flat end face 21 of the flow guide part 17 extends. the The end face 21 is in direct contact with the filling of the separating column. That from the evaporator chamber 8 through the flow guide part 17 into the separation column The gas mixture to be transferred is accordingly after passing through the throat section 20 in the area of the end face 21 in a suddenly widening cross-section, namely that of the separation column 13, and already arrives in the area of this transition point in contact with the column filling.

Der Abschnitt 19 in dem Strömungsführungsteil 17 ist in dem dargestellten Beispiel zur Unterteilung der durch diesen Abschnitt hindurchgehenden Strömung in parallele Strompfade mit einer Füllug parallel verlaufender Glasfasern bzw. Glashohlfasern ausgerüstet und geht über einen konischen Verjüngungsabschnitt 22 in den Engeabschnitt 20 über. Dieser Engeabschnitt ist in dem dargestellten Beispiel als Kapillarrohrabschnitt ausgebildet.The section 19 in the flow guide part 17 is shown in FIG Example of dividing the flow through this section into parallel current paths with a filling of parallel glass fibers or glass hollow fibers equipped and goes over a conical taper section 22 into the throat section 20 over. This narrow section is in the example shown designed as a capillary tube section.

Die Fig. 1 läßt erkennen, daß der Verdampferraum 8 in seinem lichten Durchmesser größer ausgebildet ist als der lichte Durchmesser der Trennsäule 13, und daß der Verdampferraum ein relativ großes Volumen aufweist. Um eine Veränderung dieses Volumens in Abhängigkeit der jeweils einzuführenden Flüssigkeitsmenge vorzunehmen, können in den Rohrkörper 1 einsetzbare Bauteile vorgesehen sein. In der Zeichnung ist als Beispiel strichpunktiert eine eingesetzte Hülse erkennbar, welche sich von dem Strömungsführungsteil 17 im Anschlußelement 3 bis dicht unterhalb der Einmündung der Zuleitung 11 für das Trägergas in den Verdampferraum 8 erstreckt. Statt einer derart langen Hülse können je nach der geforderten oder gewünschten änderung des Volumens des Verdampferraumes 8 auch kürzere Abschnitte derartiger Hülsen bzw. Ringelemente in den rohrförmigen Körper 1 eingesetzt werden.Fig. 1 shows that the evaporator space 8 in its clear The diameter is larger than the clear diameter of the separation column 13, and that the evaporator space has a relatively large volume. A change to make this volume depending on the amount of liquid to be introduced, In the tubular body 1 insertable components can be provided. In the drawing an inserted sleeve can be seen as an example in dash-dotted lines, which differs from the flow guide part 17 in the connection element 3 to just below the confluence the feed line 11 for the carrier gas extends into the evaporator chamber 8. Instead of one Such a long sleeve can, depending on the required or desired change in the Volume of the evaporator space 8 also shorter sections of such sleeves or ring elements can be inserted into the tubular body 1.

Die Fig. 1 und 2 geben ein Probeneinlaßteil wieder, welches weder mit einem metallischen noch mit einem Glasverdamper-Einsatz ausgerüstet ist. Das Probeneinlaßteil kann selbstverständlich auch wahlweise mit den genannten Verdampfereinsätzen versehen werden.Figs. 1 and 2 show a sample inlet part, which neither is equipped with a metallic still with a glass vaporizer insert. That The sample inlet part can of course also optionally be used with the mentioned vaporizer inserts be provided.

Die Anordnung nach Fig. 3 zeigt einen Teilschnitt durch ein Probeneinlaßteil, welches insofern von dem der Fig. 1 und 2 abweicht, als zum Anschluß der Trennsäule kein gesondertes Anschlußteil 3 vorgesehen ist.The arrangement according to Fig. 3 shows a partial section through a sample inlet part, which differs from that of Figs. 1 and 2, than to connect the separation column no separate connection part 3 is provided.

Die in Fig. 3 wiedergegebene Ausführungsform weist in Ubereinstimmung mit Fig. 1 einen rohrförmigen Körper 1 auf, welcher im Bereich außerhalb des Anschlusses der Trennsäule 13 vollständig mit der Ausbildung nach den Fig. 1 und 2 übereinstimmt.The embodiment shown in Fig. 3 shows in accordance with Fig. 1 a tubular body 1, which in the area outside of the connection the separation column 13 completely coincides with the design according to FIGS.

Der rohrförmige Körper 1 umschließt auch bei der Ausführung nach Fig. 3 den Verdampferraum 8, welcher in diesem Beispiel in seinem lichten Durchmesser praktisch mit dem lichten Durchmesser der Trennsäule 13 übereinstimmt. An den Verdampferraum 8 schließt sich in Strömungsrichtung wiederum ein Strömungsführungsteil 17 an, welches bei dieser Ausführung jedoch nicht in einem Anschlußelement angeordnet, sondern in das dem Verdampferraum 8 zugekehrte Ende der Trennsäule 13 eingesetzt ist. Man erkennt in der Fig. 3 die Trennsäulenwandung 13a, die im allgemeinen aus Glas besteht.The tubular body 1 also encloses in the embodiment according to FIG. 3 the evaporator chamber 8, which in this example in its clear diameter practically coincides with the clear diameter of the separation column 13. To the evaporator room 8 is in turn adjoined in the flow direction by a flow guide part 17, which in this embodiment, however, not arranged in a connection element, but is inserted into the end of the separation column 13 facing the evaporator chamber 8. Man recognizes in Fig. 3 the separation column wall 13a, which generally consists of glass.

Diese Wandung umschließt die Trennsäulenfüllung 13b und auch den Strömungsführungsteil 17, welcher wiederum einen Abschnitt 19 mit einem etwa dem lichten Durchmesser der Trennsäule entsprechenden Durchmesser aufweist und darin angeordneten Glasfasern oder Glashohlfasern 19a sowie einen Engeabschnitt 20, der sich bis zu einer ebenen Stirnfläche 21 des Strömungsführungsteiles 17 erstreckt, wobei diese Stirnfläche 21 die unmittelbare Begrenzung für die Trennsäulenfüllung 13b bildet.This wall encloses the separating column filling 13b and also the flow guide part 17, which in turn has a section 19 with an approximately the inside diameter of the Separating column has corresponding diameter and arranged therein glass fibers or hollow glass fibers 19a and a narrow section 20, which extends up to a flat End face 21 of the flow guide part 17 extends, this end face 21 forms the immediate boundary for the separating column filling 13b.

Das Strömungsführungsteil 17 weist in dem Ausführungsbeispiel einen Flansch 17a auf, welcher sowohl mit der Wandung 13a der Trennsäule 13 als auch mit der Stirnfläche des rohrförmigen Körpers 1 zusammenwirkt. Mittels des Flansches 17a ist das Strömungsführungsteil 17 bzw. die Trennsäule 13 an dem rohrförmigen Teil 1 gehalten. Hierzu ist wiederum eine Uberwurfmutter 14 vorgesehen, welche auf das untere Ende des rohrförmigen Körpers 1 aufschraubbar ist, und die mit ihrem unteren Flansch 14a eine Packung von Dichtungsscheiben 25 bis 28 umschließt und diese sowohl in Richtu zu dem rohrförmigen Teil 1 als auch gegen die Außenwandung der Trennsäule 13 drückt, so daß hierdurch eine Abdichtung des Anschlusses der Trennsäule 13 erfolgt. Dabei ist die Dichtungsscheibe 28 zusätzlich umschlossen von einer Wulstscheibe 29, welche sich elastisch nachgiebig ähnlich einer Federscheibe beim Anziehen der Uberwurfmutter 14 verformt. Die Dichtungsscheiben bestehen zweckmäßigerweise ebenso wie das Strömungsführungsteil 17 aus Polytetrafluoräthylen, also einem Kunststoff, der relativ wärme- und korrosionsbeständig ist sowie darüber hinaus günstige Dichteigenschaften aufweist.The flow guide part 17 has in the embodiment Flange 17a, which both with the wall 13a of the separation column 13 and with the end face of the tubular body 1 cooperates. By means of the flange 17a is the flow guide part 17 or the separation column 13 on the tubular Part 1 held. For this purpose, a union nut 14 is again provided, which on the lower end of the tubular body 1 can be screwed on, and with her lower flange 14a encloses a pack of sealing washers 25 to 28 and this both in Richtu to the tubular part 1 and against the outer wall the separation column 13 presses, so that a seal of the connection of the separation column 13 takes place. The sealing washer 28 is additionally enclosed by a bead washer 29, which is resiliently resilient like a spring washer when tightening the Union nut 14 deformed. The sealing washers are expediently also made like the flow guide part 17 made of polytetrafluoroethylene, i.e. a plastic, which is relatively heat and corrosion resistant as well as good sealing properties having.

Die Fig. 4 zeigt die unterschiedlichen Pikformen, welche mit Probeneinlaßteilen gemäß den Fig. 1 bis 3 einerseits und mit herkömmlichen Probeneinlaßteilen andererseits erzielbar sind.Fig. 4 shows the different shapes of spades, which with sample inlet parts 1 to 3 on the one hand and with conventional sample inlet parts on the other hand are achievable.

Bei der Aufnahme der dargestellten Piks wurde in dem Gaschromatographen mit Hexan als Lösungsmittel gearbeitet. In beiden Fällen handelt es sich bei den wiedergegebenen Piks um den Nachweis von Aldrin.The gas chromatograph was used to record the spades shown worked with hexane as the solvent. In both cases acts the spades shown are evidence of Aldrin.

Bei dem Pik 30 handelt es sich um eine Aufzeichnung, die mit eine herkömmlichen Probeneinlaßteil erstellt wurde. Man erkennt die relativ spitze Form des Piks und einen Verlauf, welcher bei der Aufzeichnung von rechts nach links bezogen auf die durch die Pikspitze verlaufende Senkrechte 30a unsymmetrisch ist, da der ansteigende Ast 30b steiler verläuft als der abfallende Ast 30c, in welchem sich das einleitend beschriebene Tailing bemerkbar macht. Man erkennt sehr deutlich die Unsymmetrie des aufgezeichneten Piks in bezug auf die Senkrechte 30a. Hierdurch ergeben sich Verfälschungen und Ungenauigkeiten bei der Auswertung des Piks, welche durch die erfindungsgemäß erzielte Pikform 31 vermieden oder zumindest erheblich verringert werden. Man erkennt, daß der Pik 31, welche ebenfalls von rechts nach links aufgezeichnet wurde, symmetrisch zu der Nittellängslinie 31a durch die Spitze des Piks 31 verläuft und daß hier kein Tailing auftritt, sondern daß der Ast 31b praktisch spiegelbildlich zu dem Ast 31c bezogen auf die Mittellängslinie 31a verläuft. Außerdem ist der Pik wesentlich breiter und damit auch aus diesem Grunde besser auszuwerten. Der Pik 31 zeigt darüber hinaus sehr deutlich den Umkehrpunkt von dem Ast 31b zum Ast 31c, welcher bei dem Pik 30 sehr verwischt ist und vielfach bei der Aufzeichnung außerordentlich undeutlich in Erscheinung tritt. Die Form des Piks 31 entspricht im Gegensatz zu dem Pik 30 in außerordentlich starker Annäherung der Gaußfunktion, welche zu der bereits genannten wesentlich besseren Auswertung führt, als dies bei den Piks 30 mit herkömmlichen Probeneinlaßteilen der Fall ist.The 30 of spades is a recording that starts with a conventional sample inlet part was created. You can see the relatively pointed shape of spades and a course, which in the recording is related from right to left is asymmetrical to the perpendicular 30a running through the peak of the spades, since the rising branch 30b is steeper than the falling branch 30c, in which makes the tailing described in the introduction noticeable. You can see them very clearly Asymmetry of the recorded spades with respect to the perpendicular 30a. Through this there are falsifications and inaccuracies in the evaluation of the spades, which avoided or at least considerably by the peak shape 31 achieved according to the invention be reduced. You can see that the spade is 31, which is also from right to was recorded on the left, symmetrical about the median line 31a through the apex of the spade 31 and that no tailing occurs here, but that the branch 31b runs practically a mirror image of the branch 31c in relation to the central longitudinal line 31a. In addition, the spade is much wider and therefore also better for this reason to evaluate. The 31 of spades also shows very clearly the turning point of that Branch 31b to branch 31c, which is very blurred in the case of the 30 of spades and often in the recording is extremely indistinct. The shape of the spade In contrast to the 30 of spades, 31 corresponds to an extraordinarily strong one Approximation the Gaussian function, which leads to the significantly better evaluation already mentioned than does the Piks 30 with conventional sample inlet parts.

Claims

Claims sample inlet part of gas chromatographs for feeding 1 of liquid samples with an evaporator space in a tubular body, whose one end is connected to the separation column in a pressure-tight manner and the other end through a cap with a central bore for the passage of an injection needle as well as with a pierceable seal, if necessary with a neck part in between, also finished with a hole for the injection needle to pass through is, and one transversely to the longitudinal axis of the tubular body in the evaporator space opening feed line with a micro-aperture for the carrier gas, d a d u r c h g e k e n n n n e i n e t that the diameter of the evaporator chamber (8) is at least corresponds to the clear diameter of the separation column t3) and a volume in such Has size that the evaporation of the samples supplied Pressure between two and four times, preferably two to three times that Form pressure is, and that the supply line (11) for the carrier gas tangentially into the Evaporator space opens.

2. sample inlet part according to claim 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t that to change the Volume of the evaporator space (8) in the tubular body (1) insertable components (23) are provided.

3. sample inlet part according to claim 1 or 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t that between the evaporator chamber (8) and the separating column filling a flow guide part (17) is provided, which one in the flow direction adjoining the evaporator chamber section (19) with an approximately clear one Diameter of the separation column (13) and an adjoining narrow section (20) with a much smaller diameter than the clear diameter of the separation column has, which extends up to a flat end face facing the separating column filling (21) extends.

4. sample inlet part according to claim 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t that the flow guide part (17) in the area of the section (19) with the clear diameter of the separating column (13) with facilities for subdivision the flow in parallel current paths, in particular with a filling that runs in parallel Mineral or glass fibers or

Glass hollow fibers, and has a conical intermediate section (22) merges into the throat section (20).

5. sample inlet part according to claim 3 or 4, d a d u r c h gek e n n z e i ne t that the narrow section (20) of the flow guide part (17) as Capillary tube section is formed G.

Sample inlet part after a or more of claims 2 to 5, d u r c h g e n n n z e i c h n e t, that the flow guide part (17) in a protruding into the evaporator chamber (8) Connection element (3) for connecting the separating column (13) is arranged.

7. sample inlet part according to one or more of claims 2 to 5, d a d u r c h e k e n n n z e i c h n e t that the flow guide part (17) in the end of the separation column (13) facing the evaporator chamber (8) is inserted.

8. sample inlet part according to one or more of claims 2 to 7, d a d u r c h e k e n n n z e i c h n e t that the flow guide part (17) from Plastic, preferably polytetrafluoroethylene, is made.