DE2814993A1

DE2814993A1 - Verfahren und vorrichtung zum automatischen mehrfachentwickeln von duennschichtchromatogrammen

Info

Publication number: DE2814993A1
Application number: DE19782814993
Authority: DE
Inventors: Klaus Dr Burger; Hans Mausberg
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Burger Klaus Dr 4040 Neuss De
Priority date: 1978-04-07
Filing date: 1978-04-07
Publication date: 1979-10-18
Also published as: DE2814993C3; DE2814993B2

Description

Verfahren und Vorrichtung zum automatischen Mehr Nach
entwickeln von Dünnschichtchromatogrammen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum automatischen Mehrfachentwickeln von Dünnschichtchromatogrammen und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Bei einer bekannten Vorrichtung zur automatischen Mehrfachentwicklung einer Dünnschichtchromatographieplatte steht die Dünnschichtchromatographieplatte in ständigem Kontakt mit dem Fließmittel, wobei nach den einzelnen Entwicklungsvorgängen entweder durch Wärmestrahlung oder durch einen erwärmten Gasstrom die Dünnschichtchromatographierplatte getrocknet wird. In einem solchen Gerät kann kontruktionsbedingt immer. nur eine Dünnschichtchromatographierplatte mehrfach entwickelt werden. Die Verwendung ver- schieden zusammengesetzter Fließmittel für aufeinanderfolgende Entwicklungsvorgänge ist so auch nicht durchführbar. Nach beendeter Entwicklung muß die Dünnschichtchranatograpkieplatt aus dem Gerät entfernt werden, da sie mit dem Fließmittel dauernd in Kontakt steht und zur Unterbrechung des chromatographischen Prozesses ständig getrocknet werden muß. Diese ständige Trocknung kann zu einer starken Erwärmung der Platte führen. Durch diese Erwärmung der Platte kann es zu einer Zersetzung der aufgetrennten Substanzen im Sorbens der Platte kommen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Verfahren und Vorrichtung zur automatischen Durchführung von Mehrfachentwicklungen von Dünnschichtchromatogrammen zu entwikkeln, die es gestatten, mehrere Dünnschichtchromatographieplatten gleichzeitig zu entwicklen, für jeden Entwicklungsvorgang ein frei wählbares Fließmittel einzusetzen und bei denen die Platten nach beendeter Entwicklung in der Kammer verbleiben können. Die Aufgabe wird verfahrensmäßig dadurch gelöst daß durch automatisch gesteuerte Zugabe von Fließmittel in Tröge in der Kammer, in die die unteren Bereiche der Dünnschichtchromatographieplatten ragen, die Entwicklung eingeleitet wird und zur Beendigung der Entwicklung von oben her Gas eingeblasen wird. Durch das Gas wird das Fließmittel aus dem Trog herausgedrückt und die Dünnschichtchromatographieplatte getrocknet. Vorrichtungsmäßig wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß eine Vorrichtung zum Einleiten von Gas und ein Verteilungssystem für das Gas im Deckel des Gehäuses vorhanden ist. Zweckmäßiger- weise ist auch ein Verteilungssystem im Boden der Kammer zur Zu- und Abführung von Fließmittel und zur Ableitung des Gases vorhanden.
Eine Entwicklungskammer zur automatischen Mehrfachentwicklung von Dünnschichtchromatogrammen ist in der Zeichnung dargestellt und nachfolgend beispielhaft beschrieben.
Es zeigen Figur 1 Längsschnitt durch die Entwicklungskammer; Figur 2 Querschnitt durch die Entwicklungskammer; Figur 3 Grundriß des Kammerbodens; Figur 4 Grundriß der Deckelunterseite; Figur 5 Grundriß der Plattenhalterung.
Die in der Zeichnung dargestellte Kammer ist geeignet zur gleichzeitigen Mehrfachentwicklung von 4 Dünnschichtchromatographieplatten. Die Außenmaße sind 280x140x140 mm. Sie besteht aus Edelstahl, auch Glas und Teflon ist geeignet.
Im Deckel 2 sind 2 Reihen Gaseintrittsöffnungen, Bohrungen mit einem Durchmesser von 5 mm, die im Deckel 2 über die Gaszuführungsbohrungen 4 untereinander und über den Anschluß 5 mit einem steuerbaren Gebläse oder einer anderen steuerbaren Gasquelle verbunden sind. Der Durchmesser der Gaszuführungsbohrungen beträgt 10 mm. Im Boden der Kammer sind 2 Tröge 6 deren Länge 205 mm, deren Breite 5 mm und deren Tiefe 10 mm beträgt. Am Boden jedes Troges 6 ist eine Reihe Bohrungen,deren Durchmesser 1 mm beträgt, und die über die Fließmittel Zu- und Abführungsbohrungen 8 untereinander und über die Anschlüsse 9 mit den entsprechenden rlie E ttelvorratsbehältern in Verbindung stehen.
Uber jedem Trog 6 befindet sich eine Sandwich-Kammer 10.
Sie besteht aus einem Plattenhalter 11, vorzugsweise aus Teflon. Die Länge beträgt 239 mm, die Breite 49 mm und die Höhe 93 mm. Die Dünnschichtchromatographieplatten 12 werden in den unten und oben offenen Innenschlitz im Plattenhalter 10 durch Distanzstege 13 in einem Abstand von vorzugsweise 1 nun gehalten. Die Dünnschichtchromatographieplatten 12 ragen über den unteren Rand des Plattenhalters 10 7 mm hervor, sie tauchen frei in den Fließmitteltrog 6 ein.
In eine Plattenhalterung 10 werden entweder 2 Dünnschichtchromatographieplatten mit einander zugekehrten beschichteten Seiten eingeführt, gegebenenfalls wird eine Dünnschichtchromatographieplatte durch eine Glasplatte ersetzt. Die Sandwich-Kammer 10 wird in die Entwicklungskammer 1 so eingesetzt, daß die über den Rand der Plattenhalterung 11 hervorstehenden Teile der Platte 12 in den Fließmitteltrog 6 hineinragen. Analog werden 2 andere Platten für den zweiten Fließmitteltrog eingesetzt. Über die Zuführung 9 wird Fließmittel in die Tröge 6 eingefüllt und die Entwicklung beginnt, sobald das Fließmittel das Sorbens der Dünnschichtchromatographieplatte benetzt. Es ist nicht kritisch, wie weit die Dünnschichtchromatographieplatten in das Fließmittel eintauchen. Der Deckel 2 sitzt dicht auf dem Gehäuse 1. Zur Beendigung des ersten Entwicklungsvorganges wird vorzugsweise ein Inerbgasstrcm über 5 durch die Bohrungen 3 in die Kammer eingeleitet. Die Gasaustrittsöffnungen 3 sind vorteilhafterweise gerade über der Mitte der Sandwichkammer 10, so daß das Gas bevorzugt an den beiden Schichten der Dünnschichtchromatographieplatten 12 nach unten strömt.
Es baut sich ein Überdruck in der Kammer 1 auf und das Fiießmittel wird durch die Öffnungen 7 in die Fließmittel-Zu- und Abführbohrungen 8 gedrückt. Durch Gasaustrittsöffnungen 14 kann das Gas entweichen. Das Gas kann gegebenenfalls auch erwWrmt sein und strömt solange durch die Sandwich-Kammer 10, bis das Fließmittel im Sorbens der Dünnschichtchromatographieplatten 12 verdampft ist.
Für einen anschließenden weiteren Entwicklungsvorgang kann in der oben beschriebenen Weise wieder ein gleich oder anderes zusammengesetztes Fließmittel wie für den ersten Entwicklungsvorgang in die Fließmitteltröge eingebracht werden. Nach dem letzten Entwicklungsvorgang wird die Kammer mit Gas gespült und die fertig entwickelten trockenen Dünnschichtchromatographieplatten können in der Entwicklungskammer verbleiben.
Leerseite

Claims

Patentansprüche 1) Verfahren zum automatischen Entwickeln lron Dünnschichtchromatogrammen, dadurch gekennzeichnet, daß durch automatisch gesteuerte Zugabe vom Fließmittel in Tröge in einer Kammer, in die die unteren Bereiche der Dünnschichtchromatographieplatten ragen, die Entwicklung eingeleitet wird und zur Beendigung der Entwicklung von oben her Gas eingeblasen wird und diese Prozesse wiederholt werden.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für aufeinanderfolgende Entwicklungsvorgänge verschiedenes Fließmittel verwendet wird.
3) Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß erwärmtes Gas eingeblasen wird.
4) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 3, enthaltend ein Gehäuse(1), in das Dünnschichtchromatographieplatten (12) eingehängt werden, wobei die Unterseite der Dünnschichtchromatographieplatten (12) in einen Trog (6) taucht, sowie Vorratsbehälter für Fließmittel und Stellorgane zum Einleiten solcher Flüssigkeiten in die Tröge, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vorrichtung zum Einleiten von Gas und ein Verteilungssystem (3,4,5) für das Gas im Deckel (2) des Gehäuses vorhanden ist.