DE2804368B2 - Verfahren zum thermischen Cracken von schwerem Erdöl - Google Patents
Verfahren zum thermischen Cracken von schwerem ErdölInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zuti thermischen
Cracken von schwerem Erdöl durch Erhitzen des schweren Erdöls in einem Erhitzungsofen Einführen des
auf 450 bis 520°C erhitzten schweren Erdöls in ein mit dem Ofen verbundenes Reaktionssystem, Einblasen
eines Gases, das nicht mit dem schweren Erdöl reagiert, mit einer Temperatur von 400 bis 2000° C in das
Reaktionssystem und direktes Kontaktieren dieses Gases mit dem schweren Erdöl innerhalb des Reaktionssystems, das aus zwei oder mehreren Reaktoren
zusammengesetzt ist und in das das auf 450 bis 520°C erhitzte öl von dem Ofen in solch einer Weise
eingeführt wird, daß das Öl zuerst in den ersten Reaktor der zwei oder mehreren parallel angeordneten Reaktoren eingeführt wird und, wenn das Einleiten dieses Öles
in den ersten Reaktor beendet ist, das öl in den zweiten
Reaktor eingeführt wird und dann die Verfahrensschritte des Einführens von schwerem Erdöl für alle
Reaktoren durchgeführt werden und so das schwere Erdöl bei 400 bis 4400C kontinuierlich thermisch
gecrackt wird.
Aus der DE-OS 22 15 432 ist bereits ein Verfahren
zum thermischen Cracken von schwerem Erdöl bekannt, bei dem ein Gas, das nicht mit dem schweren
Erdöl reagiert, mit einer Temperatur von 400 bis 200O0C
mit dem schweren Erdöl in Kontakt gebracht wird, um dieses bei einer Temperatur unterhalb 5200C zu cracken
und dadurch und dadurch Kohlenwasserstoffgase,
aliphatisch^ Kohlenwasserstofföle und aromatische
Kohlenwasserstoffpeche zu erhalten. Genauer gesagt, wird das schwere Erdöl auf eine Temperatur von 450 bis
5200C erhitzt, dann in einen Reaktor eingeleitet und mit
dem 400 bis 20000C heißen Gas innerhalb des Reaktors
ίο in Kontakt gebracht, um thermisches Cracken bei einer
Temperatur von 400 bis 4400C zu bewirken. In der
DE-OS 2645726 ist spezieller ein Verfahren zum kontinuierlichen thermischen Cracken von schweren
Erdölen beschrieben, bei dem das vorerhitzte Erdöl von
einem Ofen in ein Reaktorsystem eingeleitet wird, das
aus mehreren parallel angeordneten Reaktoren besteht, indem zuerst ein erster Reaktor beschickt wird und nach
dessen vollständigem Füllen ein zweiter Reaktor beschickt wird und so in wiederkehrender Folge alle
Reaktoren nacheinander beschickt werden, wodurch ein praktisch kontinuierlicher Betrieb ermöglicht wird. Das
auf 400 bis 2000°C vorerhitzte, als Wärmeträger für das
Cracken eingesetzte Gas wird dabei jeweils gleichzeitig zusammen mit dem schweren Erdöl in einen Reaktor
eingeleitet Wenn somit ein neuer Reaktor des Reaktorsystems mit dem zu crackenden Erdöl und dem
erhitzten Gas beschickt wird, tritt sofort eine heftige Reaktion ein, bei der u. a. auch Kohlenstoffrückstände
erzeugt werden und sich an den Reaktorwänden
H) niederschlagen. Darüber hinaus hat es sich als nachteilig
erwiesen, daß beirr, schnellen Beschicken eines Reaktors die heißen Substanzen auf die Reaktorwände prallen
und dort zu Wärmeschockbruch des Wandmaterials führen können.
r> Demgegenüber ist es nun Aufgabe der Erfindung, das bekannte Verfahren derart zu verbessern, daß sowohl
die Nebenproduktion von Kohlerückständen oder Koks als auch das Auftreten von Wärmeschockbruch des
Materials der Reaktoren vermieden wird.
Diese Aufgabe wird bei dem eingangs beschriebenen Verfahren dadurch gelöst, daß das schwere Erdöl
jeweils vor dem Einführen durch Überwechseln auf einen anderen Reaktor mit einer die Reaktion des
thermischen Crackens nicht übersteigenden Tempera-
■ti tür, die in der Nähe der Temperatur des jeweiligen
Reaktors selbst liegt und 300-350°C beträgt, in diesen
anderen Reaktor in einer Menge eingebracht wird, die 3 bis 30 Gew.-% der Menge des Öles beträgt, die
innerhalb dieses Rpaktors thermisch gecrackt werden
Vi soll.
Vorzugsweise beträgt die Menge der Vorbeschickung dieses schweren Erdöls 5 bis 15 Gew.-% der Menge der
Menge, die innerhalb des jeweiligen Reaktors thermisch gecrackt werden soll.
")->
Die Zeichnung ist eine graphische Darstellung, die die Änderung der inneren Temperatur der Reaktoren mit
der Zeit darstellt, wenn schweres Erdöl gemäß der Erfindung im voraus in die Reaktoren eingeleitet wird
und wenn andererseits kein schweres Erdöl vorher
ho eingeführt wird.
Gemäß der Erfindung umfaßt das schwere Erdöl, das behandelt werden soll, das Rückstandsöl der Destillation unter Atmosphärendruck, das Rückstandsöl der
Destillation unter verringertem Druck, das Rückstands-
f>"> öl von thermischem Cracken und verschiedene Arten
von Rückstandsölen ein. Was das Gas, das zum Kontaktieren mit dem schweren Erdöl verwendet
werden soll, anbelangt, so ist dies ein Gas, das in einem
Temperaturbereich von 400 bis 20000C stabil ist, nicht
mit dem schwären Erdöl reagiert und in der Lage ist, als
ein thermisches Medium zu dienen, z. B. inerte Gase wie
Stickstoff, Argon; sowie Dampf und Gase aus vollständiger Verbrennung, die im wesentlichen keinen
Sauerstoff enthalten.
Bei der Erfindung wird eine spezifische anspruchsgemäß
bestimmte Menge schweres Erdöl mit einer Temperatur von 300 bis 3500C vorher in die Reaktoren
eingeleitet, und dann wird ein schweres Erdöl, das thermisch gecrackt werden soll, auf eine Temperatur
von 450 bis 5200C erhitzt und in die Reaktoren eingeleitet und das eingeführte öl wird mit dem Gas, das
eine Temperatur von 400 bis 20000C besitzt, in Kontakt
gebracht, damit es bei einer Temperatur von 400 bis 4400C thermisch gecrackt wird. Hierbei ist das schwere
Erdöl, das vorher in die Reaktoren eingeführt wird, von der gleichen Art wie das schwere Erdöl, das thermisch
gecrackt werden soll. Wenn die Temperatur des schweren Erdöls, das in die Reaktoren vorher eingeführt
wird, höher als 350° C ist, erleidet das öl selbst
thermisches Cracken, und andererseits, wenn es eine Temperatur besitzt, die niedriger als 3ü0°C ist,
erniedrigt es die Temperatur des schweren Erdöls, das thermisch gecrackt werden soll (hier im folgenden als
»Rohöl« bezeichnet) und das in die Reaktoren eingeführt wird, äußerst stark, und daher sollte die
Temperatur des schweren Erdöls, das vorher in die Reaktoren eingeführt wird, in einem Temperaturbereich
von 300 bis 3500C gehalten werden. Weiterhin ist es vorzuziehen, wenn das schwere Erdöl mit einer
Temperatur von 300 bis 3500C vorher in die Reaktoren eingeführt wird, daß die Menge des Öles so ist, daß die
Temperatur des schweren Erdöls in den Reaktoren nicht auf weniger als 4000C beim Einführen des Rohöls
mit einer Temperatur von 450 bis 5200C abgesenkt wird, um das thermische Cracken in günstiger Weise
durchzuführen. Die oben beschriebene Menge des Öles wird innerhalb der anspruchsgemäß festgelegten
Grenzen in bestimmten Werten ausgewählt, indem die Temperatur der Reaktoren, die Temperatur des
einzuführenden Rohöls und die Temperatur des Teils des schweren Erdöls, das vorher chargieit wird, in
Betracht zieht. Tatsächlich beträgt die Menge des Öles, das vorher eingeführt wird, 3 bis 30 Gew.-% der Menge
des Öles, das innerhalb der Reaktoren thermisch gecrackt wird, und vorzugsweise ist sie 5 bis 15 Gew.-°/o.
Die Temperatur der Reaktoren selbst wird vorzugsweise auf einer Temperatur von 320 bis 380°C gehalten.
Im folgenden wird das Verfahren gemäß der Erfindung konkreter erläutert.
Zuerst wird das Rohöl in einen Erhitzungsofen eingebracht und auf eine Temperatur von 450 bis 520c C
darin erhitzt, wobei die Erhitzungszeit zwischen 0,5 und 15 Minuten liegt und vorzugsweise 2 bis 5 Minuten
beträgt. Das so erhitzte Rohöl wild jeweils in einen der Reaktoren eingeführt, der bereits eine Menge des
schweren Erdöls mit einer Temperatur von 300 bis 3500C enthält, wobei das Einführen des Rohöls in jeden
der Reaktoren aufeinanderfolgend und kontinuierlich durch Betätigung eines Umschaltventjls durchgeführt
wird. Weiterhin ist die Anzahl der Reaktoren vorzugsweise 2 bis 4. Das Einleiten des Gases, chis nicht mit dem
Öl reagiert, mit einer Temperatur von 400 bis 2000°C in
jeden Reaktor wird üblicherweise durch Einblasen des Gases in den Rerktor vom Bodenteil desselben
durchgeführt. Zur gleichen Zeit, wenn das Rohöl von dem Erhitzungsofen in Jen Reaktor eingeleitet wird.
stellt sich die Temperatur innerhalb des Reaktors auf 400 bis 4400C ein und die Reaktion des Crackens, die
bereits in dem Erhitzungsofen begonnen hat, schreite',
fort, begleitet von Polykondensation. Dabei treten von
den Produkten des thermisch gecrackten Rohöls die gasförmigen Materialien zusammen mit dem Gas, das
mit dem Rohöl in Kontakt gebracht worden ist, von dem oberen Teil des Reaktors aus. Es ist vorzuziehen, das
Einblasen des Gases auch nach Beendigung des
ι η Einfahrens des Rohöls fortzusetzen, so daß die Reaktion
durch dieses Verfahren noch fortschreitet Dabei wird die Reaktionstemperatur langsam abgesenkt, und wenn
der Erweichungspunkt des Pechproduktes den gewünschten Wert erreicht, kann die Reaktion abgestoppt
π werden, indem die innere Temperatur des Reaktors
durch Kühlen auf 320 bis 3800C abgesenkt wird.
Bald nach der Beendigung des Einfahrens des Rohöles in den ersten Reaktor wird das Einleiten des
Rohöles in den zweiten Reaktor durch Betätigung des Umschaltventil begonnen. Der betriebsbereite Reaktor
wird vor der Einführung des Hohöls mit einer bestimmten Menge des schweren Erdöl: beschickt, das
auf eine Temperatur von 300 bis 3500C vorerhitzt wurde. Es kann ein Verfahren, bei dem ein Teil des
Rohöls auf dem Wege von dem Erhitzungsofen zu dem Reaktor abgenommen und mit dem schweren Erdöl
einer tieferen Temperatur gemischt wird und das so gemischte schwere Erdöl mit einer Temperatur von 300
bis 3500C in den Reaktor eingeführt wird, oder ein
M) Verfahren, bei dem ein Teil des schweren Erdöls, das
getrennt auf eine Temperatur von 300 bis 3500C vorerhitzt worden ist, eingeführt wird angewendet
werden.
Durch solch ein vorheriges Beschicken des Reaktors
Γι mit einer Menge an vorerhitztem schweren Erdöl ist es
möglich, den schnellen Temperaturanstieg des Reaktors zu steuern, der sich jedes Mal beim Überwechsein des
Einleitens des Rohöls wiederholt, und die Nebenproduktion von Koks zu verhindern, die beim ihernJschen
w Cracken auftritt. Dementsprechend ist es neben einer
Verbesserung der Qualität des Pechproduktes und der Verninderung von Betriebsschwierigkeiten auch mögrich,
den Bruch des Materials des Reaktors zu verhindern.
·»"> Wie oben beschrieben wurde, ist es nach dem
Abdestillieren der flüchtigen ölfraktionen und der Gase
vom oberen Teil des Reaktors möglich. Gase und Öle von aliphatischen Kohlenwasserstoffen mit einem
H/C-Verhältnis (Verhältnis der Anzahl von Wasser-
">» Stoffatomen zu der der Kohlenstoffatome in einem
Molekül), das größer als 1,2 ist, und Pech von aromatischen Kohlenwasserstoffen mit einem H/C-Verhältnis
von weniger als 1,0 mit einer hohen Ausbeute herzu: tdlen.
Gleiche Mengen der Rückstandsöle aus der Destillation unter einem verringerten Druck von Kafji-Rohöl
und von Guchsjran-Rohöl wurden miteinander ver-
Wi mischt, um das Ronöl zu bilden. Die Eigenschaften des
Rohöles sino in Tabelle 1 angegeben,
Zuerst wurde das angegebene Rohöl durcii einen
rohrförmigen Erhitzungsofen mit einer Durchflußrate von 300 kg/h geleitet, um es auf eine Temperatur von
·■"· 4900C zu erhitzen. Das so erhitzte Rohöl wurde in ein
System, das aus zwei Reaktoren bestand, eingeleitet. Vor dem Einführen des Rohöles aus dem Erhitzungsofen war jeder Reaktor mit 30 kg des gleichen Rohöles
mit einer Temperatur von 350° C beschickt worden. Das Rohöl aus dem Erhitzungsofen wurde in starker
Strömung 90 Minuten in einen der Reaktoren eingeleitet, und dann wurde das Rohöl von dem
Erhitzungsofen durch Umwechseln des Ventiles in den anderen Reaktor eingeleitet. Das thermische Cracken
wurde kontinuierlich betrieben, während von dem einen zu dem anderen der beiden Reaktoren des Systems
periodisch umgeschaltet wurde. In jeden Reaktor wurde die Reaktion 20 Minuten nach Einleiten des Rohöles aus
dem Erhitzungsofen durchgeführt. Um die Reaktion des thermischen Crackens zu stoppen wurde die Temperatur
des umgesetzten Materials innerhalb des Reaktors auf 350°C abgesenkt, und nach dem Herausnehmen des
Pechproduktes aus dem Reaktor wurden 30 kg des oben beschriebenen vorerhitzten Rohöles mit einer Temperatur
von 350°C wieder als eine Wärmespeicherflüssigkeit in der! Reaktor einoeiührt, der in dicserp 7llst?*nfl ^ίς
Gehalt an chinolinunlöslichen Substanzen, die als die unaktive Komponente angesehen werden, in dem Falle,
wo der Reaktor nicht mit Rohöl niedrigerer Temperatur im voraus beschickt worden war, größer ist als in dem
Falle, wo der Reaktor vorher mit Rohöl einer niedrigeren Temperatur beschickt worden war, trotz
der Tatsache, daß beide Pechsorten nahezu die gleiche Menge festen Kohlenstoffs enthielten und mit nahezu
dem gleichen Reaktionsumsatz erhalten worden waren. Das bedeutet, daß das erstere ein Pech ist. dessen
Gleichmäßigkeit oder Einheitlichkeit schlechter war.
Eigenschaften des Rohöles (eine 1 : 1-Mischung aus
den Rückständen der Destillation unter vermindertem Druck von KaQi- und Guchsaran-Rohölen)
zur Einführung von Rohöl aus dem Erhitzungsofen blieb. Es wurde auch überhitzter Wasserdampf von dem
Bodenteil des Reaktors in den Reaktor eingeblasen, um die Temperatur des thermischen Crackens zu steuern.
Die gasförmigen und öligen Produkte des Crackens wurden von dem oberen Teil des Reaktors abdestilliert
und zu einer Trennanlage oder einen Separator überführt, um sie in gecracktes Gas und gecracktes
ölprodukt aufzutrennen.
Die Betriebsbedingungen in diesem Beispiel, die Eigenschaft des Rohöles, die Bedingungen der Wärmebehandlung
und das Materialgleichgewicht, die Eigenschaften der Gase und der öle, die durch Cracken
erzeugt wurden, und die Eigenschaften des Pechproduktes sind jeweils in den Tabellen 1. 2, 3 und 4 angegeben.
Zusätzlich ist die innere Temperatur des Reaktors unter den angegebenen Betriebsbedingungen in der Zeichnung
angegeben, in der die Ordinate die innere Temperatur (in °C) des Reaktors und die Abszisse die
Zeit der Reaktion (in Minuten) angeben. Weiterhin ist in der Zeichnung ein Fall dargestellt, bei dem zum
Einführen des Rohöles aus dem Erhitzungsofen in den Reaktor 90 Minuten benötigt wurden, und die Zeitdauer
von 90 bis 110 Minuten die Zeit der Reaktion innerhalb
des Reaktors nach Einleiten des Rohöls was und dann nach Ablauf von 110 Minuten der Inhalt des Reaktors
gekühlt und aus dem Reaktor herausgenommen wurde. In der Zeichnung zeigt die ausgezogene Kurve den
Temperaturverlauf, wenn Rohöl vor dem Einführen des (zu behandelnden) Rohöles aus dem Erhitzungsofen in
den Reaktor eingeführt worden war, und die gestrichelte Kurve zeigt den Verlauf, wenn solch ein vorheriges
Einführen nicht stattgefunden hatte.
Wie aus der Zeichnung ersichtlich ist, stieg die innere Temperatur des Reaktors relativ sanft an, wenn der
Reaktor mit einer kleinen Menge des Rohöles einer niedrigen Temperatur in der Nähe der Temperatur des
Reaktors selbst (300 bis 3500C) beschickt worden war. Die Verunreinigung des Peches durch Koks (Kohlenstoff)
war gering und es wurden keine Störungen in dem Reaktor durch Koks (bzw. Kohlerückstände oder
Kohlenstoff) beobachtet.
In einem Vergleichsversuch, bei dem der Reaktor vorher nicht mit einer Menge des Rohöles einer
niedrigeren Temperatur beschickt worden war, wurde ein Veriauf erhalten, wie er durch die gestrichelte Linie
in der Zeichnung dargestellt ist. Die Eigenschaften des
Peches sind auch in Tabelle 4 angegeben. Wie bei einem Vergleich der beiden Eigenschaften der beiden Pechsorten
aus Tabelle 4 ersichtlich ist, wurde gefunden, daß der
liijicnschiifl | [iinhcii | Wert |
Spe/ifisches Gewicht (15°/4 C) | - | 1.025 |
Verkokungsrückstand | Gew.- ., | 23.0 |
(C'onradson) | ||
Erweichungspunkt | C | 48.5 |
Aschegehalt | Gew.-"/,, | 0,15 |
Penetration (ASTM D-5) | - | 78 |
ErJ1--nnis der Elcmentaranalyse | ||
C | Gew.-",,, | 83.2 |
Il | Gew.-„ | 10.52 |
N | Ge\v.-% | 0.57 |
S | Gew.-% | 4.34 |
H /C | — | 1.51 |
Reaktionsbedingungcn und Materialbilanz
Reaktionsbedingungen
Zuführungsgeschwindigkeit zu dem 300 kg/h
Erhilzungsofen
Temperatur am Auslaß des Erhitzungs- 490 C
ofens
ofens
Anzahl der Reaktoren 2
Temperatur des vorher eingerührten 350 C"
Rohöles
Menge des vorher eingeführten Rohöles 30 kg
Zeit des Einführens des Rohöles aus 90 min
dem Erhitzungsofen
Zeit der Reaktion nach Umschalten 20 min
Geschwindigkeit des überhitzten 130 kg/h
Wasserdampfes während des Einführens
des Rohöles
Geschwindigkeit des überhitzten 40 kg/h
Wasserdampfes nach Einführen
des Rohöles
Temperatur des überhitzten Wasser- 600 C
dampfes
Materialbilanz (angegeben durch
Ausbeute, Gew.-%)
Durch Cracken erzeugte Gase 5.2
Durch Cracken erzeugte Leichtöle 9,8
Durch Cracken erzeugte Schweröle 56,2
Durch Cracken erzeugtes Pech 28,8
Tabelle 3 | des Öles | > C | , die durch | H) | Ergebnisse der | Gew | ( C) | Leichtöl | Bei vor | Schweröl |
Eigenschaften des Gases und | Elemcntaranalyse | Gew | herigem | |||||||
C *Γ:ι f l( Ρ Π (1TTOWvX Wll Γίϊί1 Π | V. I ClνπίΊ I vl rvUKl " UJ UWII Zusammensetzung des Bestandteils |
C | Gew | Hinführen | ||||||
I! | — | von Rohöl | ||||||||
Leichtöl | S | .-% 83,8 | ||||||||
Be/eichnuri? des Bestandteils | Vol.-",. | H/C | .-% 14,65 | 182 | 84,8 | |||||
Wasserstoff | 0.780 | 6,4 | .-% 1,55 | 50,1 | 11,65 | |||||
Methan | 0.02 | 34,3 | Tabelle 4 | Eigenschaften der Peche | 2,10 | 3,32 | ||||
Äthylen und Äthan | 21,2 | .»II | 0,83 | 1,65 | ||||||
CH, und CH8 | 13,1 | 53,8 | ||||||||
C4HS und C4H10 | 10,2 | |||||||||
Kohlenwasserstoffe mit mehr al· | 40 | 18,6 | ||||||||
Schwefelwasserstoff | 77 | 10,0 | ||||||||
Eigenschaften des Öles | 147 | - ' | Erweichungspunkt ι | Ohne vor | ||||||
219 | Fester Kohlenstoff | heriges | ||||||||
Schweröl | (Gew.-%) | Hinführen | ||||||||
H/C | \on Rohöl | |||||||||
Spezifisches Gewicht (l5°/4 C) | 0.931 | in | Benzolunlösliche | |||||||
Verkokungsrückstand | 1.30 | Substanz (Gew.-%) | 180 | |||||||
(Conradson) | alt > | C hinol inunlösliche | 61,0 | |||||||
Substanz (Gew.-%) | ||||||||||
Destillationseigenschaften | Zeichnungen | 0,81 | ||||||||
Siedebeginn, C | 222 | 54,2 | ||||||||
10%, C | 266 | |||||||||
50%, C | 397 | 20,7 | ||||||||
9.»%, C | 520 | |||||||||
llicr/u 1 Bl | ||||||||||
Claims (2)
1. Verfahren zum thermischen Cracken von
schwerem Erdöl durch Erhitzen des schweren Erdöls in einem Erhitzungsofen, Einfuhren des auf 450 bis
5200C erhitzten schweren Erdöls in ein mit dem Ofen verbundenes Reaktionssystem, Einblasen eines
Gases, das nicht mit dem schweren Erdöl reagiert, mit einer Temperatur von 400 bis 20000C in das
Reaktionssystem und direktes Kontaktieren dieses Gases mit dem schweren Erdöl innerhalb des
Reaktionssystems, das aus zwei oder mehreren Reaktoren zusammengesetzt ist und in das das auf
450 bis 5200C erhitzte öl von dem Ofen in solch
einer Weise eingeführt wird, daß das öl zuerst in den
ersten Reaktor der zwei oder mehreren parallel angeordneten Reaktoren eingeführt wird und, wenn
das Einleiten dieses Öles in den ersten Reaktor beendet ist, das öl in den zweiten Reaktor eingeführt
wird und dann die Verfahrensschritte des Einfahrens
von schwerem Erdöl für alle Reaktoren durchgeführt werden und so das schwere Erdöl bei 400 bis
4400C kontinuierlich thermisch gecrackt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß das schwere Erdöl jeweils vor dem Einführen durch Oberwechseln auf einen anderen Reaktor mit einer die
Reaktion des thermischen Crackens nicht übersteigenden Temperatur, die in der Nähe der Temperatur
des jeweiligen Reaktors selbst liegt, und 300 - 350° C
beträgt, in diesen anderen Reaktor in einer Menge eingebracht wird, die 3 bis 30 Gewichtsprozent der
Menge des Öles beträgt, iMe innerhalb dieses
Reaktors thermisch gecrackt werden soll.
2. Verfahren nach Anspruch ' dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des schweren Erdöls, die
vorher in den Reaktor eingeführt wird, im Bereich von 5 bis 15 Gewichtsprozent der Menge des
schweren Erdöls liegt, die innerhalb des Reaktors thermisch gecrackt werden soll.
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---|---|---|---|
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DE2804368B2 true DE2804368B2 (de) | 1980-09-04 |
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