DE2804368B2 - Verfahren zum thermischen Cracken von schwerem Erdöl - Google Patents

Verfahren zum thermischen Cracken von schwerem Erdöl

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    • C10G9/34Thermal non-catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils by direct contact with inert preheated fluids, e.g. with molten metals or salts
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zuti thermischen Cracken von schwerem Erdöl durch Erhitzen des schweren Erdöls in einem Erhitzungsofen Einführen des auf 450 bis 520°C erhitzten schweren Erdöls in ein mit dem Ofen verbundenes Reaktionssystem, Einblasen eines Gases, das nicht mit dem schweren Erdöl reagiert, mit einer Temperatur von 400 bis 2000° C in das Reaktionssystem und direktes Kontaktieren dieses Gases mit dem schweren Erdöl innerhalb des Reaktionssystems, das aus zwei oder mehreren Reaktoren zusammengesetzt ist und in das das auf 450 bis 520°C erhitzte öl von dem Ofen in solch einer Weise eingeführt wird, daß das Öl zuerst in den ersten Reaktor der zwei oder mehreren parallel angeordneten Reaktoren eingeführt wird und, wenn das Einleiten dieses Öles in den ersten Reaktor beendet ist, das öl in den zweiten Reaktor eingeführt wird und dann die Verfahrensschritte des Einführens von schwerem Erdöl für alle Reaktoren durchgeführt werden und so das schwere Erdöl bei 400 bis 4400C kontinuierlich thermisch gecrackt wird.
Aus der DE-OS 22 15 432 ist bereits ein Verfahren zum thermischen Cracken von schwerem Erdöl bekannt, bei dem ein Gas, das nicht mit dem schweren Erdöl reagiert, mit einer Temperatur von 400 bis 200O0C mit dem schweren Erdöl in Kontakt gebracht wird, um dieses bei einer Temperatur unterhalb 5200C zu cracken und dadurch und dadurch Kohlenwasserstoffgase,
aliphatisch^ Kohlenwasserstofföle und aromatische Kohlenwasserstoffpeche zu erhalten. Genauer gesagt, wird das schwere Erdöl auf eine Temperatur von 450 bis 5200C erhitzt, dann in einen Reaktor eingeleitet und mit dem 400 bis 20000C heißen Gas innerhalb des Reaktors
ίο in Kontakt gebracht, um thermisches Cracken bei einer Temperatur von 400 bis 4400C zu bewirken. In der DE-OS 2645726 ist spezieller ein Verfahren zum kontinuierlichen thermischen Cracken von schweren Erdölen beschrieben, bei dem das vorerhitzte Erdöl von einem Ofen in ein Reaktorsystem eingeleitet wird, das aus mehreren parallel angeordneten Reaktoren besteht, indem zuerst ein erster Reaktor beschickt wird und nach dessen vollständigem Füllen ein zweiter Reaktor beschickt wird und so in wiederkehrender Folge alle Reaktoren nacheinander beschickt werden, wodurch ein praktisch kontinuierlicher Betrieb ermöglicht wird. Das auf 400 bis 2000°C vorerhitzte, als Wärmeträger für das Cracken eingesetzte Gas wird dabei jeweils gleichzeitig zusammen mit dem schweren Erdöl in einen Reaktor eingeleitet Wenn somit ein neuer Reaktor des Reaktorsystems mit dem zu crackenden Erdöl und dem erhitzten Gas beschickt wird, tritt sofort eine heftige Reaktion ein, bei der u. a. auch Kohlenstoffrückstände erzeugt werden und sich an den Reaktorwänden
H) niederschlagen. Darüber hinaus hat es sich als nachteilig erwiesen, daß beirr, schnellen Beschicken eines Reaktors die heißen Substanzen auf die Reaktorwände prallen und dort zu Wärmeschockbruch des Wandmaterials führen können.
r> Demgegenüber ist es nun Aufgabe der Erfindung, das bekannte Verfahren derart zu verbessern, daß sowohl die Nebenproduktion von Kohlerückständen oder Koks als auch das Auftreten von Wärmeschockbruch des Materials der Reaktoren vermieden wird.
Diese Aufgabe wird bei dem eingangs beschriebenen Verfahren dadurch gelöst, daß das schwere Erdöl jeweils vor dem Einführen durch Überwechseln auf einen anderen Reaktor mit einer die Reaktion des thermischen Crackens nicht übersteigenden Tempera-
■ti tür, die in der Nähe der Temperatur des jeweiligen Reaktors selbst liegt und 300-350°C beträgt, in diesen anderen Reaktor in einer Menge eingebracht wird, die 3 bis 30 Gew.-% der Menge des Öles beträgt, die innerhalb dieses Rpaktors thermisch gecrackt werden
Vi soll.
Vorzugsweise beträgt die Menge der Vorbeschickung dieses schweren Erdöls 5 bis 15 Gew.-% der Menge der Menge, die innerhalb des jeweiligen Reaktors thermisch gecrackt werden soll.
")-> Die Zeichnung ist eine graphische Darstellung, die die Änderung der inneren Temperatur der Reaktoren mit der Zeit darstellt, wenn schweres Erdöl gemäß der Erfindung im voraus in die Reaktoren eingeleitet wird und wenn andererseits kein schweres Erdöl vorher
ho eingeführt wird.
Gemäß der Erfindung umfaßt das schwere Erdöl, das behandelt werden soll, das Rückstandsöl der Destillation unter Atmosphärendruck, das Rückstandsöl der Destillation unter verringertem Druck, das Rückstands-
f>"> öl von thermischem Cracken und verschiedene Arten von Rückstandsölen ein. Was das Gas, das zum Kontaktieren mit dem schweren Erdöl verwendet werden soll, anbelangt, so ist dies ein Gas, das in einem
Temperaturbereich von 400 bis 20000C stabil ist, nicht mit dem schwären Erdöl reagiert und in der Lage ist, als ein thermisches Medium zu dienen, z. B. inerte Gase wie Stickstoff, Argon; sowie Dampf und Gase aus vollständiger Verbrennung, die im wesentlichen keinen Sauerstoff enthalten.
Bei der Erfindung wird eine spezifische anspruchsgemäß bestimmte Menge schweres Erdöl mit einer Temperatur von 300 bis 3500C vorher in die Reaktoren eingeleitet, und dann wird ein schweres Erdöl, das thermisch gecrackt werden soll, auf eine Temperatur von 450 bis 5200C erhitzt und in die Reaktoren eingeleitet und das eingeführte öl wird mit dem Gas, das eine Temperatur von 400 bis 20000C besitzt, in Kontakt gebracht, damit es bei einer Temperatur von 400 bis 4400C thermisch gecrackt wird. Hierbei ist das schwere Erdöl, das vorher in die Reaktoren eingeführt wird, von der gleichen Art wie das schwere Erdöl, das thermisch gecrackt werden soll. Wenn die Temperatur des schweren Erdöls, das in die Reaktoren vorher eingeführt wird, höher als 350° C ist, erleidet das öl selbst thermisches Cracken, und andererseits, wenn es eine Temperatur besitzt, die niedriger als 3ü0°C ist, erniedrigt es die Temperatur des schweren Erdöls, das thermisch gecrackt werden soll (hier im folgenden als »Rohöl« bezeichnet) und das in die Reaktoren eingeführt wird, äußerst stark, und daher sollte die Temperatur des schweren Erdöls, das vorher in die Reaktoren eingeführt wird, in einem Temperaturbereich von 300 bis 3500C gehalten werden. Weiterhin ist es vorzuziehen, wenn das schwere Erdöl mit einer Temperatur von 300 bis 3500C vorher in die Reaktoren eingeführt wird, daß die Menge des Öles so ist, daß die Temperatur des schweren Erdöls in den Reaktoren nicht auf weniger als 4000C beim Einführen des Rohöls mit einer Temperatur von 450 bis 5200C abgesenkt wird, um das thermische Cracken in günstiger Weise durchzuführen. Die oben beschriebene Menge des Öles wird innerhalb der anspruchsgemäß festgelegten Grenzen in bestimmten Werten ausgewählt, indem die Temperatur der Reaktoren, die Temperatur des einzuführenden Rohöls und die Temperatur des Teils des schweren Erdöls, das vorher chargieit wird, in Betracht zieht. Tatsächlich beträgt die Menge des Öles, das vorher eingeführt wird, 3 bis 30 Gew.-% der Menge des Öles, das innerhalb der Reaktoren thermisch gecrackt wird, und vorzugsweise ist sie 5 bis 15 Gew.-°/o. Die Temperatur der Reaktoren selbst wird vorzugsweise auf einer Temperatur von 320 bis 380°C gehalten.
Im folgenden wird das Verfahren gemäß der Erfindung konkreter erläutert.
Zuerst wird das Rohöl in einen Erhitzungsofen eingebracht und auf eine Temperatur von 450 bis 520c C darin erhitzt, wobei die Erhitzungszeit zwischen 0,5 und 15 Minuten liegt und vorzugsweise 2 bis 5 Minuten beträgt. Das so erhitzte Rohöl wild jeweils in einen der Reaktoren eingeführt, der bereits eine Menge des schweren Erdöls mit einer Temperatur von 300 bis 3500C enthält, wobei das Einführen des Rohöls in jeden der Reaktoren aufeinanderfolgend und kontinuierlich durch Betätigung eines Umschaltventjls durchgeführt wird. Weiterhin ist die Anzahl der Reaktoren vorzugsweise 2 bis 4. Das Einleiten des Gases, chis nicht mit dem Öl reagiert, mit einer Temperatur von 400 bis 2000°C in jeden Reaktor wird üblicherweise durch Einblasen des Gases in den Rerktor vom Bodenteil desselben durchgeführt. Zur gleichen Zeit, wenn das Rohöl von dem Erhitzungsofen in Jen Reaktor eingeleitet wird.
stellt sich die Temperatur innerhalb des Reaktors auf 400 bis 4400C ein und die Reaktion des Crackens, die bereits in dem Erhitzungsofen begonnen hat, schreite', fort, begleitet von Polykondensation. Dabei treten von
den Produkten des thermisch gecrackten Rohöls die gasförmigen Materialien zusammen mit dem Gas, das mit dem Rohöl in Kontakt gebracht worden ist, von dem oberen Teil des Reaktors aus. Es ist vorzuziehen, das Einblasen des Gases auch nach Beendigung des
ι η Einfahrens des Rohöls fortzusetzen, so daß die Reaktion durch dieses Verfahren noch fortschreitet Dabei wird die Reaktionstemperatur langsam abgesenkt, und wenn der Erweichungspunkt des Pechproduktes den gewünschten Wert erreicht, kann die Reaktion abgestoppt
π werden, indem die innere Temperatur des Reaktors durch Kühlen auf 320 bis 3800C abgesenkt wird.
Bald nach der Beendigung des Einfahrens des Rohöles in den ersten Reaktor wird das Einleiten des Rohöles in den zweiten Reaktor durch Betätigung des Umschaltventil begonnen. Der betriebsbereite Reaktor wird vor der Einführung des Hohöls mit einer bestimmten Menge des schweren Erdöl: beschickt, das auf eine Temperatur von 300 bis 3500C vorerhitzt wurde. Es kann ein Verfahren, bei dem ein Teil des Rohöls auf dem Wege von dem Erhitzungsofen zu dem Reaktor abgenommen und mit dem schweren Erdöl einer tieferen Temperatur gemischt wird und das so gemischte schwere Erdöl mit einer Temperatur von 300 bis 3500C in den Reaktor eingeführt wird, oder ein
M) Verfahren, bei dem ein Teil des schweren Erdöls, das getrennt auf eine Temperatur von 300 bis 3500C vorerhitzt worden ist, eingeführt wird angewendet werden.
Durch solch ein vorheriges Beschicken des Reaktors
Γι mit einer Menge an vorerhitztem schweren Erdöl ist es möglich, den schnellen Temperaturanstieg des Reaktors zu steuern, der sich jedes Mal beim Überwechsein des Einleitens des Rohöls wiederholt, und die Nebenproduktion von Koks zu verhindern, die beim ihernJschen
w Cracken auftritt. Dementsprechend ist es neben einer Verbesserung der Qualität des Pechproduktes und der Verninderung von Betriebsschwierigkeiten auch mögrich, den Bruch des Materials des Reaktors zu verhindern.
·»"> Wie oben beschrieben wurde, ist es nach dem Abdestillieren der flüchtigen ölfraktionen und der Gase vom oberen Teil des Reaktors möglich. Gase und Öle von aliphatischen Kohlenwasserstoffen mit einem H/C-Verhältnis (Verhältnis der Anzahl von Wasser-
">» Stoffatomen zu der der Kohlenstoffatome in einem Molekül), das größer als 1,2 ist, und Pech von aromatischen Kohlenwasserstoffen mit einem H/C-Verhältnis von weniger als 1,0 mit einer hohen Ausbeute herzu: tdlen.
Beispiel
Gleiche Mengen der Rückstandsöle aus der Destillation unter einem verringerten Druck von Kafji-Rohöl und von Guchsjran-Rohöl wurden miteinander ver-
Wi mischt, um das Ronöl zu bilden. Die Eigenschaften des Rohöles sino in Tabelle 1 angegeben,
Zuerst wurde das angegebene Rohöl durcii einen rohrförmigen Erhitzungsofen mit einer Durchflußrate von 300 kg/h geleitet, um es auf eine Temperatur von
·■"· 4900C zu erhitzen. Das so erhitzte Rohöl wurde in ein System, das aus zwei Reaktoren bestand, eingeleitet. Vor dem Einführen des Rohöles aus dem Erhitzungsofen war jeder Reaktor mit 30 kg des gleichen Rohöles
mit einer Temperatur von 350° C beschickt worden. Das Rohöl aus dem Erhitzungsofen wurde in starker Strömung 90 Minuten in einen der Reaktoren eingeleitet, und dann wurde das Rohöl von dem Erhitzungsofen durch Umwechseln des Ventiles in den anderen Reaktor eingeleitet. Das thermische Cracken wurde kontinuierlich betrieben, während von dem einen zu dem anderen der beiden Reaktoren des Systems periodisch umgeschaltet wurde. In jeden Reaktor wurde die Reaktion 20 Minuten nach Einleiten des Rohöles aus dem Erhitzungsofen durchgeführt. Um die Reaktion des thermischen Crackens zu stoppen wurde die Temperatur des umgesetzten Materials innerhalb des Reaktors auf 350°C abgesenkt, und nach dem Herausnehmen des Pechproduktes aus dem Reaktor wurden 30 kg des oben beschriebenen vorerhitzten Rohöles mit einer Temperatur von 350°C wieder als eine Wärmespeicherflüssigkeit in der! Reaktor einoeiührt, der in dicserp 7llst?*nfl ^ίς Gehalt an chinolinunlöslichen Substanzen, die als die unaktive Komponente angesehen werden, in dem Falle, wo der Reaktor nicht mit Rohöl niedrigerer Temperatur im voraus beschickt worden war, größer ist als in dem Falle, wo der Reaktor vorher mit Rohöl einer niedrigeren Temperatur beschickt worden war, trotz der Tatsache, daß beide Pechsorten nahezu die gleiche Menge festen Kohlenstoffs enthielten und mit nahezu dem gleichen Reaktionsumsatz erhalten worden waren. Das bedeutet, daß das erstere ein Pech ist. dessen Gleichmäßigkeit oder Einheitlichkeit schlechter war.
Tabelle 1
Eigenschaften des Rohöles (eine 1 : 1-Mischung aus den Rückständen der Destillation unter vermindertem Druck von KaQi- und Guchsaran-Rohölen)
zur Einführung von Rohöl aus dem Erhitzungsofen blieb. Es wurde auch überhitzter Wasserdampf von dem Bodenteil des Reaktors in den Reaktor eingeblasen, um die Temperatur des thermischen Crackens zu steuern. Die gasförmigen und öligen Produkte des Crackens wurden von dem oberen Teil des Reaktors abdestilliert und zu einer Trennanlage oder einen Separator überführt, um sie in gecracktes Gas und gecracktes ölprodukt aufzutrennen.
Die Betriebsbedingungen in diesem Beispiel, die Eigenschaft des Rohöles, die Bedingungen der Wärmebehandlung und das Materialgleichgewicht, die Eigenschaften der Gase und der öle, die durch Cracken erzeugt wurden, und die Eigenschaften des Pechproduktes sind jeweils in den Tabellen 1. 2, 3 und 4 angegeben. Zusätzlich ist die innere Temperatur des Reaktors unter den angegebenen Betriebsbedingungen in der Zeichnung angegeben, in der die Ordinate die innere Temperatur (in °C) des Reaktors und die Abszisse die Zeit der Reaktion (in Minuten) angeben. Weiterhin ist in der Zeichnung ein Fall dargestellt, bei dem zum Einführen des Rohöles aus dem Erhitzungsofen in den Reaktor 90 Minuten benötigt wurden, und die Zeitdauer von 90 bis 110 Minuten die Zeit der Reaktion innerhalb des Reaktors nach Einleiten des Rohöls was und dann nach Ablauf von 110 Minuten der Inhalt des Reaktors gekühlt und aus dem Reaktor herausgenommen wurde. In der Zeichnung zeigt die ausgezogene Kurve den Temperaturverlauf, wenn Rohöl vor dem Einführen des (zu behandelnden) Rohöles aus dem Erhitzungsofen in den Reaktor eingeführt worden war, und die gestrichelte Kurve zeigt den Verlauf, wenn solch ein vorheriges Einführen nicht stattgefunden hatte.
Wie aus der Zeichnung ersichtlich ist, stieg die innere Temperatur des Reaktors relativ sanft an, wenn der Reaktor mit einer kleinen Menge des Rohöles einer niedrigen Temperatur in der Nähe der Temperatur des Reaktors selbst (300 bis 3500C) beschickt worden war. Die Verunreinigung des Peches durch Koks (Kohlenstoff) war gering und es wurden keine Störungen in dem Reaktor durch Koks (bzw. Kohlerückstände oder Kohlenstoff) beobachtet.
In einem Vergleichsversuch, bei dem der Reaktor vorher nicht mit einer Menge des Rohöles einer niedrigeren Temperatur beschickt worden war, wurde ein Veriauf erhalten, wie er durch die gestrichelte Linie in der Zeichnung dargestellt ist. Die Eigenschaften des Peches sind auch in Tabelle 4 angegeben. Wie bei einem Vergleich der beiden Eigenschaften der beiden Pechsorten aus Tabelle 4 ersichtlich ist, wurde gefunden, daß der
liijicnschiifl [iinhcii Wert
Spe/ifisches Gewicht (15°/4 C) - 1.025
Verkokungsrückstand Gew.- ., 23.0
(C'onradson)
Erweichungspunkt C 48.5
Aschegehalt Gew.-"/,, 0,15
Penetration (ASTM D-5) - 78
ErJ1--nnis der Elcmentaranalyse
C Gew.-",,, 83.2
Il Gew.-„ 10.52
N Ge\v.-% 0.57
S Gew.-% 4.34
H /C 1.51
Tabelle 2
Reaktionsbedingungcn und Materialbilanz
Reaktionsbedingungen
Zuführungsgeschwindigkeit zu dem 300 kg/h
Erhilzungsofen
Temperatur am Auslaß des Erhitzungs- 490 C
ofens
Anzahl der Reaktoren 2
Temperatur des vorher eingerührten 350 C"
Rohöles
Menge des vorher eingeführten Rohöles 30 kg
Zeit des Einführens des Rohöles aus 90 min
dem Erhitzungsofen
Zeit der Reaktion nach Umschalten 20 min
Geschwindigkeit des überhitzten 130 kg/h
Wasserdampfes während des Einführens
des Rohöles
Geschwindigkeit des überhitzten 40 kg/h
Wasserdampfes nach Einführen
des Rohöles
Temperatur des überhitzten Wasser- 600 C
dampfes
Materialbilanz (angegeben durch
Ausbeute, Gew.-%)
Durch Cracken erzeugte Gase 5.2
Durch Cracken erzeugte Leichtöle 9,8
Durch Cracken erzeugte Schweröle 56,2
Durch Cracken erzeugtes Pech 28,8
Tabelle 3 des Öles > C , die durch H) Ergebnisse der Gew ( C) Leichtöl Bei vor Schweröl
Eigenschaften des Gases und Elemcntaranalyse Gew herigem
C *Γ:ι f l( Ρ Π (1TTOWvX Wll Γίϊί1 Π V. I ClνπίΊ I vl rvUKl " UJ UWII
Zusammensetzung des Bestandteils
C Gew Hinführen
I! von Rohöl
Leichtöl S .-% 83,8
Be/eichnuri? des Bestandteils Vol.-",. H/C .-% 14,65 182 84,8
Wasserstoff 0.780 6,4 .-% 1,55 50,1 11,65
Methan 0.02 34,3 Tabelle 4 Eigenschaften der Peche 2,10 3,32
Äthylen und Äthan 21,2 .»II 0,83 1,65
CH, und CH8 13,1 53,8
C4HS und C4H10 10,2
Kohlenwasserstoffe mit mehr al· 40 18,6
Schwefelwasserstoff 77 10,0
Eigenschaften des Öles 147 - ' Erweichungspunkt ι Ohne vor
219 Fester Kohlenstoff heriges
Schweröl (Gew.-%) Hinführen
H/C \on Rohöl
Spezifisches Gewicht (l5°/4 C) 0.931 in Benzolunlösliche
Verkokungsrückstand 1.30 Substanz (Gew.-%) 180
(Conradson) alt > C hinol inunlösliche 61,0
Substanz (Gew.-%)
Destillationseigenschaften Zeichnungen 0,81
Siedebeginn, C 222 54,2
10%, C 266
50%, C 397 20,7
9.»%, C 520
llicr/u 1 Bl

Claims (2)

Patentansprüche;
1. Verfahren zum thermischen Cracken von schwerem Erdöl durch Erhitzen des schweren Erdöls in einem Erhitzungsofen, Einfuhren des auf 450 bis 5200C erhitzten schweren Erdöls in ein mit dem Ofen verbundenes Reaktionssystem, Einblasen eines Gases, das nicht mit dem schweren Erdöl reagiert, mit einer Temperatur von 400 bis 20000C in das Reaktionssystem und direktes Kontaktieren dieses Gases mit dem schweren Erdöl innerhalb des Reaktionssystems, das aus zwei oder mehreren Reaktoren zusammengesetzt ist und in das das auf 450 bis 5200C erhitzte öl von dem Ofen in solch einer Weise eingeführt wird, daß das öl zuerst in den ersten Reaktor der zwei oder mehreren parallel angeordneten Reaktoren eingeführt wird und, wenn das Einleiten dieses Öles in den ersten Reaktor beendet ist, das öl in den zweiten Reaktor eingeführt wird und dann die Verfahrensschritte des Einfahrens von schwerem Erdöl für alle Reaktoren durchgeführt werden und so das schwere Erdöl bei 400 bis 4400C kontinuierlich thermisch gecrackt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das schwere Erdöl jeweils vor dem Einführen durch Oberwechseln auf einen anderen Reaktor mit einer die Reaktion des thermischen Crackens nicht übersteigenden Temperatur, die in der Nähe der Temperatur des jeweiligen Reaktors selbst liegt, und 300 - 350° C beträgt, in diesen anderen Reaktor in einer Menge eingebracht wird, die 3 bis 30 Gewichtsprozent der Menge des Öles beträgt, iMe innerhalb dieses Reaktors thermisch gecrackt werden soll.
2. Verfahren nach Anspruch ' dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des schweren Erdöls, die vorher in den Reaktor eingeführt wird, im Bereich von 5 bis 15 Gewichtsprozent der Menge des schweren Erdöls liegt, die innerhalb des Reaktors thermisch gecrackt werden soll.
DE2804368A 1977-02-04 1978-02-02 Verfahren zum thermischen Cracken von schwerem Erdöl Expired DE2804368C3 (de)

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