DE2753789A1

DE2753789A1 - Polyesterfaser sowie verwendung derselben

Info

Publication number: DE2753789A1
Application number: DE19772753789
Authority: DE
Inventors: Jun Winston Jerome Jackson; Herbert Fred Kuhfuss; Gerald Prescott Morie; Cephas Hiram Sloan
Original assignee: Eastman Kodak Co
Current assignee: Eastman Kodak Co
Priority date: 1976-12-06
Filing date: 1977-12-02
Publication date: 1978-06-08
Also published as: BR7707956A; IT1089432B; NL7713428A; US4145518A; FR2372913A1; GB1568535A; JPS5374127A; FR2372913B1; DE2753789C2; CA1092748A; JPS626006B2

Description

!'•ic Irfin·'::'·; !vtr:!':'t fire Po ] y..· ; t >. ■ ;· fa -ι.· r a:*.- I e rep:. *„ ;.j 1 .->.;..; ι ■·.'.■ . i ::i·:.; " i ' ~t ι .-*. 'j ν i.tlJeiuien ;Jcriv"at hiervon sui»Je einer μ i » λο i Mj!ii|i.)ncnt c, bestehend zn (>0 his I''¹«' 'InI-" ;rir^; ' , 2-i'r -Jv 1 <■ n- ; · 1 >-1. ο J ιιπνΐ J bis J'¹ MoI-¹' Uhyicng lykol . lies weiteren hut ri fit .i i i.· i γ f i'κΊϊπι;; .' i ·.· :'.· rwc iiuun:; von cι ii nduiigsgeinaiueη Polyesterfasern Lui" lifi sti'i iuni: verschiedener ücgenstände, die au:"· r i:icr Vi c I r-.:i: ^! von c ι f i iiilun.'.s !',e:;!.'i^:..eri lasern aüi'yehaut sind. Sd Jas:«ei: .-; i^'n die . Γ f i .--.JiM]₁, .-^c...'iLen Vo 1 yt.s te rl'asc rn in voi t ei 1 iiai ί er u-ise z.V.. ;int( ι ■ü t v L- rwendung von Hochsiedenden IVc ichnachern ~u '_ i ;^-a ret tr-ni'i 1 tern ve rarheiten. Des weiteren lassen sich Jie e r f i iidtin;·, s :;en;üi.>t]i lui>e~ti · Γ « - c r ί. ;.i.. unter Mi ΐ ve rwendung ion nocii.s ι cd ende η !.ösuncsrn ί-tcJii :::; ί a.sc r\l i es en ouer laserhalinen , d . :i. ^l"n".fr:;:nr,tcii " pom-. ·;\ < :; I" .'!l>r i-.'s" verv.-eriilen , die \. i ede r:ii:i :.!>. l.ii ;:i r;" t ·.· 1 1 jn;, von ..a ;-> ί· ι n-JeJn Verivcmiun;; finden können.

'¹Ci" \\\ s J ruc 1 i'.ilyc · tcrfascr ist hiev \v.\ i\'j i tc:-lcn .,;i;iic lh ver- >teneii, Δ.Ι.. unter vlen Ausdruck faJJen sowohl Stape 1 t'asi.'rn vie .'inch i.iίο 1 us- l-;i(jen .

l.iner Vielzahl von Patentschriften und anderen Li tcra turs te I 1 en läiit sich entnelnicn , daß !'olvc^cv aus 1 e re j lit ha 1 s.'iu ι ■;. :i,iJ ',-- !' riipa jh' i η 1 lusher in der i'iaxis keine Verwendung »',efunden liahen. Su li'ilot sicli der Literatur entnehmen, dali derartige Polyester sicn auf ('.rund ihrer ihnen eigenen schlechten p)<\ s i Ka 1 i ^c nen I j i;L',i.>ci,al ten nicht :ur Hers t <_* 1 1 unj; von lasern verwenden lassen. In der japanischen Patentschrift 47^l.)41/75 heiiAt es in typischer Weise hc"i'i'-;l i cii Po 1 y (1 , Z-propylcntcrephthalat) wie folj;t:

"l'ropy J enterephtha 1 athar ze unterscheiden sich andererseits beträchtlich von Pol yä thy 1 enterephtha la tharzen , obf.leicii au ί ürund del" Mui L Ku 1 ;i rs t ru k t u r angenommen werden muß, daß sie in gleicher oder ähnlicher Weise behandelt werden können. Da Propylentcrephtha1athav~ nicht kristallin ist, wird es nicht zur Herstellung von lasern und lolien verwendet, sondern allenfalls zur herstellung von Spritzguß-Körpern. Infolgedessen wurde es bisher auch nicht für möglich gehalten, das Harz mit lllasfasern zu vermischen, um seine Eigenschaften zu verbessern."

V.is der ll.'J-P'i ?. ~ 2 1 157, spalte 1 findet sich des weiteren die

I ο I gende An.'.abe :

feAD ORIGINAL

copy

"Polyester, die beispielsweise unter Verwendung von 1:2-Pro-

pylenglykol erhalten worden sind, schmelzen bei 122°

und sind ohne Wert für die Herstellung von Fasern".

Die erwähnten Zitate sind beispielhaft für eine Vielzahl von Literaturstellen, die sich mit Polyestern aus 1,2-Propylenglykol beschäftigen.

Der Erfindung lag nun die Erkenntnis zugrunde, daß sich trotz des bestehenden Vorurteiles vorteilhafte Fasern aus Terephthalsäure oder einem Ester bildenden Derivat hiervon und einer Glykolkoaponente, die zu 60 bis 100 MoI-I aus 1,2-Propylenglykol und von O bis 40 MoI-I aus Athylenglykol besteht, herstellen lassen, und daß diese Polyester vorteilhafte Eigenschaften aufweisen, wenn sie keine Kristallinitat aufweisen, eine Inherent -Viskosität von mindestens 0,35, gemessen in einem Lösungsmittelgemisch aus Phenol und Tetrachloräthan bei 25°C, und wenn sie einen Tg-Wert von mindestens 80⁰C aufweisen.

Gegenstand der Erfindung ist somit eine Polyesterfaser aus Terephthalsäure oder einem einen Ester bildenden Derivat hiervon sowie einer Glykolkomponente, bestehend zu 60 bis 100 MoI-I aus 1,2-Propylenglykol und 0 bis 40 Mol-t Äthylenglykol, die dadurch gekennzeichnet ist, daß der Polyester der Faser keine Kristallinität, eine Inherent-Viskosität, gemessen in einem Lösungsmittelgemisch aus 60 Gew.-Teilen Phenol und 40 Gew.-Teilen Tetrachloräthan bei 25⁰C in einer Konzentration von 0,5 g Polyester in 100 ml Lösungsmittelgemisch, von mindestens 0,35 sowie einen Tg-Wert von mindestens 80⁰C aufweist.

Die erfindungsgemäßen Fasern lassen sich in vorteilhafter Weise zur Herstellung von Tabakrauchfilterelementen verwenden sowie des weiteren zur Herstellung anderer Gegenstlnde und Formkörper durch einen Prozeß, bei dem die Fasern unter Verwendung eines Lösungsmittels miteinander verbunden und verklebt werden.

Die erfindungsgemlßen Fasern weisen «in· Reih· vorteilhafter Ei-

809823/0833

genschaften auf, nämlich:

(1) Sie lassen sich rasch unter Verwendung vergleichsweise geringer Mengen an üblichen Plastifizierungsmitteln oder Weichmachern, die üblicherweise zur Herstellung von Zigarettenfilterstäben und Zigarettenfilterelementen verwendet werden, miteinander verbinden oder verkleben;

(2) sie lassen sich in vorteilhafter Weise zur Herstellung von Zigarettenfilterelementen verarbeiten, die vorteilhafte Geschmacks-Charakteristika aufweisen;

(3) sie weisen einen vergleichsweise geringen Schrumpf bei hohen Temperaturen auf, wie sie beim Zigarettenrauchen auftreten;

(4) sie lassen sich unter Verwendung von üblichen Plastifizierungsmitteln und Weichmachern zu festen kohärenten Strukturen verarbeiten;

(5) sie lassen sich mit anderen kristallinen polymeren Stoffen vermischen und behalten dennoch ihre vorteilhaften Filtereigenschaften bei;

(6) sie lassen sich zu Fäden von sehr feinen Deniergraden verstrecken, die eine günstigere Filtration als andere Filtermaterialien, wie beispielsweise Celluloseacetatfasern, ermöglichen;

(7) sie lassen sich schneller unter Verwendung von Weichmacher miteinander verbinden oder verkleben als andere bekannte Filtermaterialien und

(8) sie lassen sich leicht zu sogenannten "nonwoven articles", wie beispielsweise sogenannten diaper liners verarbeiten, die durch vorteilhafte physikalische Eigenschaften gekennzeichnet sind.

809823/0833

Die Polymeren, aus denen die erfindungsgemäßen Fasern hergestellt sind, weisen keine oder praktisch keine Kristallini tat auf und sind durch eine Glasübergangstemperatur von mindestens 8O⁰C und vorzugsweise mindestens 8S⁰C gekennzeichnet. Die erfindungsgemäßen Fasern lassen sich mit den verschiedensten üblichen bekannten, hochsiedenden Weichmachern und Plastifizierungsmitteln auf Basis organischer Ester, wie sie beispielsweise zur Herstellung von Celluloseacetat-Zigarettenfilterelementen verwendet werden, verbinden oder verkleben. Bei diesen Plastifizierungsmitteln und Weichmachern kann es sich um weichmachende oder plastifizierende Bindemittel, wie beispielsweise Triacetin-(glyceryltriacetat), beispielsweise vermischt mit einem Dialkylorthophthalat, z.B. Diäthylphthalat oder Dibutylphthalat handeln oder Dioctylphthalatalkylenglykol- und Polyalkylenglykolester der Acetoessigsäure, z.B. Glyceryltriacetoacetat, Äthylenglykol-diacetoacetat, Propylenglykol-diacetoacetat, Tetraäthylenglykol-diacetoacetat, Dipropylenglykol-diacetoacetat, Glyceryltriacetoacetat, Propionsäureester des Tri-, Tetra- und Pentaäthylenglykols, Polyäthylenglykoldiacetat sowie Weichmachergemische aus beispielsweise 40 bis 60 Gew.-t Glyceryltriacetat und zum Rest Polyäthylenglykol-diacetat.

Als besonders vorteilhafte Plastifizierungsmittel oder Weichmacher haben sich Diäthylenglykol-diacetat und Glyceryltriacetat (Triacetin) erwiesen, wenn die Fasern zur Herstellung von Zigarettenfilterelementen verwendet werden und Dimethylphthalat, 1,3-Butandiol-diacetat und γ-Butyrolacton, wenn die Polyesterfasern zur Herstellung von sogenannten "nonwoven" Gegenständen verwendet werden.

Die Bindefähigkeit der Fasern ist wesentlich für die Herstellung einer Fasermasse mit der erforderlichen Steifheit für die Herstellung von Zigaretten-filterelementen und anderen "nonwoven" Gegenständen.

Die erfindungsgemäßen Polyesterfasern mit einer Glasübergangstemperatur (Tg) von mindestens 8O⁰C lassen sich bei Raumteapera-

609823/0833

tür beispielsweise ait Triäthylenglykol-diacetat (TÄG-Diacetat), Glyceryltriacetat, Dirnethylphthalat, 1,3-Butandioldiacetat und γ-Butyrolacton wie auch Mischungen hiervon verbinden. TÄG-Diacetat sowie Glyceryltriacetat haben sich besonders vorteilhaft dann erwiesen, wenn die Fasern zur Herstellung von Zigarettenfilter elementen verwendet werden. Da das Tabakende von Zigarettenfilterelementen eine Temperatur von etwa 80⁰C bei den letzten Zügen des Rauchers erreichen kann, hat sich eine Glasübergangstemperatur von mindestens 8S⁰C als vorteilhaft erwiesen, um einen übermäßigen Schrumpf der versteckten Fasern ohne Kristallini tat zu vermeiden. Dimethylphthalat und γ-Butyrolacton haben sich als nicht ganz so vorteilhaft wie TÄG-Diacetat und Glyceryltriacetat bei der Herstellung von Zigarettenfilterelementen erwiesen, jedoch können sie in vorteilhafter Weise auch dann eingesetzt werden, wenn die Fasern zur Herstellung von anderen "nonwoven" Gegenständen verwendet werden.

Besonders vorteilhafte Polyester zur Herstellung der erfindungsgemäfien Fasern, die wiederum zur Herstellung von Zigarettenfilter elementen verwendet werden können, sind solche, die gekennzeichnet sind durch einen Tg-Wert von größer als 85°C und deren Glykolkomponente vollständig oder praktisch vollständig aus 1,2-Propylenglykol besteht und die eine Inherent-Viskosität von mindestens 0,5 aufweisen.

Werden die Fasern zur Herstellung von "nonwoven" oder"nicht-gewebten" Bändern oder Bahnen verwendet, so werden die Fasern vorzugsweise aus Polyestern hergestellt, deren Glykolkomponente zu 10 bis 30 NoI-I aus Äthylenglykol und zu 90 bis 70 MoI-I aus 1,2-Propylenglykol besteht. Werden die erfindungsgemäßen Fasern zu anderen Zwecken als zur Herstellung von Zigarettenfilterelementen verwendet, so können zur Herstellung dieser Gegenstände die verschiedensten üblichen bekannten Bindungslösungsmittel verwendet werden, d.h. die verschiedensten üblichen bekannten organischen Lösungsmittel, wie beispielsweise Äthylacetat, Methylethylketon, Methylenchlorid, Dimethylformamid und dergleichen. Besonders vorteilhafte Lösungsmittel sind jedoch die bereits erwähnten hochsiedenden Lösungsmittel, da bei ihrer Ver-

801823/0833

wendung die Notwendigkeit der Installierung teurer Lösungsmittel-Wiedergewinnungssysterae entfällt.

Die Polyester, die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Fasern verwendet werden können, lassen sich herstellen aus Terephthalsäure oder einem einen Ester bildenden Derivat hiervon und verschiedenen Mengen an 1,2-Propandiol und Äthylenglykol, wie bereits angegeben. In vorteilhafter Weise lassen sich 0 bis 0,5 MoI-I eines trifunktionellen oder tetrafunktionellen Modifizierungsmittels bei der Herstellung der Polyester verwenden. Typische Beispiele für derartige Modifizierungsmittel sind Trimethylolpropan, Trimethyloläthan, 1,2,3-Propantriol, Trimesinsäure sowie Trimellitsäureanhydrid und Pentaerythritol.

Zur Herstellung der Polyester können des weiteren übliche bekannte Katalysatoren verwendet werden. Ein vorteilhaftes Katalysatorsystem enthält Zink, z.B. 130 ppm Zink, beispielsweise zugesetzt in Form des Diacetates, Titan, beispielsweise 28 ppm Titan, beispielsweise in Form eines Tetraalkoxides zugesetzt, sowie eine vergleichsweise geringe Menge Phosphor, das beispielsweise in Form von Tri(2-äthylhexyl)phosphat zugesetzt werden kann.

Die Inherent-Viskosität der Polyester liegt bei mindestens 0,35 und vorzugsweise bei mindestens 0,5.

Aus den Polyestern lassen sich Fasern nach dem Schmelzspinnverfahren und Orientierung durch Verstrecken herstellen. Da die Fasern amorph sind, sind sie nicht wärmefixierbar (heat »et). Die Fasern können um das 2- bis etwa 5-fache ihrer ursprünglichen Länge verstreckt werden, unter Erzeugung von Fasern einer solchen Feinheit, wie beispielsweise 0,8 Denier/Faden. Ia Falle von Filtermaterialien liegt die bevorzugte Fasergröße bei etwa 0,8 Den/Faden bis etwa 8 Ser./Faden. Derartige Fasern oder Flden lassen sich zu Gruppen oder Bündeln von etwa 5000 bis etwa 20 000 Fasern bzw. Fäden vereinigte,, wobei Gesamt-Denierwerte von etwa 20 000 bis 50 000 anfallen. Die Fasern bzw. Fäden können in üblicher bekannter Weise gekräuselt werden (z.B. 10 bis 30 Kräu-

809823/0833

seiungen auf eine Länge von 2,54 ca), worauf die gekräuselten Taue oder Kabel zur Herstellung von Tabakrauchfilterelementen verwendet werden können.

In vorteilhafter Weise wird den Tau oder Kabel ein hochsiedendes Plastifizierungsmittel oder Weichmacher in Konzentrationen von 2 bis 10 \, bezogen auf das Gewicht des Taues bzw. Kabels, zugesetzt. Die Fasern bzw. Fäden können dann in eine übliche Filtergarnitur eingeführt und mit Papier umhüllt werden. Eine Bindung tritt normalerweise innerhalb von 10 Minuten oder in noch kürzerer Zeit bei Raumtemperatur ein.

Die erfindungsgemäßen Polyesterfasern weisen gegenüber Celluloseacetatfasern bei der Herstellung von Zigarettenfilterelementen mehrere Vorteile auf. So lassen sich die Fasern um das Mehrfache ihrer ursprünglichen Länge verstrecken, weshalb sich sehr feine Fasern von weniger als 1 Denier/Faden erhalten lassen. Derartige feine Fasern bzw. Fäden weisen bei der Filtration von Tabakrauch eine beträchtlich größere Effektivität auf als größere Fasern.

Einige der amorphen Polyesterfasern lassen sich unter Verwendung sehr geringer Mengen an bindendem Weichmacher (4 I) zu starren Stäben verkleben oder verbind n. Celluloseacetatfasern benötigen ungefähr die zweifache Menge an bindendem Plastifizierungsmittel, um eine äquivalente Bindung zu erreichen. Die Verwendung von geringeren Weichmachermengen ist nicht nur ein ökonomischer Vorteil. Vielmehr tritt auch weniger Weichmacher aus einem erfindungsgemäßen Polyesterfilter in den Rauch als aus den üblichen bekannten Celluloseacetatfilter^ Schließlich hat sich gezeigt, daft die Bindung vieler erfindungsgemäßer Polyesterfasern kräftiger ist als die Bindung von Celluloseacetatfasern.

Zur Herstellung von einem Vlies oder einer Bahn aus nicht-gewebtem Material für textile Anwendungszwecke, werden die erfindungsgemäßen Polyesterfasern zunächst in «ine Bahn, ein Vlies, ein Tau oder ein Kabel überführt, oder sie wtrden in besonders vorteilhafter Weise zu Stapelfasern'einer Länge von 2,54 bis 5,08 cm

genauer: gekräuselten Stapelfasern

809823/0833

verarbeitet. Die Stapelfasern werden dann zu einer Art Matte verformt, auf die 2 bis 10 t Bindemittel, beispielsweise Esterbindemittel, aufgesprüht oder in anderer Weise aufgebracht wird. Die Matte oder Bahn wird dann über Walzen oder durch Walzenpaare geführt, oder es wird in irgendeiner anderen Weise Druck ausgeübt, um den notwendigen Kontakt zur Erzeugung einer Bindung herbeizuführen. Die Bindung erfolgt dabei normalerweise innerhalb von 10 Minuten oder in einer noch kürzeren Zeitspanne, wobei ein festes, nicht-gewebtes Material (nonwoven fabric) erhalten wird, ohne daß es dabei erforderlich ist, eine Trockenstufe einzuführen, was dann der Fall ist, wenn übliche Klebstoffe bei der Herstellung von nonwoven fabrics oder anderen Gegenständen verwendet werden.

Werden die erfindungsgemäßen Polyesterfasern mit kleinen Mengen an Weichmachern oder Plastifizierungsmittel, z.B. 3 I Triacetin behandelt, so werden die Fäden unmittelbar zu kohärenten Stäben verbunden, wenn sie beispielsweise der Einwirkung warmer Luft ausgesetzt werden, obgleich die Glasübergangstemperatur der Polymeren bei über 80⁰C, beispielsweise 80 bis 95°C, liegt.

Die Bildung von nicht-umhüllten Stäben in dieser Weise hat sich aus mehreren Gründen als vorteilhaft erwiesen. Beispielsweise kann auf die Papierumhüllung verzichtet werden, wodurch Kosten eingespart werden können. Die Filterstäbe werden unmittelbar fest und lassen sich schneller als übliche Filterstäbe weiterverarbeiten und zerschneiden. Diese nicht-umhüllten Stäbe und Stäbe, die nach üblichen bekannten Verfahren hergestellt wurden, lassen sich bei nur mäßiger Wärmezufuhr in Formelemente überführen, die sich als außerordentlich wirksam für die Filtration von teilchenförmigem Material aus Zigarettenrauch erwiesen haben. Des weiteren hat sich gezeigt, daß sich die erfindungsgemäßen Polyesterfasern bei überraschend geringen Temperaturen von beispielsweise 60⁰C verformen lassen, d.h. Temperaturen, die um 60⁰C niedriger sind als die Verformungstemperaturen von CeI-luloseatetatfasern.

809823/0833

Die erfindungsgemäßen Fasern lassen sich des weiteren unter Verwendung von Weichmachern zu "nonwoven" Bahnen verarbeiten, die als Zigarettenfiltereaterial verwendbar sind. Dies läßt sich erreichen durch Herstellung von festen nicht-gewebten Bahnen aus Mischungen von Stapelfasern aus einem amorphen Polyester nach der Erfindung und einem kristallinen Polyester, z.B. Polyethylenterephthalat). Die Stapelfasern können auf einer üblichen Krempel- oder Raummaschine miteinander vermischt und in eine lose Faserbahn überführt werden. Auf diese Bahn wird dann eine vergleichsweise geringe Menge an Weichmacher (weniger als 10 I), beispielsweise TÄG-Diacetat, oder eine wäßrige Weichmacherlosung aufgebracht, worauf die Bahn der Einwirkung von Druck ausgesetzt wird, beispielsweise 10 Minuten lang, oder worauf die Bahn über Walzen oder durch einen von zwei Walzen gebildeten Spalt geführt wird, die auf etwa 60 bis 80⁰C erhitzt sind. Auf diese Weise wird ein festes, bahnförmiges Fasermaterial erhalten. Diese kohärenten Stapelfaserbahnen können dann in einer Zigarettenfilter-Herstellungsvorrichtung unter Anwendung von Wärme oder weiterem Weichmacher zu festen Filterstäben verarbeitet werden. Mit den hergestellten Filtern lassen sich Teer und Nikotin aus Tabakrauch entfernen, und zwar in gleichem Maße wie mit Celluloseacetatfilter^

Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.

Sämtliche angegebenen Inherent-Viskositäten wurden bei 25⁰C unter Verwendung eines Gemisches aus 60 Gew.-Teilen Phenol und 40 Gew.-Teilen Tetrach-oräthan bei einer Konzentration von 0,5 g/ 100 ml bestimmt.

Beispiel 1

Eine Mischung aus 97 g (0,5 Mole) Dimethylterephthalat, 114 g (1,5 Mole) 1,2-Propandiol, 0,34 g Trimethylolpropan (0,0025 Mole, 0,5 MoI-I), 0,04 g Zinkacetat (130 ppm Zn), 0,8 ml Titantetraisopropoxid-Katalysatorlösung (28 ppm Ti) und 0,02 g Tri(2-äthylhexyl)phosphat wurde in einen 500 ml fassenden Kolben, ausgerüstet mit Rührer, kurzer Destillationkolonne sowie Stickstoff-

809823/0833

Einlaß- und Auslaßleitung eingeführt. An die Stickstoffauslaßleitung, die in einen Aufnahmebehälter führte, ließ sich Vakuum anlegen. Die Mischung wurde bei 180 bis 190⁰C in einer Stickstoff atmosphäre so lange gerührt, bis der Esteraustausch beendet war, was nach drei Stunden der Fall war. Nunmehr wurde ein Vakuum von 0,5 mm bei 24O⁰C angelegt, worauf nochmals 3,35 Stunden lang gerührt wurde. Auf diese Weise wurde ein klares, sehr hellgelbes Polymer erhalten. Das Polymer hatte eine Inherent-Viskosität von 0,57 und einen Tg-Wert von 96°C. Durch Verpressen des Polymeren hergestellte Folien einer Stärke von 0,127 mm erwiesen sich als klar, zäh sowie falt- und biegbar ohne zu brechen.

Aus dem Polyester wurden nach dem Schmelzspinnverfahren bei 25O⁰C Fäden gesponnen, die um das 3-fache verstreckt wurden. Die Fäden hatten folgende Eigenschaften: Spannung 2,3 g/Den., Dehnung 12 I, Elastizitätsmodul 68 g/Den, und Fließpunkt: 118⁰C.

Die Fäden wurden dann zur Herstellung von Zigarettenfilterstäben verwendet, wozu als Bindemittel Triäthylenglykoldiacetat verwendet wurde, d.h. ein zur Herstellung von Celluloseacetatfiltern übliches Bindemittel.

Das Polymer erwies sich als in folgenden Lösungsmitteln (10 g Polymer/90 g Lösungsmittel) löslich: Methylenchlorid, Propylenchlorid, Äthylenchlorid und Trichloräthylen.

Entsprechende Ergebnisse wurden dann erhalten, wenn anstelle von Trimethylolpropan 0,5 Mol-i eines anderen trifunktionellen Modifizierungsmittels, beispielsweise Glycerin, Trimesinsäure oder Trimellitsäureanhydrid verwendet wurde.

Beispiel 2

Dies Beispiel zeigt, daß ein PoIy(I,2-propylenterephthalat) von hohem Molekulargewicht erhalten werden kann, wenn kein Trimethylolpropan verwendet wird, wenn die Reaktion bei 24O°C durchgeführt wird.

809823/0833

Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt «it der Ausnahme jedoch, daß kein Trinethylolpropan zur Reaktionsmischung zugesetzt wurde und daß ein Vakuum (0,5 mn Hg-Säule) 3,75 Stunden lang bei 24O⁰C angelegt wurde. Es wurde ein klares, sehr hellgelbes Polymer mit einer Inherent-Viskosität von 0,46 erhalten.

Bine durchVerpressen bei 24O°C hergestellte 0,127 mm starke Folie war klar, farblos und flexibel.

Bei 240° C gesponnene und um das 3,6-fache ihrer Länge in Wasser bei 68⁰C verstreckte Fäden wiesen eine Festigkeit von 2,0 g/Den., eine Dehnung von 36 X und einen Elastizitätsmodul von 68 g/Den, auf.

Beispiel 3

Unter Verwendung der in Beispiel 1 beschriebenen Vorrichtung wurde ein Copolyester hergestellt aus einer Mischung aus 97 g (0,50 Mole) Dimethylterephthalat, 30,7 g (0,50 Mole) Äthylenglykol, 100 g (1,32 Mole) 1,2-Propandiol, 0,04 g Zinkacetat (130 ppm Zn), 1,6 ml Titantetraisopropoxid-Katalysatorlösung (56 ppm Ti) und 0,02 g Tri(2-äthylhexyl)phosphat (als Farbstabilisator).

Di· Mischung wurde bei einer Temperatur von 180 bis 190⁰C in einer Stickstoffatmosphäre so lange gerührt, bis die Esteraustauschreaktion beendet war, was etwa drei Stunden erforderte. Dann wurde bei 24O⁰C 1,33 Stunden lang und bei 25O⁰C 1 Stunde lang ein Vakuum von 0,5 mm Hg-Säule angelegt. Das erhaltene Polymer hatte eine Inherent-Viskosität von 0,62. Durch nuklearmagnetische Resonanzanalyse ergab sich das Vorhandensein von 43 MoI-I Xthylglykol. Eine durch Vorpressen des Copolymeren hergestellte 0,127 mm dicke Folie war klar, zäh und bieg- und faltbar. Bei 2tO°C gesponnene Flden, die in Wasser bei 68°C um das 3,6-fache ihrer Länge verstreckt wurden, besaßen eine Festigkeit von 3,3 g/Den.» eine Dehnung von 19 i und einen Elastizitätsmodul von 14 g/Den.

809823/0833

Beispiel 4

Ein gekräuseltes Tau oder Kabel aus etwa 14000 verstrecktem PoIy(I,2-propylenterephthalat) Fäden von 3,0 Den./Faden mit 16 Kräuselungen pro 2,54 cm wurde mittels Luft ausgebreitet und dann mit 4 Gew.-t Triäthylenglykoldiacetat besprüht. Das Tau oder das Kabel wurde dann in eine zylindrische Vorrichtung gezogen, deren Innendurchmesser gleich war dem Durchmesser einer Zigarette (7,85 mm), worin das Kabel mit Filterpapier umhüllt wurde. Anschließend wurde das Material zu Filterstäben einer Länge von 100 mm zerschnitten. In etwa 15 Minuten waren die Stäbe auf Grund der Härtungswirkung des Weichmachers fest. Die gehärteten Stäbe wurden dann zu 20 mm langen Filterelementen zerschnitten, die an 65 mm lange Filterzigaretten angebracht wurden.

Die Zigaretten wurden mittels einer automatischen Rauchvorrichtung bis zu einer Endlänge von 27 mm aufgeraucht, worauf die Gesamtteilchenmenge (GTM) in Rauch bestimmt wurde. Zu Vergleichszwecken wurden Zigaretten ohne Filterelemente mitgeraucht. Auch im Falle dieser Zigaretten wurde die Gesamtteilchenmenge mitbestimmt.

Die Wirksamkeit der Filter bezüglich der Nikotin-Entfernung wurde auf gaschromatographischem Wege bestimmt. Die Ergebnisse der erhaltenen Versuche sind in der folgenden Tabelle I zusammengestellt.

	GTM in mg/ Zigarette	Tabelle I	X GTM-Ent- fernung	t Nikotin- Entfernung
Zigaretten	34,0	Nikotin in mg/Zigarette	0	0
ohne Filter	22,4	2,30	34	33,5
mit Filter		1,53
Beispiel 5

Das in Beispiel 4 beschriebene Verfahren wurde wiederholt mit der Ausnahme jedoch, daß diesmal 4 I Glyceryltriacetat als Bin-

809823/0833

demitte1 verwendet wurden. Auch in diesem Falle wurden die Fäden oder Fasern innerhalb von 20 Minuten zu kohärenten festen Stäben verfornt. Mit dem aus den Filterstäben hergestellten Elementen wurden entsprechende Ergebnisse, wie in Beispiel 4 beschrieben, erhalten.

Beispiel 6

Ein gekräuseltes Tau oder Kabel aus 6000 PoIy(I,2-propylenterephthalat) Fäden von 3,0 Den./Faden sowie etwa 6000 Polyethylenterephthalat) Fäden von 3,0 Den./Faden, die miteinander vermischt waren, wurde mit 6 Gew.-t Triäthylenglykoldiacetat besprüht. Das Tau bzw. Kabel wurde dann in einer üblichen Filterherstellungsvorrichtung durch Umhüllen mit Papier in Filterstäbe überfuhrt. In ungefähr 20 Minuten wurden steife Stäbe erhalten.

Die Filterstäbe wurden dann auf ihre Wirksamkeit in folgender Weise getestet:

Ein 20 mm Abschnitt mit einem Druckabfall von 5,33 cm Wasser wurde an einer 65 mm langen Zigarette befestigt. Die Zigarette wurde dann in einer Aufrauchvorrichtung bis zu einer Länge von 27 mm aufgeraucht. Bestimmte wurde die Gesamtmenge an freigesetzten Teilchen. Durch gleichzeitiges Aufrauchen von Vergleichszigaretten ohne Filterelemente wurde die GTM-Menge ermittelt, die durch die Filterelemente entfernt wurde. Die Wirksamkeit der Filter bezüglich der Entfernung von Nikotin wurde wiederum auf gaschromatographischem Wege ermittelt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle II zusammengestellt.

	GTM in mg/ Zigarette	Tabelle II	X GTM-Ent fernung	\ Nikotin- Entfernung
Zigaretten	33,0 21,8	Nikotin in m£/Zi£arette	0 34,0	0 34,0
ohne Filter mit Filter	2,25 1,48

809823/0833

Beispiel 7

Das in Beispiel 4 beschriebene Verfahren wurde wiederholt mit der Ausnahme jedoch, daß 5 I einer Mischung aus Glyceryltriacetat und Triäthylenglykoldiacetat im Verhältnis 1:1 auf das ausgebreitete Filtertau als Bindemittel aufgesprüht wurden. Das Tau wurde dann wiederum zu Filtern verarbeitet, wobei die Bindung innerhalb von ungefähr 20 Minuten erfolgte. Die hergestellten Filterelemente hatten eine ähnliche Wirksamkeit wie die in Beispiel 4 beschriebenen Elemente. Entsprechende Ergebnisse wurden dann erhalten, wenn Dirnethylphthalat und γ-Butyrolacton als Bindemittel verwendet wurden.

Beispiel 8

Zunächst wurde ein Tau oder Kabel auf nicht-verstreckten Fäden aus einem Copolyester aus 100 Mol-t Terephthalsäure, 28 MoI-I Athylenglykol und 72 MoI-I 1,2-Propandiol hergestellt. Auf das Tau aus 13000 Fäden von 3,0 Den./Faden mit 14 Kräuselungen pro 2,54 cm wurden 4 t Triäthylenglykol-Diacetat aufgesprüht. Das behandelte Tau wurde dann in einer Filterherstellungsvorrichtung mit einer Papierhülle umgeben. Aus den hergestellten Filterstäben wurden dann Filterabschnitte einer Länge von 20 mm hergestellt, die an 65 mm lange Zigaretten angebracht wurden. Die Zigaretten wurden dann in einer Aufrauchvorrichtung bis tu einer Länge von 27 mm aufgeraucht. Ermittelt wurde die freigesetzte Gesamtteilchenmenge (GTM). Durch Aufrauchen von Vergleichszigaretten ohne Filter wurde die GTM-Menge ermittelt, die durch die Filter entfernt wurde. Die Wirksamkeit der Filter bezüglich der Entfernung von Nikotin wurde wiederum auf gaschromatographischem Wege festgestellt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle III zusammengestellt.

Tabelle III Zigaretten

ohne Filter mit Filter

GTM in mg/ Zigarette

34,0 21,4

Nikotin in mg/Zigarette

2,35 1,49

t GTM-Entfernung

0
37,0

X Nikotin-Entfernung

0 36,5

809823/0833

Beispiel 9

Das in Beispiel 7 beschriebene Verfahren wurde wiederholt mit der Ausnahme jedoch, daft 4 \ Glyceryltriacetat als Bindemittel anstelle von Triäthylenglykol-Diacetat verwendet wurden. Die Filter erreichten eine ausreichende Festigkeit innerhalb von 20 Minuten. Es wurde eine entsprechende Filterwirksamkeit, wie in Beispiel 7 beschrieben, festgestellt. Wurden Dimethylphthalat und γ-Butyrolacton als Bindemittel verwendet, so wurden entsprechende Ergebnisse erzielt.

Beispiel 10

Ein gekräuseltes Tau aus etwa 15000 Fäden von 3,0 Den./Faden mit 16 Kräuselungen pro 2,54 cm wurde aus "Bikomponenten"-Fäden hergestellt. Die Fäden besaßen einen inneren Kern aus Polyethylenterephthalat) und eine äußere Hülle aus Poly(1,2-propylenterephthalat). Das Tau wurde ausgebreitet und mit 5 Gew.-I Triäthylenglykoldiacetat besprüht. Anschließend wurde das Tau in einer Filterherstellungsvorrichtung in mit Papier umhüllte Filterstäbe überführt. Die Filterstäbe waren in etwa 20 Minuten fest.

Beispiel 11

Ein gekräuseltes Tau «ms etwa 15000 Fäden von 3,0 Den./Faden mit 16 Kräuselungen pro 2,54 cm wurde aus einem Polyester aus 100 MoI-I Terephthalsäure, 72 MoI-I 1,2-Propandiol sowie 28 MoI-I Xthylenglykol hergestellt. Das Tau wurde dann ausgebreitet und mit 4 Gew.-I 1,3-Butandioldiacetat besprüht. Es wurde dann in einer Filterherstellungsvorrichtung zu Filterstäben verarbeitet. Die Fäden waren innerhalb von etwa 15 Minuten fest miteinander verbunden.

Beispiel 12

Es wurde «in gekräuseltes Tau aus etwa 14000 Fäden von 3,0 Den./ Faden mit 20 Kräuselungen pro 2,54 cm aus einem Polyester aus 100 MoI-I Terephthalsäure, 30 MoI-* Xthylenglykol und 70 MoI-I

009823/0833

1,2-Propandiol hergestellt. Die Fäden des Taues waren um das 3,5-fache ihrer ursprünglichen Länge nach dem Verspinnen verstreckt worden. Um einen Schrumpf des Taues bei einer Erhitzung auf eine Temperatur von über 95⁰C zu vermeiden, d.h. eine Erhitzung auf die Glasübergangstemperatur der Fäden, wurde das Tau bei einer Temperatur von 80⁰C 10 Minuten lang vorgeschrumpft. Das Tau schrumpfte auf ungefähr 80 \ seiner ursprünglichen Länge. Das Tau wurde dann in der beschriebenen Weise zu Zigarettenfilterelementen verarbeitet. Beim Aufrauchen von Zigaretten mit diesen Filterelementen wurde kein weiterer Schrumpf festgestellt.

Beispiel 13

Ein gekräuseltes Tau aus etwa 12000 Fäden von 3,0 Den./Faden, gesponnen aus Poly(äthylenterephthalat) wurde ausgebreitet und mit 4 Gew.-t Triäthylenglykoldiacetat besprüht. Das derart vorbehandelte Tau wurde dann auf ein ausgebreitetes Tauae etwa 12000 Fäden von 3 Den./Faden aus PoIy(I,2-propylenterephthalat) gebracht. Die beiden Taue wurden dann zusammengepreßt. Auf diese Weise wurde eine Bindung zwischen den Fäden hervorgerufen, da das Bindemittel das Poly(propylenterephthalat) teilweise löste, was dazu führte, daß die einander benachbarten Fäden ans ihren Kontaktpunkten miteinander verklebten. Das überschüssige Bindemittel diffundierte in die Fäden und hinterließ eine trockene, nicht-klebrige Oberfläche. Das hergestellte nicht-verwebte Material erwies sich in vorteilhafter Weise als textiles Isoliermaterial, als Textil-Füllmaterial, als Deckenmaterial und überall dort, wo ein Isolationsmaterial erforderlich ist.

Beispiel 14

Das in Beispiel 13 beschriebene Verfahren wurde wiederholt mit der Ausnahme jedoch, daß zwei Lagen von ausgebreiteten Polyethylenterephthalat) tauen mit 12000 Fäden mit 3,0 Den./Faden mit 4 Gew.-t Triäthylenglykoldiacetet besprüht wurde, worauf die beiden Lagen auf eine jede Seite eines ausgebreiteten Poly(1,2-propylenterephthalat)taues mit 12000 Fäden von 3,0 Den./Faden aufgebracht wurden. Auf diese Weise wurde eine dreilagige Sand-

809823/0833

2 7 b 3 7 8 9

wich-Struktur hergestellt. Das erhaltene Material erwies sich als geeignet zur Herstellung von textlien Bekleidungsstücken, Bettdekken und dergleichen.

Beispiel 1$

Zwei Abschnitte eines ausgebreiteten gekräuselten Taues aus Polyethylenterephthalat) mit etwa 12000 Fäden (3,0 Den./Faden) wurden mit 4 Gew.-\ Diäthylenglykoldiacetat besprüht, bin Abschnitt eines Taues aus etwa .12000 Fäden (3,0 Den./Faden), hergestellt aus einem Copolyraeren aus 100 MoI-I Terephthalsäure, 28 MoI-* Äthylenglykol und 72 MoI-I Propylenglykol, wurde unter Bildung eines Sandwiches zwischen die beiden behandelten Abschnitte des Poly(äthylenterephthalat) taues gebracht, worauf der Sandwich zusammengepreßt wurde. Auf diese Weise wurde nach S Minuten ein "nonwoven" Material durch die Einwirkung des Lösemittels auf das Copolymer erhalten, wobei die Fäden miteinander an ihren Kontaktpunkten verklebt oder verschmolzen wurden.

Beispiel 16

Das in Beispiel 12 beschriebene Verfahren wurde wiederholt miller Ausnahme jedoch, daß diesmal Stapelfasern von 3 Den./Faden mit 50 I Poly(äthylenterephthalat) und 50 X Poly(propylenterephthalat) zu einem Vlies einer Länge von 40,64 cm und einer Breite von 30,48 cm ausgebreitet wurden. Das Vlies wurde dann mit 4 Gew.-I Triäthylenglykol-üiacetat besprüht und 10 Minuten lang zwischen zwei flachen Metallplatten fest verpreßt. Nach Entfernung der Platten wurde ein "nonwoven fabric" erhalten.

Beispiel 17

Das in Beispiel 16 beschriebene Verfahren wurde wiederholt mit der Ausnahme jedoch, daß die Stapelfasern zu SO \ aus Stapelfasern aus PoIy(I,4-cyclohexylendiaethylenterephthalat) und zu 50 \ aus Stapelfasern aus einen Copolymeren, hergestellt durch Verspinnen von 100 MoI-I Terephthalsäure, 28 MoI-I Äthylenglykol und 72 MoI-I 1,2-Propandiol bestand. Die Mischung wurde mit 6 I einer Bindemittelmischung aus 50 I Triäthylenglykol-Diacetat und 50 I Glyceryltri-

809823/0833

acetat besprüht. Der hergestellte Vlies wurde dann wiederum 10 Minuten lang fest verpreßt. Auf diese Weise wurde ein "nonwoven fabric" erhalten.

Beispiel 18

Das in Beispiel 12 beschriebene Verfahren wurde wiederholt mit der Ausnahme jedoch, daß diesmal als Bindemittel Dimethylphthalat verwendet wurde. Es wurden entsprechende Ergebnisse erhalten.

Beispiel 19

Das in Beispiel 12 beschriebene Verfahren wurde wiederholt mit der Ausnahme jedoch, daß diesmal 6 X Glyceryltriacetat als Bindemittel verwendet wurden. Es wurden entsprechende Ergebnisse erhalten.

Beispiel 20

Zunächst wurde ein Tau aus einem Polyester aus Terephthalsäure (100 Mol), 1,2-Propandiol (72 MoI-I) und Äthylenglykol (28 MoI-I) mit einer Inherent-Viskosität von 0,5 hergestellt. Das Tau bestand zu ungefähr 12800 Fäden von 3,6 Den./Faden. Es wurde ausgebreitet, worauf 4 Gew.-t Triacetin aufgesprüht wurden· Das vorbehandelte Tau wurde dann durch eine röhrenförmige Vorrichtung (einer Länge von ungefähr 150 mm und einem Durchmesser von 8 mm) gezogen, durch welche Luft einer Temperatur von 85°C mit einer Geschwindigkeit von etwa 0,0226 m³ pro Minute strömt·. Die Verweil zeit in der Vorrichtung lag bei etwa 1 Sekunde. Das Tau trat aus der Vorrichtung in Form eines "gebundenen" Stabes aus.

Abschnitte des Stabes einer Länge von 20 mm wurden mit 64 mm langen Zigaretten verbunden, die dann nach üblichen Methoden auf die Filterwirksamkeit getestet wurden. Die hergestellten Filter waren vergleichbar mit handelsüblichen Celluloseacetatfiltern entsprechender Fadengröße bezüglich Druckabfall und

809823/0833

Wirksamkeit der Entfernung von festen Teilchen und Nikotin aus dem Tabakrauch. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt:

Filter	t Weich macher	Druckabfall in cm Was ser (D	\ der ent fernten Teilchen	\ entfern tes Niko tin
Polyester	3,1	7,62	47,5	47,5
Polyester	6,0	3,55	34,0	35,0
Cellulose acetat	8,0	7,62	47,0	44,0
Cellulose acetat	8,0	4,57	36,0	34,0

*■ gemessen bei einem Luftstrom von 17,5 ml/Sek.

Die beschriebenen Versuche wurden wiederholt mit der Ausnahme jedoch, daß anstelle des Polyestertaues ein Celluloseacetattau verwendet wurde. Das Celluloseacetattau wurde mit 8 Gew.-I Triacetin besprüht und bei einer Lufttempe atur von 95⁰C durch das Härtungsrohr geführt. Das Celluloseacetat ließ sich dabei nicht zu einem Filterstab verkleben wie das Polyestertau.

Beispiel 21

Das in Beispiel 19 beschriebene Verfahren wurde wiederholt mit der Ausnahme jedoch, daß die Härtungstemperaturen und die Menge an angewandtem Weichmacher verändert wurden. Die Ergebnisse der erhaltenen Versuche sind in der folgenden Tabelle IV zusammengestellt.

809823/0833

2753J89

	Tabelle	IV	Luft-Tempera- tur, ⁰C	heißer Luft
Copolyester-Tau'¹)	, hergestellt mit Triacetin und	85	Art der Bin dung
Beispiel	% Triacetin	85	nicht gebunden
a	0	85	schwach gebun den
b	2	75	gebunden
C	8	75	gebunden
d	3	60	gebunden
e	8	50	gebunden
f	4		schwach gebun den
g	8

¹ ' Das Copolyester-Tau bestand aus Fäden von 3,6 Denier bei einer Gesamt-Denierzahl von 45000 und rundem Querschnitt. Der Polyester bestand zu 100 MoI-I aus Terephthalsäure, 28 MoI-* Äthylenglykol und 72 Mol-t 1,2-Propandiol.

Beispiel 22

Das in Beispiel 19 beschriebene Verfahren wurde wiederholt mit der Ausnahme jedoch, daß ein Polyester-Tau aus 100 Mol-t Terephthalsäure und 100 Mol-t 1,2-Propandiol verwendet wurde. Das Tau enthielt 12000 Einzelfäden von 3,3 Denier/Faden. Die Menge an zur Verbindung verwendetem Weichmacher und die Temperatur der Härtungsluft wurden verändert. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle V zusammengestellt.

809823/0833

	Tabelle V	mit Triacetin	und heißer Luft
Polyester-Tau	⁽¹⁾, hergestellt	Luft-Tempera	Art der Bindung
Beispiel	\ Triacetin	tur. ⁰C
		85	nicht gebunden
a	0	85	schwach gebunden
b	2	85	gebunden
C	8	75	gebunden
d	3	75	gebunden
e	8	60	gebunden
f	3	60	gebunden
g	8	SO	schwach gebunden
h	8

' ' Das Polyester-Tau bestand aus Einzelfäden von 3,3 Denier bei einer Gesamtdenierzahl von 40000 mit rundem Querschnitt. Der Polyester bestand zu 100 MoI-I aus Terephthalsäure und zu 100 Mol-t aus 1,2-Propandiol.

Beispiel 23

Das in Beispiel 19 beschriebene Verfahren wurde wiederholt mit der Ausnahme jedoch, daß 4 \ Triäthylenglykol-Diacetat als Bindemittel anstelle von Triacetin verwendet wurden. Es wurde ein fester Stab erhalten, wenn das Tau durch das Härtungsrohr geführt wurde, durch das Luft von 85⁰C geblasen wurde.

Beispiel 24

Das in Beispiel 19 beschriebene Verfahren wurde wiederholt mit der Ausnahme jedoch, daß nach der Aufbringung von 4 \ Triacetin das Tau durch das Härtungsrohr geführt wurde, in das Dampf eingeblasen wurde (ungefähre Menge: 0,00821 m pro Minute). Das kompakte Tau wurde unmittelbar in einen festen Stab überführt. Es wurde eine besondere Sorgfalt darauf verwendet, die tatsächliche Fasertemperatur auf unter 90⁰C zu halten. Dies geschah durch Steuerung der Geschwindigkeit des Dampfes im Verhältnis

809823/0833

zur linearen Geschwindigkeit des Taues. Stieg die Fasertemperatur auf 95⁰C an, so schrumpften die Copolyesterfäden beträchtlich. Dies Phänomen steht in direktem Kontrast zu dem Verhalten von Celluloseacetatfäden.

Beispiel 25

Das in Beispiel 19 beschriebene Verfahren wurde zur Herstellung von festen Filterstäben wiederholt. Die Filterstäbe wurden zu einer Länge von 100 mm zerschnitten und unmittelbar daraufhin in eine Metallform von 85⁰C gebracht, die dazu bestimmt war, um Filterstäbe herzustellen.

Der Polyesterstab wurde zu einer festen Struktur mit der Form der Formmasse verarbeitet.

Das Verfahren wurde wiederholt mit der Ausnahme jedoch, daß ein Celluloseacetatstab, hergestellt unter Verwendung von 8 I Triacetin in die beschriebene Form bei 8S°C gebracht wurde. Das Celluloseacetat lieft sich bei dieser Temperatur nicht verformen.

Beispiel 26

Zunächst wurde ein Tau aus einem Polyester aus Terephthalsäure (100 MoI-I), 1,2-Propandiol (72 MoI-I) und Athylenglykol (28 Mol i) hergestellt. Das Tau bestand aus etwa 12800 Fäden von 3,6 Denier/Faden. Es wurde in einer üblichen Filterherstellungsvorrichtung zu Filterstäben mit einer Papierhülle bei Raumtemperatur verarbeitet. 4 Wochen nach Herstellung der Filterstäbe wurde das Papier entfernt. Die Stäbe wurden dann wiederum in die in Beispiel 25 beschriebene Form gebracht, die auf 60⁰C aufgeheizt wurde. Die Filter wurden in weniger als einer Sekunde in die gewünschte Form überführt.

809^3/0833

Herstellung von FilterMterialien aus sogenannten "Melt-Blown Webs" yon PoIy(1.2-propylenterephthalat)

Beispiel 27

PoIy(I,2-propylenterephthalat) einer Inherent-Yiskosität von 0,43, hergestellt, wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde Ober Nacht in einem Vakuwaofen bei 85 bis 90°C getrocknet. Das getrocknete Polymer wurde dann aus der Schmelze bei 265°C extrudiert, und zwar unter Verwendung eines Extruders eines inneren Durchmessers von 1,27 cm. Der Polyester wurde dabei durch eine Spinneinrichtung für die Herstellung sog. "nelt-blown fibers" gefördert.

Die Hauptbestandteile der Vorrichtung bestanden aus einer Düse, die einen Durchtritt der Schmelze ermöglichte und einem Gehäuse, das eine Druckausgleichskammer für komprimierte Luft bildete, die z.B. mit 5,20 kg/cm² in die Kammer floss. Die Luft wurde extern auf 300⁰C erhitzt und der Spinnvorrichtung mit einer Geschwindigkeit von 2 SCFN zugeführt. ( 2 SCFM - O,0566 a³ pro Minute unter Standardbedingungen)

Um einen Wärmeverlust auf ein Mindestmaß zu reduzieren, wurde die Spinnvorrichtung elektrisch aufgeheizt und auf einer Temperatur von 266°C gehalten. In dem Moment, in dem die Luft aus der Spinnvorrichtung austrat, zerstäubte sie die Schmelze in feine Fasern, die auf einer rotierenden Trommel niedergeschlagen wurden, die einen Durchmesser von 16 cm besaft. Die Oberflächengeschwindigkeit der rotierenden Trommel lag bei 86,25 m pro Minute. Die Trommel führte gleichzeitig eine Horizontalbewegung von maximal 15,24 cm bei 41 Zyclen pro Minute aus.

809823/0833

- ίο -

Die Entfernung von der Spinnvorrichtung zum Auftreffpunkt auf der Trommel betrug 10,16 cm. Die im Verlaufe von 15 Minuten anfallenden Fasern wurden gesammelt, und die erhaltene Bahn mit einer Breite von ungefähr 12 cm wurde durch Abschneiden über die Breite der Bahn entfernt. Die Länge der Bahn betrug 50 cm.

Die erhaltene Bahn oder das erhaltene Band wurde dann mit ungefähr 4 Gew.-I Triacetin besprüht, worauf aus dem Material feste Zigarettenfilterelemente einer Länge von 20 mm mit 47 mg Material hergestellt wurden.

Rauchteste ergaben einen Wasserdruckabfall von 6,35 bis 6,859 cm. Die Gesamtteilchenmenge, die entfernt wurde CGTM) lag bei 49,4 Um einen solchen Druckabfall und eine solche Teilchenentfernung bei Verwendung üblicher Celluloseacetatfilter zu erreichen, ist normalerweise eine Filtermenge von 120 mg erforderlich.

Die erfindungsgemäß zur Herstellung von Fasern verwendeten Polyester weisen eine Inherent-Viskosität von mindestens 0,35 auf. Ein jeder Polyester, wie beschrieben, mit einer Inherent-Viskosität von mindestens 0,35 läßt sich verwenden, wobei die Inherent-Viskosität der Polyester normalerweise einen Wert von 1,2 nicht überschreitet. Auch lassen sich alle Polyester mit einer Glasübergangstemperatur (Tg) von mindestens 80⁰C verwenden. Normalerweise liegen die Glasübergangstemperaturen (Tg) der Polyester nicht über 96°C.

/ χ

809823/0833

Claims

Patentansprüche

1. Polyesterfaser aus Terephthalsäure oder einem einen Ester bildenden Derivat hiervon sowie einer Glykolkomponente, bestehend zu 60 bis 100 MoI-* aus 1,2-Propylenglykol und 0 bis 40 MoI-I Äthylenglykol, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyester der Faser keine Kristallinität, eine Inherent-Viskosität, gemessen in einem Lösungsmittelgemisch aus 60 Gew.-Teilen Phenol und 40 Gew.-Teilen Tetrachloräthan bei 25⁰C in einer Konzentration von 0,5 g Polyester in 100 ml Lösungsmittelgemisch, von mindestens 0,35 sowie einem Tg-Wert von mindestens 80⁰C aufweist.

2. Polyesterfaser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyester der Faser eine Viskosität von mindestens 0,5 und einen Tg-Wert von mindestens 85⁰C aufweist.

3. Polyesterfaser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Äthylenglykolgehalt des Polyesters bei 10 bis 30 MoI-I liegt und daß der Polyester eine Inherent-Viskosität von mindestens 0,5 aufweist.

809823/0833

4. Verwendung von Fasern nach Ansprüchen 1 b ι.- 5 :ur Herstellung von faserigen Gegenständen aus mittels eines Weichmachers miteinander verbundenen Fasern.

5. Verwendung von Fasern nach Anspruch 4 mit Ίriäthy 1englykoldiacetat, Glyccrintriacetat, Dimethylphthalat, 1,3-Hutandioldiacetat, γ-Butyrolacton oder Mischungen hiervon als Weichmacher.

6. Verwendung von Fasern nach Ansprüchen 4 und 5 zur Herstellung von Faserbahnen.

7. Verwendung von Fasern nach Ansprüchen 4 und 5 zur Herstellung von Tabakrauchfilterstäben und Tabakrauch!" i 1 tere lementen.

8. Verwendung von Fasern nach Anspruch ~> mit Triäthylenglykoldiacetat, Glycerintriacetat oder Mischungen hiervon als Weichmacher.

9. Verwendung von Fasern nach Ansprüchen 7 und 8 zur Herstellung von Tabakrauchfilterstäben und Iabakrauchfilterelementen ohne Hülle, in denen die Fasern durch Finwirkung von Dampf oder
heißer Luft miteinander verklebt sind.

H O 9 ß ? :\/ Π R 1 3 ORfGiNAL /NSPECTED