DE2745377A1 - Verfahren zur rueckgewinnung von kobalt - Google Patents

Verfahren zur rueckgewinnung von kobalt

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Description

Carbonylverbindungen erfolgenden Synthesen genannt seien.
Solche bei chemischen Prozessen anfallenden Abfälle bzw. Rückstände haben in vielen Fällen geringe Gehalte von Kobalt mit Bereichen von 0,01 bis 10 Gew.-%, insbesondere von 0,05 bis 5 Gew.-%, häufig neben hohen Gehalten von organischen Substanzen und häufig hohen Gehalten löslicher Salze, insbesondere Alkalisalzen wie Kochsalz oder KCl. Allerdings kommen ebenso verbrauchte Co-Katalysatoren mit hohen Co-Gehalten vor. Weiterhin liegen diese Abfälle oder Rückstände häufig in feuchter Form oder in Lösung oder wässriger oder nicht wässriger Suspension vor. Die in der Metallurgie üblichen bekannten Verfahren sind hier wegen der großen Menge der Begleitstoffe nicht anwendbar. Die Überführung des Kobalts in Co-Metall z.B. durch eine Reduktion ist zu aufwendig. Es wurde jedoch gefunden, dass eine Überführung des Kobalts und der Kobaltverbindungen der Rückstände in Kobaltoxid auf einfache Weise möglich ist und die Gewinnung dieses Kobaltoxids in so weitgehend reiner Form erfolgen kann, dass daraus die Herstellung kobalthaltiger Katalysatoren möglich ist, daher die vollständige Wiedergewinnung, zudem in Form sehr wertvoller Substanzen, erfolgen kann.
haltige Schlämme gebildet, welche Nebenprodukte organischer Natur und bei der Reaktion gebildete Chloride der Alkali- und Erdalkalimetalle, besonders NaCl, sowie gegebenenfalls Reste der verwendeten alkalischen Mittel enthalten. Typisch sind hier geringe Gehalte von Kobaltverbindungen im Bereich von 0,01 bis 10 Gew.-%, besonders 0,05 5 Gew.-%, gerechnet als
Co-Metall, neben 0,01 bis 25 Gew.-% organische Substanz und dem verbleibenden Rest ganz oder überwiegend in Form wasserlöslicher Salze, überwiegend als Kochsalz. Es ist besonders vorteilhaft, dass das nach der Erfindung rückgewonnene Kobalt aus den Rückständen der genannten Carbonylierungsverfahren, gegebenenfalls aber auch Kobalt aus anderen Katalysator-Rückständen, sehr einfach und vollständig erneut in Co2(CO)8 durch Reaktion mit CO/H2 überführt werden kann.
Das Verfahren wird stets so ausgeführt, dass Rückstände organischer Stoffe weitgehend oder ganz verbrannt werden und die Kobaltverbindungen, gegebenenfalls auch Kobalt, des Rückstandes ganz oder sehr weitgehend in das in Wasser unlösliche Kobaltoxid überführt werden. Zwei Wege sind herzu möglich. Zum einen werden die Rückstände in fester Form, getrocknet oder mit Resten von anhaftenden wäßrigen oder nichtwäßrigen Flüssigkeiten, in einem Ofen bei 200 bis 800°C, besonders 400 bis 600°C, unter Luftzutritt erhitzt. Günstig für eine schnelle und vollständige Umsetzung ist es, wenn eine große Oberfläche des Salzrückstandes gewährleistet wird. Soweit wasserlösliche Salze wie Alkali- bzw. Erdalkalihalogenid anwesend sind, bleiben diese unverändert, da die Verbrennungstemperatur unter deren Schmelzpunkt liegt. Nach dem Erkalten ist das Kobaltoxid direkt verwendbar oder wird durch Auswaschen mit Wasser von wasserlöslichen Salzen abgetrennt. Geeignete Öfen sind Schachtöfen, Muffelöfen, Drehrohröfen u.a.. Zum anderen werden die Rückstände bevorzugt in Wasser gelöst oder suspendiert in einer gas- oder ölbeheitzten Brennkammer verdüst oder als Feststoff der Brennkammer zugeführt, wobei die Temperatur in der Brennkammer 800 bis 1200°C beträgt. Das aus der Brennkammer austretende Rauchgas wird abgekühlt und vorzugsweise in einem Wäscher gewaschen, wobei anwesende, zum Teil als Aerosol vorliegende, wasserlösliche Salze in die wässrige Phase übergehen. Auch hier liegt das Kobalt als Kobaltoxid vor und kann mittels Filtration von der wässrigen Phase abgetrennt werden. Soweit Kobaltoxis nicht wasserlösliche Salze enthält, kann es als Staub aus den Rauchgasen abgeschieden werden. Als fester Stoff am Boden der Brennkammer anfallendes Kobaltoxid wird als solches gewonnen und gegebenenfalls zur Entfernung wasserlöslicher Verbindungen dem Wäscher zugeführt. Es ist auch möglich, die Rückstände in getrockneter oder noch feuchter Form eines bevorzugt direkt beheiztem Wirbelbett zuzuführen, in welchem bei 800 bis 1200°C die organischen Bestandteile verbrennen und Kobaltoxid entsteht.
Die Verweilzeit beträgt im ersten Fall 20 Minuten bis 1 Stunde, im zweiten Fall sind 2 bis 5 Sekunden erforderlich, je nach Gehalt an organischen Bestandteilen und löslichen Salzen und je nach Reaktionstemperatur.
Das bei diesem Prozeß anfallende Kobaltoxid kann leicht wieder zu Co2(CO)8 reagieren. Unter den üblichen Reaktionsbedingungen in Gegenwart von Kohlenmonoxid und Wasserstoff bildet sich quantitativ Co2(CO)8. Auf diese Weise lässt sich ohne Verluste das gesamte Kobalt wieder als Katalysator nutzbar machen.
Beispiel 1
In einem indirekt auf 550°C aufgeheizten Muffelofen wird ein wasserlösliches Salze, im wesentlichen Kochsalz, ca. 12 Gew.-% organische Bestandteile und ca. 3 Gew.-% Kobalt als Kobaltverbindungen enthaltender Rückstand einer mit Co-Verbindungen katalysierten Carbonylisierungsreaktion ½ Stunde unter Luftzutritt behandelt. Nach dem Abkühlen wird eine Gewichtsabnahme von ca. 12 % festgestellt. Das durch das Kobaltoxid schwarzgefärbte Kochsalz wird in Wasser gelöst, wobei nach der Filtration eine klare Lösung zurückbleibt, deren Kobaltgehalt kleiner als 5 ppm beträgt. Das abfiltrierte Kobaltoxid wird getrocknet und zur Herstellung von Dikobaltoctacarbonyl Co2(CO)8 eingesetzt.
Beispiel 2
In eine mit Keramik ausgekleidete Brennkammer, die mit einem ölbeheitzten Brenner auf 1000°C geheizt ist, wird mit einer Luftzerstäubungsdüse die etwa 50 Gew.-%ige wässrige Suspension eines Rückstands einer Carbonylisierungsreaktion, der Kochsalz, ca. 12 Gew.-% organische Bestandteile und 1,2 Gew.-% Kobalt enthält, eingespeist. Gleichzeitig wird in die Brennkammer Luft eingeblasen, um die Verbrennung der organischen Bestandteile zu bewirken. Die Raugase werden zunächst abgekühlt und anschließend ausgewaschen, wobei ein Teil Frischwasser zugesetzt und ein Teil der Salzsole zirkuliert wird. Es wird eine konzentrierte wässrige Kochsalzlösung abgezogen, in der das Kobalt in Form von Kobaltoxid suspendiert ist. Das Kobaltoxid wird abfiltriert und getrocknet. Es eignet sich zur Herstellung von Co2(CO)8. Die Kochsalzlösung besitzt, ebenso wie die nach Beispiel 1, eine so hohe Reinheit, dass eine Verwendung als Ausgangsstoff der Chloralkalielektrolyse erfolgen kann.
Beispiel 3
Der unwirksam gewordene Raney-Kobalt Katalysator einer Hydrieranlage, welcher neben Kobalt ca. 30 Gew.-% organische Substanz, überwiegend in Form von Fetten oder deren Rückständen enthält, wird gemäß Beispiel 1 in ca 98 Gew.-%iges Kobaltoxid überführt, wobei die organischen Rückstände verbrennen. Da der Gehalt an wasserlöslichen Salzen sehr gering ist, erübrigt sich das Waschen mit Waser.
Das erhaltene Kobaltoxid kann durch Reduktion mit Wasserstoff in ein als Katalysator verwendbares Co-Metallpulver überführt werden oder zur Herstellung von Co2(CO)8 Verwendung finden.

Claims (6)

1. Verfahren zur Rückgewinnung von Kobalt aus kobalthaltigen Rückständen, deren Lösungen oder Suspensionen, dadurch gekennzeichnet, dass die Kobalt, organische Bestandteile und gegebenenfalls wasserlösliche Bestandteile enthaltenden Rückstände in Gegenwart von Luft erhitzt und Kobalt als Kobaltoxid gewonnen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der kobalthaltige Rückstand in einem Ofen auf eine Temperatur von ca. 300 bis 800°C bis zur Verbrennung der organischen Bestandteile in Gegenwart oder unter Zufuhr von Luft erhitzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der kobalthaltige Rückstand in eine Brennkammer in Wasser suspendiert oder gelöst verdüst wird, bei Temperaturen von 800 bis 1200°C, bevorzugt unter Zufuhr von Heizgasen oder Heizöl, unter Verbrennung der organischen Bestandteile behandelt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Verbrennung Kobaltoxid von in Wasser löslichen Verbindungen abgetrennt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass wasserlösliche Salze durch Waschen mit Wasser entfernt und von Kobaltoxid getrennt werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das abgetrennte und getrocknete Kobaltoxid mit CO/H2 in Dikobaltoktocarbonyl übergeführt wird.
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