DE2737715C3 - Korpuskularstrahlgerät mit Bauteilen aus supraleitendem Material - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Korpuskularstr?hlgerät mit Bauteilen aus supraleitendem Material, die r, einer durch die Korpuskularstrahlung in weiteren Bauteilen aus nicht-surpraleitenden Materialien angeregten charakteristischen Röntgenstrahlung vorgegebener Wellenlänge ausgesetzt sind und bei denen das supraleitende Material ein Zusatzmaterial zur Bildung -,n von Haftzentren enthält.

Supraleitende Bauteile in Korpuskularstrahlgeräten können insbesondere supraleitende Linsen in Elektronenmikroskopen sein. Bei diesen Linsen wird das abbildende Magnetfeld zumindest teilweise durch r, hohlzylindrische Abschirmkörper aus supraleitendem Material geformt (deutsche Auslegeschrift 15 64 714). Als Material für diese Abschirmzylinder wird im allgemeinen Niob-Zinn-Sintermaterial verwendet, dessen Supraleitungseigenschaften noch dadurch verbes- _M) sert werden können, daO diesem Material wenige Gewichtsprozente an Kupfer zugesetzt werden (Journal of the Less-Common Metals 29 [1972], Seiten 121 bis 132). In dieser Literaturstelle ist auch Silber als Zusatzmaterial angegeben. Dieses Material läßt sich „, jedoch im Gegensatz zu Kupfer nur verhältnismäßig schwer homogen in das Niob-Zinn-Sinterm;iteri;il einbauen.

]e ungleichmäßiger aber ein solcher Einbau de.s Zusatzmaterials in das supraleitende Grundmaterial erfolgt ist, desto schlechter sind die elektronenoptischen Eigenschaften der aus diesem Material hergestellten Magnetlinsen. Insbesondere ist der Astigmatismus dieser Linsen entsprechend größer (Optik 46 [1976], Seiten 97 bis 106). Zur Korrektur eines solchen Astigmatismus' sind bei den aus diesem Material hergestellten Magnetlinsen zusätzliche Korrekiureinrichtungen erforderlich.

Supraleitende Abschirmlinsen in Elektronenmikroskopen werden deshalb im allgemeinen aus Niob-Zinn-Sintermaterial mit Kupfer-Zusälzen hergestellt. Dieses Material besteht aus der intermetallischen Verbindung Nb₁Sn, sonstigen Niob-Zinn-Phasen, unreagienem Niob und Zinn-Kupfer-Legierungen.

Beim Betrieb eines mit Abschirmlinsen aus diesem Material ausgestatteten Elektronenmikroskops hat sich nun gezeigt, daß von einer vorbestimmten Energie der bestrahlenden Elektronen, beispielsweise von 25 keV an aufwärts, die Supraleitungseigenschaft dieses Sintermaterials sprunghaft verlorengehen kann, d. h., daß dieses Material dann in den normalleiienden Zustand übergeht. Dieser Vorgang, den man allgemein als Flußspringen bezeichnet, tritt unerwartet auch dann auf, wenn die Werte des angelegten äußeren Magnetfeldes und die der äußeren Temperatur des supraleitenden Materials weit unter den sogenannten kritischen Werten des supraleitenden Materials liegen.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, ein Korpuskuiarstrahlgerät mit Bauteilen aus supraleitendem Material, der eingangs genannten Art so zu verbessern, daß eine durch die Korpuskularsirahlen hervorgerufene frühzeitige Zerstörung der Supraleitungseigenschaft des supraleitenden Materials ausgeschlossen ist.

Die Erfindung geht dabei von der Erkenntnis aus, daß bei den bekannten Elektronenmikroskopen in Bauteilen aus nicht-supraleitendem Material wie beispielsweise in dem Vakuumrohr, in welchem der Elektronenstrahl geführt wird, durch den Elektronenstrahl eine charakteristische Röntgenstrahlung erzeugt wird, deren Wellenlänge gerade so groß sein kanu, daß sie das Kupfer in dem Niob-Zinn-Sintermaterial zur Aussendung von Fluoreszenzstrahlung anregt. Da nämlich die normalleitenden Zinn-Kupfer-Ausscheidungen in diesem Sintermaterial als Verankerungspunkte, sogenannte Haftzentren, für die quantisierten Flußlinien wirken, in deren Gestalt ein äußeres Magnetfeld in den Supraleiter eindringt, vollzieht sieh die Röntgenabsorption nun gerade an diesen Haftzentren, die sich dabei lokal erwärmen. Erfolgt nun die Röntgenabsorption gerade in einem Wellenlängenbereich, in dem das Kupfer seine eigene charakteristische Strahlung in Form von Fluoreszenzstrahlung emittiert, dann ist diese lokale Erwärmung an den Haftzentren verhältnismäßig groß und führt zu einer exponentiellen Zunahme des Flußspringers und letztlich zum völligen Übergang von dem supraleitenden in den normalleitenden Zustand.

Unter Zugrundelegung dieser Erkenntnis besteht die Lösung der genannten Aufgabe darin, daß für das Korpuskularstrahlgerät mit Bauteilen aus supraleitendem Materiell der eingangs genannten Art ein Zusatzmaterial mit einem durch den Wert seiner bei Absorption von Röntgenstrahlung auftretenden kritischen Wellenlänge und den ι ' c len Teil dieses Wertes festgelegten Wellenliinjrenhereich vorgesehen ist, der

die Wellenlänge der charakteristischen Röntgenstrahlung nicht enthalt.

Unter der Annahme, daß die Absorption der Röntgenstrahlung an den Haftzentren aus dem Zusatzmaterial unabhängig von einer Streuung ist, gilt allgemein, daß der Massenabsorptionskoeffizient dieses Materials gleich der Summe aus den Massenkoeffizienten der wahren Absorption und der Streuung ist. Der Massenkoeffizient der Streuung kann aber näherungsweise als von der Wellenlänge der Röntgenstrahlung unabhängige Konstante angesehen werden, so daß nur die wahre Absorption von der Wellenlänge der Röntgenstrahlung abhängt. Wird nun ein Zusatzmaterial mit monochromatischer Röntgenstrahlung abnehmender Wellenlänge bestrahlt, so beginnt es bei einer bestimmen Wellenlänge der anregenden Röntgenstrahlung seine eigene, charakteristische Strahlung in Form von Fluoreszenzstrahlung zu emittieren. Diese bestimmte Wellenlänge, bei der ein Sprung der wahren Absorption auftritt, wird als kritische Wellenlänge des Materials bezeichnet

Die Vorteile des Korpuskularstrahlgerätes nach der Erfindung bestehen somit insbesondere darin, daß zumindest weitgehend eine Fluoreszenzstrahlung des Zusatzmaterials aufgrund einer zu starken Absorption der charakteristischen Röntgenstrahlung und somit eine Erwärmung dieses Materials an seinen Haftzentren und ein frühzeitiger Übergang in den normalleitenden Zustand vermieden werden. Das Korpuskularstrahlgerät kann deshalb besonders als Elektronenmikroskop ausgebildet sein, bei dem die Bauteile aus supraleitendem Material die supraleitenden Bauteile von supraleitenden Abschirmlinsen sind.

Zur Erläuterung von Au.sführungsbeispielen der Erfindung wird auf die Zeichnung Bezug genommen, in deren Fig. 1 eine bekannte supraleitende Abschirmlinse schematisch dargestellt ist. In Fig.2 ist ein Teil dieser Abschirmlinse näher veranschaulicht. Fig.3 zeigt in einem Diagiamm die Massenkoeffizienten der wahren Absorption von Kupfer und Silber in Abhängigkeit von der Wellenlänge einer zu absorbierenden Röntgenstrahlung.

Die in den Fig. 1 und 2 in einem Längsschnitt angedeutete supraleitende Abschirmlinse stellt beispielsweise die Objektivlinse eines Elektronenmikroskops dar. Ein entsprechendes Elektronenmikroskop ist aus der deutschen Offenlegungsschrift 23 07 822 beannt. Die Abschirmlinse enthält ein allseitig geschlossenes Abschirmgehäuse 2 aus supraleitendem Material, das im Betriebszustand mittels eines kryogenen Mediums wie beispielsweise flüssigem Helium auf einer Temperatur unterhalb der kritischen Temperatur dieses Materials gehalten wird. Das Abschirmgehäuse 2 ist topfartig ausgebildet, d. h., es enthält ein hohlzylindrisches Seitenteil 4. das den Mantel des Abschirmgehäuses bildet, sowie ein Bodenteil 5 und ein Deckelteil 6. Boden- und Deckelteil, welche dieses Seitenteil nach unten bzw. oben hin abschließen, sind jeweils mit einer zentralen öffnung 8 bzw. 9 versehen. Durch diese öffnungen kann durch das Abschirmgehäuse 2 ein Vakuumrohr 11 gesteck! werden, in dem ein Elektronenstrahl längs einer Achse 13 geführt wird. In dem von dem Abschirmgehäuse 2 eingeschlossenen Innenraum sind konzentrisch zur StruhlfOhrungsachse 13 zwei hohlzylinderförmige Abschirmkörper 15 und 16 angeordnet, die das Vakuumrohr \1 eng umschließen. Diese Abschirmzylinder bestehen ebenfalls aus supraleiiendem Matcriiil und werden /weckmäßig von dem für das Abschirmgehäuse 2 erforderlichen kryogenen Mediurr mitgekühlt. Wie in F i g. 2 näher veranschaulicht ist, sind die beiden Abschirmzylinder in Strahlführungsrichtung gesehen hintereinander beabstandet angeordnet, so daß zwischen ihren einander zugewandten Stirnflächen ein schmaler Spalt 17 ausgebildet ist. In diesen Spalt kann ein zu untersuchendes Objekt, das in den Figuren nicht dargestellt ist, von der Seite her eingeführt werden. Die beiden Abschirmzylinder sind an ihren dem Spalt abgewandten Flächen mit dem Boden- bzw. Deckelteil 5 bzw. 6 des Abschirmgehäuses verbunden und können beispielsweise mit diesen Teilen gemeinsame Formstukke bilden.

Ferner ist im Inneren des Abschirmgehäuses 2 eine stromdurchflossene Linsenspulenwicklung 19 angeordnet, deren Leiter zweckmäßig ebenfalls aus supraleitendem Material, beispielsweise Niob-Titan, bestehen und im Betriebszustand von dem das Abschirmgehäuse 2 und die Abschirmzylinder 15 ur·-' 16 kühlenden kyrogenen Medium mitgekuhlt werden. Diese Linsenspulenwicklung umschließt konzentrisch die beiden Abschirmzylinder 15 und 16.

Aufgrund der bis auf die zentralen Durchführungen 8 und 9 für das Vakuumrohr 11 allseitig geschlossenen Gestaltungsform des Abschirmgehäuses und dessen unmittelbarer Verbindung mit den Abschirmzylindern 15 und 16 kann das von der Linsenspulenwicklung 19 erzeugte Magnetfeld nur im Bereich des Spaltes 17 auf den in dem Vakuumrohr 11 geführten Elektronenstrahl einwirken.

Als supraleitendes Material für das Abschirmgehäuse 2 und insbesondere für die Abschirmzylinder 15 und 16 kann zweckmäßig Niob-Zinn-Sinterrnaterial vorgesehen werden. Zur Verbesserung der Supraleitungseigenschaften ist das supraleitende Sintermaterial mit wenigen Gewichtsprozent Kupfer versetzt. Dieses Niob-Zinn-Sintermaterial mit Kupfer-Zusätzen ist ein feinkörniges Material, in dem Haftzentren an Lunkern und Korngrenzen gebildet werden. In der intermetallischen supraleitenden NbiSn-Phase befindet sich selbst kein Kupfer, während normalleitendes Zinn-Kupfer im Gitter der Matrix an Stellen, die zur Bildung der Haftzentren geeignet sind, fein, d. h. weitgehend homogen verteilt ist.

Aufgrund dieses besonderen Zusatzmaterials für das supraleitende Niob-Zinn-Sintermaterial wird die Wahl des Materials für das Vakuumi'ohr 11 festgelegt. Ein entsprechendes Ausführungsbeispiel ist aus dem Diagramm in F i g. 3 abzuleiten. In diesem Diagramm sind auf der Abszisse die Wellenlänge λ einer Röntgenstrahlung in Nanometern und auf der Ordinate die dritte Wurzel aus dem Massenkoeffizient r_m der wahren Absorption des Absorbermaterials in [cm²/g]'" aufgetragen. Dieser Massenkoeffizient r_m ist dabei der auf die Dichte ρ des absorbierenden Materials bezogene lineare Koeffizient der wahren Absorption. Da für den Massenkoeffizienten die empirische Beziehung

genügend genau gilt, wird der für Kupfer und Silber in das Diagramm eingetragene Absorptionsverlauf in Abhängigkeit von d?r Wellenlänge λ jeweils durch eine Gerade dargestellt. Dabei ist feine Konstante. A ist ein Grammatom und Z ist die Ordnungszahl des Ziisn!/materials. Die beiden Absorptionskurven des Diagramms sind dem Buch von f"..W. Schpolski: Atomphysik I.

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VEB-Verlag Berlin 1965, Seite 91 entnommen. Wie aus dem Diagramm ersichtlich ist. erleidet die wahre Absorption bei einer bestimmten Wellenlänge einen Sprung und verläuft dann wieder linear. Für Kupfer wird bei A»(Cu) =■ 0,13785 nm ein solcher Sprung beobachtet, während dieser Sprung bei Silber bei A »(Ag) = 0.0485 nm liegt. Diese Wellenlängen der absorbierenden Materialien werden als kritische Wellenlängen und die entsprechenden Linien als /(,-Linien bzw. die zugeordneten Absorptionskanten als /(„-Kanten bezeichnet. Wird nun Kupfer oder Silber einer Röntgenstrahlung unterhalb dieser kritischen Wellenlängen ausgesetzt, so emittiert es seine eigene, charakteristische Strahlung in Form von Fluoreszenzstrahlnng. Diese kann jedoch zu einer unerwünschten Erwärmung an den aus dem absorbierenden Zusatzmaterial gebildeten Haftzentren in dem supraleitenden Material führen. Es ist deshalb vorgesehen, daß das Zusatzmaterial so ge vählt wird, daß es nur einer charakteristischen Röntgensirahlung ausgesetzt wird, deren Wellenlänge äüucmdii) ciiics vorbestimmten Wellenbereiches hegt, in der aufgrund einer zu starken Absorption eine solche Fluoreszenzstrahlung auftritt. In der Figur ist dieser der Absorptionskurve von Kupfer zugeordnete Wellenbereich mit I und der dem Silber zugeordnete Wellenbereich mit II bezeichnet. Die diesen Wellenbereichen zugeordneten Stücke der Absorptionskurven sind in dem Diagramm als verstärkte Linien eingetragen. Die oberen Grenze dieses Wellenbereiches stellt dabei die kritische Wellenlänge A₄(Cu) beziehungsweise At(Ag) selbst dar, während an der unteren Grenze der Wert der Absorptionskoeffizienten gerade nur noch den e-ten Teil des Maximalwertes bei der kritischen Wellenlänge beträgt. Diesem unteren Wert des Absorptionskoeffizienten entspricht ein Weilenlängenwert, welcher der

j ~e-te Teil des Wertes der kritischen Wellenlänge /t ist.

Eine Röntgenstrahlung mit unterhalb dieses Wellenbereiches liegender Wellenlänge wird dann in dem Zusatzmaterial nur noch so schwach absorbiert, daß eine mit der Aussendung von Fluoreszenzstrahlung verbundene Erwärmung des Zusatzmaterials vernachlässigbar gering ist. Charakteristische Röntgenstrahlungen mit oberhalb des zu meidenden Wellenbereiches liegender Wellenlänge können zwar mit höheren Absorptionskoeffizienten in J em Zusatzmaterial absorbiert werden. Es tritt jedoch keine Fluoreszenzstrahlung und deshalb auch nicht die damit verbundene Erwärmung an den Haftzentren auf.

Für Elektronenmikroskope mit Magnetlinsen aus supraleitendem Niob-Zinn-Sintermaterial werden im allgemeinen auch die in Elektronenmikroskopen mit normalleitenden Magnetlinsen verwendeten Vakuumrohre vorgesehen. Diese Vakuumrohre bestehen aus einer Platin-Iridium-Legierung, da sie vorteilhaft leicht zusammengelötet und saubergehalten werden können. Aufgrund der Wechselwirkung des Elektronenstrahles der l-lektronenmikroskope mit diesem Material der Vakuumröhre treten als charakteristische- Kontgen Strahlungen vor allem die Ρΐ-Λ,-Strahlung mit einer Wellenlänge Ap, = 0,1313 nm und die Ir-/., Strahlung mit einer Wellenlänge von Ai, = 0,135! nm auf. Diese beiden Wellenlängen siml im Diagramm der figur durch gestrichelte, mit A_n, beziehungsweise Ai, bezeichnete Linien eingetragen. Wie dem Diagramm zu entnehmen ist, liegen diese beiden Wellenlängen gerade in dem zu meidenden Bereich unterhalb der K.-Absnrptionskantc des Kupfers. In diesem Bereich emittiert also das Kupfer eine F luoreszen/strahlung, so daß diese beiden cha raktcristischen Röntgenstrahlungen zu einer Frwarmung des supraleitenden Materials an seinen Kupfer haft/entren führen. Kupfer als Zusatzmaterial fur das Niob-Zinn-Sintermaterial ist deshalb bei gleichzeitiger Verwendung von Pt-Ir-Rohren nicht geeignet. Wie aus dem Diagramm ferner zu entnehmen ist, liegen jedoch diese beiden charakteristischen Strahlulngcn oberhalb der A\-Linie des Silbers. Bei einer Verwendung von Silber als Zusatzmaterial ist somit eine /u starke Absorption der Röntgenstrahlung unter gleichzeitiger Emission von Fluoreszenzstrahlung nicht zu befürchten. Da die Silber-K.-Absorptionskante nämlich bei 0.0485 nm liegt, könnte dieses Material nur durch das kontinuierliche Röntgensprektrum, die sogenannte Bremsstrahlung, zur Emission von Fluoreszenzsirahlung angeregt werden. Die Bremsstrahlung ist jedoch wesentlich weniger intensiv als eine charakteristische Strahlung, so daß eine Erwärmung an den Silberhaftzentren praktisch nicht auftritt.

Will man aber auf das mit Kupfer versetzte Niob-Zinn-Sintermaterial für supraleitende Abschirmlinsen in Elektronenmikroskopen nicht verzichten, so muß zumindest im Bereich dieser Abschirmlinsen das Vakuumrohr 11 gemäß den Fig. I und 2 aus einem anderen Material als der üblicherweise verwendeten f'iatin-Iridium-Legierung bestehen. Geeignete Materialien für die Vakuumrohre sind dann Silber. Neusilber, oder eine Palladium-Silber-Legierung mit 30 bis 70%, irwbesondprp etwa SOMi SüKoi··«·-;! ~ι-Γ Edc!;:shl. Eir, Flußspringen des supraleitenden Materials kann dabei völlig verhindert werden. Bei den genannten Materialien für die Vakuumrohre liegen nämlich die charakteristischen Röntgenstrahlungen außerhalb des in der Figur angedeuteten kritischen Wellenlängenbereiches unterhalb der /(,-Absorptionskante des Kupfers. Somit ist eine wesentliche Erwärmung des mit diesem Material versehen supraleitenden Grundmaterials und damit eine Beeinträchtigung der supraleitenden Eigenschdrten nicht zu befürchten.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Korpuskularstrahlgerät mit Bauteilen aus supraleitendem Material, die einer durch die Korpuskularstrahlung in weiteren Bauteilen aus nicht-supraleitenden Materialien angeregten charakteristischen Röntgenstrahlung vorgegebener Wellenlänge ausgesetzt sind und bei denen das supraleitende Material ein Zusatzmittel zur Bildung von Haftzentren enthält, gekennzeichnet durch ein Zusatzmaterial mit einem durch den Wert der bei Absorption von Röntgenstrahlung auftretenden kritischen Wellenlänge (Xt) und den

ι

j e-ten Teil dieses Wertes festgelegten Wellenlängenbereich (1, II), der die Wellenlänge der charakteristischen Röntgenstrahlung nicht enthält.

2. Korpuskularstrahlgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Grundmaterial für das supraleitende Material Niob-Zinn-Sintermaterial vorgesehen ist, das Kupfer als Zusatzmaterial enthält, und daß die nicht-supraleitenden Materialien in den weiteren Bauteilen (11) Silber oder Neusilber oder eine Palladium-Silber-Lcgierung mit einem Silberanteil zwischen 30 und 70% oder Edelstahl sind.

3. Korpuskularstrahlgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Grundmaterial für das supraleitende Material Niob-Zinn-Sintermaterial vorgesehen ist, das Silber als Zusatzmaterial enthält, und daß die nicht-supraleitenden Materialien in ckn weiteren Bauteilen (11) aus einer Platin-Iridium-Legierung begehen.

4. Korpuskuiarstrahlgerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es als Elektronenmikroskop ausgebildet ist, bei dem die Bauteile aus supraleitendem Material die supraleitenden Bauteile von supraleitenden Abschirmlinsen sind.

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