DE2727409C2 - Process for the production of ammonia and sulfuric acid from an ammonium sulphate solution - Google Patents
Process for the production of ammonia and sulfuric acid from an ammonium sulphate solutionInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich aiii ein Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak us.d Schwefelsäure aus einer Ammoniumsulfatlösung durch Elektrodialyse in einer Zelle, die mit einer Anionen- und Kationenaustauschermembran in drei Kammern aufgeteilt ist, wobei durch die Anodenkammer Schwefelsäure und durch die Kathodenkami^er eine Alkalilauge geleitet wird.The invention relates aiii a method for Production of ammonia and sulfuric acid from an ammonium sulfate solution by electrodialysis in a cell covered with an anion and cation exchange membrane is divided into three chambers, with sulfuric acid through the anode chamber and through the Kathodenkami ^ er an alkaline solution is passed.
Ammoniumsulfatlösunjen fal! η bei vielen großtechnischen Verfahren a!s Nebenprodukt an. Eine große Menge konzentrierter Amrnoniu :sulfatlösungen entsteht bei der Herstellung von Caprolactam. das ein Vorprodukt für Polyamid 6 darstellt (Ullmann. Enzyklopädie der techn. Chemie. 4. Auflage. Band 9, S. 96-114). Für die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens spielen die Absatzmöglichkeiten für die Nebenprodukte eine große Rolle. Ammoniumsulfat kann heute jedoch nur in geringen Mengen als Düngemittel verwendet werden, da sein Stickstoffgehalt gering ist. Wegen seiner großen Wasserlöslichkeit kann es auch nicht in offenen Deponien gelagert werden. Der Anfall an Ammoniumjulfat stellt somit eine unerwünschte Belastung dar und kann über die Rentabilität des Verfahrens entscheiden.Ammonium sulfate solutions fall! η for many large-scale Process as a by-product. A large quantity of concentrated ammonium sulphate solutions is produced in the manufacture of caprolactam. to be there Represents a precursor for polyamide 6 (Ullmann. Enzyklopädie the tech. Chemistry. 4th edition. Volume 9, pp. 96-114). They play for the economic efficiency of the process Sales opportunities for the by-products play a major role. Today, however, ammonium sulfate can only be used in small amounts can be used as fertilizer, as its nitrogen content is low. Because of its great Solubility in water, it can also not be stored in open landfills. The attack of ammonium sulfate thus represents an undesirable burden and can make the process profitable.
Mit der Entwicklung von säure- und alkalibeständigen Anionen und Kationenaustauschermembranen hat die Elektrodialyse als Produktionsverfahren Eingang in die Technik gefunden. Bei diesem Verfahren wird beispielsweise eine Elektrolysezelle durch eine Anionen- und eine Kationenaustauschermembran in drei Kammern aufgeteilt. In diesem Fall wird die Salzlösung in die Mittelkammer, /wischen die Anionen- und die Kationenaustauschermembran, eingeleitet. Unter der Wirkung des elektrischen Stromes wandern die Kationen durch die Kationcnausuuschermenibranen in den Kathodenraum und bilden dort die freie Base, während die Anionen dureh die Anionenaustauschermembranen wandern und im Anodenraum die freie Säure bilden. M Hierbei wird an der Anode Sauerstoff und an der Kathode Wasserstoff entwickelt.With the development of acid- and alkali-resistant anions and cation exchange membranes, the Electrodialysis as a production process found its way into technology. In this process, for example an electrolysis cell with an anion and a cation exchange membrane in three chambers divided up. In this case, the saline solution is in the Middle chamber, / wipe the anion and cation exchange membrane, initiated. The cations migrate through under the effect of the electric current the cation exchangers in the cathode compartment and there form the free base, while the anions pass through the anion exchange membranes migrate and form the free acid in the anode compartment. M. During this process, oxygen is generated at the anode and hydrogen at the cathode.
Elektrodialyseeinrichtungen für die verschiedensten Anwendungsgebiete, z. B. auch für die Herstellung von Laugen und Säuren aus den entsprechenden Salzen, sind &5 bekannt (L. H. Shaffer, M. S. Mitz, K. S. Spiegier. »Principles of Desalination« Academic Press. New York and London 1966; S. G. SoIt, Electrodialysis, A. T. Kuhn (ed) »Industrial Electrochemical Processes« Elsevier, Amsterdam, London, New York 1971; DE-PS 20 05 071; DE-PS 12 11 597). Ferner ist bekannt, mit Hilfe der Elektrodialyse Ammoniumsulfai in Ammoniak und Schwefelsäure umzuwandeln, wobei durch die Anoden-Kammer Schwefelsäure geleitet wird und in der Kathodenkammer . lydroxylionen vorhanden sind (DE-PS 10 00 358).Electrodialysis equipment for a wide variety of applications, e.g. B. also for the production of Alkalis and acids from the corresponding salts are & 5 known (L. H. Shaffer, M. S. Mitz, K. S. Spiegier. "Principles of Desalination" Academic Press. New York and London 1966; S. G. SoIt, Electrodialysis, A. T. Kuhn (ed) "Industrial Electrochemical Processes" Elsevier, Amsterdam, London, New York 1971; DE-PS 20 05 071; DE-PS 12 11 597). It is also known to use the Electrodialysis converting ammonium sulfai into ammonia and sulfuric acid, taking through the anode chamber Sulfuric acid is passed and in the cathode chamber. hydroxyl ions are present (DE-PS 10 00 358).
Da dieses Verfahren einen relativ hohen Energiebe-. darf hat, konnte es sich bisher nicht durchsetzen.Since this method has a relatively high energy consumption. has been allowed to, it has not yet been able to prevail.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, mit dem aus dem Abfallprodukt Ammoniumsulfat die wertvollen Rohstoffe Ammoniak und Schwefelsäure wiedergewonnen und gegebenenfalls in den Prozeß zurückgeführt werden könnea Insbesondere soll die Umwandlung von Ammoniumsulfat in Ammoniak und Schwefelsäure im Hinblick auf den Energiebedarf wirtschaftlich betrieben werden können.The present invention is therefore based on the object of developing a method with which from the Waste product ammonium sulfate recovered the valuable raw materials ammonia and sulfuric acid and, if necessary, can be fed back into the process a In particular, the conversion of Ammonium sulfate in ammonia and sulfuric acid operated economically with regard to energy requirements can be.
Es hat sich nun gezeigt, daß sich diese Aufgabe in technisch fortschriiliicher Weise durch ein Verfahren der eingangs genannten Art lösen läßt, wenn gemäß vorliegender Erfindung als Kathode eine hydrophobe, durch Luftsauerstoff depolarisierte Kathode verwendet wird. Zur kontinuierlichen Gewinnung des Ammoniaks wird vorzugsweise im Kathodenkrrislauf zwischen Auslauf der Kathoiienkammer und einem Vorratsgefäß eine mit Füllkörpern beschickte Stripp-Kolonne eingebaut, durch die im Gegenstrom zum Elektrolyten Luft gesaugt wird, die gegebenenfalls vor an der Kathode vorbeigeleitet worden ist.It has now been shown that this task can be achieved in a technically advanced manner by means of a process of the type mentioned above can be solved if, according to the present invention, the cathode is a hydrophobic, cathode depolarized by atmospheric oxygen is used. For the continuous extraction of ammonia is preferably in the Kathodenkrrislauf between the outlet of the Kathoiienkammer and a storage vessel a stripping column loaded with random packings installed, through which air is sucked in countercurrent to the electrolyte, possibly in front of the cathode has been passed by.
Der Energiebedarf in kWh/kg Ammoniak bzw. Schwefelsäure ergibt sich als Produkt aus der für die Umsetzung benötigten Strommenge und der für die Elektrolyse benötigten Spannung. Bei gleichbleibender Strommenge wird nämlich die Elektrolysespannung durch die erfindungsgemäß aufgezeigten Maßnahmen um etwa 0,8 V vermindert. Die Elektrolyse wird z. B. bei Temperaturen zwischen 40"C unc *0cC durchgeführt. Die Konzentration der verwendeten Alkalilauge beträgt vorzugsweise 0.1 bis 5%.The energy requirement in kWh / kg ammonia or sulfuric acid is the product of the amount of electricity required for the conversion and the voltage required for the electrolysis. If the amount of current remains the same, the electrolysis voltage is reduced by approximately 0.8 V by the measures shown according to the invention. The electrolysis is z. B. at temperatures between 40 "C unc * 0 c C carried out. The concentration of the alkali metal hydroxide used is preferably 0.1 to 5%.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine luftdepolarisierte Kathode verwendet. An Stelle der Wasserstoffentwicklung gemäß nachfolgender Gleichung An air-depolarized cathode is used according to the method of the invention. Instead of Hydrogen evolution according to the following equation
2H2O + 2e - H2 + 2OH2H 2 O + 2e - H2 + 2OH
wird bei Verwendung eines alkalischen Elektrolyten Sauerstoff reduziert:if an alkaline electrolyte is used, oxygen is reduced:
'/,O2 + H2O + 2e - 2OH '/, O 2 + H 2 O + 2e - 2OH
Da die Sauerstoffreduktion bei einem höheren Potential als die Wasserstoffentwicklung stattfindet, kann die Elektrolysespannung wesentlich verringert werden.Since the oxygen reduction takes place at a higher potential than the hydrogen evolution, the electrolysis voltage can be reduced significantly.
Die Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten Kathode ist bekannt (DE-PS 22 08 632 und US-PS 38 54 994). Für das erfindungsgemäße Verfahren eignen sich Sauerstoffelektroden wie sie auch in Brennstoffzellen verwendet werden. Da Platinkatalysatoren zu kostspielig und Silberkatalysatoren vergiftungsempfindlich sind, werden vorzugsweise Elektroden mit Nichtedelmetallkatalysatoren eingesetzt. Als besonders geeignet haben sich dabei Elektroden erwiesen, die als Katalysator aktivierte Aktivkohle, N4-Übergangsmetallchelate wie Eisen- oder Kobaltphthalocyanine oder Pyrolyseprodukte von stickstoffhaltigen organischen Verbindungen wie Polyacrylnitril oder PolyacenchinonThe production of the cathode used according to the invention is known (DE-PS 22 08 632 and US-PS 38 54 994). Oxygen electrodes such as those used in fuel cells are suitable for the method according to the invention. Since platinum catalysts are too expensive and silver catalysts are sensitive to poisoning, electrodes with non-precious metal catalysts are preferred. Electrodes which have been found to be particularly suitable are activated carbon activated as a catalyst, N 4 transition metal chelates such as iron or cobalt phthalocyanines or pyrolysis products of nitrogen-containing organic compounds such as polyacrylonitrile or polyacenquinone
enthalten. Ferner ist es vorteilhaft, hydrophobe, luftatmende Elektroden einzusetzen, die den Sauerstoff direkt aus der an der Elektrode vorbeistreichenden Luft nehmen. Für ihren Betrieb ist kein Überdruck notwendig; Pumpenenergie ist also nicht erforderlich.contain. It is also advantageous to use hydrophobic, air-breathing electrodes that absorb the oxygen take directly from the air passing by the electrode. There is no overpressure for their operation necessary; Pump energy is therefore not required.
In den Figuren zeigt in schemaiischer Vereinfachung:In the figures shows in schematic simplification:
F ig. 1 uie galvanostatisciien Stromspannungskurven für die Wasserstoffentwicklung an konventionellen Elektroden (a), die Sauerstoffreduktionen einer erfindungsgemäß verwendeten Elektrode (b) und zum Vergleich die Kurve für die Sauerstoffentwicklung (c), Fig. 1 uie galvanostatic current-voltage curves for the hydrogen evolution at conventional electrodes (a), the oxygen reductions of an electrode used according to the invention (b) and for comparison the curve for the oxygen evolution (c),
F i g. 2 die Dreikammerelektrodialysezelle zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,F i g. 2 the three-chamber electrodialysis cell for implementation of the method according to the invention,
F i g. 3 den Katholytkreislauf der Elektrodialysezelle.F i g. 3 the catholyte circuit of the electrodialysis cell.
In F i g. 1 ist auf der Abszisse die Stromdichte und auf der Koordinate da;» Elektrodenpotential gegen eine Bezugselektrode aufgetragen. Gegenüber der Elektrolysespannung (Potentialdifferenz: Kurve c minus Kurve α) mn den bisher üblichen Kathoden ergibt sich mit der erfindungsgemäß verwendeten Kathode eine Verringerung der Elektrolysespannung (Kurve c minus Kurve b) um etwa 0,8 V. je nach Konzentration der Ammoniumsulfatlösung, der Betriebstemperatur und «ier Stromdichte entspricht das einer Energieeinsparung von 15 bis 30%.In Fig. 1 is the current density on the abscissa and there on the coordinate; " Electrode potential plotted against a reference electrode. Compared to the electrolysis voltage (potential difference: curve c minus curve α) with the cathode used up to now, the cathode used according to the invention results in a reduction in the electrolysis voltage (curve c minus curve b) of about 0.8 V. depending on the concentration of the ammonium sulfate solution and the operating temperature And at the current density, this corresponds to an energy saving of 15 to 30%.
In F i g. 2 ist die zur Durchführung der erfindungsgemäßen Verfahren herangezogene Elektrodialysezelle schematisch dargestellt. Die Zelle besteht aus einem Anodenraum 1. einem Kathodenraum 3 und einer Mittelkammer 2, die von der Anionenaustauschermem- so bran 7 und der Kationenausiauschermembran 8 gebildet wird. Die Anode 5 und die Kathode 6 begrenzen jeweils eine Seite des Anoden- bzw. Kathodenraumes. Eine Kunststoffplatte 9 schließt die Elektrodialysezelle ab und bildet mit der Rückseite der Kathode 6 einen Vi Gasraum 4.In Fig. 2, the electrodialysis cell used to carry out the method according to the invention is shown schematically. The cell consists of an anode chamber 1, a cathode compartment 3 and a fluid chamber 2, which is formed by the so Anionenaustauschermem- bran 7 and the Kationenausiauschermembran. 8 The anode 5 and the cathode 6 each delimit one side of the anode or cathode space. A plastic plate 9 completes the electrodialysis cell and forms with the back of the cathode 6 is a Vi gas space. 4
Beim Betrieb der Vorrichtung strömt die Schwefelsäure von 12 nach 13 durch die Anodenkammer I. die Ammoniumsulfatlösung von 10 nach 11 durch die Mittelkammer 2 und eine Alkalilauge, z. B. NaOH-Losung, von «4 nach 15 durch die Kathodenkammer 3. Durch den Gasraum 4 auf der Rückseite der Kathode 6 wird von 16 nach 17 langsam die für den Betrieb der Kathode 6 notwendige Luft geleitet. Über die Anschlußklemmen 18 und 10 wird die F.lektrodialysezel-Ie mit einer Gleichstromquelle verbunden und der Strom so eingeregelt, daß ein vorher bestimmter Grenzwert nicht überschritten wird.When the device is in operation, the sulfuric acid flows from 12 to 13 through the anode chamber I. die Ammonium sulfate solution from 10 to 11 through the middle chamber 2 and an alkali, e.g. B. NaOH solution, from «4 to 15 through the cathode chamber 3. Through the gas space 4 on the back of the cathode 6 the air necessary for the operation of the cathode 6 is slowly passed from 16 to 17. About the Terminals 18 and 10, the F.lektrodialysezel-Ie is connected to a direct current source and the Current regulated in such a way that a previously determined limit value is not exceeded.
Unter dem Einfluß des fließenden Gleichstromes wandern die SCV Ionen durch Anionenaustauschermembran 7 in den Anouenraum I und die NH4*-Ionen durch die Kationenaustauschermembran 8 in den Kathodeiiraum 3. Die Ammoniumsulfatlösung verläßt die Zelle durch die Leitung 11 mit geringerer Konzentration. Bei einem diskontinuierlichen Verfahren fließt die Lösung in einem Vorratsbehälter zurück und wird so lange umgepumpt, bis die gewünschte Abreicherung ,m Ammoniumsulfat erreicht ist. Bei kontinuierlicher Betriebsweise wird du- Lösung weiteren f'lektrodialysestufen zugeführt. M)Under the influence of the flowing direct current, the SCV ions migrate through the anion exchange membrane 7 into the anion space I and the NH 4 * ions through the cation exchange membrane 8 into the cathode space 3. The ammonium sulfate solution leaves the cell through the line 11 at a lower concentration. In a discontinuous process, the solution flows back into a storage container and is pumped around until the desired depletion, m ammonium sulfate, is achieved. In the case of continuous operation, the du solution is fed to further electrodialysis stages. M)
In der Anodenkammer 1 wird aus den Sulfationen und den unter Sauerstoffentwicklung an der Anode 5 entstehenden Wasserstoffionen gemäß nachfolgender GleichungIn the anode chamber 1, the sulfate ions and those with evolution of oxygen at the anode 5 resulting hydrogen ions according to the following equation
steigen langsam an. Die Schwefelsäure wird mit einer technisch verwendbaren Konzentration aus dem Kreislaufabgezogen. rise slowly. The sulfuric acid is withdrawn from the circuit at a technically usable concentration.
In der Kathodenkammer 3 wird aus den NH4 + -Ionen und den bei der Reduktion des Wasserstoffes entstehenden OH--Ionen gemäßIn the cathode chamber 3, the NH4 + ions and those produced during the reduction of the hydrogen are converted OH - ions according to
NH4 + + OH- « NHj + HjONH 4 + + OH- «NHj + HjO
H2O- V2O, + 2H^ + 2c-H 2 O- V 2 O, + 2H ^ + 2c-
(3)(3)
Schwefelsäure gebildet. Die Konzentration und mich das Volumen der im Kreislauf geführten Schwefelsaure gebildet. In dem verwendeten alkalischen Elektrolyten ist die Löslichkeit für NHj · H2O jedoch gering, es entsteht gasförmiges Ammoniak, das aus dem Kreislauf entfernt werden kann. Hierzu ist zwischen dem Auslauf der Kathodenkammer 15 und dem Vorratsgefaß 20 eine mit Füllkörpern beschickte Strippkolonne 21 in den Kreislauf eingebaut. Diese Ausführungsform wird in Fig.3 schematisch dargestellt. Das ausgetriebene Ammoniak kann dann mit bekannten technischen Verfahren gewonnen werden. Die eingesetzte Natronlauge wird bei der Umsetzung nicht verbraucht.Sulfuric acid is formed. The concentration and me the volume of the circulating sulfuric acid formed. In the alkaline electrolyte used, however, the solubility for NHj · H 2 O is low; gaseous ammonia is formed, which can be removed from the circuit. For this purpose, a stripping column 21 charged with packing is built into the circuit between the outlet of the cathode chamber 15 and the storage vessel 20. This embodiment is shown schematically in FIG. The ammonia driven off can then be obtained using known technical processes. The sodium hydroxide solution used is not consumed in the implementation.
Gemäß der in Fig. 3 dargestellten Ausführungsform wird der Katholyt aus dem Vorr ägefäß 20 mit der Pumpe 22 durch die Kathodenkarr..ncr 3 geführt und fließt vom Auslauf 15 in Richtung des Pfeiles 25 zur Strippkolonne 21. dort von oben durch die Kolonne 21 hindurch nach unten in das Vorratsgefäß 20 zurück. Im Gege^strom zu den Elektrolyten wird mit einem leichten Unterdruck von 23 nach 24 Luft durch die Strippkolonne 21 gesaugt. Während des Betriebes wird die Luft in der Kolonne mit Ammoniak angereichert und der Elektrolyt abgereichert. Zur Verbesserung des Austausches ist die Kolonne 21 mit Fullkörpern 26 beschickt.According to the embodiment shown in FIG is the catholyte from the Vorr ägefäß 20 with the Pump 22 through the Kathodenkarr..ncr 3 and out flows from the outlet 15 in the direction of the arrow 25 to the stripping column 21 from above through the column 21 through it back down into the storage vessel 20. In countercurrent to the electrolyte, a slight negative pressure from 23 to 24 air sucked through the stripping column 21. During operation the air in the column is enriched with ammonia and the electrolyte is depleted. To improve the As a result of the exchange, the column 21 is charged with full bodies 26.
In den nachfolgenden Beispielen werden Versuche beschrieben, die mit kleinen Anlagen durchgeführt wurden. Alle drei Flüssigkeitsströme wurden im Kreislauf geführt. Das Volumen betrug etwa 500 ml. Die verwendeten Elektroden und Membranen hatten eine Fläche von jeweils 1 dm2.The following examples describe experiments that were carried out with small systems. All three liquid streams were circulated. The volume was about 500 ml. The electrodes and membranes used had an area of 1 dm 2 each.
j°/oige (N H4)2SO4-Lösung als Ausgangslösung. 10%ige H2SO4 als Anolyt und 5%ige NaOH als Katholyt wurden mit einer Geschwindigkeit von etwa lOcm/sec durch die Llektrodialvsezelle gepumpt. Dann wurde die Zelle bei Raumtemperatur fur die Dauer von 30 min mit einem elektrischen Gleichstrom von 10 A belastet. In dieser Zeit fließt eine Strommenge von 5 Ah = 0.187 F. Mit dieser Menge können theoretisch 187 mval Ammoniak und 187 mval Schwefelsäure produziert werden.y / o (NH 4 ) 2SO4 solution as starting solution. 10% H 2 SO 4 as anolyte and 5% NaOH as catholyte were pumped through the electrode dialysis cell at a rate of about 10 cm / sec. The cell was then loaded with an electrical direct current of 10 A for 30 minutes at room temperature. During this time an amount of electricity of 5 Ah = 0.187 F. With this amount theoretically 187 meq ammonia and 187 meq sulfuric acid can be produced.
Die Ammoniakproduktion ergab sich als Summe der Menge NH). die in der Strippkolonne ausgetrieben wurHc und der Menge NH), die noch im Katholyt gelöst war. Sie wurde in diesem Versuch zu 164 mval bestimmt. Die Stromausbeu"? betrug etwa 87%.The ammonia production was the sum of the Amount of NH). which was driven off in the stripping column and the amount of NH) that was still dissolved in the catholyte was. In this experiment it was determined to be 164 mval. The current consumption was about 87%.
Die Schwefelsäureproduktion wurdr durch Titration des Anolyten — vor und nach dem Versuch — bestimmt. Sie betrug 78 mval entsprechend einer Stromausbeutc von 42%.The sulfuric acid production was determined by titration of the anolyte - before and after the experiment. It was 78 mval, corresponding to a current yield of 42%.
Der Energiebedarf ist von der Art der verwendeten Kathode abhängig. Beim Einsatz, einer üblichen Kathode wurde eine Klemmenspannung von 4,0 V. bei Einsatz der erfindiingsgemäßen Kathode jedoch nur eine Spannung von 3.3 V gemessen. Daraus ergibt sich ein Energiebedarf für die Produktion von Ammoniak von 7,2 kWh/kg bzw. 5.4 kWh/kg. Die Energiecinsparung beträgt demnach etwa 18%.The energy requirement depends on the type of cathode used. When using, a usual However, the cathode only had a terminal voltage of 4.0 V. when using the cathode according to the invention measured a voltage of 3.3 V. This results in an energy requirement for the production of ammonia of 7.2 kWh / kg or 5.4 kWh / kg. The energy saving is therefore around 18%.
5 65 6
Beispiel 2 Sehwcfelsäiireproduktion eine Strnmausbciitc von 65%Example 2 Acid production with an extinction rate of 65%
erreicht. Der F:.nergiebedarf beträgt bei Verwendungachieved. The F : .energy requirement is when using
Kine noch größere Finergiecmsparung wird erreicht, üblicher Kathoden 5.25 kWh/kg NFI, und verringert Kine even greater Finergiecmsparung is achieved common cathode 5.25 kWh / kg NFI and decreases
wenn die Betriebstemperatur auf 4CTC erhöht wird. sich bei Verwendung der erfindiingsgeniiißen Kaihodenwhen the operating temperature is increased to 4CTC. when using the inventive Kaihoden
Unter sonst gleichen Bedingungen — 6%ige(NH^)2.SOj· > auf 4.0 kWh/kg NU.. Die F.nergieeinsparung hetragiAll other things being equal - 6% (NH ^) 2. SOj > to 4.0 kWh / kg NU .. The energy saving hetragi
Lösung und ΙΟΛ/dm-— wird für die Ammoniakproduk- etwa 25%.
tion eine Stromausbeute von 99% und für dieSolution and ΙΟΛ / dm-— becomes for the ammonia product- about 25%.
tion a current efficiency of 99% and for the
Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings
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| DD257361A3 (en) | ELECTROCHEMICAL CIRCULAR PROCESS FOR THE APPLICATION OF IRON AND ITS ALLOYS |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
| D2 | Grant after examination | ||
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