DE2712036C2 - Flammfest ausgerüstete mit Silicon behandelte Chemiefasern und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents
Flammfest ausgerüstete mit Silicon behandelte Chemiefasern und Verfahren zu deren HerstellungInfo
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Description
können folgende sich wiederholende Einheiten enthalten:
CH3
-SiO —
H
H
CHj
CH3
— SiO —
CH3
CH3
— SiO —
C2H4<P
R
-SiO —
CmH2mOCmH2mNR'
R
-SiO-
-SiO-
CH3
— SiO —
C
epoxy
„Η
Im
CH3
— SiO— —SiO-
CnH2^NH2
— SiO-
chenaktive Substanzen, färbende Stoffe, Antistatika, Gleitmittel, härtbare Harze, wasserabweisend machende
Mittel. Beispielsweise enthält ein Ausrüstungsbad das Silicon, das flammhemmende Mittel und einen
Emulgator und gegebenenfalls auch noch andere Zusätze üblicher Art Das Fasermaterial wird nun durch das
Bad geführt oder bis zu der gewünschten Materialaufnahme eingetaucht und dann getrocknet
Das erfindungsgemäß angewandte flammhemmende
ίο Mittel hat auf die Ausrüsiungsbäder und auf die Eigenschaften
der Fasern keinen Einfluß sondern nur auf die Entflammbarkeit siliconbehandelter Fasern. In manchen
Fällen ist diese Verbesserung der Feuerbeständigkeit nicht so ausgeprägt wie bei anderen Fasermaterialien.
Merkwürdigerweise zeigte sich, daß eine derartige Verzögerung
der Entflammung mit anderen üblichen Chelatbildnern nicht erreicht wird. Dies gilt z. B. für Zitronensäure
und Polyäthylenglykole.
Die Entflammbarkeit wird bei folgenden Beispielen wie folgt bestimmt:
Vertikale Entflammbarkeitsprüfung (QSV)
25
30
worin Φ eine Phenylgruppe bedeutet und m 2 bis 4, b 1
bis 75, vorzugsweise bis 5/>, ist \i\A R' ein Wasserstoffatom
oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 C-Atomen sein kann. Die Epoxygruppe kann an liner aliphatischen
oder cycloaliphatischen Gruppe an CmH2n, über ein C-Atom
oder ein Äther-Sauerstoff-Atom hängen. Grundsätzlich kann man sagen, daß beliebige üblicherweise
angewandte Silicone geeignet sind und jedes Silicon mit einem oder mehreren obiger Chelatbildner gemischt
werden kann.
Die Konzentration an flammhemmendem Mittel in dem Behandlungsbad kann zwischen 1 und 25 Gew.-°/b,
vorzugsweise zwischen 5 und 15Gew.-%, bezogen auf Gesamtgewicht der Silicone, im Bad betragen. Die speziell
anzuwendende Konzentration hängt ab von dem Fasermaterial, seinem Einfluß auf die anderen Badkomponenten
und deren Einfluß das chelatbildende Mittel und die aufzubringende Menge oder das Ausmaß der
Verbesserung der Flammsicherheit. Es wurde festgestellt, daß man bereits eine Verringerung der Entflammbarkeit
von mit Silicon behandelten Fasern mit 0,002 bis 3,75 Gew .-% abgeschiedenem flammhemmendem Mittel,
vorzugsweise 0,1 bis 2,25%, bezogen auf trockenes Fasergewicht, erhält. Man kann für die Herabsetzung
der Entflammbarkeit jede beliebige Menge und auch größere Mengen als oben angegeben auf die Fasern
aufbringen, jedoch ist letzteres aus wirtschaftlichen Gründen nicht wünschenswert.
Die beste Methode der Aufbringung des flammhemmenden Mittels liegt darin, dieses dem Ausrüstungsbad
zuzusetzen. Das Bad kann eine Lösung, Emulsion oder Dispersion sein und neben üblichen Mengen von Siliconen
und der bestimmten Menge an flammhemmendem Mittel noch andere üblicherweise angewandte Zusätze
enthalten, wie man sie für die Ausrüstung von thermoplastischen Chemiefasern anwendet, z. B. andere übliche
flammhemmende Mittel, Emulgatoren oder oberflä-Man hängt eine etwa 1,5 g Probe des Fasermaterials
als Bausch an einen Haken und versucht, sie mit einem Zündholz anzuzünden. Die Leichtigkeit der Entzündung,
das Brennausrp.aß und die Brenngeschwindigkeit werden aufgezeichnet.
Horizontale Entflammbarkeitsprüfung (QSH)
Ein Kissen aus kardierten Fasern, etwa 15 · 42 cm mit
einem Gewicht von etwa 13 g, wird mit einer Hexamethylentetramin-Pille
enthaltend Spuren Zucker in der Mitte entzündet. Die Brenngeschwindigkeit und die
Länge des Brennwegs werden gemessen; der Versuch ist beendet, wenn
(a) die Probe selbst verlöscht oder
(b) wenn sie von der Flamme aufgekehrt ist.
Darüber hinaus kann auch noch die Brenngeschwindigkeit (cm/s) festgestellt werden, das ist die Zeit, die das
Fasermaterial benötigt, um von einem Punkt 5 cm von der Zündstelle bis zu einem Punkt 25 cm von der Zündstelle
abzubrennen.
Die Bewertung erfolgt aufgrund folgender Skala:
Entzündung:
N keine
N keine
D schwer zündend
E leicht zündend
E leicht zündend
Brennen:
S leicht
P teilweise
C vollständig
SE selbstverlöschend
Bad 1:0,4 g Dimethylpolysiloxan — mittleres Molekulargewicht
12 000 — in etwa 200 g Perchloräthylen und 1 Gew.-% Äthylendiamintetraessigsäure. bezogen auf
Siloxangewicht.
Bad II: Wie Bad I. jedoch 10 Gew.-% Äthylendiamintetraessigsäure.
Bad 111: Zum Vergleich ohne Äthylendiamintetraes-
sigsäure.
Proben von Polyesterfasern wurden in obige Bäder getaucht, herausgenommen, überschüssige Flüssigkeit
abgequetscht und an der Luft getrocknet Die Dimethylpolysiloxanaufnahme
des Fasermaterials betrug 0,7 bis 1 Gew.-%.
Das getrocknete Fasermaterial wurde 5 min auf 1600C erwärmt und dann mindestens 16 h bei 50 bis
60% RF und Raumtemperatur konditioniert Bei der QSV-Prüfuiig ergaben sich folgende Werte:
Entzündung
Brennen
E
E
E
E
E
SE
15
Aus obiger Aufstellung ergibt sich, daß das Vergleichsprodukt vollständig abbrannte, wohingegen die 20 Tabelle
erfindungsgemäß behandelten Produkte verringerte Entflammbarkeit zeigten. Bei einer Konzentration an
Chelatbildner, bezogen auf Silicon, von iO°/o war das Produkt bereits selbstverlöschend. Bei diesem Beispiel
war das Bad eine echte Lösung.
Es wurde eine Reihe von wäßrigen Dispersionen von Siliconen mit und ohne Tetranatriumäthylendiamintetraessigsäure
in Verbindung mit verschiedenen oberflächenaktiven Substanzen hinsichtlich der Wirkung auf
die Entflammbarkeit untersucht, und zwar Polyesterstapelfasern, Auftragsgewicht etwa 1% Silicon und 0,1%
flammhemmendes Mittel, beide bezogen auf trockenes Fasergewicht Die Fasern wurden an der Luft getrocknet,
5 min auf 160° C gehalten und dann zumindest 24 h bei 50 bis 60 RF und Raumtemperatur konditioniert Es
wurde im QSH-Versuch die Entflammbarkeit und die Brenngeschwindigkeit von 5 cm auf 25 cm vom Zündpunkt
ermittelt und der Durchschnittswert von zwei Parallelversuchen festgestellt, in einigen Fällen erhielt
man ein selbstverlöschendes Material. Die Polysüoxankonzentration betrug jeweils 0,7%.
25
Es wurde ein Bad untersucht, enthaltend 2,8 g Dimethylpolysiloxan des Beispiels 1 und 0,28 g eines 2 :3-Gemisches
von nicht-ionogenen Emulgatoren in Form von Trimethylnonylpolyäthylenglykoläther und Nonylphenylpolyäthylenglykoläther
in 397 g Wasser. Das Bad enthielt 10 Gew.-% Tetranatriumäthylendiamintetraessigsäure,
bezogen auf Siloxangewicht (Bad I).
Das Bad II enthielt nur 1 Gew.-% Tetranatriumäthylendiamintetraessigsäure
und das Bad III diente zum Vergleich und enthielt keinen Chelatbildner.
Nach Beispiel 1 wurden Polyesterfasern mit diesen Emulsionen behandelt und dann die Entflammbarkeit
ermittelt.
PoIy- | Emulgator | % | Na^EOTA | QSH Test | |
siloxan | 0,07 | % | cm/s | ||
IA | I | C | 0,07 | 10 | 030 |
IB | I | C | 0,07 | 0 | 0,47 |
2A | II | C | 0,07 | 10 | 0,16SE |
2B | II | 0,035 | 0 | 033 | |
3A | III | C | 0,035 | 10 | 0,23 |
3B | III | C | 0,0175 | 0 | 0,54 |
4A | III | D | 0,0175 | 10 | 0,32 |
4B | III | D | 0 | 0 | 0,43 |
5A | IV | — | 0 | 10 | 0.12 SE |
5B | IV | — | 0,07 | 0 | 0,27SE |
6A | V | E | 0,07 | 10 | 0.51 |
6B | V | E | 0,07 | 0 | 0,57 |
7A | VI | E | 0,07 | 10 | 0,13SE |
7B | VI | E | 0 | 0,33 | |
Fußnoten |
Entzündung
Brennen
II
III
III
D
E
E
E
E
SE
45
In diesem Fall reichte 1% Chelatbildner nicht zur Verbesserung der Entflammbarkeit von Polyester aus,
jedoch 10% waren sehr zufriedenstellend. Vergleicht man dies mit den Ergebnissen des Beispiels 1, so sieht
man, daß die Konzentration des flammhemmenden Mittels in gewissem Ausmaß von der Art des Mittels abhängig
ist. Die minimal benötigte Konzentration läßt sich durch einfache Laboratoriumsversuche und Untersuchungen
der Proben ermitteln.
Es wurde ein Bad enthaltend 0,4 g Dimethylpolysiloxan nach Beispiel 1, 200 g Perchloräthylen und
10Gew.-%, bezogen auf Siloxan, Dinatriumäthylendiamintetraessigsäure
nach Beispiel 1 zur Behandlung von Polyesterfasern angewandt. Die Bewertung der
Entzündung ergab D und des Brennens P.
I — 20:80-Gemisch von Methylhydrogensilox/Dime-
thylsiloxypolymeren. mittleres fwolekulargewicht
-15 000
II — Dimethylpolysiloxan. mittleres Molekulargewicht
-12 000
III — epoxy-modifiziertes Dimethylpolysiloxan mit im
Mittel -500 Dimethylsüoxyeinheiten und - 10 Methylepoxycyclohexyläthylsiloxyeinheiten
IV — Blockcopolymer aus -20 Gew.-% Dimethylsiloxy-
einheiter,und -80Gew.-% Poly(äthylenoxy/propylenoxy)-copolymereinheiten
V — Siloxan mit in Mittel ~80 Dimethylsüoxyeinheiten
und -40 Phenyläthylsiloxyeinheiten
VI — Siloxan aus Phenylmethylsiloxyeinheiten
C — 2 : 3-Grmisch von Trimethylnonyl^olyäthylenglyko-
läther und einem Alkarylpolyäthylenglykoläther
D — 2:I-Gemisch von Triäthanolaminalkylarylsulfonat und dem Kondensat von Äthylenoxid, Propylenoxid mit Ät^ylenglykol
E — Polyoxyäthylenlauryläther
D — 2:I-Gemisch von Triäthanolaminalkylarylsulfonat und dem Kondensat von Äthylenoxid, Propylenoxid mit Ät^ylenglykol
E — Polyoxyäthylenlauryläther
Na4EDTA — Tetranatriumäthyiendiamintetraessigsüure
Bei allen erfindungsgemäß behandelten Proben beobachtet man, wie aus der Tabelle 1 hervorgeht, eine größere
Widerstand-fähigkeit gegen Entflammen. Bei Versuch 3B brannte das gesamte Fasermaterial der Vergleichsprobe
ab, jedoch verblieben aus dem Versuch 3A mit erfindungsgemäßen flammhemmende Miuel 37%
der Fasern unverbrannt zurück.
Ausrüstungsbad enthaltend 0,7 g Dimethylpolysiloxan
— mittleres Molekulargewicht 12 000 — und 0.07 g
Emulgator C der Tabelle I in 250 g Wasser und 0,007 g N,N,N',N'-Tetrakis(2-hydroxypropyl)äthylendiamin
»Bad I«.
»Bad I«.
Bei dem »Bad II« wurden 0,07 g Chelatbildner und beim Vergleichsbad 111 kein Chelatbildner angewandt.
Nach Beispiel I wurde eine Polyesterfaserprobe im QSV-Versuch untersucht. Die mit den Bädern I und Il
behandelten Fasern ließen sich nur schwer entzünden, wohingegen die im Vergleichsbad III behandelten Produkte
sich leicht entzünden ließen, woraus die Wirksamkeit der erfindungsgemäßen Chelatbildner hervorgeht.
Es wurde eine Reihe von Siliconemulsionen (Tabelle 2) angewandt zur Ausrüstung von Polyacrylnitril-Fasermaterial
durch Eintauchen. Abquetschen der Fasern. Trocknen, Erwärmen 5 min auf 160°C und Konditionieren
zumindest iö Stunden bei 50 bis 60% RF und Raumtemperatur,
das nominelle Auftragsgewicht an Silicon betrug 1 Gew.-°/o. Bei der Prüfung auf Entflammbarkeit
ergab sich, daß mit den erfindungsgemäß Äthylendiamintetraessigsäure enthaltenden Ausrüstungsbädern
die Proben weniger entflammbar waren als ohne diesen Chelatbildner.
Poly- | Emulgator | Na4EDTA | QSV | QSH | |
SmUaBm | n/_ | CiTi/5 | |||
IA | Il | C | 10 | D/C | 0.53 |
IB | II | C | 0 | EIC | 0,61 |
2A | III | C | 10 | D/C | 0,55 |
2B | III | C | 0 | EIC | 0.59 |
3A | VII | F | 10 | — | 0.44 |
3B | VII | F | 0 | — | 0,74 |
Fußnoten |
II. III.C- siehe Tabelle I
F — 2 :3-Gemisch von den Addukten von 3 Mol und 12
Mol gemischteren bis Ci, linearer Alkohole
VII — Siloxan nvt im Mittel - 180 Dimethylsiioxyeinheiten
und - 20 Aminobutylmethylsiloxyeinheiten
Wie das Fasermaterial nun behandelt wurde, ergibt sich
aus der Tabelle 3. Ein Bad war eine wäßrige Emulsion von 0,7 Gew.-% Dimethylpolysiloxan des Beispiels 1
und 0,07 Gew.-% oberflächenaktives Mittel C der Tabelle I. Das andere Bad enthielt 0.07 Gew.-% llammhemmendes
Mittel in Wasser. Die Ausrüstung der Polycsterstapelfasern geschah mit 1 Gew.-% Siloxan und
0,1 Gew.-% flammhemmendem Mittel, bezogen auf Fasergewicht.
40
45
50
60
Aus der Tabelle ergibt sich, daß die erfindungsgemäß erreichte Verbesserung bei Polyacrylnitril nicht so groß
ist als bei Polyester, jedoch wird eine Abnahme der Entflammbarkeit im QSH-Versuch festgestellt. Die Entzündung
war schwieriger im QSV-Versuch.
Auch bei einer 2stufigen Ausrüstung mit flammhemmendem Mittel nach der Erfindung und Siliconausrüstung
zeigt sich kein nennenswerter Unterschied gegenüber einer !stufigen Ausrüstung bei entsprechenden
Badkonzentrationen. Bei dieser Verfahrensweise ließen sich die Fasern etwas schwieriger handhaben, was jedoch
keine unüberwindliche Schwierigkeit darstellt.
Flammhemmen- Ausrüstung
des
Mittel
QSV QSII
cm/s
20
1 Na4EDTA
2 Na4EDTA
3 Na1EDTA
(NH4J4EDTA
(NH4J4EDTA
(NH4J4EDTA
6 (NH4)JEDTA
einstufig
1. flammh. Mittel
2. Siloxan
1. Siloxan
2. flammh. Mittel
einstufig
einstufig
1. flammh. Mittel
2. Siloxan
1. Siloxan
2. flammh. Mittel
D/C 0,47
EIC 0,28
E/C 0.52
D/C 0.60
D/C 0,40
D/C 0,42
Manchmal kann sich ein Zusatz nachteilig auf die positive Wirkung der erfindungsgemäßen Mittel auswirken.
Man sollte diesen also zuerst prüfen. Um diesen Effekt zu zeigen, wurde eine Reihe von Ausrüstungsbädem
für Polyesterfasern bewertet.
Es wurden Polyesterstapelfasern (wie »Fiber Fill«) nach Beispiel ! behandelt, um eine !gew. %ige Siloxanaufnahme
und eine Aufnahme von 0,1 Gew.-% Äthylendiamintetraessigsäure zu gewährleisten.
Bad I war eine wäßrige Emulsion von 0,7 Gew.-% Dimethylpolysiloxan
des Beispiels 1, 0,07 Gew.% Äthylendiamintetraessigsäure
und 0,02 Gew.-% oberflächenaktives Mittel C aus Tabelle 1.
Bad II war eine wäßrige Emulsion, enthaltend 0,7 Gew.-% Siloxan III aus Tabelle 1, 0,07 Gew.-%
Äthylendiamintetraessigsäure und 0,0175 Gew.-% oberflächenaktives Mittel D aus Tabelle 1.
Bad III war eine wäßrige Emulsion von 0,7 Gew.-% hydroxy-endständiges Dimethylpolysiloxan,
0,18Gew.-% Aminopropyltriäthoxysilan und
0,0175 Gew.-% oberflächenaktives Mittel D aus Tabelle I, 0,07 Gew.-% einer Emulsion von Zinkoctoat und
Dibutylzinndiacetat-Seife, 0,1 Gew.-°/o Essigsäure und
0,07 Gew.-% Äthylendiamintetraessigsäure.
Es setzte nicht die Entflammbarkeit herunter, möglicherweise durch Chelatbildung mit den Zink/Zinn-Seifen,
so daß die vorhandene Äthylendiamintetraessigsäure nicht mehr als flammhemmendes Mittel zur Verfügung
stand und das Fasermaterial sich leicht entzündete und schnell abbrannte.
Bad IV war eine wäßrige Emulsion von 0,7 Gew.-% Siloxan III der Tabelle 1,0,0175 Gew.-°/o oberflächenaktives
Mittel D der Tabelle 1, 0,07 Gew.-°/o Äthylendiamintetraessigsäure,
0,06 Gew.-°/o Ammoniak und 0,14 Gew.-% Chlorendic-Anhydrid.
Es war die Brenngeschwindigkeit höher als wünschenswert.
Die Fasern brannten vollkommen ab, während die Entzündung mit D bewertet werden konnte.
OSV
QSH. cm/s
I D/S E 0,54
II D/SE 0.28 SE
III E/C 0.79
IV D/C 0.75
Es wurden zwei übliche flammhcmmendc Mittel zusammen
mit dem erfindungsgemäßen flammhemmenden Mittel untersucht. In jedem Fall enthielt das erste
wäßrige «ad 0.7 Gew.-% Siloxan III der Tabelle 1, 0.0175Gcw.-% oberflächenaktives Mittel D aus Tabelle
1 und Bad I. 0.07 Gew.-% Äthylendiamintetraessigsiiiirc.
Bad Il 7 Gew.-% übliches halogeniertes phosphorhaltigcs flammhemmendes Mittel (P-7) und
Bad III 3.5 Gew.-% eines anderen üblichen bromierten phosphorhaltigen flammhemmenden Mittels,.
Bad I wurde auf die Polyester-Stapelfasern so aufgebracht, daß 1% Siicon und 0.1% flamnihemniendes Mittel
vorlagen. Dann wurde das Fasermaterial an der Luft getrocknet und 5 min bei 160°C gehalten. Teile davon
wurden dann mit Bad Il und III behandelt, 60s bei 200°C gehalten und anschließend 10 min bei 820C mit
einer 0,5%igen Natriumcarbonatlösung gewaschen, an der Luft getrocknet, konditioniert und hinsichtlich der
Fntflamnibarkeit bewertet.
Die Probe aus Bad I und Il ergab im QSV-Versuch E.
war jedoch selbstverlöschend und ergab im Versuch QSH 0,27 cm/s und war selbstverlöschend.
Die Probe aus Bad 1 und III ergab im Versuch QSV D und war selbstvcrlöschend und im Versuch QSH
0.26 cm/s und war selbstverlöschend.
10
Beispiel 11
In einer weiteren Versuchsreihe wurde festgestellt, daß die Verringerung der Entflammbarkeit nicht zu einer
nachteiligen Beeinflussung des Griffs, der Schlüpfrigkeit oder des Gleitens der Fasern führt.
Nach Beispiel 9 wurde Fasermaterial I mit Bad I und IM behandelt.
Fasermaterial 2 wurde entsprechend Versuch 3A der Tabelle I behandelt.
Fasermatcrial III wurde nach Versuch 3B der Tabelle 1 behandelt.
Die Schlüpfrigkeit wird ermittelt, indem ein 4,19 g
Schlitten horizontal durch ein Faserkissen gezogen wird und man die Kraft bestimmt, die für eine konstante Geschwindigkeit
des Schlittens aufgebracht werden muß. Die Kraft in g. gebrochen durch das Gesamtgewicht des
Schlittens in g, ist der Schlüpfrigkeitsindex. Der Schlüpfrigkeitsindex unbehandclter Fasern war 0,36.
Tabelle 5 | QSH cm/s | Schlüpf rigkeitsindex |
Filtermaterial | SE 0,38 SE 0,54 |
0,18 0,18 0,18 |
I Il Ml |
||
Zum Vergleich wurden auch noch zwei Ausrüstungsbäder mit Siloxan III der Tabelle 1 in Verbindung mit
zwei üblichen Chelatbildnern, nämlich Zitronensäure und Polyäthylenglykol mit einem mittleren Molekulargewicht
von etwa 4375, untersucht und zwar an PoIyesterfasern nach Beispiel 1. In beiden Fällen führten die
Vergleichsprodukte nicht zu einer Verringerung der Entflammbarkeit in einem nennenswerten Ausmaß.
Beispiel 10
40
Die Wirksamkeit des erfindungsgemäßen flammhemmenden Mittels soll nun an einem Polyester/Baumwolle-Mischgewebe
65 : 35 untersucht werden.
Bad I war eine wäßrige Emulsion von 1,8 Gew.-°/o SiI-oxan
III der Tabelle 1. 0.18Gew.-% Äthylendiamintetraessigsäure
und 0.18 Gew.-% oberflächenaktives Mittel C aus Tabelle 1. Das Mischgewebe wurde in das Bad
getaucht und dann zwischen Quetschwalzen ausgedrückt, um eine Aufnahme von 1 Gew.-% Siloxan und
0.1 Gew.-% flammhemmendes Mittel zu erreichen.
Die Entflammbarkeit wurde nach ASTM D-2863 »limiting Oxygen Index Test« bestimmt. Bei dieser Methode
wird eine Gewebeprobe vertikal gehalten und oben entzündet. Der Sauerstoffgehalt des Gasstroms durch
die entzündete Probe wird variiert und der niedrigste Sauerstoffgehalt, bei dem die Probe noch brennt, ermittelt.
Je niedriger Sauerstoffgehalt ist, umso höher ist die Entflammbarkeit und ein Unterschied von 0,2% im Sauerstoffgehalt
ist schon wesentlich, da eine Verringerung um diesen Anteil zu einer selbstverlöschenden Probe
führen kann. Das erfindungsgemäß behandelte Gewebe hatte einen Index von 18.6%.
Zum Vergleich diente Bad II ohne erfindungsgemäß eingesetzten Chelatbildner. Das so ausgerüstete Gewebe
hatte einen Index von 182%. Daraus geht die Überlegenheit
des erfindungsgemäß ausgerüsteten Produkts hervor.
Tabelle 6 | QSV | QSH cm/s |
Schlüpfrig keitsindex |
Chelatbildner |
E/C
E/C E |
0,36 1,11 0,30 |
0,159 0,182 0,183 |
1 keiner 2 Zitronensäure 3 Polväthylenglykol |
|||
Claims (6)
1. Flammfest ausgerüstete mit Silicon behandelte Chemiefasern, dadurch gekennzeichnet,
daß sie mit einem flammhemmenden Mittel der Formel
RH2nCn
\
\
CnH2nR
N(CHj)xN
RH2nCn
CnH2nR
ausgerüstet sind, worin χ 2 bis 4, π 1 bis 5 und R eine
Carboxyl- oder Hydroxylgruppe ist, bzw. dessen Salze, Äther oder Ester.
2. Chemiefasern nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sie mit 0,002 bis 3,75 Gew.-% flammhemmendem Mittel, bezogen auf Trockengewicht,
ausgerüstet sind.
3. Chemiefasern nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit 0,1 bis 2,25 Gew.-% ausgerüstet
sind.
4. Chemiefasern nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das flammliemmende Mittel
Äthylendiamintetraessigsäure, deren Dinatrium-, Tetranatrium- oder Tetraammoniumsalz oder
N,N,N',N'-Tetrakis(2-hydroxypropyl)äthylendiamin ist.
5. Verfahren zum Flammfest-Ausrüsten und Siliconbehandeln von Chemiefasern, dadurch gekennzeichnet,
daß man als flammhemmende Mittel einen .'iomplexbildnerder Formel
RH2nC
CnH2nR
N(CH2)^N
RH2nCn
CnH2nR
worin χ 2 bis 4, π 1 bis 5 und R eine Carboxyl- oder
Hydroxylgruppe ist, bzw. dessen Salz, Äther oder Ester verwendet und die Chemiefasern in an sich
bekannter Weise zuerst mit Silicon und dann mit dem flammhemmenden Mittel oder mit einer Mischung
von Siliconen und flammhemmenden Mittel behandelt.
6. Verfahren nach Anspruch 5. dadurch gekennzeichnet, daß man 1 bis 25 Gew.-% flammhemmendes
Mittel, bezogen auf Gewicht des Silicon, verwendet.
Aus der DE-OS 23 11 827 ist ein Verfahren zur Verbesserung
der Feuerbeständigkeit von Textilgut aus Chemiefasern auf der Basis von Polybenzimidazol und
gegebenennfalls modifiziertem Polyamid — jedoch ohne Polyester — bekannt, bei dem zwei miteinander reaktionsfähige
Polysiloxane mit Hilfe eines Härtungskatalysators auf dem Textilgut vernetzt und damit gehärtet
werden. Die beiden speziellen anzuwendenden Polysiloxane, nämlich hydroxyabgcschlossene Dimethylpolysiloxane
und Methylhyclrogcn-Polysiloxanc mit mindestens zwei Η-Atomen am Silicium der Kette, müssen
in einem bestimmten Mengenverhältnis vorliegen, ein
Hartungskatalysator in Form von Aminen, Aminsalzen von Carbonsäuren, quaternäre Ammoniumverbindungen,
Metallseifen, insbesondere Zinnsalze organischer Säuren müssen in ausreichender Menge zugesetzt sein
und eine Wärmebehandlung für die Vernetzungsreaktion sind erforderlich. Dieses Verfahren eignet sich nicht
für Chemiefasern aus Polyester oder Polyacrylaten. Außerdem wird nach diesem bekannten Verfahren ein gehärteter
Oberzug eines Polysiloxans auf dem Fasermaterial erzeugt, das — wie leicht verständlich — zu völlig
anderen Eigenschaften des Textilguts führt, als man sie
bei einem mit Silicon ausgerüsteten Fasermaterial anstrebt
Aufgabe der Erfindung ist die Verringerung der Feuergefahr von Textilgut auf der Basis von Chemiefasern,
d. h. die Herabsetzung der Entflammbarkeit und Brennbarkeit,
von Chemiefasern und Chemiefasermaterialien, welche mit Siliconen ausgerüstet sind. Bek#.Tntlich erfolgt
in der Textilindustrie eine Ausrüstung mit Silicon, um dem Textilgut besondere chemische und physikalische
Eigenschaften, insbesondere Schlüpfrigkeit und Griff, zu verleihen. Es ist aber auch bekannt, daß durch
diese Siliconausrüstung die Entflammbarkeit bzw. Brennbarkeit des Fasermaterials als solches, insbesondere
von Polyesterfasern, wesentlich erhöht wird.
Die obige Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Chemiefasern zusätzlich zu dem Silicon
mit dem im Anspruch 1 charakterisierten flammhemmenden Mittel ausgerüstet sind. Bevorzugte Mittel und
Mengen für die Ausrüstung sind in den Unteransprüchen angegeben. Die Herstellung der erfindungsgemäß
flammfest und mit Silicon ausgerüsteten Chemiefasern geschieht durch Behandeln des Fasermaterials entweder
zuerst in an sich bekannter Weise mit Silicon und dann mit dem erfindungsgemäßen flammhemmenden
Mittel oder in einem einzigen Bad mit einer Mischung von Silicon und flammhemmendem Mittel. Als besonders
zweckmäßig haben sich die Äthylendiaminderivate erwiesen.
Die nachteilige Wirkung der Silicone auf die Entflammbarkeit von einigen thermoplastischen Syntheseoder
Chemiefasern wird durch Zugabe geringer Anteile der flammhemmenden Mittel nach der Erfindung aufgehoben.
Die Wirksamkeit der erfindungsgemäßen Maß-
« nähme ist völlig überraschend. Nach der Erfindung läßt
sich die Entflammbarkeit der verschiedensten Chemiefasern — einschließlich Polyester, Polyamide, Polyacrylate
und deren Gemische untereinander sowie mit Naturfasern — wesentlich verbessern. Grundsätzlich läßt
sich die Erfindung auf die verschiedensten Fasermaterialien anwenden, bietet jedoch bei Polyesterfasern und
diese enthaltenden Gemischen besondere Vorteile.
Die erfindungsgemäß einzusetzenden Chelatbildner werden im allgemeinen zusammen mit dem Silicon in
einem gemeinsamen Ausrüstungsbad angewandt. Dies gilt für beliebige Silicone, wie sie üblicherweise angewandt
werden (US-PS 29 30 809, 34 88 217, 35 11 699, 36 55 420, 37 66 115, 37 72 069 und 1 29 09 549). Diese
Silicone können Homopolymer, Copolymere, Terpoly-
bo mere, Quatropolymere oder deren Modifikationen sein,
die einpolymerisierte Alkylenuuilgriippen enthalten
(US-PS 28 34 748 und 29 17 480), wobei die Oxyalkylensegmcntc
gemischt, regellose oder blockförmig sein können.
b> Die Silicone werden im allgemeinen von Triinethylsiloxyeinheiten
abgeschlossen, jedoch können die Endgruppen manchmal auch Wasserstoffatome. Hydroxyl-.
Alkoxy- oder Arylnxygruppen am Silicium tragen. .Sie
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