DE2646773A1 - Kernstrahlungsdetektor mit tief eindiffundiertem uebergang - Google Patents

Kernstrahlungsdetektor mit tief eindiffundiertem uebergang

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DE2646773A1
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germanium
lithium
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alloy
concentration
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Description

Kernstrahlungsaetektor mit tief eindiffundiertem Übergang
Die vorliegende Erfindung bezieht sicn auf Kernstrahlungs-B'estkörperdetektoren. Menr im besonderen bezieht sich die Erfindung auf Germanium-Strahlungsaetektoren mit tief liegenden p-n-übergängen, ede durch Diffusion von Lithium erhalten wurden.
Germaniumelemente zum nachweis von garnma-Strahlung sind bekannt. Dabei lässt man die garnma-Stranlung bei 77°K auf einen Germaniumkörper auftreffen. In dem Germaniumkörper ist ein p-n-übergang gebildet worden und mit nilfe eines elektrischen Feldes in Sperrrichtung vorgespannt, um ein dem übergang benachbartes Volumen
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an Ladungsträgern zu verarmen. Auf aie verarmte Region auftreffende gamma-Strahlen aktivieren Ladungsträger und erzeugen einen Stromimpuls über den übergang.
Germaniumdetektoren sollen starke elektrische Felder innerhalb der Verarmungsregion haben. Solche Felder erhöhen die Driftgeschwindigkeit der Ladungsträger im Detektor und verbessern so die Impulsansprechzeit des Detektors. Starke Felder halten auch die Wirkungen aes Einfangens von Ladungsträgern innerhalb der Verarmungsregion gering.
Die Gerinaniumdetektoren sollen jedoch kein starkes elektrisches Feld in der Oberfläche oder in Kontaktbereichen aufweisen. Starke Oberflächenfelaer tragen zum Detektorrauschen bei und erhöhen die Wahrscheinlichkeit eines Durchbruches zwischen den Kontakten.
Die bekannten Germanium-Strahlungsaetektoren sind allgemein durch ein Lithium-Driftverfahren hergestellt woraen3 das z.B. in der US-PS 3 016 313 beschrieben ist. Hierbei wird eine hohe Konzentration von Lithium in die Oberfläche eines Körpers aus p-Germanium eindiffundiert, um einen engen p-n-übergang zu bilden. Das Germanium wird erhitzt, während ein starkes;in Sperrichtung gelegtes elektrisches Feld auf den übergang angewandt wird, um das Lithium durch die Struktur driften zu lassen. Die elektrischen Felder in Lithium-gedrifteten koaxialen Germaniumdetektoren erreichen ihre höchsten rferte am Radius der inneren Elektrode. Durch Driften hergestellte Detektoren müssen allgemein bei sehr tiefen Temperaturen gelagert und betrieben werden, um ein Ausscheiden des hochkonzentrierten Lithiumdotierungsmittels zu verhindern.
Germaniumdetektoren sind aucn durch Herstellen eines p-n-überganges an einer Oberfläche eines Körpers aus hochreinem p-Germanium hergestellt worden, wie in dem Artikel von J.Llacer "Planar and Coaxial High Purity Germanium Radiation Detectors" in der
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Zeitschrift "nuclear Instruments and Methods", 9_8, 259-268 (1972) beschrieben. Detektoren dieser Art sind charakterisiert durch hone Konzentrationen aes elektriscnen Feldes im Bereicn des negativen XontaKtes.
Die bekannten Verfahren, z.B. Diffusion oder Ionenimplantation, können keinen übergang tief innerhalb eines Germaniumkörpers, d.h. in einer Tiefe von mehr als einem Bruchteil eines Millimeters erzeugen.
bekannte Planardetektoren sina auch durch Benutzen natürlich vorkommender übergänge innernalb von Körpern hocnreinen Germaniums hergestellt worden, wie z.B. in dem Artikel von J.Llacer "Large Volume nigh Purity Germanium Radiation Detector" in der Zeitscnrift "Nuclear Instruments and Methoas", 104, 249-251 (1972) besenrieben. Die Geometrie solcner Detektoren ist jedoch durch das Vorkommen und die Gestalt der natürlichen p-n-übergänge begrenzt, die in einer ungeordneten und unvorhersagbareη Weise während des Germaniumkristall-Wachstums auftreten.
In der vorliegenden Erfindung wurae nun erkannt, dass Germanium-Stranlungsdetektoren mit p-n-übergängen tief innerhalb eines Germaniumkörpers -üurcn Diffundieren von Lithium in Germaniumkristalle hergestellt werden können. Die in der vorliegenden Anmeldung verwendeten Begriffe "tiefer übergang" und "tief innerhalb eines Körpers", die zur Besenreibung von übergängen verwendet werden, beziehen sich auf übergänge in Tiefen, die grosser sind als die Oberflächenübergänge des Standes der Technik, d.n. sie beziehen sich auf übergänge in eineriPiefe von etwa 1 mm oder mehr innernalb eines nalbleiterkörpers. Die Konzentration des elektrischen Feldes in solcnen Detektoren ist am grössten in der Nähe des Überganges und verringert sich bis zu einem Minimalwert an den Oberflächen des Detektors. Detektoren dieser Art können daher bei sehr hohen Intensitäten des elektrischen Feldes betrieben werden, onne dass die Oberflächendurcnbrucns-Erscheinungen auftreten, die für die
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Detektoren nach aera Stand aer Technik typiscn sina. Die durch das Diffusionsverfahren erzeugten Lithiumkonzentrationen sind sehr gering und in der gleichen Grössenoranung wie die Konzentration der Akzeptoratome in hochreinen Germaniumkristallen. Gemäss der vorliegenden Erfindung nergestellte Detektoren können daher bei Raumtemperatur gelagert werden, ohne dass sie die Wirkungen aer Lithiumausfällung erleiden, die für aie geärifteten Lithiumdetektoren nach dem Stana der Technik cnarakteristisch sind.
Die Geometrie der Germanium-Stranlungsdetektoren, die gemäss dem Lithium-Diffusionsverfahren aer vorliegenden Erfindung hergestellt werden, kann kontrolliert und variiert werden. So können z.B. einen Tiefenübergang aufweisenae Detektoren in koaxialer Form hergestellt werden, wobei sowohl p- als auch η-Germanium aussen liegen kann.
Es ist daher eine Aufgabe aer vorliegenden Erfindung, Germanium-Strahlungsaetektoren zu schaffen, welche die Wachteile der bekannten Germanium-Strahlungsdetektoren nicht aufweisen, a.h. solche, die bei hohen Intensitäten des elektrischen Feldes betrieben werden können, aie geringe Intensitäten des elektrischen Feldes an der Oberfläcne des Kristalles und hohe Intensitäten des elektrischen B'eldes im Inneren des Kristalles aufweisen, die bei Zimmertemperatur gelagert weraen können und mit einem Tiefenübergang in einer koaxialen oder anderen erwünschten Geometrie hergestellt werden können.
Diese Aufgabe wird gemäss der vorliegenden Erfindung durch ein Verfahren und durch Germanium-Detektoren gelöst, wie sie in der folgenden Beschreibung erläutert und in den Patentansprüchen charakterisiert sind.
Im folgenden wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Im einzelnen zeigen:
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Figur 1 eine schematische Seitenansicht eines koaxialen Strahlungsdetektors ;
Figur 2 graphisch die elektrische Feldverteilung in mehreren Arten von Germanium-Strahlungsdetektoren;
Figuren 3> 4 und 5 aufeinanderfolgende Stufen bei der Herstellung aes Strahlungsdetektors der Figur 1;
Figuren 3a, 4a und 5a graphisch die Verunreinigungskonzentration innerhalb eines Germaniumkristalles während der Herstellungsstufen der Figuren 3» 4 und 5;
Figuren 6,7 und 8 aufeinanderfolgende Stufen zur Herstellung eines koaxialen Strahlungsdetektors mit einem inneren n-Kontakt j
Figuren 6a, 7a und ba die Verunreinigungskonzentrationen in einem Germaniumkristall während der nerstellungsstufen der Figuren 6, 7 und b,
Figuren 9, 10, 11 und 12 die Stufen für ein anderes bevorzugtes Verfahren zum Herstellen eines koaxialen Strahlungsdetektors, der ganz innen einen η-Kontakt aufweist;
Figuren 9a, 10a und 11a die Verunreinigungskonzentrationen in einem Germaniumkristall während der Herstellungsstufen der Figuren 9, 10 und 11 und
Figur 13 eine Vorrichtung zum Diffundieren kontrollierter Mengen von Lithium in einem Germaniumkristall.
Ein Kernstrahlungsdetektor kann gebildet werden durch Anlegen eines elektrischen Feldes in Sperrichtung, um in. einem Germaniumkristall in dem einem übergang benachbarten Volumen eine Ladungsträger-Verarmung zu bewirken. Die Kernteilchen treten in Wechselwirkung mit dem Germaniumkristall und erzeugen dabei Elektron/Loch-
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Paare, die durch das elektriscne Feld aus der verarmten Region entfernt werden. Das Fliessen von EleKtron und Locn innerhalb des Detektorkristalles erzeugt einen elektrischen Stromimpuls in einem äusseren Stromkreis, aer gemessen oder gezählt werden kann, um die Natur und Menge der Kernstrahlung zu bestimmen. Die mit einem solchen Detektor mögliche maximale Zählgeschwindigkeit ist durch die Geschwindigkeit bestimmt, mit der Elektronen und Löcher aus der Verarmungsregion entfernt werden. Es ist daher erwünscht, einen solchen Detektor mit der höchstmöglichen elektrischen Feldstärke betreiben zu können. Eine hohe elektrische Feldstärke verringert auch die Möglichkeit, dass Elektronen und Löcher an bestimmten Stellen innerhalb der Verarmungsregion eingefangen werden.
Bekannte Germaniumdetektoren sind üblicnerweise durch Driften von Lithium durch p-Gerrnanium unter dem Einfluss eines elektrischen Feldes hergestellt worden. Die Lithiumatome neutralisieren Akzeptoratome innerhalb des Germaniums und erzeugen einen weiten p-nübergang. Die Litniumkonzentration in gedrifteten Detektoren ist hoch genug (z.B. 3 x 10 ^ Atome/cm ), um Lithium innerhalb des Kristalles bei Raumtemperatur zur Ausscneidung zu bringen. Gedriftete Detektoren müssen daher immer bei sehr tiefen Temperaturen gelagert werden, um eine solche Ausscneidung zu vermeiden, die den Detektor betriebsunfänig machen würde.
Die Kurve A der Figur 2 veranschaulicht die Verteilung des elektrischen Feldes innerhalb eines koaxialen Lithium-gedrifteten Detektors mit einem Innenradius von a und einem Aussenradius von b. Die elektrische Feldstärkesteigt scharf bis zu einem Maximalwert an der inneren Oberfläche an. Die Maximalspannung, die an einen solchen Detektor angelegt werden kann, ist daher durch die Durchbruchs-Charakteristiken an der inneren Oberfläche begrenzt, die zu einenfYbögen führen oder ein Rauschen erzeugen, wenn die Spannung über einen kritischen rfert ernöht wird.
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Bekannte koaxiale Germanium-Detektoren sind auch nach dem oben beschriebenen Verfahren von Llacer aus hochreinem Germanium hergestellt worden.Die Oberflächenübergänge solcner Detektoren erzeugen Verteilungen des elektrischen Feldes, wie sie durch die Kurven (B) und (C) der B'igur 2 dargestellt sind. Die elektriscne Feldstärke in solchen Detektoren wäcnst also bis zu einem Maximalwert an den Kontaktoberflächen und begrenzt die maximal anlegbare Spannung in einer ähnlichen Weise wie die Lithium-gedrifteten Detektoren.
ßs sind auch bekannte Planar-Detektoren aus natürlichen p-n-übergängen hergestellt worden, die gelegentlicn in Germaniumkristallen vorkommen. Bei vollständiger Verarmung ist die Verteilung der elektrischen Feldstärke innerhalb eines Detektors dieser Art von ähnlicher Gestalt wie Kurve (D) in Figur 2. Die eleKtrische Feldstärke ist hierbei iiull an den Kontaktoberflächen und steigt bis zu einem Maximalwert im Zentrum des Kristalles. Für höhere angelegte Spannungen wächst die elektrische Feldstärke an den Kontakten (ännlich der Kurve (U) der Figur 2), bleibt jedochgeringer als die Feldstärke im Kristallinneren. Detektoren mit tief im Inneren liegenden übergängen sina aaher relativ unempfindlich gegenüber spannungsbegrenzenden Wirkungen,, die durch die hohen elektrischen Feldstärken an den Kontakten andersartiger Detektoren verursacht werden.
Natürlich vorkommende p-n-übergänge in hochreinem Germanium sind jedoch eine relativ unkontrollierte Erscheinung und es wäre unpraktisch, kommerzielle Strahlungsdetektoren dieser Art herzustellen. Die Geometrie der Detektoren mit solchen natürlichen übergängen ist durcn die Gestalt des beim Wachsen entstandenen Überganges begrenzt und kann daher nicht für kommerzielle Detektoranwendungen zu z.B. koaxialer Geometrie optimalisiert werden.
In der vorliegenden Erfindung wurde festgestellt, dass übergänge tief in hochreinen Germaniumkristallen durch kontrollierte Diffusion von Lithium in p-n-Germanium erzeugt werden können. Die nach diesem
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Verfahren hergestellten übergänge können eine Vielfalt von Geometrien aufweisen, doch ist für Germaniumdetektoren am vorteilhaftesten eine koaxiale zylindriscne Geometrie. In den folgenden Beispielen bevorzugter Ausführungsformen aer vorliegenden Erfindung wird daher das Diffusionsverfahren mit Bezug auf solche koaxialen Geometrien beschrieben. Das erfindungsgemässe Verfahren ist jedoch deshalb nicht auf die Herstellung einer koaxialen Geometrie beschränkt, sondern kann auch zur Herstellung von Detektoren mit planarer oder anderen Geometrien verwendet werden, die jeweils für Sonderanwendungen optimal gestaltet werden.
In Figur 1 ist ein nach demerfindungsgemässen Verfahren hergestellter Detektor gezeigt. Dieser Detektor umfasst einen Zylinder aus Germanium mit einem halbkugelförmigen Ende 101 und einem Hohlraum 102. Ein tief>liegender p-n-übergang 103 wird in einer im folgenden näher zu beschreibenden Weise zwischen der Aussenwand des Zylinders 104 und der Wand des Honlraumes 102 hergestellt. Der Radius des Überganges 103 beträgt typischerweise etwa 70 % des äusseren Radius der Aussenwand 104. In der dargestellten Geometrie bildet der äussere Teil des Zylinders den η-Kontakt, während der innere Teil des Zylinders einen p-Kontakt bildet. Diese Geometrie kann jedoch in einer im folgenden näher beschriebenen Weise umgekehrt werden. Ein η —Kontakt 105 bedeckt die äussere Oberfläche des Zylinders, während ein ρ -Kontakt 106 auf die Wand des Honlraumes 102 aufgebracht ist und diese bedeckt. Zwischen dem η -Kontakt 1Q5 und dem p+-Kontakt 106 wird ein in Sperrichtung vorgespanntes elektrisches Feld angelegt, um den übergang 103 zu verarmen und den Detektor in üblicher Weise zu betreiben. Der Detektor wird normalerweise bei sehr tiefen Temperaturen in einer Weise betrieben, die auch für andere Arten von Germanium-Strahlungsdetektoren typisch ist.
Die erfindungsgemässen Detektoren können hergestellt werden durch Formen eines Zylinders aus hoch^reinem p-Germanium mit einem äusseren Radius b, wie in dem schematischen Schnittdiagramm der Fig. 3
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veranschaulicht. Der Zylinder kann in höchst vorteilhafter Weise mit halbkugelförmigen Endstücken gebildet sein und er kann nach der Diffusion aufgeschnitten werden, um zwei Detektoren der in Figur 1 gezeigten Geometrie zu bilden. Das p-Germanium sollte hocn-
10 rein sein und eine Akzeptorkonzentration zwischen etwa 1 χ 10 und etwa 5 χ 10 cm haben. Hochreines Germanium dieser Art kann nach den Verfahren der US-PS 3 671 330 und 3 795 5^7 hergestellt werden. Die Verteilung eier Äkzeptorverunreinigungen innerhalb des p-Kristalles der Figur 3 ist im wesentlichen konstant und grapniscn in der B'igur 3a veranschaulicht.
Dann wird Litnium in die äussere Oberfläche des Kristalles eindiffundiert, um die Akzeptorträger zu neutralisieren und eine äussere η-Region zu erzeugen. Die Diffusion ist am leichtesten zustande zu bringen, indem man den Germaniumkristall in eine gescnmolzene Mischung der eutektischen Wismut-Blei-Legierung eintaucht, die vorbestimmte Zusätze an Lithium enthält, wobei das Eintauchen für eine Zeit erfolgt, aie ausreicht, einen p-n-übergang in einer erwünschten Tiefe innerhalb des Kristalles zu erzeugen. Spezifische Beispiele einer ähnlichen Technik sind durch Kegel in der Zeitschrift "Nuclear Instruments and Methods", 105, 381-382 (1972) beschrieben. In aem Artikel von Kegel sind jeaoch Diffusionstechniken zum Erzeugen flacher Lithiumkontakte beschrieben und es werden daher sehr viel grössere Lithiumkonzentrationen und kürzere Diffusionszeiten benutzt, als die, die in dem erfindungsgemässen Verfahren brauchbar sind. Die Lithiumkonzentration in der Wismut-Blei-Legierung ist ein kritischer Faktor bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens. Es müssen spezielle, im folgenden noch zu beschreibende Techniken angewandt werden, um wänrend der Herstellung der Legierung und der Ausführung aer Diffusionsstufe den Lithiumverlust durch Oxydation möglichst gering zu halten. Die Konzentration des in der Diffusionsstufe benutzten Lithiums kann am genauesten und vorteilhaftesten durch Verwendung einer Lithium-Halbzelle in einer Weise bestimmt werden, wie sie im folgenden noch beschrieben wird.
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Die Konzentration von Akzeptor- und Donator-Verunreinigungen innerhalb des Kristalles der Figur 4 ist graphisch in Figur 4a veranschaulicht. Das diffundierte Lithium erzeugt einen-breiten Übergang 103 zwischen dem p- und η-Material tief innerhalb des Kristalles. Die Diffusionsverfanren-Parameter sind nach bekannten Formeln errechnet und typischerweise sollte die Lithiumkonzentration nach der Diffusion an der Oberfläche des Kristalles zwischen dem etwa 1,5- bis etwa 4-fachen der ursprünglichen Akzeptor-Atom-Konzentration betragen.
Der Kristall wird dann unter Bildung zweier Detektorabschnitte zerschnitten und kerngebohrt,um die koaxiale Struktur der Figuren 1 und 5 zu erzeugen. Eine flache Diffusion konzentrierten Lithiums wird an der äusseren Oberfläche des Zylinders ausgeführt, um einen η -Kontakt 105 in üblicher Weise herzustellen. Ähnlich wird ein p+-Kontakt 106 aus Gold oder Palladium in üblicher Weise auf die innere durch Kernbohren erzeugte Oberfläche aufgebracht. Der p+-Kontakt kann auch duren epitaxiales Wiederaufwachsen erzeugt werden, indem man den Hohlraum mit einer flüssigen Akzeptorlegierung füllt, den Kristall erhitzt und wieder abkühlt und das flüssige Metall dekantiert, bevor es erstarrt. Die Verteilung von Donator- und Akzeptor-Verunreinigungen innerhalb des Detektors der Figur 5 ist schematisch in Figur 5a dargestellt.
Die koaxiale Detektor-Geometrie der Figur 1 ist besonders vorteilhaft für Germanium-Detektoren, die nach diesem Verfahren hergestellt sind. Nur eine einzige Oberfläche 107 des p-n-Überganges ist wahrend der späteren Stufen des Herstellungsverfahrens freigelegt. Die Wahrscheinlichkeit der Beschädigung des Überganges während des abschliessenden Behandeins, Oberflächenvergütens und Montierens ist dadurch verringert.
Die optimale Lage des p-n-überganges innerhalb des Kristalles kann durch Bezugnahme auf,die Darstellung der Figur 5a bestimmt werden. Der Übergang sollte so liegen, dass der Nettoüberschuss an Akzep-
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toratomen im p-Bereich 200 gleich dem Nettoüberschuss an Donatoratomen im n-Bereich 210 ist.
Es ist häufig vorteilhafter, einen Koaxialdetektor mit einer äusseren p-Region nerzustellen. So kann z.B. der ρ -Kontakt leichter nach irgendeinem von mehreren Verfahren hergestellt werden, welche aas Vakuum^beaampfen mit Gold oder Palladium, die Ionenimplantation von Bor, die BF--Glimmentladung oder die Pestkörperphasen-Epitaxie auf aer äusseren Oberfläche des Germaniumzylinders einschliessen. Ein solcher Detektor kann hergestellt werden durch Zusetzen einer geringen Menge Lithium während der Herstellung des hochreinen p-Germaniums. Der erhaltene Kristall weist eine n-Leitfähigkeit auf, wie in Figur 6 gezeigt, und ist durch eine gleichmassige Akzeptor-Verunreinigungskonzentration und eine etwas grössere gleichmässige Donator-Konzentration gekennzeichnet, wie in Figur 6a gezeigt. Lithium wird dann von der Oberfläche des Kristalls bei etwa 40O0C für eine vorbestimmte Zeit in einer in der US-PS 3 795 5^7 beschriebenen tfeise in ein Blei-Wismut-Legierungsbad diffundiert. Die erhaltene Struktur und deren Verunreinigungskonzentrationen sind in den Figuren 7 und 7a dargestellt. Der Kristall wird dann ausgebohrt und es werden in einer üblichen Weise der ρ -Kontakt lOba und der η -Kontakt 105a angebracht (s. Figur δ). Die dabei erhaltenen Verunreinigungs-Konzentrationen sind in Fig.ca gezeigt, Wie im vorherigen Beispiel sollte die Lage des Überganges 103 so bestimmt sein, dass die Nettoakzeptoren'200 in der p-Region den Nettodonatoren 210 in der η-Region gleich sind.
Es ist häufig schwierig, lange Germaniumstabe mit gleichmässigen kontrollierten Konzentrationen von Akzeptoren und Lithium zu erhalten, die zur Verwendung in dem zuletzt beschriebenen Verfanren erforderlich sind. Ein anderes und bevorzugtes Verfahren zur herstellung von im η-Bereich ausgeb'ohrten Koaxialdetektoren, welches diese Schwierigkeit vermeidet, sinu den Figuren 9 bis 12 dargestellt. Ein Zylinder eines hocnreinen p-Germaniums mit einer
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gleichmässigen Akzeptorkonzentration wurde in der Weise hergestellt, wie sie oben mit tsezug auf die im p-Bereich ausgebohrten Koaxialdetektoren beschrieben ist (vgl. Figuren 9 und 9a). Dann wurde lithium für eine ausreicnende Zeit in den Kristall diffundiert, um aie Leitfähigkeit des gesamten Kristalles in den η-Typ umzuwandeln (Fig. 10). Die Konzentration der Donatoratome im Kristall variiert als Funktion aes Kristallradius , wie in der Figur 10a veranschaulicht, und sein Wert kann leicht durcn elektrische Messung bestimmt werden. Dann wird aas Lithium in ein /iismut-Blei-Legierungsbad hinausdiffundiert, um einen tiefen p-nübergang 103 in der oben angegebenen v/eise zu schaffen (vgl. Figuren 11 und lla). Die erforderliche Zeit für die Ausdiffusion des Lithiums kann leicht aus aer Lithiumkonzentration errechnet werden, die nach der ersten Diffusionsstufe gemessen wird, um zu einem übergang der gewünschten Tiefe zu kommen. Dann wird der Kristall zerteilt, ausgebonrt und zur Schaffung der üblichen ρ und n+-Kontakte behandelt (vgl. Figur 12).
Die Lithiumdiffusion nach dem erfindungsgemässen Verfahren kann am einfachsten bewerkstelligt werden, indem man Lithium aufgelöst in einer Blei-tfismut-Legierung benutzt. Die Legierung wird vorteilhafterweise bei Temperaturen zwischen etwa 400 und etwa 600°C gehalten. Niedrige Legierungstemperaturen verlängern die Diffusionszeit über eine praktisch brauchbare Grenze hinaus, während hohe Legierungstemperaturen zur Bildung von Gitterfehlern und zur Bildung von Germaniumlösungen in der Diffusionslegierung beitragen. Der Lithiumverlust während der Zubereitung der Legierung muss möglichst gering genalten werden, z.B. indem man zuerst eine eutektische Mischung aus etwa 20 Atom-;* Lithium und 80 Atom-# Blei herstellt. Eine abgemessene Menge der Lithium-Blei-Mischung wird dann zu einer geschmolzenen Wismut-Blei-Legierung hinzugegeben, um eine Wismut-Blei-Legierung mit einer bekannten Lithiumkonzentration zu erhalten. Das Lithium-Blei-Sutektikum kann1 unter Xylol gelagert werden, um die Oxydation des Lithiums zu verhindern.
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Das Diffusionsverfanren wird am vorteilhaftesten in aer in Fig.13 aargestellten Vorrichtung ausgeführt. Der Gerruaniumkristall 300 wird von einem Metallstab 302 unter der flüssigen Metalldiffusionslegierung 304 innerhalb eines Quarztiegels 306 gehalten. Die Lithiumkonzentration in der tfismut-Blei-Legierung 304 kann praktischerweise mit einer Halbzelle 30 6 überwacht werden. Die Halbzelle umfasst einen glasartigen Quarzkolben 312, der in der Wisruut-Blei-Diffusionslegierung 304 angeordnet ist und eine flüssige Mischung einer eutektischen tfismut-Blei-Legierung mit etwa 0,1 Gew.-% der eutektischen Lithium-Blei-Legierung 314 enthält. Ein Wolframarant 316 steht in Berührung mit der Legierungslösung 314. Die Litniumkonzentration in der Wismut-Blei-Legierung 304 kann wirksam mit einem Voltmeter 31d überwacht werden, aas zwischen dem den Kristall haltenaen Stab 302 und dem tfolframdraht 316 verbunden ist, wobei aie bekannte Formel für eine elektrochemische Konzentrations zelle benutzt wird.
Beispiel
Ein im η-Bereich ausgebohrter koaxialer Germanium-Strranlungsdetektor mit einem Aussenradius von 2,46 cm wurde in der folgenden Weise hergestellt:
eine eutektische Lithiuni-Blei-Legierung mit etwa 20 Atom-# Lithium wurde zu einer flüssigen eutektischen Wismut-Blei-Legierung bei 430oC hinzugegeben, um ein Li-Pb/Bi-Pb-Verhältnis von 1,126
-4
χ 10 einzustellen. Ein 12 cm langer Germaniumstab mit einem Aussendurchmesser von 4,92 cm und einer anfänglichen Akzeptor-
10 3
konzentration von 4 χ 10 Akzeptoren pro cirr wurde in die flüssige Legierung innerhalb der Vorrichtung der Figur I3 für etwa 35 Tage eingetaucht. Der anfängliche Spannungsabfall über die Halbzelle der Figur 13 betrug 113,6 Millivolt. Nach der Diffusion stieg die HalbZellenspannung auf etwa II9 Millivolt. Die durchschnittliche Donatorkonzentration innerhalb des Kristalles wurde
10 — ^S dann durch elektrische Messung zu 12 χ 10 cm ^ bestimmt.
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Der Kristall wurde dann bei 43O0C für etwa 15,8 Tage in eine reine eutektische Wismut-Blei-Legierung eingetaucht, um das Lithium von der Oberfläche des Kristalles auszuaiffundieren. Danach schnitt man den Kristall zu zwei Stäben und bohrte ihn zur Bildung einer nonlen Koaxialstruktur aus. Elektrische Sondenmessungen zeigten, aass aer übergang bei einem Radius von 1,6 cm lag. Nach dem Atzen in einem üblichen weissen Ätzmittel wurde ein innerer n+-Kontakt gebildet, indem man den ausgebohrten Hohlraum mit einer Lösung von LiAIh füllte und eine Stunde bei 250 C in einer Stickstoffatmosphäre behandelte, lim äusserer ρ -Kontakt wurae in einer üblichen Weise durch Vakuumaufdampfen von Gold auf aie äussere Oberfläche gebildet.
Die erfinaungsgemässen Verfahren gestatten aie Herstellung von Germanium-Strahlungsdetektoren, aie bei höheren Feldstärken als bekannte kommerziell Hergestellte Detektoren betrieben weraen können. Die übergänge in diesen Detektoren können in einer erwünschten Tiefe innerhalb aes Kristalles angeordnet und in einer koaxialen,planaren oder anaeren Geometrie hergestellt weraen. Die Detektoren können bei Zimmertemperatur gelagert und verschickt weraen una haben aaner eine senr viel weitere Anwendung als aie bekannten Liitnium-gearifteten Detektoren.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    ( 1.1 Verfahren zum Herstellen von tiefen Übergängen in Germanium körpern, bei dem zuerst ein Körper aus hochreinem p-Germanium mit einer anfänglichen Akzeptoratomkonzentration hergestellt wird, dadurch gekennzeichnet , dass man Lithium aus einer vorerrechneten Lithiumkonzentration tief in den Körper eindiffundiert, um einen übergang zwischen hochreinera n-Germanium und hochreinem p-Germanium tief innerhalb des Körpers zu bilden.
    2. Verfanren nacn Anspruch 1, dadurcn gekennzeichnet , aass die vorerrechnete Lithiumkonzentration an der Oberfläche des Körpers zwischen dem etwa 1,5- und dem etwa 4-fachen der ursprünglichen Akzeptoratomkonzentration in diesem Körper liegt.
    3. Verfahren nacn Anspruch 2, dadurcn gekennzeichnet , aass dieser übergang in einer Tiefe gebildet wird, in der die Zahl der überschüssigen Akzeptorverunreinigungen in dem p-Germanium im wesentlicnen gleich der Zahl der überschüssigen Donatorverunreinigungen in dem n-Germanium ist.
    4. Verfahren nach Ansprucn 22, dadurch gekennzeicnnet , dass der Körper ein Zylinder ist und die üerstellungsstufe das Ausbohren des Zylinders unter Bildung einer koaxialen Struktur umfasst.
    p. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet , dass die Diffusionsstufe zuerst das Diffundieren von Lithium in den Körper und danach das Diffundieren von Lithium aus der Oberfläche des Körpers umfasst.
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    ο. Verfahren nach Ansprucn 5, aaaurcn gekennzeichnet , dass aie erste Diffusionsstufe das α,ΐη-taucnen des Körpers in eine erste gescnrnolzene Legierung aus Blei una bismut umfasst, die eine vorbestimmte geringe Lithiumkonzentration enthält und aass aie nacnfolgende Diffusionsstufe das .tiintaucnen des Kö_.rpers in eine zweite geschmolzene Legierung aus Blei und Wismut umfasst, die im wesentlichen frei von Litnium ist.
    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet j dass die Diffusionsstufe bei einer Temperatur im Bereich von etwa 400 bis etwa 600°C ausgeführt wird.
    δ. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , dass die erste Legierung durch Vermischen einer eutektischen Lithium-Blei-Legierung mit einer eutektischen Blei-tfismut-Legierung gebildet wird.
    9. Verfahren nach Anspruch 7, aaaurcn gekennzeichnet , aass die Diffusionsstufe weiter das überwachen aer Lithiumkonzentration in der Legierung mitteis einer elektrochemischen Halbzelle umfasst.
    10. Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet , dass die nalbzelle eine in einem Quarzkolben enthaltene Mischung aus Lithium, Blei und bismut umf as s t.
    11. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet , dass die Bildungsstufe das Bilden von η -Kontakten durch Lithiumdiffusion auf dem η-Germanium und das Bilden von ρ -Kontakten aurch Metallbedampfen auf dem ρ-Germanium umfasst.
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    12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , aass das hochreine p-Germanium zwischen etwa 1 χ 10 und etwa 5 x 10 Akzeptoren pro cm-5 aufweist.
    13. Germaniumkörper, gekennzeichnet durch einen zylindrischen Bereich aus ρ-Germanium und einen zylindrischen Bereich von hocnreinem n-Germanium , das um den p-Bereich herum unu koaxial uaruit angeordnet ist, wobei ein p-niJbergang zwischen dem p-Germanium und aem η-Germanium vorhanden ist.
    14. Germaniumkörper nach Anspruch 1;>, dadurch gekennzeichnet , dass der Radius des Überganges etwa 70 /» des Aussenradius des n-ßereicnes beträgt.
    15. Germaniunikörper nach Anspruch 13, dadurch ge-Kennzeichnet , dass das η-Germanium p-Germanium umfasst, das diffundiertes Lithium entnält.
    Ιό. Germaniumkörper nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet j dass der η -Kontakt Lithiumdotiertes Germanium umfasst.
    17. Germaniumkörper, g e k enn zeichnet durch einen zylindriscnen Bereich hochreinen η-Germaniums und einen zylindrischen Bereich hochreinen ρ-Germaniums, der um den Bereich aus η-Germanium herum und koaxial damit angeordnet ist, wobei ein p-n-übergang, zwischen dem p-Germanium und η-Germanium gebildet ist.
    18. Germaniumkörper nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet , dass der Radius des Überganges etwa 70 i> des Aussenradius des Bereiches aus p-Germanium beträgt.
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    19. Germaniuiiikörper nach Anspruch 17 > aaaurch gekennzeichnet j dass die Zahl der überschüssigen Akzeptorverunreinigungen in dem Bereich des p-Germaniurns etwa gleich aer Zahl der überschüssigen Donatorverunreinigungen in dem ßereicn des n-Germaniums ist.
    20. Germaniurnkörper nach Anspruch 17, dadurcn g e kennzei cnnet , aass aas η-Germanium ein Germanium umfasst, das aifrunaiertes Litnium entnält.
    21. Germaniurnkörper nach Anspruch 20, dadurcn gekennzeichnet ,
    dotiertes Germanium umfasst.
    kennzeichnet , dass der η -Kontakt mit Lithium
    22. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass es weiter das Bearbeiten des Körpers umfasst j um das p-Germanium una das η-Germanium freizulegen.
    23. Verfanren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeicnnet , aass es weiter das Herstellen elektrischer Kontakte auf dem p-Germanium und auf aem η-Germanium umfasst.
    24. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass der übergang in einer Tiefe von mehr als 1 mm von der Oberfläche des Körpers gebildet wird.
    25. Körper nach Anspruch 13} dadurch gekennzeichnet , dass der Bereich des η-Germaniums hohl ist.
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    26. Körper nach Ansprucn 2b> dadurcn gekennzeichnet , dass er weiter einen ρ -Kontakt umfasst, der auf der inneren Oberfläche des p-Bereiches angeordnet ist sowie einen η -Kontakt, der auf einer äusseren Oberfläche des η-Bereiches angeordnet ist.
    27. Körper nach Anspruch 15, dadurch gekennzeicnnet , dass der riereicn des ρ-Germaniums eine Akzeptorkonzentration von etwa 10 x cm bis etwa
    10 -^
    5 χ 10 χ cm J aufweist.
    28. Körper nach Ansprucn 17, dadurch gekennzeichnet , dass der Bereich des η-Germaniums hohl ist.
    29. Körper nach Anspruch 2b, dadurch gekennzeichnet , dass er weiter einen ρ -Kontakt umfasst, der auf einer äusseren Oberfläche des p-Bereiches angeordnet ist und einen η -Kontakt, der auf einer inneren Oberfläcne des n-Bereicnes angeordnet ist.
    7G38U/1Ö7S
DE19762646773 1975-10-20 1976-10-16 Kernstrahlungsdetektor mit tief eindiffundiertem uebergang Withdrawn DE2646773A1 (de)

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